菱沸石合成实验部分

实验部分

方案一

试剂：硅溶胶；硫酸铝；NaOH；N，N，N–三甲基–1 –金刚烷氢氧化铵。

仪器：反应釜；烘箱；X 射线衍射仪。

实验过程：

以硅溶胶、硫酸铝、氢氧化钠、N，N，N-三甲基金钢烷氢氧化铵（R）、去离子水为原料，采用传统的水热法合成SSZ-13，按其原料的氧化物SiO2：Al2O3：Na2O：R2O ：H2O ＝40 ∶1 ∶16 ∶5 ∶900比例混合，搅拌均匀后，在室温下老化0.5 h，然后倒入带聚四氟乙烯衬高压反应釜中，155 ℃下晶化2~5 d。反应结束后倒入烧杯中，加热到70~80 ℃，再加入一定量的氯化铵交换 2 h，抽真空过滤，交换反应重复 3 次。分离出的固体在120 ℃下烘干，然后用程序升温煅烧以除去晶体中的模板剂和水分，得到原粉SSZ-13。

实验在原有合成的基础上，保持其他反应条件不变的情况下，依次改变NaOH、水的量，以及加晶种、加促进剂时，观察比表面积随反应时间的变化。

方案二

试剂：硅溶胶；偏铝酸钠或氢氧化铝；氢氧化钾和氢氧化钠（碱原料）；异相Ｔ型沸石。

仪器:不锈钢反应釜；抽滤机；X 射线衍射仪。

采用异相Ｔ型沸石为晶种诱导在不添加有机模板剂的条件下形成菱沸石，其制备按如下步骤：（１）配制原料液SiO2－Al2O3－K2O－Na2O－H2O体系，各组份摩尔比为：SiO2／Al2O3＝１０～２５，H2O／SiO2＝１０～１６，Na＋／K＋＝０．１～０．８，OH—／SiO2＝０．８５～１．２；

（２）配制好的原料液加入０．１～５ｗｔ％Ｔ型沸石晶种，倒入不锈钢反应釜中，在８０～１８０℃下水热合成６～４８小时；

（３）反应完成后，用１００℃去离子水煮沸，洗去表面碱液，抽滤，ｐＨ洗至７，在１００℃下干燥１２小时。