阳极溶出伏安法测定溶液中的金属铜离子的含量(精)
水质重金属检测-阳极溶出伏安法
水质重金属监测-阳极溶出伏安法杭州富铭环境科技有限公司摘要:本文基于阳极溶出伏安法测定水质中的铜、锌、铅、镉、汞、砷等重金属,在测量原理、硬件电路设计和软件设计等几方面进行了叙述。
关键词:水质监测;阳极溶出伏安法一、引言对水质重金属的检测通常采取取水样送实验室,使用原子吸收光谱法、原子荧光光谱法进行检测,不但成本高、效率低、操作复杂,而且水样输送过程引起的二次污染会影响检测结果的客观性。
本文基于线性扫描阳极溶出伏安法设计了一款能对铜、锌、铅、、镉、汞、砷等重金属进行现场自动检测的自动检测系统。
该系统无需人工操作,具有体积小、灵敏度高、检出限低、检测快速等优点。
(一)测量原理溶出伏安法是一种将电解沉积和电解溶出两个过程相结合的电化学分析方法。
操作主要分为富集、静置和沉积3个步骤。
首先在一定电位下将被测离子电沉积到工作电极上,通常此阶段采用磁力搅拌器搅拌溶液以提高富集效率;然后静置片刻,使被富集的物质在工作电极上分布均匀,以提高分析结果的再现性;最后反向扫描电位,使沉积的物质快速溶出,同时记录溶出电流峰,获得溶出伏安曲线。
通过电流出峰电位定性判断溶出物质,通过峰电流与物质浓度正比例关系定量计算被测物质的浓度。
由于溶出过程能产生较大的电流,所以该方法具有较高的灵敏度,最低检出限可达10-12 mol/L。
物质富集量与富集电位、富集时间、扫描速率、溶液PH值等有关,因此检测过程需合理配置相关参数。
溶出伏安法有多种,本文采用线性扫描溶出伏安法,其原理图如图1所示。
线性扫描溶出伏安法原理-图1(二)硬件电路设计系统采用MSP430F4270作为核心处理器。
MSP430F4270内部集成有3个独立16 bit带内部参考的∑-Δ模数转换器、12 bit数模转换器、可编程增益放大器、LCD驱动器等,芯片的高度集成度使硬件设计变得简单,大大提高了系统的可靠性。
系统按照功能分为水样预处理单元、控制单元、检测单元和通信单元。
阳极溶出伏安法测定自来水中铜_铅_镉_锌
阳极溶出伏安法测定自来水中铜、铅、镉、锌周毓珍(冶金部建筑研究总院,北京 100088)摘要 用玻碳电极阳极溶出伏安法测定铜、铅、镉、锌在自来水中的含量。
结果表明,在流动和不流动自来水中,4种元素的含量都有差别,其中锌含量的差别更为明显。
关键词 阳极溶出 玻碳电极 自来水 铜、铅、镉、锌1 引言随着人们对饮用水水质与人体健康的密切关系的认识的不断深化,饮用水的水质已越来越引起人们的重视,于是就会提出这样一个问题:自来水在金属管道的长期存放和输送过程中,是否会有一部分金属元素溶于水中,这些金属元素在饮用水中浓度的增大是否会导致对人体健康的危害?就这些问题,本文研究了灵敏度高、分辨率好、能同时测定多种金属元素的分析方法,并应用于自来水中铜、铅、镉、锌的测定。
这里按自来水在管道中滞留时间的长短,把自来水分为“流动”和“不流动”两种。
滞留时间较短的水称为“流动”水,反之称为“不流动”水。
痕量重金属元素铜、铅、镉、锌的测定,可以用原子吸收分光光度法,该方法灵敏度高,但仪器昂贵。
如果采用双 腙比色法,则灵敏度低而且操作繁琐。
阳极溶出伏安法是一种十分灵敏的痕量分析方法,不仅灵敏度高、分辨率好、能够同时测定多种金属元素,而且仪器价廉、操作简便。
本法采用玻碳电极为工作电极,Ag/Agcl电极为参比电极,铂电极为对电极,在011mol/L醋酸—011mol/L醋酸铵介质中(被测溶液p H417)测定了自来水中的铜、铅、镉、锌含量。
回收率91%~108%,变异系数小于5%,样品中共存元素在一定浓度范围内不影响测定。
2 仪器和试剂211 仪器79-1型伏安分析仪,包括旋转电解池和三电极系统;L Z3-204型函数记录仪; PHS-29A型酸度计;自动取液器(10~200ul)。
212 试剂硝酸为优级纯;冰醋酸、醋酸铵、氯化汞等均为分析纯;试验用水均为去离子水再次蒸馏;铜、铅、镉、锌标准溶液的配制:精确称取一定量的高纯(99199%)上述各金属,分别溶于少量(1+1)硝酸后加水稀释而成,浓度为每毫升1mg。
利用阳极溶出伏安法测定水体钴元素
利用阳极溶出伏安法测定水体钴元素阳极溶出伏安法是一种常用的电化学分析方法,能够在水体中准确测定微量的金属元素。
利用该方法测定水体中的钴元素,具有重要的应用价值。
本文将从实验原理、实验步骤、实验条件和结果分析等方面,介绍利用阳极溶出伏安法测定水体钴元素的方法。
一、实验原理阳极溶出伏安法是一种电化学方法,主要用于测定水体中微量金属元素的含量。
在该方法中,通过施加电压,使阳极金属在水中氧化溶解,同时在电极上形成氧化物膜,进而将金属元素转化为可测定的化合物,通过伏安原理测定其含量。
具体来说,对于水体中的钴元素,首先将水样置于电解池中,然后通过施加恒定的电压,使电极中的阳极金属氧化溶解,生成可测定的化合物。
随着时间的推移,阳极金属溶出的数量将与待测样品中的钴元素含量成正比,通过伏安测定,就能够准确地计算出水体中钴元素的含量。
二、实验步骤1. 准备样品:采集待测水体样品,并进行过滤去除杂质。
2. 预处理样品:将过滤后的水样置于电解池中,添加适量的电解液。
