制作薄层色谱硅胶板经验总结精编版

铺薄层板的经验总结

铺薄层板的‎经验总结1.CMC-Na配置也‎比较重要,不能太稀了‎,不然硅胶的‎黏附性不好‎,铺好的硅胶‎容易脱落.太稠了也不‎行,不容易和硅‎胶混匀2.CMC-Na与硅胶‎混合时注意‎比例,一般为30‎克硅胶加入‎100克0‎.3-0.5%的CMC-Na水溶液‎.如果铺多了‎的话可以凭‎经验就能感‎觉到适合的‎程度.混合时最好‎朝一个方向‎研,这样也不容‎易有气泡3.铺板的均匀‎.这也是关系‎到板好坏的‎重要方面.为了使薄层‎板硅胶均匀‎,铺好后将玻‎璃板放在桌‎边小心上下‎颠动,保证薄层板‎所以地方都‎一样均匀.4.铺板的厚度‎,个人所好有‎所不同.有的铺得较‎厚,这种情况C‎M C-Na不能太‎稀,不然硅胶哗‎哗的掉.厚的板展开‎的时候慢些‎,但是点样量‎可以多一些‎不容易扩散‎.薄的板展开‎比较快,容易扩散点‎样量宜少5.薄层板的活‎化.活化一定要‎铺好板干了‎以后放到烘‎箱活化.干了是指看‎不到有水痕‎在上面.一般可以选‎择晚上铺板‎,早上的时候‎正好薄层板‎已干,可放进烘箱‎活化.为什么要完‎全干了才能‎活化，如果未完全‎干会导致活‎化的时候薄‎层板硅胶开‎裂.一、手工铺板是‎非常考验你‎的耐力的事‎情，最好是找实‎验室的GG‎JJMMD‎D们一起，一来速度快‎，二来大家仪‎器交流心得‎。

1．CMC-Na溶液必‎须配制的好‎，放置的也要‎很好，完全分层之‎后只能取上‎清液。

上清液要澄‎清透明，时间太长的‎C M C-Na可能会‎发黄，如果有霉菌‎出现的话，绝对不能使‎用。

2．就是硅胶和‎C MC-Na溶液的‎比例可以适‎当的调节，根据你所需‎要薄层板的‎软硬来微调‎。

可以一个人‎研磨，一个人缓慢‎的倒CMC‎-Na溶液。

研磨时最能‎考验你的定‎力，我觉得你该‎找女生来磨‎，但是那种太‎文弱的不行‎。

研磨时要顺‎着一个方向‎，速度不宜快‎，要顺着研钵‎的边缘，观察仔细，一定要把气‎泡赶尽杀绝‎。

制作薄层色谱硅胶板经验总结

制作薄层色谱硅胶板经验总结
（1）CMC配制：CMC的浓度为3-4‰。

在500ml烧杯中加入150ml水，在磁力搅拌器搅拌下慢慢加入1.75gCMC，促使其溶解，搅拌20min后，再加入350ml水，一直搅拌1h。

抽滤得CMC溶液待用。

（2）硅胶液配制：在研钵中加入约100ml上述CMC溶液，用研棒不断搅拌下，慢慢加
入硅胶GF254粉末（CMC水溶液的用量大约是硅胶质量的2-3倍之间），直至感到液体变得较粘稠状，且用研棒蘸取硅胶液可见粘丝状即可。

切记不能马上就开始铺板，需要将其再放置约十几分钟，以使硅胶粉末能够充分吸收水分溶胀，过早铺板，将会造成硅胶板起泡、起鼓或起楞等。

（3）铺板：用药勺取适量硅胶液置于玻璃板上，并用药勺大致均匀地摊开，尤其四个角及边缘铺满，然后将该玻璃板在桌面上做上下地且幅度要大些颠动几次即可。

（4）干燥：自然晾干十几小时。

（5）活化：放在恒温干燥箱里于105-110℃干燥30min，然后冷却室温，取出存放在干燥器保存，待用。

薄层色谱方法总结

薄层色谱方法总结1.方法原理(1)流动相利用毛细管力带着样品穿过固定相。

(2) 样品与固定相的相互作用是指组份在移行过程中由于偶极- (诱导) - 偶极相互作用，氢键和范德华力的作用而产生不同程度的延缓、吸附、分散、离子交换和络合等分离机理。

2.溶剂使用的溶剂必须是“分析纯”或“色谱纯”，溶剂组成采用体积量比(如正丁醇- 冰乙酸- 水= 4：1：1，V/V/V)，或者绝对量(如18ml 甲苯+ 2 ml 甲醇)。

其总量应足以使TLC/HP LC板的浸入深度约为5mm。

展开剂要求新鲜配制，不要多次反复使用,如需分层，则按要求放置分层后取需要的一相(上层或下层)，备用。

一、溶剂选择规则：1、考虑分离成分的极性、溶解度、吸附度。

2、先加入极性较小的溶剂，若不容再加入少量极性大的溶剂3、一般根据相似相溶原则，需要注意，极性相差大的不混溶。

4、混合溶剂通常使用一个高极性和低级性溶剂组成的混合溶剂。

5、展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂，就首先尝试使用该类展开剂，然后不断尝试比例，直到找到一个分离效果好的展开剂。

