丹参(丹参酮IIA)高效液相图谱(对照和样品)

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高效液相色谱法测定活血通脉片中丹参酮ⅡA的含量

过，续滤液，棕色瓶中，去初滤液，续滤液用取置弃取
０４肚．５ｍ微孔滤膜过滤，即得。２２３阴性对照溶液：处方比例和制法制成缺丹参．．按的阴性样品，精密量取阴性样品３０，上法制成阴性．ｇ按对照样品溶液。
所述的丹参酮 ⅡＡ对照品溶液、试品溶液和缺丹参供
的阴性对照样品溶液，上述２１项色谱条件下分别在．进样测试，得到相应的色谱图，见图１详。结果表明供试品溶液中参酮 ⅡＡ色谱峰与其他组分完全分离，阴性对照溶液对参酮 ⅡＡ的测定无干扰。
９．２７９
１５．
断标准，经肌电图检查有不同程度的神经传导速度减慢，且除外其它原因引起的周围神经病变。合并糖尿病视网膜病变１４例，尿病肾病１糖６例，脑血栓２例，冠
心病２。例２治疗方法
０．８６１４
９７７．２９３８．０９５７９．
９７２８．
４８例中男２例，２６女２例；龄最大７年２岁，小４最２
６
２Ｏ０．３６
０．８９０７
０．０４０７
０．４７６１
９５８７．
７
按丹参酮Ⅱ Ａ峰计算大于２０。００
２２对照品溶液、试品溶液、性对照溶液的制备：．供阴

外标法测定丹参中丹参酮ⅡA的含量

外标法测定丹参中丹参酮ⅡA的含量外标法测定丹参中丹参酮?的含量 A参照实验六十一外标法测定丹参中丹参酮?的含量 P134A 一、目的要求1、练习使用高效液相色谱仪。

2、学会使用外标法定量分析。

二、实验原理外标法可以分为外标一点法、外标二点法及标准曲线法。

当标准曲线法的截距为零时，可用外标一点法定量。

在药物分析中，为了减少实验条件对分析结果的影响，采用随行外标一点法，即每次测定都同时进行对照品和试样溶液。

三、仪器与试剂1、美国戴安液相色谱仪(二极管阵列检测器，自动进样器)、C反相色谱柱、18棕色容量瓶50mlL、超声波提取器、滴管。

2、丹参药材、丹参酮?对照品、甲醇(色谱纯)、重蒸馏水。

A四、实验内容与步骤1、色谱条件C反相色谱柱;流动相为甲醇—水90?10;检测波长270nm;流速1mL/min;18 按丹参酮?计算n不低于2000。

A2、对照品溶液的制备精密称取丹参酮?对照品0.8mg，置于50mL棕色的容量瓶中，加入甲醇至A 刻度，摇匀，即得。

(每mL含丹参酮?16μg)。

A3、试样溶液的制备取丹参药材(过2号筛)0.3285g，精密称定置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50mL，塞密，称定重量，超声30分钟，放冷，密塞，再称定重量，用甲醇补足减少的重量，摇匀，过滤，取续滤液，即得。

4、测定分别精密吸取对照品溶液与试样溶液各5μL，注入液相色谱仪，测定，并计算含量丹参药材中含有的丹参酮?含量X，计算公式如下: AAMP，，ybbX (%),，100%AM，by1A——丹参药材的峰面积。

yA——丹参酮?对照品的峰面积。

bAM——丹参药材的称样量，g。

yM——丹参酮?对照品的称样量，g。

bAP——丹参酮?对照品的含量，99.99%。

bA五、实验记录记录各个原始数据(共4个)，计算出丹参药材中丹参酮?的含量，附上丹A参药材的液相色谱图，实验结论(即测定的丹参药材中含有多少的，丹参酮?)。

高效液相色谱法测定丹参中丹参酮IIA的含量

高效液相色谱法测定丹参中丹参酮IIA的含量何玲玲【摘要】目的建立高效液相色谱法测定中药丹参不同部位中丹参酮IIA 的含量.方法采用反相高效液相色谱法,选择色谱柱Hypersil ODSC18 柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇∶水=75:25;流速为1.2mL/min;柱温为30℃;检测波长为268 ～ 270nm.结果丹参酮IIA 浓度在1.25 ～21.45μg/mL(r=0.9997)范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.83%,RSD=2.04%(n=6).结论采用反相高效液相色谱法测定丹参中丹参酮IIA 的含量,该方法快速、灵敏、准确,可以为丹参的种植、品质鉴定、扩展药用部位以及控制丹参药材的质量提供测定依据.【期刊名称】《中国医药指南》【年(卷),期】2012(010)011【总页数】2页(P36-37)【关键词】高效液相;丹参;丹参酮IIA;色谱柱【作者】何玲玲【作者单位】佛山市中医院,广东,佛山,528000【正文语种】中文【中图分类】R282.710.3丹参（Salvia Miltiorrhiza Bunge）为唇形科（Labiatae）鼠尾草属多年生草本植物，传统以根入药。

