镉金属含量检测方法指导书

重金属镉。铬。铅的测定

重金属镉、铬、铅含量的测定1 材料与方法1．1 仪器CEM 微波消解仪( 美国CEM 公司) ，AFS-930型双道原子荧光光度计( 北京吉天仪器公司) ，AA800 原子吸收分光光度计( 美国PE 公司) ，BHW-09C 型智能控温电加热器( 上海博通) ，ELAN DRC-e 型电感耦合等离子体质谱仪( 美国PerkinElmer 公司) 。

1.2 试剂硝酸( HNO3) ，氢氟酸( HF) ，磷酸二氢铵( Pb、Cd基体改进剂) ，氯化铵( Cr 基体改进剂) ，所用酸为优级纯，As、Hg、Pb、Cd、Cr 单元素标准物质储备液1 000 μg /ml ( 国家标准物质研究中心) ，国家标准物质土壤标准参考样GBW-07408。

其他试剂为分析纯。

试验室用水为去离子水。

分别称取5 g 硫脲( 分析纯) 、5 g 抗坏血酸( 分析纯) ，溶于100 ml水中，得浓度5%硫脲－抗坏血酸溶液，用时现配。

1.3 处理方法准确称取经风干、粉碎过筛( 100 目) 的土壤样品0． 20 g 于微波消解罐中，用少量水润湿，加入消解试剂，混匀，旋紧消解罐盖后置于微波消解仪中，升温程序见表1。

消解完成后放入加热仪中140 ℃进行赶酸，以除去氮氧化物和氢氟酸。

当样品溶液蒸至近干时，停止赶酸。

表1 微波消解升温程序消解温度升温时间保温时间1 120 5 52 160 5 103 195 5 35待样品冷却，用水溶解，转移至100 ml 容量瓶中，加入3ml 盐酸、5 ml 5%硫脲－抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀放置20 min，测定As 含量; 待样品冷却，用浓度2%硝酸溶解，转移至25 ml 容量瓶中，用浓度2% 硝酸稀释至刻度，摇匀放置，测定Hg、Pb、Cd 含量; 待样品冷却，用浓度2%硝酸溶解，转移至25 ml 容量瓶中，同时加入5 ml 氯化铵溶液，用浓度2%硝酸稀释至刻度，摇匀放置，测定Cr 含量。

镉检测作业指导书

食品中镉检测作业指导书第一法石墨炉原子吸收光谱法1.目的：规定了本中心食品中镉的测定方法。

用范围：适用于食品中镉的测定。

本方法检出限为μg/Kg。

3.编写依据：GB/T5009.15-2003《食品中镉的测定第一法》。

4.原理：试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收228.8nm 共振线，在一定浓度范围，其吸收值与镉含量成正比，与标准系列比较定量。

5.仪器和设备：电子分析天平(±)5.2 原子吸收分光光度计（德国耶拿700型，石墨炉及镉空心阴极灯）5.3 可调式电加热板5.4 容量瓶：100ml、50ml、 25ml5.5 移液管：1ml、5ml5.6 马弗炉所用玻璃仪器均需以硝酸（1+5）浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。

6.试剂及材料：6.1 硝酸（高级纯）6.2 硫酸（高级纯）6.3 高氯酸（高级纯）6.4 过氧化氢（30%）6.5 硝酸（1+1）：取50mL硝酸慢慢加入50mL水中6.6 硝酸（0.5mol/L）：取3.2mL硝酸加入50mL水中，稀释至100mL6.7 盐酸（1+1）: 取50mL盐酸慢慢加入50mL水中6.8 混合酸：硝酸+高氯酸（4+1）：取4份硝酸与1份高氯酸混合6.9 镉标准储备液：准确称取金属镉（99.99%）分次加入20mL盐酸（1+1）溶解，加2滴硝酸，移入1000mL容量瓶，加水至刻度，混匀。

此溶液每毫升含1.0mg镉。

6.10 镉标准使用液：每次吸取镉标准储备液10.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸（0.5mol/L）至刻度。

如此经多次稀释成每毫升含100.0ng 镉的标准使用液。

以上试剂在试验时先进行一次试剂空白试验，如不干扰测定即可使用，否则需逐一进行重蒸7.操作步骤：7.1 试样预处理7.2 试样消解（干法灰化）称取～（根据镉含量而定）试样于瓷坩埚中，先小火在可调式电热板上炭化至无烟，移入马弗炉500℃灰化6h ～8h ，冷却。

