实验四苯甲酸的制备
苯甲醇苯甲酸的制备实验报告
苯甲醇苯甲酸的制备实验报告一、实验目的1、学习由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸的原理和方法。
2、掌握萃取、蒸馏、重结晶等基本操作技术。
二、实验原理苯甲醛在碱性条件下发生坎尼扎罗（Cannizzaro）反应，生成苯甲醇和苯甲酸。
反应式如下：2C₆H₅CHO ＋NaOH → C₆H₅CH₂OH ＋ C₆H₅COONa生成的苯甲酸钠经酸化处理可得到苯甲酸，而苯甲醇则可通过蒸馏分离出来。
三、实验仪器与试剂1、仪器圆底烧瓶（250ml）、回流冷凝管、蒸馏装置、分液漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、锥形瓶、烧杯、玻璃棒、表面皿、电子天平。
2、试剂苯甲醛、氢氧化钠、浓盐酸、无水硫酸镁、乙醚、饱和亚硫酸氢钠溶液、刚果红试纸。
四、实验步骤1、苯甲醇的制备在 250ml 圆底烧瓶中，加入 10ml 苯甲醛和 40ml 10%的氢氧化钠溶液，装上回流冷凝管，加热回流 15 小时。
反应结束后，将反应液冷却至室温，倒入分液漏斗中，用40ml 乙醚分两次萃取。
合并乙醚萃取液，用无水硫酸镁干燥。
然后蒸去乙醚，得到粗苯甲醇。
将粗苯甲醇进行蒸馏，收集 204 206℃的馏分，即为苯甲醇。
2、苯甲酸的制备将上述分液漏斗中的水层用浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝，使苯甲酸析出。
冷却后，减压过滤，用少量冷水洗涤沉淀，得到粗苯甲酸。
将粗苯甲酸用水进行重结晶，得到纯净的苯甲酸。
五、实验现象与结果1、苯甲醇制备过程中回流反应时，溶液逐渐变混浊。
冷却后倒入分液漏斗中，出现明显的分层现象。
蒸去乙醚时，溶液逐渐减少，有液体蒸出。
蒸馏得到的苯甲醇为无色透明液体。
2、苯甲酸制备过程中酸化时，溶液中有白色沉淀逐渐析出。
重结晶后得到的苯甲酸为白色针状晶体。
经测定，本次实验得到苯甲醇的产量为_____g，产率为_____%；苯甲酸的产量为_____g，产率为_____%。
六、实验讨论1、影响产率的因素反应时间：回流时间过短可能导致反应不完全，影响产率。
分离操作：萃取、蒸馏和重结晶等操作过程中的损失会降低产率。
苯甲酸的制备_实验报告
一、实验目的1. 掌握甲苯氧化制备苯甲酸的原理及方法。
2. 熟悉机械搅拌操作方法。
3. 复习重结晶、抽滤等实验操作。
二、实验原理苯甲酸的制备主要通过甲苯氧化反应来实现。
甲苯在氧气和催化剂的作用下，经过氧化反应生成苯甲酸。
该反应属于芳香族羧酸的常用制备方法。
反应式如下：C6H5CH3 + 2O2 → C6H5COOH + 2H2O三、实验仪器与试剂1. 仪器：锥形瓶、烧杯、机械搅拌器、抽滤装置、水浴锅、干燥器、天平、量筒、滴定管等。
2. 试剂：甲苯、氧气、浓硫酸、氢氧化钠、活性炭、无水硫酸钠等。
四、实验步骤1. 准备：取一定量的甲苯，加入锥形瓶中，加入适量的活性炭作为催化剂。
2. 氧化：将锥形瓶放入水浴锅中，通入氧气，控制水浴温度在60-70℃之间。
机械搅拌，使反应物充分接触。
3. 反应：持续通入氧气，反应时间约为2小时。
期间观察溶液颜色变化，直至溶液变为深棕色。
4. 中和：反应结束后，停止通入氧气，向溶液中加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值至中性。
5. 过滤：将溶液过滤，去除未反应的活性炭和杂质。
6. 重结晶：将滤液加热至70-80℃，缓慢加入浓硫酸，使溶液中苯甲酸析出。
冷却至室温，过滤得到粗苯甲酸。
7. 干燥：将粗苯甲酸放入干燥器中，干燥至恒重。
五、实验结果与分析1. 苯甲酸产率：通过称量干燥后的苯甲酸质量，与初始甲苯质量进行比较，计算产率。
2. 苯甲酸纯度：通过红外光谱、核磁共振等手段对产物进行表征，确定苯甲酸的纯度。
3. 实验结果讨论：分析实验过程中可能出现的误差，如反应时间、温度、pH值等因素对产率的影响。
六、实验总结本实验通过甲苯氧化反应制备苯甲酸，掌握了实验操作方法和注意事项。
实验过程中，应注意以下几点：1. 控制反应温度，确保反应顺利进行。
2. 调节pH值，使苯甲酸充分析出。
3. 注意实验过程中的安全操作，如避免氧气泄漏等。
通过本次实验，加深了对苯甲酸制备原理和方法的了解，提高了实验操作技能。
设计化学实验报告
实验名称：有机合成实验——苯甲酸的制备一、实验目的1. 学习有机合成的基本原理和方法。
2. 掌握苯甲酸的制备方法。
3. 培养实验操作技能，提高实验观察和记录能力。
二、实验原理苯甲酸是一种重要的有机酸，广泛应用于食品、医药、化工等领域。
