中实国金测量审核项目-化学分析

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试验报告《粗金化学分析方法第1部分金量的测定火试金重量法》长春黄金研究院

粗金化学分析方法第1部分：金量的测定火试金重量法任务来源粗金化学分析方法第一部分：金量的测定火试金重量法，是由工业和信息化部原材料工业司提出，并由全国黄金标准化技术委员会归口，由长春黄金研究院测试中心负责主起草的行业标准方法，计划号为：2014-1926T-YS。

主要内容称取一定量的粗金试料并定量加入适量的银，包于铅箔中在高温熔融状态下进行灰吹，铅及贱金属被氧化与金银分离，由金银合金颗粒制成的合金卷经硝酸分金后称重，用随同测定的纯金标样校正后计算试料中金的质量分数。

通过企业调研和实验确定粗金中Au的测定范围，并根据测定范围配制相应的实验样品，采用火试金重量法对样品称取量、灰吹温度、分金温度、时间等条件进行实验寻找最佳实验条件。

通过一验，二验单位的验证，确定最佳实验条件及方法的精密度。

最后形成一个适用性好、准确度高、科学实用的标准分析方法。

实验设计方案为了确保实验结果的准确性，我们采用了不同的仪器设备进行实验，并且对仪器设备进行了计量检定和校准，最大限度减少仪器设备对结果的影响。

一、仪器设备的确定1.高温箱式电阻炉：两台，最高温度：1350℃±10℃；2.灰吹电炉：两台，最高温度1200℃±10℃；3.碾片机：小型，压延厚度可达0.1mm；4. 微量分析天平：最大称量6.0g，感量0.001mg。

5. 电热板：可控温电加热板，最高温度400℃。

二、试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂或优级纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

1.铅箔：用纯铅（质量分数≥99.99％）加工成边长约51mm，厚度约0.1mm 的正方形薄片。

2.灰皿：镁砂灰皿，将煅烧镁砂磨细，要求有63%以上通过0.074mm筛，颗粒为0.2~0.1mm的不超过20%。

磨细后的镁砂要在几天之内压完，否则放置久后要有结块。

取85份磨细的镁砂和15份500号的水泥，混匀，加8%~12%水压制成皿；骨灰皿，直径30mm，高度23mm,内径26mm，凹面深度10mm，用动物骨灰制成，牛羊骨灰最佳。

中实国金国际实验室能力验证研究中心

中实国金国际实验室能力验证研究中心China NIL Research Center for Proficiency TestingNIL 能验字[2009]第 30号签发：王海舟2010年度中实国金能力验证计划公告中实国金国际实验室能力验证研究中心(NIL)系专业从事实验室能力验证及测量审核工作的研究中心。

中心奉行科学、严谨、客观、公正的质量方针，于2003年8月通过中国合格评定国家认可委员会关于能力验证提供者的认可（No. CNAS PT0002），成为国内首家具有能力验证提供者资格的第三方独立法人机构。

中心依据ISO/IEC 导则43-1997《利用实验室间比对的能力验证》及ILAC G13:2000的通用要求组织实施国内外能力验证活动，客观、公正地为参加实验室出具评价报告。

能力验证对于实验室和检查机构，是一种有效的外部质量保证活动，也是内部质量控制技术的补充。

中实国金开展的能力验证和测量审核结果可作为认可及资质认定机构判定实验室和检查机构检测能力的重要依据之一，其结果也可得到国内外相关认可机构的广泛承认。

“中实国金”开展能力验证与测量审核项目涉及的专业领域和类别: （具体详见中实国金网站）¾ 化学分析专业：钢铁与合金、有色金属与合金、贵金属、矿石与矿物、冶金物料、金属镀层、粘土、陶瓷、耐火材料、石灰石；燃料、其他材料（焊剂焊料等）、工业用水与废水、工作场所环境与有害物及环境构成中残留物的化学分析； ¾ 物理检测专业：金属和金属制品的微观结构测试（金相电镜等）；¾ 力学测试专业：金属和金属制品的力学性能测试（拉伸、冲击、硬度等）； ¾ 无损检测专业：金属和金属制品以及锅炉压力容器、压力管道等制品的超声波、射线等；中实国金自2002年以来已成功地开展了277项能力验证计划及测量审核项目，其中有93项为国际比对计划, 达10550个/（次），其中境外53个国家地区的实验室达756个/（次）。

测量审核介绍

什么事测量审核？测量审核是实验室对被测物品（材料或制品）进行实际测试，将测试结果与参考值进行比较的活动。

测量审核是能力验证计划的有效补充，测量审核结果是CNAL判定实验室能力的重要技术依据。

即实验室如参加了CNAL的某项测量审核并取得满意结果，便可在CNAL的现场评审中免除对该项检测/校准能力的现场试验。

测量审核的领域、范围和实验室参加的频次满足与能力验证同样的要求：“实验室在获得认可前，至少应参加一次能力验证活动”和“获认可的实验室，其被认可的每一主要学科的主要领域每四年应至少参加一次能力验证活动”的要求。

实验室申请参加测量审核应满足以下条件：——实验室从未参加过同领域的能力验证计划，或——已经参加过但结果为可疑或不满意，或——已经参加过且结果为满意但有效期已超过4年。

测量审核的方式根据样品情况而定，通常采取邮寄样品或委派技术人员进行现场考核的方式对实验室实施测量审核。

对于检测结果满意的实验室中心将颁发结果通知证书。

实验室可根据拟申请认可或已认可的项目向中实国金提出测量审核申请, “中心”在收到实验室申请后，向实验室实施测量审核活动，并根据实验室需求，将测量审核结果上报至中国合格评定国家认可委员会。

“中心”开展的测量审核活动为非营利性活动，需向申请实验室收取一定的成本费，具体费用依项目而定。

欢迎广大实验室参加测量审核活动，需要申请测量审核的实验室可与本中心取得联系。

测量审核及相关政策来源：本站原创点击数：13840测量审核(Measurement Audits)是实验室对被测物品(材料或制品)进行实际测试，将测试结果与参考值进行比较的活动。

测量审核是能力验证计划的有效补充，测量审核数据是CNAS判断实验室能力的重要技术依据。

中国合格评定国家认可委员会（CNAS）根据国际实验室认可合作组织（ILAC）、亚太实验室认可合作组织（APLAC）相关要求制定了能力验证政策和要求，组织开展能力验证活动并参加国际能力验证计划。

矿石中金、银含量能力验证结果分析与方法评价

矿石中金、银含量能力验证结果分析与方法评价文章介绍了实验室参加矿石中金、银能力验证情况；验证了不同检测方法和样品前处理方式对测试结果的影响；分析讨论了不同检测方法的优缺点；为保证测试结果准确性而采取的质量控制措施；以及能力验证结果的利用。