丹参味苦，性微寒，具活血化瘀、凉血消痈、清心除烦之功效。

活性成分主要包括脂溶性成分和水溶性成分，丹参酮IIA是其脂溶性代表成分之一，相对含量较高，有扩张冠脉，抗心肌缺血等作用[1]。

目前，高效液相色谱法（HPLC）已经成为控制中药质量的最为有效的手段，而且很多资料中记录了对丹参高效液相色谱的研究[2,3]，但对丹参的根、茎、叶中丹参酮IIA的含量测定鲜有报道，本文通过对丹参各部位中丹参酮IIA含量的测定，以为今后中药丹参的采集、部位选择及加工提供一定的理论参考，现将研究结果报道如下。

1 实验材料1.1 实验仪器Waters 700高效液相色谱仪（美国 Waters公司）；Waters 700紫外检测器；色谱柱Hypersil ODSC18柱（4.6mm×250mm，5μm ）；BS110S电子天平（北京赛多利斯天平有限公司）；干燥箱（浙江省金坛市正基仪器有限公司，型号CS-202），电热恒温水浴锅（北京长安科学仪器厂，型号：HH S11-2），超声仪（ AUTOSC I ENCE，型号：AS5150A ）。

高效液相色谱法测定五明丹胶囊中丹参酮ⅡA含量

高效液相色谱法测定五明丹胶囊中丹参酮ⅡA含量孟建升;杨文文【摘要】Objective To establish an HPLC method to determining the Tanshinone ⅡA content in Wumingdan Capsules. Methods The chromatographic system consisted of Eclipse XDB - C18 column, using methanol - water(75 : 25) as the mobile phase. The detection wavelength was 270 nm and the flow rate was 1. 0 mL/min. Results The sample size of tanshinone ⅡA in the range of 17. 2 - 154. 8 μg had a good linear relation with the peak area(r = 0.999 8). The average recovery rate was 98.74％, RSD = 1. 22％ ( n =9). Conclusion The established method is simple, highly sensitive and accuracy, which can be used for the quality control of Wumingdan Capsules.%目的建立测定五明丹胶囊中丹参酮ⅡA含量的高效液相色谱法.方法采用Eclipse XDB-C18色谱柱(150 mm ×4.6 mm,5μm),甲醇-水(75:25)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为270 nm.结果丹参酮ⅡA进样量在17.2～154.8 μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为98.74％,RSD=1.22％(n=9).结论该方法操作简便,专属性强,结果准确,可用于五明丹胶囊的质量控制.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2012(021)019【总页数】2页(P40-41)【关键词】丹参酮ⅡA;高效液相色谱法;含量测定【作者】孟建升;杨文文【作者单位】河南省商丘市食品药品检验所,河南商丘 476000;天狮集团有限公司,天津 301700【正文语种】中文【中图分类】R284.1;R286.0五明丹胶囊(豫药制字Z05140124)是由五味子、羚羊角、丹参、决明子加工制成的医院制剂，具有平肝潜阳、活血化瘀、软肝散结之功效，用于急慢性肝炎、肝硬化。

高效液相色谱法测定活血通脉胶囊中丹参酮Ⅱ_A含量

作为产品质量控制方法。
关键词：丹参酮ＩＩ；高效液相色谱法；含量测定
中图分类号：Ｒ２８４．１；１１２８６．０文献标识码：Ａ文章编号：１００６— ４９３１（２０１３）０６—００５９— ０２对色谱峰面积（Ａ）进行线性回归，得回归方程Ｙ＝５９１２３．８３８３Ｘ一１２１７５．４８０７，ｒ＝１．００００（ｎ＝６）。结果表明，丹参酮 Ⅱ ＾质量浓度在２．０９６—４１．９２０Ｉｘｇ／ｍＬ范围内与峰面积线性关系良好。
２００５１８），甲醇为色谱纯，水为纯化水。
２方法与结果
２１色谱条件与系统适用性试验Ｉ。
色谱柱：ＫｒｏｍａｓｉｌＣ１８柱（２５０ｍｉｌｌＸ４．６ｈｉｍ，５ｘＩｍ）；检测波长：
活血通脉胶囊由鸡血藤、桃仁、丹参、赤芍、红花等１７种中药组方，具活血通脉、强心镇痛等功效，临床用于冠状动脉硬化引起
的心绞痛、胸闷气短、心气不足、淤血作痛等症状的治疗。原标准 …
仅对其中赤芍进行了含量测定，笔者建立高效液相色谱（ＨＰＬＣ）法测定通脉活血胶囊中丹参酮 Ⅱ 的含量，对其中的主药丹参进
２０１３年３月２０日第２２卷第６期
Ｖｏ１．２２，Ｎｏ．６，Ｍａｒｃｈ２０，２０１３

