重量法测定氟硅酸钾含量

氟硅酸钾容量法测定硅分析方法释义

【文章编号】:1672-4011(2006)04-0063-02氟硅酸钾容量法测定硅分析方法释义曾宪梅(四川省建材工业科学研究院) 【中图分类号】:T Q17211+4 【文献标识码】:B硅酸在溶液中有α、β、γ三种型态,α型是正硅酸,呈离子或分子状态(分散状),γ型则是重合的高分子状态,是一种胶体,β型是介于α和γ之间的。

在实际分析而应摒弃,重机关报取样深矿。

其基理在于酸化时应从速跃过PH6-8这个区间,使硅酸从α正硅酸型态存留于溶液中。

为避免此情况发生,可将碱性深液从速注入过量的强酸中,溶液应呈清彻透明状。

祥品称后,加数滴无水乙醇,湿润矿样,如在高温炉中矿,不得紧闭炉门,应留一缝隙,以免熔融物爬向坩埚外部而溢出,温度至700℃时保持10分钟,不得延长,取出时,小心摇动坩埚,以助熔矿完全。

熔矿时称取样品的多少。

样品中Si O2含量控制宜在350毫克以下。

K OH熔剂比用NaH好,因氟硅酸钠溶解度比氟硅酸钾溶解度大(在1715℃时,100毫升水中溶解度分另显01652和01120克)。

为了减少铝(钛)的干扰,通常在有HNO s的介质中酸度3-6N为宜,K A1F4深介度比在HC1介质中大得多。

酸度太低,易形成其它盐类的氟的氟化物沉淀,影响测定,酸度过高,会增加K2SiF6的溶介度,而使结果偏低。

实验表明,以硝酸一盐酸混合酸为宜,硝酸应多于盐酸比例,硝酸稍多无影响,低则会引起氟硅酸钾沉淀不完全。

为了使K2SiF6淀完全,溶液中必须加入过量KC1及定量KF,若加入量不足,会使K A1F4沉淀而干扰沉淀,在水介时滴定的异常现象是滴定终点不稳定,不断褪色,溶介中出现白色絮状沉淀,结果明显偏高。

高含量钛的干扰可用H2O2或在沉淀前加3-4克Na2C244消除。

有硫酸、磷酸的存在,不利于沉淀的形成,致使结果偏低。

实验表明:在60～70毫升体积中沉淀,含铝量大于硅时,KF应加入约115克,硅量大于铝时,则应加入KF210克。

氟硅酸钾容量法测定硅铁中硅含量

氟硅酸钾容量法测定硅铁中硅含量采用重量法测定硅储量，结果比较准确，但费时，对于大批量的样品测定，无论是使用器皿还是测定速度，都难以满足要求。

2001年，国家检疫检验总局批准颁发的行业标准SN/T1014?1－2001《氟硅酸钾容量法测定硅量》，简便、快捷、准确，而且同时能进行大批量样品测定，达到了重量法难以达到的目的。

在这一方法中，应注意溶样、过滤、洗涤、中和游离酸四个步骤的具体操作。

溶样时，氢氟酸应逐滴加入，边摇边加，使产生的反应热迅速扩散，同时严禁将氢氟酸滴在试样集中的地方，否则将产生浓的黄烟，局部温升超过600摄氏度，使硅形成SiF4挥发损失。

过滤和洗涤环节，要求洗涤次数和洗液用量尽量一致，洗液中虽因KC1的同离子效应防止水解，但因洗液量不一致，仍不可避免地出现因K2SiF6沉淀水解量不等而造成测定误差。

中和游离酸。

应保持速度一致，中和终点颜色深度一致，防止过滴和游离酸因滤纸包容导致的中和不彻底。

沸水水解时，应保持中性沸水用量一致，最终达到滴定颜色深度一致。

上述四个步骤，都将对测定结果带来影响，但操作熟练的化验人员测出的测定值重现性较好。

因此，作为化验人员，应认真掌握每个步骤的操作要点，提高测定的准确性。

分析化学追求的目标就是快速、准确、操作方便，在条件许可的情况下提高优质分析仪器的使用普及率，尽量减少人为影响因素，检测水平一定会提高。

硅铁是一种多孔的不均匀体，同一锭模中的不同部位硅含量都有差别。

锭模熔坑部合金锭会局部超厚，会出现黄带、疏松、粉化、夹渣等现象，都会使合金中局部硅含量偏低。

用组合锭模从同一水口箱浇注的合金锭，其后半部合金比前半部合金的硅含量的测定与取样方式、取样部位关系密切。

部分合金产品会出现局部超厚现象。

厚度达150mm以上时，其合金中层粉化层硅含量有的低于60％，而上表层厚度达20mm时，其合金硅含量有的将大于80％，两者相差甚远。

因此，“GB2272－87标准”中严格规定，FeSi75系列硅铁锭厚度不得大于100mm，FeSi65锭厚度不得大于80mm，硅的偏析不得大于1％。

工业氟化钾标准说明

修订工业无水氟化钾化工行业标准编制说明（征求意见稿）一任务来源根据国家发展和改革委员会办公厅文件“发改办工业[2006]1093号《国家发展改革委办公厅关于印发2006年行业标准项目计划的通知》的要求，在2006年～2007年内完成HG/T 2829—1997《工业无水氟化钾》化工行业标准的修订工作。

