菱沸石合成实验部分
沸石的制备实验报告
沸石的制备实验报告1. 实验目的学习和掌握沸石的制备方法，了解其物理和化学性质。
2. 实验原理沸石是一种特殊的矿石，主要成分为硅酸铝。
其结构中的固有孔道可以吸附水分子和其他小分子，具有很高的吸附能力和催化活性。
因此，沸石广泛应用于过滤材料、催化剂、吸附剂等领域。
沸石的制备通常采用合成法。
合成沸石的主要原料是硅酸铝的胶体溶液，根据不同的合成条件可以得到不同孔径和形态的沸石晶体。
3. 实验步骤3.1 材料准备- 白糖：用于制备胶体溶液。
- 硅酸钠：作为胶体溶液的催化剂。
- 氢氧化钠：调节溶液的酸碱性。
- 氯化铝：提供铝离子作为沸石的主要成分。
- 纯净水：用于溶解和稀释试剂。
3.2 制备胶体溶液1. 取适量纯净水加热至80C左右。
2. 将适量白糖加入纯净水中，搅拌使其充分溶解。
3. 在搅拌的同时，将适量硅酸钠缓慢加入溶液中，直到完全溶解。
4. 继续加热溶液，保持80C，持续搅拌10分钟。
3.3 沸石的合成1. 取适量纯净水加热至80C左右，加入适量氢氧化钠，调节溶液的酸碱性。
2. 在搅拌的同时，将氯化铝缓慢加入溶液中，直到完全溶解。
3. 将制备好的胶体溶液缓慢加入到氯化铝溶液中，同时保持温度恒定。
4. 持续搅拌反应溶液，控制反应温度为80C，反应时间约2小时。
3.4 沸石的过滤和洗涤1. 将反应溶液连同沉淀一起过滤，将沉淀物收集在滤纸上。
2. 用纯净水洗涤沉淀物，直至洗涤液呈中性。
3. 将洗涤后的沉淀物放置于干燥箱中，温度控制在120C，干燥约12小时。
4. 实验结果与讨论经过沉淀物的干燥，我们得到了制备好的沸石样品。
观察实验结果，沸石呈细小的颗粒状，形态均匀，无明显的结晶缺陷。
这表明我们的制备方法成功得到了纯净的沸石晶体。
沸石的合成过程中，胶体溶液与氯化铝溶液中的铝离子反应生成了沸石晶体。
通过控制实验条件，包括反应温度、pH值和搅拌速度等因素，可以得到不同孔径和形态的沸石晶体。
5. 实验总结通过本次实验，我们成功制备了沸石样品，并观察到了其形态和颗粒大小。
一种CHA型菱沸石分子筛及其合成方法与应用[发明专利]
![一种CHA型菱沸石分子筛及其合成方法与应用[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/81e6bb02b80d6c85ec3a87c24028915f814d847a.png)
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010797179.3(22)申请日 2020.08.10(71)申请人 中触媒新材料股份有限公司地址 116000 辽宁省大连市普湾新区松木岛化工园区经九路(72)发明人 王志光 李进 王炳春 柳海涛 王贤彬 (74)专利代理机构 大连东方专利代理有限责任公司 21212代理人 周媛媛 李馨(51)Int.Cl.C01B 39/48(2006.01)B01J 29/76(2006.01)B82Y 30/00(2011.01)B82Y 40/00(2011.01)(54)发明名称一种CHA型菱沸石分子筛及其合成方法与应用(57)摘要本发明公开了一种CHA型菱沸石分子筛及其合成方法与应用，属于化工合成技术及其应用领域。
采用N ,N ,N ‑三烷基‑N ‑苯基季铵盐或季铵碱化合物为有机模板剂合成CHA型菱沸石分子筛，所述CHA型菱沸石分子筛的二氧化硅相对于氧化铝的摩尔比范围5～80，平均晶粒直径≤500nm，BET法测定总比表面积≥400m2/g ，总孔容≥0.20ml/g，微孔孔容≥0.10ml/g，晶面(‑210)方向的晶粒直径尺寸为50～160nm。