高效液相色谱法测定心舒丸中丹参酮Ⅱ_A含量

动相为甲醇一水（３：７，测波长为２０ｎ柱温２７２）检７ｍ，８℃ ，流速１０ｍ／ｉ。果丹参酮 Ⅱ 样量在００７５０４７７ｇ范围内．Ｌｍｎ结进．２．９６
与峰面积线性关系良好（＝．９）平均加样回收率为９．７，Ｓ＝．０（６。论该法简便、敏、ｒ０９９，７８５％ＲＤ０７％ｎ＝）结灵准确、专属、现性好，重
・
药物鉴定・
ＤｕｄｎｉｃｔｎｒｇＩｅｔｉａｉｆｏ
ＣｈｉｎａＰｈａｍａｅｉｓｒｃｕｔｃ
中目茄
２１０２年７月５日第２ｌ卷第 Nhomakorabeaｌ３期
Ｖｏ．，．１，ｕｙ５２２１２１Ｎｏ３Ｊｌ，０１
心舒丸由丹参、三七、片、合欢、香和苏合香６味药组冰藤木方，有行气活血、窍、郁等功效，于冠状动脉粥样硬化性具通解用心脏病引起的胸闷气短、绞痛１由于原质量标准无含量测定心。项，有效控制药品内在质量，试验中采用高效液相色谱法对为本丹参中丹参酮 Ⅱ 的含量测定方法进行了研究，报道如下。现
ＤｅｅｍｉｔｏｏｎｓｉｎＩｉｎｓｌｙＨＰＬＣｔｒｎａｉｎｆＴａｈｎｏｅＩｎＸｉｈｕＰｉｂＡｌ

高效液相色谱法测定丹参片中丹参酮Ⅱ A含量的方法

高效液相色谱法测定丹参片中丹参酮ⅡA 含量的方法褚晶晶【摘要】　目的　观察采用高效液相色谱法对丹参片中的丹参酮ⅡA 的含量进行测定的效果。

方法　本研究检测供试品溶液以超声波提取法对丹参片进行制备, 对照品采用丹参酮ⅡA, 测定方法采用高效液相色谱法, 选择合适的色谱柱、流动相以及检测波长, 并控制适宜的流速以及进样量, 测定温度选择为室温。

结果　在0.5126~4.8700 μg/ml 范围内丹参酮ⅡA 与峰面积具有良好的线性关系, 求的回归方程为Y =1425.3X +28.75, r =0.9996, n=5；平均回收率为99.63%, RSD 值为1.46%(n=9)。

结论　采用高效液相色谱法对丹参片中的丹参酮ⅡA 的含量进行测定具有操作方法简便, 测定结果稳定的优势, 适用于丹参片中的丹参酮ⅡA 的含量控制, 值得推广。

【关键词】　高效液相色谱法；丹参片；丹参酮ⅡA ；含量测定DOI ：10.14164/11-5581/r.2017.12.112作者单位：123000　阜新市药品检验所业务办公室丹参片在2015年版《中国药典》中质量标准只有丹酚酸B 的含量测定, 本文采用高效液相色谱法对丹参片中丹参酮ⅡA 的含量测定方法进行了研究。

1　仪器与材料本研究采用的高效液相色谱仪为美国waters E2695高效液相色谱仪。

丹参片(批号分别为161011, 161012, 161013), 丹参酮ⅡA 对照品(中国药品生物制品检定所, 批号为0766-200201)。

本研究所用甲醇均为色谱纯, 所用水为纯化水。

2　方法与结果2. 1　色谱条件　选择规格为(4.6 mm×250 mm, 5 μm)的waters symmetry C18色谱柱, 以甲醇-水(80∶20)为流动相, 控制流速为1.0 ml/min, 选取270 nm 为检测波长, 并控制适宜的冲柱比例以及进样量。