3. 恒定电压电解:在电解池中设置阳极和阴极电极,施加恒定的电压进行电解。
4. 伏安测定:在电解过程中,定时取样,利用伏安仪测定电解液中的阳极溶出产物。
5. 计算含量:根据电解过程中阳极溶出的电量,计算水体中钴元素的含量。
三、实验条件1. 电解电压:根据实际情况选用合适的电解电压,一般可在1-5V之间。
2. 电解液:根据水样的性质,选择适合的电解液。
3. 电极材料:阳极常选用铂电极或硼化钽电极。
4. 温度控制:电解过程中,保持温度稳定,通常可在25-35摄氏度之间。
5. 容器选择:选用无污染、无腐蚀性的容器进行电解实验。
四、结果分析通过对水体样品进行阳极溶出伏安法测定,可以得到水体中钴元素的含量数据。
根据实验结果,可以分析水体中钴元素的浓度分布情况,进而评估水体中的污染程度。
阳极溶出伏安法还可以与其他分析方法相结合,对水体中的钴元素进行全面的分析,包括原子吸收光谱法、光电子能谱法等。
阳极溶出方波伏安法测定水体中的铜离子
关 键词 :阳极溶出方波伏安法;玻碳汞膜电极;铜离子;水体
中图分 类号 :P 3 3 2 . 7
文 献标 志码 :A
文章 编号 :1 0 0 1 — 9 6 7 7 ( 2 0 1 5 ) 0 2 3 — 0 1 6 1 — 0 3
De t e r mi n a t i o n o f Co p pe r I o n i n W a t e r b y An o di c S t r i pp i ng S qu a r e W a v e Vo l t a mme t r y
v o l t a m m e t e r w a s e s t a b l i s h e d .I n s o l u t i o n o f 0 . 1 5 m o l / L N H 4 C 1 a t p H=5 ,s e n s i t i v e s t r i p p i n g p e a k o f C u(1 1 )w a s
WAN G Xi n g-l e i ,ZHANG Y i
( C o l l e g e o f C h e mi s t r y& E n v i r o n me n t a l S c i e n c e s , Y i l i N o r m a l U n i v e r s i t y , X i n j i a n g Y i n i 8 3 5 0 0 0 , C h i n a )
( R S D s )w e r e 3 . 2 % ~9 . 1 % ( n:6 ) ,a t t h e s p i k e d l e v e l 0 . 0 2, 0 . 0 4,0 . 1 0 mg / L,i n w a t e r w i t h C u(I I)c o n t e n t
基于差分脉冲阳极溶出伏安法的标准重金属铜溶液检测研究
报( 自然科学版) 2 0 1 7 , 3 7 ( 8 ) : 6 0 0
O 3 5 9 8
基 于 差 分 脉 冲 阳极 溶 出伏 安 法 的 标 准 重 金属 铜 溶 液 检 测 研 究
mme t r y
Yan Sh a nபைடு நூலகம்s h a n, Yan g W ei , So n g Hai y a n
( C o l l e g e o f En g i n e e r i n g,S h a n x i Ag r i c u l t u r a l Un i v e r s i t y,Ta i g u 0 3 0 8 0 1,Ch i n a )
的检测 限为 8 4 . 4 6 g ・ L 一 。[ 结论] 说 明 该 电化 学 方 法对 重金 属 铜 具 有 检 测 限 低 、 准确 性好 等优 点 。
关键词 : 溶 出伏 安 法 ;重 金 属 铜 ;丝 网 印 刷 金 电极 ;修 饰 液 ;检 测
中 图分 类号 : S l 5 1 . 9 3
文献标识码 : A
文章编号 : l 6 7 1 — 8 1 5 1 ( 2 O 1 7 ) 0 8 — 0 6 0 0 — 0 5
The d e t e c t i o n o f s t a nd a r d h e a v y me t a l c o pp e r s o l u t i o n b a s e d o n di f f e r e nt i al pu l s e a no d i c s t r i ppi ng v o l t a —
阳极溶出伏安法同时测定罐头食品中锌、镉、锡、铅和铜的含量
阳极溶出伏安法同时测定罐头食品中锌、镉、锡、铅和铜的含
量
么淑珍;何莉萍;朱柏华
【期刊名称】《营养学报》
【年(卷),期】1990(12)1
【摘要】本文研究了用1.5次微分阳极溶出伏安法,在盐酸-甲醇底液中,以棒状银基汞膜电极为工作电极,同时测定罐头食品中锌、镉、锡、铅和铜的方法。
在
0.24M盐酸-甲醇底液中五种元素的阳极溶出峰电位分别为:锌-1.05V,镉0.74V、锡-0.55V,铅-0.44V,铜-0.25V(相对SCE)。
镉、锡、铅、铜的浓度在20~
500ng/ml范围、锌浓度在0.2~4μg/ml范围与峰高呈线性关系。
罐头食品用混合酸消化后取稀释液测定,果汁可用底液稀释直接测定。
