二甲苯的气相色谱PPT课件

《气相色谱法》课件

定义
气相色谱法是一种分离和分析复杂混合物中各组分的方法，利用不同物质在固定相和流动相之间的分配系数差异进行分离。
原理
通过将待测样品中的各组分在两相之间进行吸附、脱附、溶解、挥发的过程，使各组分在两相中具有不同的分配系数，从而实现分离。
发展历程与现状
发展历程
气相色谱法自20世纪50年代问世以来，经历了不断改进和完善的过程，逐渐成为一种高效、快速、灵敏的分析方法。
气相色谱法的优缺点
优点
高分离效能
气相色谱法具有很高的分离效能，能够分离复杂混合物中的各种组分。
快速分析
通过优化色谱条件，可以实现快速分析，提高工作效率。
ABCD
高灵敏度
通过先进的检测技术，气相色谱法能够检测出低浓度的物质，满足痕量分析的要求。
应用广泛
气相色谱法可以应用于各种领域，如环境监测、食品检测、药物分析等。
分离柱
常用的分离柱有填充柱和毛细管柱，选择合适的分离柱是关键。
分离温度
温度对分离效果影响较大，需根据被测物质性质选择合适的温度范围。
检测技术
热导检测器
基于热导原理，对气体或蒸气进行检测。
氢火焰离子化检测器
用于检测有机化合物，具有高灵敏度和选择性。
电子捕获检测器
用于检测电负性物质，如有机氯、有机磷等。
信号处理
检测器输出的信号需要经过放大、处理和记录，以便准确测量各组分的浓度。
进样系统
功能
进样系统负责将样品引入色谱柱。
类型
常见类型有直接进样、分流进样和不分流进样等。
进样量控制
进样方式
进样量的大小和准确度对实验结果有重要影响，因此需要精确控制进样量。

二甲苯的气相色谱

气相色谱理论基础
进样时刻A 时刻B 时刻C 色谱柱时刻D 时刻E 时刻F 检测器色谱图
气相色谱广泛用于气体和易挥发的液体物质和固定气相色谱广泛用于气体和易挥发的液体物质和固定样品的定量分析工作。易于挥发的有机物，样品的定量分析工作。易于挥发的有机物，一般可的定量分析工作以直接进样分析。以直接进样分析。对于那些挥发性低和易分解的物质，则需制成挥发性大和稳定性好的衍生物才能分析。常用的检测器有：常用的检测器有： GC－7890T气相色谱仪：热导检测器（TCD）－气相色谱仪：气相色谱仪热导检测器（） GC－7890II气相色谱仪：氢火焰离子化检测器－气相色谱仪：气相色谱仪（FID））
1）打开氮气（载气），调节载气流量到适当值）打开氮气（载气），调节载气流量到适当值）， 2）打开电源开关，根据需要设置柱温、进样器温度、FID ）打开电源开关，根据需要设置柱温、进样器温度、检测器温度 3）打开空气压缩器开关、打开氢气发生器，待压力稳定后）打开空气压缩器开关、打开氢气发生器，打开氢气开关阀 4）待FID检测器的温度升高到）检测器的温度升高到100℃以上后，按[FIRE]键，检测器的温度升高到 ℃以上后，键点燃FID检测器的火焰。检测器的火焰。点燃检测器的火焰 5）待仪器准备好灯亮后即可进样）
柱前压力表进样器载气 TCD 压力控制阀 CARRIER 出口
TCD检测器（单流路）气路系统检测器（单流路）检测器
填充柱
参比池和测量池仅流过载气时，参比池和测量池仅流过载气时，电路处于平衡状态，这时输出电压差为零。状态，这时输出电压差为零。记录仪或积分仪上画出一条零位直线，这条直线称为基线。画出一条零位直线，这条直线称为基线。基线进样时，样品经色谱柱分离后，由载气携带进进样时，样品经色谱柱分离后，入测量池。由于样品与载气的导热系数不同样品与载气的导热系数不同，入测量池。由于样品与载气的导热系数不同，使测量池热敏原件的温度、电阻值发生变化。测量池热敏原件的温度、电阻值发生变化。由于电流恒定，参比池与测量池间产生一个电压差值电流恒定，参比池与测量池间产生一个电压差值此差值进行记录，就得到样品色谱峰。。此差值进行记录，就得到样品色谱峰。