2. 2　溶液的制备　①对照品溶液：称取20 mg 丹参酮ⅡA 对照品, 将其放于100 ml 棕色量瓶中, 采用甲醇溶解后稀释至刻度。

高效液相色谱法对丹参中丹参酮ⅡA,丹参酮Ⅰ

高效液相色谱法对丹参中丹参酮ⅡA ，丹参酮Ⅰ和隐丹参酮的同时测定摘要本实验采用高效液相色谱法对中药材丹参中丹参酮ⅡA ，丹参酮Ⅰ和隐丹参酮三种成分采用外标定量法进行同时测定，根据其色谱图相应保留时间的谱峰与标准曲线进行对比，可知其三种成分在该样品中的含量，通过测定可知样品中丹参酮ⅡA ，丹参酮Ⅰ和隐丹参酮三种成分的百分含量分别为0.1011%、0.0259%、0.0155%。

关键词 HPLC 丹参参酮ⅡA 丹参酮Ⅰ 隐丹参酮外标法1、引言丹参酮ⅡA 、丹参酮Ⅰ和隐丹参酮是从唇形科鼠尾草属植物丹参的根部提取的脂溶性二萜类物质。

其分子结构、分子式、分子量如下： O H 3C C H 3C H 3O OO O O OOOC 18H 12O 3 294.33 C 18H 12O 3 276.29 C 19H 20O 3 296.36丹参酮ⅡA 丹参酮Ⅰ 隐丹参酮本实验将采用高效液相色谱法对丹参中的三种脂溶性提取物（丹参酮ⅡA 、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮）进行同时测定。

高效液相色谱分析包括两种洗脱方式：等度洗脱和梯度洗脱。

梯度洗脱又称为梯度淋洗或程序洗提，即在分离过程中使两种或者两种以上不同极性的溶剂按一定程序连续改变他们之间的比例，从而使流动相的强度、极性、pH 值或离子强度相应地变化，达到提高分离效果，缩短分离时间的目的。

梯度洗脱可以使一个复杂样品中性质差异较大的组分，都能在各自适宜的分离条件（容量因子k 适宜）下实现分离。

色谱定量分析的依据是各分析组分的质量或者浓度与检测器的响应信号(色谱图上表现为峰面积A或峰高h)成正比，即m=f’错误！未找到引用源。

A(f’称为定量校正因子)。

色谱法中常用的定量分析方法有归一化法，内标法和外标法。

外标法是应用待测组分的纯物质来制作标准曲线，即配置不同质量分数（浓度）的标准溶液，取固定量标准溶液进样分析，从所得的色谱图上测出响应信号（峰高或峰面积），然后绘制峰高或峰面积对含量(质量或浓度)的标准曲线。

应用高效液相色谱法测定丹参中丹参酮IIA的含量

应用高效液相色谱法测定丹参中丹参酮IIA的含量目的：分析高效液相色谱法在中药丹参不同部位中丹参酮IIA含量测定中的应用价值。

方法：建立反相高效液相色谱测定模式，选用Hypers110DS（C18）色谱柱，以75甲醇/25水为相液流动相比例，分别检测丹参不同部位有效成分丹参酮IIA的含量，并通过实验验证这一方法的有效性、稳定性等。

结果：丹参酮IIA面积和浓度呈线性相关，在1.25-21.45yg/ml浓度范围内线性最佳；加样溶液丹参酮IIA回收率平均为99.52%，相对标准偏差值为2.02%；丹参茎、叶未含丹参酮IIA。

结论：反相高效液相色谱法，可在短时间内精准获知丹参不同部位丹参酮IIA的含量，为丹参品质鉴定、药用价值和剂量研究工作提供可靠参考资料。

标签：高效液相；丹参；丹参酮IIA；色谱柱丹参是药用价值极高的草本植物，其根部内含丹参酮，常被入药调经疏络、活血祛瘀、消肿镇痛，其中丹参酮IIA是丹参脂溶性成分的代表物质，被广泛用于冠心病防治。

但是，丹参入药采购、运输、选品等各个环节均存在危险因素，如部分不法分子试图用伪劣品以假乱真牟取利益，制药工作人员专业水平不达标不能准确鉴别真伪、优劣，严重影响了中医药学的发展。