样品测定精密度为6.7~8.0%,回收率为91.2~107%。
【总页数】6页(P52-57)
【关键词】罐头;阳极溶出;伏安法;锌;镉;锡
【作者】么淑珍;何莉萍;朱柏华
【作者单位】天津医学院卫生系
【正文语种】中文
【中图分类】R151.3
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溶出伏安法测定乌药中的铜铅镉
溶出伏安法测定乌药中的铜铅镉梁贺升;陈少瑾;陈宜菲【摘要】在KNO3底液下,用线性扫描阳极溶出伏安法同时测定了乌药样品中铜、铅、镉3种金属的含量.结果表明,在最佳实验条件下,铜、铅、镉的峰电位分别为0.067、-0.45和-0.64V(vs ScE);铜、铅、镉金属离子的质量浓度在0-0.8 mg·L-1范围内,呈现良好的线性关系,相关系数分别为0.991 3、0.990 5和0.998 8;将测定结果与AAs法的测定结果对比,准确、可靠,方法简便、快捷.【期刊名称】《广东微量元素科学》【年(卷),期】2011(018)004【总页数】5页(P41-45)【关键词】阳极溶出伏安法;乌药;铜;铅;镉【作者】梁贺升;陈少瑾;陈宜菲【作者单位】韩山师范学院,环境化学应用技术研究所,广东,潮州,521041;韩山师范学院,环境化学应用技术研究所,广东,潮州,521041;韩山师范学院,环境化学应用技术研究所,广东,潮州,521041【正文语种】中文【中图分类】R284.1;O657.14铜铅镉是能够在人体内积累并引起危害的常见重金属,是中药生产以及质量监督过程中必需检测的一项指标。
目前,测定中药材等中微量重金属含量的常用方法有原子吸收光谱(AAS)[13]、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)[46]及电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法[7]等。
但是AAS法是单元素测定方法,石墨炉 -AAS法测试成本高,而 ICP-AES、ICP-MS仪器昂贵、测试成本更高,比较难应用在一般生产企业和教学科研单位。
阳极溶出伏安法[812]具有仪器价格便宜、检测灵敏度高和分析成本低等优点,因此,成为广泛应用于日常检测的一种分析方法。
不同样品应用溶出伏安法检测时选取的条件和参数有所不一样[812],乌药(Lindera aggregate)为樟科(Lauralese)山胡椒属(Lindera)植物,其膨大块根入药,具有行气止痛、温肾散寒作用,是临床常用中药之一。
阳极溶出法-火焰原子吸收法测定草药中的金属
阳极溶出法-火焰原子吸收法测定草药中的金属朱玲;陆星蓉;周雪;王新红【摘要】采用HNO3-HClO4(4∶1)混酸法对知母、柴胡、金银花、板蓝根和连翘5种中草药浸泡消解,在CH3COOH-CH3COONa底液(pH值为5)中,用阳极溶出伏安法测定5种草药中铜、铅、镉和锌含量,该法的相对标准偏差(RSD%)分别为2.1%、2.8%、2.2%、2.9%,加标回收率为95.1%~103.4%,相对原子吸收法简便快速,有较高的灵敏度,稳定性.%Five Chinese herbs were completely digested with HNO3-HC1O4 (4:1). Zr、Cu、Pb、Cd were determined by anodic stripping voltammetry. The results showde that the relative coefficient of the standard curve ( RSD%) was 2.1% 、2.8%、2.2%、2.9%, respectively. The Recovery rate was 95.1%~103.4%. The method showed good sensitivity and repeatibility, were in good agreement with those obtained from the flame atomic absorption spectrophotometer (FAAS).【期刊名称】《化学工程师》【年(卷),期】2012(000)008【总页数】2页(P26-27)【关键词】阳极溶出伏安法;火焰原子吸收光度计;中草药;金属元素【作者】朱玲;陆星蓉;周雪;王新红【作者单位】盐城师范学院化学化工学院,江苏盐城224051;盐城师范学院化学化工学院,江苏盐城224051;盐城师范学院化学化工学院,江苏盐城224051;盐城师范学院化学化工学院,江苏盐城224051【正文语种】中文【中图分类】R313;R282.71;R916;R282;O657.31目前,中草药微量元素的研究和应用,是一个热点领域[1,2]。
阳极溶出伏安法测定水中痕量重金属
水中痕量Cu 、Pb 、Cd 的阳极溶出伏安法测定一、实验目的1.掌握阳极溶出伏安法的基本原理;2.熟悉阳极溶出伏安法测定水中痕量Cu 、Pb 、Cd 的方法。
