国家标准GB_锰矿石中氧化钙、氧化镁量的测定

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锰矿石成分检测

锰矿石成分检测

青岛东标检测服务有限公司锰矿石成分检测摘要在现代工业中,锰及其化合物应用于国民经济的各个领域。

其中钢铁工业是最重要的领域,用锰量占90%~95%,主要作为炼铁和炼钢过程中的脱氧剂和脱硫剂,以及用来制造合金。

检测标准锰矿石铁、硅、铝、钙、钡、镁、钾、铜、镍、锌、磷、钴、铬、钒、砷、铅和钛含量的测定等检测标准GB/T14949.1-1994锰矿石化学分析方法铬量的测定GB/T14949.10-1994锰矿石化学分析方法钴量的测定GB/T14949.11-1994锰矿石化学分析方法二氧化碳量的测定GB/T14949.12-1994锰矿石化学分析方法化合水量的测定GB/T14949.2-1994锰矿石化学分析方法镍量的测定GB/T14949.3-1994锰矿石化学分析方法氧化钡量的测定GB/T14949.4-1994锰矿石化学分析方法钒量的测定GB/T14949.5-1994锰矿石化学分析方法钛量的测定GB/T14949.6-1994锰矿石化学分析方法铜、铅和锌量的测定GB/T14949.7-1994锰矿石化学分析方法钠和钾量的测定GB/T14949.8-1994锰矿石化学分析方法湿存水量的测定GB/T14949.9-1994锰矿石化学分析方法硫量的测定GB/T1506-2002锰矿石锰含量的测定电位滴定法和硫酸亚铁铵滴定法GB/T1507-2006锰矿石有效氧含量的测定重铬酸钾滴定法GB/T1508-2002锰矿石全铁含量的测定重铬酸钾滴定法和邻菲啉分光光度法GB/T1509-2006锰矿石硅含量的测定高氯酸脱水重量法GB/T1510-2006锰矿石铝含量的测定EDTA滴定法GB/T1511-2006锰矿石钙和镁含量的测定EDTA滴定法检测流程东标能源检测中心检测流程:1.咨询---申请人提供产品资料图片及描述。

2.报价---根据申请人提供的资料,技术工程师将作出评估,确定须测试的项目,并向申请方报价3.申请方接受报价4.申请方填写测试申请表和测试样品一起提交5.样品测试——测试将依照所适用的标准进行6.实验室出检测报告7.实验室签发符合铜矿石检测的合格报告。

氧化钙国标化验方法

氧化钙国标化验方法

氧化钙国标化验方法嘿,朋友们!今天咱就来讲讲氧化钙国标化验方法,这可真是个有意思的事儿呢!你说氧化钙像不像一个调皮的小精灵呀,要想抓住它的特点,搞清楚它到底合不合格,那可得有一套厉害的办法。

咱先说说取样吧,这就好比去果园摘果子,你得挑那些长得好的、成熟的果子呀,不能随便乱摘。

取氧化钙样品也得有讲究,得取有代表性的,这样后面的化验才有意义。

然后呢,就是把样品处理一下啦。

这就像是给小精灵洗个澡,让它干干净净地接受我们的检查。

把样品磨碎啦,混匀啦,可不能马虎。

接下来就是关键的化验步骤啦!就好像医生给病人做检查一样,得仔细又认真。

什么滴定啦,测量啦,这里面的学问可大着呢!要是不认真,那可就闹笑话啦。

你想想看,要是医生给病人看错了病,那多糟糕呀!化验的时候,那些试剂就像是我们的小帮手,它们能帮我们找出氧化钙的秘密。

但是这些小帮手也得用对地方,用对方法,不然它们也会捣乱哦!还有啊,化验的仪器就像战士手里的武器,得保养好,用得顺手。

要是武器都不好使,那还怎么打仗呀,对吧?这化验的过程中,可不能粗心大意呀,一个小细节没注意到,可能结果就全错啦!这就跟走路一样,一步没走好,可能就摔个大跟头呢。

咱再说说数据处理吧,这可不能瞎糊弄。

就像你算账一样,得算得明明白白的,不然不就亏啦或者赚得不明不白啦。

把那些化验出来的数据整理好,分析好,这才是关键呢!最后得出的结果,那就是氧化钙的“体检报告”啦!合格还是不合格,一目了然。

哎呀,这氧化钙国标化验方法虽然有点复杂,但只要咱认真对待,就一定能把这个小精灵给搞清楚!咱可不能怕麻烦,这可是为了保证质量,为了大家都能用上好的氧化钙呀!大家说是不是这个理儿?反正我是这么觉得的!。

矿石中氧化钙和氧化镁含量的测定方法

矿石中氧化钙和氧化镁含量的测定方法

矿石中氧化钙和氧化镁含量的测定方法帅瑞铖【摘要】在pH=5~6微酸性溶液中,用铜试剂和六次甲基四胺沉淀铁、锰、铝等元素,而钙、镁离子仍留在溶液中;在pH10氨性缓冲溶液中,加铬黑T指示剂,以EDTA滴定钙、镁含量;在pH12的溶液中,用钙指示剂,以EDTA滴定钙含量.【期刊名称】《贵州科学》【年(卷),期】2015(033)001【总页数】3页(P52-54)【关键词】氧化钙;氧化镁;铜试剂;六次甲基四胺【作者】帅瑞铖【作者单位】贵州省分析测试研究院,贵阳550002【正文语种】中文【中图分类】O611.5测定矿石中氧化钙和氧化镁的方法很多,可以用原子吸收分光光度法、EDTA滴定法。

通过对各方面的资料学习,并结合工作经验,提出了用铜试剂和六次甲基四胺分离铁、锰、铝等元素,用EDTA滴定法连续测定矿石中的氧化钙和氧化镁含量,该方法是一种熔样完全,操作简便,分析结果满意的化学分析方法。