苯、甲苯、二甲苯的气相色谱分离与检测.ppt

（2）混合物试液的分析用微量注射器移取0.1-0.2微升混合物试液进行分析，连续记录各组分色谱峰的保留时间，记录各色谱峰的峰面积。
四、数据处理
（1）用归一化计算各组分含量
（2）计算每个组分的柱效和分离度
（4）运行程序一次并用丙酮清洗色谱柱；（5）进序。柱温50℃，汽化室温度50℃，检测器温度50℃。先关闭氢气、空气源。等到温度降至该设置温度时，方可关闭色谱仪电源，最后关闭载气阀门。
3.2 混合物分析
（1）纯样保留时间的测定分别用微量注射器移取纯样溶液0.1-0.2微升，依次进样分析，分别测定出各色谱峰的保留时间。
1.2 定量方法
归一化法：所有出峰组分的含量之和按100%计的定量方法。 i
wi
mi m
100%
Ai
f
' i
100%
n
Ai fi'
i
m为待测物质质量，wi为组分i在试样总量中所占的比例
同系物：认为较正因子基本相同
二、试剂
（1）苯、甲苯、二甲苯，分析纯。（2）苯、甲苯、二甲苯混合液。
三、实验步骤
3.1 仪器操作
（1）开启载气N2钢瓶的阀门；将气体净化器打到“开”的位置；打开色谱仪的电源；打开色谱工作站。
（2）设置色谱实验条件：柱温65℃，汽化室温度150℃，检测器温度 150℃；N2流速45mL/min；H2流速45mL/min；空气流速450mL/min。
（3）待检测器FID温度达到的时候，开启H2钢瓶的阀门及打开空气源的电源，点燃FID。
苯、甲苯、二甲苯的气相色谱分离与检测
实验目的掌握气相色谱法的分离和测定原理。初步掌握气相测定中一些条件的选择及学习归一化定量的方法。

甲苯、二甲苯检测法

苯、甲苯和二甲苯的检验方法——气相色谱法引自：GB 11737-89《居住区大气中苯甲苯二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法》1、主题内容与适用范围本标准规定了用气相色谱法测定居住区大气中苯、甲苯和二甲苯的浓度。

本标准适用于居住区大气中苯、甲苯和二甲苯浓度测定。

也适用于室内空气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。

1.1 检出下限当采样量为10L，热解吸为100mL的气体样品，进样1mL时，苯、甲苯和二甲苯的检出的下限分别为0.005mg/m3、0.01mg/m3、0.02mg/m3；若用1mL二硫化碳提取的液体样品，进样1μL时，苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.025mg/m3、0.05mg/m3和0.1mg/m3。

1.2 测定范围当用活性炭管采气样10L，热解吸时，苯的测量范围为0.005～10mg/m3，甲苯为0.01～10mg/m3，二甲苯为0.02～10mg/m3；二硫化碳提取时，苯的测量范围为0.025～20mg/m3，甲苯为0.05～20mg/m3，二甲苯为0.1～20mg/m3。

1.3 干扰和排除当空气中水蒸气或水雾量太大，以致在炭管中凝结时，严重影响活性炭管的穿透容量及采样效率，空气湿度在90%时，活性炭管的采样效率仍然符合要求，空气中的其他污染物的干扰由于采用了气相色谱分离技术，选择合适的色谱分离条件已予以消除。

2 原理空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集，然后经热解或用二硫化碳提取出来，再经聚乙二醇6000色谱柱分离，用氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。

3 试剂和材料3.1 苯；色谱纯。

3.2 甲苯：色谱纯。

3.3 二甲苯：色谱纯。

3.4 二硫化碳：分析纯，需经纯化处理，处理方法见附录A（补充件）。

3.5 色谱固定液：聚乙二醇6000。

3.6 6201担体：60～80目。

3.7 椰子壳活性炭：20～40目，用于装活性炭采样管。

3.8 纯氮：99.99%。

4 仪器和设备4.1 活性炭采样管：用长150mm，内径3.5～4.0mm，外径6mm的玻璃管，装入100mg椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定。

