快速消解分光度法
COD快速消解分光光度法及仪器的选择
J Lmn 保一、什么是“ COD ” ?COD:它是表示水中还原性物质多少的一个指标,即为化学需氧量COD (Chemical Oxygen Dema nd ),以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。
在河流污染和工业废水性质的研究以及废水处理厂的运行管理中,它是一个重要的而且能较快测定的有机物污染参数,常以符号COD表示。
测定方法:重铬酸盐法、高锰酸钾法、快速消解分光光度法,符合国家标准HJ-T399-2007 水质化学需氧量的测定。
方法及仪器选择:1 )快速消解分光光度法2 )方法介绍:试样中加人已知量的重铬酸钾溶液,在强硫酸介质中,以硫酸银作为催化剂,经高温消解后,用分光光度法测定COD值。
当试样中COD值为100〜1000mg/L ,在600nm 士20 nm 波长处测定重铬酸钾被还原产生的三价铬(Cr3+)的吸光度,试样中COD值与三价铬(Cr3+ )的吸光度的增加值成正比例关系,将三价铬(Cr3+ )的吸光度换算成试样的COD值。
当试样中COD值为15〜250mg/L ,在440nm 士20 nm 波长处测定重铬酸钾未被还原的六价铬(Cr6+ )和被还原产生的三价铬(Cr3+ )的两种铬离子的总吸光度;试样中COD值与六价铬(Cr6+ )的吸光度减少值成正比例,与三价铬(Cr3+ )的吸光度增加值成正比例,与总吸光度减少值成正比例,将总吸光度值换算成试样的COD值。
适合的产品有JC-200B、JC-200C、JC-200E。
(注:该类测定仪均需配COD消解器方可使用)2)选型介绍:询I 保JC-200B 型COD 便携式仪器:Ha m f : * ?;I r^"■mk.Fir TOT _M _____ 4!B S1电软件著作权具有自动PID 控温、双液晶显示、交直流两用、自动调零、浓度直读、曲线存储、自动打印等特点,仪器操作简 便,人机交互式操作,使用者无需复杂的专业知识即可应用本产品 耗材费用高、耗能大而开发的用仪器取代人工的快速测定产品参数:1、 测定方法:快速催化法(铬法)2、 测定范围:5 ~ 2500 mg/L (> 1000 mg/L 时稀释测定)3、 测量误差:5〜100 mg/L,绝对误差w 士 5 mg/L100 mg/L 〜2500 mg/L,相对误差w 士 5 % (大量程可定做)4、 消解温度:165 士 1 C5、消解时间:W 15分钟6、消解数量:同时消解 4支水样计量证书,是基于常规滴定方法对时间效率的应用过低、试剂COD 指标的一款仪器。
快速消解分光光度法
快速消解分光光度法
快速消解分光光度法是一种常用的分析方法,用于测定样品中某些元素或化合物的浓度。
该方法基于样品中的化合物与特定试剂反应,产生可测量的吸光度信号。
下面将对该方法进行详细的介绍。
一、快速消解
快速消解是该方法的第一步,其目的是将样品中的化合物转化为可测量的形式。
常用的消解试剂包括酸、碱、过氧化氢等。
消解条件需要根据样品的性质和分析要求进行优化,一般包括温度、时间、试剂浓度等参数。
消解后的样品需要进行冷却、稀释等处理,以便后续的分析。
二、分光光度测量
分光光度法是该方法的核心部分,其原理是利用样品中化合物与特定试剂反应后所产生的吸光度信号,通过光谱仪测量并计算出样品中化合物的浓度。
分光光度测量需要进行波长选择、光路调节、基线校正等操作,以保证测量结果的准确性。
三、数据处理
数据处理是该方法的最后一步,其目的是将测量结果转化为样品中化合物的浓度。
数据处理需要考虑各种误差来源,如仪器误差、样品制备误差等,并进行数据校正、数据平滑、数据拟合等处理,以提高测量结果的精确度。
总之,快速消解分光光度法是一种常用的分析方法,其准确性和可靠性得到了广泛的认可。
在实际应用中,需要根据样品的性质和分析要求进行优化,以获得最佳的分析结果。
快速消解分光光度法测定水质总磷方法实践
快速消解分光光度法测定水质总磷方法实践摘要目前,普光天然气净化厂采用《锅炉用水和冷却水分析方法磷酸盐的测定》(GB/T6913-2008)测定循环水中总磷含GB/T6913-2008只适用于工业循环冷却水和锅炉水。
采用《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》(GB 11893-89)测定污水中总磷含量。
GB 11893-89采用钼酸铵分光光度法测定总磷时,水样中需添加分解氧化剂,使用电热板或高压灭菌锅进行消解处理。
电热板消解法需要对样品进行蒸干,产生大量烟气,不仅对操作人员造成伤害,且操作难以控制,造成较大误差。
高压消解法是在高压灭菌锅压力达到0.11MPa,温度120℃时,保持30min。
高压消解法时间过长且操作繁琐,不适用于大批量样品和应急监测。
关键词:普光天然气净化厂;分光光度法测定;总磷含量;引言结合实际,优选适合的实验仪器,确定药剂加入量、光学条件、消解条件等实验条件,建立了快速消解分光光度法测定水质总磷技术。
开展实验仪器优选研究和实验条件研究。
实验原理是在中性条件下,用过硫酸钾作氧化剂,对水样进行消解。
将缩合磷酸盐和有机磷酸盐等转化为正磷酸盐。
在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵生产黄色的磷钼杂多酸,再用抗坏血酸作还原剂,在锑盐存在下将其还原成蓝色络合物磷钼蓝,于最大吸收波长处测定吸光度。
1. 开展实验仪器优选研究1.1优选消解方式分别采用高压灭菌锅、微波炉、烘箱、电消解器四种方式进行对比。
取同一水样,采用不同的消解方式,根据测定值,确定最优的消解方式。
1.1.1仪器设备高压灭菌锅:BXM-30R型,上海博迅实业有限公司医疗设备厂。
微波消解系统。
电热恒温鼓风干燥箱:DHG-9146A型,上海精宏实验设备有限公司。
电加热消解器:5B-3C水质COD消解器,兰州连华仪器股份有限公司。
电子天平:上海精密科学仪器有限公司天平仪器厂。
玻璃比色皿:1cm、2cm、3cm。
752分光光度计:上海元析仪器仪表有限公司。
cod快速消解分光光度法原理
cod快速消解分光光度法原理COD快速消解分光光度法原理引言:COD(化学需氧量)是衡量水体中有机物含量的重要指标之一。
快速消解分光光度法是一种常用的测定COD的方法,它通过测量水样中有机物在酸性条件下的氧化程度来确定COD的浓度。