该标准由天津化工研究设计院、新乡市黄河精细化工有限公司、多氟多化工股份有限公司共同起草，由全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责技术归口。

二产品概况1 产品性质分子式：KF分子量：58.10无色立方晶体。

具潮解性。

相对密度2.48。

熔点858℃。

沸点1505℃。

折射率1.363。

易溶于水，能溶于氢氟酸和液氨，微溶于醇及丙酮。

水溶液呈碱性，能腐蚀玻璃及瓷器。

加热至升华温度时才少许分解，但熔融氟化钾的活性较大，能腐蚀耐火物质。

与过氧化氢可形成加成物KF·H2O2。

水合物有两种：KF·2H2O和KF·4H2O。

低于40.2℃时，水溶液中可结晶得到二水物，系单斜晶体，41℃时可自溶于结晶水中。

有毒。

2 产品用途用于玻璃雕刻、食物防腐、电镀。

可用作焊接助熔剂、杀虫剂、有机化合物的氟化剂、催化剂、吸收剂（吸收氟化氢和水分）等。

也是制取氟化氢钾的原料。

3 生产工艺中和法在中和池内用水溶解固体氢氧化钾，然后通入无水氢氟酸（或40％氢氟酸）进行反应，至pH7～8时，停止通入氢氟酸，静止沉降24小时，所得澄清液（含氟化钾40％左右）送至真空蒸发器进行真空浓缩（压力为79993Pa），待溶液中含有大部分结晶时，再经过滤、真空干燥6小时，制得氟化钾成品。

其反应式如下：KOH+HF→KF+H2O三制定标准的原则和依据1 编制原则1.1 积极采用国际标准和国外先进标准；1.2 有利于促进技术进步，提高产品质量；1.3有利于合理利用资源，提高经济效益；1.4 符合用户要求，保护消费者利益，促进对外贸易。

氟硅酸钾容量法测定硅铁合金中硅含量影响因素及对策探讨

目前化学法测定硅铁中硅含量的方法主要有重量法和氟硅酸钾容量法。其中重量法操作较复杂繁琐，分析周期长。氟硅酸钾容量法相对来说具有操作简便及快速准确的特点。在上世纪七十年代中后期以来，氟硅酸钾容量法通过许多化验工作者的试验研究，使这个方法日见成熟，并且得到推广和普及，已在建材、地质、冶金等行业广泛应用。目前我公司的硅铁、硅锰、硅球等物料均采用氟硅酸钾容量法检测硅含量，该方法操作步骤及干扰因素较多，操作不慎容易出现误差，笔者通过多年实践经验的积累，对氟硅酸钾容量法测定硅铁合金中硅含量的影响因素进行了分析和探讨，同时提出相应的解决措施与同行进行交流学习。
涟钢科技与管理
2019 年第 2 期
氟硅酸钾容量法测定硅铁合金中硅含量影响因素及对策探讨
易凤兰
（涟钢质量部）
摘要本文对氟硅酸钾容量法测定硅铁合金中硅含量的影响因素逐一进行分析，并提出了相应的解决措施和办法，对减少测量误差，提高检测结果的准确性具有较强的指导作用。关键词氟硅酸钾容量法；硅铁；硅含量；影响因素；对策
——10%的硝酸钾溶液，使用前现配，效果也比较好。
b. 为防止沉淀在洗涤过程中有溶解的风险，过滤沉淀前可直接用洗液在塑料漏斗上调制滤纸，如果用水调制的滤纸，那么调好后一定要用洗液洗漏斗和滤纸三次以上，将滤纸上的水洗净，留在滤纸上的溶液和洗液达到平衡，完全一致。在洗涤时要少量多次转移全部沉淀，洗涤时动作要迅速，严格控制洗涤次数和用量，在前一次全部滤干后再洗第二遍，同时要求所有样品洗涤次数和用量尽量保持一致，尽管洗液中的硝酸钾因同离子效应抑制沉淀的水解，但因洗液用量不一致，仍然不可避免因沉淀水解量不同带来的测定误差。
2.3 生成氟硅酸钾沉淀的最佳条件
2.3.1 沉淀的介质和酸度介质可以是盐酸、硝酸或盐酸和硝酸的混合