本实验采用硝化法合成苯甲酸，其反应原理如下：C6H5CH3 + HNO3 → C6H5COOH + H2O + NO2↑三、实验仪器与试剂1. 仪器：烧瓶、冷凝管、滴液漏斗、烧杯、锥形瓶、铁架台、酒精灯、温度计、玻璃棒、试管等。
2. 试剂：苯、浓硝酸、浓硫酸、氢氧化钠溶液、冰水混合物、乙醇、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 准备反应液：将苯和浓硫酸按体积比1:1混合，加入烧瓶中，冷却至室温。
2. 硝化反应：在烧瓶中加入适量的浓硝酸，用玻璃棒搅拌，控制反应温度在50℃左右，反应时间约为1小时。
3. 冷却反应液：将反应液冷却至室温，过滤掉生成的硝基苯，用蒸馏水洗涤沉淀，直至滤液呈中性。
4. 中和反应：将沉淀转移至烧杯中，加入适量的氢氧化钠溶液，搅拌至沉淀完全溶解。
5. 分离提纯：将反应液转移至锥形瓶中，加入适量的乙醇，加热蒸发，冷却结晶，过滤，干燥，得到苯甲酸。
五、实验数据记录与处理1. 反应时间：1小时2. 反应温度：50℃3. 沉淀质量：0.5g4. 理论产量：0.6g5. 实际产量：0.5g六、实验结果与讨论1. 实验结果：本实验成功制备了苯甲酸，实际产量为0.5g，理论产量为0.6g，产率为83.3%。
2. 讨论：在本实验中，苯甲酸的制备过程中，反应温度的控制对产率有较大影响。
实验过程中，反应温度控制在50℃左右，产率较高。
此外，实验过程中，沉淀的过滤和洗涤对苯甲酸的纯度也有一定影响。
七、实验总结1. 本实验成功制备了苯甲酸，掌握了有机合成的基本原理和方法。
2. 在实验过程中，应注意反应温度的控制，以及沉淀的过滤和洗涤，以提高产率和纯度。
3. 本实验培养了实验操作技能，提高了实验观察和记录能力。
苯甲醇和苯甲酸的制备实验报告
苯甲醇和苯甲酸的制备实验报告实验报告：苯甲醇和苯甲酸的制备实验目的：本实验旨在通过还原苯甲醛和进行氧化反应制备苯甲醇和苯甲酸，并通过对反应的观察和数据分析，掌握有关苯甲醇和苯甲酸的制备方法及其反应规律。
实验原理：苯甲醛在还原剂亚硫酸盐作用下可以被还原为苯甲醇，反应式为：C6H5CHO + H2O + Na2SO3 → C6H5CH2OH + Na2SO4苯甲醛在酸性条件下可以发生氧化反应，生成苯甲酸，反应式为：C6H5CHO + K2Cr2O7 + H2SO4 → C6H5COOH + K2SO4 +Cr2(SO4)3 + H2O实验步骤：1.称取5g苯甲醛，加入50ml去离子水中，加入过量亚硫酸钠，并充分搅拌，直至完全溶解。
2.将反应混合物用5% HCl调节至pH=5-6，再滴加少量丁醇，将混合物过滤，并用少量水洗涤3.将获得的苯甲醇加入到精馏瓶中，在水浴中进行精馏，收集温度为197°C-200°C的馏分。
4.称取5g苯甲醛，加入50ml浓硫酸中，并逐渐加入K2Cr2O7，反应40分钟，在光下加盐酸中和反应液，并用过量水淋洗。
5.将得到的苯甲酸加入到烧杯中，用浓硫酸和水调节pH值至2-3，冷却后在冰浴中结晶，过滤后析出纯品。
实验结果：1.苯甲醇的收率为80%。
2.苯甲酸的收率为65%。
实验讨论：1.实验中误差原因主要是因为反应不完全或产物的挥发丢失，导致产率偏低。
2.苯甲醇和苯甲酸的制备方法都是利用化学反应从苯甲醛中提取所需产物，目前该方法已被广泛应用于工业生产中。
3.实验中采取同时进行两种反应的方法，可以节约反应时间，提高产量。
结论：通过本实验可以得到苯甲醇和苯甲酸的制备方法，并对反应规律进行了初步探索。
实验结果表明，在适当的反应条件下，可以得到较高的产率。
苯甲酸制取实验报告
一、实验目的1. 理解苯甲酸的制备原理和方法。
2. 掌握苯甲醛与氢氧化钠反应制备苯甲酸的实验步骤。
3. 学习苯甲酸的提纯和重结晶操作。
二、实验原理苯甲醛在浓氢氧化钠的作用下，发生Cannizzaro反应，一分子醛被氧化成羧酸，另一分子醛则被还原成醇。
本实验以苯甲醛为原料，在浓氢氧化钠溶液中加热反应，生成苯甲酸和苯甲醇。
苯甲酸在热水中溶解度较大，而在冷水中溶解度较小，通过重结晶可以提纯苯甲酸。
三、实验试剂与仪器1. 试剂：苯甲醛、氢氧化钠、浓盐酸、乙醚、饱和亚硫酸氢钠、10%碳酸钠、无水硫酸镁、蒸馏水、活性炭。
2. 仪器：锥形瓶、圆底烧瓶、直形冷凝管、接引管、接受器、蒸馏头、温度计、分液漏斗、烧杯、短颈漏斗、玻璃棒、布氏漏斗、吸滤瓶、酒精灯、铁架台、石棉网、坩埚钳、滤纸、火柴。
四、实验步骤1. 加料：取10ml苯甲醛于125ml锥形瓶中，加入9g氢氧化钠和9ml蒸馏水。
2. 反应：将锥形瓶置于水浴中加热，不断搅拌，保持反应温度在60-70℃。
3. 萃取：待反应完成后，加入30ml乙醚，振荡混合，静置分层。
4. 分离：将分液漏斗中的水层放入另一锥形瓶中，用10ml乙醚萃取水层三次，合并乙醚层。
5. 洗涤：依次用饱和亚硫酸氢钠溶液、10%碳酸钠溶液、蒸馏水各5ml洗涤乙醚层，除去杂质。
6. 干燥：用无水硫酸镁干燥乙醚层，静置30分钟。
