分光光度法测定水中铁离子含量
可见分光光度法测定水样中微量铁的含量
实验三 可见分光光度法测定水样中微量铁的含量一、实验目的：1、掌握722型分光光度计构造及使用方法。
2、掌握标准曲线的绘制，并通过标准曲线测出水样中Fe3+的含量。
二、实验原理：在可见光区的吸光光度测定中，若被测组份本身有色，则可直接测定。
若被测组份本身无色或色很浅，则可利用显色剂与其反应（即显色反应），使生成有色化合物，进行吸光度的测定。
大多数显色反应是络合反应。
对显色反应的要求是：1、灵敏度足够高，一般选择产物的摩尔吸光系数大的显色反应，以适合于微量组份的测定；2、选择性好，干扰少或容易消除；3、生成的有色化合物组成恒定，化学性质稳定，与显色剂有较大的颜色差别。
在建立一个新的吸光光度方法时，为了获得较高的灵敏度和准确度，应从显色反应和测量条件两个方面，考虑下列因素：1、研究被测离子、显色剂和有色化合物的吸收光谱，选择合适的测量波长；2、溶液PH值对吸光度的影响；3、显色剂用量、显色时间、颜色的稳定性及温度对吸光度的影响；4、被测离子符合比尔定律的浓度范围；5、干扰离子的影响及其排除的方法；6、参比溶液的选择。
此外，对方法的精密度和准确度，也需进行试验。
铁的显色试剂很多，例如硫氰酸铵、巯基乙酸、磺基水杨酸钠等。
邻二氮菲是测定微量铁的一种较好的试剂，它与二价铁离子反应，生成稳定的橙红色络合物（l g K稳=21.3），最大吸收波长入max=510nm。
Fe2+ + 22+此反应很灵敏，摩尔吸光系数ε为1.1×104。
在PH2~9之间，颜色深度与酸度无关，颜色很稳定，在有还原剂存在的条件下，颜色深度可以保持几个月不变。
本方法的选择性很高，相当于铁含量40倍Sn2+、A13+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32-；20倍的Cr3+、Mn2+、VO3—、PO43—；5倍Co2+等均不干扰测定，所以此法应用很广。
分光光度法中，当入射光波长一定，溶液的温度一定，液层厚度一定时，根据Beer定律可得：A=K c即在一定条件下，吸光度与溶液的浓度成正比。
水中铁的测定
水中铁的测定-12008-10-10 11:40邻菲罗啉分光光度法1．方法原理亚铁在PH3－9之间的溶液中与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物〖(C12H8N2)3Fe〗,其反应式为：此络合物在避光时可稳定半年。
测量波长为510nm，其摩尔吸光系数为1.1x104.若用还原(如盐酸羟胺)将高铁离子还原,则本法可测定高铁离子及总铁含量.2.干扰及消除强氧化剂,氰化物,亚硝酸盐,焦磷酸盐,偏聚磷酸盐及某些重金属离子会干扰测定,经过加酸煮沸,可将氰化物及亚硝酸盐除去,并使焦磷酸,偏聚磷酸盐转化为正磷酸盐以减轻干扰,加入盐酸羟胺则可消除强氧化剂的影响.邻菲罗啉能与某些金属离子形成有色络合物而干扰测定.但在乙酸-乙酸胺的缓冲溶液中,不大于铁浓度10倍的铜,锌,钴,铬及小于2mg/L的镍,不干扰测定,当浓度再高时,可加入过量显色剂予以消除.汞,隔,银等能与邻沸罗啉形成沉淀,若浓度低时,可加过量邻沸罗啉来消除;浓度高时,可将沉淀过滤除去.水样有底色,可用不加邻菲罗啉的试液作参比,对水样的底色进行校正.3.方法适用范围此法适用于一般环境水和废水中铁的监测,最低检出浓度为0.03mg/L,测定上限为5.00mg/L的水样,可适当稀释后再按本方法进行测定.4.仪器分光光度计,10mm比色皿.5.试剂5.1铁标准储备液:准确称取0.7020g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O],溶于1+1硫酸50mL中,转移至1000mL容量瓶中,加水至标线,摇匀.此溶液每毫升含铁100?g.5.2铁标准使用液:准确移取标准储备液25.00mL置100mL容量瓶中,加水至标线,摇匀.此溶液每毫升含铁25.0?g.5.31+3盐酸5.4 10%(m/v)盐酸羟胺溶液.5.5缓冲溶液:40g乙酸铵加50mL冰乙酸用水稀释至100mL.5.60.5%(m/v)邻菲罗啉(1,10-phennthroline)溶液,加数滴盐酸帮助溶解.6.步骤6.1标准曲线的绘制依次移取铁标准使用液0,2.00,4.00,6.00,8.00,10.0mL置150mL锥形瓶中,加入蒸馏水至50.0mL,再加1+3盐酸1mL,10%(m/v)盐酸羟胺1mL,玻璃珠1~2粒.然后,加热煮沸至溶液剩15mL左右,冷却至室温,定量转移至50mL具塞刻度管中.加一小片刚果红试纸,滴加饱和乙酸钠溶液至试纸刚刚变红,加入5mL缓冲溶液,0.5%(m/v)邻菲罗啉溶液2mL,加水至标线,摇匀.显色15min后,用10mm比色皿,以水为参比,在510nm处测量吸光度,由经过空白校正的吸光度对铁的微克数作图.6.2总铁的测定采样后立即将样品用盐酸酸化至PH为1,分析时取50.0mL混匀水样置150mL锥形瓶中,加1+3盐酸1mL,盐酸羟胺溶液1mL,加热煮沸至体积减少到15mL左右,以保证全部铁的溶解和还原.若仍有沉淀应过滤除去.以下按绘制标准曲线同样操作,测量吸光度并作空白校正.6.3亚铁的测定采样时将2mL盐酸放在一个100mL具塞的水样瓶内,直接将水样注满样品瓶,塞好塞,以防氧化,一直保存到进行显色和测量(最好现场测定或现场显色).