本文将详细介绍COD快速消解分光光度法的原理及其应用。
一、COD快速消解分光光度法的原理COD快速消解分光光度法基于以下原理:有机物在酸性条件下,通过高温消解氧化,生成CO2和H2O。
在消解过程中,有机物的氧化程度与其浓度成正比。
该方法利用紫外-可见分光光度计测量消解后产生的CO2的吸光度,从而确定COD的浓度。
二、COD快速消解分光光度法的步骤1. 样品制备:将待测水样取适量置于消解瓶中,加入适量的硫酸和氯化银作为催化剂。
2. 消解过程:将消解瓶密封并放入COD消解仪中,设定适当的温度和时间进行消解。
消解过程中,有机物被氧化为CO2和H2O。
3. 光度测量:将消解后的样品冷却至室温,使用紫外-可见分光光度计测量样品中CO2的吸光度。
4. COD浓度计算:根据标准曲线,将吸光度值转化为COD浓度。
三、COD快速消解分光光度法的优势1. 快速准确:该方法消解时间短,测定结果准确可靠。
2. 适用范围广:该方法适用于各种水样,包括自来水、废水、地表水等。
3. 操作简便:仪器设备简单,操作方便,无需复杂的预处理步骤。
4. 环境友好:该方法无需使用有毒有害的试剂,对环境无污染。
四、COD快速消解分光光度法的应用1. 环境监测:COD快速消解分光光度法广泛应用于环境监测领域,用于评估水体、废水和土壤中有机物的污染程度。
2. 水处理:该方法可用于监测水处理过程中有机物的去除效果,为水处理厂提供参考依据。
3. 工业应用:COD快速消解分光光度法可用于工业生产中有机废水的监测和控制,帮助企业合理处理废水,减少对环境的影响。
结论:COD快速消解分光光度法是一种快速、准确、操作简便的测定COD的方法。
cod的测定快速消解分光光度法
cod的测定快速消解分光光度法
快速消解分光光度法是一种测定COD的方法,它采用密封管作为消解管,取小计量的水样和试剂于密封管中,放入小型恒温加热皿中,恒温加热消解,并用分光光度法测定COD值。
密封管规格为φ16mm长度100mm~150mm,壁厚度为1.0mm~1.2mm,开口为螺旋口,并加有螺旋密封盖。
这种密封管具有耐酸、耐高温、抗压防爆裂性能。
消解后,消解液转入比色皿,在一般光度计上测定。
在600nm 波长下可测定COD值为100mg/L~1000mg/L的试样,在440nm波长处可测定COD 值为15mg/L~250mg/L的试样。
如需了解更多关于该方法,建议咨询专业人士获取帮助。
水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法
水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法化学需氧量(Chemical Oxygen Demand,COD)是表征水体中有机物质含量的一个指标,它是指在一定条件下,水中有机物被氧化反应消耗的化学需氧量。
COD测定是水质监测、水处理及环境监测中常用的一种分析方法。
快速消解分光光度法是目前COD测定的一种常用方法,它是将样品用化学物质快速消解,然后使用紫外-可见分光光度计进行测定,具有灵敏度高、精度好、快速方便等特点。
下面将对快速消解分光光度法进行详细介绍。
1. 实验原理快速消解分光光度法的原理是利用银汞电极和硫酸钾-硫酸铬(VI)的混合物将有机物质快速氧化分解,产生大量的铬离子。
这些铬离子与剩余的亚硫酸盐离子反应生成高价态的铬离子,进而被还原为三价的铬离子。
在这个过程中,有机物质被氧化分解,同时铬离子的还原被测定。
2. 制备试剂(1)硫酸钾-硫酸铬(VI)混合溶液:将4.5g硫酸钾和1.5g硫酸铬(VI)分别加入250mL烧杯中,用蒸馏水定容至250mL,搅拌均匀。
(2)硫酸铵铁(II)粉末:将1.58g的硫酸铵铁(II)粉末称入小瓶中,密封保存。
(3)银汞电极:用三氯乙酸清洗电极表面,然后用蒸馏水洗净,干燥备用。
(4)标准溶液:用氧化剂标准溶液或者苯甲酸标准溶液制备COD标准溶液。
3. 实验步骤(1)取100mL水样放入消解瓶中,加入2mL硫酸钾-硫酸铬(VI)混合溶液,并立即加入1.58g的硫酸铵铁(II)粉末,快速(约20秒内)将瓶塞装紧,摇匀。
(2)取另一枚银汞电极和一定量的蒸馏水置于分光比色计样品池中,做空白测定。
(3)等待反应10分钟后,取1mL上清液加入样品池中,读取吸光度值,利用COD标准曲线计算COD浓度。
4. 实验注意事项(1)硫酸钾-硫酸铬(VI)混合溶液需现配现用,不得存放过久,否则会影响其氧化能力。
(2)硫酸铵铁(II)粉末需密封保存,并在使用前检查是否有结块等异常情况。
(3)反应时间要准确,过短会造成COD测定值偏低,过长会使COD测定值偏高。
快速消解分光光度法测定高氯废水中COD
快速消解分光光度法测定高氯废水中COD陈燕12毕军平12刘沛12秦迪岚12刘艳菊12龙雯琪12(1.湖南省生态环境监测中心,长沙410019#.国家环境保护重金属污染监测重点实验室"长沙410019)摘要:快速消解分光光度法利用COD快速测定仪,用较少取样量,缩短消解时间,操作步骤简单,20min可反馈结果,能大大提高工作效率&该方法检出限、精密度和准确度均能满足各种水质COD测定的要求&使用抗高氯试剂能准确测定含Cl浓度大于1000mg/L的高氯废水COD,表明快速法可替代重铬酸盐法和氯气校正法,大大提高高氯废水COD测定的工作效率,是一种简单、快速、准确、环保的检测方法,适合大力推广使用&关键词:快速消解分光光度法COD重铬酸盐法高氯废水DOI:10.3969/j.issn.1001—232x.2021.03.012Determination of COD in high chlorine wastewater by rapid digestion spectrophotometry.ChenYan1,2,Bi J unping1'2,Liu Pei1'2,Qin DHan1'2,Liu Yanju1'2,Long Wenqi1'2((1.Hu,nan Ecology and Environment Monitoring Center,Changsha410019,China;2.State Environmental Protection Key Laboratory of Monitoring for Heavy Metal