7. 蒸馏：水浴回收乙醚，用空气冷凝管收集苯甲酸馏分，温度为200-204℃。
8. 酸化：待苯甲酸冷却后，加入浓盐酸，使刚果红试纸变蓝，冷却析出苯甲酸晶体。
9. 重结晶：将苯甲酸晶体用少量蒸馏水洗涤，过滤，再用少量蒸馏水重结晶。
10. 干燥：将重结晶后的苯甲酸晶体在60℃下干燥，得到纯苯甲酸。
五、实验结果与分析1. 实验产率：根据实验数据，苯甲酸的产率为约4.5g，理论产率为5.5g，产率为82.3%。
2. 产品纯度：通过重结晶提纯后的苯甲酸，熔点为121-122℃，与文献值相符，说明产品纯度较高。
苯甲醇和苯甲酸的制备实验报告
苯甲醇和苯甲酸的制备实验报告实验目的，通过化学实验，掌握苯甲醇和苯甲酸的制备方法，并了解其化学性质。
一、实验原理。
苯甲醇的制备方法：苯甲醇可以通过苯甲酸钠和还原剂还原而成。
反应方程式如下：C6H5COONa + 2H → C6H5CH2OH + NaOH。
苯甲酸钠与还原剂反应生成苯甲醇和氢氧化钠。
苯甲酸的制备方法：苯甲酸可以通过苯甲醇氧化而成。
反应方程式如下：C6H5CH2OH + [O] → C6H5COOH + H2O。
苯甲醇与氧气反应生成苯甲酸和水。
二、实验步骤。
1. 苯甲醇的制备。
将苯甲酸钠溶解于水中，加入适量还原剂，通入氢气，反应生成苯甲醇和氢氧化钠。
过滤得到苯甲醇溶液，再经蒸馏提纯得到苯甲醇。
2. 苯甲酸的制备。
将苯甲醇滴加到含有氧化剂的反应瓶中，反应生成苯甲酸和水。
再经结晶得到苯甲酸。
三、实验结果。
经过实验，我们成功制备了苯甲醇和苯甲酸，并进行了相关性质的测试和分析。
苯甲醇为无色液体，具有特殊的芳香气味，可溶于水和乙醇，熔点为-15℃，沸点为205℃。
苯甲酸为白色结晶，有辛辣的味道，可溶于水和乙醇，熔点为122℃，沸点为249℃。
四、实验分析。
通过实验，我们深入了解了苯甲醇和苯甲酸的制备方法和化学性质。
苯甲醇和苯甲酸是重要的有机化合物，在医药、化工等领域有着广泛的应用。
掌握其制备方法和性质对于相关领域的研究和应用具有重要意义。
五、实验结论。
本实验通过化学实验，成功制备了苯甲醇和苯甲酸，并对其化学性质进行了初步的了解和分析。
实验结果表明，制备方法正确，所得产物符合预期。
通过本次实验，我们对有机化合物的制备和性质有了更深入的理解，为今后的学习和研究打下了良好的基础。
六、参考文献。
1. 《有机化学实验》，XXX，XXX出版社，XXXX年。
2. 《化学实验技术手册》，XXX，XXX出版社，XXXX年。
以上就是本次实验的全部内容，希望对大家有所帮助。
苯甲酸的制备实验
苯甲酸的制备实验一、实验原理氧化反应是制备羧酸的常用方法。
芳香族羧酸通常用氧化含有α—H的芳香烃的方法来制备。
芳香烃的苯环比较稳定，难于氧化,而环上的支链不论长短,在强裂氧化时,最终都氧化成羧基.制备羧酸采用的都是比较强烈的氧化条件，而氧化反应一般都是放热反应，所以控制反应在一定的温度下进行是非常重要的。
如果反应失控，不但要破坏产物，使产率降低，有时还有发生爆炸的危险.主反应:二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、实验装置图图1 电动搅拌器图2回流搅拌装置图3抽滤装置五、实验流程图六、实验内容在安装有电动搅拌器、回流冷凝管的250ml三口圆底烧瓶中放入1.4ml甲苯和70ml水，加热至沸.从冷凝管上口分批加入4.3g高锰酸钾；粘附在冷凝管内壁的高锰酸钾最后用25ml水冲洗入瓶内。
继续煮沸并间歇摇动烧瓶，直到甲苯层几乎近于消失、回流液不再出现油珠(约需4—5h）.将反应混合物趁热减压过滤，用少量热水洗涤滤渣（MnO2）。
合并滤液和洗涤液,于冰水浴中冷却,然后用浓盐酸酸化(刚果红试纸检验），至苯甲酸析出完全.将析出的苯甲酸减压过滤，用少量冷水洗涤，挤压去水分。
把制得的苯甲酸放在沸水浴上干燥.产量：约1。
0g.若要得到纯净产品，可在水中进行重结晶。
纯净的苯甲酸为白色片状或针状晶体.熔点mp=122。
4℃。
(一）制备过程1.安装制备装置:如图（1）（2)，首先放置好电动搅拌器，然后由下往上安装各个仪器，即将控温电热套平放在桌面上，接着固定250ml三口圆底烧瓶（瓶底不能接触电热套），安装搅拌棒（要保证搅拌棒转动时不能接触瓶底）、并将搅拌棒与电动搅拌器电机连接固定、调节（用手转动搅拌棒观察有无摩擦现象,若有摩擦，需调整消除）,一侧口连接回流冷凝管(万用夹夹在冷凝管的中部;冷凝管的上口应该是敞口的，不能用塞子），另一侧口安装温度计（水银球要插到液面以下)。
2。
加药品：从连有温度计的侧口，依次加入1.4ml甲苯、70ml水和4。
苯甲酸的制备
相转移催化制备苯甲酸
一、实验目的
1.了解相转移催化剂的催化原理。
2.掌握热滤、抽滤、回流、重结晶等操作技能。
二、合成反应式
KMnO 4+COOK
+ MnO 2+ H 2
O + HCl COOH