四苯硼酸钾重量法测定氟硼酸钾含量

倾泻法反复洗涤沉淀 5~7 次，每次约用洗涤液 5 mL，氟化物会腐蚀坩埚,为保证完全蒸去氟化物,再加 5
直至将全部沉淀转移至玻璃坩埚中，用少量洗涤液 mL 硫酸重复蒸干一次。
洗涤烧杯，最后用乙醇洗涤烧杯两次，每次用量约 5 3.2 干扰离子的影响
mL。
铁铝钙镁等金属离子会干扰测定,可加入 EDTA,
33精密度试验取氟硼酸钾按试验方法测定n8精密度测定见表982034回收率试验称取样品1g精确至00002置于100ml准确加入氯化钾标准溶液分别为10mlml再按测定方法进行结果见表回收率试验编号测定总量g样品量g加标量g回收率0332201402019239880332801402019231002029580142501539996029600142501539997结语本文采用四苯硼酸钾重量法测定氟硼酸钾含量具有较高的精密度和较好的回收率加标回收996100
六水氯化镁溶液：100 g/L；四苯硼酸酸钠沉淀剂：溶解 15 g 四苯硼酸酸钠
收稿日期：2008-12-29 作者简介：施建忠（1966-），男，工程师，毕业于华东理工大学，1987 年参加工作以来一直从事分析检测。
于 960 mL 水中，加 8 mL 氢氧化钠溶液和 20 mL 六水氯化镁溶液，搅拌 15 min，静置后，用滤纸过滤；
关键词：氟硼酸钾；四苯硼钾；重量法
氟硼酸钾主要用作焊药助熔剂，还用作热固性树脂，树脂磨轮的磨料及制备三氟化硼和其他氟盐的原料，其主含量的测定方法一般采用氢氧化钠容量法[1﹙] 即将发布的国家推荐性标准﹚，重量法[2]等，这些方法主要测定样品中的阴离子, 来求得氟硼酸钾含量，如果样品中其他阳离子含量较高时，测定的准确度就会下降，本文主要采用四苯硼酸钾重量法测 [3-4] 定氟硼酸钾含量，通过精密度，回收率等试验，能得到满意的效果。

氟硅酸钾容量法测定铁合金中硅含量的研究

ｃｕｒａｔｅ，ａｎｄｃａｐｂｌａｅｏｆｌａｒｇｅｎｕｍｂｅｒｓｏｆｓａｍｐｌｅｓｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｌｙａｎｌｙａｚｅｄｔｏｍｅｅｔｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎｎｅｅｄｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｐｏｔａｓｓｉｕｍｌｆｕｏｓｉｌｉｃａｔｅ；ｄｉｓｓｏｌｖｉｎｇ；ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｅ；ｆｉｌｔｅｉｒｎｇ；ｎｅｕｔｒｌｉａｚｉｎｇ；ｔｉｔｒａｔｉｎｇ
ＦｕＸｉａｏ－ｓｈａｎ
（ＴｈｅＱｕａｌｉｔｙａｎｄＣａｌｃｕｌａｔｉｏｎＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＳａｎｍｉｎｇＩｒｏｎ＆ＳｔｅｅｌＧｒｏｕｐＬＬＣｏｆＦｕｊｉａｎ，Ｓａｎｍｉｎｇ，Ｆｕｊｉａｎ３６５０００，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｒｏｕｇｈａｃｃｅｓｓｔｏｉｎｆｏｒｍａｔｉｏｎ，ｗｅｃｏｎｔｉｎｕｅｔｏｅｘｐｅｉｒｍｅｎｔ，ｄｕｒｉｎｇｔｈｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｔｏｔｒａｃｋｅｖｅｒｙａｓｐｅｃｔａｎｄａｎｌｙａ－ｓｉｓｏｆｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｌａｄａｔａ．ｅｖｅｎｔｕｌｌａｙｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄｔｈｅｏｐｔｉｍｕｍｍｅｔｈｏｄ．Ｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｉｓｓｕｉｔａｂｌｅｆｏｒａｎｌｙａｓｉｓｏｆｔｈｅｓｉｌｉｃｏｎｃｏｎ－

氟硅酸钾法测定二氧化硅方法的原理、实践、应用介绍

氟硅酸钾法测定二氧化硅方法的原理、实践、应用上世纪七十年代以前,常量硅的测定主要应用重量法,1862年Stolba、1926年Trevere曾提出过氟硅酸钾使用于测定硅的滴定法,但都因为不稳定未能推广开来.上世纪七十年代初,国内外提出了许多实用的方法,也有许多实验室提出了用于不同样品的操作规程,当时问题较多,七十年代中期氟硅酸钾滴定法国内日见成熟并且得到推广和普及.实际使用中证实氟硅酸钾滴定法测定硅,是测定常量硅的快、准的方法之一,虽然它使用较多的乙醇,但从总的来看成本不会超过重量法,又能达到快速准确测定硅的目的,所以推广的非常好非常快,这都是深入研究克服了许多缺点,才能有强有力的生命力。