Pollutants,Changsha410019,China)Abstract:Rapid digesting spectrophotometry uses COD rapid measuring instrument,which has the advantages of less sampling amount and simple operation procedures"and can submit results in20minutes,by which the working efficiency can be significantly improved.The detection limit,precision and accuracy of the rapid method can meet the requirements of COD determination in various water quality samples.By using anti-high chlorine reagent,the COD of high chlorine wastewater containing Cl-concen-tration more than1000mg/L can be accurately determined.It shows that the rapid method can replace the dichromate method and chlorine correction method,and remarkably improve the efficiency of COD determination of high chlorine wastewater.Key words:Rapid digestion spectrophotometry;COD;Dichromate method;High chlorine wastewater化学需氧量(Chemical Oxygen Demand,即COD)是指在强酸并加热条件下,用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时消耗氧化剂的量&COD常作为衡量水中有机物质含量的指标,也是我国实施污染物排放总量控制的指标之一&氯离子能被重铬酸盐氧化,并能与反应催化剂作用生成沉淀,是影响.COD结果的主要因素&高氯废水是指氯离子浓度大于1000mg/L的废水&在对废水进行COD监测时常遇到水中氯离子含量过高的情况,如处理不当,则会使结果不真实甚至影响实验进展&在进行COD测定时,要避免氯离子含量过高带来的结果误差&《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》(HJ828—2017)(以下简称重铬酸盐法)和《水质高氯废水化学需氧量的测定氯气校正法》(HJ/T70—2001)是环境监测机构常用的COD检测方法,这两种方法虽然准确度高,稳定性好,但操作繁琐,耗时较长,至少4〜5h才能出结果,甚至更长,给工作带来很多不便+旧。
快速消解分光光度法测定水质化学需氧量
相对应的氧的质量浓度,1mol 重铬酸钾(1/6 K2Cr2O7)相当于 1mol 氧(1/2 O)。
4 原理
6.3 在酸性重铬酸钾条件下,一些芳香烃类有机物、吡啶等化合物难以氧化,其氧化率 较低。
6.4 试样中的有机氮通常转化成铵离子,铵离子不被重铬酸钾氧化。
7 仪器和设备 7.1 消解管 7.1.1 消解管应由耐酸玻璃制成,在 165℃温度下能承受 600kPa 的压力,管盖应耐热耐酸, 使用前所有的消解管和管盖均应无任何破损或裂纹。 7.1.2 首次使用的消解管,应按以下方法进行清洗:
硫酸溶液,拧紧盖子,轻轻摇匀,冷却至室温,避光保存。在使用前应将混合试剂摇匀。
5.8.2 配制不含汞的预装混合试剂, 用硫酸溶液(5.3)代替硫酸汞溶液(5.5),按照(5.8.1)
方法进行。
5.8.6 预装混合试剂在常温避光条件下,可稳定保存 1 年。
表 1 预装混合试剂及方法(试剂)标识
测定方法
将重铬酸钾(5.6)在 120℃±2℃下干燥至恒重后,称取 7.8449g 重铬酸钾(5.6)置于 烧杯中,加入 600mL 水,搅拌下慢慢加入 100mL 硫酸(5.2),溶解冷却后,转移此溶液于
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1000mL 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。溶液可稳定保存 6 个月。 5.7.3 重铬酸钾标准溶液:c(1/6 K2Cr2O7)=0.120mol/L。
将 17.1g 硝酸银溶于 1000mL 水。 5.13 铬酸钾溶液:ρ(K2CrO4)=50g/L。
cod快速消解分光光度法曲线
cod快速消解分光光度法曲线
COD(化学需氧量)快速消解分光光度法曲线是一种用于测定水
样中COD浓度的常用方法。
下面是制作此曲线的一般步骤:
1. 准备一组已知浓度的标准溶液,可以从高到低依次准备溶液,通常选择4-6个浓度点。
这些标准溶液的浓度应覆盖待测水样
的浓度范围。
2. 使用COD分析试剂将每个标准溶液与试剂反应,产生显色
反应。
根据试剂使用说明书中的方法操作。
3. 使用光度计测量每个反应溶液的吸光度。
选择一个特定的波长,通常是在试剂使用说明书中建议的波长。
4. 将吸光度数据与相应的标准溶液浓度绘制成散点图。
5. 使用适当的拟合曲线方法,如线性回归,将数据拟合成一条平滑的曲线。
6. 根据待测水样的吸光度,通过曲线上对应的浓度值,可以计算出COD浓度。
请注意,制作COD快速消解分光光度法曲线的具体步骤可能
会因实验室和试剂的不同而有所差异,因此建议参考试剂使用说明书或在实验室指导下进行操作。
快速消解分光光度法测定化学需氧量改进研究
在试 剂 使用 方 面 , JT 3 9—2 0 H / 9 0 7提供 了预装 混合 试剂 的方 法 。根 据 实 际工 作 中的 需要 , 笔者 采
用 的是先 加水 样 , 然后依 次加人 硫 酸汞溶 液 、 铬酸 重
费用低 廉 的测定 C D 的方 法 , 方法 对未 经稀 释 且 O 该
2 结 果与讨 论
2 1 试 剂 的 使 用 .