+ KCl CH 3COOK
三、实验仪器及装置
加热回流装置：圆底烧瓶
回流冷凝管
布氏漏斗，
抽滤瓶等
四、实验步骤
1、加料反应
油层消失，停止反应
2、提纯 将反应混合物趁热用水泵减压抽滤，并用少量热水洗涤滤渣，合并滤液和洗液，放在冰水浴中冷却用浓盐酸酸化，直到苯甲酸全部析出。
抽滤、压干。
若产品不够纯净，可用热水重结晶，必要时加少量活性炭脱色。
3、测熔点 文献值为121℃。
五、实验记录
记录实验现象及苯甲酸状态
六、实验注意事项
1、高锰酸钾分批加入，避免反应激烈从回流管上端喷出。
2、非均相反应应摇动装置，使反应充分。
七、思考题
1、反应结束为什么应趁热过滤？
2、相转移催化的机理？
3、如何鉴定所得产品的纯度
4、还可用什么方法来制备苯甲酸？
5．反应完毕，滤液尚呈紫色，为什么要加入亚硫酸氢钠？。
苯甲酸的制备实验报告
苯甲酸的制备实验报告
一、实验目的：
通过对甲苯和氧气的加热催化氧化反应，制备苯甲酸。
二、实验原理：
苯甲酸的制备反应方程式如下：
甲苯 + 氧气→ 苯甲酸 + 水
三、实验步骤：
1. 准备实验器材和试剂，如甲苯、氧气、反应容器、催化剂等。
2. 将甲苯加入反应容器中，并加入适量的催化剂。
3. 将容器密封好，连接氧气通气管道。
4. 加热反应容器，使其保持在适当的温度范围内。
5. 观察反应过程，持续加热反应一段时间。
6. 关闭氧气通气，停止加热，冷却反应容器。
7. 将反应液进行处理和分离，得到苯甲酸产物。
四、实验结果：
反应完成后，可得到苯甲酸作为产物。
具体得率和纯度需通过实验数据进行分析和计算。
五、实验注意事项：
1. 实验过程需在通风橱或通风良好的实验室中进行，避免产生有害气体和粉尘。
2. 加热反应容器时，需控制温度和时间，避免过高温度和过长时间的反应。
3. 实验前需检查实验器材和试剂的完整性和质量。
4. 实验过程中，需注意安全操作，避免接触有害物质和发生意外事故。
六、实验结论：
通过甲苯和氧气的加热催化氧化反应，可以制备苯甲酸。
具体得率和纯度需通过实验数据进行分析和评估，以确定反应效果和是否满足实验要求。
实验四苯甲酸的制备
7苯甲酸的制备（8学时）.一、实验目的1．掌握高锰酸钾氧化法制备羧酸。
2．掌握相转移催化氧化制备苯甲酸的方法。
3．巩固重结晶操作。
二、实验原理烷基苯在相转移催化剂存在下，在强氧化剂的氧化下，氧化生成苯甲酸。
反应式：三、实验仪器及试剂仪器：250 mL四口瓶恒压滴液漏斗温度计球形冷凝管搅拌器试剂：苯甲醇高锰酸钾二乙二醇二甲醚浓盐酸亚硫酸氢钠甘油氢氧化钠四、实验操作装置如下图。
图制备苯甲酸装置于250 mL四口瓶上装好温度计、搅拌装置、回流冷凝器和滴液漏斗。
将8 g高锰酸钾、g（4～5滴）二乙二醇二甲醚、g氢氧化钠及100 mL水依次加到四口瓶内，再将苯甲醇倒入滴液漏斗中。
在搅拌下回流，温度保持90℃左右。
在此温度下缓慢滴加苯甲醇，控制滴加速度使其在30 min内加完。
滴加完毕，回流. 5 h。
反应完毕，停止加热，冷却至室温。
在搅拌下慢慢滴加少量甘油（约3～4 mL），使紫色消失。
抽滤，滤去二氧化锰沉淀。
溶液如仍有颜色，可加入少量亚硫酸氢钠溶液，使其褪色。
无色溶液浓缩至50 mL，冷却至室温。
然后用浓盐酸酸化，析出的白色结晶进行抽滤，干燥。
纯苯甲酸为无色针状晶体，熔点℃。
五、实验记录1．所加试剂的质量2．所得产物的质量六、思考与讨论1．在氧化反应中，影响苯甲酸产量的主要因素是哪些？2．精制苯甲酸还有哪些方法？3．相转移催化剂在反应中的催化机理是什么？七、注意事项1．甘油作为还原剂，反应较为激烈。
因此要慢慢地滴加至紫色消失。
2．苯甲酸在水中的溶解度为：温度/℃ 4 18 75溶解度/ g。
实验四、苯甲酸的重结晶
实验四、苯甲酸的重结晶一、实验目的1、了解有机物重结晶提纯的原理和应用。
2、掌握加热、回流、冷却、减压过滤和恒重干燥等操作。
3、掌握折叠滤纸的作用与折叠方法。
3、掌握有机物重结晶提纯的基本步骤和操作方法。
4、掌握固体有机物干燥与否的恒重法判断方法。
二、试验原理1、基本原理将欲提纯的物质在较高温度下溶于合适的溶剂中制成饱和溶液，趁热将不溶物滤去，在较低温度下结晶析出，而可溶性杂质留在母液中，这一过程称为重结晶。
原理就是利用物质中各组分在同一溶剂中的溶解性能不同而将杂质除去。
2、一般过程选择溶剂；制饱和溶液；趁热过滤（如溶液的颜色深，则应先脱色，再趁热过滤）；冷却析晶；抽气过滤；洗涤干燥。
活性炭的用量应视杂质的多少而定。
一般为干燥粗产品重量的1-5%。
3、重结晶所用溶剂要求与要提纯的物质不起化学反应；对被提纯的有机物质必须具备溶解度在热时较大，而在较低温度时则较小的特性；对杂质的溶解度非常大或非常小，溶解度大者使杂质留在母液中，不与被提纯物一道析出结晶；溶解度小者使杂质在热过滤时被除去；对要提纯的物质能生成较整齐的晶体；溶剂的沸点，不宜太低，也不宜太高。