1.1 仪器和试剂马弗炉;碳酸钠和硼酸(2+1)研细混匀;盐酸溶液(1+1);甲基橙溶液(1g/L);铜试剂;六次甲基四胺;三乙醇胺溶液(1+4);氨水溶液(1+1);KOH溶液(200 g/L):称100 g KOH于1 000 ml烧杯中,加入500 ml蒸馏水,搅拌溶解,冷却后储存于500 ml磨口瓶中;氨性缓冲溶液(pH10):称取67 g NH4Cl溶于200 ml蒸馏水中,加入570 ml浓氨水,用水稀释至1 000 ml;钙指示剂:称取0.5 g钙指示剂与50 g氯化钠混匀研磨成细粉,贮存于磨口瓶中;铬黑T指示剂:称取0.5 g铬黑T溶于100 ml无水乙醇中;EDTA标准溶液(约0.01 M):称取3.7 g乙二胺四乙酸二钠置于1 000 ml烧杯中,加约500 ml水,搅拌溶解后移入1 000 ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;钙标准溶液:称取0.892 0 g在120 ℃烘干过的CaCO3(优级纯试剂),置于500 ml烧杯中,加约100 ml水,盖上表皿,滴加HCl(1+1)至碳酸钙溶解,加热煮沸以驱除二氧化碳,冷却后移入1 000 ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

矿产品检验科检验方法一览表

矿产品检验科检验方法一览表
SN/T0254-93
1993。11。05
中华人民共和国进出口商品检验局
86
工业硅化学分析方法—1,10-二氮杂菲分光光度法测定铁量
GB/T14849。1—93
1993。12。24
国家质量技术监督局
87
工业硅化学分析方法—铬天青-S分光光度法测定铝量
GB/T14849。2-93
1993.12.24
国家质量技术监督局
矿产品检验科检验方法一览表
序号
标准名称
标准编号
发布日期
发布机构
备注
1
锰矿石化学分析方法—有效氧量的测定
GB/T1507—79
1979。01。01
国家标准局
2
锰矿石化学分析方法-全铁量的测定-重铬酸钾容量法
GB/T1508—79
1979。01。01
国家标准局
3
锰矿石化学分析方法—二氧化硅量的测定
GB/T1509-79
88
工业硅化学分析方法—钙量的测定
GB/T14849。3-93
1993.12.24
国家质量技术监督局
89
锰矿石化学分析方法—磷量的测定
GB/T1514-94
1994.01。01
国家质量技术监督局
90
锰矿石化学分析方法—硫量的测定
GB/T1515-94
1994。01。01
国家质量技术监督局
91
锰矿石化学分析方法-砷量的测定
1983。11。01
国际标准化组织
14
生铁化学分析用试样制取方法
GB/T719—1984
1984.01。01
国家标准局
15
铬矿石和铬精矿硅含量的测定—分子吸收光谱法和重量法

EDTA滴定法测定氧化钙、氧化镁

EDTA滴定法测定氧化钙、氧化镁

本方法适用于镍转炉渣、二期转炉渣、电炉渣、贫化电炉渣、闪速炉渣、镍焙砂、自热炉渣、卡尔多炉渣等物料中氧化钙、氧化镁的测定。

测定范围:氧化镁0.10~20.00%,氧化钙0.10~10.00%。

本标准遵守GB1467—78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。

1、方法提要:试样用六次甲基四胺控制溶液PH值。

用二乙胺基二硫代甲酸钠与重金属生成内络盐沉淀消除干扰。

用酸性铬兰K-萘酚绿B混合物作指示剂,在PH=10时,用EDTA标准溶液滴定氧化钙、氧化镁合量。

在PH>12时,用EDTA标准溶液滴定氧化钙的量。

用差减法求得氧化镁的含量。

2、试剂:2.1盐酸(ρ=1.19g/ml);2.2 硝酸(ρ=1.42g/ml);2.3 氨水(1+1);2.4 盐酸(1+1);2.5 硫酸(1+1);2.6 氟化氢铵(AR);2.7 氢氧化钠溶液(30%);2.8 二乙胺基二硫代甲酸钠(铜试剂);2.9 六次甲基四胺溶液(30%);2.10 缓冲溶液(P H=10):称取54g氯化铵溶于200ml水中,加350ml氨水(浓)用水稀释至1000ml,摇匀。

2.11 混合指示剂:称取0.2g萘酚绿B及0.1g酸性铬兰K,放入盛有100g氯化钠的研钵中,研细。

2.12 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液。

3、分析步骤:3.1称样量:称取0.5000g 样品。

3.2测定:3.2.1 将试样(4.1)置于400ml 烧杯中,加少量水湿润,加入15ml 盐酸(2.1),低温加热溶解片刻,加入5ml 硝酸(2.2), 加入0.5g 氟化氢铵,加热溶解至小体积,然后再加入5ml 硫酸(2.5), 蒸发至硫酸烟冒尽, 冷却。

加入5ml 盐酸(2.4),用水吹洗表皿及杯壁,加热使盐类完全溶解,冷却。

移入250 ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

3.2.2 移取溶液(3.2.1)100.00ml ,置于400ml 烧杯中,用氨水(2.3)调至刚出现沉淀,加入15ml 六次甲基四胺溶液(2.9),摇匀。

煤灰中氧化钙和氧化镁含量测定方法的优化

煤灰中氧化钙和氧化镁含量测定方法的优化

煤灰中氧化钙和氧化镁含量测定方法的优化摘要:我厂煤气化装置采用的是荷兰Shell煤气化技术,气化炉对煤质要求非常严格,因此选择合适的煤至关重要。

日常分析中,除了对煤进行工业分析外,还需要进行煤灰成分分析。

因为煤灰中硅铝比及钙镁等含量的高低,直接影响气化炉的长周期运行。

经过试验,我对煤灰中氧化钙和氧化镁含量的测定方法进行了优化,既提高了分析数据准确度和精密度,又缩短了分析时间。

关键词:煤灰成分、分析数据准确率、EDTA络合滴定法、原子吸收分光光度法、沉淀法+ EDTA络合滴定法1 煤灰成分分析的重要性我厂煤气化装置采用的是荷兰Shell煤气化技术,是以煤炭为原料,采用空气、氧气、二氧化碳和水蒸气为气化剂,在高温条件下进行化学反应将煤或煤焦中可燃部分转化为可燃气体即粗煤气,煤作为煤气化装置的主要原料,是决定生产能否平稳运行的主要因素。