气相色谱法分析苯系物

气相色谱法分析苯系物气相色谱法（Gas Chromatography, GC）是一种常用的分析技术，它通过将样品分离为各个组分，并使用气体载气将组分推动通过色谱柱，从而实现分离和分析。

苯系物是一类具有苯环结构的有机物，常见的包括苯、甲苯、二甲苯等。

下面将分析苯系物的气相色谱法分析方法，主要涵盖样品准备、色谱柱选择、进样和检测器选择、操作条件等方面。

一、样品准备1.确保苯系物样品的纯度，若样品含有其它杂质，则需通过适当的方法（如萃取、凝结等方法）将苯系物提纯。

2.将苯系物样品溶解在适用的溶剂中，常用的溶剂包括乙醇、丙酮等。

若样品不溶于常用溶剂，则可以尝试使用二甲基亚砜（DMSO）或二甲基甲酰胺（DMF）等。

二、色谱柱选择1.选择合适的色谱柱是保证分析准确性和良好分离的关键。

对于苯系物的分析，常用的色谱柱有聚二甲硅氧烷（PDMS）、聚酯（PE）、聚醚硅氧烷（PES）等。

2.根据需要的分离度、分辨率和分析时间等因素进行选择。

通常，对于常见的苯系物混合物的分析，选择50%相聚二甲硅氧烷（PDMS）柱即可。

三、进样和检测器选择1.自动进样器是常见的进样方式，可以确保样品进样的精确性和恒定性。

进样量的选择应根据样品的浓度和检测器的灵敏度来确定。

2.常用的检测器有火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）等。

对于苯系物的分析，TCD是一种常用的方法，因为苯系物不具有有效的FID响应。

四、操作条件1. 初始温度和升温速率是影响分离和分析效果的关键因素。

对于苯系物的分析，常规操作条件为初始温度为50℃，升温速率为10℃/min至200℃。

2. 载气的选择也很重要，在GC分析中常用的载气有氮气、氦气等，其中氮气是常用的选择。

载气流速的选择应使得化合物能够在规定时间内分离完全，通常为1 mL/min。

值得注意的是，以上是苯系物的常规分析方法，根据具体样品情况和分析目的的不同，可以对上述方法进行适当的调整和优化。

苯、甲苯、二甲苯的气相色谱

录下来。
气相色谱理论基础
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气相色谱广泛用于气体和易挥发的液体物质和固定样品的定量分析工作。易于挥发的有机物，一般可以直接进样分析。对于那些挥发性低和易分解的物质，则需制成挥发性大和稳定性好的衍生物才能分
柱前压力表进样器载气 TCD 出口
压力控制阀 CARRIER
TCD检测器（单流路）气路系统
填充柱
参比池和测量池仅流过载气时，电路处于平衡状态，这时输出电压差为零。记录仪或积分仪上画出一条零位直线，这条直线称为基线。进样时，样品经色谱柱分离后，由载气携带进入测量池。由于样品与载气的导热系数不同，使测量池热敏原件的温度、电阻值发生变化。由于电流恒定，参比池与测量池间产生一个电压差值。此差值进行记录，就得到样品色谱峰。

每组一张混合样品检测图

全班共用1套标样图
计算分离度
析。

常用的检测器有：
GC－7890T气相色谱仪：热导检测器（TCD）
GC－7890II气相色谱仪：氢火焰离子化检测器
（FID）
热导检测器（TCD）介绍
TCD检测器的载气一般用氢气或氦气。
TCD检测器为一不锈钢块体，内部加工成对称的两个腔室，各安装一组热敏元件（钨丝），并组成加有恒定的电流的电路。两个腔室其一为参比池，另一为测量池。参比池仅通过载气气流，从色谱柱溜出的样品组份，由载气携带进入测量池。
苯、甲苯、二甲苯的气相色谱
分离与检测
（氢火焰离子化检测器）