标签：金；银；能力验证；结果分析；方法评价金、银是常见的两种贵金属。

由于这两种金属的稀有以及特殊的物理化学性质，它们被广泛应用于社会各个行业。

金、银从贵金属矿石中冶炼得到[1]。

因此对矿石中金、银含量的准确检测显得十分重要。

山东省地质矿产勘查开发局第六地质大队（山东省第六地质矿产勘查院）实验室是经国家认可委和山东省质量技术监督局认可和认证的检验检测机构。

实验室主要从事金矿石、多金属矿石等多种矿物中金、银等数十种元素检测工作，先后完成我国焦家金矿区、沙岭金矿区等数十个大型金矿区普查、详查任务中金、银检测。

为了测试和监控实验室金、银检测能力是否持续稳定可靠，确保实验室检测质量和体系运行良好，需要定期参加金、银两个项目的能力验证活动[2]。

2016年，实验室参加了中实国金国际实验室能力验证研究有限公司组织实施的NIL PT-0885矿石中金、银含量的测定（国际比对）能力验证计划，共有23个实验室参加（1个境外实验室）。

本实验室的金、银两个检测结果评价均为满意。

为了保证结果的准确，实验室采用了多种分析方法和质量控制措施，极大提高了检测人员技术能力，不断积累了能力验证经验。

1 实验部分1.1 样品和标准物质能力验证的样品由能力验证提供者提供，本实验室编号为12，样品编号为（115014132015020000）。

样品为灰色固体粉末，玻璃瓶包装，每瓶约50g。

能力验证项目为金、银两个元素，含量范围为金（0.3～1.5g/t）、银（2～10g/t）。

根据两个元素含量范围，本次能力验证使用的标准物质有：GBW（E）070012（Au 0.30±0.01g/t）、GBW（E）070013（Au 1.09±0.04g/t）、GBW07804（Au 2.5±0.2g/t）和GBW（E）070118（Ag 2.2g/t）、GBW（E）070121（Ag 5.8g/t）、GBW（E）070122（Ag 11.0g/t）。

数字压力计测量审核不确定度评定

数字压力计测量审核不确定度评定摘要：本文结合在数字压力计测量审核中的实际工作，给出了此次测量审核中数字压力计不确定度评定方法，对压力参数校准结果不确定度分析具有一定的指导意义。

关键词：不确定度数字压力计测量审核1引言在国民经济国防建设的各个领域，压力计量与人们的生活息息相关，从产品制造、医疗卫生、航空航天等领域到社会生活的各个方面，无不涉及压力计量。

因此，为了保证压力参数的量值传递准确可靠，除了对压力计量器具定期进行溯源，还应参加实验室能力验证、测量审核以及实验室比对等相关活动。

在社会生产生活过程中，数字压力计具有非常广泛的用途。

本实验室参加了北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司组织的数字压力计测量审核活动，取得了满意的评价，提高了本实验室的能力信心、市场竞争力和客户信任度。

2不确定度评定2.1.概述2.1.1 测量依据：JJG875-2019《数字压力计检定规程》。

2.1.2 评定依据：JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》。

2.1.3 被测对象：0.1级（0 ~6）MPa数字压力计，分辨力为0.0001MPa。

2.1.4 测量标准：0.01级活塞式压力计。

2.1.5 测量方法：0.1级数字压力计的校准，选用的压力标准器的最大允许误差绝对值应不大于被校数字压力计最大允许误差的1/3，本单位采用0.01级活塞式压力计直接进行校准。

示值校准时，选择数字压力计测量范围内1.5MPa，4.5MPa作为压力测量点，升压、降压校准循环次数为两次，分别计算两次正行程的平均值和两次反行程的平均值作为校准结果。

2.2.评定模型2.2.1 数学模型式中：——数字压力计各校准点的示值误差，MPa；——被校数字压力计校准点正、反行程示值，MPa；——标准器各校准点的标准示值，MPa。

2.2.2 不确定度传播率2.2.3 灵敏系数c1= =1；c2= =－12.3.不确定度来源分析标准不确定度分量主要来源有：输出量的标准不确定度和输入量的标准不确定度，输出量的标准不确定度来源主要包括三部分：一是数字压力计在测量过程中的短期稳定性和测量重复性；二是数字压力计的分辨力；三是测量环境温度影响。

矿石中金元素测定分析方法的试验之乙酸丁酯—二苯硫脲萃取原子吸

274管理及其他M anagement and other矿石中金元素测定分析方法的试验之乙酸丁酯—二苯硫脲萃取原子吸收测定法刘志仓，王宏强，郭国涛（汉中西北有色711总队有限公司测试中心，陕西汉中 724012）摘要：金元素在自然界含量极低，地壳中丰度值仅为1ng/g.地质边界品位一般为1g/T,为满足地质找矿需要试验了本分析方法，资料介绍：王水溶解样品时高含量的硫元素严重影响金矿的溶解，生产中验证该理论的正确性，强调了焙烧样品的重要性；试验了灵敏度比对；配位试剂加入量；王水酸度对萃取的影响；萃取时间；明胶加入量及可溶性硅对萃取及雾化的影响；配位体的可替代性。

确定的分析方法经过大量试样检测，外验合格率95%以上，满足地质找矿、选矿车间等分析测试的要求，方法快速、准确。

关键词：金元素；火焰原子吸收；有机试剂萃取；乙酸丁酯；二苯硫脲中图分类号：P575 文献标识码：A 文章编号：11-5004（2019）06-0274-3收稿日期：2019-06作者简介：刘志仓，男，生于1965年，陕西渭南人,汉族，工程师，研究方向：分析测试和技术管理。

火焰原子吸收分析方法自20世纪60年代以来，确立了较多有色金属、贵金属分析测定方法，金元素的分析通过不同的溶解、富集方法，利用原子吸收法测定金元素方法很多，结合我们测试中心实际、以及矿山选矿厂生产要求，试验并确立了乙酸丁酯—二苯硫脲萃取原子吸收测定法据资料介绍：金元素在自然界含量极低，地壳中丰度值仅为1ng/g.金在自然界中主要以自然金产出，也能和银、铜及铂族元素形成合金，亦可与碲、锑形成化合物存在，地质边界品位一般为1g/T,自然金有很大的可塑性及延展性；金不溶于任何单独的氧化性酸而溶于王水，也可溶于含卤素的盐酸溶液及含氧的氰化物溶液中；金在溶液中以一价或三价状态存在，一价金很不稳定，易发生歧化反应形成金单质及三价金离子；金较易于被还原，在水浴时，只有氯金酸钾较稳定。