本发明所述分子筛在不具有大的晶粒情况下具有高水热稳定性，在高温高湿下曝露后显示出高的氮氧化物还原特性，特别是在200℃～550℃温域中显示出高的氮氧化物还原特性的催化剂。
权利要求书3页 说明书13页 附图3页CN 111960434 A 2020.11.20C N 111960434A1.一种CHA型菱沸石分子筛，其特征在于：采用N,N,N-三烷基-N-苯基季铵盐或季铵碱化合物为有机模板剂合成CHA型菱沸石分子筛，所述CHA型菱沸石分子筛中的二氧化硅相对于氧化铝的摩尔比为5～80，CHA型菱沸石分子筛的平均晶粒直径≤500nm，总比表面积≥400m2/g，总孔容≥0.20mL/g，微孔孔容≥0.10mL/g；所述菱沸石分子筛具有CHA拓扑结构，X 射线晶体衍射(-210)晶面半值宽度(FWHM)范围0.1～0.2°，晶面(-210)方向的晶粒直径尺寸为50～160nm；所述CHA型菱沸石分子筛在600～800℃水热处理后，四配位铝占总铝量≥90％，六配位铝占总铝量≤10％；所述N,N,N-三烷基-N-苯基季铵盐或季铵碱化合物的结构式如式Ⅰ：式中，R1，R2彼此独立的选甲基或氘代甲基、C2～C4直链或支链烷基，R3选自C1～C5直链或支链烷基；X-为季铵鎓离子的抗衡阴离子，包括氢氧根、卤根、硫酸根、硫酸氢根、碳酸根、碳酸氢根、草酸根、醋酸根、磷酸根、羧酸根，烷基取代的硫酸根、碳酸根或草酸根中任一种。
沸石的制备实验报告
一、实验目的1. 了解沸石的制备原理和方法。
2. 掌握沸石制备过程中的实验操作技巧。
3. 通过实验，提高对沸石性质的认识。
二、实验原理沸石是一种具有离子交换和吸附性能的硅铝酸盐矿物，广泛应用于水处理、空气净化、催化等领域。
沸石的制备方法主要有化学沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法等。
本实验采用化学沉淀法制备沸石。
化学沉淀法是通过向含有铝、硅等金属离子的溶液中加入碱性物质，使金属离子发生水解、聚合，形成氢氧化物沉淀，然后在一定条件下，氢氧化物沉淀转化为沸石。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 氢氧化钠溶液（NaOH）- 硅酸钠溶液（Na2SiO3）- 氢氧化铝溶液（Al(OH)3）- 硫酸铝溶液（Al2(SO4)3）- 氢氧化钙溶液（Ca(OH)2）- 蒸馏水2. 实验仪器：- 烧杯- 滴定管- 恒温水浴锅- 烘箱- 研钵- 玻璃棒- 粗细网筛四、实验步骤1. 准备溶液：- 称取一定量的Na2SiO3溶液，加入适量的蒸馏水稀释；- 称取一定量的Al2(SO4)3溶液，加入适量的蒸馏水稀释；- 将NaOH溶液滴加到Al2(SO4)3溶液中，搅拌均匀，使溶液pH值达到7-8；- 将稀释后的Na2SiO3溶液缓慢滴加到反应溶液中，持续搅拌，观察沉淀生成情况。
2. 调整反应条件：- 在恒温水浴锅中，将反应溶液加热至60℃；- 保持60℃反应2小时，使沉淀充分生成。
3. 沉淀分离：- 将反应后的溶液用粗细网筛进行过滤，收集沉淀；- 用蒸馏水洗涤沉淀，直至洗涤液pH值接近中性。
4. 沸石转化：- 将洗涤后的沉淀放入烘箱中，在80℃下干燥2小时；- 将干燥后的沉淀放入研钵中研磨，过筛，得到沸石。
5. 性能测试：- 对制备的沸石进行离子交换、吸附等性能测试，分析沸石的性质。