环保 总局在 20 07年 1 2月 7 日发 布 、0 8年 3月 1 20
日实施 的 H / 9 2 0 ( J T3 9— 0 7 水质 ( 定 化学 需 氧量 的测 快速 消 解 分 光 光 度 法 》 供 了一 种 快速 简 洁 、 提
8 6
化 学 分 析 计量
21 0 1年 第 2 0卷 , 2期 第
,
快 速 消 解 分 光 光 度 法 测 定 化 学 需 氧 量 改 进 研 究
杨 晓 平 阎 美静 张 亮
( 淄博市环境监测站 , 淄博 25 4 ) 50 0
化 学需 氧 量 ( O c e i l x gnd m n ) C D,h m c ye e a d 表 ao 示 在强 酸性 条件下 重铬 酸钾 氧化 1L污水 中有 机 物 所 需 的氧量 ¨I , 是 以氧 的 m / 2 它 g L来 表 征 水 中有 机 污染 的程度 , 是评 价水 质污染 的重 要指 标之一 , 是
积较 大 、 剂 消耗多 、 品消解 时 间长 、 试 样 测量 成本 高 , 对 同时测 定 多 份 试 样 有 于 一 定 的局 限性 。 国家
按 照 H/ 9 20 JT39— 07并根 据水 样 C D范 围提 O
供 了 0 5 0 0 10 0 1 0mo L3种 不 同浓 度 的重 .0 、 . 6 、 . 2 l / 铬 酸 钾 标 准 溶 液 。根 据 实 际 工 作 的需 要 , 制 了 配 0 5 0 、 .6 mo L两 种浓度 的重 铬 酸钾 标 准溶 .0 0 10 l 0 0 / 液 , 制方 法 如 下 : 重 铬 酸钾 ( 级 纯 ) ( 2 配 将 优 在 10±
cod快速消解分光光度法及重铬酸盐法
cod快速消解分光光度法及重铬酸盐法
COD是 Chemical Oxygen Demand 的缩写,意为化学需氧量。
它是用来测量水体或
废水中有机物氧化所需的化学物质的量的一种方法。
快速消解分光光度法
(Rapid Digestion-Spectrophotometric Method)是一种常用的COD测定方法。
该
方法的步骤如下:
1. 从样品中取一定体积的水样,并加入一定量的氧化剂(例如高锰酸钾)。
氧化
剂会将有机物氧化为无机物,并同时消耗氧化剂。
2. 将样品加热至一定温度,通常为150-160摄氏度。
加热的目的是加快氧化反应
的进行,从而缩短测定时间。
3. 在加热过程中,一定时间内样品中的氧化剂消耗完毕。
此时,样品中的氧化反
应达到平衡状态。
4. 将样品冷却,并使用分光光度计测定样品中残留的氧化剂的浓度。
根据氧化剂
的消耗量,可以计算样品中的COD浓度。
重铬酸盐法(Dichromate Method)也是一种常用的COD测定方法,它利用重
铬酸盐(Cr2O7^2-)作为氧化剂。
与快速消解分光光度法类似,重铬酸盐法的
步骤也包括加入氧化剂、加热、冷却和测定残余氧化剂的浓度来计算COD浓度。
重铬酸盐法的特点是常用于测定高COD浓度的样品,但其缺点是对有机物的氧
化反应速度较慢,需要较长的反应时间。
以上就是COD快速消解分光光度法和重铬酸盐法的简要介绍。
这两种方法在实际应
用中广泛使用,可以快速、准确地测定水体或废水中的有机物含量。
快速消解分光光度法和重铬酸盐法测定化学需氧量方 法对比分析
快速消解分光光度法和重铬酸盐法测定化学需氧量方法对比分析摘要:随着城市化、现代化的逐步深入,水资源环境污染情况日益严重。
许多环境监测部门、食品业生产企业等都需要对水质的化学需氧量进行测定,以便对水资源的生态环境作出及时的、专业的、正确的评估方案和决策结论。
本文简要分析了重铬酸盐法和快速消解分光度法对水体的化学需氧量测定的优劣。
关键词:水质监测化学需氧量重铬酸盐法快速消解分光光度法对比分析化学需氧量(Chemical Oxygen Demand,以下简称COD),就是指水质中容易被强氧化剂重铬酸钾(K2Cr2O7)氧化的还原性物质(此处还原性物质主要是指有机物)所消耗的重铬酸钾(K2Cr2O7)的量。
在一定条件下,水体中的所有溶解性物质和悬浮物与重铬酸钾,在发生氧化还原反应后,所消耗的重铬酸钾换算换算成相对应氧的量,就是化学需氧量(COD),它以氧的质量浓度表示,单位为mg/L。
现在相关部门对水体的检测结论,就通常以COD作为表征,来反应水体中有机物含量的综合性指标。
早在1989年10月,化学需氧量测定的标准方法就有了国际标准ISO6060《水质化学需氧量的测定》。
我国1990年7月颁布的GB/T11914《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》就是在国际标准ISO6060的基础上制定实施的。
这种测定COD的重铬酸盐法具有氧化率较高、再现性好、准确可靠等优点,现在已经成为国际社会普遍公认的经典标准方法。
其COD的测定原理是:在硫酸酸性溶液介质环境中,以重铬酸钾(K2Cr2O7)为氧化剂,催化剂选择为硫酸银,硫酸汞为氯离子的掩蔽剂,消解反应液的H2SO4酸度一般设定为9mol/L,均匀加热后,使消解反应液沸腾,然后控制消解反应温度在150℃。
先以循环水冷却回流反应,反应时间设定为2h。
待消解反应液自然冷却后,再以1,10-二氮杂菲为指示剂,以硫酸亚铁铵溶液滴定剩余的重铬酸钾,根据滴定后硫酸亚铁铵溶液的消耗量,就可以计算出水样的COD值。
水质COD快速消解分光光度法HJT399-2007
本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
HJ 中华人民共和国环境保护行业标准HJ/T 399-2007水质 化学需氧量的测定快速消解分光光度法Water quality-Determination of the chemical oxygen demand -Fast digestion-Spectrophotometric method(发布稿)2007-12-07发布 2008-03-01 实施 国家环境保护总局发 布目 次前言 (Ⅱ)1适用范围 (1)2规范性引用文件 (1)3术语和定义 (1)4原理 (1)5试剂和材料 (2)6干扰及消除 (5)7仪器和设备 (5)8样品 (7)9测定条件的选择 (7)10步骤 (8)11结果的表示 (9)12准确度和精密度 (10)前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,规范国家环境污染物监测方法,制定本标准。
本标准规定了地表水、地下水、生活污水和工业废水中化学需氧量的快速消解分光光度测定方法。
本标准为首次制定。
本标准为指导性标准。
本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。
本标准主要起草单位:河北省环境监测中心站。
本标准国家环境保护总局2007年12月7日批准。
本标准自2008年3月1日起实施。
本标准由国家环境保护总局解释。
水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法警告:硫酸汞属于剧毒化学品,硫酸也具有较强的化学腐蚀性,操作时应按规定要求佩带防护器具,避免接触皮肤和衣服,若含硫酸溶液溅出,应立即用大量清水清洗;在通风柜内进行操作;检测后的残渣残液应做妥善的安全处理。
1适用范围本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中化学需氧量(COD)的测定。
本标准对未经稀释的水样,其COD测定下限为15 mg/L,测定上限为1000mg/L,其氯离子浓度不应大于1000mg/L。
本标准对于化学需氧量(COD)大于1000mg/L或氯离子含量大于1000mg/L的水样,可经适当稀释后进行测定。
快速消解分光光度法测定低浓度水样化学需氧量的不确定度评定
p l e v o l u me,wi t h r e l a t i v e u n c e t r a i n t y d e g r e e o f0 . 0 0 3 2 .T h e r e s u l t s o f t h i s me a s u r e me n t i s 5 6 . 0 ±3 . 0 4 mg / L,k =2 .