鉴于此，本院开展了丹参不同部位丹参酮IIA含量测定研究，旨在证实高效液相色谱法的应用价值并为丹参药用研究提供参考资料。

1 材料和设备1.1 实验材料本实验研究材料包括由中国药品生物制品检定所提供的丹参酮IIA标准品，江阴祥辉化工有限公司提供的色谱纯甲醇，广州致信中药饮片有限公司提供的干燥丹参根（6个月龄）、茎和叶子，实验用超纯水。

1.2 实验设备本实验研究设备包括高效液相色谱仪（杭州汉泽仪器有限公司，型号为LC-2010HT），紫外检测器（Genesys系列）、色谱柱（Hypersi10DSC18，长度为250mm，内径为4.6mm，填料颗粒直径为Sμm）、电子分析天平（瑞士梅特勒一托利多AB-S系列）、精密可程式干燥箱（上海博迅医疗生物仪器股份有限公司，BXH-130S）、电热恒温水槽（上海精密仪器仪表有限公司，CU系列）、实验室色谱超生仪（必能信超声上海有限公司，SB2200）。

高效液相色谱法测定丹参川芎嗪注射液中丹参酮ⅡA与川芎嗪的含量

表３供试品（：０干扰试验结果１１０）
３讨论
醒脑静注射液为中药注射液，分比较复杂。在预试验成中。供试品的原液，：，：１０１０稀释液对标示灵敏度为０５Ｅ，１２４．Ｕｍ和０２Ｕｍ的鲎试剂有抑制作用，故选择标示灵敏度为．５Ｅ／ｌ０１５Ｅ／或灵敏度更小的鲎试剂。由本试验可知，．２Ｕｍｌ只需将供试品至少１１０稀释，鲎试剂的抑制作用即消失。：０对不同鲎试剂对供试品的反应有差异。本试验采用两种不同批号的鲎试剂同时进行试验，到了较为满意结果。得本试验结果证实，细菌内毒素检查法可替代醒脑静注射液的热原检查．查时只要将其至少１１０稀释，择相应检：０选灵敏度的鲎试剂即可进行。［考文献】参
丹参川芎嗪注射液中的主药之一丹参具有抑制磷酸二
酯酶，高红细胞、小板环磷腺苷（ＡＭＰ浓度，少血栓升血ｃ）减
表１精密度试验结果
素（Ｘ：生成，加前列环素（Ｇ：含量，除体内自由基ＴＡ）增ＰＩ）清的作用ｌ。参酮 ⅡＡ是丹参药效的主要物质基础圆ｌ丹ｌ。另一主药川芎的有效成分川芎嗪具有保护血管内皮细胞、扩张血
ｎｃｎ，ｎｎＮｒｌｎｖｒｉ，ｈｎｓａ１０１ＣｉａｅｆｇＨｕａｏｍａＵｉｅｓｙＣａｇｈ４０８，ｈｎ）ｉｔ［ｓｒｃ］ｊｃｉｅＴｓｂｉｈｔｅｃｎｅｔｅｅｉａｉｎｍｅｏｓｏｎｈｎｎｎｇｓａｉｅｉａｖａＬｇｓＡｂｔａｔＯｂｅｔ：ｏｅｔｌｏｔｎｔｒｎｔｔｄｆａｓｉｏｅＨＡａｄｌｕｔｚＳｌｉｉｕ — ｖａｓｈｄｍｏｈｔｉｒｎｎｔｚｅＩｊｃｉｎＭｅｏｓｒｉｎｅｔ．ｔｄ：ＨＰＣｗｓｕｅ，ｏｕａｌｉ１ｃｌｍｎ（．ｍｍｘ５ｍ，ｍ）ｔｅｍｂｌｐａｅａｎｏｈＬａｓｄｃｌｍｎｗｓＡｈｍａＣ８ｏｕ４６２０ｍ５，ｈｏｉｈｓｅＷｓｔａｏ— ａｅ７：）ｎｔｅｄｔｒｉａｉｎｏａｓｉｏｅｌＡａｄｍｔａｏ— ａｅ６：）ｎｔｅｄｔｒｉａｉｎｏａｍｅｎｌｗｔｒ（５２ｉｅｅｎｔｆｔｎｈｎｎＩ，ｎｅｈｎｌｗｔｒ（０４ｉｅｅｎｔｆｈ５ｈｍｏ０ｈｍｏ