五、实验结果与分析1. 实验结果：- 成功制备出沸石，颜色为白色；- 沸石具有良好的离子交换和吸附性能。
2. 结果分析：- 通过化学沉淀法制备沸石，反应条件适宜，沉淀生成良好；- 沸石在干燥过程中，部分结晶水被去除，有利于提高沸石的离子交换和吸附性能。
实验心得沸石合成
实验心得沸石合成1、沸石膜合成常用方法1.1原位水热合成法原位水热合成法是迄今为止报道最多的合成方法，是指在载体的孔口或次孔口直接合成沸石膜，其主要步骤是：将经过清洗处理的载体直接放到盛有合成溶液(溶胶)的晶化釜中，在一定温度和釜内自身产生的压力下，直接在载体表面长出沸石膜。
利用原位水热法通过对合成溶液组成优化，在多孔α-Al2O3载体上合成了连续的任意取向的ZSM-5沸石膜，膜厚约10μm，在303K时，H2的渗透流率为6.19×10-8mol(m2·s·Pa)，n-C4H10i-C4H10的理想选择因数达到18.4。
同样，利用该法在α-Al2O3或γ-Al2O3载体上合成了晶粒任意取向生长的ZSM-5沸石膜，他们发现合成凝胶与载体的接触方式不同，则制备的膜的性能不同，如用少量溶胶即可在管内表面形成连续的沸石膜，且H2的渗透流率高达3.1×10-6molm2·s·Pa，H2对n-C4H10的理想选择因数为392，均比由大量溶胶与管内表面接触合成的膜的要高。
但利用该法对膜的微结构如膜厚度、晶粒粒径、晶粒取向不能很好地控制，而且通常会导致孤立颗粒生成，虽然多次水热晶化可使晶粒形成连续的膜，在一定程度上可解决此问题，但该法重复制膜仍受到很大限制。
1.2气相转移法最早利用气相转移法制备了ZSM-5和ZSM-35沸石膜，首先制备干凝胶，然后用在水热条件下加热沸腾含有模板剂的水溶液活化凝胶晶化成膜。
与传统的水热法相比，合成过程中配制的合成液可以循环使用多次，减少溶液的浪费，同时提高沸石的产量，但利用该法很难保证其硅铝凝胶的全部转化，而且在晶化的同时会有几种分子筛同时形成，这不利于沸石分子筛膜的稳定性，另外要在载体表面形成均匀且较薄的凝胶层也较为困难。
1.3嵌入法或后合成法后合成法通常是指将沸石晶粒填充到聚合物材料(如PDMS)中形成沸石填充膜，可用于渗透蒸发分离液体。
一种直接水热合成中硅铝比菱沸石的方法与流程
一种直接水热合成中硅铝比菱沸石的方法与流程
一种直接水热合成中硅铝比菱沸石的方法与流程如下：
1.准备原料：硅源和铝源按照硅铝摩尔比1~4:1的比例混合。
2.添加强碱：按照碱固质量比为0.5~3:1的比例混入强碱。
3.添加菱沸石晶种：按硅源质量的0~30%添加菱沸石晶种。
4.加入水搅拌：按液固质量比2~20:1的比例加入水搅拌，得到悬浮液。
5.高压反应：将悬浮液置于高压反应釜中，在70~110°C温度下，晶化1~10天。
6.冷却处理：冷却至室温，打开密封釜，倾去上层清液，回收白色固体。
7.过滤洗涤：经过滤、去离子水洗涤三次。
8.干燥处理：在60~100°C下干燥4~10小时，得到白色粉末。
通过以上步骤，可以得到硅铝比菱沸石。
请注意，该方法需要经过大量实验验证，确保每一步的准确性和安全性。
同时，制备的菱沸石可用于各种应用，如气体分离、催化剂载体等。
异相晶种诱导快速合成低硅菱沸石分子筛