煤的选择除需要了解煤的工业分析外,还需要了解煤中矿物质的组成,因为根据煤灰成分,大致可以推测原煤的矿物组成;也可以初步判断煤灰灰熔点的高低,进而推测煤灰的结渣性,预防煤在燃烧和气化过程中,由于堵渣而影响气化炉的正常运行。

2 煤灰中氧化钙和氧化镁测定方法的优化和比较现行国家标准GB/T 1574-2007《煤灰成分分析方法》中氧化钙和氧化镁含量测定有两种方法,分别是EDTA络合滴定法和原子吸收分光光度法,在试验过程中,我们发现以上两种方法都存在一定的缺陷,所以,经过反复试验,我们对EDTA络合滴定法进行了改进,得到了第三种分析方法,即沉淀法+EDTA络合滴定法。

本文主要是通过对这三种分析方法进行比较,选择出最优的分析方法。

三种方法的具体试验过程如下:2.1 EDTA络合滴定法2.1.1方法原理:氧化钙的测定:以三乙醇胺掩蔽铁、铝、钛、锰等离子,在pH≥12.5的条件下,以钙黄绿素-百里酚酞为指示剂,用EDTA标准溶液滴定。

氧化镁的测定:以三乙醇胺、铜试剂掩蔽铁、铝、钛及微量的铅、锰等离子,在pH≥10的氨性溶液中,以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂,用EDTA标准溶液滴定钙、镁合量。

氧化钙、氧化镁的测定

氧化钙、氧化镁的测定

(一)直接EDTA容量法1.方法提要:于分离硅酸的溶液中,用三乙醇胺掩蔽铁、铝等元素,用氰化钾掩蔽镍、铜等元素,调节ph≥12,加入K-B指示剂,以EDTA滴定,由紫红到蓝色,计算钙含量;对于镁的滴定,是在另一份溶液中,调节PH=10,如上述用掩蔽剂消除干扰元素影响,加入K-B指示剂,用EDTA滴定,计算钙、镁含量。

以差减法求得镁含量。

滴定终点不是纯蓝色,因为铁含量高,铁与氰化物形成铁氰化物,使溶液呈现黄褐色,所以终点应是由棕色转变为青绿色。

本法可测定0.5%以上钙、镁。

2.主要试剂;①、氢氧化钠溶液,15%②、三乙醇胺溶液,1:2③、K-B混合指示剂,(1:1.3)水溶液,放置不能过久。

④、标准EDTA溶液,0.005M,(0.2%)⑤、标准氧化钙溶液,1ml含0.5㎎CaO,配置法及其标定发见硅酸盐岩石分析(常量法)(116页)⑥、氢氧化铵——氯化铵缓冲溶液,(PH=10),配置法及其标定发见硅酸盐岩石分析(常量法)⑦、氰化钾溶液,20%⑧、甲基红指示剂,0.1%⑨、硫酸镁溶液,1ml含1㎎MgO3.分析手续分别吸取已分离硅酸的溶液10ml于150毫升烧杯中。

(1)钙的测定;取其一份溶液,用水稀释至40毫升左右,加三乙醇胺5毫升,氢氧化钠3毫升,边加边搅,再滴加甲基红1滴及氰化钾溶液3滴,搅匀后,加入酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂2滴,以标准EDTA滴定至蓝绿色。

(2)钙、镁含量的测定;取另一份溶液,以水稀释至40毫升左右,加入三乙醇胺5毫升及缓冲溶液10毫升,氰化钾溶液5滴,搅匀,加入酸性铬蓝K-萘酚绿B 指示剂3滴,用标准EDTA溶液滴至蓝绿色,即为终点。

计算法见硅酸盐岩石分析(常量法)(116页)4.注意事项;1.钙、镁测定均使用了剧毒试剂氰化钾,分析者在进行操作时,必须注意安全,严防中毒。

(处理废液见481页)2.如果样品钙,镁含量很低在滴定接近终点时,可以加入2毫克镁盐,使终点清晰好看。

含锰矿石中锰、钙、镁的快速联合测定法

含锰矿石中锰、钙、镁的快速联合测定法

含锰矿石中锰、钙、镁的快速联合测定法摘要:锰矿石中含有锰、钙、镁等多种元素,对锰矿石中的元素进行快速测定,可以快速判断锰矿石的质量,好的测定方法可以用于户外的测试,便于考察人员对锰矿石进行考究。

本文将对锰矿石中锰、钙、镁元素的测定进行探究。

关键词:锰矿石;联合测定法;锰、钙、镁元素锰矿石中锰、钙、镁的含量测定是判断锰矿石质量如何的一个重要标准。

对锰矿石中锰、钙、镁含量测定方法众多,这其中包括国标方法、其他研究者提出的方式方法。

本文将从使用材料、测试方法、测试结果分析等几个方面进行叙述。

1.前言对锰矿石中的锰、钙、镁含量分析,首先要清楚锰矿石中主要含有的元素是什么。

锰矿石中主要含有二氧化硅、锰、磷、硫、钙、镁等。

对锰矿石中锰、钙、镁的含量测定,主要基于这三种物质与不同的试剂反应,进而可以提取出该物质,再结合化学反应式及试剂的用量,推算出锰、钙、镁的含量。

1.实验2.1实验材料及主要试剂所测试的锰矿石、氯酸钾、硝酸、六次甲基四胺、铜试剂、EDTA标准溶液。

2.2实验方法对锰矿石中锰、钙、镁含量测定采用的原理是首先将锰矿石中的铁、铝杂志进行沉淀,过滤分离后,采用氯酸钾与硝酸使锰沉淀,然后采用EDTA标准溶液测定钙、镁。

EDTA标准溶液全称是乙二胺四乙酸二钠盐,这是一种很好的氨羧络合剂,可以与多种金属离子形成稳定的络合物,因此在锰矿石的锰、钙、镁元素测定中使用该试剂进行配位滴定。

2.3实验过程在锰矿石的元素测定实验进行前,首先需要对锰矿石进行预处理,将洁净干燥的锰矿石放置入熔好的氢氧化钾的银坩埚之中,然后往其中加入无水乙醇,一段时间后,加热--高温熔化。