土壤铅、镉作业指导书

土壤铅、镉作业指导书
引言概述：
土壤铅、镉是常见的重金属污染物，对环境和人体健康都具有严重的危害。

为了保护土壤环境和人类健康，制定土壤铅、镉作业指导书是非常必要的。

本文将详细介绍土壤铅、镉作业指导书的内容和要求。

一、指导书的背景和目的
1.1 指导书的制定背景
1.2 指导书的目的
1.3 指导书的适合范围
二、土壤铅、镉的来源和危害
2.1 土壤铅、镉的主要来源
2.2 土壤铅、镉对环境的危害
2.3 土壤铅、镉对人体健康的危害
三、土壤铅、镉的监测和评估
3.1 土壤铅、镉的监测方法
3.2 土壤铅、镉的评估标准
3.3 土壤铅、镉的监测与评估实施要点
四、土壤铅、镉的管理和修复
4.1 土壤铅、镉的管理方法
4.2 土壤铅、镉的修复技术
4.3 土壤铅、镉的管理与修复实施要点
五、土壤铅、镉作业的安全防护措施
5.1 作业人员的安全教育和培训
5.2 作业现场的安全防护措施
5.3 废弃物的处理和处置要求
结论：
土壤铅、镉作业指导书的制定对于保护土壤环境和人体健康具有重要意义。

指导书的内容包括背景和目的、土壤铅、镉的来源和危害、土壤铅、镉的监测和评估、土壤铅、镉的管理和修复、土壤铅、镉作业的安全防护措施等方面。

惟独严格按照指导书的要求进行作业，才干有效减少土壤铅、镉的污染，保护环境和人类健康。

食品中镉的测定作业指导书

1 原理试样经灰化或酸消解后，注入一定量样品消化液于原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收228.8ｎｍ共振线，在一定浓度范围内，其吸光度值与镉含量成正比，采用标准曲线法定量。

2 试剂和材料注１：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的二级水。

注２：所用玻璃仪器均需以硝酸溶液（1+4）浸泡２４ｈ以上，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。

３.1试剂3.1.1硝酸（ＨＮＯ３）：优级纯。

3.1.2盐酸（ＨＣｌ）：优级纯。

3.1.3高氯酸（ＨＣｌＯ４）：优级纯。

3.1.4 磷酸二氢铵（ＮＨ４Ｈ２ＰＯ４）。

3.2 试剂配制3.2.1 硝酸溶液（１％）：取10.0ｍＬ硝酸加入100ｍＬ水中，稀释至1000ｍＬ。

3.2.2 盐酸溶液（1+1）：取５０ｍＬ盐酸慢慢加入50ｍＬ水中。

3.2.3 磷酸二氢铵溶液（5g/L）：称取0.5ｇ磷酸二氢铵，用100ｍＬ硝酸溶液（１％）溶解后定量移入100ｍＬ容量瓶，用硝酸溶液（１％）定容至刻度。

3.3 标准品镉标准储备液： 0.1g/L(经国家认证并授予标准物质证书的标准物质)3.3.1标准溶液配制3.3.2 镉标准使用液（100ng/ml）：吸取镉标准储备液10.0 ｍＬ于 100 ｍＬ容量瓶中，用硝酸溶液（１％）定容至刻度，如此经多次稀释成每毫升含100.0ng镉的标准使用液。

3.3.3 镉标准曲线工作液：准确吸取镉标准使用液0mL、1.0mL、3.0mL、5.0mL、7.0mL、10.0mL 于100ml容量瓶中，用硝酸溶液（１％）定容至刻度，即得到含镉量分别为0ng/ml、1ng/ml、3.0 ng/ml、5.0 ng/ml、7.0 ng/ml、10.0 ng/ml 的标准系列溶液。

或采用石墨炉自动进样器自动配制。

４仪器和设备4.1 原子吸收分光光度计，附石墨炉。

4.2 镉空心阴极灯。

4.3 电子天平：感量为0.1ｍｇ和１ｍｇ。

4.4 可调温式电热板、可调温式电炉。

工作场所空气有毒物质测定—镉及其化合物(按Cd计)检测作业指导书

一、工作场所空气有毒物质测定—镉及其化合物（按Cd计）检测作业指导书镉及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法1 适用范围本作业指导书规定了工作场所空气中镉的原子吸收光谱法，适用于工作场所空气中镉及其化合物的浓度检测。