二、实验原理阳极溶出伏安法的测定分为两个基本过程,先将被测金属离子在一定的电压条件下,以同位镀汞法,电解一定时间富集在玻碳电极上;然后将电压从负往正的方向扫描,使还原的金属从电极上氧化溶出,并记录其氧化波,根据氧化波的高度或面积确定被测物的含量。
阳极溶出伏安法的全过程可表示为: Me(Hg) Hg e Me +++n n 溶出是富集的逆过程,但富集是缓慢的积累,溶出是突然的释放,因而作为信号的法拉弟电流大为增加,从而提高测定的灵敏度。
影响峰电流大小的因素主要有:预电解的时间,搅拌的速度,电极的面积,溶出时电位的扫描速度等等,所以必须使测定的各种条件保持一致。
本实验以NH 4Cl -NH 3⋅H 2O (pH=7)为支持电解质,玻碳电极为工作电极(同位镀汞),Ag -AgCl 电极为参比电极,在-1.0 V 处富集,然后溶出,根据峰高及溶出电位,可对Cu 、Pb 、Cd 同时进行定性定量测量。
三、仪器和试剂1.电化学分析仪2.工作电极(玻碳电极)3.饱和甘汞电极4.Pt 辅助电极5.电磁搅拌器四、实验步骤准确移取5.00ml 水样,依次加入0.5ml 醋酸钠溶液、1滴氯化亚汞溶液,测定,得到各金属离子的峰高h ;再加入混合标准0.5ml ,再次测定,得到各金属离子加标后的峰高H 。
本实验的谱图有三个溶出峰:Cd 约0.7 V ,Pb 约0.5 V ,Cu 2+约0.3 V ,如要确认某一金属峰,可加入该种金属溶液,重复测定,观察谱图中第几个峰高有增高,该峰即为该种金属的溶出峰。
根据该峰原来的峰高h 及加标后的峰高H 即可进行定量测定。
x Kc h =s s s x V V V c V c K H +⋅+⋅⋅= VhH V V V c h c s s s x -+⋅⋅=)( 其中,h 为未加标时的溶出峰高,H 为加标后的溶出峰高,c s 为所加标准液的浓度,V s 为所加标准液的体积。
差分脉冲阳极溶出伏安法测定溶液中金属离子
差分脉冲阳极溶出伏安法测定溶液中 Zn2+ Pb2+ Cd2+姓名:魏双李红欣宋杨张宝峰班级:应用化学13-1指导教师:田晓溪摘要随着工业的迅速发展,重金属污染已经成为日益严重的环境污染问题之一,由于重金属不易被生物代谢,容易积蓄在生物体内,造成重金属中毒。
因此,重金属的检测显得尤为重要。
电化学中的溶出伏安法具有仪器设备简单、灵敏度高、选择性好等优点,广泛地应用于重金属的检测。
本论文采用采用差分脉冲溶出伏安法实现了水样中痕量铅、镉、锌的检测。
详细研究了铅、镉、锌离子在玻碳电极上的电化学响应行为。
实验结果表明:在pH =4.8缓冲溶液中,-1.4 V恒电位下搅拌,静置10 s后正向电位扫描,铅离子在-0.64 V左右出现阳极溶出峰,镉离子在-0.87 V左右出现阳极溶出峰,锌离子在-0.11 V左右出现阳极溶出峰。
在最优化实验条件下,铅、镉、锌溶出峰电流与其浓度呈良好的线性关系,实了水样中痕量铅、镉、锌离子的检测。
关键字:差分脉冲阳极溶出伏安法;电化学工作站CHI832;三电极系统;锌;铅;镉。
1.前言:1.1 重金属离子的危害重金属元素铅和镉在水体中普遍存在且可长期蓄积危害人体健康。
随着人类活动的加剧,环境污染严重,重金属污染事故频发。
2005年广东北江流域的镉污染事故、2008年湖南湘江的镉污染事故、2009年陕西凤翔的血铅事件,以及2012年龙江的镉污染事故,都表明了加强对重金属的监测和预警已成为我国环境监测的重点。
铅和镉在线检测分析方法目前主要有分光光度法和电化学阳极溶出法。
分光光度法易实现自动化,适合应用于在线分析仪,但其灵敏度不足,无法满足铅和镉的痕量分析;电化学溶出伏安法灵敏度高、设备结构简单,被广泛应用于重金属的在线检测中【1-5】。
金属离子镉(Cd2+)和铅(Pb2+)作为重金属污染源可以对生物机制产生毒性作用从而对人类身体健康造成了严重的威胁。
其中 Pb 的毒性主要来源于其模仿功能,它可以占据细胞中 Ca 依赖蛋白中 Ca的结合位点(如钙调节蛋白和蛋白激酶 C),导致相应的生理功能不可修复[6]。
阳极溶出伏安法检测重金属离子
阳极溶出伏安法检测重金属离子阳极溶出伏安法检测重金属离子重金属离子污染已经成为当前环境保护面临的严峻问题。
为了监测和治理重金属污染,科学家们研究出许多检测重金属离子的方法,其中阳极溶出伏安法是一种常用的检测方法。
本文将介绍阳极溶出伏安法的基本原理、实验步骤以及优缺点,加深对其理解。
一、阳极溶出伏安法的基本原理阳极溶出伏安法(Anodic Stripping Voltammetry, ASV)是一种电化学分析方法,以极化电压为驱动力将金属离子还原到电极表面,在特定的电位下析出并测量其电流,进而得出重金属离子的浓度。
它结合了阳极溶出和伏安法的原理,即在阳极上溶解或氧化物质,再利用外加电压将它们还原或析出。
同时,ASV操作简单,对样品的处理时间短,适用于多种金属离子的检测。
二、实验步骤ASV实验主要由离子选择性电极和工作电极组成。
首先是样品的准备,将待检测的样品加入溶液中,处理过程涉及到加热、酸化等操作;然后将溶液放入离子选择性电极中进行筛选,选出目标离子;接下来将工作电极插入溶液中,进行阳极极化,升压至逐渐逼近检测物质的氧化电位,再降压至目标电位,使产物析出在电极表面,进行阳极溶出过程;最后利用伏安计测量出现的电流信号,反推样品中重金属离子的浓度,最终得到检测结果。