6、一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂,如果有分开的迹象,再调整比例(或者加入第三种溶剂),达到最佳效果;如果没有分开的迹象(斑点较“拖”)，最好是换溶剂。

二、展开剂的选择条件：①对的所需成分有良好的溶解性; ②可使成分间分开;②待测组分的Rf在0.2~0.8之间，定量测定在0.3～0.5之间;③不与待测组分或吸附剂发生化学反应; ⑤沸点适中，黏度较小;⑥展开后组分斑点圆且集中; ⑦混合溶剂最好用新鲜配制。

三、溶剂极性参数表环已烷:-0.2、石油醚(Ⅰ类，30~60℃)、石油醚(Ⅱ类，60~90℃)、正已烷:0.0、甲苯:2.4、二甲苯:2.5、苯:2.7、二氯甲烷:3.1、异丙醇:3.9、正丁醇:3.9、四氢呋喃:4.0、氯仿:4.1、乙醇:4.3、乙酸乙酯:4.4、甲醇:5.1、丙酮:5.1、乙腈:5.8、乙酸:6.0、水:10.21、一般来说，弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成，再根据需要加入甲醇、乙醇，乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性，以达到好的分离效果，适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离;2、中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成，由甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于蒽醌、香豆素，以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离;3、强极性溶剂，由正丁醇和水组成，也靠甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于极性很大的生物碱类化合物的分离。

制作薄层色谱硅胶板经验总结精编版

制作薄层色谱硅胶板经验总结精编版薄层色谱是一种常用的物质分离和鉴定技术，通过在硅胶板上制作悬浮相，将待分离物质进样后在基质上进行分离，通过对色谱层的观察和分析，可以得到样品的分离情况和相对含量。

下面是我对制作薄层色谱硅胶板的经验总结。

1. 选择合适的硅胶板：硅胶板是薄层色谱的基质，质量的好坏直接影响到色谱层的质量和分离效果。

通常采用厚度为0.25-0.3mm的板材。

在选择时要注意背面颜色均匀，有透明感，无覆盖物质和明显的缺陷。

2.打磨和预处理硅胶板：为了去除硅胶板表面的不均匀和杂质，提高基质的均匀性，可以在背面用纸砂轻轻打磨硅胶板。

然后，用氮气或热风吹干板面，去除表面附带的水分和有机溶剂。

3.制作悬浮相：将所需的悬浮相混合物按比例加入玻璃瓶中，然后用纯净水调整到适当的浓度。

在制作过程中，可根据需要添加适量的吸附剂，如硅胶和活性炭，以增强分离效果。

4.涂敷悬浮相：在制作前，应将板面用无乳化洗涤剂和去离子水充分去洗，并用纯净水冲洗干净。

然后，倒入适量的悬浮相液体在硅胶板上，用旋转涂布器均匀涂布，以保证色谱层的均匀性和一致性。

5.干燥和活化：将涂敷好的硅胶板放在通风干燥的地方，待其完全干燥后，可进行活化处理。

活化可以用热风枪轻轻吹热板面，使其温度不超过100°C，以去除悬浮相中的残留水分和有机溶剂。

6.封装和保存：将活化处理好的硅胶板用无菌无灰纸或塑料封装袋包好，避免灰尘和湿气的侵入。

存放在阴凉、干燥、少光的环境中，可以延长存储时间和保持色谱层的质量。

7.薄层色谱分析：在进行薄层色谱分析时，首先根据实验需要切割出所需的色谱片，然后将样品点于硅胶板上，使用盖玻片封装好。

通常在铅笔线上方作标记，并在左上角写上样品信息。

然后将色谱片放入显色池中进行显色，观察颜色变化，并对色谱层进行分析和记录。

以上就是我对制作薄层色谱硅胶板的经验总结，这些步骤可以帮助保证制作出质量良好的色谱层，并提高色谱分离效果。

薄层板的制备实验报告

薄层板的制备实验报告薄层板的制备经验总结铺薄层板的经验总结薄层板的制备总结经验总结1.CMC-Na配置也比较重要,不能太稀了,不然硅胶的黏附性不好,铺好的硅胶容易脱落.太稠了也不行,不容易和硅胶混匀2.CMC-Na与硅胶混合时注意比例,一般为30克硅胶加入100克0.3-0.5%的CMC-Na水溶液.如果铺多了的话可以凭经验就能感觉到适合的程度.混合时最好朝一个方向研,这样也不容易有气泡3.铺板的均匀.这也是关系到板好坏的重要方面.为了使薄层板硅胶均匀,铺好后将玻璃板放在桌边小心上下颠动,保证薄层板所有地方都一样均匀.4.铺板的厚度,个人所好有所不同.有的铺得较厚,这种情况CMC-Na不能太稀,不然硅胶哗哗的掉.厚的板展开的时候慢些,但是点样量可以多一些不容易扩散.薄的板展开比较快,容易扩散点样量宜少5.薄层板的活化.活化一定要铺好板干了以后放到烘箱活化.干了是指看不到有水痕在上面.一般可以选择晚上铺板,早上的时候正好薄层板已干,可放进烘箱活化.为什么要完全干了才能活化? 如果未完全干会导致活化的时候薄层板硅胶开裂.一、手工铺板是非常考验你的耐力的事情，最好是找实验室的GGJJMMDD们一起，一来速度快，二来大家一起交流心得。