放置一段时间冷却后,洗出坩埚,使得锰矿石中的元素完全溶解在溶液之中。

如果溶液中出现沉淀物质,可以使用过氧化氢溶液,逐滴加入使其溶解,该溶液作为后续元素含量分析使用。

1.锰的测定锰矿石中的锰元素可以与氯酸钾及硝酸反应产生二氧化锰沉淀。

利用该原理,可以加热使得含水二氧化锰沉淀析出,过滤后得到二氧化锰的沉淀物。

EDTA滴定法测定锰矿石中的氧化钙和氧化镁

EDTA滴定法测定锰矿石中的氧化钙和氧化镁
— —— — —— — —— — 一
2 01 5年 第 5期
式 中 :卜 E D 1 标 准 溶 液 对 氧 化 钙 的滴 定 度
( g / m L ) ;0 . 0 1 2 5 一标 定 时 所 用 氧化 钙 的 质 量 ( ;
溶液 滴定 至纯 蓝色 为终点 。由所消耗 的 E D T A标 准 溶 液毫 升 数减 去 滴 定钙 的 E D T A标 准溶 液 毫 升数 , 计算氧化镁 的含量 。
昆钢 科 技
2 0 1 5年 第 5期
K u n g a n g K e j i
E D T A滴 定 法测 定 锰 矿 石 中的 氧化 钙 和 氧 化 镁
阚绍 宽 陈 涛 t代金 荣 2
( 1 . 技 术 中心 ;2 . 昆钢 煤 焦化 有 限公 司)
摘 要 锰矿石 中含 有大量的锰 ,锰对络合 滴定 法测定氧化钙、氧化镁有干扰 ,所 以要先 用硝 酸一氯酸
沸 ,取下 ,冷却后 移人 1 0 0 0m L容量 瓶 中 ,用水 稀 释 至 刻 度 ,摇 匀 。此溶 液 每 毫 升 含 氧化 镁 0 . 5 mg ;
E D T A标 准溶 液的标 定 :
( 1 ) 吸取 2 5 . 0 0 mL钙 标 准溶 液 ,置 于 5 0 0 m L 锥形瓶 中 ,加 8 0 m L水 ,3 0 m L氢氧化钾溶 液, 适量 钙 指 示剂 ,用 E D T A标准 溶液 滴定 至溶 液 由红 色到 绿 色荧光 消失即为终点 。E D T A标 准溶液对氧化钙 的滴 定度按下式计算 :
( 0 . 2 g / m L ): 称取 1 0 0克六次 甲基 四胺 于 1 0 0 0 m L烧 杯 中 ,加入 5 0 0 m L蒸 馏水 ,搅拌 溶解后 储存 于 5 0 0

有效氧化钙和氧化镁含量的简易测定方法作业指导书

有效氧化钙和氧化镁含量的简易测定方法作业指导书

有效氧化钙和氧化镁含量的简易测定方法作业指导书1 适用范围本试验方法适用于氧化镁含量在5%以下的低镁石灰①。

注①:氧化镁被水分解的作用缓慢,如果氧化镁含量高,到达滴定终点的时间很长,从而增加与空气中二氧化碳的作用时间,影响测定结果。

2 仪器设备(1)筛子:0.15㎜,1个。

(2)烘箱:50~250℃,1台。

(3)干燥器:φ25㎝,1个。

(4)称重瓶:φ30㎜×50㎜,10个。

(5)瓷研钵:φ12-13㎝,1个。

(6)分析天平:万分之一,1台。

(7)架盘天平:感量0.1g,1台。

(8)电炉:1500W,1个。

(9)石棉网:20㎝×20㎝,1块。

(10)玻璃珠:φ3㎜,一袋(0.25㎏)。

(11)漏斗:短颈,3个。

(12) 塑料洗瓶,1个。

(13)塑料桶,20L ,1个。

(14)下口蒸馏水瓶;5000ml,1个。

(15)三角瓶:300ml,10个。

(16)容量瓶:1000ml,各1个。

(17)量筒:200ml、5ml ,各1个。

(18)试剂瓶:1000 ml,各5个。

(19)滴瓶:60ml,3个。

(20)酸滴定管:50 ml,2支。

(21)大肚移液管:25ml、50ml,各1支。

(22)玻璃棒:8㎜×250㎜及4㎜×180㎜各10支。

(23)试剂勺:5个。

(24)吸水管:8㎜×150㎜,5支。

(25)洗耳球:大、小各1个。

3 试剂(1)1N盐酸标准液:取83mL(相对密度1.19)浓盐酸以蒸馏水稀释至1000mL,按下述方法标定其当量浓度后备用。

称取约1.5~2.0g(准确至0.0002g)已在180℃烘干2h的碳酸钠,置于250ml三角瓶中,加100ml水使其完全溶解;然后加入2~3滴0.1%甲基橙指示剂,用待标定的盐酸标准溶液滴定,至碳酸钠溶液由黄色变为橙红色;将溶液加热至沸,并保持微沸3min。

然后放在水中冷却至室温,如此时橙红色变为黄色,则再用盐酸标准溶液滴定,至溶液出现稳定橙红色时为止。

氧化钙氧化镁的测定-EDTA容量法

氧化钙氧化镁的测定-EDTA容量法

FCLYSREKS0020氧化钙、氧化镁的测定-EDTA容量法F_CL_YS_RE_KS_0020氧化钙、氧化镁的测定-EDTA容量法1. 范围本法适用于稀土精矿中4%~20%的氧化钙、氧化镁的测定。