甲苯、二甲苯检测法[详解]

苯、甲苯和二甲苯的检验方法——气相色谱法引自：GB 11737-89《居住区大气中苯甲苯二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法》1、主题内容与适用范围本标准规定了用气相色谱法测定居住区大气中苯、甲苯和二甲苯的浓度。

本标准适用于居住区大气中苯、甲苯和二甲苯浓度测定。

也适用于室内空气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。

1.1 检出下限当采样量为10L，热解吸为100mL的气体样品，进样1mL时，苯、甲苯和二甲苯的检出的下限分别为0.005mg/m3、0.01mg/m3、0.02mg/m3；若用1mL二硫化碳提取的液体样品，进样1μL时，苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.025mg/m3、0.05mg/m3和0.1mg/m3。

1.2 测定范围当用活性炭管采气样10L，热解吸时，苯的测量范围为0.005～10mg/m3，甲苯为0.01～10mg/m3，二甲苯为0.02～10mg/m3；二硫化碳提取时，苯的测量范围为0.025～20mg/m3，甲苯为0.05～20mg/m3，二甲苯为0.1～20mg/m3。

1.3 干扰和排除当空气中水蒸气或水雾量太大，以致在炭管中凝结时，严重影响活性炭管的穿透容量及采样效率，空气湿度在90%时，活性炭管的采样效率仍然符合要求，空气中的其他污染物的干扰由于采用了气相色谱分离技术，选择合适的色谱分离条件已予以消除。

2 原理空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集，然后经热解或用二硫化碳提取出来，再经聚乙二醇6000色谱柱分离，用氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。

3 试剂和材料3.1 苯；色谱纯。

3.2 甲苯：色谱纯。

3.3 二甲苯：色谱纯。

3.4 二硫化碳：分析纯，需经纯化处理，处理方法见附录A（补充件）。

3.5 色谱固定液：聚乙二醇6000。

3.6 6201担体：60～80目。

3.7 椰子壳活性炭：20～40目，用于装活性炭采样管。

3.8 纯氮：99.99%。

4 仪器和设备4.1 活性炭采样管：用长150mm，内径3.5～4.0mm，外径6mm的玻璃管，装入100mg椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定。

气相色谱分离苯、甲苯和二甲苯的条件选择、柱效计算及定性分析

实验气相色谱分离苯、甲苯和二甲苯的条件选择、柱效计算及定性分析1.目的了解气相色谱仪的组成、工作原理以及数据采集、数据分析的基本操作。

掌握仪器主要操作参数及其对分析结果的影响（理解柱温的改变对组分的保留行为的影响）2.原理气相色谱方法是利用试样中各组份在固定液相的分配系数不同，将混合物分离后测定的仪器分析方法，特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。

当气化后的试样被载气带入色谱柱中时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的迁移速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按流出顺序离开色谱柱进入检测器，在记录器上绘制出各组份的色谱峰——流出曲线。

在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留参数，如保留时间、保留体积及相对保留值等。

因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数，即可确定未知物为何种物质。

对于非极性柱分离非极物质，出峰顺序按沸点小大出峰。

苯、甲苯和混二甲苯的混合物。

它们的性质极为相似，用一般方法难以分离分析，但气相色谱法可以实现分离分析。

在分离过程中，分离好坏是用分离度衡量的。

有很多因素影响分离度，这在分离度方程中便可知，如柱效、相对保留值和容量因子等。

而影响柱效的操作条件有固定液、柱子长度、柱温、载气流速和进样量等。

柱温严重影响分配系数，进而影响组分的分离度。

随着柱温的升高，色谱峰出峰快，分析时间缩短，但如果柱温太高，色谱峰的分离会变差，甚至分离不开。

柱温降低，分配系数增大，分离改进。

但过慢，分析时间太长，影响柱效。

随着载气流速的增加，色谱峰出峰快，分析时间缩短，另一方面，色谱峰的分离变差，但其影响远比柱温对分辨率的影响小。

载气流速增加，氢气的流速也应相应改变，以得到较高的灵敏度。

3.仪器与试剂仪器：福立GC-9790气相色谱仪，SE-54（5 ％苯基＋ 1 ％乙烯基＋94 ％聚二甲基硅氧烷）毛细管柱: 0.50μm×0.25mm×15mmm。

气相色谱法测定苯系物..

