食品中亚硝酸盐含量的测定

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—测定时吸取样品液的体积与样品定容体 测定时吸取样品液的体积与样品定容体 积之比。 积之比。
六、注意事项 1.盐酸萘乙二胺有致癌的作用,使用时注意安全。 1.盐酸萘乙二胺有致癌的作用,使用时注意安全。 盐酸萘乙二胺有致癌的作用 2.显色后稳定性与室温有关, 2.显色后稳定性与室温有关,一般显色温度为 显色后稳定性与室温有关 15~30℃时 20~30分钟内比色为好 15~30℃时,在20~30分钟内比色为好。
的染料,其颜色的深浅与亚硝酸盐的含量成正比, 的染料,其颜色的深浅与亚硝酸盐的含量成正比, 可与标准比较定量。通过分光光度计比色测定, 可与标准比较定量。通过分光光度计比色测定,计 算出样品中亚硝酸盐的含量。反应如下: 算出样品中亚硝酸盐的含量。反应如下:
2HCl+ NaNO 2 + H 2N Cl- -SO3H
2.测定 2.测定 吸取上述滤液40ml 50ml容量瓶中 同时吸取0.0 40ml于 容量瓶中, 0.0、 吸取上述滤液40ml于50ml容量瓶中,同时吸取0.0、 0.1、0.2、0.3、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0ml亚硝酸 0.1、0.2、0.3、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0ml亚硝酸 钠标准使用液(相当于0.0 1.0、2.0、3.0、4.0、 0.0、 钠标准使用液(相当于0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、 8.0、12.0、16.0、20.0ug的亚硝酸钠 的亚硝酸钠) 8.0、12.0、16.0、20.0ug的亚硝酸钠)分别置于 50ml容量瓶中 各加水至25ml 容量瓶中, 25ml处 50ml容量瓶中,各加水至25ml处。在样品管及标准管 中分别加入0.4%对氨基苯磺酸溶液4ml 0.4%对氨基苯磺酸溶液4ml, 中分别加入0.4%对氨基苯磺酸溶液4ml,混匀后静置 分钟,然后又在各管及标准管中分别加入0.2% 0.2%盐 3~5分钟,然后又在各管及标准管中分别加入0.2%盐 酸萘乙二胺溶液2ml 加水至刻度,摇匀,静置15 2ml, 15分 酸萘乙二胺溶液2ml,加水至刻度,摇匀,静置15分 钟后, 1cm的比色皿 以零管调节零点, 的比色皿, 钟后,用1cm的比色皿,以零管调节零点,于波长 538nm处 测吸光度, 538nm处,测吸光度,绘制标准曲线并查出待测液的 亚硝酸盐含量。 亚硝酸盐含量。
重氮化
-SO3H + NaCl + 2H 2O
+ Cl- NN -N - N -SO3H
偶合
2HCl .H 2 NH 2 CH 2 CHN盐酸萘乙二胺
2HCl .H 2 NH 2 CH 2 CHN紫红色
-SO3H + HCl
三、仪器与试剂 1.仪器 1.仪器 ①小型绞肉机 ②分光光度计 2.试剂 2.试剂 ①亚铁氰化钾溶液:称取106g亚铁氰化钾溶于水, 亚铁氰化钾溶液:称取106g亚铁氰化钾溶于水, 106g亚铁氰化钾溶于水 并定容至1000ml。 并定容至1000ml。 1000ml 醋酸锌溶液:称取220g醋酸锌, 30ml冰醋酸 220g醋酸锌 冰醋酸, ②醋酸锌溶液:称取220g醋酸锌,加30ml冰醋酸, 溶于水并定容至1000ml。 溶于水并定容至1000ml。 1000ml 硼砂饱和溶液:称取5g硼砂溶于100 ml热水中 5g硼砂溶于 热水中, ③硼砂饱和溶液:称取5g硼砂溶于100 ml热水中, 冷却后备用。 冷却后备用。