三、优缺点ASV方法具有操作简单、快速、灵敏度高、检测限低等优点,可广泛应用于水质、空气、土壤中的重金属元素的检测。
与其他检测方法相比,ASV也具有一些缺点,例如对于某些影响电极信号的物质敏感,还有可能造成电化学辅助反应的出现带来误差等问题。
综上所述,阳极溶出伏安法是一种简单快速、准确敏感的化学检测方法。
尽管它在实际应用的过程中存在不足之处,但是在环境保护领域,阳极溶出伏安法还是一种十分重要的重金属离子检测方法,值得进一步研究和发展。
差分脉冲阳极溶出伏安法测定溶液中金属离子
差分脉冲阳极溶出伏安法测定溶液中Zn2+ Pb2+ Cd2+姓名:魏双李红欣宋杨张宝峰班级:应用化学13-1指导教师:田晓溪摘要随着工业的迅速发展,重金属污染已经成为日益严重的环境污染问题之一,由于重金属不易被生物代谢,容易积蓄在生物体内,造成重金属中毒。
因此,重金属的检测显得尤为重要。
电化学中的溶出伏安法具有仪器设备简单、灵敏度高、选择性好等优点,广泛地应用于重金属的检测。
本论文采用采用差分脉冲溶出伏安法实现了水样中痕量铅、镉、锌的检测。
详细研究了铅、镉、锌离子在玻碳电极上的电化学响应行为。
实验结果表明:在pH =4.8缓冲溶液中,-1.4 V恒电位下搅拌,静置10 s后正向电位扫描,铅离子在-0.64 V左右出现阳极溶出峰,镉离子在-0.87 V左右出现阳极溶出峰,锌离子在-0.11 V左右出现阳极溶出峰。
在最优化实验条件下,铅、镉、锌溶出峰电流与其浓度呈良好的线性关系,实了水样中痕量铅、镉、锌离子的检测。
关键字:差分脉冲阳极溶出伏安法;电化学工作站CHI832;三电极系统;锌;铅;镉。
1.前言:1.1 重金属离子的危害重金属元素铅和镉在水体中普遍存在且可长期蓄积危害人体健康。
随着人类活动的加剧,环境污染严重,重金属污染事故频发。
2005年广东北江流域的镉污染事故、2008年湖南湘江的镉污染事故、2009年陕西凤翔的血铅事件,以及2012年龙江的镉污染事故,都表明了加强对重金属的监测和预警已成为我国环境监测的重点。
铅和镉在线检测分析方法目前主要有分光光度法和电化学阳极溶出法。
分光光度法易实现自动化,适合应用于在线分析仪,但其灵敏度不足,无法满足铅和镉的痕量分析;电化学溶出伏安法灵敏度高、设备结构简单,被广泛应用于重金属的在线检测中【1-5】。
金属离子镉(Cd2+)和铅(Pb2+)作为重金属污染源可以对生物机制产生毒性作用从而对人类身体健康造成了严重的威胁。
其中Pb 的毒性主要来源于其模仿功能,它可以占据细胞中Ca 依赖蛋白中Ca的结合位点(如钙调节蛋白和蛋白激酶C),导致相应的生理功能不可修复[6]。
阳极溶出伏安法连续测定天然水中铜锌铅镉
阳极溶出伏安法连续测定天然水中铜锌铅镉湖北省黄石市卫生防疫站 435000 柳玉枝 阳极溶出伏安法在痕量分析中,已成为引人注目的电化学测试技术,在超纯物质分析和环境监测中有着很高的实用价值。
近来我们对水中铜锌铅镉四个元素的连续测定方法进行了探讨,通过选择适当的极谱斜率,兼顾四个元素的极谱行为,实现了四个元素的连续测定,水本底测量和污染检测,其分析结果与无焰原子吸收法、光谱法,萃取比色法结果相吻合,偏差符合分析要求。
1 实验部分1.1 仪器、试剂 AD21型极谱仪,工作电极:银基汞膜电极。
参与电极:银电极。
X W C2100型长途记录仪。
去离子水:将普通蒸馏水经离子交换法纯化,电导仪检查合格后使用。
标准溶液:用基准金属配制贮备液,然后稀释配成混合标准工作液,其浓度为每m l含铜0125Λg,铅锌镉各015Λg。
氯化铵溶液:优级纯8%。
1.2 试验方法 先单独测定四个元素的标准样,继试验铜、铅、镉三个元素混合标准样,再测定四个元素混合标准样。
表征氧化电流大小及测定可行性的最直观的现象,是记录仪绘出的极谱图,分别改变pH值、搅拌速度、电积时间、电积电位,扫描速率,待测物质浓度及调整斜率补偿,观察极谱图是否清晰正确,直到出现正常,规则的极谱图,则确认条件选择适当。
1.3 试验结果1.3.1 pH值 经试验我们确定pH值为412~417。
1.3.2 搅拌速度 使用恒速磁力搅拌器,搅拌速度以控制不产生明显涡流为准。
1.3.3 电积时间 经试验确定,电积3分钟,富集就能获得良好的氧化波峰值图。
1.3.4 电积电位和扫描速率 经多次试验确定电积电位为-116V。
扫描幅宽:-114~0V,扫描速率:56mV s,走纸速度1166mm s。
峰电位:Zn=-1103V,Cd=-0168V,Pb =-0148,Cu=-0120V。
1.3.5 线性关系 待测液中金属离子浓度与其氧化波峰值基本呈线性关系。
2 样品分析2.1 汞膜电极的配备 我们使用的是电极仪器配套部件,使用前先沾少许去污粉清洁表面,洗净后浸入1∶1硝酸中3秒种,立即冲洗,未洁净则再浸入1次,洗去余酸后沾汞,将电极头与一小滴汞接触,由表面张力的作用,汞滴慢慢浸润电极至镀上一层汞膜,用滤纸擦试汞膜,使表面光亮,备用。
阳极溶出伏安法测定锅炉给水中的痕量铜
维普资讯
第4 期
煤 质 技 术
20 年 7 06 月
阳极 溶 出伏 安 法 测 定 锅 炉 给水 中的 痕 量 铜
张声强,余子炎
( 东红 海 湾 发 电有 限公 司 ,广 东 汕尾 广 562 ) 1 6 3