1.NILPT-0644-1 低合金钢中化学成分分析(国际比对) 能力验证最终结果报告

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NIL PT-0644-1 低合金钢中化学成分分析（国际比对）能力验证计划结果报告
二ห้องสมุดไป่ตู้ 计划的特点
1. 计划的目的和意义低合金钢在冶金、机械、铁道、矿山、船舶、化工等行业应用广泛。低合金钢中 C、Si、Mn、P、S 的测定是各实验室的常规检测项目，较多采用火花源原子发射光谱法及 X-射线荧光光谱法，同时，对于单个元素的分析有很多经典的化学分析方法。通过此项国际比对能力验证计划，可了解国内外实验室对该产品的测试能力和检测水平。为实验室认证认可管理部门对该领域的获证实验室的监管提供依据，同时帮助实验室发现日常检测存在的问题，提高实验室的检测水平。 2. 参加实验室的范围参加本次能力验证计划共有 69 个实验室，其中有来自瑞典、澳大利亚、巴西、罗马尼亚、巴基斯坦的境外实验室 5 个。有 52 个是经 CNAS 认可的，占全部实验室的 75.4%。 3. 测试项目和要求本次能力验证计划要求测试：C、Si、Mn、P 和 S 共 5 个项目。参加实验室应依照《能力验证计划指导书》（附录 C-1）的要求采用对外提供正式报告所采用的方法进行检测，并说明所采用的测试方法，每个实验室应在重复性条件下对每个测试项目测试 2 次，报出平均结果。实验室应在规定的时间内将《能力验证试验结果报告表》（附录 C-2）反馈给实施机构。 4. 样品情况描述本次能力验证计划向每个实验室提供了一种低合金钢作为本次能力验证样品，样品编号为 101032010010000，样品为块状和屑状。块状样品（Ф38mm×35mm）用塑料盒包装，屑状样品（约 15g）用玻璃瓶和塑料盒包装。经均匀性检验（详见附录 B）合格后，通过快递分发给各参加实验室。实验室在收到样品后，填写《被测物品接收状态确认表》（附录 C-3），并将此表反馈回实施机构。 5. 保密性要求

中低合金钢化学成分能力验证样品制备及均匀性检验流程探讨

中低合金钢化学成分能力验证样品制备及均匀性检验流程探讨高文工;白伟东;郭娟;柯瑞华【摘要】选取和制备在测试水平、基质等方面与参加者日常检测样品相同或相似,且均匀性优良的能力验证样品,一直是成功开展实验室能力验证活动的关键.通过具有典型意义的中低合金钢能力验证项目运作和实施,探讨并给出此类能力验证项目在样品选材、加工、制备,以及样品均匀性检验方面的一般原则和方法,并对中低合金钢能力验证样品制备及均匀性检验相关问题进行探讨.希望此研究能够对从事相关能力验证工作的人员具有一定的帮助和指导作用.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2019(039)001【总页数】5页(P77-81)【关键词】中低合金钢;均匀性检验;能力验证样品【作者】高文工;白伟东;郭娟;柯瑞华【作者单位】北京中实国金国际实验室能力验证研究中心,北京100081;北京中实国金国际实验室能力验证研究中心,北京100081;钢研纳克检测技术股份有限公司,北京100081;钢研纳克检测技术股份有限公司,北京100081【正文语种】中文【中图分类】O212合金钢是相对于碳素钢而言，在碳素钢的基础上，为改善钢的一种或几种性能，向钢中加入一种或几种合金元素，当加入的合金量超过碳素钢正常生产方法所具有的一般含量时，称为合金钢。

合金元素质量分数小于10%的为中低合金钢。

中低合金钢在冶金、机械、铁道、矿山、船舶、化工等行业应用非常广泛。

中低合金钢能力验证是当前开展次数较多的一类实验室能力验证活动，其能力验证样品在样品选材、样品加工、样品制备、以及样品均匀性检验方面存在诸多共性和特性，且具有典型意义。

选取和制备在测试水平、基质等方面与参加者日常检测样品相同或相似，且均匀性优良的能力验证样品，一直是成功开展能力验证活动的关键。

本文通过中低合金钢能力验证项目运作和实施，探讨并给出此类能力验证项目在样品选材、加工、制备，以及样品均匀性检验方面的一般原则和方法，对中低合金钢能力验证样品制备及均匀性检验[1]相关问题进行探讨，并通过能力验证结果，对能力验证样品均匀性进行验证。