我认为，第一个关键的地方，你的CMC-Na溶液必须配制的好，放置的也要很好，完全分层之后只能取上清液。

上清液要澄清透明，时间太长的CMC-Na可能会发黄，如果有霉菌出现的话，绝对不能使用。

第二就是硅胶和CMC- Na溶液的比例可以适当的调节，根据你所需要薄层板的软硬来微调。

可以一个人研磨，一个人缓慢的倒CMC-Na溶液。

研磨时最能考验你的定力，我觉得你该找女生来磨，但是那种太文弱的不行。

研磨时要顺着一个方向，速度不宜快，要顺着研钵的边缘，观察仔细，一定要把气泡赶尽杀绝。

研磨好的因改是均匀的，没有气泡，没有固体的粉末类异物，溶液有一定的粘性。

最后，铺板，我觉得是各人各喜欢，可以顺着板中间倒，也可以顺着某个边缘倒，倒时也要注意不能引入小气泡。

制作薄层色谱硅胶板经验总结文档

制作薄层色谱硅胶板经验总结文档1.实验前的准备工作：首先要确保实验室卫生和安全，并将实验用具和试剂准备好。

准备好所需的硅胶板、溶剂、样品、提取剂、显色剂等。

2. 硅胶板的制备：将需要的硅胶粉溶于少量水中，搅拌均匀，再逐渐加入一定量的盖玻璃，最后靠近静置，待硅胶固化后，切割成合适大小的硅胶板。

可以根据需要进行切割，常用大小为10×10 cm或20×20 cm的硅胶板。

3.硅胶板的激活：将硅胶板放置在烘箱中预热30分钟，然后取出放凉。

取少量溶剂（如甲醇或丙酮）浸泡硅胶板，使其完全吸湿，再用吹风机吹干。

4.样品的处理：根据需要，对样品进行提取、纯化、浓缩等前处理。

将样品溶解在适当溶剂中，制成适宜浓度的样品溶液。

5.进行色谱：取一块激活好的硅胶板，用铅笔在上面绘制良好的线，线的粗细、长度和距离要根据需要仔细控制。

将硅胶板浸泡在色谱槽中，待样品加载完全后，将槽封闭，同时防止样品溶剂挥发。

根据需要，可以进行单向和双向的色谱。

对于单向色谱，让溶液沿着线一次性流动；对于双向色谱，先让溶液沿着线单向流动，再通过旋转色谱槽90度，将溶液沿着另一条线反向流动。

6.显色：完成色谱后，将硅胶板取出，在通风处晾干。

根据需要，可以使用紫外灯、酸性或碱性染料进行显色。

将显色后的色谱板照相或扫描，将结果记录下来。

7.结果分析：根据显色的结果，分析样品中的成分，并进行定性和定量分析。

可以利用Rf值（移动率）来比较样品组分之间的差异。

以上就是我制作薄层色谱硅胶板的经验总结。

在实验过程中，要注意操作细节和安全问题，并严格按照实验流程进行操作。

通过不断的实践和总结，相信大家能够做出高质量的薄层色谱硅胶板。

薄层层析硅胶板层析法知识点

薄层层析硅胶板层析法知识点一. 薄层层析法基础知识：薄层层析又叫薄板色谱，是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术，属固-液吸附色谱，它兼备了柱色谱和纸色谱的优点，一方面适用于少量样品（几到几毫克，甚至0.01毫克）的分离，另一方面再制作薄层板时，把吸附层加厚加大，又可用来精致样品，此法特别适用于发挥性较小或较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的物质。

此外，薄层色谱法还可用来跟踪有机反应及进行柱色谱之前的一种“预试”。

二. 色谱条件：（1）.固定相选择：柱色谱中提到的吸附剂都可以用作为薄层色谱的固定相，分离性能及使用选择同柱色谱的选择原则相同。

一般用于薄层色谱时，要求吸附剂的粒度更小。

商品吸附剂区分为色谱级（用于柱色谱）和薄层色谱级（用于薄层色谱）。

（2）.展开剂选择：薄层色谱展开剂的选择和柱色谱一样，主要根据样品中各组分的极性、溶剂对于样品中各组分溶解度等因素来考虑，展开剂的极性越大，对化合物的洗脱力也越大。

选择展开剂时，除参照表列溶剂性来选择外，更多地采用实验的方法，在一块薄层板上进行实验：①.若所选展开剂使混合物中所有的组分点都移到了溶剂前沿，此溶剂的极性过强。

②.若所选展开剂几乎不能使混合物中的组分点移动，留在了原点上，此溶剂的极性过弱。

当一种溶剂不能很好地展开各组分时，常选择用混合溶剂作为展开剂，先用一种极性较小的溶剂为基础溶剂展开混合物，若展开不好，用极性较大的溶剂与前一溶剂混合，调整极性，再次试验，直到选出合适的展开剂组合。