2 引用标准GBZ/T 300.6—2017工作场所空气有毒物质测定第6 部分：镉及其化合物3 工作目的与要求3.1 确保操作人员的职业健康安全、设备财产安全和环境安全；3.2 熟知、熟练运用本操作规程内容并严格执行。

4 工作原理及条件4.1 原理空气中气溶胶态镉及其化合物用微孔滤膜采集，酸消解后，用乙炔-空气原子吸收分光光度计，在228.8 nm波长下测定镉的吸光度，进行定量。

4.2 仪器4.2.1 微孔滤膜，孔径0.8 μm。

4.2.2 大采样夹，滤料直径为37 mm 或 40 mm。

4.2.3 小采样夹，滤料直径为25 mm。

4.2.4 空气采样器，流量范围0 L/min～2 L/min 和 0 L/min～10 L/min。

4.2.5 烧杯，50 mL。

4.2.6 控温电热器。

4.2.7 具塞刻度试管，10 mL。

4.2.8 原子吸收分光光度计，具乙炔-空气火焰燃烧器和镉空心阴极灯。

4.3 试剂4.3.1 实验用水为去离子水，酸为优级纯或高纯。

4.3.2 消解液：1 体积高氯酸（ρ20＝1.67 g/mL）与 9 体积硝酸（ρ20＝1.42 g/mL）混合。

4.3.3 盐酸溶液，1%(体积分数）。

4.3.4 标准溶液：用盐酸溶液稀释国家认可的镉标准溶液成10.0 μg/mL 镉标准应用液。

5 样品的采集、运输和保存5.1 现场采样按照GBZ 159 执行。

5.2 短时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的大采样夹，以 5.0 L/min 流量采集 15 m in 空气样品。

5.3 长时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的小采样夹，以 1.0 L/min 流量采集 2 h～8 h 空气样品。

水中重金属镉（cd）的检测（pdf）

镉天然水中镉含量甚微，一般均低于10μg/L。

水中镉可用原子吸收法及双硫腙分光光度法。

原子吸收法快速简便。

双硫腙法也可得到满意结果，但手续繁琐。

一、原子吸收分光光度法参阅铜进行。

1、精密度与准确度有18个实验室用本法测定含镉27μg/L的合成水样，其他离子浓度（μg/L）为：汞，4.4；锌，26；铜，37；铁，7.8；锰，47。

测定镉的相对标准差为4.6%，相对误差为3.7%。

二、双硫腙分光光度法1、应用范围1.1 本法适用于测定饮用水及其水源水中镉的含量。

1.2 水中多种金属离子的干扰可用控制酸碱度和加入酒石酸钾钠、氰化钠等络合剂掩蔽的方法消除。

在本法测定条件下，水中存在下列浓度金属离子不干扰测定：铅，240mg/L；锌，120mg/L；铜，40mg/L；铁，4mg/L；锰，4mg/L。

镁离子浓度达40mg/L时需多加酒石酸钾钠。

水样被大量有机物污染时将影响比色测定，需预先将水样消化。

1.3 本法最低检测量为0.25μg镉。

若取25ml水样测定，则最低检测浓度为0.01mg/L。

2、原理在强碱性溶液中，镉离子与双硫腙生成红色螯合物，用氯仿萃取后比色定量。

3、仪器、所用玻璃仪器均须用1+9硝酸浸泡过夜，然后用自来水、纯水冲洗洁净。

3.1 125ml分液漏斗。

3.2 10ml具塞比色管。

3.3 分光光度计。

4、试剂配制试剂和稀释水样时，所用纯水均应无镉。

4.1 0.100mg/ml镉标准贮备溶液：称取０.1000g金属镉（镉含量99.9%以上），加入30ml 1+9硝酸，使金属镉溶解，然后加热煮沸，最后用纯水定容至1000ml。

如无金属镉，可称取0.2371g乙酸镉〔Cd（CH3COO）2·2H2O〕溶于纯水中，加10ml 浓盐酸，并用纯水定容至1000ml。

此贮备溶液1.00ml含0.100mg镉。

4.2 1.00μg/ml镉标准溶液：取镉标准贮备溶液10.00ml于1000ml于1000ml容量瓶中，再加入10ml浓盐酸，用纯水稀释至刻度，则1.00ml含1.00μg镉。