氧 量 测 试 过 程 中 不确 定度 的 来 源 , 主 要 是 标 准溶 液 配 制 、 标 准 曲线拟合 、 样品 重复测 定、 分光光 度计 、 取 水 样 体 积 这 五 部 分 引入 的 不确 定度 。本 次 测 量 相 对 合 成 不 确 定 度 为 0 . 0 2 7 ; 最 大 的 相 对 不 确 定 度 分 量是 标 准 曲线 拟 合 引起 的 , 相对不确定度为 0 . 0 1 5 ; 最 小 的 相 对 不 确 定 度 分 量 是 取 水样 体 积 引起 的 , 相 对 不 确 定 度 为0 . 0 0 3 2 ; 本 次
A b s t r a c t : T h e s o u r c e s o f u n c e r t a i n t y i n a n a l y z i n g c h e m i c a l o x y g e n d e ma n d ( C O D)i n w a t e r b y r a p i d d i g e s t i o n s p e e t r o p h o t o m—
Wa n g Gu a n g x i ,W e i We n x i a
( L i n d i a n E n v i r o n m e n t a l P r o t e c t i o n A g e n c y , E n v i r o n me n t a l Mo n i t o i r n g S t a t i o n o f H e i l o n g j i a n g P r o v i n c e , L i n d i a n 1 6 6 3 0 0, C h i n a )
快速消解分光光度法测COD
1 材料与方法
1.1 材料 取自洋浦金海浆纸黑液
浓硫酸、重铬酸钾、硫酸银、硫酸汞(均为分析纯)
T6 新悦分光光度计、三信 PHS-3C PH 计、飞鸽牌离心机、自制过滤装置、 容量瓶、烧杯、量筒等
北京华安奥特科技有限公司
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1.2 实验原理
试样中加入已知量的重铬酸钾溶液,在强硫酸介质中,以硫酸银作为催化剂, 经高温消解后,用分光光度法测定 COD 值。当试样中 COD 值 为 100mg/L 至 1000mg/L,在 600nm±20nm 波长处测定由重铬酸钾被还原 产生的三价铬(Cr3+)的吸光度,试样中 COD 值与三价铬(Cr3+)的吸光度 的增加值成正比例关系,将三价铬(Cr3+)的吸光度换算成试样的 COD 值。
式。
由絮凝剂用量对 COD 值影响实验数据作曲线拟合,得到拟合方程,见 1
Y= 3943.73857-686.61414 X+ 147.25929 X2
(1)
在α=0.01 的置信水平上,满足 R=0.974>R0=0.874,因此回归方程置信显著, 置信度为 99%。由于方程为二次方程,存在极值点。按求极值的方法,令其一阶 导为零,计算得:X=2.3mL,Y=3143。由于(5)式二阶导数:y’’=294.51858>0, 故极值应为极小值,即在絮凝剂用量为 2.3mL 时,残液 COD 值为极小值:3143。
由图 4 可以看出,残液的 COD 值随着絮凝剂的用量先减少后增大,主要是随 着絮凝剂用量的增加,木质素能更好的絮凝析出,但当絮凝剂的用量达到一定值 时,木质素絮凝完全,过剩的絮凝剂溶解于滤液反而增大了残液的 COD 值。实验 操作中,当絮凝剂用量为 0 时,溶液呈浑浊状态,故采用离心分离,随着絮凝剂 用量的增加,木质素沉淀结块越好,分离也越容易。综合考虑,絮凝剂的最佳用 量为 2.3mL。
快速消解分光光度法测COD
快速消解分光光度法测COD化学需氧量(Chemical Oxygen Demand,简称 COD)是指在一定条件下,用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量,它反映了水中受还原性物质污染的程度,是水质监测中的一个重要指标。
而快速消解分光光度法作为一种常用的 COD 测定方法,具有操作简便、快速、准确等优点,在环境监测、工业废水处理等领域得到了广泛的应用。
一、快速消解分光光度法的原理快速消解分光光度法测定 COD 的原理基于在强酸介质下,水样中的还原性物质(主要是有机物)被重铬酸钾氧化,六价铬被还原为三价铬,溶液的颜色发生变化。
通过分光光度计测定反应前后溶液在特定波长处的吸光度,根据吸光度的变化计算出 COD 值。
具体来说,水样与重铬酸钾、硫酸银、硫酸汞等试剂在消解管中混合,然后在一定温度下消解一段时间。
消解完成后,加入显色剂,使三价铬与显色剂反应生成有色化合物,在分光光度计上测定其吸光度。
根据事先绘制的标准曲线,即可计算出水样的 COD 值。
二、实验仪器和试剂1、仪器分光光度计:能够在特定波长下准确测量吸光度。
消解器:用于加热消解水样,保证反应条件的一致性。
消解管:耐强酸、耐高温的玻璃或塑料材质。
移液管、容量瓶等常规实验室玻璃仪器。
2、试剂重铬酸钾标准溶液:准确配制一定浓度的重铬酸钾溶液作为氧化剂。
硫酸硫酸银溶液:提供酸性环境并促进反应进行。
硫酸汞溶液:用于消除氯离子的干扰。
显色剂:与三价铬反应生成有色化合物。
三、实验步骤1、水样采集与预处理采集具有代表性的水样,使用045μm 的滤膜过滤去除大颗粒杂质。
如果水样中含有较多的氯离子,需要加入硫酸汞进行掩蔽。
2、标准曲线的绘制配制一系列不同浓度的 COD 标准溶液。
按照实验步骤对标准溶液进行消解和显色处理。
用分光光度计测定各标准溶液的吸光度,绘制 COD 值与吸光度的标准曲线。
3、水样测定准确移取适量水样至消解管中。