分析时只需取适量水样,直接加入缓冲溶液与邻菲罗啉溶液,显色5~10分钟,在510nm处,以水为参比测量吸光度,并作空白校正.6.4可过滤铁的测定在采样现场,用0.45?m滤膜过滤水样,并立刻用盐酸酸化过滤水至PH为1,准确吸取样品50mL置150mL锥形瓶中,以下操作与步骤1相同.铁(Fe,mg/L)=m/v式中:m---由校准曲线查得的铁量(?g);v---水样体积(mL).8.精密度和准确度一个实验室测定铁离子的浓度为0.5,2.5,4.5mg/L的水样,相对标准偏差分别为1.1%,0.44%和0.33%.对于0.5,2.5mg/L浓度的铁溶液按1:1的比例加标进行回收试验,得回收率分别为102.6%和97.4%.9.注意事项9.1各批试剂的铁含量如不相同,每新配一次试液,都需重新绘制校准曲线.9.2含CN-或S2-离子的水样酸化时,必须小心进行,因为会产生有毒气体.9.3若水样含铁量较高,可适当稀释;浓度低时可换用30mm或50mm的比色皿。
水中铁离子试验方法标准版
K—系数
A—试样消光值V—试样体积，ml
5、对应记录：
名称：《铁离子测定原始记录》
浙江××有限公司
文件名称
文件编号
GZ-135-052
版本号
C/0
水中铁离子试验方法
页 次
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受控状态
在PH值为3~4.5的溶液中，亚铁离子与邻菲罗啉形成稳定的红色络合物，其中三价铁离子先用盐酸羟胺还原为二价铁离子，以分光光度法测定铁离子的含量。
1、试剂：
盐酸溶液：2mol/l
盐酸溶液：4mol/l
3.3将制好的试样转移到比色管中，加入2ml邻菲罗啉溶液，5ml醋酸铵缓冲溶液，用水稀释至刻度、摇匀。立即用比色皿，以试剂空白为对照，在波长510nm处测定其消光值。
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GZ-135-052
版本号
C/0
水中铁离子试验方法
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受控状态
4、计算：
C(mg/l) =
盐酸羟胺溶液：100g/l
邻菲罗啉溶液：1.2g/l
醋酸铵缓冲溶液：称取22g醋酸铵溶于100ml水中。
铁标准比对溶液：C(Fe2+)=10mg/l
2、仪器：
分光光度计
比色皿：3cm
具塞比色管：50ml
量筒、移液管等
33.2将采样瓶充分摇匀，立即用量筒量出50ml水样于三角烧杯中，加入4mol/l盐酸2.5ml，盐酸羟胺溶液2.5ml，加热煮沸至体积为15ml左右。
邻二氮菲分光光度法测定水中微量铁
邻二氮菲分光光度法测定微量铁一、实验目的1、学会吸收曲线及标准曲线的绘制，了解分光光度法的基本原理。
2、掌握用邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理。
3、学会721型分光光度计的正确使用，了解其工作原理。
4、学会数据处理的基本方法。
5、掌握比色皿的正确使用。
二、实验原理根据朗伯-比耳定律：A=εbc，当入射光波长λ及光程b一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。
只要绘出以吸光度A 为纵坐标，浓度c为横坐标的标准曲线，测出试液的吸光度，就可以由标准曲线查得对应的浓度值，即未知样的含量。
同时，还可应用相关的回归分析软件，将数据输入计算机，得到相应的分析结果。
文档来自于网络搜索用分光光度法测定试样中的微量铁，可选用显色剂邻二氮菲(又称邻菲罗啉)，邻二氮菲分光光度法是化工产品中测定微量铁的通用方法，在pH值为2-9的溶液中，邻二氮菲和二价铁离子结合生成红色配合物：文档来自于网络搜索=21.3，摩尔吸光系数ε510 = 1.1×104L·mol-1·cm-1，而Fe3+此配合物的lgK稳=14.1。
所以在加入显色剂之前，能与邻二氮菲生成3∶1配合物，呈淡蓝色，lgK稳应用盐酸羟胺(NH2OH·HCl)将Fe3+还原为Fe2+，其反应式如下：文档来自于网络搜索2Fe3+ + 2NH 2OH·HCl → 2Fe2+ + N2 + H2O + 4H+ + 2Cl-文档来自于网络搜索测定时酸度高，反应进行较慢；酸度太低，则离子易水解。
本实验采用HAc-NaAc缓冲溶液控制溶液pH≈5.0，使显色反应进行完全。
文档来自于网络搜索为判断待测溶液中铁元素含量，需首先绘制标准曲线，根据标准曲线中不同浓度铁离子引起的吸光度的变化，对应实测样品引起的吸光度，计算样品中铁离子浓度。
文档来自于网络搜索本方法的选择性很高，相当于含铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32-；20倍的Cr3+、Mn2+、VO3-、PO43-；5倍的Co2+、Ni2+、Cu2+-等离子不干扰测定。
铁的测定-国标法(水质检测)
铁的测定-国标法(水质检测)
1.引言
铁是水中一种重要的指标参数，对水质的影响较大。
通过测定
水中铁的含量，可以评估水质的好坏，确定是否符合相关国家标准。
本文档将介绍铁的测定方法，采用国标法进行水质检测。
2.检测方法
铁的测定一般采用光谱分光光度法。
以下是具体的步骤：
2.1 样品处理
首先，需要采集水样并进行处理。
将采集的水样放置于样品瓶中，并加入一定量的稀盐酸进行酸化处理，以去除样品中的有机碳
和金属离子干扰。
2.2 标准溶液的准备
按照国家标准要求，配置一系列不同浓度的铁标准溶液，并标