上个世纪.七十年代中后期它代替了大多数原来是由重量法测定的样品.成为测定常量二氧化硅广泛使用的方法之一。

一. 原理：二氧化硅滴定分析方法都是间接测定方法，氟硅酸钾容量法是应用最广泛的一种，确切的说应该是氟硅酸钾沉淀分离—酸碱碱滴定法。

其原理是含硅的样品，经与苛性碱、碳酸钠等共融时生成可溶性硅酸盐，可溶性硅酸盐在大量氯化钾及F-存在下定量生成氟硅酸钾（K2SiF6）沉淀。

氟硅酸钾在沸水中分解析出氢氟酸（HF），以标准氢氧化钠溶液滴定。

间接计算出二氧化硅的含量。

主要反应：SiO2＋2NaOH＝Na2SiO3＝＋H2O (1)Na2SiO3＝＋2HCl＝H2SiO3＝＋2NaCl (2)H 2SiO3＝＋3H2F2＝H2SiF63H2O (3)H 2SiF62KCl＝K2SiF6↓＋2HCl (4)K 2SiF6＋3H2O = 4HF＋H2SiO3＋2KF (5)HF ＋NaOH = NaF＋H2O (6)上面（1）是表示含硅样品的分解，也可用HF分解样品。

（2）分解后的试样中的硅酸盐在HCl存在下转化为可溶性的H2SiO3（3）（4）H2SiO3在大量氯化钾及F－存在下生成K2SiF6沉淀（5）K2SiF6沉淀溶解生成HF（6）以氢氧化钠标准溶液滴定HF，间接测定硅含量。

氟硅酸钾容量法检测硅的改进

捍卫生活品质推动产业升级氟硅酸钾容量法检测硅的改进乔锦华梁国军（1.国家镁及镁合金产品质量监督检验中心，河南鹤壁 458030；2.鹤壁万德芙镁科技有限公司，河南鹤壁 458030 ）摘要：改进后的氟硅酸钾容量法检测硅含量用固体硝酸钾代替硝酸钾饱和溶液，用K-醇液代替酒石酸-尿素混合液，更加促进氟硅酸钾沉淀生成完全，洗涤次数由原来的十余次减少至三次，缩短了分析时间，大量实验证明了该方法操作简便、快速、重现性好、准确度高，提高了工作效率，满足生产化验需求。

关键词：氟硅酸钾；沉淀；过滤；滴定；改进中图分类号：O652.1 文献标识码：A DOI：10.19541/ki.issn 1004-4108.2019.02.023镁合金做为最轻的金属结构材料，因其密度小、比强度高，易于回收利用等优点，被誉为“二十一世纪的绿色金属材料”。

我国是镁生产大国，镁产量占世界总产量的80%以上，硅铁是我国皮江法炼镁的重要还原剂，在金属镁的冶炼过程中硅铁可将白云石中的氧化镁置换出来，每生产一吨金属镁大约消耗1.2吨左右的硅铁，对金属镁生产起着重要的作用，因此对硅铁合金中硅含量的测定十分重要。

目前，硅铁合金中硅含量的检测方法主要是高氯酸脱水重量法[1]、氟硅酸钾容量法[2]、比重法[3]，高氯酸脱水重量法虽然检验结果较准确，但操作繁琐、检验时间较长，不能同时进行多批次样品检验。

比重法虽然操作简单，检验时间短，但准确性较差，而氟硅酸钾容量法具备分析速度快、检测方法简便、检测结果准确、可以同时进行多批次产品分析检测的优点而被生产单位普通采用。

1 实验部分1.1 实验原理试样以硝酸和氢氟酸分解，使硅转化为硅氟酸，在有过量钾离子存在下，氟硅铬离子形成难溶的氟硅酸钾沉淀，将生成的氟硅酸钾沉淀过滤，然后加入沸水使氟硅酸钾沉淀水解，水解生成当量于硅的氢氟酸，此氢氟酸用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，化学反应如下：SiF62-+2k+→k2SiF6k2SiF6↓+3H2O→2KF+H2SiO3+4HFHF+NaOH=NaF+H2O 1.2 试剂硝酸（ρ1.42）；氢氟酸（40%）；硝酸钾；硝酸钾洗涤液：5 g硝酸钾溶于80 mL水，加入20 mL无水乙醇；K-醇液：5 g硝酸钾溶于50 mL水，加入50 mL无水乙醇；中性沸水：将蒸馏水或离子交换水煮15 min，以酚酞（1%）为指示剂，滴加氢氧化钠标准滴定溶液（0.2 mol/L）；氢氧化钠标准滴定溶液（0.1 mol/L）。