093858张亚辉气相色谱法测定苯系物一. 实验目的1、掌握气相色谱保留值定性及归一化法定量的方法和特点；2、熟悉气相色谱仪的使用，掌握微量注射器进样技术。

二. 实验仪器与试剂1. GC-2000型气相色谱仪，4台2. 医用注射器，1支3. 苯、甲苯、二甲苯混合物三．实验原理气相色谱法是以气体（载气）作为流动相的柱色谱分离技术，它主要是利用物质的极性或吸附性质的差异来实现混合物的分离，它分析的对象是气体和可挥发的物质。

顶空气相色谱法是通过测定样品上方气体成分来测定该组分在样品中的含量，常用于分析聚合物中的残留溶剂或单体、废水中的挥发性有机物、食品的气味性物质等等，其理论依据是在一定条件下气相和液相（固相）之间存在着分配平衡。

顶空气相色谱分析过程包括三个过程：取样，进样，分析。

根据取样方式的不同，可以把顶空气相色谱分为静态顶空气相色谱和动态顶空气相色谱。

本实验采用静态顶空气相色谱法。

色谱定量分析，常用的方法有峰面积（峰高）百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法。

本实验采用归一化法。

归一化法要求所有组分均出峰，同时还要有所有组分的标准样品才能定量，公式如下：（1）式中x i 代表待测样品中组分i 的含量，Ai 代表组分i 的峰面积，fi 代表组分i 的校正因子。

因为所测样品为同系物，我们可以简单地认为各组分校正因子相同，则（1）式可化简为%100⨯∙=∑ii ii i A f A f x %100⨯=∑ii i A A x载气携带被分析的气态混合物通过色谱柱时,各组分在气液两相间反复分配，由于各组分的K值不同，先后流出色谱柱得到分离。

气相色谱的结构如下所述：（1）气路系统(Carrier gas supply)气路系统：获得纯净、流速稳定的载气。

包括压力计、流量计及气体净化装置。

载气：要求化学惰性，不与有关物质反应。

载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相配。

二甲苯的气相色谱(精)

析。

常用的检测器有：
GC－7890T气相色谱仪：热导检测器（TCD）
GC－7890II气相色谱仪：氢火焰离子化检测器
（FID）
热导检测器（TCD）介绍
TCD检测器的载气一般用氢气或氦气。
TCD检测器为一不锈钢块体，内部加工成对称的两个腔室，各安装一组热敏元件（钨丝），并组成加有恒定的电流的电路。两个腔室其一为参比池，另一为测量池。参比池仅通过载气气流，从色谱柱溜出的样品组份，由载气携带进入测量池。
1）打开氮气（载气），调节载气流量到适当值
2）打开电源开关，根据需要设置柱温、进样器温度、FID 检测器温度 3）打开空气压缩器开关、打开氢气发生器，待压力稳定后打开氢气开关阀
4）待FID检测器的温度升高到100℃以上后，按[FIRE]键，
点燃FID检测器的火焰。 5）待仪器准备好灯亮后即可进样
二、纯的苯、甲苯、二甲苯试剂分别进样 0.1μ L，得3个标样图谱
试剂：1、苯、甲苯、二甲苯（分析纯） 2、苯、甲苯、二甲苯（1：2：3）混合剂
色谱条件

色谱柱：不锈钢填充柱5%PEG-6000， chromosorbp，内径3mm，长2m
载气：氮气，气流速度50mL/min 温度：进样器150℃ ，检测器150℃ ，柱温80℃

实验步骤
一、仪器调试：
柱前压力表进样器载气 TCD 出口
压力控制阀 CARRIER
TCD检测器（单流路）气路系统
填充柱
参比池和测量池仅流过载气时，电路处于平衡状态，这时输出电压差为零。记录仪或积分仪上画出一条零位直线，这条直线称为基线。进样时，样品经色谱柱分离后，由载气携带进入测量池。由于样品与载气的导热系数不同，使测量池热敏原件的温度、电阻值发生变化。由于电流恒定，参比池与测量池间产生一个电压差值。此差值进行记录，就得到样品色谱峰。