合适的混合展开剂常需要多次仔细选择才能确定。

（3）.相对移动值：从点样原点开始到展开后的溶剂前沿，是溶剂的移动距离，记为l1，混合物中个组分的移动距离分别记为l1，l2，l3……在不同的展开条件下，各化合物的移动距离不会相同，而在同一条件下，相对于展开剂的移动距离，各化合物有可比较的展开数据，称为相对移动值会比移值：Rf=l1/l0，在相同条件下测得的比移值可以作为化合物的薄层色谱特征值进行比较对照。

薄层层析硅胶板的色谱法相关简单介绍

薄层层析硅胶板的色谱法一.薄层色谱法（TLC）：1.基本原理：①.TLC定义：把吸附剂铺在玻璃板上，将样品点在其上，然后用溶剂展开，使样品中各个组分相互分离的方法，这是一种简便、快速、微量的分离分析技术，其应用范围非常广泛。

②.分类：吸附薄层色谱、分配薄层色谱、离子交换薄层色谱、分子筛薄层色谱等。

2.吸附薄层色谱基本原理：①.不同物质与吸附剂（固定相）之间的吸附力不同，不同物质在溶剂（流动相）中的溶解度不同。

②.当达到吸附和溶解（解吸）平衡时，不同的物质在固定相和流动相之间便具有不同的质量分配比或平衡常数（K）。

这一过程相当于一次固—液萃取。

③.当流动相的向前移动时，相当于固—液萃取的固液分离。

流动相中含有较多的吸附力小、溶解性大的成分，因此，相当于此成分进行了一次富集。

到达前方的各成分会在新位置于固定相和流动相之间的重新形成分配平衡。

同时，原位置残留的各成分因新鲜溶剂的到来也会在原位置重新形成分配平衡。

此时相当于对原材料进行二次萃取。

④.只要移动相是连续的，那么对原位置各成分的“萃取”也就是不断的。

经过多次“萃取”之后，原位置的易溶成分优先被萃取完全，残留的将是吸附力强、溶解相差的成分。

这样便达到了分离的目的。

⑤.分配薄层色谱的原理：相当连续多次的液—液萃取，与吸附色谱不同的是固定相和流动相均是液体，固定相的液体由其他材料（支持剂、载体或担体）来支持或载付，不随流动相的移动而移动。

因此，物质的分离是依靠不同的物质在固定相和流动相之间以不同的分配系数（K）连续不断地形成分配平衡而实现的。

二.相关厂家介绍：青岛邦凯十余年专注于硅胶基质材料的研发、生产和销售，并可以为顾客提供相应的技术服务，为国家级高新技术企业。

我们拥有：各系列色谱材料的产品线，新型高效分离材料设计、硅胶吸附分离性能可控定制、分离制备整体方案的设计和应用等多项核心技术。

能够为客户提供样品前处理-纯化-分析相关的多样色谱耗材产品，并确保产品质量稳定，批次间重复性良好。

薄层层析硅胶制备板

薄层层析硅胶板的制备主要涉及以下步骤：
1.准备硅胶粉末：选择高纯度的薄层层析硅胶（粉状）作为原料，其化学性质稳定，除强碱和氢氟酸外，不与其他酸碱反应。

2.调胶：以一定比例的硅胶和粘结剂混合，通常是0.5%羧甲基纤维素钠盐(CMCNa)溶液和硅胶G粉末。

3.铺板：取4cmx7cm平滑玻璃板，洗净晾干置于水平桌面。

用移液枪吸取调好的硅胶匀浆均匀滴在玻板上，重复三次。

在桌面边缘颠动玻璃板，让液体薄而均匀的覆盖满玻璃板。

4.晾干：将铺好的硅胶板在室温干燥15小时。

5.活化：把完全晾干的硅胶板在110℃烘烤30分钟，降至室温后取出，保存于干燥的环境中备用。

6.展层剂制备：根据需要选择合适的展层剂，例如乙酸乙酯：丙酮：乙酸：水=8：2：1：1（V/V/V/V），配置好后倒入展层缸，液面高度低于硅胶板的标记线。

将硅胶板底端浸入展层液，并用保鲜膜将缸口密封好，室温下展层。

以上信息仅供参考，实际操作中可能需要根据实际情况调整参数。

另外，为了确保安全和效果，建议在专业人员的指导下进行操作。

薄层层析硅胶板层析法基础知识点整理介绍

薄层层析硅胶板层析法知识点一.薄层层析法基础知识：薄层层析又叫薄板色谱，是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术，属固-液吸附色谱，它兼备了柱色谱和纸色谱的优点，一方面适用于少量样品（几到几毫克，甚至0.01毫克）的分离，另一方面再制作薄层板时，把吸附层加厚加大，又可用来精致样品，此法特别适用于发挥性较小或较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的物质。