摘 要 :建 立 了阳极 溶 出微 分 脉 冲伏 安法 测 定 痕 量铜 的方 法 。 以悬 汞 为 工作 电极 ,Ag Ag 1 / C 为参 比电极 ,KN 3 0 溶液为支持 电解质 ,最优条件 下,铜 离子浓度范 围为 1 0t / ~5 g I  ̄ ,相关 系数 r . 9 , =09 99
1 2 5 a d d tc in l t0 1 6 t / 0 . n ee t i . 6 t L. o mi g
Ke o d :An d e s rp i g v h mme r ;c p e ;b i r wa e y w rs o i t i p n o a ty o p r ol tr e
并 应用 于锅 炉 给水 中痕 量铜 离子 的测 定 , 回收率 为 9 . ~1 2 5 ,检 测 限达 0 1 6t / 62 0 . . 6 g L。  ̄
关 键词 :阳极 溶 出伏 安 法 ;铜 ;锅炉 给 水
中图分 类号 :TK2 3 5 2 .
阳极溶出伏安法测定溶液中的金属铜离子的含量(精)
大
学
通
用
87.5 问题讨论
化
学
(1)如何选择沉积电位和沉积时间?
实
验
(2)清洗电位和清洗时间的选择是否会影响实验准 技
术
确性?
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中 的 金 属 铜 离 子 的 含 量
阳 极 溶 出 伏 安 法 测 定 溶 液
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大 学 通 用 化 学 实 验 技 术
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可用阳极和阴极溶出伏安法测定的元素有40种左右,能用溶出伏安法测定的 元素(蓝色部分)
中 的 金 属 铜 离 子 的 含 量
化
学
(1)清洗电位和清洗时间要确保电极表面在整个实 实
验
验中,电极表面状态一致。
技
术
(2)在整个实验中,溶液搅拌状态尽量保持一致。
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大
学
通
(2) 实验操作
用
化
将修饰好的玻碳电极置于一定pH 1.98的B-R缓冲溶 学
实
液中,电极测定Cu2+(10-7 mol·L-1,2×10-7 mol·L-1 , 验
找峰读取峰电流 在线答疑:zym963@ yangbingscut@
水体中铜离子的含量测定
阳极溶出伏安法测定污水中的Cu离子与其它方法的比较刘昂论文目录论文摘要 (3)一、二乙胺基二硫代甲酸钠萃取光度法 (4)二、原子吸收法测定水中的铜含量 (9)三、碘量法测定铜 (16)四、铜离子探针对铜离子含量的测定 (18)五、参考文献 (20)前言目前常用的铜离子分析检测方法主要分为直接法和间接法两大类。
直接法是一类直接利用铜离子自身物理、化学性质对其进行分析检测的方法;间接法是一类利用铜离子和指示剂(也可称为化学分子探针)之间的特异性化学反应或超分子作用产生的信号变化对铜离子进行分析检测的方法。
铜离子的分析方法要求简便、快速、准确和低成本, 常用方法有: 配位滴定法、荧光分子探针、原子吸收法、碘量法、催化光度法、二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法,催化显色光度法等。
这些方法测定条件较苛刻, 应用范围受到一定的限制。
另外, 还有原子吸收光谱法和ICP 分析法, 但是这些分析方法成本较高, 一般的化工企业承受不了。
本文介绍基于电化学工作站阳极溶出伏安法测污水中铜离子应用此法操作简单、适用性广、检测成本低, 具有很好的应用价值。
同时将其推广同时一次同时性测定污水中的各种重金属离子浓度。
操作简单,便于携带,成本低,更实用与环境监测测污水中的重金属离子浓度。
本文先讨论其它方法测定污水中的铜离子的步骤原理及优缺点,再与阳极溶出伏安法对比其优劣性。
一、测定方法:二乙胺基二硫代甲酸钠萃取光度法1.1方法原理在氨性溶液中(PH9—10),铜与二乙胺基二硫代甲酸钠作用,生成摩尔比为1:2的黄棕色络合物,该络合物可被四氯化碳或氯仿萃取,其最大的吸收波长为440nm,在测定条件下有色络合物可稳定1h,其摩尔吸收系数为1.4.1.2适用范围本方法的测定范围为0.02—0.60mg/L,最低检出浓度为0.01mg/L,经适当稀释和浓缩测定上限可达2.0mg/L。
用于地面水及各种工业废水中铜的测定。
仪器:分光光度计、恒温电热器。
二阶微分阳极溶出伏安法测定纯净水中痕量常见重金属
二阶微分阳极溶出伏安法测定纯净水中痕量常见重金属
二阶微分阳极溶出伏安法测定纯净水中痕量常见重金属
采用饱和NaCl作为支持电解液,二阶阳极溶出伏安法同时测定了纯净水中的铜、锌、铅和镉等4种痕量元素,在选定最佳实验条件下,通过标准加入法发现所述的元素的浓度在5~100 μg/L的范围内与峰高成线性关系.用于纯净水的铜、锌、铅和镉分析,其相对标准偏差分别为3.5%、15%、4.2%和3.6%,而回收率分别为98%、106%、96%和93%,测定结果令人满意.