试析检测金属中硅含量的化学分析法

试析检测金属中硅含量的化学分析法摘要：硅作为一种有效的脱氧剂，在不同的领域都发挥了重要的作用。

在炼钢过程中需要加入硅铁来除去钢水中多余的氧气。

因此，钢中必须含有硅物质。

同时，在钢中添加硅可以显著提高钢的强度、硬度和弹性，改善钢的磁导率。

同时通过硅的应用能够降低变压器钢的磁滞损耗。

正是由于钢中硅的特殊磁导性，硅钢才诞生。

测定硅的方法有很多，如重量法、氟硅酸钾法以及光度法等。

对于测定极低含量钢铁中的硅，我们一般将利用硅钼蓝光度法，这种测量方法具有操作简单和经济性的优势。

关键词：金属硅；硅含量；检测；化学分析方法对金属中硅含量的测定方法有很多，但是每种方法都具有自身的优势和特点。

通常情况下金属中硅含量的测定主要利用重量法和容量法。

重量法测量的优势在于其测量的准确度较高，但是测定的时间长，针对测定样品较多的情况下则不适用。

针对样品数量少的硅含量测定一般采用硅钼蓝光度法，这种方法操作较为简单，且不需要过多的时间，具有较强的经济实用性。

1、化学分析原理通过试验方法对金属中硅含量进行检测，主要是利用钢铁样本，利用稀酸将钢铁试样溶解在微酸性溶液当中，硅酸与钼酸反应反应后生成硅钼杂多酸，在草酸存在的环境下，使用亚硫酸亚铁还原成硅钼蓝，进而测出其吸光度，并且进行化学方法分析。

金属样本在利用稀硫酸分解之后，会将其中的硅转换为可溶性的硅酸，在弱酸性（pH值：（0.7-1.3）环境下，硅酸与钼酸反应生成硅钼杂多酸。

在草酸存在下，使用硫酸亚铁胺将硅钼黄还原为硅钼蓝。

硅钼蓝的蓝色深度越深，硅含量越高。

因此，光度测定可用于测定钢铁中硅含量。

酸度对试验反应有很大影响。

生成硅钼黄的最佳条件适宜的酸度为pH值（0.7-1.3）。

如果酸度太低，反应会发生相反的情况，如果酸度太高，反应速度会非常慢，并会促进磷钼蓝和砷钼蓝的形成，对分析会有很大的影响。

2、试剂和仪器试剂与药品：硫酸（1+17）。

2、钼酸铵溶液（5%）须存放在塑料瓶内。

3、硅标准溶液3、草酸溶液（5%）。

水泥化学分析习题及答案

水泥化学分析习题一、填空题（每空1分）1、矿物和岩石中的水分，一般以附着水和化合水两种形态存在。

2、附着水不是物质的固有组成部分，其含量与其细度以及周围空气的湿度有关。

3、化合水有结晶水和结构水两种形式。

4、结晶水是以H20分子状态存在于物质的晶格中(如二水石膏CaS04·2H2O)，通常在400℃以下加热便可完全除去；结构水是以化合状态的氢或氢氧基的形式存在于物质的晶格中，一般需加热到高温才能分解并放出水分。

5、附着水分通常在105～110℃下就能除掉，在测定矿物岩石中的附着水分时，可把试样在105～110℃下烘干至恒量。

6、天然二水石膏由于其失去结晶水的温度较低，在80～90℃时即开始变成半水石膏，故测定其附着水通常是在45～60℃的温度下进行。

7、水泥在吸水后，矿物即发生水化，水以化合水形态存在，在105～110℃不可能将其烘出。

8、一般规定，试样在950～1000℃下灼烧后的减少的质量百分数即为烧失量（个别试样的测定温度则另作规定）。

9、烧失量实际上是样品中各种化学反应在质量上的增加和减少的代数和。

10、烧失量的大小与灼烧温度、灼烧时间及灼烧方式等有关。

11、正确的灼烧方法应是在马弗炉中（不应使用硅碳棒炉)由低温升起达到规定温度并保温半小时以上。

12、不溶物是指在一定浓度的酸和碱溶液中对水泥(或熟料)进行处理后得到的残渣。

13、不溶物的测定方法是一个规范性很强的经验方法。

结果正确与否同试剂浓度、试剂温度、处理时间等密切相关。

14、为了测定二氧化硅，首先要把样品中的二氧化硅转化成可溶性的硅酸盐。

试样通过分解制得溶液。

溶液中硅酸含量的测定，通常采用重量法(盐酸蒸干法，氯化铵法等)和氟硅酸钾容量法。

对硅酸含量低的样品，也可采用比色法。

对某些硅酸含量特高，而其中碱金属和碱土金属元素含量又很低的样品，也可直接用氢氟酸-硫酸处理，按差减法求得二氧化硅的含量，但目前在水泥分析中已很少采用，它已被氟硅酸钾容量取代。

氟硅酸钾容量法测定硅铁中硅含量

氟硅酸钾容量法测定硅铁中硅含量采用重量法测定硅储量,结果比较准确,但费时,对于大批量的样品测定,无论是使用器皿还是测定速度,都难以满足要求。

2001年,国家检疫检验总局批准颁发的行业标准SN/T1014?1-2001《氟硅酸钾容量法测定硅量》,简便、快捷、准确,而且同时能进行大批量样品测定,达到了重量法难以达到的目的。