【doc】ICP-MS法测定中药中铜、砷、镉、汞、铅含量的不确定度评定

ICP-MS法测定中药中铜、砷、镉、汞、铅含量的不确定度评定136?药品检验?QiluPharmaceuticafAffaits2012V o1.31.N0.,ICP—MS法测定中药中铜,砷,镉,汞,铅含量的不确定度评定王欣美,王柯,季申(上海市食品药品检验所,上海201210)摘要:目的对电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)测定中药材中铜,砷,镉,汞,铅含量的不确定度进行分析,以期找出影响不确定度的因素,为评价检验结果提供科学依据.方法用电感耦合等离子体质谱法测定中药中铜,砷,镉,汞,铅的含量,通过对测定方法流程进行分析,确定不确定度来源为样品称重,样品消解,稀释定容,仪器分析,并根据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059—1999)中有关规定量化不确定度分量,计算合成不确定度.结果用ICP—MS法测定铜,砷,镉,汞,铅的扩展不确定度分别为铜0.08mg'kg～,砷0.06mg?kg～,镉0.012mg?kg～,汞0.016mg?kg,铅0.14mg?kg～.样品溶液的制备过程,测定样品溶液中各元素的浓度是影响中药中重金属定量分析的测量不确定度的主要因素.结论在实际工作中,应选择最佳的消解方法,按规范做好标准溶液的配制,样品溶液的制备,仪器测量等几个步骤,以保证测量结果准确,可靠.测量不确定度的评定为评价分析结果的准确程度和方法的可靠性研究提供了参考.关键词:电感耦合等离子体质谱;不确定度;影响因素中图分类号:R927.1文献标识码:A文章编号:1672—7738(2012)03—0136—05 EvaluationofuncertaintyforthedeterminationofCu,As,Cd,Hg,PbinTCMbyICP—MS W ANGXin—mei,WANGKe,JIShen (ShanghaiInstituteforFoodandDrugControl,Shanghai201210,China)Abstract:0bjectiveTofindouttheinfluencingfactorsofuncertaintybyanalyzingtheuncertai ntyforthedeterminationofCu,As.Cd,HgandPbinTCMbyICP—MS,andprovidetheevidencetoevaluatethemeasurement.MethodsTodeterminethe contentofCu,As,Cd,HgandPbinTCMbyICP—MS,andanalyzetheflow—sheetofthismethod.Thesourcesofuncertainty werearisedfromtheprocedureofanalysis:weighing,sampledigestion,dilutingtovolumean dinstrumentanalysis.Toevaluatethe uncertaintyaccordingtoEvaluationandExpressionofUncertaintyinMeasurement(JJF105 9—1999)andcalculatethesynthesisuncertainty.ResultsTheexpandeduncertaintiesofthetestwereCu0.08mg?kg～,As0.06mg kg～,Cd0.12mg?kg～,Hg0.016mg?kg～,Pd0.12mg?kg～,respectively.Themainlyinfluencinghcto~ofuncertai ntyforthedererminationof heavymetalsinTCMwerethesamplepreparationandthedeterminationoftheconcentration ofelementsintestsolution.Conclu- sionsInordertogetaccurateandreliableresults,theoptimaldigestionmethodshouldbechose nandtheproceduresuchaspreparationofstandardsolution,preparationofsamplesolution,instrumentanalysisshouldb eoperatedaccordingtothestandard. Theevaluationofuncertaintyprovidedreferencesfortheaccurateextentofanalysisresultsan dthereliabilityresearchofmethod.Keywords:ICP—MS;Uncertainty;Influencingfactor在化学测试过程中,由于测量用仪器和工具的限制,测量方法的不完善,分析操作和测量环境的变化,测量人员本身的技术水平或经验的影响,测量往往带有误差,不能得到真值.为评价测定结果的质量,需要进行不确定度的评定.不确定度越小,结果与真值接近,其测定的质量越高,使用价值越大J.测量不确定度是对评定测量水平的指标,判定测量结果质量的依据.一个完整的测定结果,除了应给出被测量的最佳估计值外,还应同时给出测量结果的不确定度.以测量不确定度取代经典的误差理论是符合国际要求的必然趋势.电感耦合等离子体质谱法是目前国际公认的最先进的元素测定技术,具有灵敏度高,线性范围宽,干扰少,精度高,[基金项目]"十一五"重大新药创制项目一中药有害残留物检测与分析关键技术研究(课题编号:2009ZX09502—024)齐鲁药事?QiluPharmaceuticalAffai.2012V o1.31,No.3分析速度快,可同时测定多种元素等优点.该法已被《中国药典》所收录,越来越多的应用到中药分析领域.但在中药领域中,目前还没有对ICP—MS作不确定度研究的研究报道.为了能更合理,科学的表示ICP—MS技术的测量结果,笔者以《中国药典))2010年版附录ⅨB铜,砷,镉,汞,铅的测定第二法(电感耦合等离子体质谱法)[33测定金银花中铜,砷,镉,汞,铅为例,根据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059—1999)中有关规定分析了测量结果的不确定度来源,建立了一套合理,完整的评定方案,分析了ICP—MS法测定中药中重金属方法的不确定度的影响因素,对中药中重金属及有害元素的检测具有一定的参考价值,还可为评定AAS,AFS,ICP—OES等一起的测定结果的不确定度评定提供参考.1实验部分1.1仪器与试药Agilent7500ce电感耦合等离子体质谱仪,CEM微波消解仪.样品:金银花,由上海华宇药业有限公司提供.铜标准溶液[GBW(E)080127,1000g?mL],镉标准溶液[GBW(E)080127,1000g?mL],铅标准溶液[GBW(E)080127,1000g?mL],购自上海计量测试技术研究院.砷标准溶液(GBW08611,1000p.g?mL),汞标准溶液(GBW08617,1000g?mL),购自国家标准物质中心.1.2测定方法1.2.1标准溶液的制备精密量取铜,砷,镉,汞,铅标准溶液(1000g?mL)各50L,置50mL量瓶中,加5%硝酸溶液(体积分数)稀释至刻度,摇匀,得1Ixg?mL的混合标准贮备液.再逐级稀释成含铜,砷,镉,铅1,5,10,20,50gL～,含汞0.1,0.5,1,2,5g?L的标准系列使用液.1.2.2供试品溶液的制备取供试品0.5g,精密称定,置耐高温压力微波消解罐中,加优级纯硝酸5mL,将消解罐密封后置于高温压力微波消解仪中,设定消解程序,进行样品消解.消解程序完成后,待消解罐完全冷却后开启消解罐, 将消解液全部转移至50mL的量瓶中,用去离子水洗涤罐盖及罐壁数次,洗液合并入量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀,即得.1.2.3测定方法取上述对照品溶液和供试品溶液,采用电感耦合等离子体质谱法测定,按标准曲线法计算结果.2数学模型及不确定度来源分析,,2?1数学模型CsX.×其中:C为供试品中各元素的浓度(mg?kg);X.为由标准曲线查得的供试品溶液中各元素的浓度(Ixg?L);V为供试品溶液的体积(mL);W为供试品称重(g).1000为从g?换算到mg?kg.'的系数.2.2不确定度来源分析从测定方法和数学模型可以看出,主要步骤包括样品称重,样品消化,稀释定容,仪器分析等(见图1).其中样品消化的不确定度最为复杂,可以通过回收率试验来评估.因此本实验的不确定度主要来源于以137?下几个方面:①供试品称量产生的不确定度;②回收率的不确定度;③样品消解液定容体积的不确定度;④供试品溶液中的元素浓度的不确定度.供试品称量定容体积结果样品制备溶液中元素的浓度图1不确定度来源分析图3不确定各分量的分析与计算3.1由供试品称量引入的相对标准不确定度由称量引入的不确定度主要来自称量的重复性变化和天平校准.由天平校准证书查得允许误差为0.1mg,假设为矩形分布,k= ,则由天平校准产生的不确定度为=0.058mg;取0.5g3砝码,重复称重10次,标准偏差为0.6mg.供试品称样为0.5g,则由供试品称量引入的相对标准不确定度为=—~/0—.0582+0一.62=1.2×10～.3.2回收率的不确定度由于供试品消解不完全或消解过程中元素损失,污染等,将使供试品中的元素不能完全进入到待测溶液中.铜,砷,镉,汞,铅回收率实验结果分别为94.9%一108.3%,94.3%～106.4%,92.9%～104.6%,92.3～104.6%,94.6%～105.5%(平行试验6次).按(JJF1056—1999)),回收率的不确定度为=√,结果见表1.表1回收率的不确定度(%)3.3由定容引入的不确定度样品消解液定容至5On1L容量瓶中,其不确定度包括三个部分:校准不确定度,温度效应引入的不确定度,定容至刻度时由体积重复性产生的不确定度. 3.3.1校准不确定度50mLA级容量瓶的允许误差为±0.05mL,假设为矩形分布,k=,则50mL容量瓶引入的校准不确定度为M5.,11:O—.05:0.029mL.3.3.2温度效应引入的不确定度实验过程中环境温度变化±3℃,假设为矩形分布,k=,水的膨胀系数Ot=2.1×10一?℃～,玻璃的膨胀系数为9.75×10～-℃(可忽略),则50mL容量瓶由温度效应引入的不确定度为=:0.018mI.√3138?3.3.3定容至刻度时由体积重复性产生的不确定度对50mL容量瓶加水进行10次定容称量,得到其标准偏差为0.030mL,即u50r3)=0.030mL.3.3.4合成由定容引入的不确定度～:—~/0.0292+0.—0182+0.0302:9.1x10UV一4,rel一50一'.3.4供试品溶液中的元素浓度的不确定度供试品溶液中的元素浓度的不确定度由3部分构成:①标准溶液配制引入的不确定度%②标准曲线拟合引入的不确定度u.