此外，薄层色谱法还可用来跟踪有机反应及进行柱色谱之前的一种“预试”。

二.色谱条件：（1）.固定相选择：柱色谱中提到的吸附剂都可以用作为薄层色谱的固定相，分离性能及使用选择同柱色谱的选择原则相同。

一般用于薄层色谱时，要求吸附剂的粒度更小。

商品吸附剂区分为色谱级（用于柱色谱）和薄层色谱级（用于薄层色谱）。

（2）.展开剂选择：薄层色谱展开剂的选择和柱色谱一样，主要根据样品中各组分的极性、溶剂对于样品中各组分溶解度等因素来考虑，展开剂的极性越大，对化合物的洗脱力也越大。

选择展开剂时，除参照表列溶剂性来选择外，更多地采用实验的方法，在一块薄层板上进行实验：①.若所选展开剂使混合物中所有的组分点都移到了溶剂前沿，此溶剂的极性过强。

②.若所选展开剂几乎不能使混合物中的组分点移动，留在了原点上，此溶剂的极性过弱。

当一种溶剂不能很好地展开各组分时，常选择用混合溶剂作为展开剂，先用一种极性较小的溶剂为基础溶剂展开混合物，若展开不好，用极性较大的溶剂与前一溶剂混合，调整极性，再次试验，直到选出合适的展开剂组合。

合适的混合展开剂常需要多次仔细选择才能确定。

（3）.相对移动值：从点样原点开始到展开后的溶剂前沿，是溶剂的移动距离，记为l1，混合物中个组分的移动距离分别记为l1，l2，l3...在不同的展开条件下，各化合物的移动距离不会相同，而在同一条件下，相对于展开剂的移动距离，各化合物有可比较的展开数据，称为相对移动值会比移值：Rf=l1/l0，在相同条件下测得的比移值可以作为化合物的薄层色谱特征值进行比较对照。

薄层板的制备经验总结

薄层板的制备经验总结铺薄层板的经验总结薄层板的制备总结经验总结1.CMC-Na配置也比较重要,不能太稀了,不然硅胶的黏附性不好,铺好的硅胶容易脱落.太稠了也不行,不容易和硅胶混匀2.CMC-Na与硅胶混合时注意比例,一般为30克硅胶加入100克0.3-0.5%的CMC-Na水溶液.如果铺多了的话可以凭经验就能感觉到适合的程度.混合时最好朝一个方向研,这样也不容易有气泡3.铺板的均匀.这也是关系到板好坏的重要方面.为了使薄层板硅胶均匀,铺好后将玻璃板放在桌边小心上下颠动,保证薄层板所有地方都一样均匀.4.铺板的厚度,个人所好有所不同.有的铺得较厚,这种情况CMC-Na不能太稀,不然硅胶哗哗的掉.厚的板展开的时候慢些,但是点样量可以多一些不容易扩散.薄的板展开比较快,容易扩散点样量宜少5.薄层板的活化.活化一定要铺好板干了以后放到烘箱活化.干了是指看不到有水痕在上面.一般可以选择晚上铺板,早上的时候正好薄层板已干,可放进烘箱活化.为什么要完全干了才能活化? 如果未完全干会导致活化的时候薄层板硅胶开裂.一、手工铺板是非常考验你的耐力的事情，最好是找实验室的GGJJMMDD们一起，一来速度快，二来大家一起交流心得。

