国家标准GB_锰矿石中氧化钙、氧化镁量的测定
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１．１９），低温加热片刻，加３毫升氢氟酸、２毫升高氯酸，加热蒸发至冒尽白烟，取下 ，冷却 ，加 ４．０毫升盐酸 （１＋１）１ １，盖上表皿 （留一缝隙），低温加热溶解盐类，取下冷却至室温，移入１００ 毫升容量瓶中，加入５．０毫升５肠锢溶液④、 １．０毫升 ５％锯溶液④，用水稀释至刻度，摇匀。在原子 吸收分光光度计上，用波长 ４２２７埃和 ２８５２埃，以空气一乙炔火焰，与标准曲线同时分别测定钙和镁的
国家 标 准 总 局
中华人民共和国冶金２业部
１９７９年 １０月 １９ 实施
广西冶金地质勘探公司
广 西 冶 金 研 究 所 起草 冶金工业部地质研究所
ＧＢ １６１３－７９
升含氧化钙 ２００微克。 氧化 镁 标 准溶液：
甲： 称 取 １．００００克预先在８００℃灼烧过的氧化镁 （高纯试剂），置于４００毫升烧杯 中，加入约 １００毫升水，盖上表皿，滴加盐酸 （１＋１）至试剂溶解，加热至沸，取下，冷却至室温，移入１０００毫 升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含氧化镁 １．０毫克。
注： ① 使用Ｗ ＦＤ －Ｙ２型原子吸收分光光度计的仪器工作条件如下表。
元素
钙 镁
波长
（埃 ）
９２２７
２８５２
狭缝 （毫米）
０．１０
０．１０
工 灯电流
（毫 安 ）
７
７
作
条
件
燃烧器高度
（毫 米 》
空气流最。 （升 ／分）
６
９．０
６
９．０
Ｚ，｝骤
１．８
１．６
｛
２
２
工作 时应根据所使用的仪器选择适当的条件。 ② 试样中含大呈硫时，将所称试样置于瓷柑锅中，于 ７０００Ｃ灼烧 １０分钟。 ③ 酸度影响测定，特别是钙，随着酸度的增加吸光度下降。因此，试液与标准系列溶液的酸度应控制 一
中华人 民共 和 国 国家标准
锰矿石中氧化钙、氧化镁量的测定
ｒ．－ － ￣ 一 ￣ 一 一 一 ￣ ￣ ￣
︐ １
Ｉ
１
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１ Ｉ
｝ ＧＢ１５ １３－７９ Ｉ１
１ Ｉ Ｉ １
一 、 总 则
换算系数 （Ｋቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ。 １００
１００一 Ａ
３．试样粒度需通过 １５０＾２００筛目
二、粗化钙、叔化镁里的测定 （原子吸收分光光度法）
１． 方 法 提要 试样 用 盐 酸、氢氟酸和高氯酸分解。加入锅盐和铭盐混合溶液消除共存元素的千扰。在２０１ｏ盐酸介 质中，用波长４２２７埃线和２８５２埃线，以空气一乙炔火焰分别进行钙和镁的测定。 测定 范 围 ：氧化钙 ０，１－３肠；氧化镁 ０．１－１肠． ２ 试 剂 与仪器 盐酸 ： （比重 １．１９）、 （１＋１）． 氢氟 酸 ： （４０务）。 高氯 酸 ： （７０肠）。 铜溶 液 （５肠）：称取５８．６４克氧化栩 （９ ９．５肠 以上），置于４００毫升烧杯中，加少量水润湿， 在摇动下滴加盐酸 （比重 １．１９），至氧化铜大部分溶解后 （约需８５毫升），加热煮沸至溶液清亮，冷 却至室温，移入 １０００毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 银溶 液 （５％ ） 称取１５２，１４克氯化钮 （优级纯），置于２５０毫升烧杯中，加水溶解后 ，移入 １００。毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 氧化 钙 标 准溶液： 甲： 称 取 １，７８４８克预先在１２０＇Ｃ烘干过的碳酸钙 （高纯试剂），置于４００毫升烧杯 中，加 入约 １００毫升水，盖上表皿，从杯嘴滴加 １０毫升盐酸 （１＋１），加热煮沸以驱尽二氧化碳，取下，冷却至 室温，移入１０００毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含氧化钙 １．０毫克。 乙： 分 取 溶液 （甲） １００．００毫升，置于５００毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫
总则 及 一 般规定除按 ＧＢ １４６７－７８执行外，根据锰矿石的特点补充Ｗ下规定： １． 同 一 元素同一范围列有二个方法者，仲裁分析时由于采用方法不同而发生争议，则以第一法分 析结果为准。 ２． 分 析 时一律称取空气风干的试样；与测定同时称取试样测定湿存水的百分含量 （Ａ）。计算分 析元素结果时，应将所得结果 （百分含量）乘以换算系数 （Ｋ），即为完全干燥试样中所分析元素 （组 分〕的百分含量。
氧化 钙 绘 制两条标准曲线 （１－１０微克／毫升；５－３０微克／毫升）。 氧化 镁 绘 制一条标准曲线 （１－１０微克／毫升）。
氧 化钙 、 氧化镁的百分含量按下式计算：
ＣａＯ或 Ｍｇ０ （帕）一 ＣｘｖＷｘｌｏ＇８Ｘ １００Ｘ
１００
１００一Ａ
式中：Ｃ— 自标准曲线上查得的氧化钙或氧化镁量 （微克／毫升） Ｖ— 被 测 溶 液的体积 （毫升）； Ａ－ 试 样 中 湿存水的百分含量； Ｗ — 称 样 量 （克）。
乙： 分 取 溶液 （甲）１００．００毫升，置于１０００毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶 液每 毫升含氧化镁 １００微克。
原子 吸 收 分光光度计。． 使用 的 仪 器要求对被测元素灵敏度，必须满足氧化钙为 。．０８微 克／毫 升 八 肠 吸收 ；氧 化 镁 为
０．０１２微克／毫升八 肠吸收。 ３． 分 析 步 骤 称取 。 ．１ ００。克风干试样。，置于３０毫升聚四氟乙烯增涡中，以少量水润湿，加１毫升盐酸 （比重
致 。
④ 翎盐和您盐含有极少量的钙、镁，故应准确加入试剂溶液。 ⑤ 侧定过程中应始终保持空气一乙炔流量前后一致。
吸光度．
试剂 空 白 按分析步骤随同试样操作．
标准 曲 线 的绘制：分取氧化钙标准溶掖 （乙）０．００，０ ．５０，１ ．００，１ ，５０，２ ，００，２ ，５０，５ ．００，
７．５０，１ ０．００，１ ５．００毫升和氧化镁标准溶液 （乙）０．００，１ ．００，２ ．００， ３．００，４ ，００，５ ．００， ６．００ ， ７．００，８ ．００，１ ０．００毫升，分别置于一组１００毫升容量瓶中，各加入４．０毫升盐酸 （１＋１）、５．０毫 升５肠ｍ溶液、１．０毫升 ５肠德溶液，用水稀释至刻度，摇匀。与试样同时分别测定钙和镁的吸光度。
国家 标 准 总 局
中华人民共和国冶金２业部
１９７９年 １０月 １９ 实施
广西冶金地质勘探公司
广 西 冶 金 研 究 所 起草 冶金工业部地质研究所
ＧＢ １６１３－７９
升含氧化钙 ２００微克。 氧化 镁 标 准溶液：
甲： 称 取 １．００００克预先在８００℃灼烧过的氧化镁 （高纯试剂），置于４００毫升烧杯 中，加入约 １００毫升水，盖上表皿，滴加盐酸 （１＋１）至试剂溶解，加热至沸，取下，冷却至室温，移入１０００毫 升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含氧化镁 １．０毫克。
注： ① 使用Ｗ ＦＤ －Ｙ２型原子吸收分光光度计的仪器工作条件如下表。
元素
钙 镁
波长
（埃 ）
９２２７
２８５２
狭缝 （毫米）
０．１０
０．１０
工 灯电流
（毫 安 ）
７
７
作
条
件
燃烧器高度
（毫 米 》
空气流最。 （升 ／分）
６
９．０
６
９．０
Ｚ，｝骤
１．８
１．６
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２
工作 时应根据所使用的仪器选择适当的条件。 ② 试样中含大呈硫时，将所称试样置于瓷柑锅中，于 ７０００Ｃ灼烧 １０分钟。 ③ 酸度影响测定，特别是钙，随着酸度的增加吸光度下降。因此，试液与标准系列溶液的酸度应控制 一
中华人 民共 和 国 国家标准
锰矿石中氧化钙、氧化镁量的测定
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一 、 总 则
换算系数 （Ｋቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ。 １００