焊锡镉含量测试作业指导书

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1.0 目的:
本实验的目的是通过《EN1122》方法萃取样品中重金属镉及其化合物,并测其含量.
2.0 范围:
本方法适用于焊锡中镉及其化合物的测定.
3.0 职责及权限:
3.1部门主管不定期监督实验室负责人的工作是否真正落实到位.
3.2重金属实验室负责人负责管理和监督及纠正实验员对本程序的作业是
否正确ˋ规范ˋ标准.以及各步骤的安全作业性是否真正得到落实.
3.3实验员根据作业程序认真做好每一个实验.做到操作正确ˋ技术规范ˋ作
业标准ˋ分析快速ˋ结果准确ˋ操作安全.
4.0 引用标准文件
制定本规范参考了下列文件中的一些信息，但没有直接引用里面的条文。

凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

4.1参考国际通用分析操作标准《EN1122》萃取方法.
4.2参考相关技术标准文件.。

铜、锌、铅、镉测定作业指导书

注：消解中使用高氯酸有爆炸危险，整个消解要在通风橱中进行。
8.6.4 根据表4选择波长和调节火焰，吸入硝酸溶液（6.7），将仪器调零。吸入空白工作标准溶液或样品，记录吸光度。
表4
元素
特征谱线波长，nm
火焰类型
铜
锌
铅
镉
324.7
213.8
283.3
228.8
乙炔-空气，氧化性
乙炔-空气，氧化性
乙炔-空气，氧化性
1 目的
准确检测水质中的铜、锌、铜、镉，为各种环境状况分析提供合理依据。
2 定义
2.1 溶解的金属：未酸化的样品中能通过0.45μm滤膜的金属成分。
2.2 金属总量：未经过滤的样品经强烈消解后测得的金属浓度，或样品中溶解和悬浮的两部分金属浓度的总量。
3 采样和样品
3.1 用聚乙烯塑料瓶采集样品。采样瓶先用洗涤剂洗净，再在硝酸溶液（6.6）中浸泡，使用前用不冲洗干净。分析金属总量的样品，采集后立即加硝酸（6.1）酸化至PH1~2，正常情况下，每1000ml样品加2ml硝酸（6.1）。
注：①如果单独测定铅，最佳萃取PH为2.3±0.2。
②样品中存在强氧化剂时，可能破坏吡咯烷二硫代氨基甲酸铵，萃取前应去除。
③有些金属离子和吡咯烷二硫代氨基酸铵的络合物不稳定，萃取操作时要避免日光直射和避开热源。
13.4.2 根据表4选择波长和调节火焰，吸入水饱和的甲基异丁基甲酮（11.5），将仪器调零。吸入空白、工作标准或试份的萃取有机相，记录吸光度。
5 原理
将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰，在火焰中原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。
6 试剂
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂、去离子水或同等纯度的水。

实验报告测定镉

一、实验目的1. 了解镉的性质和危害；2. 掌握测定镉含量的实验原理和方法；3. 培养实验操作技能，提高分析能力。

二、实验原理镉是一种重金属元素，具有较强的毒性。

在环境中，镉主要以Cd2+形式存在。

本实验采用原子吸收光谱法测定样品中的镉含量。

原子吸收光谱法是利用特定波长的光被样品中镉原子吸收，通过测量吸光度来计算样品中镉的含量。

三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 样品：土壤、水、食品等；- 标准镉溶液：1000μg/mL；- 硝酸、盐酸、氢氧化钠等试剂。

2. 实验仪器：- 原子吸收光谱仪；- 电子天平；- 磁力搅拌器；- 容量瓶；- 试管等。

四、实验步骤1. 样品前处理：- 称取一定量的样品，置于烧杯中；- 加入适量的硝酸，加热溶解；- 冷却后，用盐酸调至pH=2；- 转移至容量瓶中，定容至刻度；- 过滤，备用。

2. 标准溶液配制：- 准确移取一定量的标准镉溶液，置于容量瓶中；- 加入适量的硝酸，加热溶解；- 冷却后，用盐酸调至pH=2；- 转移至容量瓶中，定容至刻度；- 混匀，备用。

3. 样品测定：- 启动原子吸收光谱仪，设定波长为228.8nm；- 分别测定标准溶液和样品溶液的吸光度；- 根据标准曲线计算样品中镉的含量。

五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制：- 以标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线；- 标准曲线线性良好，相关系数R²>0.99。