气相色谱法测定水中苯、甲苯、二甲苯和硝基苯分析方法

气相色谱法测定水中苯、甲苯、二甲苯和硝基苯分析方法引言：针对一些化工厂、焦化厂的排污情况，其中大部分为污水，污水排放中以苯、甲苯、二甲苯和硝基苯等排放造成污染水体报告事件较多，根据这些苯类物质在水中的溶解情况，用气相色谱仪使用FID检测器，6201涂山梨醇色谱填充柱对苯和硝基苯能够进行分离定性和定量分析。

1.部分1. 1仪器与试剂仪器为气相色谱仪，配置FID检测器，手动进样，配置工作站，注射器：0.5uL 、1 uL、5 uL、10 uL。

标准物：苯（色谱纯）甲苯（色谱纯）二甲苯（色谱纯）硝基苯（色谱纯）水：蒸馏水1. 2原理：苯、甲苯、二甲苯和硝基苯混合物通过色谱柱的分离，用氢火焰离子化检测器（FID）检测，用外标法或内标法，使用曲线校正或单点校正进行定量分析。

1. 3内标物异丙醇（乙醇或甲醇）色谱纯，载体：经酸洗的6201载体（60-80目）。

1. 4仪器：气相色谱仪配氢火焰离子化（FID）检测器，敏感度ml×10-10g/s,色谱柱：柱长5-6m，内径3-4mm的不锈钢管，使用前充分清洗干净，干燥后备用。

1. 5固定相的配制：称取25-30 g山梨醇置于600ml烧杯中，加300ml甲醇溶解，将烧杯放在水浴中微热并轻微搅动，待山梨醇溶解后，加入70-75g载体继续加热同时轻微搅拌，待甲醇溶剂蒸发至干，然后移于50-60℃真空干燥箱中经4-6小时或70-80℃烘箱中经6小时干燥，取出装柱，色谱柱在接通载气条件下于130℃老化8-12小时。

1. 6色谱仪操作条件：柱温：100℃汽化室温度：150℃检测器温度：150℃氮气、空气、氢气根据实际情况调节，使出峰分离充分，检测器达到最高灵敏度要求。

2试验结果及讨论2. 1定性分析：把少量的苯、甲苯、二甲苯加入到水中，充分搅拌，苯、甲苯、二甲苯能够在已经活化好的色谱柱上很好的定性和定量，苯的保留时间为0.84min，甲苯为1.00 min，间二甲苯的保留时间为1.14min，当取0.02 uL的硝基苯注入25 ml水中，充分摇匀后，进样后发现，在5.66 min时又明显出现一个高峰，经折算：0.02 uL×1.2 g/cm3×25/1000=0.9mg/L,此样品经稀释10倍后，在5.66min时出峰的线性很好，然后改用新的注射器重新取0.02 uL的硝基苯注入0.09 mg/L的样品后，充分摇匀后，又改用新的注射器进样 4 uL，发现色谱峰又明显升高，这样用酸化6201担体涂山梨纯，在柱温100℃条件下，汽化室、检测器温度为150℃时，苯、甲苯、二甲苯、硝基苯都能够达到很好的分离，下一步准备进行定量标定。