我认为，第一个关键的地方，你的CMC-Na溶液必须配制的好，放置的也要很好，完全分层之后只能取上清液。

上清液要澄清透明，时间太长的CMC-Na可能会发黄，如果有霉菌出现的话，绝对不能使用。

第二就是硅胶和CMC- Na溶液的比例可以适当的调节，根据你所需要薄层板的软硬来微调。

可以一个人研磨，一个人缓慢的倒CMC-Na溶液。

研磨时最能考验你的定力，我觉得你该找女生来磨，但是那种太文弱的不行。

研磨时要顺着一个方向，速度不宜快，要顺着研钵的边缘，观察仔细，一定要把气泡赶尽杀绝。

研磨好的因改是均匀的，没有气泡，没有固体的粉末类异物，溶液有一定的粘性。

最后，铺板，我觉得是各人各喜欢，可以顺着板中间倒，也可以顺着某个边缘倒，倒时也要注意不能引入小气泡。

薄层色谱实验小结

薄层色谱实验小结
一、薄层板的制备
在薄层色谱实验中，薄层板的制备是关键步骤之一。

我们采用了优质硅胶G为基质，以10%的羧甲基纤维素钠溶液为粘合剂，按照国标要求进行了制备。

制备过程中需要注意控制硅胶的粒度、粘合剂的浓度和涂布的均匀性，以确保薄层板的分离效果和重现性。

二、点样
点样是薄层色谱实验中的重要步骤，点样的位置、大小和深度都会影响分离效果。

我们采用了毛细管进行点样，确保点样量的准确性和均匀性。

点样过程中需要注意控制毛细管的直径和点样压力，以避免拖尾和扩散现象。

三、展开
展开是薄层色谱实验中的关键步骤，它决定了分离效果和分离时间。

我们采用了上行展开方式，以避免边缘效应和重现性差的问题。

展开过程中需要注意控制展开剂的种类、浓度和展开速度，以保证分离效果和分离时间的最优化。

四、显色
显色是薄层色谱实验中的重要步骤，它可以帮助我们判断各组分的性质和含量。

我们采用了多种显色方法，如紫外灯照射、碘熏、硫酸熏等，以获得最佳的显色效果。

显色过程中需要注意控制显色剂的种类、浓度和使用方法，以保证显色的准确性和重现性。

通过本次薄层色谱实验，我们成功制备了优质的薄层板，并掌握
了薄层色谱的基本操作技能。

在实验过程中，我们也发现了一些问题，如点样不均匀、展开不充分等，需要进一步改进和完善。

通过不断学习和实践，我们将进一步提高薄层色谱实验的技能和水平。

铺薄层板经验汇总

铺薄层板的经验总结1.CMC-Na配置也比较重要,不能太稀了,不然硅胶的黏附性不好,铺好的硅胶容易脱落.太稠了也不行,不容易和硅胶混匀2.CMC-Na与硅胶混合时注意比例,一般为30克硅胶加入100克0.3-0.5%的CMC-Na水溶液.如果铺多了的话可以凭经验就能感觉到适合的程度.混合时最好朝一个方向研,这样也不容易有气泡3.铺板的均匀.这也是关系到板好坏的重要方面.为了使薄层板硅胶均匀,铺好后将玻璃板放在桌边小心上下颠动,保证薄层板所以地方都一样均匀.4.铺板的厚度,个人所好有所不同.有的铺得较厚,这种情况CMC-Na不能太稀,不然硅胶哗哗的掉.厚的板展开的时候慢些,但是点样量可以多一些不容易扩散.薄的板展开比较快,容易扩散点样量宜少5.薄层板的活化.活化一定要铺好板干了以后放到烘箱活化.干了是指看不到有水痕在上面.一般可以选择晚上铺板,早上的时候正好薄层板已干,可放进烘箱活化.为什么要完全干了才能活化，如果未完全干会导致活化的时候薄层板硅胶开裂.一、手工铺板是非常考验你的耐力的事情，最好是找实验室的GGJJMMDD们一起，一来速度快，二来大家仪器交流心得。

1．CMC-Na溶液必须配制的好，放置的也要很好，完全分层之后只能取上清液。

上清液要澄清透明，时间太长的CMC-Na可能会发黄，如果有霉菌出现的话，绝对不能使用。

2．就是硅胶和CMC-Na溶液的比例可以适当的调节，根据你所需要薄层板的软硬来微调。

可以一个人研磨，一个人缓慢的倒CMC-Na溶液。

研磨时最能考验你的定力，我觉得你该找女生来磨，但是那种太文弱的不行。

研磨时要顺着一个方向，速度不宜快，要顺着研钵的边缘，观察仔细，一定要把气泡赶尽杀绝。

研磨好的因改是均匀的，没有气泡，没有固体的粉末类异物，溶液有一定的粘性。

3．铺板，我觉得是各人各喜欢，可以顺着板中间倒，也可以顺着某个边缘倒，倒时也要注意不能引入小气泡。

可以用玻璃棒引着溶液平铺在玻璃板上（顺便说一句，玻璃板应该很干净，没有划痕，没有缺口，4个角要“健全”），如有需要，可以双手10个指头拖住玻璃板，有节奏的颠，使得硅胶分摊匀称。