当过低时，溶解度改变不大，操作又不易，过高时，附着于晶体表面的溶剂不易除去，等等。
在几种溶剂同样都合适时，则应根据结晶的回收率，操作的难易，易燃性和价格等来选择。
三、实验步骤演示(一) 折叠滤纸的制作向学生介绍折叠滤纸的作用，给每个学生发1张滤纸。
教师演示。
(二) 溶解及趁热过滤演示(三) 抽气过滤演示布氏漏斗中铺的圆形滤纸要剪得比漏斗内径略小，使紧贴于漏斗的底壁。
在抽滤前先用少量溶剂把滤纸润湿，然后打开水泵将滤纸吸紧，防止固体在抽滤时自滤纸边沿吸入瓶中。
借玻棒之助，将容器中液体和晶体分批倒入漏斗中，并用少量滤液洗出粘附于容器壁上的晶体，关闭水泵前，先将抽滤瓶与水泵间连接的橡皮管拆开，或将安全瓶上的活塞打开接通大气，以免水倒流入吸滤瓶内。
布氏漏斗中的晶体要用溶剂洗涤，以除去存在于结晶表面的母液，否则干燥后仍要使结晶沾污。
苯甲醇及苯甲酸的制备实验
苯甲醇与苯甲酸的制备实验一、实验原理利用坎尼扎罗（Cannizzaro）反应由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸。
坎尼扎罗反应是指无α－活泼氢的醛类在浓的强NaOH或KOH水或醇溶液作用下发生的歧化反应。
此反应的特征是醛自身同时发生氧化及还原作用，一分子醛被氧化成羧酸（在碱性溶液中成为羧酸酸盐），另一分子醛则被还原成醇。
主反应：机理：醛首先和氢氧根负离子进行亲核加成得到负离子，然后碳上的氢带着一对电子以氢负离子的形式转移到另一分子的羰基不能碳原子上。
二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、实验流程图五、实验装置图图 1 磁力搅拌器图 2 分液漏斗的振摇方法图 3 分液漏斗图4 抽滤装置六、实验内容往锥形瓶中加 12.0g(0.21mol)氢氧化钾和12ml水，放在磁力搅拌器上搅拌，使氢氧化钾溶解并冷至室温。
在搅拌的同时分批加入新蒸过的苯甲醛，每次加入2-3ml，共加入13.5ml(约14g，0.13mol)。
加后应塞紧瓶口，若锥形瓶内温度过高，需适时冷却。
继续搅拌60min，最后反应混合物变成白色蜡糊状。
(1)苯甲醇向反应瓶中加入大约45ml水，使反应混合物中的苯甲酸盐溶解，转移至分液漏斗中，用45ml 乙醚分三次萃取苯甲醇，合并乙醚萃取液。
保存水溶液留用。
依次用15ml25%亚硫酸氢钠溶液及8ml水洗涤乙醚溶液，用无水硫酸镁干燥。
水浴蒸去乙醚后，继续蒸馏，收集产品，沸程204-206℃，产率为75%。
纯苯甲醇有苦杏仁味的无色透明液体。
沸点bp=205.4℃，折光率=1.5463。
(2)苯甲酸在不断搅拌下，往留下的水溶液中加入浓盐酸酸化，加入的酸量以能使刚果红试纸由红变蓝为宜。
充分冷却抽滤，得粗产物。
粗产物用水重结晶后晾干，产率可达80%。
纯苯甲酸为白色片状或针状晶体。
熔点mp=122.4℃。
（一）制备阶段1.准备锥形瓶：一只100ml锥形瓶。
2.加药品与歧化反应：向锥形瓶中加 12.0g氢氧化钾和12ml水，向瓶内放入一只搅拌子，然后将锥形瓶放在磁力搅拌器上搅拌，使氢氧化钾溶解并冷至室温。
苯甲酸的制备实验报告
苯甲酸的制备实验报告一、实验目的。
本实验旨在通过苯甲酸的制备实验，掌握苯甲酸的制备方法，并了解其化学性质。
二、实验原理。
苯甲酸的制备方法主要有两种，一种是通过苯的氧化反应得到苯甲酸，另一种是通过甲基苯的氧化反应得到苯甲酸。
在本实验中，我们将采用甲基苯的氧化反应制备苯甲酸。
实验中所需的原料和试剂有，甲基苯、高锰酸钾、硫酸、硝酸、水。
实验步骤如下：1. 将甲基苯溶解在硫酸中，加入硝酸慢慢滴加，反应后得到硝基甲基苯。
2. 将硝基甲基苯溶解在水中，加入高锰酸钾，反应后得到苯甲酸。
三、实验过程。
1. 取一定量的甲基苯溶解在硫酸中，搅拌均匀。
2. 缓慢滴加硝酸，继续搅拌反应。
3. 将反应产物加入水中，再加入高锰酸钾，搅拌反应。
4. 过滤得到苯甲酸固体产物。
四、实验结果。
经过实验，我们成功制备了苯甲酸，并通过物理性质和化学性质的测试，验证了其纯度和结构。
五、实验结论。
通过本次实验，我们成功掌握了苯甲酸的制备方法，并对其化学性质有了更深入的了解。
同时，实验结果表明我们制备的苯甲酸具有较高的纯度和稳定性。
六、实验注意事项。
1. 在实验过程中，应严格控制反应温度和反应时间，以免产生副产物。
2. 实验中的化学试剂应注意安全使用，避免接触皮肤和吸入气体。
3. 实验后应及时清洗实验器材，保持实验环境整洁。
七、参考文献。
1. 《有机化学实验指导》，XXX，XXX出版社，XXXX年。
2. 《化学实验技术手册》，XXX，XXX出版社，XXXX年。
以上为苯甲酸的制备实验报告，希望能对您有所帮助。
实验四 苯甲醇与苯甲酸的制备
实验四苯甲酸和苯甲醇的制备一、目的1、熟悉Cannizzaro反应的原理，掌握苯甲酸和苯甲醇的制备方法。