③重复测量产生的不确定度u.3.4.1标准溶液配制引入的不确定度u3.4.1.1标准物质的相对标准不确定度u由标准物质证书中查得铜,砷,镉,汞,铅标准溶液扩展不确定度U分别为0.3%,0.1%,0.3%,0.1%,0.3%,扩展因子=2,则由标准物质引入的相对标准不确定度分别为:::1.5×10～;lZb,rel(As)::5×10一;lLb,rel(Cd)::1.5×10～;Ub,rel(Hg)::5×10～;l~b,rel(Pb)::1.5×10～.3.4.1.2标准溶液稀释过程引入的不确定度该项不确定度包括容量瓶,移液枪引人的不确定度.其来源主要有3 类:①校准引入的不确定度;②温度效应引入的不确定度;③重复性引入的不确定度.本实验标准溶液稀释过程中使用到100,50,20,10mL容量瓶,1mL移液枪(移取1mL)和100 移液枪(移取100txL),其不确定度评定如下.容量瓶引入的不确定度:校准不确定度:100,50,20,10A级容量瓶的允许误差分别为±0.10mL,±0.05mL,±0.03mL,±0.02mL;假设为矩形分布,k=√3,则100,50,20, 10L容量瓶引入的校准不确定度分别为:..(1)::0.o58mL;[1]::o.029m2…)=_0.017mL;/zlOO(1)::o_0l2mL.√j温度效应引入的不确定度:同3.3.2,100,50,20,10mL容量瓶由温度效应引入的不确定度分别为:",=:0.036mL;):4/JVJ:0.0l8mL;2.(2):<J—:0.0073mL;M.(2)::0.0036mL√3定容溶液时由体积重复性产生的相对标准不确定度:分别对100,50,20,10mL容量瓶加水进行1O次定容称量,得到其标准偏差分别为0.013mL,0.030mL,0.054mL,0.061 mL,即/A1o0(3):0.013mL;5o(3)=0.030mL;2o(3)=0.054 mL;//,l(】(310.061mL.齐鲁药事?QiluPharmaceuticalAffairs2012V o1.31,No.3 100,50,20,10mL容量瓶引入的相对标准不确定度分别为:"f:—~—0.—05—82—+0.03—6—2+～.0132:6.9×1010010一;力, f—————～6?9.; ..:—~/0.0292+0.—0182+0.0302:9.1×10-a/~50:,tel一50一': ..:—,//—0.—0—17—2+—0__=.007—3—2+—0.一0542:2.9×10-3//'20;, rel一2O一'; M:—~/—0—.—0—12—2—+—0—.00-3—6—2—+—0—.—612:6.2×10-3olOtel¨.一1n一'^移液器引入的不确定度:1mL移液器引入的相对不确定度:1mL移液器允许误差为±1,故I(】)::√j0.00058mL,实验过程中环境温度变化4-3oC,故"=鱼:0.00036L;用1L移液器吸取水1mL,重复称重10次,得到其标准偏差为0.0028,即"(3,= 0.0028mL,所以1mL移液器移取1.0mL引入的相对不确定度为:"1.:—%/—~[—00—0—58—2—+0—.0:00—3—62—+—0.—282:0.0029100移液器引入的相对标准不确定度:100移液器允许误差为±0.1L,故l(1)::5.8×10～mL,√j实验过程中环境温度变化4-3℃,故=塑冬:3.6×10_'mL;用100L移液器吸取03水100,重复称重10次,得到其标准偏差为5.8×10～,即olf3'=5.8×10～mL,所以100移液器移取100tzL引入的相对标准不确定度为:U01.=5.8×10…)+(3.6×10一)+(5.8×100.1=9.0×10～.稀释因子引入的不确定:铜,砷,镉,铅标准系列使用液制备过程中使用了100mL容量瓶,50mL容量瓶各2次,20mL 容量瓶,l0mL容量瓶,100移液枪各1次,1nlL移液枪5次;汞标准系列使用液制备过程中使用了100mL容量瓶,50 mL容量瓶,10mL容量瓶各2次,2(】mL容量瓶,100移液枪各1次,1mL移液枪6次.所以铜,砷,镉,铅标样稀释过程引入的相对标准不确定度为:(...):,,/2×,+2×.,f+2l0,f+H02l,f+5×21,=9.5×10～,汞标样稀释过程引入的相对标准不确定度为:%删唯) =,/2×,+2×,+,+2×,+鹾1,+6×,=1.2×10～.合成标准溶液配制引入的相对标准不确定度",则.)=(1.5×10一)+(9.5×10一)=9.6×10～;uB.()=~/(5×10一)+(9.5×10一)=9.5×10一;()=~/(1.5x10)+(9.5×10.)=9.6×10～;齐鲁药事?QiluPharmaceuticalAffairs2012V o1.31,No.3U)=(5×10)+(1.2×10.)=0.012;)=~/(1.5×10)+(9.5×10)=9.6×10～.3.4.2标准曲线拟合引入的不确定度u由于使用内标法定量,故采用被测溶液强度值与内标溶液强度值的比值Ratio()与标准浓度来拟合标准曲线,铜,砷,镉,铅,汞的校准曲线方程和相关系数分别为:Ra=0.1343C+0.08017,r=0.9994;RaA=0.009748C+0.001529,r=0.9998;Racd=0.002748C一0.0004979,r=0.9999;Ra№=0.001411C+0.0004478,r=0.9998;RaPh:0.02549C+0.002977.r=0.9999.由标准曲线拟合引入的标准偏差可由下式表示一,,/+古意J刍oj.0SR:139?,结果见表2—1和表2—2.式中,B——斜率;s——标准曲线的残差标准差;n——标准曲线的点数,/2=5;p——待测样品的重复测定次数,P=6;——待测样品浓度的平均值;_n——回归曲线各点浓度的平均值;——各标准液浓度值;——各标准溶液的实际响应值;A——根据回归曲线计算的理论值.表2—1铜,砷,镉,铅标准曲线拟合引入的不确定度表2—2汞标准曲线拟合引入的不确定度表4供试品溶液中的元素浓度x的合成不确定度计算3.4.3重复测定引入的不确定度对同一份供试品溶液平行测定10份,计算其平均值及标准偏差s.按照A类不确定度评定,各元素由重复性引入的相对标准不确定度u=——=,结果见表3.Co×,/10表3重复性引入的不确定度3.4.4供试品溶液中的元素浓度的合成不确定度将以上三项合成得出供试品溶液中的元素浓度的合成标准不确定度M,按u=~/"十M2c,+u2计算,结果见表4.3.5供试品中各元素含量的合成不确定度根据以上分析,各标准不确定度分量的计算,见表5.表5各相对标准不确定度分量汇总l~reI(C)=222;C=Xo×:×(mg.kg_I)u(C)=o('k')"()"(C)×;置信概率为0.95时,取包含因子k=2,则扩展不确定度按式U=k×(C)计算,汇总情况,见表6.表6扩展不确定度的计算3.6结果报告电感耦合等离子质谱法测定金银花中重金属及有害元素(铜,砷,镉,汞,铅)的含量,称样量为0.5g乎140?时,测量结果分别为铜:(9.32±0.08)mg?kg～;砷:(0.35±0.06)mg?kg～;镉:(0.08±0.O1)mg?kg一;汞:(0.09±0.o2)mg?kg～;铅:(1.974-0.14)mg?kg一,置信概率为0.95,包含因子为2.4讨论4.1影响因素分析图1给出了各不确定度分量对合成相对标准不确定度的贡献.由图可见,对金银花中铜,砷,镉,汞,铅的ICP—MS法测量不确定度贡献最大的是供试品溶液浓度和回收率引入的不确定度;样品的称重和定容过程带来的不确定度的贡献很小.供试品溶液的浓度带来的不确定度来自于标准溶液的配制,标准曲线拟合和重复性测量.由于重金属与有害元素在中药中的含量极低,属于痕量范畴,对照品溶液需进行多级稀释步骤,误差则在每一步稀释过程逐级传递.因此在实际工作中,应尽量减少稀释步骤,选择精度高的量器,在标准溶液配制过程中获得准确度高的对照品溶液.对于标准曲线的拟合产生不确定度,从计算过程分析,溶液中元素浓度越大,则由标准曲线拟合引入的不确定度越小.本实验供试品溶液中汞(<lg?L),镉(<1g?L),砷(3.6}xg?L)的含量很低,而铜(93.5g?L)和铅(19.8g?L)元素则相对高得多,故汞,砷,镉元素由标准曲线拟合产生的不确定度远大于铅和铜元素,而标准曲线的相关系数在达到要求的情况下对不确定度的影响并不大.因此,低浓度元素比高浓度元素更不易得到准确结果,这正是痕量元素分析难度大的原因之一.由于重复测量不确定度来自于测量仪器的性能和精度.在实际工作中,需进行必要的手段,如仪器核查等对仪器进行维护,是保证实验结果准确可靠的基础.供试品溶液的浓度定容嘲收率利量Ill00010.020030040.050.060070.08∞铅-汞镉羹砷鼙铜图2ICP—MS法测定重金属元素含量的相对标准不确定度分量回收率引入的不确定度来源于消解过程.因此选择合适的消解方法对结果的准确性具有重要意义.消解方法应齐鲁药事?QiluPharmaceuticalAffairs2012V o1.31.No.3能够使样品消解完全,不损失元素,加入的试剂少(减少引入污染机会)等.常用的消解方法有干法消解,湿法消解和微波消解.干法或湿法消解由于挥发性元素易损失,造成污染的机会较大,回收率低;而微波消解法,由于其全密闭的消解环境,可以消除环境对样品的污染,挥发性元素也不会损失.因此回收率高.在实际工作中,应对标准溶液的配制,标准曲线拟合,重复性测量,样品消解这几个关键步骤加以严格控制,以获得更接近于真值的测量结果.4.2不确定度的应用测量不确定度是现代误差理论的重要内容,用不确定度来表示测量结果的质量势在必行.不确定度分析的结果可以为定量分析误差来源进行分析,为减小误差,提高测定准确性提供依据.另外,测量方法的不确定度在方法学研究等方面能提供有益的指导,如提供分析测定过程中误差来源的信息,为改善分析结果提供解决方案等. 因此,以测量不确定度取代我国药品检验系统中使用的经典误差理论是中药质量评价的必然趋势,符合国际要求,将有利于提高中药分析的水平,促进中药的标准化,国际化发展. 5结论本文以金银花中的重金属及有害元素(铜,砷,镉,汞,铅)的测定为例进行了不确定度评定.通过不确定度影响因素的分析,发现标准溶液的配制,标准曲线拟合,重复性测量,样品消解等因素对测定结果准确性影响大,应加以严格控制,以提高测定的准确性.本研究对不同的分析仪器,方法以及不同的分析对象都具有参考意义.参考文献:[1]国家质量技术监督局.测量不确定度评定与表示[M].北京:中国计量出版社,1999.[2]中国实验室国家认可委员会.化学分析中不确定度的评估指南[s].北京:中国计量出版社,2002.[3]国家药典委员会.中华人民共和国药典2010年版(一部)[s].北京:中国医药科技出版社,2010.[4]杜洪凤,朱岚,张坤.原子荧光光谱法测定食品中砷的不确定度评定[J].中国卫生检验杂志,2005,15(1O): 1268—1270.[5]周嘉明,牛艳艳,周方领,等.ICP—AES对食品中10种金属离子测量的不确定度评定[J].食品安全质量检测技术,2010,27(2):79—89.。