气相色谱法PPT课件

根据需要检测的物质性质和浓度范围，选择合适的色谱柱和检测器，以确保
最佳的分离和检测效果。
设计实验流程
根据气相色谱法的原理和特点，设计合理的实验流程，包括样品处理、进样、分离、检测等步骤。
优化实验条件
通过调整实验参数，如温度、压力、流量等，优化实验条件，提高实验效率和准确性。
实验操作技巧
样品处理
数据处理系统
功能
数据处理系统用于采集、处理和分析实验数据，生成报告。
软件要求
需具备强大的数据处理功能，能进行基线校正、峰识别、定量计算等操作。
硬件配置
数据处理系统的硬件配置需满足数据处理速度和存储需求。
输出方式
数据处理系统应支持多种数据输出方式，如文本、图表等，方便结果展示和交流。
03 气相色谱法的操作流程
气相色谱法ppt课件
contents
目录
• 气相色谱法简介 • 气相色谱法的基本构成 • 气相色谱法的操作流程 • 气相色谱法的实验技术 • 气相色谱法的应用实例 • 气相色谱法的未来发展与展望
01 气相色谱法简介
定义与原理
定义
气相色谱法是一种分离和分析复杂混合物中各组分的方法，通过不同物质在固定相和流动相之间的分配系数差异实现分离。
样品前处理
样品收集
确保样品具有代表性，避免交叉污染和误差。
样品浓缩
将样品中的待测组分进行浓缩，以便后续分析。
样品净化
去除样品中的干扰物质，提高分析的准确性和可靠性。
样品衍生化
将某些不易检测的化合物通过化学反应转化为更易检测的化合物。
气化与进样
气化
将样品加热使其变成气体，以便进入色谱柱进行分离。
进样

室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定方法

室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定方法室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定方法---毛细管气相色谱法苯系物的测定方法主要是气相色谱法。

二硫化碳毒性大，不利于分析人员的健康，应慎用，建议优先选用热解吸方法。

另外，可选用与标准分析方法规定不同，但可满足分析要求的其它色谱柱。

I.1毛细管气相色谱法I.1.1 相关标准和依据本方法主要依据GB11737 《居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法—气相色谱法》。

I.1.2 原理空气中苯、甲苯、二甲苯用活性炭管采集，然后用二硫化碳提取出来。

用氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分析，以保留时间定性，峰高(峰面积)定量。

I.1.3 测定范围采样量为20L时，用1mL二硫化碳提取，进样1μL，苯的测定范围为0.025~20 mg/m3，甲苯为0.05~20 mg/m3，二甲苯为0.1~20 mg/m3。

I.1.4 试剂和材料I.1.4.1 苯:色谱纯。

I.1.4.2 甲苯:色谱纯。

I.1.4.3 二甲苯:色谱纯。

I.1.4.4 二硫化碳:分析纯，需经纯化处理，保证色谱分析无杂峰。

二硫化碳的纯化方法:二硫化碳用5%的浓硫酸甲醛溶液反复提取，直至硫酸无色为止，用蒸馏水洗二硫化碳至中性，再用无水硫酸钠干燥，重蒸馏，贮于冰箱中备用。

I.1.4.5 椰子壳活性炭:20~40目，用于装活性炭采样管。

I.1.4.6 纯氮:99.99%。

I.1.5 仪器和设备I.1.5.1 活性炭采样管:用长150mm，内径3.5~4.0 mm的玻璃管，装入100mg 椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定。

装好管后再用纯氮气于300 ? ~350 ?温度条件下吹5~10 min，然后套上塑料帽封紧管的两端。

此管放于干燥器中可保存5d。

若将玻璃管熔封，此管可稳定三个月。

I.1.5.2 空气采样器。

经校正。

I.1.5.3 注射器:1mL，经校正。

I.1.5.4 微量注射器:1μL，10μL，经校正。

I.1.5.5 具塞刻度试管:2mL。

气相色谱法测定水中苯、甲苯、二甲苯和硝基苯分析方法

气相色谱法测定水中苯、甲苯、二甲苯和硝基苯分析方法引言：针对一些化工厂、焦化厂的排污情况，其中大部分为污水，污水排放中以苯、甲苯、二甲苯和硝基苯等排放造成污染水体报告事件较多，根据这些苯类物质在水中的溶解情况，用气相色谱仪使用FID检测器，6201涂山梨醇色谱填充柱对苯和硝基苯能够进行分离定性和定量分析。

1.部分1. 1仪器与试剂仪器为气相色谱仪，配置FID检测器，手动进样，配置工作站，注射器：0.5uL 、1 uL、5 uL、10 uL。

标准物：苯（色谱纯）甲苯（色谱纯）二甲苯（色谱纯）硝基苯（色谱纯）水：蒸馏水1. 2原理：苯、甲苯、二甲苯和硝基苯混合物通过色谱柱的分离，用氢火焰离子化检测器（FID）检测，用外标法或内标法，使用曲线校正或单点校正进行定量分析。