在这一方法中,应注意溶样、过滤、洗涤、中和游离酸四个步骤的具体操作。

溶样时,氢氟酸应逐滴加入,边摇边加,使产生的反应热迅速扩散,同时严禁将氢氟酸滴在试样集中的地方,否则将产生浓的黄烟,局部温升超过600摄氏度,使硅形成SiF4挥发损失。

过滤和洗涤环节,要求洗涤次数和洗液用量尽量一致,洗液中虽因KC1的同离子效应防止水解,但因洗液量不一致,仍不可避免地出现因K2SiF6沉淀水解量不等而造成测定误差。

中和游离酸。

应保持速度一致,中和终点颜色深度一致,防止过滴和游离酸因滤纸包容导致的中和不彻底。

沸水水解时,应保持中性沸水用量一致,最终达到滴定颜色深度一致。

上述四个步骤,都将对测定结果带来影响,但操作熟练的化验人员测出的测定值重现性较好。

因此,作为化验人员,应认真掌握每个步骤的操作要点,提高测定的准确性。

分析化学追求的目标就是快速、准确、操作方便,在条件许可的情况下提高优质分析仪器的使用普及率,尽量减少人为影响因素,检测水平一定会提高。

硅铁是一种多孔的不均匀体,同一锭模中的不同部位硅含量都有差别。

锭模熔坑部合金锭会局部超厚,会出现黄带、疏松、粉化、夹渣等现象,都会使合金中局部硅含量偏低。

用组合锭模从同一水口箱浇注的合金锭,其后半部合金比前半部合金的硅含量的测定与取样方式、取样部位关系密切。

部分合金产品会出现局部超厚现象。

厚度达150mm以上时,其合金中层粉化层硅含量有的低于60%,而上表层厚度达20mm时,其合金硅含量有的将大于80%,两者相差甚远。

因此,“GB2272-87标准”中严格规定,FeSi75系列硅铁锭厚度不得大于100mm,FeSi65锭厚度不得大于80mm,硅的偏析不得大于1%。

硅含量化学分析法探索

硅含量化学分析法探索通常情况下，对硅铁合金中硅含量测定方法主要有两种，它们分别是重量发法和氟硅酸钾容量法，在实际应用过程中，这两种方法都有其自身的特点，例如重量法在测定硅含量中，准确度高，但是所需时间较长，如果测定样品数量多，用这种方法进行测定并不理想。

下面是小编搜集整理的硅含量化学分析法探索的论文范文，欢迎大家阅读参考。

摘要：硅是非常有效的脱氧剂，我们在炼钢的时候是需要加硅铁合金来使钢水中多余的氧脱掉的。

所以呢钢铁中肯定会含有硅这种物质。

而且与此同时，钢中加入了硅，可以显著的提高钢的强度、硬度、弹性，并提高了钢的磁导率，同时降低了变压器钢的磁滞损耗。

正是因为有硅在钢中的特殊的磁导作用，所以才有了硅钢。

硅的测定方法有非常多，比较常见的有重量法、容量法(氟硅酸钾法)、光度法等、对于含量很低的钢铁中的硅的测定大多数我们都会采用的是硅钼蓝光度法。

关键词：硅钼蓝光度法;吸光度;硅;化学分析一、原理在本次的实验中，钢铁试样用稀酸溶解在微酸性溶液中，硅酸与钼酸生成硅钼杂多酸(硅钼黄)，在草酸存在下，用亚硫酸亚铁还原成硅钼蓝，测出其吸光度。

进行化学分析。

金属的试样经过稀硝酸的分解，其中的硅转化为可溶性硅酸，在弱酸性条件下(PH值为0.7-1.3)硅酸与钼酸作用生成硅钼杂多酸(硅钼黄)，在草酸存在作用下用硫酸亚铁胺还原硅钼黄，使其还原成为硅钼蓝，硅钼蓝的蓝色深度越深那么硅的含量就会越高，正因为这样所以可以用光度法来测量钢铁中所含有的硅的含量[1]。

酸度对该反应的影响是非常大的。

生成的硅钼黄的最适宜的酸度是PH的值为0.7-1.3，酸度假如过于低那么反应就会不完全，相反的，假如酸度过于高的话，那么反应的速度就会极其的低，并且会促使磷钼蓝和砷钼蓝生成，对测定和分析会产生很大的影响。