2. 原理试样以盐酸、硝酸分解,高氯酸冒烟,稀盐酸提取。

不溶残渣经氢氟酸除硅,焦硫酸钾熔融,提取后与主液合并。

在氯化铵存在下,用氢氧化铵使钙、镁与稀土、铁、锰、钛、磷等沉淀分离。

在pH12~14,以钙试剂为指示剂EDTA滴定钙量;另在pH10,以铬黑T为指示剂,EDTA滴定钙、镁合量,从而得到镁量。

3. 试剂3.1 盐酸:ρ约1.19,1+1,1+99洗液。

3.2 硝酸:ρ约1.42。

3.3 高氯酸:ρ约1.67。

3.4 焦硫酸钾。

3.5 氯化铵。

3.6 氢氧化铵:ρ约0.90。

3.7 氯化铵一氢氧化铵洗液:每100mL20g/L氯化铵中加5~6mL氢氧化铵(1+1)。

3.8 过氧化氢:30%。

3.9 盐酸羟胺。

3.10 三乙醇胺:200g/L水溶液。

3.11 氢氧化钾:400g/L水溶液。

3.12 钙试剂指示剂:1g钙试剂与99g干燥氯化钠研细混匀。

3.13 氨性缓冲液:pH10;67g氯化铵溶于水中,加氢氧化铵570mL,用水稀释到1L。

3.14 铬黑T指示剂:0.25g铬黑T与2.5g盐酸羟胺溶于50mL乙醇中。

3.15 EDTA标准溶液:0.01~0.015mol/L。

4. 分析步骤4.1 测定次数独立进行两次测定,取其平均值。

4.2 空白实验随同试料的分析步骤做空白实验。

4.3 试料的测定准确称取0.3~0.5g试样于150mL烧杯中,加15~20mL盐酸(3.1),在电热板上加热溶解,加入5~10mL硝酸(3.2),继续加热,随时摇动。

加入4mL高氯酸(3.3),加热冒浓厚白烟,并蒸至近干。

取下稍冷。

加入约5mL盐酸(3.1)(1+1)湿润,并吹洗少量水,加热提取,必要时加几滴过氧化氢(3.8),用热水稀释至约40mL。

锰矿中氧化钙,氧化镁的原子吸收法测定

锰矿中氧化钙,氧化镁的原子吸收法测定

锰矿中氧化钙,氧化镁的原子吸收法测定
刘翠华;贺月琴
【期刊名称】《山西化工》
【年(卷),期】1996(000)004
【摘要】锰矿中钙、镁的测定,一直是一个疑难问题,用化学法分析,不仅除锰过程繁杂,而且锰不易除尽,造成分析结果波动。

本文采用原子吸收法测定锰矿中的钙、镁,收到了很好的效果。

既避免了用化学法分析的繁琐操作,减轻了分析人员的劳动强度,又缩短了分析流程,节约了时间、且分析结果准确、可靠,能够测定0.X%~15.0%的氧化钙、氧化镁。

本实验对锰矿中低含量CaO、MgO测定的介质、酸度。

【总页数】2页(P30-31)
【作者】刘翠华;贺月琴
【作者单位】冶金部第三地质中心试验室;冶金部第三地质中心试验室
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
【相关文献】
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2.微波消解-火焰原子吸收光谱法测定石英砂中的氧化钙和氧化镁 [J], 鲁青庆
3.原子吸收光谱法测定锡精矿中的氧化钙及氧化镁 [J], 苏爱萍;施宝芝;张云;海兰;黄瑜
4.原子吸收法测定岩石矿物中的氧化钙和氧化镁 [J], 张孟暹
5.EDTA滴定法测定锰矿石中的氧化钙和氧化镁 [J], 阚绍宽[1];陈涛[1];代金荣[2]因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

饲料氧化镁测定国标要求

饲料氧化镁测定国标要求

饲料氧化镁测定国标要求1.引言饲料氧化镁是饲料中一种常见的必需微量元素之一。

其作用包括促进牲畜的生长发育,增强免疫力,提高繁殖能力等。

因此,对饲料中的氧化镁含量进行准确测定具有重要意义。

为保证饲料中氧化镁含量的准确性和可比性,国家制定了相关的测定标准和方法。

2.饲料氧化镁测定国标《饲料和饲料添加剂中氧化镁的测定》(GB/T 22263-2008)是我国饲料氧化镁测定的国家标准。

该标准主要用于测定饲料中氧化镁的总量,适用于散装、粉状和颗粒状的饲料。

该标准规定了测定方法、试剂和仪器设备的要求、样品的取样和处理以及计算结果等方面的内容。

其中,测定方法主要包括以下步骤:- 取适量样品并粉碎:根据样品的水分含量和颗粒大小等因素,取适量的样品并粉碎至通过40目筛。

- 溶解和转化:将适量的样品加入硝酸和氢氧化钠溶液中,在高温下溶解并转化成相应的盐酸、氯离子和氢氧化镁等离子。

- 酸化和滴定:将生成的氢氧化镁用盐酸酸化至pH<3,再用EDTA溶液滴定,得到氧化镁含量。

- 计算结果:根据滴定结果计算样品中氧化镁的含量。

3.应注意的问题在饲料氧化镁的测定过程中,需要注意以下几点:- 样品的选取应保证其代表性;- 操作过程要仔细、严格,避免误差的产生;- 仪器设备要保持干净、整洁,并按要求进行校准和质控;- 试剂的质量要保证,如:盐酸和EDTA等试剂应符合国家相关标准;- 在测定前,应认真阅读标准,充分了解测定步骤,做好充分的准备工作。