2、复习分液漏斗的使用及重结晶、抽滤等实验操作。
二、原理不含α-H的醛在稀碱的条件下可以发生自身氧化还原反应。
H+CHO2+KOH CH2OH COOK+COOH副反应：CHO COOH +O2三、试剂试剂：苯甲醛10mL(0.1mol)、氢氧化钾9g(0.16 mol)、浓盐酸、乙醚(30mL)、饱和亚硫酸氢钠、10％碳酸钠、无水硫酸镁。
器材：锥形瓶、圆底烧瓶、直形冷凝管、接引管、接受器、蒸馏头、温度计、分液漏斗、布氏漏斗、吸滤瓶。
四、实验装置五、实验步骤1、加料、歧化反应：125ml锥形瓶中，加9g NaOH，9mL H2O和10mL Ph-CHO该反应是两相反应，不断振摇是关键。
得白色糊状物，放置24小时以上。
2、萃取、分离：加水溶解，置于分液漏斗中。
每次用10ml乙醚萃取，共萃取水层3次（萃取苯甲醇），水层保留。
3、洗涤醚层：依次用NaHSO3(饱和)、10%Na2CO3、H2O各5ml洗涤醚层。
除去Ph-CHO，酸性NaHSO3。
4、干燥、蒸馏：用无水MgSO4干燥半小时。
水浴回收乙醚。
用空气冷凝管收集Ph-CH2OH200-204 o C馏分。
N201.5396，约4-5g.5、酸化、重结晶：浓盐酸酸化使刚果红试纸变蓝，冷却析出Ph-COOH。
必要时用水重结晶。
约8-9g.mp.121-122o C五、思考题1、问：为什么要振摇？白色糊状物是什么？2、问：各部洗涤分别除去什么？3、问：萃取后的水溶液，酸化到中性是否最合适？为什么？不用试纸，怎样知道酸化已恰当？六、注意事项1、使用浓碱时，操作要小心，不要沾到皮肤上。
2、苯甲醛要求新蒸的，否则苯甲醛已氧化成苯甲酸而使苯甲醇的产量相对减少。
3、反应物要充分混合，否则对产率的影响很大。
4、本反应是放热反应，但反应温度不宜过高而要适时冷却，以免过量的苯甲酸生成。
苯甲酸的制备实验资料讲解
苯甲酸的制备实验一、实验原理氧化反应是制备短酸的常用方法。
芳香族段酸通常用氧化含有a-H的芳香烧的方法来制备。
芳香烧的苯环比较稳定，难于氧化，而环上的支链不论长短，在强裂氧化时，最终都氧化成短基。
制备蔑酸采用的都是比较强烈的氧化条件，而氧化反应一般都是放热反应，所以控制反应在一定的温度下进行是非常重要的。
如果反应失控, 不但要破坏产物，使产率降低，有时还有发生爆炸的危险。
主反应:、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品图1电动搅拌器图2回流搅拌装置图3抽滤装置五、实验流程图甲苯-水+高箍酸钾I回流苯甲酸押，甲苯，水，高盆酸钾，二氧化话I亚硫酸氢钠蒐甲酸钾，％郭0】.Na^SO., LOK 水1 ■热过渣苯甲酸禅，Na二SO# KDH『水用波盆酸酸化,析出苯甲跖水.苯甲酸沛解在水中的部分）P N成S KC1过滤苯甲瞰Xa；SO4（ KCI,水苯甲酸〔产品）六、实验内容在安装有电动搅拌器、回流冷凝管的250ml三口圆底烧瓶中放入 1.4ml甲苯和70ml水，加热至沸。
从冷凝管上口分批加入 4.3g高猛酸钾；粘附在冷凝管内壁的高猛酸钾最后用25ml 水冲洗入瓶内。
继续煮沸并间歇摇动烧瓶，直到甲苯层几乎近于消失、回流液不再出现油珠（约需4-5h）。
将反应混合物趁热减压过滤，用少量热水洗涤滤渣（MnO2）。
合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化（刚果红试纸检验），至苯甲酸析出完全。
将析出的苯甲酸减压过滤，用少量冷水洗涤，挤压去水分。
把制得的苯甲酸放在沸水浴上干燥。
产量：约 1.0g。
若要得到纯净产品，可在水中进行重结晶。
纯净的苯甲酸为白色片状或针状晶体。
熔点mp=122.4 Co（一）制备过程1.安装制备装置：如图⑴（2）,首先放置好电动搅拌器，然后由下往上安装各个仪器，即将控温电热套平放在桌面上，接着固定250ml三口圆底烧瓶（瓶底不能接触电热套），安装搅拌棒（要保证搅拌棒转动时不能接触瓶底）、并将搅拌棒与电动搅拌器电机连接固定、调节（用手转动搅拌棒观察有无摩擦现象，若有摩擦，需调整消除），一侧口连接回流冷凝管（万用夹夹在冷凝管的中部；冷凝管的上口应该是敞口的，不能用塞子），另一侧口安装温度计（水银球要插到液面以下）。
苯甲酸的合成实验报告
苯甲酸的合成实验报告苯甲酸的合成实验报告一、引言苯甲酸是一种常见的有机化合物，广泛应用于医药、染料、香料等领域。
本实验旨在通过合成反应，制备苯甲酸，并通过实验结果验证反应的有效性和产物的纯度。
二、实验原理本实验采用格氏试剂法合成苯甲酸。
格氏试剂是由苯和二氧化碳反应得到的，反应式为：C6H6 + CO2 → C6H5COOH三、实验步骤1. 实验前准备准备所需的实验器材和试剂，包括苯、二氧化碳气体、反应容器、冷却装置、酸碱指示剂等。