参加国家金标准物质定值测试工作的研究报告

ＧＷ０８７～ＧＷ０８０Ｂ７０Ｂ７１
质用石墨炉原子吸收法测定检验样品均匀性效果良
好。２００８年对 “ 哈测一１样品（５／）行均匀 ” ５５ｇｔ进
２结果与讨论
２１取样量的选择．
性检验时，考虑到聚氨酯泡沫塑料对如此高品位金
标准值
１０．９
测定值
１０．６
位采用格拉布斯（ｒｂｓ法检验剔除离群数据。本Ｇｕｂ）中心提供的数据全部被采用，由此可见，测试中心本
选取的方法与其它不同原理的前处理方法和测试方
生溅射，滤时溶液漏、过冒等）查找不到原因的，，不
得随意取舍、动数据。改
２５标样稳定性检验．
大的器皿（如瓷舟）不要选用坩埚而使样品堆积未，除尽的干扰元素。笔者对两个含硫量高的样品
ｇｔ／取样量２０ｇ
取样量１０ｇ
０．５１Ｏ．２２Ｏ．８３０．６４０．４５Ｏ．６６０．３７０．４８０．５９１１．２１８．６１６．７２１．２１２．２０５．４２７．１１５．３１４．４
中国地质科学院地球物理地球化学勘察研究所
是国内研制地质矿石金标样、探痕量金标样重要化
单位之一，国内外都具有广泛的影响力并多次获在得国家级和部级奖励。从１９９０年开始本测试中心受其委托参加了２４个金分析标准物质的定值测试工作，具体情况见表１。

中实国金质控样品明细

GB/T 14353-2010等 20g/瓶有货
TMn,TFe,SiO2,Al2O3 Au,Ag
SiO2,CaO,MgO,Fe2O3,Al2O3
GB/T 1506、1508、 1509、1510等
20g/瓶
有货
国标或行标
20g/瓶或100g/
瓶
有货
GB/T 3286-2012 YS/T 703-2009等
20g/瓶
有货
GB/T 13748-2005 GB/T 13748-2009
20g/瓶有货
GB/T 12689-2004 GB/T 26042-2010
20g/瓶有货
37
38
39
40
41
42
43 矿石、矿物及冶金辅料
44
45
46
47
金属锌贵金属镀锌板铁矿石铜矿石铝土矿铅矿石锌矿石锰矿石金银矿石灰石
样品分类序号
名称
中实国金质控样品明细
规格/尺寸
测试参数
涉及检测标准
数量备注
1
2
3
材料机械性
能测试
4
5
金属材料室温拉伸（热轧带肋钢筋）
Ф12mm×350mm Ф16mm×350mm Ф18mm×350mm
抗拉强度R m ,下屈服强度R eL ,断后伸长率A
GB/T 228.1-2010
3支/组有货
GB/T 228.1-2010 ISO 6892-1：2009
室温拉伸（钢丝）
Φ4mm×300mm
抗拉强度R m,断后伸长率A 100mm
GB/T 228.1-2010, ISO 6892-1：2009