高效液相色谱法测定丹参滴注液中隐丹参酮和丹参酮_A含量_田闯

加样回收试验：精密吸取已测定含量的样品（批号为 20110925，隐丹参酮含量为 1． 53 g / L，丹参酮ⅡA 含量为 1． 38 g / L）溶液 5 mL，置 50 mL 容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，各精密量取 1． 0，2． 0，3． 0 mL，置 10 mL 容量瓶中，分别精密加入 2． 2 项下对照品溶液各 3． 0，2． 0，1． 0 mL，每个质量浓度各 3 份，加甲醇稀释至刻度，作为待测溶液，依法注入液相色谱仪。结果见表 1。
加入量( μg) 测得量( μg) 平均回收率( % )
100
94． 19
94． 2
100
2 981． 0
96． 5
100
106． 1
89． 7
100
150． 2
93． 7
100
90． 38
88． 5
100
107． 6
99． 7
100
103． 9

94． 04
45
·药物鉴定· Drug Identification
China Pharmaceuticals
2013 年 8 月 20 日第 22 卷第 16 期 Vol． 22，No． 16，August 20，2013
1 仪器与试药美国安捷伦 1100 型高效液相色谱仪；隐丹参酮对照品（批号
为 852 － 200702），丹参酮ⅡA 对照品（批号为 110776 － 200417），由中国药品生物制品检定所提供，甲醇为色谱纯，其他试剂均为分析纯；丹参滴注液由药剂科提供，阴性样品溶液由制剂室提供。 2 方法与结果 2．1 色谱条件
94． 0
0． 20
0． 213
106． 5

高效液相色谱法测定复方银杏通脉胶囊中丹参酮_A的含量

图 1 丹参酮 ⅡA 对照品色谱图
图 2 样品色谱图
图 3 阴性样品色谱图 216 精密度试验取丹参酮 ⅡA 对照品溶液进样 10μL ,重
·63 ·
海峡药学 2009 年第 21 卷第 11 期
复进样 5 次 ,按峰面积计算丹参酮 ⅡA 的 RSD 为 0113 % ,结果表明丹参酮 ⅡA 进样精密度良好。 217 重复性试验取批号为20060215样品 ,分别称取 5 份按供试品溶液制备方法制备并测定 , 平均含丹参酮 ⅡA 015172mg·g - 1 ,RSD 为 01263 %。 218 稳定性试验取同一批样品的供试品溶液分别在0 、1 、 2 、4 、8h 进样 ,供试品溶液在 8h 内基本稳定 ,5 次测定丹参酮 ⅡA 峰面积的 RSD 分别为 0133 %。 219 收率试验精密称取已知含量的本品内容物适量 ,分别精密加入一定量的对照品储备溶液 ,按供试品溶液制备方法制备并测定 ,计算回收率 ,结果 (见表 1) 。 2110 样品测定按上述方法测定 3 批样品 ,测定数据 (见表 2) 。表 1 回收率试验结果
鲎试剂厂家及批号
供试品批号
20080306
湛江安度斯 0712261
20080303 20080401 检查用水
20080306
福州新北 08010122
20080303 20080401 检查用水
0150 ++++ ++++ ++++ ++++ ++++ ++++ ++++ ++++

中药丹参注射液的高效液相色谱分析

Ｂｅｇ．
纸色谱测定Ａ型肉毒素
胡云梯
肉是肉菌Ｃｏｔｄｍｔ－毒素毒梭ｌｒｉｂｕｓｉｕｏ
ｌｍ的外毒素。自８７ｒｅｅ从中毒ｉ）ｕ１９年Ｅｍｇｎ火腿中分离出肉毒梭菌以来，目前已分离出
童秀珍何育方
国内尚未见报道，仅限于流行病学和临床诊
（新疆八一农学院，乌鲁木齐）（新疆防疫站，乌鲁木齐）
二氧六环和四氯化碳等均为二级纯试剂。原
儿茶醛的纯度不低于９％。丹参注射液为市８售，生药含量：１克／．毫升。５（二）色谱条件：色谱柱长为２０５毫
米，径为４内毫米。固定相为ＷＧ１Ｙ－Ｃ８，
粒度为１２０毫微米。柱装填方法：二氧六环／四氯化碳（）定相混合，然后经超１２同固
了统计学方差分析，Ｐ０１结果表明．０上述产品中原儿茶醛含量不够稳定。有的学者
已证明原儿茶醛含量与抗血小板聚集作用之间存在着正相关系，还表明与药效有密切关
系〔。因此，只有严格选取原料药材和认４〕
真控制生产工艺，再通过有效的质量
检查方法，才有可能保证药品的质量和药
通过比较特征色谱指纹峰，可达到定性监视
ห้องสมุดไป่ตู้
厂的十六批丹参注射液样品的分析结果列入表２。从表２可以看出原儿茶醛含量有坑很大
差异。最高与最低含量相差９１倍。本文还．
分别对上海第一制药厂和北京第四制药厂生
产的五批丹参注射液中原儿茶醛的含量进行
表２丹参注射液中原儿茶醛含量分析结果
丹参注射液的多种成分。监视和控制中药制剂的多种成分更符合中医用药特点和实践，特别是目前对中药多种成分作用机理尚不十

