二甲苯的气相色谱PPT课件
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➢ 载气：氮气，气流速度50mL/min
➢ 温度：进样器150℃ ，检测器150℃ ，柱 温80℃
2021/3/9
授课：XXX
12
实验步骤
一、仪器调试：
1）打开氮气（载气），调节载气流量到适当值
2）打开电源开关，根据需要设置柱温、进样器温度、FID 检测器温度
3）打开空气压缩器开关、打开氢气发生器，待压力稳定后 打开氢气开关阀
授课：XXX
14
四、关机步骤：
先关氢气和空气，以切断FID检测器的 燃气和助燃气将火焰熄灭，然后降温，在 柱温低于80℃以下才能关闭载气和电源 开关
2021/3/9
授课：XXX
15
实验结果及分析
❖ 每组一张混合样品Байду номын сангаас测图 ❖ 全班共用1套标样图
2021/3/9
授课：XXX
16
刚才的发言，如 有不当之处请多指
❖ 最后用仪表将各个组分的检测结果以图形方式记
2021/3录/9 下来。
授课：XXX
3
气相色谱理论基础
进样
检测器
色谱图
时刻A
时刻B
色谱柱
时刻C 时刻D
时刻E
时刻F
2021/3/9
授课：XXX
4
❖ 气相色谱广泛用于气体和易挥发的液体物质和固定 样品的定量分析工作。易于挥发的有机物，一般可 以直接进样分析。对于那些挥发性低和易分解的物 质，则需制成挥发性大和稳定性好的衍生物才能分 析。
正。谢谢大家！
2021/3/9
17
▪ 参比池仅通过载气气流，从色谱柱溜出的样品组 份，由载气携带进入测量池。
2021/3/9
授课：XXX
6
柱前压力表
载气
进样器
出
口
压力控制阀 CARRIER
TCD
2T02C1/3D/9 检测器（单流路）气授课路：X系XX 统 填充柱
7
▪ 参比池和测量池仅流过载气时，电路处于平衡 状态，这时输出电压差为零。记录仪或积分仪上 画出一条零位直线，这条直线称为基线。
实验十
苯、甲苯、二甲苯的气相色谱 分离与检测
（氢火焰离子化检测器）
2021/3/9
授课：XXX
1
实验目的
一、通过实验加深对气相色谱法检测的认识。 二、初步掌握气相测定中一些条件的选择。
苯、甲苯、二甲苯是化学工业的重要基础
原料，由于它们的物化性质十分相近，用一般
的物理、化学分析方法很难加以分离测定，用
2021/3/9
授课：XXX
9
2021/3/9
授课：XXX
10
实验器材和试剂
➢ GC－7890II气相色谱仪，配置氢火焰离子 化检测器
➢ 纯氢气发生器、空气压缩机、氮气
➢ 试剂：1、苯、甲苯、二甲苯（分析纯） 2、苯、甲苯、二甲苯（1：2：3） 混合剂
2021/3/9
授课：XXX
11
色谱条件
➢ 色谱柱：不锈钢填充柱5%PEG-6000， chromosorbp，内径3mm，长2m
4）待FID检测器的温度升高到100℃以上后，按[FIRE]键， 点燃FID检测器的火焰。
20251）/3/9待仪器准备好灯亮后即授可课进：X样XX
13
二、纯的苯、甲苯、二甲苯试剂分别进样 0.1μ L，得3个标样图谱
三、苯、甲苯、二甲苯1：2：3混合进样 0.1μ L ，鉴定各物质。
2021/3/9
气相色谱法可以很方便地对它们进行分离检测，
并可测得各组分的含量。
2021/3/9
授课：XXX
2
气相色谱原理
❖ 气相色谱仪是以气体作为流动相（载气）。当样 品被送入进样器后由载气携带进入填充柱或毛细 管色谱柱。由于样品中各个组分在色谱柱中的流 动相（气相）和固定相（液相或固相）之间分配 或吸附系数的差异。在载气的冲洗下，各个组分 在两相间作反复多次分配，使各个组分按顺序检 测出来。
❖ 常用的检测器有：
GC－7890T气相色谱仪：热导检测器（TCD）
GC－7890II气相色谱仪：氢火焰离子化检测器
2021/3/9
授课：X（XX FID）
5
热导检测器（TCD）介绍
▪ TCD检测器的载气一般用氢气或氦气。
▪ TCD检测器为一不锈钢块体，内部加工成对称的 两个腔室，各安装一组热敏元件（钨丝），并组成 加有恒定的电流的电路。两个腔室其一为参比池， 另一为测量池。
▪ 进样时，样品经色谱柱分离后，由载气携带进 入测量池。由于样品与载气的导热系数不同，使 测量池热敏原件的温度、电阻值发生变化。由于 电流恒定，参比池与测量池间产生一个电压差值 。此差值进行记录，就得到样品色谱峰。
2021/3/9
授课：XXX
8
氢火焰离子化检测器（FID）介绍
❖ 工作原理：样品在氢火焰燃烧产生离子，该 离子在外加电场的作用下作定向迁移，从而 产生极微弱的电流信号，然后由收集极收集， 再经微电流放大器放大后，输出到数据处理 机，绘出相应的色谱图。