检测领域能力验证开展情况参考信息

行业/领域子领域对应的项目参数提供方式实施机构化学分析成分分析能力验证计划/测量审核北京中实国金国际实验室能力验证研究中心宝山钢铁股份有限公司分析测试研究中心物理性能钢中非金属夹杂物、金属晶粒参数、钢的脱碳层深度、球墨铸铁金相组织、高速工具钢的大块碳化物的评级、结构钢低倍组织缺陷评级、渗氮层深度、灰铸铁金相组织等能力验证计划/测量审核北京中实国金国际实验室能力验证研究中心机械性能高温拉伸性能、室温拉伸性能、夏比冲击、硬度等能力验证计划/测量审核北京中实国金国际实验室能力验证研究中心宝山钢铁股份有限公司分析测试研究中心中国建筑科学研究院建筑工程检测中心无损检测超声波法检测、射线法检测能力验证计划/测量审核北京中实国金国际实验室能力验证研究中心北京中实国金国际实验室能力验证研究中心宝山钢铁股份有限公司分析测试研究中心辽宁出入境检验检疫局检验检疫技术中心山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心山西出入境检验检疫局检验检疫技术中心化学分析水分、硫、硫酸盐灰分、残炭、灰分等能力验证计划/测量审核山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心辽宁出入境检验检疫局检验检疫技术中心物理性能密度、运动粘度、倾点、常压馏程、冷凝点、闭口闪点、开口闪点等能力验证计划/测量审核山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心辽宁出入境检验检疫局检验检疫技术中心化学分析涂料中的苯、甲苯、二甲苯；塑料中RoHS(铅、镉、汞)能力验证计划山东非金属材料研究所塑料（密度、熔体流动速率、氧指数）能力验证计划/测量审核山东非金属材料研究所橡胶（密度）能力验证计划/测量审核山东非金属材料研究所塑料（拉伸性能）能力验证计划/测量审核国家塑料制品质量监督检验中心（北京）橡胶（拉伸性能、邵尔硬度）能力验证计划/测量审核山东非金属材料研究所化妆品化学分析甲醇、铅、砷等能力验证计划广东省疾病预防控制中心营养成分脂肪、总糖、茶多酚、咖啡碱、蛋白质等能力验证计划/测量审核辽宁出入境检验检疫局检验检疫技术中心山西出入境检验检疫局检验检疫技术中心沈阳产品质量监督检验院中国检验检疫科学研究院综合检测中心重金属铅、锰、总砷、铜、铬、汞等能力验证计划/测量审核辽宁出入境检验检疫局检验检疫技术中心山西出入境检验检疫局检验检疫技术中心北京中实国金国际实验室能力验证研究中心山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心石油及相关产品食品高分子及复合材料附件：检测领域能力验证开展情况参考信息成分分析能力验证计划/测量审核金属与合金类材料与制品矿物化学分析物理性能机械性能添加剂山梨酸、苯甲酸、糖精钠、柠檬黄、日落黄、邻苯二甲酸酯等能力验证计划/测量审核辽宁出入境检验检疫局检验检疫技术中心山西出入境检验检疫局检验检疫技术中心沈阳产品质量监督检验院北京中实国金国际实验室能力验证研究中心中国检验检疫科学研究院综合检测中心农药残留：有机磷类（甲胺磷、对硫磷）、有机氯类（γ-六六六、δ-六六六、2,4'-滴滴涕、4,4'-滴滴涕、氰戊菊酯、溴氰菊酯）等能力验证计划/测量审核辽宁出入境检验检疫局检验检疫技术中心山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心沈阳产品质量监督检验院中国检验检疫科学研究院综合检测中心兽药残留：β-受体激动剂（克伦特罗）、抗生素（磺胺、恩诺沙星、环丙沙星、丹诺沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、四环素、土霉素、金霉素）等能力验证计划/测量审核辽宁出入境检验检疫局检验检疫技术中心山西出入境检验检疫局检验检疫技术中心山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心江苏出入境检验检疫局动植物与食品检测中心中国检验检疫科学研究院综合检测中心毒素黄曲霉毒素能力验证计划山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心山西出入境检验检疫局检验检疫技术中心微生物菌落总数、大肠菌群、致病菌（金黄色葡萄球菌、单增李斯特菌、沙门氏菌、致贺氏菌、肠出血性大肠杆菌、副溶血性弧菌、坂崎肠杆菌）能力验证计划/测量审核辽宁出入境检验检疫局检验检疫技术中心山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心中国检验检疫科学研究院综合检测中心转基因大豆能力验证计划沈阳产品质量监督检验研究院中国检验检疫科学研究院综合检测中心原料药及中西药制剂理化分析成分分析（紫外分光光度法、气相色谱法、高效液相色谱法、滴定法（容量法）、原子吸收分光光度法、密度）能力验证计划上海药检所/北京药检所（PT实施机构）中国食品药品检定研究院（测量审核）水化学分析水中金属元素、苯胺、氨氮、总磷、砷、氟、氯、硫酸根、硝酸根、生化需氧量、挥发酚、总氮等能力验证计划/测量审核环境保护部标准样品研究所北京中实国金国际实验室能力验证研究中心土壤化学分析元素分析（Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Fe、Mn、Ni、Hg、Se、As）测量审核环境保护部标准样品研究所化学分析纺织品游离甲醛含量、禁用偶氮染料、pH值、纤维含量等能力验证计划/测量审核北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心江苏出入境检验检疫局工业产品检测中心纺织实验室中国纤维检验局检验中心纺织品的色牢度、拉伸断裂强力等能力验证计划/测量审核北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心中国纤维检验局检验中心丝的纤度、断裂强度、捻度等能力验证计划/测量审核浙江出入境检验检疫局丝类检测中心物理特性食品环境保护丝、纤维和纺织品药物残留煤常规分析煤炭的理化指标分析（发热量、灰分、挥发分、全硫、形态硫、碳、氢、氮、磷、氯、焦化指标、哈氏可磨性指数等）能力验证计划/测量审核山西出入境检验检疫局检验检疫技术中心煤炭科学研究总院煤炭分析实验室秦皇岛出入境检验检疫局煤炭检测技术中心煤灰特性分析煤灰成分、煤灰熔融性能力验证计划/测量审核煤炭科学研究总院煤炭分析实验室秦皇岛出入境检验检疫局煤炭检测技术中心材料试验灼热丝试验、耐电痕化、针焰试验、球压试验能力验证计划/测量审核中国家用电器研究院电学试验接地电阻、泄露电流、电气强度、温升试验、输入功率等能力验证计划/测量审核威凯检测技术有限公司中国家用电器研究院上海出入境检验检疫局机电产品检测技术中心结构判定电气间隙和爬电距离、产品的结构判定（如电动工具）等能力验证计划/测量审核中国家用电器研究院性能测试低温试验、洗衣机的洗净比、电机效率、电器产品的待机功耗、噪声测试等能力验证计划/测量审核威凯检测技术有限公司中国家用电器研究院上海出入境检验检疫局机电产品检测技术中心电磁兼容辐射骚扰场强、电源端子传导骚扰电压、谐波发射电流等能力验证计划/测量审核中国计量科学研究院环能所威凯检测技术有限公司有害物质测试塑料中RoHS(铅、镉、汞)能力验证计划/测量审核广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心微生物猪繁殖与呼吸综合征病毒、新城疫病毒中强毒株、禽流感病毒H5亚型、鲤春病病毒核酸检测、小麦矮腥黑穗病菌、油菜茎基溃疡病菌等能力验证计划/测量审核北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心辽宁出入境检验检疫局检验检疫技术中心山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心中国检验检疫科学研究院综合检测中心物种和组织结构鉴定毒麦、四纹豆象、菜豆象、假高粱、桔小实蝇、动物源性成分鉴定等能力验证计划/测量审核北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心辽宁出入境检验检疫局检验检疫技术中心艾滋病检测HIV抗体检测能力验证计划/测量审核梅毒检测梅毒抗体检测能力验证计划/测量审核乙型肝炎检测HBV抗原检测能力验证计划/测量审核丙型肝炎检测HCV抗体检测能力验证计划/测量审核血液分析全血细胞计数、血红蛋白检测等；能力验证计划/测量审核体液分析尿液常规检测；能力验证计划/测量审核生化分析血液酶（ALT、AST、LDH、AMY…）血糖、血脂、离子等；能力验证计划/测量审核化学分析水泥、粉煤灰等化学成分分析能力验证计划/测量审核中国建筑科学研究院建筑工程检测中心中国建材检验认证集团股份有限公司有害物质胶粘剂和涂料中的苯、甲苯、二甲苯、水泥和混凝土外加剂中的氯离子等能力验证计划/测量审核中国建筑科学研究院建筑工程检测中心中国建材检验认证集团股份有限公司国家质量监督检验检疫总局北京国际旅行卫生保健中心卫生部临床检验中心/上海市临床检验中心/国家质量监督检验检疫总局北京国际旅行卫生保健中心卫生部临床检验中心/上海市临床检验中心煤及相关产品电气兽医及动植物检验检疫公共卫生和医疗保健建工建材物理性能建筑材料放射性、混凝土结构、水泥（细度、密度、比表面积、凝结时间、胶砂流动度等）能力验证计划/测量审核中国建筑科学研究院建筑工程检测中心中国建材检验认证集团股份有限公司力学性能混凝土试块的抗压强度、防水材料的拉伸性能、水泥的胶砂强度、钢筋的拉伸性能等能力验证计划/测量审核中国建筑科学研究院建筑工程检测中心中国建材检验认证集团股份有限公司化学安全可迁移重金属、总铅、总镉、总汞、邻苯二甲酸酯增塑剂等能力验证计划/测量审核北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心机械物理性能弹射玩具动能测试、选项测试、小零件判定等能力验证计划/测量审核广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心燃烧性能玩具化妆服饰织物燃烧性能能力验证计划北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心纸张和包装产品机械物理性能纸巾纸柔软度、抗张强度；纸张亮度（白度）、荧光亮度（白度）等能力验证计划/测量审核中国制浆造纸研究院检验计量中心陶瓷有害元素分析铅、镉溶出量能力验证计划/测量审核淄博出入境检验检疫局检验检疫技术中心信息技术软件产品测试软件的功能性易用性测试等能力验证计划中国航天工程咨询中心软件测评实验室信息产业信息安全测评中心建工建材玩具。

