阳极溶出伏安法测定溶液中的金属铜离子的含量(精)

中 的 金 属 铜 离 子 的 含 量
阳 极 溶 出 伏 安 法 测 定 溶 液
在线答疑：zym963@qq.com yangbingscut@yahoo.com
大 学 通 用 化 学 实 验 技 术
3/13
可用阳极和阴极溶出伏安法测定的元素有40种左右，能用溶出伏安法测定的 元素(蓝色部分)
中 的 金 属 铜 离 子 的 含 量
阳 极 溶 出 伏 安 法 测 定 溶 液
不同浓度Cu2+的线性扫描溶出伏安曲线叠加示意图
在线答疑：zym963@qq.com yangbingscut@yahoo.com
大 学 通 用 化 学 实 验 技 术
7/13
中 的 金 属 铜 离 子 的 含 量
阳 极 溶 出 伏 安 法 测 定 溶 液
大
学
通
用
87.5 问题讨论
化
学
（1）如何wk.baidu.com择沉积电位和沉积时间？
实
验
（2）清洗电位和清洗时间的选择是否会影响实验准 技
术
确性？
11/13
在线答疑：zym963@qq.com yangbingscut@yahoo.com
中 的 金 属 铜 离 子 的 含 量
阳 极 溶 出 伏 安 法 测 定 溶 液
化
学
(1)清洗电位和清洗时间要确保电极表面在整个实 实
验
验中，电极表面状态一致。
技
术
(2)在整个实验中，溶液搅拌状态尽量保持一致。
10/13
在线答疑：zym963@qq.com yangbingscut@yahoo.com
中 的 金 属 铜 离 子 的 含 量
阳 极 溶 出 伏 安 法 测 定 溶 液
大
学
实验87 阳极溶出伏安法测定溶液中
通 用
的金属铜离子的含量
化
学
实
87.1 实验目的
验
技
（1）掌握溶出伏安法的电化学原理和技术。
术
（2）掌握滴涂法用碳纳米管修饰玻碳电极。
1/13
（3）掌握利用溶出伏安法测定溶液中的金属离子（ 如Cu2+）。
中 的 金 属 铜 离 子 的 含 量
阳 极 溶 出 伏 安 法 测 定 溶 液
验 技
铝浆仔细打磨5～10 min，打磨完毕用超纯水、无水乙 术
4/13
醇分别超声清洁5 min，再用吹风机风干。使用5 L的
微量注射器抽取含1 mg·mL-1碳纳米管的0.1% Nafion乙 醇溶液滴涂在玻碳电极表面，让电极在红外灯下烘干 （烘干过程中，可轻弹电极柱，可使碳纳米管在电极表 面平展均匀）。
中 的 金 属 铜 离 子 的 含 量
阳 极 溶 出 伏 安 法 测 定 溶 液
在线答疑：zym963@qq.com yangbingscut@yahoo.com
大
学
通
(2) 实验操作
用
化
将修饰好的玻碳电极置于一定pH 1.98的B-R缓冲溶 学
实
液中，电极测定Cu2+（10-7 mol·L-1，2×10-7 mol·L-1 ， 验
找峰读取峰电流 在线答疑：zym963@qq.com yangbingscut@yahoo.com
大 学 通 用 化 学 实 验 技 术
8/13
中 的 金 属 铜 离 子 的 含 量
阳 极 溶 出 伏 安 法 测 定 溶 液
大 学 通 用 化 学 实 验 技 术
9/13
点击“标准曲线法”的菜单，软件弹出如下的数据处理界面，并将峰
的电极反应为：
技 术
对Cu2+离子的响应过程可以分为3步：
富集：
2/13
Cu2+ + 电极surface → 〔Cu2+－电极〕surface Cu2+ 电沉积还原：
〔Cu2+－电极〕surface ＋ 2e- → 〔Cu0－电极〕surface 阳极溶出：
〔Cu0 –电极〕surface → Cu2+（solution） ＋ 2e- ＋ 电极surface 金属铜从电极中“溶出”,重新氧化为Cu2+，回到溶液中。
在线答疑：zym963@qq.com yangbingscut@yahoo.com
大
87.2 实验原理
学
通
溶出伏安法是一种灵敏度很高、用于痕量组分的电化学分析法。 用
如果把电极的电位固定在还原电位E处，Cu就在电极上被还原
化 学
沉积在电极表面。电解一段时间以后，电极表面的Cu达到一定程度， 实
电极的电位从还原电位E向正向扫描，就得到Cu的氧化电流。这时 验
电流ip与相对应Cu2+ 浓度填入空框中，并点击
，自动形成线性曲
线，并可求出未知Cu2+ 浓度，并相应做出线性关系式
在线答疑：zym963@qq.com yangbingscut@yahoo.com
中 的 金 属 铜 离 子 的 含 量
阳 极 溶 出 伏 安 法 测 定 溶 液
大
学
通
用
87.4 注意事项
技
6×10-7 mol·L-1 ， 1.2×10-6 mol·L-1 ， 1.8×10-6 术
mol·L-1，未知浓度），在B-R三酸缓冲溶液（pH 1.98） 5/13
电解质条件中，控制电位在-0.80 V，搅拌富集还原100 s，记录-0.60～0.40 V间的阳极溶出伏安曲线。
中 的 金 属 铜 离 子 的 含 量
阳 极 溶 出 伏 安 法 测 定 溶 液
在线答疑：zym963@qq.com yangbingscut@yahoo.com
线性扫描溶出伏安方法的选择和参数设置如图所示
在线答疑：zym963@qq.com yangbingscut@yahoo.com
大 学 通 用 化 学 实 验 技 术
6/13
中 的 金 属 铜 离 子 的 含 量
大
学
通
用
化
（2）清洗电位和清洗时间的选择是否会影响实验 学
实
准确性？
验
技
答：清洗电位和清洗时间的选择会影响实验准确 术
性，在整个实验中，选择清洗电位和清洗时间确保电 13/13
极表面状态一致。
中 的 金 属 铜 离 子 的 含 量
阳 极 溶 出 伏 安 法 测 定 溶 液
在线答疑：zym963@qq.com yangbingscut@yahoo.com
大
学
通
用
87.6 参考答案
化
学
（1）如何选择沉积电位和沉积时间？
实
验
答：根据所要测定的金属离子种类和它的浓度来选 技
术
择沉积电位和沉积时间。
12/13
在线答疑：zym963@qq.com yangbingscut@yahoo.com
中 的 金 属 铜 离 子 的 含 量
阳 极 溶 出 伏 安 法 测 定 溶 液
阳 极 溶 出 伏 安 法 测 定 溶 液
在线答疑：zym963@qq.com yangbingscut@yahoo.com
大
87.3 实验步骤
学 通
(1) 玻碳电极的修饰
用 化
玻碳电极在使用前，表面需要打磨更新；先分别用
学 实
粒径1000 nm的α-Al2O3和粒径50 nm的γ-Al2O3的氧化