4.总结饲料氧化镁的测定是饲料生产过程中非常重要的一项工作。

合理测定饲料中氧化镁的含量,有利于保证饲料的营养含量,提高载体生产效率。

在测定过程中,应遵循国家标准要求,精心操作,严格控制误差。

同时,要保证试剂和仪器设备的质量稳定,以获取准确的测试结果。

水泥材料中的氧化镁与氧化钙检测分析

水泥材料中的氧化镁与氧化钙检测分析

水泥材料中的氧化镁与氧化钙检测分析摘要:水泥是建筑工程中常用材料,其材料质量关乎到整个建设工程质量。

因此,对水泥材料的氧化镁与氧化钙进行检测,具有重要意义。

本实验主要基于氢氧化钠熔样 -EDTA EDTA 滴定法和差减法,对水泥的氧化镁与氧化钙进行试验检测。

关键词:水泥;氧化钙;氧化镁;检测引言随着建筑行业的蓬勃发展,在建设过程中我们最常见的是水泥材料。

由于水泥材料中所含的氧化镁(MgO)可以发生水化反应,导致增加两倍以上的固相体积,对水泥石产生弯曲、破裂甚至崩溃等现象,严重影响水泥石安定性。

当前国家规定氧化镁含量不能超过5%,如压蒸安定性合格的情况下可达到6%。

因此,通过一些化学分析的试验方法进行确定水泥中氧化镁含量,具有非常重要的意义。

以下分别采取两种方法进行试验。

一、水泥化学分析氧化镁、氧化钙含量试验方法及原理GB/T176-2008规定中,水泥氧化钙含量的测定方法为NaOH熔融EDTA滴定法(代替)。

其主要原理是用NaOH溶解水泥得到试液,在不分离铁铝的情况下测定氧化钙。

在酸性溶液中,用适当的KF抑制硅酸的干扰,然后在ph13以上的强碱性溶液中,以三乙醇胺为掩蔽剂,钙黄绿素-甲基百里香酚蓝酚酞混合指示剂,EDTA标准溶液滴定。

GB/T 176-2008水泥中氧化镁含量的测定方法为配位滴定差减法。

该方法的主要原理是用pH10标准溶液,以酒石酸钾钠、三乙醇胺为掩蔽剂,酸性铬蓝k-萘酚绿B混合指示剂,在ED TA溶液中滴定钙、镁的含量。

然后,在扣除氧化钙的含量之后,便可以得到氧化镁含量。

二、材料与方法(一)试剂与仪器由化学试剂公司提供盐酸、氨水、硝酸、氯化铵、氢氧化钾等试剂,作为分析纯。

而指示剂由水泥监督检验中心提供,50 mL酸式滴定管、25 mL单标线移液管、400 mL烧杯,箱式电阻炉,电热恒温鼓风干燥箱,电子分析天平等仪器。

(二)试验方法在我国现行标准所采用的水泥分析方法中,试验人员实现氧化钙和氧化镁计量试验操作的方法有两种。

熟料氧化钙和氧化镁含量标准

熟料氧化钙和氧化镁含量标准

熟料氧化钙和氧化镁含量标准熟料氧化钙和氧化镁含量是衡量水泥原料中主要氧化物含量的重要指标,对于水泥生产和质量控制具有重要意义。

下面将分别介绍熟料氧化钙和氧化镁含量的相关参考标准。

熟料氧化钙含量是指水泥熟料中的氧化钙(CaO)质量百分比。

氧化钙是水泥中主要的硅酸盐矿物反应产物,对水泥的硬化和强度发展起着重要作用。

熟料中的氧化钙含量过高会导致水泥硬化速度过快,影响加工工艺和使用性能,反之则会影响水泥的早期强度和硬化速度。

因此,熟料氧化钙含量需要在一定范围内控制。

根据中国国家标准《水泥化学分析方法》(GB/T 176-2008),水泥熟料氧化钙含量的标准要求如下:1. 熟料氧化钙含量不得低于60%。

2. 溶出氧化钙含量不得高于75%。

此外,一些行业标准和企业标准也对熟料氧化钙含量进行了具体规定。

例如,中国水泥协会发布的《普通硅酸盐水泥和高炉矿渣硅酸盐水泥》(JC/T 102-2004)标准中,熟料氧化钙含量不得低于60%。

氧化镁是指水泥熟料中氧化镁(MgO)的质量百分比。

氧化镁主要存在于水泥中的镁铝矿物,对水泥的早期强度和耐久性有一定影响。

然而,过高的氧化镁含量会导致水泥硬化速度减慢,影响水泥的早期强度发展。

因此,对水泥熟料中氧化镁含量的控制也非常重要。

根据国家标准《水泥化学分析方法》(GB/T 176-2008),水泥熟料氧化镁含量的标准要求如下:1. 熟料氧化镁含量不得高于6%。

2. 熟料中镁按氧化镁计的比例不得高于2.5。

此外,一些行业标准和企业标准也对熟料氧化镁含量进行了具体规定。

例如,中国水泥协会发布的《普通硅酸盐水泥和高炉矿渣硅酸盐水泥》(JC/T 102-2004)标准中,熟料氧化镁含量不得高于6%。

在水泥生产过程中,为了保证熟料氧化钙和氧化镁含量的准确性,需要采用一系列的化学分析方法进行检测。

国家标准《水泥化学分析方法》(GB/T 176-2008)中详细描述了水泥中主要氧化物的化学分析方法,包括碱式滴定法、化学重量法和X 射线荧光光谱法等。

氧化钙及氧化镁的测定

氧化钙及氧化镁的测定

氧化钙及氧化镁的测定硫化钠—铜试剂分离EDTA络合滴定法一、方法原理:在微氨性溶液中,有硫化钠及铜试剂存在下,铜、铅、锌、钴、镍、铁、锰、镉、铬、铋等生成硫化物沉淀和铜试剂的沉淀物,钙镁留于溶液中,残留的痕量金属离子可采用L-半胱氨酸掩蔽,微量锰借助盐酸羟胺还原为低价态而消除干扰。

本法适用于一般有色金属矿物及岩石中1%以上氧化钙和氧化镁的测定。

二、试剂配制:1、氢氧化钠溶液500g/L2、氨水-氯化氨缓冲溶液PH=10称取67.5g氯化氨溶于200ml水中,加入570ml氨水,用水定容至1L,混匀。

3、钙试剂:称取0.2g2-羟基-3-萘酸与20g硫酸钾混合,研磨后保存于磨口瓶内。

4、铬黑T指示剂:5g/L称取0.25g铬黑T溶于50ml乙醇中。

5、钙标准溶液:1mg/ml称取2.4970g基准碳酸钙(经200℃烘于2小时并于干燥器中冷却至室温)于250ml烧杯中,用50ml(1+4)盐酸加热溶解,煮沸除去二氧化碳,冷却,移入1000ml容量瓶中,以水定容。

6、镁标准溶液1mg/ml称取1.6583g基准氧化镁(预先在850℃灼烧1小时并于干燥器中干燥冷却至室温)于250ml 烧杯中,加入20ml (1+1)盐酸加热溶解,煮沸除去二氧化碳,冷却,移入1000ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,备用。

7、乙二胺四乙酸二钠(EDTA )标准溶液 0.02mol/L7.1配制:称取8g 乙二胺四乙酸二钠(EDTA )溶于1000ml 水中,若混浊需过滤。

7.2标定:7.2.1移取10.00ml 钙标准溶液,10.00ml 镁标准溶液于250ml 锥形瓶中,加入25ml 水,5ml 40g/L 盐酸羟胺,5ml 三乙醇胺(1+4),4ml 10g/L L-半胱氨酸,10ml 200g/L 氢氧化钠溶液,0.08-0.1g ,钙指示剂,用EDTA 标准溶液滴定至纯蓝色,即为终点。

