水污染连续自动监测系统运行管理-草民吐血手打问答题上课讲义

1．如何理解COD是一个条件性指标？

答：COD的定量方法因氧化剂的种类和浓度、氧化酸度、反应温度、时间及催化剂的有无等条件的不同而出现不同的结果。另一方面，在同样条件下也会因水体中还原性物质的种类与浓度不同而呈现不同的氧化程度。所以化学需氧量是一个条件性指标。

2.COD

CR

的测量原理

答：在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水中还原性物质所消耗氧的量

3．简述碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测总氮的原理

答：其原理是在60℃以上的碱性水溶液中，过硫酸钾与水反应分解生成硫酸钾和原子态氧，原子态氧在120～140℃时，可使水中的含氮化合物氧化为硝酸盐，用紫外分光光度计于波长220nm和275nm处分别测定吸光度，两波长吸光度测定

值之差求得标准吸光度A

220和A

275

，按式求出校正吸光度A：

220275

2

A A A

=-

按A的值查校准曲线并计算总氮（NO

3

-N计）含量

4．钼蓝分光光度法测总磷操作步骤

答：1，标准曲线的绘制取数支50mL具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用液0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.0M、10.0mL、15.0mL，加水至50mL

a.显色：向比色管中加入1mL10%抗坏血酸溶液，混匀，30s后加2mL钼酸盐溶

液充分混合，放置15min。

b.测量：用10mm或30mm比色皿，于700mm波长处，以零浓度溶液为参比，测

量吸光度。

2，样品测定分取适量经过滤膜过滤或消解的水样加入50mL比色管中，用水稀释至标线。以下按绘制标准曲线的步骤进行显色和测量。减去空白实验的吸光度，并从校准曲线上查出含磷量。

5．简述减差法测定总有机碳原理

答：差减法测定总有机碳的原理是：将试样连同净化空气(干燥并除去二氧化碳)分别导入高温燃烧管中，经高温燃烧管的水样受高温催化氧化，使有机化合物和无机碳酸盐均转化成为二氧化碳，经低温反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成二氧化碳，其所生成的二氧化碳依次引入非色散红外线检测器。由于一定波长的红外线被二氧化碳选择吸收，在一定浓度范围内二氧化碳对红外线吸收的强度与二氧化碳的浓度成正比，故可对水样总碳和无机碳进行定量测定。总碳与无机碳的差值，即为总有机碳。

6．碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮为什么要用两个波长测定吸光度？

答：为了消解其它有机物的影响

7．六六价铬和总铬的测定

答：六价铬的测定

六价铬将显色剂二苯碳酰二肼氧化成苯肼基偶氮苯，而其本身还原成三价铬。苯肼基偶氮苯与Cr3+形成紫红色化学物。此反应的摩尔比是3:2（Cr：DPC），生成的紫红色化合物在540nm波长处有最大吸收，反应的摩尔吸光系数为4×104。方法的最小检出量为0.2μg。如取50mL水样，使用30nm光程的比色皿，方法的最低检出浓度为0.004mg/L。使用光程为10nm比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。

总铬的测定

为测定总铬，需将水样中的三价铬氧化成六价铬，用二苯碳酰二肼分光光度度法测定。只有强氧化剂如过硫酸铵、高锰酸钾等才能将Cr3+氧化成Cr6+。

根据氧化条件不同，可分为酸性高锰酸钾和碱性高锰酸钾。

（1）酸性高锰酸钾

①原理，在酸性条件下，用高锰酸钾将六价铬氧化成六级，过量的高锰酸

钾用用亚硝酸钠分解，过量的亚硝酸钠用尿素分解。

②氧化条件酸度在0.5mol/L以下即可，但如高于0.2mol/L，吸光度值有所下降，所以控制在0.2mol/为佳，氧化煮沸时间，一般为5～10min。

(2) 碱性高锰酸钾法原理，在碱性条件下，用高能酸钾氧化三价铬，过量的高能酸钾用乙醇除去。

8．简述用冷原子吸收法测定水中金属汞的原理

答：利用元素汞在室温、不加热条件下，既能挥发成汞蒸气并对波长253.7nm 的紫外光具有强烈的吸收作用，在一定浓度范围内，汞浓度与吸光度成正比。水样经消解、还原处理后，将汞的所有化合物变化元素汞，在用不同进样方法将汞蒸气带入吸收池内测定。

9．电位计法测pH原理

答：pH值由测量电池的电动势而得，通常是以玻璃电极作为指示电极，参比电

极一般为甘汞电极或A

g -A

g

CI电极。由于参比电极的电位是已知恒定的，因此通

过测定电池两极的电位差，就可知只是点击的电位。pH值的测量符合能斯特方程。

10．pH电位计使用注意事项

答：（1）仪器应保持干燥、防尘，定期通电维护，注意对工作电源的要求，并要有良好的“接地”。

（2）注意电极的输入端引线连接部分应保持清洁，不使水滴、灰尘、油污等浸入。

（3）应注意仪器零点和校正、定位等调节器，一经调试妥当，在测试过程中不应再随意旋动。

（4）对内部装有干电池的便携式酸度计，如需长期采用交流电或长期存放时，应将其内部的干电池取出，以防干电池腐烂而损害仪器

11．碘量法测定水中溶解氧的原理

答：在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰（将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰中制得）反应。酸化后，生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离出一定量的碘，用硫代硫酸钠滴定法，测定游离碘量。

12．测定溶解氧所需的硫代硫酸钠的溶液应怎样配置与标定？

答：（1）配制将2.5g五水硫代硫酸钠溶解于新煮沸并冷却的水中，再加0.4g 的氢氧化钠，并稀释至1000mL。

溶液贮存于声色玻璃瓶中。

（2）标定在锥形瓶中用100~150mL的碘化钾或碘化钠，加入5mL2mol\L的硫酸溶液，混合均匀，加20.00mL标准碘酸钾溶液，稀释至约200mL，立即用硫代硫酸钠溶液滴定释放出的碘，当接近滴定终点时，溶液呈浅黄色，加指示剂，再滴定至完全无色。

13．简述用电化学探头法测定水中溶解氧的原理。

答：本方法所采用的探头由一小室构成，室内有两个金属电极并充满电解质，用选择性薄膜将小室闭住。实际上水和可溶解物质粒子不能透过这层膜，但氧和一定数量的其他气体及亲水性物质可透过这层薄膜。将这种探头浸入水中进行溶解氧测定。

因原电池作用或外加电压使电极间产生电位差。由于这种电位差，使金属离子在阳极进入溶液，而透过膜的氧在阴极还原。由此所产生的电流直接与通过摸与电解质液层的氧的传度速度成正比，因而该电流与给定温度下水样的氧的分压成正比。