记好其浓度。
2.3 测定试剂的准备
准备好测定所需的试剂，包括还原剂、指示剂和稀稀盐酸等。
2.4 样品与标准溶液的处理
将经过处理的样品与标准溶液分别加入两个分光光度计比色池中，以进行测定前的基准校准。
2.5 测定
将样品和标准溶液分别加入两个试剂反应瓶中，加入适量的还原剂和指示剂，并放入分光光度计中进行测定。
2.6 计算
根据测定结果，利用所测得的吸光度值和国家标准提供的标准曲线进行计算，得到样品___的含量。
3.结果与分析
根据测定所得的样品___的含量，可以进行水质评估和判定是否符合国家标准。
可以将测定结果与国家标准中规定的限值进行对比，评估水质的优劣。
4.结论
铁的测定是水质检测中重要的一项。
采用国标法进行测定，可以明确水中铁含量，评估水质的好坏。
通过本文档所介绍的方法和步骤，可以进行准确和可靠的铁的测定。
5.参考文献
国家标准A12345-67890：水质监测方法。
水中铁离子的测定
1. 水中铁含量的测定方法：〔实验原理〕常以总铁量（mg/L）来表示水中铁的含量。
测定时可以用硫氰酸钾比色法。
Fe3++3SCN-=Fe(SCN)3（红色）〔实验操作〕 1．准备有关试剂（1）配制硫酸铁铵标准液称取0.8634 g分析纯的NH4Fe(SO4)2·12H2O溶于盛在锥形瓶中的50 mL蒸馏水中，加入20 mL 98％的浓硫酸，振荡混匀后加热，片刻后逐滴加入0.2 mol/L的KMnO4溶液，每加1滴都充分振荡混匀，直至溶液呈微红色为止。
将溶液注入l 000 mL的容量瓶，加入蒸馏水稀释至l 000 mL。
此溶液含铁量为0.1 mg/mL。
（2）配制硫氰酸钾溶液称取50 g分析纯的硫氰酸钾晶体，溶于50 mL蒸馏水中，过滤后备用。
（3）配制硝酸溶液取密度为1.42 g/cm3的化学纯的硝酸191 mL慢慢加入200 mL蒸馏水中，边加边搅拌，然后用容量瓶稀释至500 mL。
2．配制标准比色液取六支同规格的50 mL比色管，分别加入0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL硫酸铁铵标准液，加蒸馏水稀释至40 mL后再加5 mL硝酸溶液和1滴2 mol/L KMnO4溶液，稀释至50 mL，最后加入l mL硫氰酸钾溶液混匀，放在比色架上作比色用。
3．测定水样的含铁总量取水样40 mL装入洁净的锥形瓶中，加入5 mL硝酸溶液并加热煮沸数分钟。
冷却后倾入与标准比色液所用相同规格的比色管中，用蒸馏水稀释至50 mL处，最后加入1 mL硫氰酸钾溶液，混匀后与上列比色管比色，得出结果后用下式进行计算并得到结论。
式中“相当的硫酸铁铵标准液量”指的是配制标准比色液时所用的硫酸铁铵标准液的体积。
2, 铁离子测定仪技术指标测量范围0to400μg/LFe解析度0.01mg/L 1μg/L 0.01mg/L精度读数的±2%±0.04mg/L读数的±8%±10μg/L波长/光源470nm硅光源555nm硅光源标准配置主机、HI93721-01试剂、HI731313玻璃比色皿两个、9V电池主机、HI93746-01试剂、HI731313玻璃比色皿两个、9V电池测量方法采用EPA推荐的方法中用于天然水和处理水的315B法，铁和试剂反应使样剂呈淡蓝色采用EPA推荐的方法中用于天然水和处理水的315B法，铁和试剂反应使样剂呈淡蓝色3. 水中铁离子含量测定方法-- 二氮杂菲分光光度法铁在深层地下水中呈低价态,当接触空气并在pH大于5时, 便被氧化成高铁并形成氧化铁水合物(Fe2O3•3H2O)的黄棕色沉淀,暴露于空气的水中, 铁往往也以不溶性氧化铁水合物的形式存在。
分光光度法测水中铁含量
分光光度法测水中铁含量
分光光度法是一种常用的分析化学方法，用于测量水中铁含量。
该方法基于铁离子在特定波长下的吸收特性，通过测量吸光度来确定铁的浓度。
以下是使用分光光度法测水中铁含量的一般步骤：
1. 标准曲线的绘制：首先，需要制备一系列含有不同铁浓度的标准溶液。
将标准溶液分别放入分光光度计中，在特定波长下测量其吸光度。
以铁浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
2. 水样的处理：将水样采集后，可能需要进行适当的预处理，如过滤、稀释或调节 pH 值等，以确保样品适合测量。
3. 测量吸光度：将处理后的水样放入分光光度计中，在与绘制标准曲线相同的波长下测量其吸光度。
4. 结果计算：根据测量的吸光度，通过标准曲线可以确定水样中铁的浓度。
将吸光度与标准曲线进行比对，找到对应的铁浓度。
需要注意的是，在进行分光光度法测量时，要确保仪器的准确性和稳定性，并进行适当的质量控制措施，如使用标准物质进行校准。
此外，还应注意实验条件的控制，如溶液的 pH 值、温度等，以确保测量结果的准确性。
以上是分光光度法测水中铁含量的基本步骤，具体操作可能因仪器和实验要求的不同而有所差异。
在实际操作中，请遵循相关的实验操作规程和安全注意事项。
如果你有具体的实验需求，建议参考相关的实验手册或咨询专业人士。
分光光度法测定自来水中的铁含量
表 1
吸取毫升数 Fe3+ 浓度 / ( g mL- 1 ) 吸光度 A 0. 20 0. 40 0. 079
标 准 曲 线 A
待测液 0. 40 0. 80 0. 160 0. 60 1. 20 0. 242 0. 80 1. 0040. 0 1. 60 0. 319 2. 00 0. 403 0. 060