作者:朱鸣鹤丁永生郑道昌陶平侯春燕公维民 ZHU Ming-he DING Yong-sheng ZHENG Dao-chang TAO Pin HOU Chun-yan GONG Wei-min 作者单位:朱鸣鹤,ZHU Ming-he(大连海事大学,环境科学与工程学院,辽宁,大连,116026;宁波大学,海运学院,浙江,宁波,315211)
丁永生,陶平,侯春燕,公维民,DING Yong-sheng,TAO Pin,HOU Chun-yan,GONG Wei-min(大连海事大学,环境科学与工程学院,辽宁,大连,116026)
郑道昌,ZHENG Dao-chang(宁波大学,海运学院,浙江,宁波,315211)
刊名:大连海事大学学报ISTIC PKU英文刊名:JOURNAL OF DALIAN MARITIME UNIVERSITY 年,卷(期):2005 31(1) 分类号:X132 关键词:二阶微分阳极溶出伏安法纯净水重金属三电极系统。
阳极溶出伏安法测定水质中镉、铜、铅含量
华南师范大学实验报告学生姓名学号专业化学(师范)年级班级课程名称现代分离分析实验实验项目阳极溶出伏安法测定水质中镉、铜、铅含量实验类型□验证□设计√综合实验时间2013年10月8日实验指导老师胡小刚实验评分【实验原理】阳极溶出伏安法又称反向溶出伏安法,其基本过程分为二步:先将待测金属离子在比其峰电位更负一些的恒电位下,在工作电极上预电解一定时间,使之富集;然后,将电位由负向正的方向扫描,使富集在电极上的物质氧化溶出,并记录其氧化波。
根据溶出峰电位确定被测物质的成分,根据氧化波的高度确定被测物质的含量。
本方法适用于测定饮用水,地面水和地下水中的镉、铜、铅,适用范围为 1~1000g/L,在 300 s 的富集时间条件下检测下限可达 0.5g/L。
电解还原是缓慢的富集,溶出是突然的释放,因而作为信号的法拉第电流大大增加,从而使方法的灵敏度大为提高。
采用差分脉冲伏安法可进一步消除干扰电流提高方法的灵敏度。
【仪器与试剂】一、仪器:(1)极谱分析仪(具有示差、导数、脉冲或半微分功能)。
(2)工作电极:悬汞电极。
(3)参比电极:银氯化银电极或饱和甘汞电极。
(4)对电极:铂辅助电极。
(5)电解池:聚乙烯杯或硼硅玻璃杯(6)高纯氮气。
(7)可调温电热板。
二、试剂:(1)镉、铜、铅三种离子的标准贮备溶液:各称取含0.5000 g 金属的硝酸镉、硝酸铜、硝酸铅药品(自行计算称取质量),以0.1%硝酸溶液溶解,转移到500 mL 容量瓶中,用0.1%硝酸溶液稀释至标线,摇匀,贮存在聚乙烯瓶或者硼硅玻璃瓶中,此溶液每毫升含 1.00 mg金属离子。
(2)三种金属离子的标准溶液:由上述各标准贮备溶液以0.1%硝酸溶液适当稀释而成,低浓度的标准溶液用前现配。
(珠江水样推荐配制镉:2.5 mg/L、铅:10 mg/L、铜:20 mg/L的单标溶液,用时现配,不可久置)(3)0.1% 硝酸溶液。
(4)0.2 mol/L 柠檬酸铵缓冲溶液(pH=3.0):称取21 g 柠檬酸溶解在400 mL 水中,加适量氨水,使pH 为3.0±0.2,加水稀释至500 mL,摇匀。
阳极溶出伏安法同时测定海水中铜_铅_镉_锌_于庆凯
加标测定值 0.319 0.548 0.771 0.998 1.111
加标回收率 90.0 102.3 105.3 107.4 97.2
Zn 测定均值
13.173
加标量
0.200 0.400 0.600 0.800 1.00
加标测定值 13.380 13.584 13.772 13.990 14.176
条件下,通过标准加入法对海水的 Cu、Pb、Cd、Zn 进行分析,其相对标准偏差分别为 5.6%、4.6%、1.80%、1.98%,
而回收率分别为 98.0%~105.6%、95.3%~106.5%、90.0%~107.4%和 90.8%~103.5%,测定结果令人满意。
关键词:微分脉冲阳极溶出伏安法;海水;重金属;三电极系统
Pb 测定均值
2.548
加标量
0.200 0.400 0.600 0.800 1.00
加标测定值 2.740 2.929 3.187 3.337 3.556
加标回收率 96.0 Cd 测定均值
95.3 106.5 98.6 100.8 0.139
加标量
0.200 0.400 0.60Zn 半波电位稳定,峰形对 称,方法的重复性好、准确度高,其精密度与回收率 满足痕量分析的要求,本方法简便且可以同时测定
Sum 169 No.10
化学工程师 Chemical Engineer
2009 年第 10 期
文章编号:1002-1124(2009)10-0027-04
DONG Yan-ping,MA Song-yan,TIAN Xi-qiang,ZHAO Dong-jiang,CHI Yun-chao,GUAN Hai-ning
(Department of Chemistry and Pharmaceutical Engineering, Suihua College, Suihua 152061, China)
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中 的 金 属 铜 离 子 的 含 量
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大
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通
(2) 实验操作
用
化