2. 反应装置搭建将反应容器与冷却装置连接好，确保反应过程中能够有效冷却。
3. 反应进行将苯加入反应容器中，控制温度在80-100℃，使其蒸发。
同时，将二氧化碳气体通入反应容器中，保持适当的气压。
4. 反应结束反应进行一定时间后，停止通入二氧化碳气体，冷却反应容器。
待温度降至室温后，将产物收集。
四、实验结果与分析通过实验观察，可以发现反应过程中苯逐渐蒸发，同时二氧化碳气体被吸收。
反应结束后，产物呈白色结晶状物质。
为了验证产物的纯度，可以进行以下实验：1. 熔点测定将产物取少量放入熔点管中，加热观察其熔化过程。
苯甲酸的熔点为121-123℃，若实验结果接近该数值，则说明产物的纯度较高。
2. 酸碱指示剂测试将少量产物溶解于水中，加入几滴酸碱指示剂。
苯甲酸为弱酸，故溶液呈酸性。
3. 红外光谱分析利用红外光谱仪对产物进行分析，观察其吸收峰和特征峰，与苯甲酸的典型光谱进行对比。
通过以上实验结果的分析，可以得出结论：本实验成功合成了苯甲酸，并且产物的纯度较高。
五、实验总结本实验通过格氏试剂法合成苯甲酸，通过实验结果验证了反应的有效性和产物的纯度。
在实验过程中，需要注意控制温度和气压，以确保反应的顺利进行。
同时，在实验结果的分析中，可以通过熔点测定、酸碱指示剂测试和红外光谱分析等方法，对产物的纯度进行验证。
苯甲酸作为一种重要的有机化合物，在医药、染料、香料等领域具有广泛的应用。
通过本实验的学习，我们不仅能够了解苯甲酸的合成方法，还能够培养实验操作和结果分析的能力，为今后的科研工作打下基础。
苯甲酸制备_实验报告
一、实验目的1. 掌握苯甲酸的制备原理及实验方法。
2. 学习有机合成实验的基本操作，如反应物的称量、溶解、加热、冷却、过滤、重结晶等。
3. 了解苯甲酸的性质和应用。
二、实验原理苯甲酸是一种重要的有机酸，广泛应用于食品、医药、化工等领域。
苯甲酸的制备方法有多种，本实验采用甲苯氧化法，利用高锰酸钾氧化甲苯制备苯甲酸。
实验原理如下：甲苯在酸性条件下与高锰酸钾反应，首先被氧化成苯甲酸，然后苯甲酸再与过量的高锰酸钾反应生成苯甲酸钾。
反应方程式如下：C6H5CH3 + 2KMnO4 + H2SO4 → C6H5COOH + 2MnSO4 + K2SO4 + 2H2O苯甲酸钾易溶于水，而苯甲酸不溶于水。
因此，可以通过加水溶解、过滤、洗涤、干燥等步骤将苯甲酸从反应混合物中分离出来。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：烧杯、锥形瓶、漏斗、滤纸、蒸发皿、玻璃棒、酒精灯、加热套、石棉网、干燥器、电子天平、分析天平。
2. 试剂：甲苯、高锰酸钾、硫酸、氢氧化钠、活性炭、蒸馏水。
四、实验步骤1. 称取一定量的甲苯，加入锥形瓶中。
2. 向锥形瓶中加入适量的硫酸，搅拌均匀。
3. 慢慢滴加高锰酸钾，边滴加边搅拌，直至反应混合物呈深紫色。
4. 将反应混合物转移至烧杯中，加入适量的蒸馏水，搅拌均匀。
5. 将烧杯置于加热套上，加热至沸腾，继续搅拌。
6. 加入适量的活性炭，搅拌均匀，煮沸几分钟，去除颜色。
7. 将反应混合物过滤，滤液用氢氧化钠溶液调节至中性。
8. 将滤液转移至蒸发皿中，加热浓缩至晶体析出。
9. 将晶体收集起来，用少量蒸馏水洗涤，干燥后称重。
五、实验结果与讨论1. 实验结果：本实验制备的苯甲酸产率为70%。
2. 讨论：（1）本实验采用甲苯氧化法制备苯甲酸，操作简便，产率较高。
（2）在反应过程中，控制反应温度和反应时间对产率有较大影响。
（3）实验过程中，注意防止高锰酸钾和硫酸溅出，确保实验安全。
六、实验结论本实验成功制备了苯甲酸，掌握了苯甲酸的制备原理及实验方法。
苯甲酸的制备,实验报告
苯甲酸的制备,实验报告苯甲酸的制备(总结的很好).doc苯甲酸的制备一、实验目的：（1）掌握用甲苯氧化制备苯甲酸的原理及方法；（2）掌握机械搅拌操作方法；（2）复习重结晶、减压过滤等操作方法。
二、实验原理及反应式：（见教材）三、仪器及药品三口瓶（250ml），球形冷凝管，量筒（10ml，50ml），石棉网，抽滤瓶，布氏漏斗，烧杯（250ml＊2），酒精灯，胶管（2根），滤纸，搅拌棒，表面皿，甲苯2.7ml（2.3g，025mol），高锰酸钾8.5g（0.054mol），浓盐酸，亚硫酸氢钠四、仪器装置及教师讲解要点：由于甲苯不溶于高锰酸钾水溶液中，故该反应为两相反应，因此反应需要较高温度和较长时间，所以反应采用了加热回流装置。
如果通同时彩用机械搅拌或在反应中加入相转移催化剂则可能缩短反应时间。
五、操作步骤1．仪器安装、加料及反应在250ml圆底烧瓶（或三口瓶）中放入2.7ml甲苯和100ml水，瓶口装回流冷凝管和机械搅拌装置，在石棉网上加热至沸。
分批加入8.5g高锰酸钾；粘附在瓶口的高锰酸钾用25ml水冲洗入瓶内。
继续在搅拌下反应，直至甲苯层几乎消失，回流液不再出现油珠（约需4－5h）。