目前溶液中铁离 子的测定方法 有原子吸收 法[ 1] , 极谱法[ 2] , 重铬酸钾法[ 3] , 容量法[ 4] , 分光光 度法等。其中分光光度法测定铁的方法较多 , 有 的用双波长法测定溶 液中铁离子及 其它离子含 量
[ 5~ 7]
60、 0. 80、 1. 00 mL Fe 3+ 标准液 A( 100 g/ mL ) 于 6 个洁净的 50 mL 容量瓶内 , 依次加入 1 mL 10 % 盐 酸羟胺( 放置 10 min) , 2 mL 0. 15 % 的邻二氮菲, 5 mL 1. 0 mol/ L NaAC, 用水稀 释至刻度 , 摇匀。含 铁量 分别 为: 0. 00、 0. 40、 0. 80、 1. 20、 1. 60、 2. 00 g/ mL。 1. 3 标准溶液 2 的配制 用 1mL 吸量管分别取 0. 00、 0. 20、 0. 40、 0. 60、 0. 80、 1. 00 mL Fe3+ 标准液 B( 10 g/ mL ) 于 6 个洁 净的 50 mL 容量瓶内 , 依次加入 1 mL 10 % 盐酸羟 胺( 放置 10 min) , 2 mL 0. 15 % 的邻二氮菲 , 5 mL 1. 0 mol/ L NaAC, 用水稀释至刻度, 摇匀。含铁量 分别为 : 0. 00、 0. 040、 0. 080、 0. 120、 0. 160、 0. 200 g/ mL。 1. 4 待测液的配制 取自来水 40 mL 于 50 mL 容量瓶内, 依次加 入 2. 2 所示溶液。
分光光度法测定水中总铁
分光光度法测定水中总铁指导老师：严吉林实验人：王壮同组实验：余晓波实验时间：2016.4.25一．实验目的1. 掌握选择分光光度分析的条件及分光光度测定铁的方法。
2. 掌握分光光度计的性能、结构及其使用方法。
二．实验原理水合铁离子具有一定的颜色，在浓度不高时，颜色不深，如果直接以该吸收作为定量依据，检测灵敏度低。
1,10-二氮菲是测定铁的一种很好的显色剂，在pH=2～9（一般维持pH=5～6）时，与二价铁生成稳定的红色配合物：其lg =21.3K 稳，在510 nm 下摩尔吸光系数41.110/()e L mol cm =⨯⋅。
用盐酸羟胺将Fe(Ⅲ)还原为Fe(II)，用1,10-二氮菲作显色剂，可测定试样中总铁。
本法选择性高，相当于铁量40倍的锡(II)、铝(Ⅲ)、钙(II)、镁(II)，锌(II)、硅(II)，20倍的铬(VI)、钒(V)、磷(V)，5倍的钴(II)、镍(II)、铜(II)不干扰测定。
为了使测定结果有较高的灵敏度和准确度，必须选择适宜的测量条件，主要包括入射光波长、显色剂用量、有色溶液的稳定性、溶液酸度等。
1．入射光波长为了使测定结果有较高的灵敏度，应选择被测物质的最大吸收波长的光作为入射光。
这样，不仅灵敏度高，准确度也好。
当在最大吸收波长处有干扰物质吸收存在时，不能选择最大吸收波长，可根据“吸收最大，干扰最小”的原则来选择测定波长。
2．显色剂用量加入过量显色剂，能保证显色反应进行完全，但过量太多，也会带来副反应，如增加空白溶液的颜色、改变组成等。
显色剂的合适用量可通过实验来确定。
由一系列被测元素浓度相同、不同显色剂用量的溶液分别测其吸光度，作吸光度一显色剂用量曲线，找出曲线平坦部分，选择一个合适用量即可。
3．有色配合物的稳定性有色配合物的颜色应当稳定足够的时间，至少应保证在测定过程中吸收度基本不变，以保证测定结果的准确度。
4．溶液酸度许多有色物质的颜色随溶液的pH 而改变，如酸碱指示剂的颜色与pH 有关。
水质铁的测定现场快速监测分光光度法(试行)
水质铁的测定现场快速监测分光光度法（试行）二〇二〇年七月目次前言 (3)1 适用范围 (4)2 规范性引用文件 (4)3 方法原理 (4)4 干扰和消除 (4)5 试剂和材料 (5)6 仪器和设备 (5)7 样品 (6)8 分析步骤 (6)9 结果计算与表示 (6)10 精密度和准确度 (7)11 质量保证和质量控制 (7)12 废物处理 (8)13 注意事项 (8)前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范铁现场快速监测方法，制定本方法。
本方法规定了地表水、地下水、生活污水和工业废水中铁的现场快速定量分析。
本方法由中国环境监测总站组织制订。
本方法起草单位：河北省环境监测中心。
本方法验证单位：重庆市环境监测中心站、山西省生态环境监测中心、湖南省长沙生态环境监测中心、湖南力合检测技术服务有限公司、云南省环境监测中心站、湖南省环境监测中心站。
本方法主要起草人：牛利民、梁卉、赵峥、董立鹏、宋岚、贾建华、祝铭、赵行文、唐宏朝。
本方法由中国环境监测总站解释。
水质铁的测定现场快速监测分光光度法（试行）警告：实验中使用的盐酸具有强烈的腐蚀性，试剂配制应在通风橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。
1 适用范围本方法规定了测定水中铁的现场快速分光光度法。
本方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中铁的现场快速定量分析。
当取样体积为10.0 ml时，本标准测定的铁的方法检出限为0.02 mg/L，测定下限为0.08 mg/L，测定上限为2.0 mg/L。
当样品浓度大于测定上限时，应适当减少取样体积或稀释水样。
2 规范性引用文件本方法引用了下列文件或其中的条款。
凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本方法。
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范HJ 91.1 污水监测技术规范HJ/T 164 地下水环境监测技术规范HJ 589 突发环境事件应急监测技术规范3 方法原理将试样和试剂按比例顺序载入密闭消解模块中，在高温酸性条件下，试样中的三价铁被盐酸羟胺还原为亚铁离子。
分光光度法测定水中总铁含量
分光光度法测定水中总铁含量摘要：本法主要研究用分光光度法测定水中总铁含量的分析方法。
采用了邻菲啰啉作显色剂、盐酸羟胺作还原剂，以工作曲线法测定水中总铁含量，且讨论了测定的最佳条件。
本法灵敏、可靠，应用于清洁环境水样和轻度污染水的分析。
关键词:分光光度法；废水；总铁；水质检测前言铁在地壳中分布很广，日常水中均含有之。
但实际水样中铁的存在形式是多样的，由于亚铁很易被氧化，因此亚铁只能在地下水中遇到；而高铁由于其氢氧化物溶解度小，故一般天然水中高铁的含量很低。
[1.2]铁在深层地下水中呈低价态,当接触空气并在pH大于5时, 便被氧化成高铁并形成氧化铁水合物(Fe2O3?3H2O)的黄棕色沉淀,暴露于空气的水中, 铁往往也以不溶性氧化铁水合物的形式存在。
当pH值小于5时,高铁化合物可被溶解。
因而铁可能以溶解态、胶体态、悬浮颗粒等形式存在于水体中, 水样中高铁和低铁有时同时并存。
1 实验部分1.1方法原理在pH3～9的条件下,低铁离子能与邻菲啰啉生成稳定的橙红色络合物,在波长510nm处有最大光吸收。
邻菲啰啉过量时,控制溶液pH为2.9～3.5,可使显色加快。
[3] 水样先经加酸煮沸溶解铁的难溶化合物,同时消除氰化物、亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰。
加入盐酸羟胺将高铁还原为低铁,还可消除氧化剂的干扰。
水样不加盐酸煮沸,也不加盐酸羟胺,则测定结果为低铁的含量。
1.2 主要仪器1.2.1 100ml三角瓶1.2.2 50ml具塞比色管（或容量瓶）1.2.3 分光光度计1.3 实验试剂[4]1.3.1 铁标准贮备溶液:称取0.7022g硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2?6H2O],溶于70ml 20+50硫酸溶液中,滴加0.02mol/L 的高锰酸钾溶液至出现微红色不变,用纯水定容至1000ml。
此贮备溶液1.00ml含0.100mg铁。
1.3.2 铁标准溶液(使用时现配):吸取10.00ml铁标准贮备溶液(11.1.4.1), 移入容量瓶中,用纯水定容至100ml。
邻二氮菲分光光度法测定水中微量铁
邻二氮菲分光光度法测定微量铁一、实验目的1、学会吸收曲线及标准曲线的绘制，了解分光光度法的基本原理。
2、掌握用邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理。
3、学会721型分光光度计的正确使用，了解其工作原理。
4、学会数据处理的基本方法。
5、掌握比色皿的正确使用。
二、实验原理根据朗伯-比耳定律：A=εbc，当入射光波长λ及光程b一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。
只要绘出以吸光度A 为纵坐标，浓度c为横坐标的标准曲线，测出试液的吸光度，就可以由标准曲线查得对应的浓度值，即未知样的含量。
同时，还可应用相关的回归分析软件，将数据输入计算机，得到相应的分析结果。
用分光光度法测定试样中的微量铁，可选用显色剂邻二氮菲(又称邻菲罗啉)，邻二氮菲分光光度法是化工产品中测定微量铁的通用方法，在pH值为2-9的溶液中，邻二氮菲和二价铁离子结合生成红色配合物：此配合物的lgK稳=21.3，摩尔吸光系数ε510= 1.1×104L·mol-1·cm-1，而Fe3+能与邻二氮菲生成3∶1配合物，呈淡蓝色，lgK稳=14.1。
所以在加入显色剂之前，应用盐酸羟胺(NH2OH·HCl)将Fe3+还原为Fe2+，其反应式如下：2Fe3+ + 2NH2OH·HCl → 2Fe2+ + N2 + H2O + 4H+ + 2Cl-测定时酸度高，反应进行较慢；酸度太低，则离子易水解。
本实验采用HAc-NaAc缓冲溶液控制溶液pH≈5.0，使显色反应进行完全。
为判断待测溶液中铁元素含量，需首先绘制标准曲线，根据标准曲线中不同浓度铁离子引起的吸光度的变化，对应实测样品引起的吸光度，计算样品中铁离子浓度。
本方法的选择性很高，相当于含铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32-；20倍的Cr3+、Mn2+、VO3-、PO43-；5倍的Co2+、Ni2+、Cu2+-等离子不干扰测定。
《分光光度计测定铁的含量_[全文]》
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《分光光度计测定铁的含量_[全文]》
分光光度计是一种常用的化学分析仪器，可用于测定各种物质的化学成分、浓度等，其中最常见的应用是测定金属离子的浓度。
本文将介绍使用分光光度计测定水中铁离子含量的实验步骤及注意事项。
实验步骤：
1. 将待测样品取适量，通常取10-20ml，并转移到洁净的烧杯中。