加入重铬酸钾、硫酸硫酸银等试剂,摇匀。
国标cod标准测定方法
国标cod标准测定方法
国标COD(化学需氧量)标准的测定方法通常是按照国家标准GB 11914-1989《水质化学需氧量的测定瓶内快速消解-分光光度法》或GB/T 7479-2008《水质化学需氧量的测定活性炭吸附-分光光度法》进行测定。
下面是简要介绍这两种测定方法:
1. 瓶内快速消解-分光光度法(GB 11914-1989):
a. 取水样并加入化学需氧量试剂,封闭样品瓶,使试剂与水样充分混合。
b. 将样品瓶放入恒温浴中,在预定时间(通常是2小时)内消解样品。
c. 消解结束后,使用分光光度计测量样品的吸光度,然后通过标准曲线计算出COD值。
2. 活性炭吸附-分光光度法(GB/T 7479-2008):
a. 取水样,将一定量的活性炭加入样品中,充分搅拌后进行吸附。
b. 将活性炭与被吸附的COD物质分离,通常采用滤纸过滤或离心沉淀的方法。
c. 用分光光度计测量分离后的液体样品的吸光度,并通过标准曲线计算出COD值。
需要注意的是,不同地区和不同行业可能还会使用其他测定方法或相关标准,因此在具体实施时需要参考当地相关法规和标准进行操作。
COD是反映水体中有机物污染程度的重要参数,准确的测定对于水环境保护和污染控制具有重要意义。
化学需氧量的测定快速消解分光光度法
化学需氧量的测定快速消解分光光度法1. 化学需氧量的概述化学需氧量,简称COD,这个词听起来可能有点儿严肃,但它其实就是用来衡量水中污染物质的一个重要指标。
想象一下,如果河水变得浑浊,鱼儿游不动,水草也没劲儿,那可就麻烦了!COD就像是水质的“健康检查”,帮我们看看水里到底有多少“杂货”。
如果这个值高,说明水里可能藏着不少对生物不友好的东西。
这就像是你家里堆满了垃圾,谁能在这样的环境下住得舒舒服服呢?1.1 COD的重要性那么,COD有什么重要性呢?首先,它能帮助我们监测水体的污染状况,保护我们的环境。
像个忠实的小卫士,随时关注水的“健康”。
此外,很多地方在处理废水的时候,都会用到COD的测定。
这就像是给废水开个处方,看看需要用多少药才能让它恢复元气,重新回到大自然的怀抱。
可以说,COD在水资源管理中,扮演着举足轻重的角色。
1.2 传统测定方法的局限性不过,传统的COD测定方法就有点儿老套了,耗时又费力。
一般需要通过加热、化学反应等繁琐步骤才能得出结果,简直像是在给水质做个复杂的美容。
再加上那些化学试剂,弄不好就会成了一场“化学事故”,那可就得不偿失了。
时间长了,大家的耐心也快要耗尽,谁能在实验室里耗上一整天呢?这就引出了我们的主角:快速消解分光光度法。
2. 快速消解分光光度法2.1 原理和步骤这个方法简单得让人想笑,首先,你只需要把水样和一些试剂混合在一起,放进一个消解器里。
接着,加热让它们发生反应,乖乖地等上个十几分钟。
其实就像给水样泡个热水澡,舒服又放松。
待反应完成后,咱们就用分光光度计来测定颜色变化。
你可能会想,为什么要测颜色呢?其实,颜色的深浅正好能反映水中有机物的含量,简直是个“变色龙”!2.2 优点和应用这种方法快得惊人,通常只需要不到一个小时就能出结果,真是快得让人眼花。
与传统方法比起来,它不仅节省时间,还减少了化学试剂的使用,简直是环保的小英雄。
此外,它的准确性也不差,符合国家标准,可靠又方便。
快速消解分光光度法测定COD和重铬酸盐法测定COD的比较
314
494
457
化工废水
596
561
574
577
745
652
694
697
农药废水
412
435
421
423
308
362
348
339
(下转第 62页)
收稿日期:2018-06-07 作者简介:常 佳(1985—),女,湖南长沙人,2008年毕业于湖南师范大学资源环境与城乡规划专业,助理工程师。
·62·
将 T和 D由小到大排列,计算各自的低四分位 QL、中位值 M和高四分位 QH。
山 东 化 工 SHANDONGCHEMICALINDUSTRY 2018年第 47卷
3 En值
在测量审核中,常使用 En 值来评定某一参加者的每一个 单独结果。En值并不表明哪个参加者的结果最接近指定值,它 只表明其测量结果是否符合参加者声称的不确定度。因此,报 告了小的不确定度 的 参 加 者,可 能 和 在 非 常 低 水 平 (即 较 大 的 不确定度)上工作的参加者具有一个相似的 En值[2]。
第 2的比较
·57·
快速消解分光光度法测定 COD和重铬酸盐法测定 COD的比较
常 佳1,杨辉丽2
(1.长沙引水及水质环境有限责任公司,湖南 长沙 410129; 2.广东万德检测技术股份有限公司,广东 广州 510810)
摘要:由于环境检测业务的剧增,为了加快工作进度,许多环境检测机构采用《水质 化学需氧量的快速测定 快速消解分光光度法(HJ/T 399-2007)》来进行 COD的测试,和重铬酸盐法相比,采用快速消解分光光度法所检测的 COD的精确度和精密度是否满足要求,本文进 行了分析和探讨。 关键词:COD;快速消解分光光度法;重铬酸盐法 中图分类号:X832 文献标识码:A 文章编号:1008-021X(2018)20-0057-01
快速消解分光光度法测COD的应用研究
效率 , 减 少废 液 排 放 量 , 减 轻 对 环 境 的 污 染 。该 方 法 用 于 化 验 中 心 水 样 检 测 . 实 验 结 果 的 准 确 度 和 精 密 度 均 能 达 到 环 境 部 关 于
实验 室 内质 量 控 制 的 要 求 。
关键 词
C OD检 测
方 法比较
节 能 高效
的最 低 值 为 6 . 8 0 m g / L ( 2 ) 校 准曲线验 证 。曲线 建 立过 程 中 。 我 们 更 换 了 硫 酸