１００一 Ａ
３．试样粒度需通过 １５０＾２００筛目
二、粗化钙、叔化镁里的测定 （原子吸收分光光度法）
１． 方 法 提要 试样 用 盐 酸、氢氟酸和高氯酸分解。加入锅盐和铭盐混合溶液消除共存元素的千扰。在２０１ｏ盐酸介 质中，用波长４２２７埃线和２８５２埃线，以空气一乙炔火焰分别进行钙和镁的测定。 测定 范 围 ：氧化钙 ０，１－３肠；氧化镁 ０．１－１肠． ２ 试 剂 与仪器 盐酸 ： （比重 １．１９）、 （１＋１）． 氢氟 酸 ： （４０务）。 高氯 酸 ： （７０肠）。 铜溶 液 （５肠）：称取５８．６４克氧化栩 （９ ９．５肠 以上），置于４００毫升烧杯中，加少量水润湿， 在摇动下滴加盐酸 （比重 １．１９），至氧化铜大部分溶解后 （约需８５毫升），加热煮沸至溶液清亮，冷 却至室温，移入 １０００毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 银溶 液 （５％ ） 称取１５２，１４克氯化钮 （优级纯），置于２５０毫升烧杯中，加水溶解后 ，移入 １００。毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 氧化 钙 标 准溶液： 甲： 称 取 １，７８４８克预先在１２０＇Ｃ烘干过的碳酸钙 （高纯试剂），置于４００毫升烧杯 中，加 入约 １００毫升水，盖上表皿，从杯嘴滴加 １０毫升盐酸 （１＋１），加热煮沸以驱尽二氧化碳，取下，冷却至 室温，移入１０００毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含氧化钙 １．０毫克。 乙： 分 取 溶液 （甲） １００．００毫升，置于５００毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫
总则 及 一 般规定除按 ＧＢ １４６７－７８执行外，根据锰矿石的特点补充Ｗ下规定： １． 同 一 元素同一范围列有二个方法者，仲裁分析时由于采用方法不同而发生争议，则以第一法分 析结果为准。 ２． 分 析 时一律称取空气风干的试样；与测定同时称取试样测定湿存水的百分含量 （Ａ）。计算分 析元素结果时，应将所得结果 （百分含量）乘以换算系数 （Ｋ），即为完全干燥试样中所分析元素 （组 分〕的百分含量。
氧化 钙 绘 制两条标准曲线 （１－１０微克／毫升；５－３０微克／毫升）。 氧化 镁 绘 制一条标准曲线 （１－１０微克／毫升）。
氧 化钙 、 氧化镁的百分含量按下式计算：
ＣａＯ或 Ｍｇ０ （帕）一 ＣｘｖＷｘｌｏ＇８Ｘ １００Ｘ
１００
１００一Ａ
式中：Ｃ— 自标准曲线上查得的氧化钙或氧化镁量 （微克／毫升） Ｖ— 被 测 溶 液的体积 （毫升）； Ａ－ 试 样 中 湿存水的百分含量； Ｗ — 称 样 量 （克）。
乙： 分 取 溶液 （甲）１００．００毫升，置于１０００毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶 液每 毫升含氧化镁 １００微克。
原子 吸 收 分光光度计。． 使用 的 仪 器要求对被测元素灵敏度，必须满足氧化钙为 。．０８微 克／毫 升 八 肠 吸收 ；氧 化 镁 为
０．０１２微克／毫升八 肠吸收。 ３． 分 析 步 骤 称取 。 ．１ ００。克风干试样。，置于３０毫升聚四氟乙烯增涡中，以少量水润湿，加１毫升盐酸 （比重
致 。
④ 翎盐和您盐含有极少量的钙、镁，故应准确加入试剂溶液。 ⑤ 侧定过程中应始终保持空气一乙炔流量前后一致。
吸光度．
试剂 空 白 按分析步骤随同试样操作．
标准 曲 线 的绘制：分取氧化钙标准溶掖 （乙）０．００，０ ．５０，１ ．００，１ ，５０，２ ，００，２ ，５０，５ ．００，
７．５０，１ ０．００，１ ５．００毫升和氧化镁标准溶液 （乙）０．００，１ ．００，２ ．００， ３．００，４ ，００，５ ．００， ６．００ ， ７．００，８ ．００，１ ０．００毫升，分别置于一组１００毫升容量瓶中，各加入４．０毫升盐酸 （１＋１）、５．０毫 升５肠ｍ溶液、１．０毫升 ５肠德溶液，用水稀释至刻度，摇匀。与试样同时分别测定钙和镁的吸光度。