滴定方法

考点1：碘量法

1.直接碘量法：

滴定反应：标准I 2液＋还原性药物→2I－

滴定液：碘滴定液——标定用基准物质三氧化二砷

终点判断：淀粉指示剂；I 2自身

滴定条件：中性、酸性、弱碱性

2.间接碘量法：

（1）置换碘量法：氧化性药物＋I －→I2

（过量KI）

I 2＋Na2S2O3→Na2S4O6＋2I－

滴定液：硫代硫酸钠滴定液——标定用基准物质重铬酸钾

终点判断：淀粉指示剂（近终点时加入）

（2）剩余碘量法：强还原性药物＋I2→2I－（过量）

I 2（剩余）＋Na2S2O3→Na2S4O6＋2I－

滴定液：碘滴定液+硫代硫酸钠滴定液

终点判断：淀粉指示剂（近终点时加入）

用碘量法分析的药物：维生素C

考点2：铈量法

滴定反应：Ce 4+＋eóCe3+

淡黄色无色

滴定液：硫酸铈滴定液——标定用基准物质三氧化二砷

终点判断：自身指示剂；邻二氮菲亚铁

反应条件：酸性

用铈量法分析的药物：硝苯地平

考点3：亚硝酸钠滴定法

滴定反应：Ar－NH2 ＋NaNO2 ＋2HCl→[Ar－N＋≡N]Cl ＋ NaCl ＋2H2O

芳伯胺→重氮化反应

滴定液：亚硝酸钠滴定液——标定用基准物质对氨基苯磺酸

终点判断：永停滴定法、外指示剂法（碘化钾-淀粉试纸）

反应条件：

（1）酸的种类与浓度：HBr＞ HCl＞ H2S04或HN03酸度也不宜过高

（2）反应温度与滴定速度：温度太高，亚硝酸挥发和分解；温度过低，反应的速度太慢。

滴定速度前快后慢：

（3）加入溴化钾的作用：加快重氮化反应

用亚硝酸滴定法分析的药物：盐酸普鲁卡因、磺胺甲噁唑、磺胺嘧啶。

考点4：重金属检查法 第一法：硫代乙酰胺法

原理：

适用范围：适用于在实验条件下供试液澄清、无色，对检查无干扰或经处理后对检查无干扰的药物。

试剂：硫代乙酰胺，醋酸盐缓冲液（pH3.5）控制溶液pH 值为3～3.5 第二法：炽灼残渣法

原理：500～600℃炽灼后的残渣，经处理后，依一法检查。 适用范围：用于在水中难溶，或能与重金属离子形成配位化合物而影响检查的有机药物。 第三法：硫化钠法