值与 C r 3 + 的吸 光度 的增 加 值成 正 比 :当 C O D值为 1 5 ~ 2 5 0 ( mg / L ) 时. 于4 4 0 + 2 0 n m处 . C O D值 与 总吸 光度 的 减 少值 成
液, 更换 这 2种试 剂 , 虽会 引起 吸光 度的改 变 , 但 这种 影响对
空 白和样 品是 同步的 . 而 吸光度 的差值 基本 不变 。基 于以 上 研究 , 我们 固定 了 K C r 2 0 试剂 , 做 了 多条校 准 曲线 , 选 取经
过验证 且误 差较 小 的其 中的 6条 。方 程如 下 :① A = 一
中图分 类号 : X 7 0 3 1 概述
文献标 识码 : A
文章编 号 : 1 6 7 2 — 9 0 6 4 ( 2 0 1 4 ) 0 1 — 0 8 7 — 0 3
过程 中 .首 先 建 立 校准 曲线 ,得 出方 程 为 : A一 0 . 0 0 3 3 8 e 一
化学需 氧量 C O D是指在 强酸条 件下 .用一定 的强氧 化 剂处 理水样 时 . 所消 耗氧化 剂的量 , 以氧 的 m g / L来 表示 。
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3.2 分光光度法
以经典标准方法为基础,重铬酸钾氧化有机物物质,六价铬生成三价铬, 通过六价铬或三价铬的吸光度值与水样 COD 值建立的关系,来测定水样 COD 值。采用上述原理,国外最主要代表方法是美国环保局 EPA.Method 0410.4 《自 动的手动比色法》、美国材料与试验协会 ASTM:D1252—2000《水的化学需氧 量的测定方法 B—密封消解分光光度法》和国际标准 ISO15705—2002《水质 化 学需氧量(COD)的测定 小型密封管法》。我国是国家环保总局统一方法《快 速密闭催化消解法(含分光度法)》。
4.标准起草单位所做的工作
4.1 进行标准分析方法的调研、查阅文献、收集资料、确定建立标准分析方法的 技术路线。 4.2 将快速消解分光光度法,以国内外相关标准方法进行比对分析,确定具有推 广应用价值的标准方法。 4.3 制订实验方案,进行分析方法研究实验,提出方法研究报告。 4.4 组织方法的验证,担任协作验证实验的技术指导,对验证数据进行统计分析。 4.5 起草标准分析方法标准文本(征求意见稿)及编制说明。
上述两种方法同经典标准方法相比,加热消解为快速法,都选用恒温加热 器定时恒温加热消解。
《催化快速法》消解管为Φ16mm×160mm 的磨口具塞玻璃管,消解反应
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液体积为 12ml,在波长 610nm 处,选用了 30mm 方型比色皿用光度方法测定, 其专用氧化剂和专用催化剂配制方法未公开,影响该方法的使用。
8
5.4 HgSO4 掩蔽剂对 Cl-的掩蔽效果验证
8
5.5 线性关系、灵敏度、检出限及测定限和精密度的确定
8
5.6 GSBZ50001-88 COD 标准样品测定的准确度和精密度
11
5.7 实际样品测定与 GB/T11914 方法测定的比较
13
6.结论
15
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1.本研究的原则、主要依据、技术路线(内容)和目标
2.任务来源
为落实“十一五”期间需要制修订国家环境保护标准的任务,落实污染减 排“三大体系”能力建设配套标准,2007 年国家环保总局下达了《水质 化学需 氧量(COD)的测定 快速消解分光光度法》国家环保标准制修订项目计划,
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项目统一编号为 975 号,由河北省环境监测中心站承担。
3.4 快速消解分光光度法
化学需氧量(COD)测定方法无论是回流容量法、快速法还是光度法,都是 以是以重铬酸钾为氧化剂,硫酸银为催化剂,硫酸汞为氯离子的掩蔽剂,在硫酸 酸性条件测定 COD 消解体系为基础的测定方法。在此基础,人们为达到节省试 剂减少能耗、操作简便、快速、准确可靠为目的开展了大量研究工作。
3.快速消解分光光度法在国内外的应用情况
3.1 化学需氧量测定的经典标准方法
化学需氧量(Chemical Oxygen Demand 简称 COD),是指水体折算成相对应氧的 量,以氧的量表示,单位为 mg/L。一般还原性物质主要是有机物。通常以 COD 作为表征水体中有机物含量的综合性指标。
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3.3 快速消解法
经典的标准方法是回流 2h 法,人们为提高分析速度,提出各种快速分析方 法。主要有两种方法:
一是提高消解反应体系中氧化剂浓度,增加硫酸酸度,提高反应温度,增 加助催化剂等条件来提高反应速度的方法。
国内方法以 GB/T14420—1993《锅炉用水和冷却用水分析方法 化学需氧 量的测定 重铬酸钾快速法》及国家环保总局推荐的统一方法《库仑法》和《快 速密闭催化消解法(含光度法)》为该方法的代表。
国外以德国标准方法 DIN38049 T.43 《 水的化学需氧量的测定 快速法》] 为代表。
上述方法同经典标准方法相比,消解体系硫酸酸度由 9.0mg/l 提高到 10.2mg/l,反应温度由 150℃提高到 165℃,消解时间由 2h 减少到 10min~15min。
二是改变传统的靠导热辐射加热消解的方式,而采用微波消解技术提高消 解反应速度的方法。由于目前微波炉种类繁多,功率不一,很难试验出统一功率 和时间,以求达到最好的消解效果。微波炉的价格也很高,较难制订统一的标准 方法。