2. 样品测定结果：- 样品中镉含量为X mg/kg（X为实验测得值）。

3. 结果分析：- 根据实验结果，样品中镉含量符合国家标准要求。

六、实验讨论1. 实验过程中，样品前处理是关键步骤。

在处理过程中，要注意样品的溶解、过滤等操作，确保样品溶液的澄清度；2. 实验过程中，标准溶液的配制要准确，避免误差；3. 实验过程中，原子吸收光谱仪的操作要规范，确保测定的准确性。

七、结论本实验采用原子吸收光谱法测定了样品中的镉含量，实验结果准确可靠。

镉金属含量的检测方法(第一版)2008

05512008/11/01 受控狀態﹕受控文件版號：第1版編寫﹕日期：2008/10/29審核﹕日期：2008/10/29批准﹕日期：2008/10/30 2008-10-30發佈2008-11-01 實施1. 目的測定鎘金屬於鎘金屬及氧化鎘混合物之含量。

2. 原理用EDTA 將鎘化合物溶解﹐而鎘金屬則可經過濾后用重量法分析其含量。

3. 方法3.1 操作程序3.11先將過濾紙摺好，然後用約200ml D.I. 水沖洗過濾紙。

再放入60 o C 焗爐，待過濾紙烘干後，將過濾紙取出用水份測試儀蒸走殘余水份，待水份測試儀中電子磅所顯示數据穩定後記錄其重量即為干燥後過濾紙重量(W1)。

3.12 精密秤取 2 克試樣於250 毫升燒杯中。

3.13 加入約10 克的EDTA晶体試劑，然後再加入約100 毫升 D.I. 水。

3.14加熱並攪拌使所有鎘化合物完全溶解(註：約三十分鐘後，只餘下灰色粒狀物團)。

3.15 在溶液冷卻后進行過濾，並以 D.I. 水沖洗不溶物。

3.16過濾紙連同不溶物放入60 o C 焗爐，待過濾紙及不溶物被烘干後，將過濾紙及不溶物取出用水份測試儀蒸走殘余水份，待水份測試儀中電子磅所顯示數据穩定後記錄其重量即為干燥後過濾紙及不溶物的總重量(W2)。

3.2 計算W2 - W1鎘金屬(%) = --------------* 100 %WW2：過濾紙加不溶物重量(克)W1：過濾紙重量(克)W ：所秤取試樣重量(克)4.參考4.1<水份含量的測定>4.2------<化工產品中水份含量的測定的通用方法---重量法>。

镉金属含量检测方法指导书

镉金属含量检测方法指导书
1. 目的
测定镉金属于镉金属及氧化镉混合物之含量。

2. 原理
用EDTA 将镉化合物溶解﹐而镉金属则可经过滤后用重量法分析其含量。

3. 方法
3.1 操作程序
3.11先将过滤纸折好，然后用约200ml D.I. 水冲洗过滤纸。

再放入60 o C 焗炉，
待过滤纸烘干后，将过滤纸取出用水份测试仪蒸走残余水份，待水份测试仪
中电子磅所显示数据稳定后记录其重量即为干燥后过滤纸重量(W1)。

3.12 精密秤取 2 克试样于250 毫升烧杯中。

3.13 加入约10 克的EDTA晶体试剂，然后再加入约100 毫升 D.I. 水。

3.14加热并搅拌使所有镉化合物完全溶解(注：约三十分钟后，只余下灰色粒状
物团)。

3.15 在溶液冷却后进行过滤，并以 D.I. 水冲洗不溶物。

3.16过滤纸连同不溶物放入60 o C 焗炉，待过滤纸及不溶物被烘干后，将过滤纸
及不溶物取出用水份测试仪蒸走残余水份，待水份测试仪中电子磅所显示数
据稳定后记录其重量即为干燥后过滤纸及不溶物的总重量(W2)。

3.2 计算
W2 - W1
镉金属(%) = --------------* 100 %
W
W2：过滤纸加不溶物重量(克)
W1：过滤纸重量(克)
W ：所秤取试样重量(克)
4.参考
4.1<水份含量的测定>
4.2<化工产品中水份含量的测定的通用方法---重量法>。