四、实验步骤 1.样品处理 1.样品处理 称取经绞碎并混合均匀的样品20克于100ml烧杯中, 20克于100ml烧杯中 称取经绞碎并混合均匀的样品20克于100ml烧杯中, 加硼砂饱和溶液40ml 搅拌均匀后, 70℃以上的热 40ml, 加硼砂饱和溶液40ml,搅拌均匀后,以70℃以上的热 100~150ml将样品全部洗入250ml容量瓶中 将样品全部洗入250ml容量瓶中, 水100~150ml将样品全部洗入250ml容量瓶中,放入沸 水浴中加热15分钟,取出冷却后, 15分钟 水浴中加热15分钟,取出冷却后,边转动容量瓶边加 入亚铁氰化钾溶液20ml 摇匀后, 20ml, 入亚铁氰化钾溶液20ml,摇匀后,再加入醋酸锌溶液 20ml,以沉淀蛋白质。然后,加水至刻度,混匀,放 20ml,以沉淀蛋白质。然后,加水至刻度,混匀, 置半小时后,弃去上层脂肪, 置半小时后,弃去上层脂肪,清液用滤纸或脱脂棉过 弃去初滤液5 10ml,滤液备用。 滤,弃去初滤液5~10ml,滤液备用。
0.4%对氨基苯磺酸溶液 称取0.4g 对氨基苯磺酸溶液: 0.4g对氨基苯磺 ④0.4%对氨基苯磺酸溶液:称取0.4g对氨基苯磺 溶于100 20%的盐酸中 避光保存。 的盐酸中, 酸,溶于100 ml 20%的盐酸中,避光保存。 0.2%盐酸萘乙二胺溶液 称取0.2g盐酸萘乙二胺, 盐酸萘乙二胺溶液: 0.2g盐酸萘乙二胺 ⑤0.2%盐酸萘乙二胺溶液:称取0.2g盐酸萘乙二胺, 溶于100 ml水中 避光保存。 水中, 溶于100 ml水中,避光保存。 亚硝酸钠标准溶液:精密称取0.1000g 0.1000g于硅胶干 ⑥亚硝酸钠标准溶液:精密称取0.1000g于硅胶干 燥器中干燥24小时亚硝酸钠,加水溶解移入500 ml容 24小时亚硝酸钠 燥器中干燥24小时亚硝酸钠,加水溶解移入500 ml容 量瓶中,并稀释至刻度。此溶液每ml相当于200ug ml相当于200ug亚 量瓶中,并稀释至刻度。此溶液每ml相当于200ug亚 硝酸钠。 硝酸钠。 亚硝酸钠标准使用溶液:临用前, ⑦亚硝酸钠标准使用溶液:临用前,吸取亚硝酸钠 标准溶液5.00 置于100 ml容量瓶中 容量瓶中, 标准溶液5.00 ml, 置于100 ml容量瓶中,加水稀释 至刻度。此溶液每ml相当于10ug亚硝酸钠。 ml相当于10ug亚硝酸钠 至刻度。此溶液每ml相当于10ug亚硝酸钠。
五、结果计算 X=
A × 1000 40 m× × 1000 × 1000 250
式中: 样品中亚硝酸盐的含量, 式中:X—样品中亚硝酸盐的含量,g/kg; 样品中亚硝酸盐的含量 g/kg; 样品溶液中亚硝酸盐的含量, A—样品溶液中亚硝酸盐的含量,ug; 样品溶液中亚硝酸盐的含量 ug; m—样品的质量,g。 样品的质量, 样品的质量
食品中亚硝酸盐含量的测定
一、实验目的 1.掌握样品制备、提取的基本操作技能。 1.掌握样品制备、提取的基本操作技能。 掌握样品制备 2.进一步熟练掌握分光光度计的结构和使用方法。 2.进一步熟练掌握分光光度计的结构和使用方法。 进一步熟练掌握分光光度计的结构和使用方法 3.掌握比色法测定食品中亚硝酸盐的原理和方法。 3.掌握比色法测定食品中亚硝酸盐的原理和方法。 掌握比色法测定食品中亚硝酸盐的原理和方法 二、实验原理 样品经沉淀分离蛋白质,除去脂肪后, 样品经沉淀分离蛋白质,除去脂肪后,在弱酸的条 件下,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸起重氮化反应, 件下,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸起重氮化反应,生成 重氮化合物,再与盐酸萘乙二胺偶合, 重氮化合物,再与盐酸萘乙二胺偶合,形成紫红色的
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