水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法(HJ 637-2018)作业指导书

水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法(HJ 637-2018）

作业指导书

水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法(HJ 637-2018）

作业指导书

1.目的

为更好的让采样人员和分析人员了解、熟练掌握方法标准，规范技术人员的操作，制定本作业指导书。

2.适用范围

适用于工业废水和生活污水中的石油类和动植物油类的测定。

3.检出限

当取样体积为 500 ml，萃取液体积为 50 ml，使用 4 cm 石英比色皿时，方法检出限为0.06 mg/L，测定下限为0.24 mg/L。

4.采样作业指导

4.1准备工作

4.1.1仪器准备

①采水器；

②样品箱；

③固定剂；

④样品标签

⑤500 ml 广口玻璃瓶。

4.2采样记录准备

《废水采样原始记录表》

4.3采样

4.3.1采样前准备

①准备好样品箱、样品瓶、采水器。

②现场拍摄采样点位图片。

③准备好水样固定剂。

④带上口罩、丁腈手套等防护品。

4.3.2采样步骤

4.3.3采样结束

①样品装入保温箱或车载冰箱；

②填写原始记录表格；

③采样人员签字；

④受检单位负责人签字。

5、样品交接

5.1交接工作

①填写完成样品交接记录表；

②当面清点样品数量、保存条件、状态等是否符合要求；

③样品入库，样品清点无误，则由样品管理员放置到样品室冷藏保存。

5.2记录

《样品交接记录表》

6、样品分析

6.1分析前的准备

6.1.1分析仪器

1.红外测油仪；

2.水平振荡器；

3.玻璃漏斗；

4.比色管：25 ml、50 ml，具塞磨口。

5.分液漏斗：1000 ml，具聚四氟乙烯旋塞。

6.量筒：1000 ml。

7.玻璃棉：使用前，将玻璃棉用四氯乙烯浸泡洗涤，晾干备用。

8.吸附柱：在内径10 mm，长约200 mm 的玻璃柱出口处填塞少量的玻璃棉，

将硅酸镁缓缓倒入玻璃柱中，边倒边轻轻敲打，填充高度约为80 mm。

6.1.2试剂

6.1.3标准物质

6.2样品领取

分析人员于样品室找样品管理员领取相应的样品，并做好领用登记。

6.3样品前处理

6.3.1样品制备

6.4样品分析

6.4.1校准系数确定

分别量取2.00 ml正十六烷标准使用液、2.00 ml异辛烷标准使用液和10.00ml 苯标准使用液于3个100 ml容量瓶中，用四氯乙烯定容至标线，摇匀。正十六烷、异辛烷和苯标准溶液的浓度分别为20.0 mg/L、20.0 mg/L和100 mg/L。

以4 cm石英比色皿加入四氯乙烯为参比，分别测量正十六烷、异辛烷和苯标准溶液在2930 cm -1 、2960 cm -1 、3030 cm -1 处的吸光度A 2930 、A 2960 、A 3030。

6.4.2样品分析

油类的测定

将萃取液转移至4 cm石英比色皿中，以四氯乙烯作参比，于2930 cm -1 、2960 cm -1 、3030 cm -1 处测量其吸光度A 2930 、A 2960 、A 3030 。

石油类的测定

将经硅酸镁吸附后的萃取液（7.3.2）转移至4 cm石英比色皿中，以四氯乙烯作参比，于2930 cm -1 、2960 cm -1 、3030 cm -1 处测量其吸光度A 2930 、A 2960 、A 3030 。

空白试样的测定

按与试样测定相同的步骤，进行空白试样的测定。

6.5结果计算

6.6 结果表示

测定结果小数点后位数的保留与方法检出限一致，最多保留 3 位有效数字。

6.7质量控制

6.7.1校正系数的检验

每批样品均应进行校正系数的检验，使用时根据所需浓度，取适量石油类标准使用液，以四氯乙烯为溶剂配制适当浓度的石油类标准溶液，与试样测定相同的步骤进行测定，按照公式（1）计算石油类标准溶液的浓度。如果测定值与标准值的相对误差在±10%以内，则校正系数可采用，否则重新测定校正系数并检验，直至符合条件为止。

每季度至少测定3个浓度点的标准溶液进行校正系数的检验。

6.7.2标准样品检验

必要时，使用有证标准物质/样品进行检验。

7、注意事项

①同一批样品测定所使用的四氯乙烯应来自同一瓶，如样品数量多，可将多瓶四氯乙烯混合均匀后使用。

②所有使用完的器皿置于通风橱内挥发完后清洗。

③对于动植物油类含量＞130 mg/L 的废水，萃取液需要稀释后再按照试样的制备步骤操作。