1. 3内标物异丙醇（乙醇或甲醇）色谱纯，载体：经酸洗的6201载体（60-80目）。

1. 4仪器：气相色谱仪配氢火焰离子化（FID）检测器，敏感度ml×10-10g/s,色谱柱：柱长5-6m，内径3-4mm的不锈钢管，使用前充分清洗干净，干燥后备用。

1. 5固定相的配制：称取25-30 g山梨醇置于600ml烧杯中，加300ml甲醇溶解，将烧杯放在水浴中微热并轻微搅动，待山梨醇溶解后，加入70-75g载体继续加热同时轻微搅拌，待甲醇溶剂蒸发至干，然后移于50-60℃真空干燥箱中经4-6小时或70-80℃烘箱中经6小时干燥，取出装柱，色谱柱在接通载气条件下于130℃老化8-12小时。

1. 6色谱仪操作条件：柱温：100℃汽化室温度：150℃检测器温度：150℃氮气、空气、氢气根据实际情况调节，使出峰分离充分，检测器达到最高灵敏度要求。

2试验结果及讨论2. 1定性分析：把少量的苯、甲苯、二甲苯加入到水中，充分搅拌，苯、甲苯、二甲苯能够在已经活化好的色谱柱上很好的定性和定量，苯的保留时间为0.84min，甲苯为1.00 min，间二甲苯的保留时间为1.14min，当取0.02 uL的硝基苯注入25 ml水中，充分摇匀后，进样后发现，在5.66 min时又明显出现一个高峰，经折算：0.02 uL×1.2 g/cm3×25/1000=0.9mg/L,此样品经稀释10倍后，在5.66min时出峰的线性很好，然后改用新的注射器重新取0.02 uL的硝基苯注入0.09 mg/L的样品后，充分摇匀后，又改用新的注射器进样 4 uL，发现色谱峰又明显升高，这样用酸化6201担体涂山梨纯，在柱温100℃条件下，汽化室、检测器温度为150℃时，苯、甲苯、二甲苯、硝基苯都能够达到很好的分离，下一步准备进行定量标定。

《气相色谱》PPT课件 (2)

A区：预热区 B层：点燃火焰 C层：热裂解区：温度最高 D层：反应区
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（3）影响氢焰检测器灵敏度的因素
①各种气体流速和配比的选择 N2流速的选择主要考虑分离效能，
H2 N2 = 1 1～ 1.5 1 氢气空气=1 10。 ②极化电压正常极化电压选择在50～300V范围内。
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特点：
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4．固定液的选择：
固定液的极性直接影响组分与固定液分子间的作用力的类型和大小，固定液的选择很重要
（1）按相似相溶原则选择
固定液与被测组分极性“相似相溶”，K大，选择性好
非极性组分——选非极性固定液，
按沸点顺序出柱，低沸点的先出柱
中等极性组分——选中等极性固定液，
基本按沸点顺序出柱
强极性组分——选极性固定液
1．作用：承载固定液的作用 2．要求：
比表面积大，孔径均匀（多涂渍固定液）化学惰性（不与样品发生化学反应）热稳定性好一定的机械强度有合适的孔隙结构，最好是球状颗粒无吸附性（不吸附被测组分）
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3．分类：载体类型大致可分为硅藻土（常用）非硅藻土
硅藻土载体由硅藻土煅烧而成
红色载体白色载体
2．分类：（1）化学分类法
（2）极性分类法
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➢化学分类法
A．烃类：烷烃，芳烃
✓ 例角鲨烷——标准的非极性固定液
B．硅氧烷类：应用最广的通用型固定液可分为甲基、苯基、氟烷基、氰基硅氧烷
C．醇类（氢键型固定液）
D．酯类：中强极性固定液
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➢ 极性分类法：
按固定液的相对极性或特征常数分类 ➢ 常用麦氏(McReynolds)特征常数分类法： ➢ 以标准物质m在某一固定液和标准固定液（通