国际比对钢中碳硫含量的测定(一)

国际比对钢中碳硫含量的测定（一）关键词：碳硫钢标准物质北京标准物质网原标题：国际比对钢中碳硫含量的测定参加由北京中实国金实验室能力验证研究有限公司组织实施的 NILPT–0501–1 钢中碳硫含量的测定 ( 国际比对 ) 能力验证。

采用 GB／T 20123–2006 《钢中总碳硫含量的测定高频感应炉燃烧后红外线吸收法》测定碳硫含量。

在试验过程中，通过减少试样质量，控制称样温度，用有证参考物质绘制工作曲线，由测得的峰值计算碳硫含量。

将所得结果采用稳健统计技术处理中的 Z 比分数进行了评定，碳含量 Z 比分评定结果为 Z=1.0，硫含量Z 比分评定结果为 Z=0.7，均小于 2.0，结果满意。

实验室碳硫分析数据能够得到国际国内同行的互认。

近年来实验室质量体系和管理工作越来越规范，如何提高实验室的检测技术能力和水平，是实验室管理的重点内容。

比对或能力验证作为一种有效的方法，是实验室管理部门、实验室用户和认可机构判定实验室能力的重要手段。

能力验证就是利用实验室间比对来确定实验室检测能力，确保实验室维持较高的校准和检测水平而对其能力进行考核、监督和确认的一种验证活动。

为评价东北工业集团有限公司吉林江机公司计量测试中心实验室 ( 以下简称中心实验室 ) 是否具有所从事检测工作的能力， 2014 年 11 月中心实验室参加了由北京中实国金实验室能力验证研究有限公司组织实施的 NILPT–0501–1 钢中碳硫含量的测定 ( 国际比对 ) 能力验证计划。

接到比对试样时，由于当时没有供热，室温偏低，给实验带来了一些困难。

笔者采取减少试样称样量，控制称样温度等措施，取得了理想的实验结果，证明中心实验室具有对外出具钢中碳硫含量测试报告的能力。

1实验部分1． 1主要仪器与试剂高频感应燃烧炉： HIR–944B 型，无锡市高速分析仪器有限公司；电子天平： BS124S 型，称量范围 0～100 g，读数精度0.000 1 g，赛多利斯科学仪器(北京)有限公司；载气：氧气，纯度不低于 99.5%，用一个管装上氧化催化剂 ( 氧化铜 ) 并加热至 600℃，后面接二氧化碳和水的吸收剂以驱除氧气中的有机污染物；红外碳–硫专用坩埚：规格Φ25 mm×25 mm；碳硫用钨助溶剂：WC <0.001%， WS<0.000 5%，粒度为 370～850 µm(20～40 目 )。