异相晶种诱导快速合成低硅菱沸石分子筛李玉琴;胡娜;张飞;朱美华;吴婷;陈祥树【摘要】在不含有机模板剂体系(OSDAs)中,利用异相晶种(T型分子筛)诱导快速合成出纯相的低硅菱沸石分子筛.采用XRD、SEM、TEM、27Al MAS NMR和紫外拉曼等手段表征分子筛的结构属性和形貌特点.详细研究了菱沸石分子筛的晶化过程以及晶种添加量、nAl2O3/nSiO2、nH2O/nSiO2,和碱度对菱沸石分子筛晶化的影响,并探讨T型分子筛晶种诱导合成菱沸石分子筛的晶化机理.原位合成体系中仅形成L型分子筛晶相,而一定量T型分子筛异相晶种的加入诱导溶胶快速制备出纯相的菱沸石分子筛.T型分子筛晶体在一定的水热条件下不断溶解而释放的六元环(6R)和四元环(4R)迅速形成菱沸石分子筛特征笼(CHA笼),抑制了L型分子筛特征单元和特征笼(不含四元环的CAN笼)的形成.【期刊名称】《无机化学学报》【年(卷),期】2018(034)012【总页数】10页(P2143-2152)【关键词】菱沸石分子筛;水热合成;异相晶种;无有机模板剂【作者】李玉琴;胡娜;张飞;朱美华;吴婷;陈祥树【作者单位】江西师范大学化学化工学院,先进材料研究院,分子筛膜材料国家地方联合工程实验室,南昌330022;江西师范大学化学化工学院,先进材料研究院,分子筛膜材料国家地方联合工程实验室,南昌330022;江西师范大学化学化工学院,先进材料研究院,分子筛膜材料国家地方联合工程实验室,南昌330022;江西师范大学化学化工学院,先进材料研究院,分子筛膜材料国家地方联合工程实验室,南昌330022;江西师范大学化学化工学院,先进材料研究院,分子筛膜材料国家地方联合工程实验室,南昌330022;江西师范大学化学化工学院,先进材料研究院,分子筛膜材料国家地方联合工程实验室,南昌330022【正文语种】中文【中图分类】O611.4;O613.72近20年来，具有八元环骨架结构的小孔分子筛引起了研究者们的浓厚兴趣。
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实验部分
方案一
试剂：硅溶胶；硫酸铝；NaOH；N，N，N–三甲基–1 –金刚烷氢氧化铵。
仪器：反应釜；烘箱；X 射线衍射仪。
实验过程：
以硅溶胶、硫酸铝、氢氧化钠、N，N，N-三甲基金钢烷氢氧化铵（R）、去离子水为原料，采用传统的水热法合成SSZ-13，按其原料的氧化物SiO2：Al2O3：Na2O：R2O ：H2O ＝40 ∶1 ∶16 ∶5 ∶900比例混合，搅拌均匀后，在室温下老化0.5 h，然后倒入带聚四氟乙烯衬高压反应釜中，155 ℃下晶化2~5 d。
反应结束后倒入烧杯中，加热到70~80 ℃，再加入一定量的氯化铵交换 2 h，抽真空过滤，交换反应重复 3 次。
分离出的固体在120 ℃下烘干，然后用程序升温煅烧以除去晶体中的模板剂和水分，得到原粉SSZ-13。
实验在原有合成的基础上，保持其他反应条件不变的情况下，依次改变NaOH、水的量，以及加晶种、加促进剂时，观察比表面积随反应时间的变化。
方案二
试剂：硅溶胶；偏铝酸钠或氢氧化铝；氢氧化钾和氢氧化钠（碱原料）；异相Ｔ型沸石。
仪器:不锈钢反应釜；抽滤机；X 射线衍射仪。
采用异相Ｔ型沸石为晶种诱导在不添加有机模板剂的条件下形成菱沸石，其制备按如下步骤：（１）配制原料液SiO2－Al2O3－K2O－Na2O－H2O体系，各组份摩尔比为：SiO2／Al2O3＝１０～２５，H2O／SiO2＝１０～１６，Na＋／K＋＝０．１～０．８，OH—／SiO2＝０．８５～１．２；
（２）配制好的原料液加入０．１～５ｗｔ％Ｔ型沸石晶种，倒入不锈钢反应釜中，在８０～１８０℃下水热合成６～４８小时；
（３）反应完成后，用１００℃去离子水煮沸，洗去表面碱液，抽滤，ｐＨ洗至７，在１００℃下干燥１２小时。