将修饰好的玻碳电极置于一定pH 1.98的B-R缓冲溶 学
实
液中,电极测定Cu2+(10-7 mol·L-1,2×10-7 mol·L-1 , 验
化
学
(1)清洗电位和清洗时间要确保电极表面在整个实 实
验
验中,电极表面状态一致。
技
术
(2)在整个实验中,溶液搅拌状态尽量保持一致。
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中 的 金 属 铜 离 子 的 含 量
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点击“标准曲线法”的菜单,软件弹出如下的数据处理界面,并将峰
的电极反应为:
技 术
对Cu2+离子的响应过程可以分为3步:
富集:
2/13
Cu2+ + 电极surface → 〔Cu2+-电极〕surface Cu2+ 电沉积还原:
〔Cu2+-电极〕surface + 2e- → 〔Cu0-电极〕surface 阳极溶出:
〔Cu0 –电极〕surface → Cu2+(solution) + 2e- + 电极surface 金属铜从电极中“溶出”,重新氧化为Cu2+,回到溶液中。
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可用阳极和阴极溶出伏安法测定的元素有40种左右,能用溶出伏安法测定的 元素(蓝色部分)
中 的 金 属 铜 离 子 的 含 量
技
6×10-7 mol·L-1 , 1.2×10-6 mol·L-1 , 1.8×10-6 术
mol·L-1,未知浓度),在B-R三酸缓冲溶液(pH 1.98) 5/13
电解质条件中,控制电位在-0.80 V,搅拌富集还原100 s,记录-0.60~0.40 V间的阳极溶出伏安曲线。
中 的 金 属 铜 离 子 的 含 量
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大
87.2 实验原理
学
通
溶出伏安法是一种灵敏度很高、用于痕量组分的电化学分析法。 用
如果把电极的电位固定在还原电位E处,Cu就在电极上被还原
化 学
沉积在电极表面。电解一段时间以后,电极表面的Cu达到一定程度, 实
电极的电位从还原电位E向正向扫描,就得到Cu的氧化电流。这时 验
验 技
铝浆仔细打磨5~10 min,打磨完毕用超纯水、无水乙 术
4/13
醇分别超声清洁5 min,再用吹风机风干。使用5 L的
微量注射器抽取含1 mg·mL-1碳纳米管的0.1% Nafion乙 醇溶液滴涂在玻碳电极表面,让电极在红外灯下烘干 (烘干过程中,可轻弹电极柱,可使碳纳米管在电极表 面平展均匀)。
大
学
通
用
化
(2)清洗电位和清洗时间的选择是否会影响实验 学
实
准确性?
验
技
答:清洗电位和清洗时间的选择会影响实验准确 术
性,在整个实验中,选择清洗电位和清洗时间确保电 13/13
极表面状态一致。
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电流ip与相对应Cu2+ 浓度填入空框中,并点击
,自动形成线性曲
线,并可求出未知Cu2+ 浓度,并相应做出线性关系式
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中 的 金 属 铜 离 子 的 含 量
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大
学
通
用
87.4 注意事项
大
学
通
用
87.5 问题讨论
化
学
(1)如何选择沉积电位和沉积时否会影响实验准 技
术
确性?
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中 的 金 属 铜 离 子 的 含 量
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不同浓度Cu2+的线性扫描溶出伏安曲线叠加示意图
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线性扫描溶出伏安方法的选择和参数设置如图所示
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中 的 金 属 铜 离 子 的 含 量
大
学
实验87 阳极溶出伏安法测定溶液中
通 用
的金属铜离子的含量
化
学
实
87.1 实验目的
验
技
(1)掌握溶出伏安法的电化学原理和技术。
术
(2)掌握滴涂法用碳纳米管修饰玻碳电极。
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(3)掌握利用溶出伏安法测定溶液中的金属离子( 如Cu2+)。
中 的 金 属 铜 离 子 的 含 量
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大
87.3 实验步骤
学 通
(1) 玻碳电极的修饰
用 化
玻碳电极在使用前,表面需要打磨更新;先分别用
学 实
粒径1000 nm的α-Al2O3和粒径50 nm的γ-Al2O3的氧化
大
学
通
用
87.6 参考答案
化
学
(1)如何选择沉积电位和沉积时间?
实
验
答:根据所要测定的金属离子种类和它的浓度来选 技
术
择沉积电位和沉积时间。
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