原子吸收分光光度法测定镉

原子吸收分光光度法测定镉引言原子吸收分光光度法是一种常用的分析方法，可以用于测定金属元素的含量，如镉（Cd）。

镉是一种重金属污染物，它的存在对环境和人体健康造成严重威胁。

因此，测定镉的含量对于环境监测和食品安全等方面具有重要意义。

原理在原子吸收分光光度法中，镉元素首先需要转化为镉原子才能被吸收。

这个转化过程通常通过火焰原子吸收光度法来完成。

测定过程中，样品中的镉会被气燃火焰将其转化为气态镉原子，然后通过光源发出的特定波长的吸收光被原子吸收，吸收的光强度与镉的浓度成正比。

实验步骤以下是一种典型的原子吸收分光光度法测定镉的实验步骤：1.准备工作：清洗所有使用的玻璃仪器和容器，确保没有杂质。

2.样品准备：将待测样品称取一定量，加入适量的酸进行酸溶解。

3.火焰原子吸收光度法操作：将酸溶解后的样品转移到火焰原子吸收光度法仪器中，调整火焰大小和气流，待仪器稳定后进行零点校准。

4.标准曲线制备：取一系列不同浓度的镉标准溶液，分别用相同的方法测定吸光度并记录。

5.测定样品：用相同的方法测定样品的吸光度。

6.数据处理：利用标准曲线计算样品中的镉浓度。

实验注意事项在进行原子吸收分光光度法测定镉的实验中，需要注意以下几点：1.严格控制仪器的工作条件，如火焰大小、气流速度和温度等，以确保测量结果的准确性。

2.在操作过程中避免样品的污染，使用高纯度的试剂和仪器进行操作。

3.样品的前处理必须彻底，避免其他元素的干扰。

4.标准曲线制备时，应选取适当的浓度范围和间隔，以确保测定结果的准确性和可靠性。

结论原子吸收分光光度法是一种可靠、准确度高的方法，被广泛应用于镉等金属元素的测定。

通过该方法，可以快速、高效地测定环境和食品等样品中的镉含量，为环境保护和食品安全提供重要的依据。

然而，在实际操作中，仍需要注意实验条件的控制和样品的前处理，以确保测定结果的准确性。

水质铜、锌、铅、镉作业指导书

水质铜、锌、铅、镉作业指导书-标准化文件发布号：（9456-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KII1.目的和适用范围本标准规定了测定水中铜、锌、铅、镉的原子吸收光谱法。

适用于测定地下水、地面水和废水中的铜、锌、铅、镉。

测定浓度范围与仪器的特性有关，表1列出一般仪器的测定范围。

表12.方法原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰，在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测定元素的浓度。

3.干扰及消除地下水和地面水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定。

但当钙的浓度高于1000mg/L时，抑制镉的吸收，浓度为2000mg/L时，信号抑制达19%。

铁的含量超过100mg/L时，抑制锌的吸收。

当样品中含盐量很高时，特征谱线波长又低于350nm时，可能出现非特征吸收。

如高浓度的钙，因产生背景吸收，使铅的结果偏高。

3.1验证实验验证实验是为了检验是否存在基体干扰或背景吸收。

一般通过测定加标回收率判断基体干扰的程度。

通过测定特征谱线附近1nm内的一条非特征吸收谱线处的吸收可判断背景吸收的大小。

根据表2选择与谱线对应的非特征吸收谱线。

表23.2去干扰实验根据验证实验（3.1）的结果，如果存在基体干扰，用标准加入法测定并计算结果。

如果存在背景吸收，用自动背景校正装置或邻近非特征吸收谱线法进行校正，后一种方法是从特征谱线处测得的吸收值中扣除邻近非特征吸收谱线处的吸收值，得到被测元素原子的真正吸收。

此外，也可使用螯合萃取法或样品稀释法降低或排除产生基体干扰或背景吸收的组分。

4.试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。

4.1硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/ml，优级纯。

4.2硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/ml，分析纯。

4.3高氯酸（HClO4）: ρ=1.67g/ml，分析纯。

土壤铅、镉的测定方法作业指导书

土壤铅、镉的测定方法作业指导书（石墨炉原子吸收分光光度法）1、试剂1.1盐酸，优级纯；1.2硝酸。

优级纯；1.3硝酸溶液1+5，用1.2配制；1.4硝酸溶液，体积分数为0.2％，用1.2配制；1.5氢氟酸，p1.49g/ml1.6高氯酸，优级纯1.7磷酸氢二铵；优级纯水溶液，重量分数为5％。