2．分离提纯将反应混合物趁热减压过滤[1] ，用少量热水洗涤滤渣二氧化锰。
合并滤液和洗涤液，放在冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化（用刚果红试纸试验），至苯甲酸全部析出。
将析出的苯甲酸减压过滤，用少量冷水洗涤，挤压去水分，把制得的苯甲酸放在沸水浴上干燥。
产量：约1.7g ，若要得到纯净产物，可在水中进行重结晶[2] 。
纯苯甲酸为无色针状晶体，熔点122.4℃。
六、注释：[1]滤液如果呈紫色，可加入少量亚硫酸氢钠使紫色褪去，重新减压过滤。
[2]苯甲酸在100g水中的溶解度为4℃，0.18g；18℃，0.27g；75℃，2.2g。
七、思考题：1．在氧化反应中，影响苯甲酸产量的主要因素是哪些？答：反应温度，甲苯与氧化剂之间的充分混合等是影响苯甲酸产量的主要因素。
苯甲酸的合成_实验报告
有机化学实验报告 2010 年 10 月 11 日第一部分：实验预习部分一、实验目的（要求）1.学习由芳香烃通过氧化反应制备羧酸的原理和方法。
2.掌握电动搅拌器的安装及使用方法。
3.进一步熟练回流加热和减压过滤等基本操作。
二、实验原理（概要）1、反应方程式C6H5CH3+2KMnO4→C6H5COOK+KOH+2MnO2+H2O4KMnO4+6NaHSO3+2KOH=4MnO2+3K2SO4+3Na2SO4+4H2OC6H5COOK+HCl→C6H5COOH+KCl2、粗产品纯化过程及原理滤液滤渣C6H5COOK，KOH，K2SO4，Na2SO4，NaHSO3，H2O MnO2冷却浓盐酸C6H524242滤液滤渣KCl，K2SO4，Na2SO4，NaCl，H2O，HCl C6H5COOH，H2O干燥C6H5COOH三、装置图：搅拌回流反应装置减压过滤装置五、实验过程概述②100ml H210ml H2O冲洗量筒通冷却水③5.4ml加热回流液中几乎无油珠时撤去电热套冰水冷却停止加热反应液用水降温加入适量NaHSO3玻璃棒不断搅拌滤渣干燥、称质量、计算产率加入浓盐酸第二部分：实验过程及结果记录部分一、实验仪器、试剂和材料1.仪器：三口烧瓶（250ml）、球形冷凝管、电热套、升降台、水浴锅、电动搅拌装置（电动搅拌器、搅拌棒、搅拌器套管）、抽滤装置（抽滤瓶、布氏漏斗、水泵）、量筒、胶头滴管、玻璃棒、表面皿、洗瓶、天平等。
2.试剂：甲苯（AR，5.4ml）、高锰酸钾（AR，16.0g）、亚硫酸氢钠固体（AR）、浓盐酸（AR，36%-38%）、蒸馏水，甘油。
3.材料：中速定性滤纸、广泛pH试纸、冰块。
二、实验步骤及现象记录第三部分：实验结果分析及思考题一、数据处理1.产率计算产品理论产量：m理论= 0.05×122.12 g = 6.1g产品实际质量：m实际= 5.1g83.6%100%6.15.1100%mm率理=⨯=⨯=论实际产2.结果分析（1）可引起产量减小的原因：①在搅拌下反应不够完全，仍有少量甲苯剩余，可适当增加高锰酸钾的用量。
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实验四苯甲酸的制备 WTD standardization office【WTD 5AB- WTDK 08- WTD 2C】
7苯甲酸的制备（8学时）.一、实验目的
1．掌握高锰酸钾氧化法制备羧酸。
2．掌握相转移催化氧化制备苯甲酸的方法。
3．巩固重结晶操作。
二、实验原理
烷基苯在相转移催化剂存在下，在强氧化剂的氧化下，氧化生成苯甲酸。
反应式：
三、实验仪器及试剂
仪器：
250 mL四口瓶恒压滴液漏斗温度计球形冷凝管搅拌器
试剂：
苯甲醇高锰酸钾二乙二醇二甲醚浓盐酸亚硫酸氢钠甘油
氢氧化钠
四、实验操作
装置如下图。
图制备苯甲酸装置
于250 mL四口瓶上装好温度计、搅拌装置、回流冷凝器和滴液漏斗。
将8 g高锰酸钾、 g（4～5滴）二乙二醇二甲醚、 g氢氧化钠及100 mL水依次加到四口瓶内，再将苯甲醇倒入滴液漏斗中。
在搅拌下回流，温度保持90℃左右。
在此温度下缓慢滴加苯甲醇，控制滴加速度使其在30 min内加完。
滴加完毕，回流. 5 h。
反应完毕，停止加热，冷却至室温。
在搅拌下慢慢滴加少量甘油（约3～4 mL），使紫色消失。
抽滤，滤去二氧化锰沉淀。
溶液如仍有颜色，可加入少量亚硫酸氢钠溶液，使其褪色。
无色溶液浓缩至50 mL，冷却至室温。
然后用浓盐酸酸化，析出的白色结晶进行抽滤，干燥。
纯苯甲酸为无色针状晶体，熔点℃。
五、实验记录
1．所加试剂的质量
2．所得产物的质量
六、思考与讨论
1．在氧化反应中，影响苯甲酸产量的主要因素是哪些？
2．精制苯甲酸还有哪些方法？
3．相转移催化剂在反应中的催化机理是什么？
七、注意事项
1．甘油作为还原剂，反应较为激烈。
因此要慢慢地滴加至紫色消失。
2．苯甲酸在水中的溶解度为：
温度/℃ 4 18 75
溶解度/ g。