气相原理

气液色谱(GLC) （分配原理） 气固色谱是用多孔性固体为固定相，分离的主要对象是一些
永久性的气体和低沸点的化合物。但由于气固色谱可供选择的 固定相种类甚少，分离的对象不多，且色谱峰容易产生拖尾， 因此实际应用较少。吸附-脱附 气液色谱多用高沸点的有机化合物涂渍在惰性载体上作为固 定相，一般只要在450℃以下有1.5KPa-10KPa的蒸汽压且热稳 定性好的有机及无机化合物都可用气液色谱分离。由于在气液 色谱中可供选择的固定液种类很多，容易得到好的选择性，所 以气液色谱有广泛的实用价值。 溶解-挥发
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1.7 气相色谱构成示意图
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1.8 气相色谱基本流路图
进样垫100次更换
吸 咐 不 被 气 化 的 物 质
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500次更换
一般为1:10 N2尾吹
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第二部分 载气
2.1 常用载气
1、载气要求： 作为气相色谱载气的气体，要求要化学稳
定性好；纯度高；价格便宜并易取得；能 适合于所用的检测器。 2、常用载气
气相色谱仪基础知识
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第一部分 GC基础知识
1.1 概 述
色谱法的最早应用是用于分离植物色素. 1903年，茨维特做了一个植物色素分
离实验：在一玻璃管中放入碳酸钙，将含 有植物色素（植物叶的提取液）的石油醚 倒入管中。 此时，玻璃管的上端立即出现 几种颜色的混合谱带。然后用纯石油醚冲 洗，随着石油醚的加入，谱带不断地向下 移动，并逐渐分开成几个不同颜色的谱带 ，继续冲洗就可分别接得各种颜色的色素 ，并可分别进行鉴定。色谱法也由此而得 名。
氮气、氦气、氩气、氢气、二氧化碳等
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1.3 气相色谱法的特点及应用
“三高” “一快” “一广” 1.高效能：一般填充柱的理论塔板数可达数千，毛细管柱可
达一百多万。 2.高选择性：可以使一些分配系数很接近的以及极为复杂、
难以分离的物质，获得满意的分离。 3.高灵敏度：可以检测1011～1013g物质，适合于痕量分析 4.分析速度快：一个试样的分析可在几分钟到几十分钟内完
c. 调整保留时间tr’ ：某组份的保留时间扣 除死时间后的保留时间，它是组份在固定 相中的滞留时间。即
tr’= tr －t0 由于保留时间为色谱定性依据。但同一组
份的保留时间与流速有关，因此有时需用 保留体积来表示保留值。
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4).分配度R与拖尾因子r
1.分离度：表示相邻两个峰分离程度的优劣，是色谱柱分 离效能的指标， 用“R”表示。
定义：相邻两组分色谱峰保留值只差与两组分色谱峰底 宽度总和
之半的比值：
R=1.5时，分离程度可达到99.7%，达到基线分离。 2.拖尾因子：r=b/a r= 1,峰形为对称的高斯曲线； r﹥1,峰形拖尾； r﹤1，峰形前伸。
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1.6 气相色谱构成示意图
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3）保留值
a. 死时间(t0) ：不与固定相作用的物质从进样到出现峰极大 值时的时间，它与色谱柱的空隙体积成正比。由于该物质 不与固定相作用，因此，其流速与流动相的流速相近。据 t0 可求出流动相平均流速
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b. 保留时间tr：试样从进样到出现峰极大值 时的时间。它包括组份随流动相通过柱子 的时间t0和组份在固定相中滞留的时间。
5、饮料、饮品工业（产品检验所、饮料厂）
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1.5 色谱流出曲线（色谱图）及有关术语
从载气带着组分进入色谱柱起就用检测器 检测流出柱后的气体，并用记录器记录信 号随时间变化的曲线，此曲线就叫色谱流 出曲线，当待测组分流出色谱柱时，检测 器就可检测到其组分的浓度，在流出曲线 上表现为峰状，叫色谱峰。
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色谱术语
1）基线：在实验条件下，色谱柱后仅有纯流动相进入检 测器时的流出曲线称为基线。基线在稳定的条件下应是一 条水平的直线。它的平直与否可反应出实验条件的稳定情 况。
2）峰高（h）和峰面积 ：色谱峰顶点与基线的距离叫峰 高。色谱峰与峰底基线所围成区域的面积叫峰面积。
成。 5.应用广泛：可以分析气体试样，也可分析易挥发或可衍生
转化为易挥发的液体和固体。 分析的有机物，约占全部有机物(约300万种)的20%。 6.不足之处：对被分离组分的定性能力较差。
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1.4 气相色谱的应用
1、石油和石油化工分析（炼油厂、研究所）
2、食品分析（食品厂、产品质量技术监督检验所、粮油监测 站、海产品检测） 3、农药残留物分析（米厂、面厂、产品检验所） 4、环境分析（环保监测站）
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过去几十年内，色谱仪器得到了极大的发展，
1970 s: 电子积分仪及计算机数据处理装置的发展； 1980 s: 计算机技术对仪器各类参数的自动控制。如柱温、
流速、自动进样等。
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1.2 气相色谱法的定义和分类
定义：用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法。 分类：根据固定相的状态不同，气固色谱(GSC) （吸附原理）、
色谱图:试样中各组分经色谱柱分离后,在 柱的末端收集各组分,经检测器转换为电信 号,用纪录仪将各来自百度文库分浓度记录下来,得到色 谱图。
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如图所示为一色谱流出曲线：
色谱流出曲线的意义：
色谱峰数---样品中单组份的最少 个数； 色谱保留值——定性依据； 色谱峰高或面积——定量依据； 色谱保留值或区域宽度——色谱 柱分离效能评价指标； 色谱峰间距——固定相或流动相 选择是否合适的依据
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气相色谱法是以气体为流动相的色谱方法， 1941年，由英国生物化学家Martin和Synge等人
创建，提出气液分配色谱的概念。11年后，即 1952年，Jones和Martin通过实验展示了该方 法；3年后，即1955年首台气相色谱仪问世。 1956年，速率理论的出现为气相色谱的发展提供 了理论依据，使其迅速成为重要的分离分析技 术，计算机技术的应用为其开辟了广阔的应用前 景。