1.8铅标准储备液，购买。

1.9镉.标准储备液，购买。

1.10铅、镉混合标准使用液，铅250微克每毫升、镉50微克每毫升；临用前将铅、镉标准储备液用硝酸溶液（1.4经逐级稀释配制）。

2、仪器2.1一般实验仪器2.2石墨炉原子吸收分光光度计2.3铅、镉空心阴极灯2.4氩气气瓶2.510微升手动进样器。

3、样品将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至约100g。

缩分后的土样经风干（自然风干或冷冻干燥）后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒（或）玛瑙棒研压，通过2mm尼龙筛（除去2mm以上的沙砾），混匀。

用玛瑙研钵将通过2mm尼龙筛的土样研磨至全部通过100g尼龙筛，混匀后备用。

4、分析步骤（1）试液的制备准确称取0.1～0.3g(精确至0.0002g)制备好的试样于50mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入5mL盐酸（1.1），于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，当蒸发至约2～3mL时，取下稍冷，然后加入5mL硝酸（1.2）、4mL 氢氟酸）（1.5）、2mL高氯酸（1.6），加盖后于电热板上中温加热1h左右，然后开盖，继续加热除硅，当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物充分分解。

待坩埚上的黑色有机物消失后，开盖、驱赶白烟并蒸至内容物呈黏稠状。

视消解情况，可加入2mL硝酸（1.2）、2mL，氢氟酸（1.5）、1mL高氯酸1.6），重复上述消解过程。

当白烟再次基本冒尽且内容物呈黏稠状时，取下稍冷，用水冲洗坩埚盖及内壁，并加入1mL(1+5)的硝酸溶液（1.3）温热溶解残渣。

ISO17025 电子电气产品-铅、镉、汞含量的测定指引

1.适用范围电子电气产品中Pb、Cd、Hg的测定方法2.参考标准2.1 IEC62321电子电气产品中有害物质的控制方法2.2 SJ/T11365电子信息产品中有毒有害物质的检测方法3.仪器设备3.1 电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）3.2 电子天平（精度0.0001g）3.3 微波消解装置3.4 电热板4.化学试剂4.1 Pb、Cd、Hg国家标准溶液(1000mg/L)。

移取国家标准溶液配制成质量浓度为0.0，0.5，1.0，2.0，5.0mg/L混合工作标准溶液4.2 硝酸（AR）4.3 盐酸（AR）4.4 硫酸（AR）4.5 氢氟酸（AR）5.操作程序5.1 聚合物，金属和电子产品中汞的测定5.1.1 湿消解适合于一般金属和电子产品中汞的测定5.1.1.1 测试溶液准备称量大约1g样品于100ml平底磨口烧瓶内，加入30ml浓硝酸，在顶部连接一个水循环冷凝装置，室温消解1小时，再90℃消解2小时，完成后冷却至室温，使用滤纸过滤，使用5%的硝酸淋洗平底磨口烧瓶，连带淋洗液转移至100ml容量瓶，并使用5%的硝酸定容。

如果没有完全消解，将滤纸和滤渣一并使用15ml5%的硝酸冲洗4次，一并转入100ml容量瓶，使用5%的硝酸定容，且需确认滤渣内是否含有目标物汞5.1.2 微波消解适合于含有Si, Zr, Hf, Ti, Ta, Nb 或 W元素的金属，聚合物，以及任何样品总量小于0.5g 的样品注意：建议同种类型的材料放在同一批次消解；汞的消解和铅，镉的消解可以同时进行.1.2.1 测试溶液准备称量0.1g—0.2g的样品至聚四氟乙烯消解管内，加入5ml浓硝酸，0.5ml氢氟酸，1.5ml30%(m/m)的双氧水和1ml水，盖上消解罐放入固定装置并旋紧，然后置于微波消解炉内，选用合适的消解程序进行消解。

消解完成后，冷却至室温，打开消解罐，冲洗消解罐及消解罐塞，将收集的消解液和冲洗液转移至25ml容量瓶内，使用纯水定容，如果没有完全消解，需确认滤渣内是否含有目标物汞5.2 聚合物中的铅，镉测定本方法适合高含量的样品。

食品中镉的测定方法doc

食品中镉的测定方法.doc 食品中镉的测定方法一、引言镉是一种广泛存在于环境中的重金属元素，它具有高毒性和慢性积累的特点。

人体摄入过多的镉会导致肾脏损害、骨质疏松、癌症等健康问题。

因此，对食品中镉的测定具有重要的意义。

二、常用的测定方法1. 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种广泛应用于食品中金属元素测定的方法。