硅胶薄层色谱法的操作步骤

硅胶薄层色谱法的操作步骤嘿，咱今儿个就来唠唠这硅胶薄层色谱法的操作步骤哈！首先呢，得准备好那硅胶板，就像厨师要准备好锅一样重要。

这硅胶板可不能随随便便选，得挑质量好的，不然就跟那破锅炒菜一样，不得劲儿。

然后就是点样啦！这可有点讲究呢，就跟书法家写字一样，得小心翼翼的。

把样品点在硅胶板上，可不能点得太大或太小，得恰到好处，不然跑出来的谱图可就不漂亮啦。

接下来就是展开啦！这就好比是让样品们去赛跑，在展开剂的推动下，它们开始奔跑起来。

展开剂就像是那赛道，得选合适的，才能让样品们跑得顺溜。

在展开的过程中，咱可得耐心等待，就像等待花儿开放一样。

不能着急，一着急就容易出错。

等它们跑完了，这谱图也就出来啦。

你看这谱图，多像一幅画呀！不同的斑点就像是画中的不同元素，有深有浅，有大有小。

咱得仔细观察，分析这些斑点，就跟欣赏一幅艺术作品似的。

有时候想想，这硅胶薄层色谱法不就跟咱的人生一样嘛！准备工作要做好，每一步都要认真对待，不能马虎。

就像我们在人生路上，得一步一个脚印，踏踏实实地走。

操作的时候，要是不小心弄错了一步，那可就麻烦啦，就跟人生中走错了一步路一样。

不过没关系呀，咱可以重新再来，就像人生还有很多机会可以重新选择。

而且这操作过程中，还得有耐心，有细心，有恒心。

这跟我们做其他事情不是一样的道理嘛！没有耐心，啥事儿都干不成；没有细心，容易出纰漏；没有恒心，遇到点困难就打退堂鼓。

总之呢，这硅胶薄层色谱法的操作步骤看似简单，实则暗藏玄机。

只有认真对待，才能得到满意的结果。

就像我们的生活，只有用心去经营，才能过得精彩呀！这就是我对硅胶薄层色谱法操作步骤的理解，你们觉得呢？。

薄层色谱经验总结

关于配制CMC-Na：1.先将称好的CMC加入所需水量的8/10,让其充分溶涨后,在加热煮沸,然后将剩余水慢慢加入.这样在煮沸过程中不易形成颗粒,煮沸时间短.2.CMC溶液的浓度0.3-0.7%比较合适，实际操作中0.4％～0.5％最为实用，浓度高了将来显色时如果有加热过程稍不小心板子容易发黑，浓度低了铺出来的板子不结实，轻轻一碰就掉渣，不好保存，而且点样时会很紧张，容易出洞.3.0.5%CMC-Na与水浴溶涨至充分搅拌溶涨，如果不好溶涨，可在溶胀前加几滴乙醇，比较好溶，但是尽量不加，因为加入乙醇后使CMC-Na的粘合性降低。

充分溶胀后，用脱脂棉垫到布氏漏斗上抽滤。

封口冷藏待用。

4.（1）CMC-Na溶液煮了以后不能再用冷水兑，否则，几天以后就会变绿，起霉。

注意放置时间太长的CMC-Na溶液可能会发黄，而且可能有霉菌出现，绝对不能再使用。

（2）如果有抽滤装置你可以直接把CMC-Na溶液滤过，就可以不必等它沉淀再取上清液了（嘿嘿，我是急性子），还有两个好处一是节省CMC-Na溶液，二是倒滤过的CMC-Na溶液的时候不必担心会把下层的不溶物倒出来了！）有个办法过滤CMC溶液，在布氏漏斗上平铺薄薄一层脱脂棉，千万保证每个小孔都没漏掉哦！用蒸馏水润湿脱脂棉，启动真空泵，抽紧后就可以放心大胆的倒CMC溶液了，保证滤过的溶液澄清透明，而且长时间放置不沉淀。

5.CMC-Na是一种高分子材料,而高分子材料的溶解必然都会有一个溶胀,溶解的过程,所以配制的时候,应该将称好的CMC-Na少量的撒在水的表面,让其自然沉降,注意要散开平铺,这样能够充分浸润,使其溶胀,之后可以置于水浴锅内加热溶解,当然如果你不是很急着用的话也完全可以,直接用水泡着放那,估计十天半月的也可以用了.6..CMC-Na的配制，大家也说了很多，我只是想说一下在CMC-Na的溶解过程中，可以使用可进行加热操作的磁力搅拌器，大概搅拌5小时，应该可得到满意的效果。

制作薄层板(TLC板)经验总结

1.CMC-Na配臵也比较重要,不能太稀了,不然硅胶的黏附性不好,铺好的硅胶容易脱落.太稠了也不行,不容易和硅胶混匀2.CMC-Na与硅胶混合时注意比例,一般为30克硅胶加入100克0.3-0.5%的CMC-Na水溶液.如果铺多了的话可以凭经验就能感觉到适合的程度.混合时最好朝一个方向研,这样也不容易有气泡3.铺板的均匀.这也是关系到板好坏的重要方面.为了使薄层板硅胶均匀,铺好后将玻璃板放在桌边小心上下颠动,保证薄层板所以地方都一样均匀.4.铺板的厚度,个人所好有所不同.有的铺得较厚,这种情况CMC-Na不能太稀,不然硅胶哗哗的掉.厚的板展开的时候慢些,但是点样量可以多一些不容易扩散.薄的板展开比较快,容易扩散点样量宜少5.薄层板的活化.活化一定要铺好板干了以后放到烘箱活化.干了是指看不到有水痕在上面.一般可以选择晚上铺板,早上的时候正好薄层板已干,可放进烘箱活化.为什么要完全干了才能活化?如果未完全干会导致活化的时候薄层板硅胶开裂.薄层色谱法实践技巧目的：1.药典：薄层色谱法系将供试品溶液点于薄层板上，在展开容器内用展开剂展开，使供试品所含成分分离，所得色谱图与事宜的对照物按同法所得的色谱图对比，并可用薄层扫描仪进行扫描，用于鉴别、检查或含量测定。

2.如果你是做鉴别的话，薄层的系统适用性主要是做检测限和分离度；3.如果你是做含量测定，比如说用薄层扫描法，薄层的系统适用性应该做线性范围、同板精密度、异板精密度、回收率；4.手工铺制的板子，只适宜于定性分析，不宜于分离定量；5.化学药一般是作有关物质，需要一定的载药量，所以要适当增加厚度；6.中药一般较难分离，需要薄板，以增加分离度；7.手工铺制的板子常用的有：硅胶G板和硅胶CMC-Na板。

前者是煅石膏（石膏经140℃烘烤3—4小时）与硅胶按1—1.3：10混合均匀。

每份硅胶G加水2—3份调成糊状，即可使用。

后者的操作各位大虾已有论述。

8.如果你铺板目的是做分析用的话，肯定得很仔细用心；如果仅是天然药化那种粗略检查过柱子得到的馏分纯度，那就没有必要这么复杂了，也就是说速度可以快点，板的要求也没有必要这么高；9.单纯的手铺板，技巧要求很高的，如果有铺板器（也是完全手动的那种），铺出的板子基本上可以保证均一的。