7.2.2EDTA 标准溶液的浓度为:VC EDTA ⨯=040078.001.0 mol/L 式中:0.040为钙的摩尔质量 g/molV 为标定消耗EDTA 标液的体积 ml三、分析步骤称取0.2000g 试样于250ml 聚四氟乙烯烧杯中,以少量水润湿后加5ml 硝酸,10ml 氢氟酸,3ml(1+1)硫酸,加热溶解并蒸至白烟冒尽,取下冷却,加5ml 盐酸,用水吹洗杯壁,加热至微沸,使盐类溶解,洗入250ml 烧杯中,加10ml 500g/L 氯化铵,加热至微沸,用500g/L 氢氧化钠溶液中和至氢氧化物沉淀,并有微氨味,(PH 值为7.2左右)在不断搅拌下,加入5ml 100g/L 硫化钠溶液,加热至沸,取下迅速冷却至室温,移入预先盛有5ml 30g/L 铜试剂溶液的200ml 容量瓶中,定容。

氧化钙国标测定标准

氧化钙国标测定标准

氧化钙国标测定标准《氧化钙国标测定标准,你了解多少?》嘿,朋友们!你们知道吗?在化学的奇妙世界里,氧化钙就像是一个神秘的侠客,而氧化钙国标测定标准,那就是这位侠客的独门秘籍啊!要是不搞清楚这个标准,就好像侠客闯荡江湖没有厉害的武功一样,那可不行啊!不搞懂这个标准,你在化学领域的探索就像是无头苍蝇乱撞,根本找不到北呀!一、标准的基石:样品采集要精细“样品采集可不是随便抓一把就行啦,那得像选美一样精心挑选!”样品的采集可是至关重要的第一步哦!就好比要盖一座坚固的大厦,得先有质量上乘的砖块呀!我们得小心翼翼地选取具有代表性的样品,不能有丝毫马虎,不然得出的结果可就不靠谱啦!就像你想找个武林高手,结果找了个只会三脚猫功夫的,那能行吗?比如说,在采集氧化钙样品时,要注意避免杂质的混入,要像保护宝贝一样对待这些样品,这样后续的测定才能准确无误呀!二、测定的关键:仪器设备要精良“仪器设备就是我们的秘密武器呀,可不能是残次品哟!”哇塞,仪器设备就像是侠客手中的宝剑,必须得锋利无比呀!高质量的仪器才能给我们提供精准的数据。

想象一下,如果你的宝剑老是生锈卡顿,那怎么能在战斗中发挥威力呢?在进行氧化钙国标测定时,那些精密的仪器就像是一个个小侦探,能帮我们找出氧化钙的各种秘密呢!所以呀,一定要选择性能良好、经过校准的仪器,这样才能让我们在测定的道路上一帆风顺呀!三、分析的艺术:数据处理要精确“数据处理可不能马马虎虎,那得像数学家一样严谨!”数据处理就像是一场细腻的艺术创作,每一个数字都是我们精心雕琢的作品。

我们要对测定得到的数据进行仔细的分析和处理,不能有一点差错。

这就好比走钢丝,稍有不慎就会掉下去呀!要把那些杂乱无章的数据变成有意义的结果,需要我们的智慧和耐心。

就像解开一道复杂的谜题,只有找到了正确的方法,才能得出完美的答案。

比如在计算氧化钙的含量时,要严格按照标准的公式和步骤进行,不能有一丝懈怠哦!四、质量的保障:结果评估要准确“结果评估就是给我们的成果打分呀,可不能乱打分哦!”结果评估是检验我们工作质量的重要环节。

氧化钙氧化镁的测试方法

氧化钙氧化镁的测试方法

氧化钙氧化镁含量的测定1.范围本推荐方法用EDTA滴定高炉渣中氧化钙、氧化镁的含量。

本方法使用于高炉渣中质量分数大于1%的氧化钙、氧化镁含量的测定。

2.原理试料经混合溶剂熔融后,以盐酸浸取。

在氯化铵存在下,加氨水使钙、镁与铁、铝等分离。

移取一份溶液调节PH为12~14,加钙指示剂,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定钙,计算出氧化钙的质量分数;另取一份溶液调节PH为8~10,加铬黑T指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定钙、镁含量。

由钙、镁含量与钙含量的差值即为镁含量。

由此计算出氧化镁的质量分数。

3.试剂分析中,除另有说明外,仅使用分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。

碳酸钠-硼酸混合溶剂取2份无水碳酸钠和一份的硼酸,研细、混匀。

铜试剂过硫酸钾或过硫酸铵抗坏血酸盐酸,ρ约1.19g/mL氨水,1+1六次甲基四胺溶液,200g/L氢氧化钠溶液,200g/L三乙醇胺溶液,1+4氯化铵-氨水缓冲溶液,PH 10称取67.5g氯化铵,溶解于200mL水中,加570mL氨水,用水稀释至1000mL,混匀。

储存于塑料瓶中。

3.11甲基橙溶液,1g/L3.12钙指示剂称取1g钙指示剂与100g干燥的氯化钠,至于研钵中,研细混匀。

储存于棕色瓶中。

3.13铬黑T指示剂称取0.5g铬黑T于50g干燥的氯化钾,研磨、混匀,储存于磨口瓶中备用。

3.14氧化钙标准溶液,1.00mg/mL称取1.7848g于105℃烘过2h的基准碳酸钙(质量分数大于99.9%),精确至0.0001g。

置于250mL烧杯中,加约50mL水,盖上表面皿,小心从烧杯口滴入20mL盐酸(1+1),并加热使其溶水稀释至刻度,混匀。

此溶液1mL含1.00mg 氧化钙。

3.15 EDTA标准滴定溶液,c(EDTA)=0.010mol/L3.15.1 配置称取3.72gEDTA,溶于200mL水中,加2滴氢氧化钠溶液(200g/L),移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

