重量法测定氟硅酸钾含量

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重量法测定氟硅酸钾含量

试剂

仪器

样品处理

取干燥样品约0.5g,加入浓硫酸约5ml,不时转动烧杯,待生成气泡量较小后稍加热至无气泡产生。冷却,加入1-2滴酚酞,加入10mol/L的氢氧化钠溶液中和至粉红色,并过量1ml。将溶液转移至100ml容量瓶中定容。以上操作均需在通风厨中进行。待溶液澄清后取上清液20ml进行测试。

沉淀

在测试液中加入EDTA溶液20ml,加热15min后冷却至室温。搅拌下加入四苯硼酸钠50ml,继续搅拌1min后静置15min以上。取砂芯玻璃坩埚加入合适大小的滤纸,干燥半小时,在干燥器内冷却10min后称重记为m1,将静置过的溶液用倾滤法进行抽滤。沉淀用烧杯及滤饼用四苯硼酸钠洗液洗涤5~7次,蒸馏水洗涤2次即可。将玻璃坩埚放入烘箱在125℃下干燥2小时后取出,冷却10min后称重记为m2。

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