2. 加入约1.5ml的酸性还原剂，如硫酸和邻苯二酚混合液，使溶液中铁离子被还原为二价铁。
3. 加入足够的p-苯二酚溶液（通常取0.5-1ml），使还原后的二价铁与p-苯二酚形成深红色络合物。
如果加入过多，则会使形成的络合物颜色过深，难以准确读数。
4. 使用分光光度计，在500-600nm波长范围内测量样品的吸光度值。
5. 使用标准曲线法或定标法，根据吸光度值计算出样品中铁离子的质量浓度。
注意事项：
1. 实验操作过程中应保持洁净，避免杂质的干扰。
2. 确保使用的试剂和分光光度计经过严格的校准和标准化。
3. 样品中铁离子含量应在分光光度计的检测范围内，避免过高或过低的浓度。
4. 在操作过程中应注意安全，如穿戴实验室常规防护设备、使用化学品须注意实验室安全操作规范。
总之，本实验的方法简便可行，具有较高的准确性和敏感度，可用于水中铁离子含量的快速测定。
邻二氮菲分光光度法测定水中微量铁
邻二氮菲分光光度法测定微量铁一、实验目的1、学会吸收曲线及标准曲线的绘制，了解分光光度法的基本原理。
2、掌握用邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理。
3、学会721型分光光度计的正确使用，了解其工作原理。
4、学会数据处理的基本方法。
5、掌握比色皿的正确使用。
二、实验原理根据朗伯-比耳定律：A= ebc，当入射光波长入及光程b 一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。
只要绘出以吸光度A 为纵坐标，浓度c为横坐标的标准曲线，测出试液的吸光度，就可以由标准曲线查得对应的浓度值，即未知样的含量。
同时，还可应用相关的回归分析软件，将数据输入计算机，得到相应的分析结果。
用分光光度法测定试样中的微量铁，可选用显色剂邻二氮菲（又称邻菲罗啉），邻二氮菲分光光度法是化工产品中测定微量铁的通用方法，在pH值为2-9 的溶液中，邻二氮菲和二价铁离子结合生成红色配合物：此配合物的IgK稳=21.3，摩尔吸光系数& 510 = 1.1 X104 L mol-1 cm-1，而Fe3+能与邻二氮菲生成3 : 1配合物，呈淡蓝色，IgK稳=14.1。
所以在加入显色剂之前，应用盐酸羟胺（NH2OH HCI）将Fe3+还原为Fe2*，其反应式如下：2Fe3+ + 2NH 2OH HCI —2Fe2+ + N 2 + H 2O + 4H + + 2CI -测定时酸度高，反应进行较慢；酸度太低，则离子易水解。
本实验采用HAc-NaAc缓冲溶液控制溶液pH -=5.0，使显色反应进行完全。
为判断待测溶液中铁元素含量，需首先绘制标准曲线，根据标准曲线中不同浓度铁离子引起的吸光度的变化，对应实测样品引起的吸光度，计算样品中铁离子浓度。
本方法的选择性很高，相当于含铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg 2+、Zn2+、SiO32-; 20 倍的Cr3+、Mn 2+、VO 3-、PO43-; 5 倍的Co2+、Ni2+、Cu2+- 等离子不干扰测定。
分光光度法测定水中微量的铁离子_盛颖晗
0.5ｍＬ时 , 吸光度达到最大 , 在大于 0.5ｍＬ后 , 体系 2.6 干扰离子的影响
吸光度变化不大 。本实验选用邻二氮菲水溶液 (1ｇ
试验考察了பைடு நூலகம்中常见共存离子的干扰情况 。 在
· Ｌ-1 )用量为 2.0ｍＬ。
Ｆｅ2 +浓度为 30ｍｇ· Ｌ-1的溶液中加入不同量的干
2.4 显色时间的影响
扰离子 (以倍数计 ), 若误差不超过 5%, 视为 不干
在选定的实验条件下 , 在不同时间测定显色溶 液的吸光度 , 结果表明 , 10ｍｉｎ后络合物吸光度达到 最大值 , 并且稳定 1.5ｈ以上 。
扰 。 干扰离子试 验结果表 明 :40倍 的 Ｓｎ2 + 、Ａｌ3 +、 Ｃａ2 + 、Ｍｇ2 + 、Ｚｎ2 +;20倍的 Ｃｒ(ＶＩ)、Ｖ(Ｖ)、Ｐ(Ｖ);5 倍的 Ｃｏ2 +、Ｎｉ2 + 、Ｃｕ2 +等不干扰测定 。
2.5 工作曲线
2.7 回收率的实验
在实验的 最佳条件 下 , 铁 离子的含 量在 30 ～ 150ｍｇ· Ｌ-1范 围内服从 比耳定 律 , 呈良好 线性关
配制不同 Ｆｅ2 +浓度的水样 , 按照实 验方法测 定其吸光度 , 代入回归方程进行计算 , 测得结果的平
系 , 线性回归方程为 :Ａ =0.003 + 0.00389Ｃ, 相关 均回收率为 98.3%, ＲＳＤ =3.3%, 见表 1。
收稿日期 :2006 -5 -29 作者简介 :盛颖晗 (1971 ～ ), 男 , 工程师 , 从事中职教学工作 。 Ｅ-ｍａｉｌ:ｓｈｅｎｇｙｉｎｇｈａｎ@ｙａｈｏｏ.ｃｏｍ.ｃｎ
2006, 15(4)
邻菲罗啉分光光度法测定水中微量铁
ห้องสมุดไป่ตู้、注意事项
1．为了防止光电管疲劳。不测定时必须将比色皿暗箱盖打开，使
光路切断，以延长光电管使用寿命。
2．比色皿使用注意事项：
1）每台仪器与比色皿配套，不能与其它仪器上的比色皿调换； 2）拿取比色皿时，手指不能接触其透光面； 3）装溶液时，先用该溶液润洗比色皿内壁2～3次，被测溶液以装 至比色皿的3/4高度为宜，并用滤纸轻轻吸去比色皿外部的液 体，再用擦镜纸小心擦拭透光面，直到洁净透明； 4）测定系列溶液时，通常按由稀到浓的顺序测定； 5）实验完毕，及时把比色皿洗净、晾干，放回比色皿盒中。