硅胶薄层色谱板的制备和硅胶色谱柱的填装

硅胶薄层色谱板的制验目的
• 掌握硅胶薄层色谱板的制备方法。掌握硅胶色谱柱的填装方法。
二、原理及应用
• 吸附色谱。硅胶薄层板可用于化合物定性与定量。硅胶色谱柱可用于化合物分离和纯化。
薄层色谱的操作技术流程
装置图（一）
薄层板层析缸
薄层色谱
装置图（二）
子中流过柱体，直至整个柱床全部润湿。关闭活塞备用。
四、注意事项
• 硅胶和CMC-Na要充分研匀，没有硅胶团和气泡。混合物的量要适中，不能铺的太厚。装柱时硅胶一次性全部加入。在洗脱剂没全部流过柱体时不能关闭活塞。
五、思考题
• 为什么铺好的硅胶TLC板要在烘箱中干燥？
溶剂石英砂或固定相
硅胶砂芯或棉花
柱色谱装置
关于薄层色谱和柱色谱
• 相同点：薄层色谱和柱色谱都属于液–固吸附色谱，都是经过在吸附剂和展开剂（洗脱剂）之间的多次吸附–溶解作用，将混合物中各组分分离成孤立的样点，实现混合物的分离。
• 不同点： ➢ 薄层色谱：是将吸附剂涂布在玻璃板上，形成薄薄的
平面涂层。干燥后在涂层的一端点样，竖直放入一个盛有少量展开剂的有盖容器中。展开剂接触到吸附剂涂层，借毛细作用向上移动。
➢ 柱色谱：是将吸附剂装于柱中，当待分离的混合物溶液流过吸附柱时，各种成分同时被吸附在柱的上端。当洗脱剂流下时，由于不同化合物吸附能力不同，往下洗脱的速度也不同，从而达到分离的目的。
三、实验步骤
• ㈠、硅胶薄层色谱板的制备 1、把一份硅胶H和三份0.75%CMC-
Na水溶液（M:V）溶液置研钵中充分研匀。 2、将玻璃板置一水平的平面上，取
适量硅胶和CMC-Na混合物倒入玻璃板上，轻轻震动使混合物在玻璃板上铺匀，阴干。

薄层色谱总结

薄层色谱方法总结1.方法原理(1)流动相利用毛细管力带着样品穿过固定相。

(2) 样品与固定相的相互作用是指组份在移行过程中由于偶极- （诱导）- 偶极相互作用，氢键和范德华力的作用而产生不同程度的延缓、吸附、分散、离子交换和络合等分离机理。

2.溶剂使用的溶剂必须是“分析纯”或“色谱纯”，溶剂组成采用体积量比（如正丁醇- 冰乙酸- 水= 4：1：1，V/V/V），或者绝对量（如18ml 甲苯+ 2 ml 甲醇）。

其总量应足以使TLC/HPTLC 板的浸入深度约为5mm。

展开剂要求新鲜配制，不要多次反复使用,如需分层，则按要求放置分层后取需要的一相（上层或下层），备用。

一、溶剂选择规则：1、考虑分离成分的极性、溶解度、吸附度。

2、先加入极性较小的溶剂，若不容再加入少量极性大的溶剂3、一般根据相似相溶原则，需要注意，极性相差大的不混溶。

4、混合溶剂通常使用一个高极性和低级性溶剂组成的混合溶剂。

5、展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂，就首先尝试使用该类展开剂，然后不断尝试比例，直到找到一个分离效果好的展开剂。

6、一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂,如果有分开的迹象,再调整比例（或者加入第三种溶剂）,达到最佳效果；如果没有分开的迹象（斑点较“拖”），最好是换溶剂。

二、展开剂的选择条件：①对的所需成分有良好的溶解性；②可使成分间分开；②待测组分的Rf在0.2~0.8之间，定量测定在0.3～0.5之间；③不与待测组分或吸附剂发生化学反应；⑤沸点适中，黏度较小；⑥展开后组分斑点圆且集中；⑦混合溶剂最好用新鲜配制。

三、溶剂极性参数表环已烷:-0.2、石油醚（Ⅰ类，30~60℃）、石油醚（Ⅱ类，60~90℃）、正已烷:0.0、甲苯:2.4、二甲苯:2.5、苯:2.7、二氯甲烷:3.1、异丙醇:3.9、正丁醇:3.9、四氢呋喃:4.0、氯仿:4.1、乙醇:4.3、乙酸乙酯:4.4、甲醇:5.1、丙酮:5.1、乙腈:5.8、乙酸:6.0、水:10.21、一般来说，弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成，再根据需要加入甲醇、乙醇，乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性，以达到好的分离效果，适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离；2、中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成，由甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于蒽醌、香豆素，以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离；3、强极性溶剂，由正丁醇和水组成，也靠甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于极性很大的生物碱类化合物的分离。