丹参中主要丹参酮的超高效液相色谱法测定

丹参中主要丹参酮的超高效液相色谱法测定摘要：建立了用超高效液相色谱法（uplc）同时测定中药材丹参中隐丹参酮、丹参酮ⅰ、丹参酮ⅱa和二氢丹参酮的超高效液相色谱法。

中药材样品中的丹参酮用高速匀浆法提取，采用waters acquity uplc beh c18（1.7um，φ2.1mm×50mm，超高效液相色谱柱为固定相，40%的乙腈（内含0.1%的磷酸）为流动相分离，检测波长为254nm，流速为0.6ml/min。

在上述色谱条件下隐丹参酮、丹参酮ⅰ、丹参酮ⅱa和二氢丹参酮在5.0min内实现基线分离，加标回收率在91.5%～98.6%之间，日内相对标准偏差为2.1%，日间相对标准偏差为2.8%，结果满意。

关键词：丹参酮；丹参；超高效液相色谱法中图分类号: r917 文献标识码：b 文章编号：1004-7484(2012)06-0123-03丹参为唇形科鼠尾草属植物丹参的干燥根，是一种常用的临床中药。

脂溶性丹参酮类化合物是丹参的主要有效成分，具有增加血流量和扩张冠状动脉的作用。

对心肌梗塞、心肌损害、心绞痛和冠心病具有一定疗效，因此丹参药材中丹参酮含量的测定对药材质量评价具有一定意义［1］，目前报道的丹参酮类化合物的含量测定方法主要有毛细管气相色谱法[2]、薄层扫描色谱法[3]和高效液相色变法等[4-7]，其中最常用的是高效液相色谱法，常规高效液相色谱法分离时间长、流动相消耗大。

超高效液相色谱分析比常规高效液相色谱分析速度更快、灵敏度更高，它使用1.7um颗粒度的色谱柱填料，能够获得更高的柱效，还能节省分析时间和增加峰容量[8-13]。

文献[10]报道了超高效液相色谱测定药材中的丹酚酸b和丹参酮ⅱa含量，样品处理方法采用超声提取法，但超声提取法噪音污染大，而且色谱分离也需要15min。

本文研究了用匀浆法提取，超高效液相色谱法测定中药材丹参中的隐丹参酮、二氢丹参酮、丹参酮ⅰ和丹参酮ⅱa的方法，样品前处理速度显著加快，而且4种丹参酮在5min内可达到完全分离，大大缩短了分离时间。

高效液相色谱法同时测定丹参中丹参酮ⅡA和丹酚酸B含量

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中国药物与临床２０１３年５月第１３卷第５期ＣｈｉｎｅｓｅＲｅｍｅｄｉｅｓ＆Ｃｌｉｎｉｃｓ，Ｍａｃ２０１３，Ｖｏ１．１３，Ｎ０．５
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药物研究・
高效液相色谱法同时测定丹参中丹参酮Ⅱ Ａ和丹酚酸Ｂ含量
死等作用。两种有效成分的含量测定文献虽有报道，但均采用梯度洗脱的高效液相色谱法，本文采用了甲醇．水（８０：２０）为流动相，建立了同时测定丹参酮 ⅡＡ和丹酚酸Ｂ的方法，本方法简便、准确、重现性好，可用于丹参药材的质量控制。
１仪器与试药
２．１检测波长的选择：通过１９０～４００ｎｍ波长紫外扫描，丹参
酮 ⅡＡ在２７０ｎｍ波长处有特征吸收，丹酚酸Ｂ２７０ｎｍ波长
验条件下，样品溶液在２４ｈ内稳定性良好。
２．８重复性试验：取同一批号样品进行６次平行试验，测定
刘锐玲郭琼赵正保
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
丹参为唇形科植物丹参（ＳａｌｖｉｚｍｉｌｔｉｏｒｒｈｉｚａＢｇｅ）的干燥
酚酸Ｂ为５０ｇ的溶液，即得。
根及根茎，始载于《神农本草经》，具有祛瘀止痛，活血通经，
清心除烦之功效。它是我国传统医学中常用药物之一，具有悠久的临床应用历史。对丹参化学及药理学研究表明：丹参中的有效成分有两类，一类是脂溶性丹参酮类化合物，如丹参酮 ⅡＡ、隐丹参酮等；另一类是水溶性的丹参酚酸类成分。丹参酮 ⅡＡ作为脂溶性成分的代表具有清除氧自由基、抗脂质氧化、抑制血栓形成或改善微循环、保护肝细胞等作用［ ” 。丹酚酸Ｂ为丹参主要水溶性成分，具有消除活性氧自由基、