二、试剂和仪器(1)试剂与药品：1.硫酸(1+17)。

2.钼酸铵溶液(5%)必须储存于塑料瓶中。

3.草酸溶液(5%)。

4.硫酸亚甲胺溶液(6%)，称取5g硫酸亚铁氨置于250ml烧杯中，用1ml硫酸(1+17)润湿，加约60ml水溶解，用水稀释至100ml。

氟硅酸钾法测定二氧化硅方法的原理、实践、应用分析

氟硅酸钾法测定二氧化硅方法的原理、实践、应用上世纪七十年代以前,常量硅的测定主要应用重量法,1862年Stolba、1926年Trevere曾提出过氟硅酸钾使用于测定硅的滴定法,但都因为不稳定未能推广开来.上世纪七十年代初,国内外提出了许多实用的方法,也有许多实验室提出了用于不同样品的操作规程,当时问题较多,七十年代中期氟硅酸钾滴定法国内日见成熟并且得到推广和普及.实际使用中证实氟硅酸钾滴定法测定硅,是测定常量硅的快、准的方法之一,虽然它使用较多的乙醇,但从总的来看成本不会超过重量法,又能达到快速准确测定硅的目的,所以推广的非常好非常快,这都是深入研究克服了许多缺点,才能有强有力的生命力。

上个世纪.七十年代中后期它代替了大多数原来是由重量法测定的样品.成为测定常量二氧化硅广泛使用的方法之一。

一. 原理：二氧化硅滴定分析方法都是间接测定方法，氟硅酸钾容量法是应用最广泛的一种，确切的说应该是氟硅酸钾沉淀分离—酸碱碱滴定法。

其原理是含硅的样品，经与苛性碱、碳酸钠等共融时生成可溶性硅酸盐，可溶性硅酸盐在大量氯化钾及F-存在下定量生成氟硅酸钾（K2SiF6）沉淀。

氟硅酸钾在沸水中分解析出氢氟酸（HF），以标准氢氧化钠溶液滴定。

间接计算出二氧化硅的含量。

主要反应：SiO2＋2NaOH＝Na2SiO3＝＋H2O (1)Na2SiO3＝＋2HCl＝H2SiO3＝＋2NaCl (2)H 2SiO3＝＋3H2F2＝H2SiF63H2O (3)H 2SiF62KCl＝K2SiF6↓＋2HCl (4)K 2SiF6＋3H2O = 4HF＋H2SiO3＋2KF (5)HF ＋NaOH = NaF＋H2O (6)上面（1）是表示含硅样品的分解，也可用HF分解样品。

（2）分解后的试样中的硅酸盐在HCl存在下转化为可溶性的H2SiO3（3）（4）H2SiO3在大量氯化钾及F－存在下生成K2SiF6沉淀（5）K2SiF6沉淀溶解生成HF（6）以氢氧化钠标准溶液滴定HF，间接测定硅含量。