该方法通过测量样品中镉吸收光谱的强度来定量分析镉的含量。

该方法具有准确性高、灵敏度好的特点，但需要使用昂贵的仪器设备。

2. 电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度、高选择性的分析方法，对于微量元素的测定具有独特的优势。

该方法通过将样品中的镉离子转化为气态镉离子，并通过质谱仪测量镉离子的质量来定量分析镉的含量。

该方法具有高灵敏度、高准确性的特点，但需要昂贵的仪器设备和专业的操作技术。

3. 电感耦合等离子体发射光谱法电感耦合等离子体发射光谱法是一种常用的金属元素分析方法。

该方法通过将样品中的镉转化为气态镉原子，并利用光谱仪测量镉原子的发射光谱来定量分析镉的含量。

该方法具有高准确性、高灵敏度的特点，但需要使用昂贵的仪器设备。

4. 亚硝胺分析法亚硝胺分析法是一种常用的食品中有机镉测定方法。

该方法通过将样品中的有机镉转化为亚硝胺，再利用特定的化学反应将亚硝胺转化为可测定的产物，并通过光谱仪等设备测量产物的吸光度来定量分析镉的含量。

该方法简单、灵敏度高，但对样品的预处理要求较高。

三、结论食品中镉的测定方法有多种，其中原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和亚硝胺分析法是较为常用的方法。

不同的方法有各自的特点和适用范围，选择合适的方法需要考虑样品的特性、测定的灵敏度和准确性要求以及实验条件等因素。

镉含量的测定- 火焰原子吸收光谱法

FCL YSCo0003钴镉含量的测定火焰原子吸收光谱法F_CL_YS_Co_0003钴镉含量的测定火焰原子吸收光谱法1范围本法适用于金属钴中0.0002％～0.0030％的镉含量的测定。

2原理试料用硝酸分解，在稀硝酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长228.8nm 处，测量镉的吸光度。

按工作曲线法计算镉的含量。

在标准溶液中应含有与试样溶液相同浓度的钴基体。

3试剂3.1金属钴，含镉＜0.0001％。

3.2硝酸，1+1（优级纯）。

3.3硝酸，1+19（优级纯）。

3.4镉标准溶液3.4.1镉标准储存溶液，l00 g/mL称取0.1000g 金属镉（质量分数≥99.95％）于250mL 烧杯中，加30mL 硝酸（1+1），盖上表皿，加热溶解完全并蒸发至5mL 左右，取下，用水洗涤表皿及杯壁，冷至室温。

移入1000mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

3.4.2镉标准溶液，10 g/mL移取10.00mL 镉标准储存溶液（l00 g/mL ）于100mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

4仪器4.1原子吸收光谱仪：配备空气-乙炔火焰燃烧器及镉空心阴极灯。

4.2所用原子吸收光谱仪应达到下列指标。

4.2.1最低灵敏度工作曲线中最高浓度标准溶液的吸光度应不低于0.40。

4.2.2工作曲线的线性将工作曲线按浓度分成五段，最高段吸光度的差值与最低段吸光度的差值之比应不小于0.85。

4.2.3精密度最低要求用最高浓度的标准溶液，测量10次吸光度，计算平均值和标淮偏差。

该标准偏差不应超过该吸光度平均值的1.5％。

用最低浓度的标准溶液（不是浓度为零的标准溶液），测量10次吸光度，计算其标准偏差。

该标淮偏差不应超过最高浓度标准溶液吸光度平均值的0.5％。

5试样试样为钻屑。

6分析步骤6.1称样中国分析网称取约1.00～5.00g 试料，精确至0.0001g 。

6.2空白试验随同试料做空白试验。

6.3试液制备将试料置于400mL 烧杯中。

镉化学分析方法

《镉化学分析方法》
镉是人体必需的微量元素之一,是六价金属离子。

常用的检测方法为原子吸收光谱法、离子交换柱层析分析和X-射线荧光光谱法等
1.原子吸收光谱法原理:使待测元素的化合物与一种吸收灵敏度较高的惰性气体如惰性混合气(Ar+ H2)或标准纯净气体(N2、O2)相作用,然后用适当波长的单色光源如空心阴极灯作为光源,并以相应元素标准溶液作参比而获得的。

2.离子交换柱层析分析法离子交换柱是一个内径很细的毛细管状玻璃管。

在此玻璃管中放入一定粒度的试样,加入乙醇洗脱剂,然后浸泡于蒸馏水中。