➢ 温度：进样器150℃ ，检测器150℃ ，柱 温80℃
2021/3/9
授课：XXX
12
实验步骤
一、仪器调试：
1）打开氮气（载气），调节载气流量到适当值
2）打开电源开关，根据需要设置柱温、进样器温度、FID 检测器温度
3）打开空气压缩器开关、打开氢气发生器，待压力稳定后 打开氢气开关阀
授课：XXX
14
四、关机步骤：
先关氢气和空气，以切断FID检测器的 燃气和助燃气将火焰熄灭，然后降温，在 柱温低于80℃以下才能关闭载气和电源 开关
2021/3/9
授课：XXX
15
实验结果及分析
❖ 每组一张混合样品Байду номын сангаас测图 ❖ 全班共用1套标样图
2021/3/9
授课：XXX
16
刚才的发言，如 有不当之处请多指
❖ 最后用仪表将各个组分的检测结果以图形方式记
2021/3录/9 下来。
授课：XXX
3
气相色谱理论基础
进样
检测器
色谱图
时刻A
时刻B
色谱柱
时刻C 时刻D
时刻E
时刻F
2021/3/9
授课：XXX
4
❖ 气相色谱广泛用于气体和易挥发的液体物质和固定 样品的定量分析工作。易于挥发的有机物，一般可 以直接进样分析。对于那些挥发性低和易分解的物 质，则需制成挥发性大和稳定性好的衍生物才能分 析。
正。谢谢大家！
2021/3/9
17
▪ 参比池仅通过载气气流，从色谱柱溜出的样品组 份，由载气携带进入测量池。
2021/3/9
授课：XXX
6
柱前压力表
载气
进样器
出
口
压力控制阀 CARRIER
TCD
2T02C1/3D/9 检测器（单流路）气授课路：X系XX 统 填充柱
7
▪ 参比池和测量池仅流过载气时，电路处于平衡 状态，这时输出电压差为零。记录仪或积分仪上 画出一条零位直线，这条直线称为基线。
实验十
苯、甲苯、二甲苯的气相色谱 分离与检测
（氢火焰离子化检测器）
2021/3/9
授课：XXX
1
实验目的
一、通过实验加深对气相色谱法检测的认识。 二、初步掌握气相测定中一些条件的选择。
苯、甲苯、二甲苯是化学工业的重要基础
原料，由于它们的物化性质十分相近，用一般
的物理、化学分析方法很难加以分离测定，用
2021/3/9
授课：XXX
9
2021/3/9
授课：XXX
10
实验器材和试剂
➢ GC－7890II气相色谱仪，配置氢火焰离子 化检测器
➢ 纯氢气发生器、空气压缩机、氮气
➢ 试剂：1、苯、甲苯、二甲苯（分析纯） 2、苯、甲苯、二甲苯（1：2：3） 混合剂
2021/3/9
授课：XXX
11
色谱条件
➢ 色谱柱：不锈钢填充柱5%PEG-6000， chromosorbp，内径3mm，长2m
4）待FID检测器的温度升高到100℃以上后，按[FIRE]键， 点燃FID检测器的火焰。
20251）/3/9待仪器准备好灯亮后即授可课进：X样XX
13
二、纯的苯、甲苯、二甲苯试剂分别进样 0.1μ L，得3个标样图谱
三、苯、甲苯、二甲苯1：2：3混合进样 0.1μ L ，鉴定各物质。
2021/3/9
气相色谱法可以很方便地对它们进行分离检测，
并可测得各组分的含量。
2021/3/9
授课：XXX
2
气相色谱原理
❖ 气相色谱仪是以气体作为流动相（载气）。当样 品被送入进样器后由载气携带进入填充柱或毛细 管色谱柱。由于样品中各个组分在色谱柱中的流 动相（气相）和固定相（液相或固相）之间分配 或吸附系数的差异。在载气的冲洗下，各个组分 在两相间作反复多次分配，使各个组分按顺序检 测出来。
❖ 常用的检测器有：
GC－7890T气相色谱仪：热导检测器（TCD）
GC－7890II气相色谱仪：氢火焰离子化检测器
2021/3/9
授课：X（XX FID）
5
热导检测器（TCD）介绍
▪ TCD检测器的载气一般用氢气或氦气。
▪ TCD检测器为一不锈钢块体，内部加工成对称的 两个腔室，各安装一组热敏元件（钨丝），并组成 加有恒定的电流的电路。两个腔室其一为参比池， 另一为测量池。
▪ 进样时，样品经色谱柱分离后，由载气携带进 入测量池。由于样品与载气的导热系数不同，使 测量池热敏原件的温度、电阻值发生变化。由于 电流恒定，参比池与测量池间产生一个电压差值 。此差值进行记录，就得到样品色谱峰。
2021/3/9
授课：XXX
8
氢火焰离子化检测器（FID）介绍
❖ 工作原理：样品在氢火焰燃烧产生离子，该 离子在外加电场的作用下作定向迁移，从而 产生极微弱的电流信号，然后由收集极收集， 再经微电流放大器放大后，输出到数据处理 机，绘出相应的色谱图。