#工业分析检测技术合总答案

工业分析检测技术填空1．水质指标包括物理指标、化学指标、微生物学指标。

2．水质分析的项目可分为物理指标、金属化合物、非金属无机化合物和有机化合物。

3．水样的预处理包括过滤、浓缩、蒸馏排除干扰杂质和消解。

4．煤的元素分析项目有碳、氢、氧、氮和硫。

5．自然界的水分为地下水、地面水、大气水、三类。

6．煤试样的制备分为破碎、筛分、混合和缩分。

7．煤中游离水又分为外在水分和内在水分.1．气体试样的采集方法分为常压取样、正压取样、负压取样取样。

2．粘度分为动力粘度、运动粘度和条件粘度三种。

3．馏程是指从初馏点到终馏点这一温度范围。

4．闪点的测定有开口杯法和闭口杯法两种。

5．常用的气体吸收剂氢氧化钾溶液、焦性没食子酸的碱性溶液、亚铜盐溶液和饱和溴水。

6．可燃烧性气体的燃烧常用的方法爆炸法、缓慢燃烧法和氧化铜燃烧法。

7．石油产品中水分测定方法有卡尔·费休法和有机溶剂蒸馏法。

8．卡尔-费休试剂包括碘、二氧化硫、吡啶、甲醇。

1．硅酸盐试样的分解处理方法包括酸分解法和熔融法或半熔法。

2．硅酸盐快速分析系统包括碱熔、酸溶和锂硼酸盐熔融快速分析系统。

3．用EDTA 滴定法测定硅酸盐中的三氧化铁时，使用的指示剂是磺基水杨酸。

4．铬天青S 和铝生成红色颜色的配合物。

5．EDTA 配位滴定法测定氧化镁以酒石酸钾钠和三乙醇胺为掩蔽剂。

6．钢铁分为钢、生铁、铁合金和铸铁。

7．钢铁中的碳有化合碳和游离碳存在形式。

8．钢铁中硫的测定，其试样分解方法有燃烧法和酸溶解分解法两类。

1．化学肥料的分析项目有有效成分含量、水分含量、游离酸、粒度、杂质含量等2．水分含量是指固体肥料中的游离水和结晶水。

3．氮肥中的氮在化合物中，通常以氨态氮肥、硝态氮肥、酰胺态氮肥三种形式存在。

4．磷肥包括自然磷肥和化学磷肥。

5．氨态氮肥主要有硫酸铵、氯化铵、碳酸氢铵、硝酸铵以及氨水等。

6．化工生产分析主要是对化工产品生产过程中的原料、中间产品和最终产品的分析。

FNCPFL钙镁磷肥可溶性硅含量的测定氟硅酸钾容量法

FNCPFL钙镁磷肥可溶性硅含量的测定氟硅酸钾容量法FNCPFL0091 钙镁磷肥可溶性硅含量的测定氟硅酸钾容量法F_NCP_FL_ 0091钙镁磷肥－可溶性硅含量的测定－氟硅酸钾容量法1 范围本方法适用于以磷矿石与含镁、硅的矿石，经高温熔融、水淬、干燥和磨细所制得的钙镁磷肥产品中可溶性硅含量的测定。

本方法适用于测定二氧化硅含量在30 mg ~50 mg范围内的试液。

2 原理在酸性溶液中，可溶性硅与氟化钾生成氟硅酸钾沉淀，沉淀在沸水中水解释放出氟化氢，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。

生成的正硅酸离解度很小，不以酸的形式参与滴定。

3 试剂3.1 氯化钾（KCl）3.2 硝酸，ρ约1.42g/mL3.3 过氧化氢3.4 盐酸溶液，c(HCl)=0.5 mol/L量取41.5mL盐酸（ρ约1.19 g/mL）至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

3.5 氟化钾溶液，50 g/L溶解94 g氟化钾(KF·2H2O) 在水中，稀释至1L，贮于聚乙烯瓶内。

3.6 氯化钾乙醇溶液，50 g/L溶解50 g氯化钾于500 mL水中，用95%（体积分数）乙醇稀释至1000 mL。

3.7 酚酞指示剂溶液，10g/L称取1.0g酚酞，溶于95%(体积分数)乙醇，用95%(体积分数)乙醇稀释至100mL。

3.8 溴百里香酚蓝-苯酚红混合指示剂溶液0.08 g溴百里香酚酞和0.1g苯酚红于20mL 95%（体积分数）乙醇中，加水50 mL，用氢氧化钠溶液（4g/L）调节至pH为7.5（红紫色），再以水稀释至100 mL。

3.9 氢氧化钠标准滴定溶液，c(NaOH)=0.1 mol/L3.9.1 无二氧化碳水的制备将水注入烧瓶中(水量不超过烧瓶体积的2/3)，煮沸10min，放置冷却，用装有碱石灰干燥管的橡皮塞塞紧。

制备10L~20L较大体积的不含二氧化碳的水，可插一玻璃管到容器底部，往水中通氮气1h~2h，以除去被水吸收的二氧化碳。

氟硅酸钾-滴定法及苦杏仁酸-重量法测定硅锆合金中硅和锆

氟硅酸钾-滴定法及苦杏仁酸-重量法测定硅锆合金中硅和锆秦建;赵希文;朱春要;张继明【期刊名称】《中国有色冶金》【年(卷),期】2024(53)3【摘要】快速准确检测硅锆合金中硅、锆含量对于生产具有重要意义,参考行业标准《出口硅铁中硅含量测定氟硅酸钾容量法》(SN/T 1014.1—2001)对硅含量进行测定,对于锆含量较高的硅锆合金,较难完全反应,测定结果偏低;采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆时,较适用于测定微量或痕量锆,而硅锆合金中锆质量分数大于10%,且含量范围宽,不适用于此方法,其他方法也均存在各种问题。

本研究以硫酸、硝酸、盐酸、氢氟酸溶解硅锆合金,将硅转化为氟硅酸,然后与饱和硝酸钾溶液生成氟硅酸钾沉淀,用热水溶解沉淀,以氢氧化钠标准溶液滴定水解析出的氢氟酸,从而间接测得硅的含量;硅锆合金在酸液溶解下,在盐酸介质中,锆与苦杏仁酸生成苦杏仁酸锆沉淀,过滤,灼烧成二氧化锆,称重,通过氧化锆的含量间接换算出锆含量。

6次平行测定试验表明硅和锆含量结果的相对标准偏差(n=6)为0.13%~1.39%,准确度试验中加标回收率为96.20%~104.60%,结果表明该方法具有较好的精密度和准确度,能够满足硅锆合金中硅和锆的测定要求。

【总页数】7页(P81-87)【作者】秦建;赵希文;朱春要;张继明【作者单位】江苏省(沙钢)钢铁研究院【正文语种】中文【中图分类】TF125.2;O655【相关文献】1.酸溶-氟硅酸钾容量法测定锌铝硅合金中硅2.氟硅酸钾沉淀碱滴定法测定锆铁合金中硅3.氟硅酸钾沉淀—酸碱滴定法测定氮化锰硅合金中硅4.氟硅酸钾滴定法测定硅锰合金中硅的含量5.酸溶-氟硅酸钾容量法测定硅钛合金中的硅因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。