高效液相色谱法测定参斛颗粒剂中丹参酮_A与丹酚酸B的含量

精密吸取浓度为 0.14 mg ／ mL 的丹酚酸 B 对照品溶液 4、8、12、16、20 μL，按 2.1 项的色谱条件分别进样，测定峰面积，以信号强度为纵坐标（Y），保留时间为横坐标（X），进行回归分析，求得回归方程 Y＝614758X＋54891，r＝0.9997。结果表明丹酚酸 B 在含量为 0.56～2.80 μg 线性关系良好。 2.7 精密度试验取同一浓度对照品溶液 20 μL，在 2.1 项的色谱条件连续进样 6 次，测定峰面
（1. 福建中医药大学药学院，福建福州 350108；2. 福建中医药大学中西医结合学院，福建福州 350108）
摘要：目的建立简便迅速的参斛颗粒剂中丹参酮ⅡA 与丹酚酸 B 的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法，使用 C18 柱，分别以甲醇-水（85∶25）和甲醇-乙腈-甲酸-水（30∶10∶1∶59）为流动相，检测波长：270 nm、286 nm；流速：1mL ／ min；柱温：室温。结果在此色谱条件下丹参酮ⅡA 在含量 0.1～0.5 μg 线性关系良好，平均加样回收率为 97.71%，RSD 为 1.29%；丹酚酸 B 在含量 0.56～ 2.8 μg 线性关系良好，平均加样回收率为为 97.52%，RSD 为 1.03%。结论高效液相色谱法简便、高效、精确，可作为参斛颗粒剂中丹参酮ⅡA 与丹酚酸 B 的质量控制标准。
保留时间／ min 图 6 丹参酸 B 阴性对照溶液高效液相色谱图

高效液相色谱法测定丹参中三种丹参酮含量

高效液相色谱法测定丹参中三种丹参酮含量曾敬其;李卓玥;赵燕妮;陈向明【摘要】建立高效液相色谱测定中药丹参中丹参酮Ⅰ,隐丹参酮,丹参酮ⅡA含量的方法.方法采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈和0.2％磷酸水溶液为流动相,采用梯度洗脱,流速为1.0 mL/min;检测波长为254 nm;柱温30 ℃.丹参酮Ⅰ,隐丹参酮,丹参酮ⅡA三种化合物在1.56×10-6～5×10-5 g/mL(r＞0.999)浓度范围内线性关系良好.该方法快速、灵敏、便于操作且可靠性高,适用于中药样品中丹参酮类化合物的测定.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2017(045)008【总页数】3页(P113-114,145)【关键词】高效液相色谱法;丹参;丹参酮Ⅰ;隐丹参酮;丹参酮ⅡA【作者】曾敬其;李卓玥;赵燕妮;陈向明【作者单位】滨州医学院药学院,山东烟台264003;滨州医学院药学院,山东烟台264003;滨州医学院药学院,山东烟台264003;滨州医学院药学院,山东烟台264003【正文语种】中文【中图分类】O657.7丹参为临床常用传统中药，为唇形科植物鼠尾草丹参的干燥根及根茎，具有养血安神，调经止痛，消肿止血等功效[1]。

现代药理学研究表明，丹参中主要活性成分为脂溶性的二萜醌类化合物[2]，主要有丹参酮I，丹参酮IIA，隐丹参酮等[3]。

其中丹参酮IIA的含量最高，是丹参发挥其药理活性的基础。

丹参酮类化合物的测定方法主要有分光光度法[4]和色谱法等。

高效液相色谱法具有分析速度快，检测灵敏度高，操作自动化等优点[5-7]，尤其适用于成分复杂的中药的研究和分析。

本研究采用高效液相色谱法测定了丹参饮片中丹参酮I，隐丹参酮，丹参酮IIA三种化合物的含量，为丹参药材的质量控制提供科学的研究方法。

1.1 仪器与试剂Agilent1260型高效液相色谱(配四元泵、DAD检测器、自动进样器、柱温箱、色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18)，美国Agilent；TB-215D电子天平，北京丹佛仪器有限公司。