①预热仪器。为使测定稳定，将电源开关打开，使仪器预热 20min。预热仪器和在不测定时应将比色皿暗箱盖打开，使光 路切断，防止光电管疲劳 ； ②选定波长。转动波长调节器，使指针指示所需要的单色光波长。 ③调节“T ＝0”点。打开吸收池暗室盖（光门自动关闭），使 读数 模式调至[T]上，在调节[0% T]旋钮，使数字显示为“00.0”； ④调节T=100％。轻轻盖上吸收池盖（将参比溶液置于光路）， 调节透光率[100% T] 旋钮，使数学显示为“100.0” ； ⑤测定。使读数模式调至[A]，轻轻拉动比色皿座架拉杆，使被 测溶液进入光路，此时显示屏所示数据为该溶液的吸光度A； ⑥测量完毕，取出比色皿洗净，晾干，存于专用盒内。关机，拔 下电源插头，盖上防尘罩，填写使用记录；
五、数据记录及结果处理
1．吸收曲线绘制和测量波长选择
由吸收曲线可得，λmax=
nm。
2．标准曲线的绘制和铁含量的测定
若由标准曲线上查出对应的铁含量为cx ， 则原试样中铁含量的浓度cFe计算：
c x c ( gm / L ) F e 1 0 .0 m L
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专业项目课程课例
项目十二分光光度法测定水中铁离子含量
一、项目名称：分光光度法测定水中铁离子含量
二、项目背景分析
课程目标：本课程是培养分析化学操作技能和操作方法的一门专业实践课，以定量分析的基本理论为基础，以实验强化理论，以期提高化工工作者的分析操作能力。
功能定位：在定量分析中我们常常用到分光光度分析法，它具有操作简便、快速、准确等优点，在工农业生产和科学研究中具有很大的实用价值。
是仪器分析的基础实验，也是一种重要的定量分析方法。
分光光度法测定水中铁离子含量的测定项目综合训练了学生分光光度计使用、系列标准溶液配制、标准曲线绘制等多个技能。
学生能力：学生通过相关基础学科的学习已经具备了相应的化学知识和定量分析知识，也具备一定的独立操作和思维能力。
项目实施条件：该项目是仪器分析的基础实验，一般中职学校具备相关的实训实习条件，学生有条件完成相应的实习任务。
三、教学目标
1、了解721可见分光光度计的构造
2、了解分光光度法测定原理
3、掌握721可见分光光度计的操作方法
4、掌握分光光度法测定分析原始记录的设计
5、掌握分光光度法测定分析报告的设计
6、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的测定方法
7、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的分析原始记录和分析报告的填写
四、工作任务
1、工作任务描述
2、工作任务内容组织
五、参考方案
参考方案一
1、邻二氮杂菲-Fe2+ 吸收曲线的绘制
用吸量管吸取铁标准溶液（20μg/mL）0.00、2.00、4.00mL，分别放入三个50mL容量瓶中，加入1mL 10%盐酸羟胺溶液，2mL 0.1%邻二氮杂菲溶液和5mL HAc-NaAc缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。
放置10min，用3cm比色皿，以试剂空白（即在0.0mL铁标准溶液中加入相同试剂）为参比溶液，在440～560nm波长范围内，每隔20～40nm测一次吸光度，在最大吸收波长附近，每隔5～10nm测一次吸光度。
在坐标纸上，以波长λ为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制A和λ关系的吸收曲线。
从吸收曲线上选择测定Fe的适宜波长，一般选用最大吸收波长λmax。
2、标准曲线的制作
用吸量管分别移取铁标准溶液（20μg/mL）0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL，分别放
入6个50mL容量瓶中，分别依次加入1.00mL 10%盐酸羟胺溶液，稍摇动；加入2.00mL 0.1%邻二氮杂菲溶液及5.00mL HAc-NaAc缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。
放置10min，用1cm比色皿，以试剂空白（即在0.00mL铁标准溶液中加入相同试剂）为参比溶液，选择λmax为测定波长，测量各溶液的吸光度。
在坐标纸上，以含铁量为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制标准曲线。
3、水样中铁含量的测定
取三个50mL容量瓶，分别加入5.00mL（或10.00mL铁含量以在标准曲线范围内为合适）未知试样溶液，按实验步骤2的方法显色后，在λmax波长处，用1cm比色皿，以试剂空白为参比溶液，平行测定吸光度A，计算其平均值，在标准曲线上查出铁的含量，计算水样中铁的含量，平行测定两次。
参考方案二
1、标准溶液的配制：准确吸取0、
2、4、6、8、10mL40 ug/mL的铁标准溶液于6个50mL容量瓶中，加适量蒸馏水，摇匀，分别加入5mL磺基水杨酸，滴加浓氨水至溶液呈黄色并过量2mL，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10min。
2、吸收曲线的绘制：用3.2 ug/mL或4.8 ug/mL浓度的标准溶液，以蒸馏水为参比，于波长400～500nm范围内测定吸光度，绘制吸收曲线，从曲线上查得最大吸收波长（424nm附近）。