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氧化 钙 绘 制两条标准曲线 (1-10微克/毫升;5-30微克/毫升)。 氧化 镁 绘 制一条标准曲线 (1-10微克/毫升)。
氧 化钙 、 氧化镁的百分含量按下式计算:
CaO或 Mg0 (帕)一 CxvWxlo'8X 100X
100
100一A
式中:C— 自标准曲线上查得的氧化钙或氧化镁量 (微克/毫升) V— 被 测 溶 液的体积 (毫升); A- 试 样 中 湿存水的百分含量; W — 称 样 量 (克)。
1.19),低温加热片刻,加3毫升氢氟酸、2毫升高氯酸,加热蒸发至冒尽白烟,取下 ,冷却 ,加 4.0毫升盐酸 (1+1)1 1,盖上表皿 (留一缝隙),低温加热溶解盐类,取下冷却至室温,移入100 毫升容量瓶中,加入5.0毫升5肠锢溶液④、 1.0毫升 5%锯溶液④,用水稀释至刻度,摇匀。在原子 吸收分光光度计上,用波长 4227埃和 2852埃,以空气一乙炔火焰,与标准曲线同时分别测定钙和镁的
乙: 分 取 溶液 (甲)100.00毫升,置于1000毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶 液每 毫升含氧化镁 100微克。
原子 吸 收 分光光度计。. 使用 的 仪 器要求对被测元素灵敏度,必须满足氧化钙为 。.08微 克/毫 升 八 肠 吸收 ;氧 化 镁 为
0.012微克/毫升八 肠吸收。 3. 分 析 步 骤 称取 。 .1 00。克风干试样。,置于30毫升聚四氟乙烯增涡中,以少量水润湿,加1毫升盐酸 (比重
致 。
④ 翎盐和您盐含有极少量的钙、镁,故应准确加入试剂溶液。 ⑤ 侧定过程中应始终保持空气一乙炔流量前后一致。
换算系数 (K)。 100
100一 A
3.试样粒度需通过 150^200筛目
二、粗化钙、叔化镁里的测定 (原子吸收分光光度法)
1. 方 法 提要 试样 用 盐 酸、氢氟酸和高氯酸分解。加入锅盐和铭盐混合溶液消除共存元素的千扰。在201o盐酸介 质中,用波长4227埃线和2852埃线,以空气一乙炔火焰分别进行钙和镁的测定。 测定 范 围 :氧化钙 0,1-3肠;氧化镁 0.1-1肠. 2 试 剂 与仪器 盐酸 : (比重 1.19)、 (1+1). 氢氟 酸 : (40务)。 高氯 酸 : (70肠)。 铜溶 液 (5肠):称取58.64克氧化栩 (9 9.5肠 以上),置于400毫升烧杯中,加少量水润湿, 在摇动下滴加盐酸 (比重 1.19),至氧化铜大部分溶解后 (约需85毫升),加热煮沸至溶液清亮,冷 却至室温,移入 1000毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 银溶 液 (5% ) 称取152,14克氯化钮 (优级纯),置于250毫升烧杯中,加水溶解后 ,移入 100。毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 氧化 钙 标 准溶液: 甲: 称 取 1,7848克预先在120'C烘干过的碳酸钙 (高纯试剂),置于400毫升烧杯 中,加 入约 100毫升水,盖上表皿,从杯嘴滴加 10毫升盐酸 (1+1),加热煮沸以驱尽二氧化碳,取下,冷却至 室温,移入1000毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液每毫升含氧化钙 1.0毫克。 乙: 分 取 溶液 (甲) 100.00毫升,置于500毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液每毫
注: ① 使用W FD -Y2型原子吸收分光光度计的仪器工作条件如下表。
元素
钙 镁
波长
(埃 )
9227
2852
狭缝 (毫米)
0.10
0.10
工 灯电流
(毫 安 )





燃烧器高度
(毫 米 》
空气流最。 (升 /分)

9.0

9.0
Z,}骤
1.8
1.6



工作 时应根据所使用的仪器选择适当的条件。 ② 试样中含大呈硫时,将所称试样置于瓷柑锅中,于 7000C灼烧 10分钟。 ③ 酸度影响测定,特别是钙,随着酸度的增加吸光度下降。因此,试液与标准系列溶液的酸度应控制 一
中华人 民共 和 国 国家标准
锰矿石中氧化钙、氧化镁量的测定
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ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
} GB15 13-79 I1
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一 、 总 则
总则 及 一 般规定除按 GB 1467-78执行外,根据锰矿石的特点补充W下规定: 1. 同 一 元素同一范围列有二个方法者,仲裁分析时由于采用方法不同而发生争议,则以第一法分 析结果为准。 2. 分 析 时一律称取空气风干的试样;与测定同时称取试样测定湿存水的百分含量 (A)。计算分 析元素结果时,应将所得结果 (百分含量)乘以换算系数 (K),即为完全干燥试样中所分析元素 (组 分〕的百分含量。
吸光度.
试剂 空 白 按分析步骤随同试样操作.
标准 曲 线 的绘制:分取氧化钙标准溶掖 (乙)0.00,0 .50,1 .00,1 ,50,2 ,00,2 ,50,5 .00,
7.50,1 0.00,1 5.00毫升和氧化镁标准溶液 (乙)0.00,1 .00,2 .00, 3.00,4 ,00,5 .00, 6.00 , 7.00,8 .00,1 0.00毫升,分别置于一组100毫升容量瓶中,各加入4.0毫升盐酸 (1+1)、5.0毫 升5肠m溶液、1.0毫升 5肠德溶液,用水稀释至刻度,摇匀。与试样同时分别测定钙和镁的吸光度。
国家 标 准 总 局
中华人民共和国冶金2业部
1979年 10月 19 实施
广西冶金地质勘探公司
广 西 冶 金 研 究 所 起草 冶金工业部地质研究所
GB 1613-79
升含氧化钙 200微克。 氧化 镁 标 准溶液:
甲: 称 取 1.0000克预先在800℃灼烧过的氧化镁 (高纯试剂),置于400毫升烧杯 中,加入约 100毫升水,盖上表皿,滴加盐酸 (1+1)至试剂溶解,加热至沸,取下,冷却至室温,移入1000毫 升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液每毫升含氧化镁 1.0毫克。
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