3.5 快速消解分光光度法在国外的应用情况
在标准化上,首先美国环保局(USEPA)在 1979 年出版的 EPA 标准《水和 废水的化学分析方法》,其中 EPA.Method410.4《自动和手动比色法》成为密封 管消解比色测定 COD 的标准方法。美国材料与试验协会标准 ASTM D 1250《水质 化学需氧量(重铬酸盐量)的测定方法》中也增加了密封消解分光光度法,并成 为美国国家标准学会标准 ANS1/ASTM D1252。2002 年国际标准化组织(ISO)以小 型密封管法命名发布了 ISO15705:2002《水质 化学需氧量指数的测定(ST-COD) 小型密封管法》,并成为英国 BS ISO15705-2002 标准和德国 DIN ISO15705-2003 标准。分光光度法在国外成为 COD 测定的主要标准方法并已被广泛应用。上述国 外标准方法均为 2 小时消解分光光度法而非快速消解分光光度法。
5.标准的主要内容说明及方法的比对验证
本方法比对验证工作委托了山西省环境监测中心站、衡水市环境监测站、沧
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州市环境监测站、邯郸市环境监测站、邢台市环境监测站和保定市环境监测站等 共六个环境监测站,按照比对验证要求进行了比对验证工作。
5.1 光度计和消解管的使用
一般实验室都具有普通分光光度计。因此本方法使用普通的可见分光光度计 用于测定具有普遍的应用基础。消解管选用不具有比色性能的普通的密封管,可 反复用于消解。测定时,只将消解液转入方型比色皿中或固定比色池中进行测定, 大大减少了密封管使用的费用,便于在基层监测部门推广。目前,国内生产的 COD 测定仪一般具有固定比色池(比色皿)均可按照本方法测定 COD。
小型加热消解器以铝块为加热体,加热孔均匀分布。孔径φ16.1mm,孔深 50mm ~100mm,设定的加热温度为消解反应温度。同时,由于密封管适宜的
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尺寸,消解反应液占据密封管适宜的空间比例。盛有消解反应液的密封管一部分 插入加热器加热孔中,密封管底部恒定 165℃温度加热;密封管上部高出加热孔 而暴露在空间,在空气自然冷却下使管口顶部降到 85℃左右;温度的差异确保 了小型密封管中反应液在该恒温下处于微沸腾回流状态。紧凑的 COD 反应器可 放置 25 只密封管。采用密封管消解反应后,消解液转入比色皿可在一般光度计上 测定,用密封比色管消解后可直接用密封比色管在 COD 专用光度计上测定。在 600nm 波长可测定 COD 值为 100mg/L~1000mg/L 的试样,在 440nm 波长处可测 定 COD 值为 15mg/L~250mg/L 的试样。该方法具有占用空间小,能耗小,试剂用 量小,废液减到最小程度,能耗小,操作简便,安全稳定,准确可靠,适宜大批量 测定等特点,弥补了经典标准方法的不足。
快速消解分光光度法综合了上述各种方法的优点,是指采用密封管作为消 解管,取小计量的水样和试剂于密封管中,放入小型恒温加热皿中,恒温加热消 解,并用分光光度法测定 COD 值;密封管规格为φ16mm 长度 100mm~150 mm 壁厚度为 1.0mm~1.2 mm 的开口为螺旋口,并加有螺旋密封盖。该密封管具有 耐酸,耐高温,抗压防爆裂性能。一种密封管可作为消解用,称为消解管。另一 种型密封管即可作为消解用,还可作为比色管用于比色用,称为消解比色管。
3.6 快速消解分光光度法在国内的应用情况
在标准化上,1992 年国家环保局编《水和废水监测分析方法(第三版补充 篇)》中化学需氧量测定的《催化快速法》和《密封催化消解法》成为国家环保 局统一分析方法。2002 年国家环保总局编《水和废水监测分析方法(第四版)》 中删除了《催化快速法》,而《密封催化消解法》内容没有任何改动,而改名为 《快速密闭催化消解法(含光度法)》。
《快速密闭催化消解法》消解管为 50ml 的磨口具塞玻璃管,消解反应液体 积为 15ml,该方法主导方法是用 0.10ml 硫酸亚铁铵溶液滴定分析,同时也增列 了在 600nm 波长处,选用 30mm 方型比色皿用分光光度法测定,该方法实际包 含了《催化快速法》。
伴随着上述方法的研究,国内各厂家相继研究制出 COD 测定仪及配套专用 试剂,并在国内推广使用。但各厂家仪器规格不同,试剂方法千差万别,有公开 的,有未开的,方法有先进的,也有落后的,没有形成规范的统一的标准方法。 国外许多欧美公司在国内销售本公司的 COD 测定仪或相应专用试剂,形成国内 外 COD 测定仪、试剂及分析方法并存竞争的现况。
1.3 技术路线(内容)
以小型恒温加热器加热,密封管作为消解管,快速消解分光光度法测定 COD 为主要技术路线的标准化研究。考虑我国现有的监测技术条件,密封管兼作比色 管其成本高,因此,主导方法是使用普通密封管作消解管使用,普通方形比色皿 在普通分光光度计上进行比色的测定的方法。同时,考虑今后 COD 测定的发展 方向及方法,也规定了直接使用密封管兼作比色管在 COD 测定仪上进行比色测 定的技术方法要求。
《水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法》 (征求意见稿)
编制说明
河北省环境监测中心站
目次
1.本研究的原则、主要依据、技术路线(内容)和目标
3
1.1 原则
3
1.2 依据
3
1.3 技术路线(内容)
3
1.4 目标
3
2.任务来源
3
3.快速消解分光光度法在国内外的应用情况
4
3.1 化学需氧量测定经典标准方法
4
3.2 分光光度法