气相色谱固定相与检测器PPT讲稿

100 100(q1 q2 ) q1 q2
q
lg
t
t'（R 苯）
'R (环己烷)
P：0~+1 非极性固定液 P：+1~+2 弱极性固定液 P：+4~+5 极性固定液
2020/6/15
固定液 名称
1、 角鲨烷 （异三十烷）
2、阿皮松 L
商品牌号 SQ
使用温度 （最高）
℃
150
溶剂 乙醚
APL
2020/6/15
(6) 固定液的相对极性
规定：角鲨烷（异三十烷）的相对极性为零， β，β‘—氧二丙腈的相对极性为100.
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固定液的相对极性:
• 正丁烷-丁二烯或环己烷-苯试验，分别测定这对物质在
β，β‘—氧二丙腈、角鲨烷及欲测极性固定液的调整保 留值。然后计算相对极性Px：
Px
1500 1813
2308 3430
分析对象 （参考）
烃类及非极性化合物 非极性和弱极 性各类 高 沸点有机化合物 各类高沸点弱 极性有 机 化合物，如芳烃
醇、醛酮、脂 肪酸、 酯 等极性化合物
表2-2 优选固定液
麦 氏 常 数 ： X'、Y'、 Z'、U'、S' 表 示 ， 分 别代表了极性分子间 存在着的静电力（偶 极定向力）；极性与 非极性分子间存在着 的诱导力；非极性分 子间的色散力；氢键 等。也可以用五个数 的总和来表示固定相 的 极 性 大 小 ， 如 ： β， β’— 氧 二 丙 睛 五 个 常 数的总和为4427，是 强极性固定相。
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分子筛： 碱及碱土金属的硅铝酸盐（沸石），多孔性。如3A、4A、5A、10X及13X 分子筛等（孔径：A）。常用5A和13X（常温下分离O2与N2）。除了广泛用于 H2、O2、N2、CH4、CO等的分离外，还能测定He、Ne、Ar、NO、N2O等。 高分子多孔微球（GDX系列）： 新型的有机合成固定相（苯乙烯与二乙烯苯共聚）。 型号：GDX-01、-02、-03等。适用于水、气体及低级醇的分析。
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非硅藻土型担体：聚合氟塑料担体、玻璃 微球担体、高分子微球担体等。 特点是：表面空隙适中、比表面积适中、机
械强度较强、耐高温、耐强腐蚀、价格偏高。
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表2-1填充柱气液色谱担体一览表
种类 红色
硅 硅藻土 藻 担体 土 类
担体名称
201 红色担体 301 釉化红色担体
气相色谱固定相与检测器课件
2020/6/15
一、气相色谱固定相
1．气固色谱固定相 种类： （P25）
活性炭（非极性）：有较大的比表面积，吸附性较强。 活性氧化铝（弱极性）：适用于常温下O2、N2、CO、CH4、C2H6、C2H4等 气体的相互分离。 硅胶（氢键型—极性） ：与活性氧化铝大致相同的分离性能，除能分析上 述物质外，还能分析CO2、N2O、NO、NO2等，且能够分离臭氧。
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气固色谱固定相的特点
（1）性能与制备和活化条件有很大关系； （2）同一种固定相，不同厂家或不同活化条件，分离效果差异较大； （3）种类有限，能分离的对象不多； （4）使用方便。
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2．气液色谱固定相
气液色谱固定相 [固定液 + 担体（支持体） ： • 固定液在常温下不一定为液体，但在使用温度下一定呈液体状态。 • 固定液的种类繁多，选择余地大，应用范围不断扩大。 担体：化学惰性的多孔性固体颗粒，具有较大比表面积。
可以作为担体使用的物质应满足以下条件： • 比表面积大，孔径分布均匀； • 化学惰性，表面无吸附性或吸附性很弱，与被分离组份不起反应； • 具有较高的热稳定性和机械强度，不易破碎； • 颗粒大小均匀、适度。一般常用60~80目、80~100目。
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担体（硅藻土）
红色担体： （6201型担体）
孔径较小，表孔密集，比表面积较大，机械强度好。适宜分离非极性或弱极性 组分的试样。
缺点是表面存有活性吸附中心点。
白色担体： （101型担体）
煅烧前原料中加入了少量助溶剂(碳酸钠)。 颗粒疏松，孔径较大。表面积较小，机械强度较差。但吸附性显著减小，适宜 分离极性组分的试样。 *硅藻土型担体用前要预处理：酸洗、碱洗、硅烷化。
10、 氰丙基（25%） OV-225 250 苯基（25%）
甲基聚硅氧烷
11、聚乙二醇
PEG20M 250
甲苯 甲苯 甲苯 甲苯 乙醚 氯仿
乙醇
12、 丁二酸二乙 二醇聚酯
DEGS 225
氯仿
相对 极性 0 — +1 +1 +2 +2 +2 +2 +2 +3
氢键 氢键
麦氏 常数 总和 0 143 229 423 592 827 1075
(1) 对固定液的要求
应对被分离试样中的各组分具有不同的溶解能力，较好的热稳定性，并且不 与被分离组分发生不可逆的化学反应。
(2) 源自文库择的基本原则 ： “相似者相溶”
即选择与试样性质相近的固定相。固定液的性质和被测组分有某些相似性时， 其溶解性就大。
被测组分固定液中溶解度或分配系数的大小，与被测组分和固定液之间相互作 用力的大小有关。
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(3)固定液分类方法
如按化学结构、极性、应用等的分类方法。在各种色谱手册中，一般将固定 液按有机化合物的分类方法分为：脂肪烃、芳烃、醇、酯、聚酯、胺、聚硅氧烷 等;
(4) 最高最低使用温度
高于最高使用温度易分解，温度低呈固体；
(5) 混合固定相
对于复杂的难分离组分通常采用特殊固定液或将两种甚至两种以上配合使用；
类
适用于涂渍极性固定液分析极性物质 催化吸附性小，减小色谱峰拖尾
上海试剂厂
由苯乙烯和二乙烯苯共聚而成
上海试剂厂
经酸碱处理，比表面积 0.02 m2 / g ,可在 较高温度下使用，适宜分析高沸点物质。 由四氟乙烯聚合而成，比表面积 10.5 m2 /
g 适宜分析强极性物质和腐蚀性物质
固定液：高沸点难挥发有机化合物
6201 红色担体
特点及用途
生产厂家
适用于涂渍非极性固定液分析非极性物 质 由 201 釉化而成，性能介于红色与白色 硅藻土担体之间，适用于分析中等极性 物质
上海试剂厂 大连催化剂厂
白色 101 白色担体
硅藻土 101 酸洗
担体 101 硅烷化白色担体
102 白色担体
高分子微球
非
硅
玻璃微球
藻
土
氟担体
300
苯
3、硅油
OV-101 350
丙酮
4、 苯基 10%
OV-3
350
甲基聚硅氧烷
5、 苯基（20%）
OV-7
350
甲基聚硅氧烷
6、 苯基（50%）
OV-17 300
甲基 聚硅氧烷
7、苯基（60%）甲基 OV-22 350 聚硅氧烷
8、邻苯二甲酸 二壬酯
DNP
130
9、三氟丙基甲基 聚硅氧烷
OV-210 250