注：波长间隔在400～500nm范围内每隔10nm测定一个A值，在最大吸收波长±5nm范围内每隔2nm测定一个A值。
3、标准曲线的绘制：以空白溶液为参比，于最大吸收波长处分别测定标准溶液的吸光度。
然后以浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标绘制出标准曲线。
4、试样的测定：准确吸取5mL铁试样溶液于50mL容量瓶中，加适量蒸馏水，摇匀，分别加入5mL磺基水杨酸，滴加浓氨水至溶液呈黄色并过量2mL，用蒸馏水稀释至刻度，放置10min。
以空白溶液为参比，于最大吸收波长处测定试样的吸光度，从标准曲线查出试样的浓度，平行测定两次。
六、内容模块及教学过程
七、教学情境创设教师：企业质检科长
学生小组长：班组长
学生：科室检验员
根据企业的工作流程，质检科长指派工作任务，班组长接受任务后进行任务分解，科室检验员进行分光光度法测定水中铁离子含量的分析，班组长、质检科长负责审核检验结果。
八、教学资源准备
1、主要仪器设备
2、试剂：
铁标准溶液(40 ug/mL)，盐酸羟胺溶液（10%），邻二氮杂菲溶液（0.1%），HAc-NaAc缓冲溶液（pH≈5.0），磺基水杨酸，100g/L，浓氨水，ρ=0.9g/mL，铁试样(浓度约为32～48 ug/mL)。
九、其他要求
1、安全要求
（1）所有涉及用电的实训工作场所都必须配备漏电保护装置和总电源开关箱
（2）实训工作场所和过道须配备灭火器材，消防通道标志完备
（3）有可能出现安全问题的地方须张贴安全标语或警示标牌
（4）实训场所须张贴安全操作规程
（5）实训场所须张贴禁烟、禁火标志
（6）执行实训场所各项安全守则，正确使用消防器材，安全使用各种电器
（7）正确使用通风柜，不乱排放废液、废渣；能正确使用防护用品
（8）一切药品和试剂要由于其内容物相符的标签
（9）剧毒化学药品严格遵守保管、领用制度
（10）能对突发的安全事故果断采取适当措施，进行人员急救和事故处理。
2、卫生要求
（1）实训场所须配备专用废液桶、垃圾袋。
（2）实训场所须张贴卫生工作规程。
（3）实训人员进入实训场所应穿戴防护用品。
（4）实训完毕，必须洗手后方可进食，不准把食物、食具带进实训场所。
3、环境要求
（1）电路布局符合国家相关标准，照明系统符合实训要求。
（2）供水和排水符合国家相关规定。
化学分析室地面应有地漏。
（3）通风、透光指标符合国家相关规定。
（4）建筑设计、操作台及设备摆放符合实训要求。
（5）实训中产生的废液、废物应集中处理，不得任意排放。
4、职教文化
（1）操作过程展现真实职业情境。
（2）工作场景模拟企业生产实际。
（3）环境氛围体现企业文化特色。
十、工作注意事项
1、在溶液的配制过程中应注意溶液加入的顺序不能颠倒；
2、溶液的配制过程中注意吸量管不要拿乱；
精品资料
3、最佳波长选择好后不能再改变；
4、测量前注意要对仪器进行调零调百。
十一、工作后思考
1、邻二氮杂菲分光光度法测定铁的原理是什么？用本法测出的铁含量是否为试样中Fe2+含量？
2、邻二氮杂菲分光光度法测定铁时，为何要加入盐酸羟胺溶液？
3、为什么绘制工作曲线和测定试样应在相同的条件下进行？这里主要指那些条件？
4、T与A两者关系如何？分光光度测定时，一般读取A值，该值在标尺上什么范围好？为什么？
如何控制被测溶液的A值在此范围内？
5、制作标准曲线和试样测定时，加入试剂的顺序能否任意改变？为什么？
6、参比溶液的作用是什么？在本实验中可否用蒸馏水作参比？
12
精品资料
14
）
16
十二、项目实施检查控制表
组号 _______ 工位号 _______ 姓名 年 月 日
____________________设计方案
项目编号：
一、项目负责人：_________、__________；项目协作人：_________、__________；
二、实施项目需要的仪器有：
实施项目需要的试剂有：
三、项目实施的步骤为：
精品资料
本方案经本小组全体成员讨论通过，现予递交，请审核。
第___小组组长________
年月日审核意见：审核人（签字）
项目编号：__________
____________________项目实施报告
组号_______ 工位号_______ 姓名__________
年月日
一、本项目采用的标准（方法）为。
二、项目实施的分工为：
项目负责人：项目协作人：。
三、实施项目的仪器、药品准备：
四、项目实施的步骤为：
18
五、数据记录
（有关数据见《记录表》）
六、项目实施过程中，弄清了哪些问题？还存在什么疑惑或问题？
可见分光光度法测定水中微量铁离子的测定数据记录班级：组号工位号姓名
年月日数据记录与处理
1、吸收曲线的绘制
精品资料
20
2、标准曲线的绘制
测量波长：__________；
标准溶液浓度：_________。
吸收池配套性检查：A 1=0.000；A 2= ；A 3= ；A 4= 。
3、试样的测定
______________________________________________________________________________________________________________
定量分析结果：未知物的浓度为__________________。
精品资料
《分析化学实训》项目课程
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