2015电子显微分析
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电子显微分析-绪论资料
当鲁斯卡研制出第一台电镜后，才从一 位物理学家处得知电子具有波动性，非常 的郁闷，认为电镜的分辨率因为也要象光 学显微镜一样受到阿贝成像理论的制约， 所以不会太高。后来方得知电子的波长非 常短，使得电镜的分辨率甚至可达到分辩 原子的潜力，才转忧为喜。从这件事情上 我们可以了解到，在电镜的发明过程中虽 然离不开理论的发展与指导，但这种发展 与指导的作用是长期的和间接，而不是短 期直接的。
(二) 电磁波讯号，又可分为， 1.X光射线(包括特性及制动 辐射) 2. 可见光(阴极发光) (三) 电动势，由半导体中电 子一空穴对的产生而引起。 关于这些讯号的能量及在晶 体中散失的能量、成像能力 及所能提供的资料见表l.l与 表1.2。利用穿透式电子显 微镜监定材料的主要功能见 图l.2。
• 电子探针（EPMA）是在扫描电镜的基础上 配上波谱仪或能谱仪的显微分析仪器，它 可以对微米数量级侧向和深度范围内的材 料微区进行相当灵敏和精确的化学成份分 析，基本上解决了鉴定元素分布不均匀的 困难。
1.3 电子束与物质作用
图1.1显示电子与材料试样作 用所产生的讯号。电子显微 镜主要的用途即在辨明各种 讯号以作晶体结构、微细组 织、化学成份、化学键结和 电子分布情况分析。此等讯 号可分为三类，即 (一) 电子讯号，又可细分为： 1. 未散射电子（透射电子） 2. 散射电子(包括弹性、非弹 性反射和穿透电子及被吸收 电子) 3. 激发电子(包括二次电子及 俄歇电子(Auger electron)
• 透射电子显微镜（TEM）正是这样一种能 够以原子尺度的分辨能力，同时提供物理 分析和化学分析所需全部功能的仪器。特 别是选区电子衍射技术的应用，使得微区 形貌与微区晶体结构分析结合起来，再配 以能谱或波谱进行微区成份分析，得到全 面的信息。
电子显微分析
亮度的差异形成了具有一定衬度的某种电子图像
21
背散射电子————成像衬度
*背散射电子是指被固体样品中的原子核反弹回来的 一部分入射电子，包括弹性散射电子和非弹性散射电 子两种。 *弹性背散射电子是指被原子核反弹回来，基本没有 能量损失的入射电子，散射角(散射方向与入射方同间 的夹角)大于90°，能量高达数千~数万eV，而非弹性 背散射电子由于能量损失、甚至经多次散射后才反弹 出样品表面，故非弹性背散射电子的能量范围较宽， 从数十~数千eV。 *由于背散射电子来自于样品表层数百纳米深的范围， 其中弹性背散射电子的数量远比非弹性背散射电子多。 *背散射电子的产额主要与样品的原子序数和表面形 貌有关，其中原子序数最为显著。背散射电子可以用 来调制成多种衬度，主要有成分衬度、形貌衬度等。
Hale Waihona Puke 第五章 电子显微分析
显微分析是观察、分析微小物体（<100微米）的技术和 科学。显微分析的任务是寻找微观结构与宏观性能之间的 关系。 *电子显微分析是利用高能电子束与物体表面相互作用而
获得微区分析信息的技术和科学。 *观察微小物体最有效的方法是先放大图像,然后再进行分 析.一般情况下,人眼的分辨率为0.1---0.2mm; 光学显微镜的极限分辨率为照明光源的半波长 λ /2=200nm; 电子显微镜是以波长很短的电子束为照明源,其分辨率可 达nm级.电子的波长与其加速电压有关,如电压为v时,电子 的波长为0.00698nm. 常用的电子显微镜有扫描电镜和透射电镜.
TiO2纳米粉末
SiO2包覆Fe3O4纳米颗粒
Fe3O4纳米粉末
41
纳米管和纳米线的分析
纳米碳管的形貌
纳米Co线的形貌
纳米SiC线的形貌
电子显微分析
• 研究对象
– 微结构与显微成分 – 微结构与性能的关系 – 微结构形成的条件与过程机理
• 材料的性能由微结构所决定，人们可通过 控制材料的微结构，使其形成预定的结构， 从而具有所希望的性能。
特点
• 仪器分辨本领较高。二次电子像分辨本领可达 1.0nm(场发射),3.0nm(钨灯丝)； • 仪器放大倍数变化范围大（从几倍到几十万倍）， 且连续可调； • 图像景深大，富有立体感。可直接观察起伏较大 的粗糙表面（如金属和陶瓷的断口等）； • 试样制备简单。只要将块状或粉末的、导电的或 不导电的试样不加处理或稍加处理，就可直接放 到SEM中进行观察。一般来说，比透射电子显微镜 （TEM）的制样简单，且可使图像更近于试样的真 实状态；
SEM
•
SEM
SEM
SEM
电子束与固体样品相互作用时产生 的物理信号
一、背散射电子 （backscattering electron）
• 背散射电于是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分 入射电子。 • 其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。 • 弹性背散射电子是指被样品中原子核反弹回来的散射角大 于90的那些入射电子，其能量基本上没有变化。 • 弹性背散射电子的能量为数千到数万电子伏。 • 非弹性背散射电子是入射电子和核外电子撞击后产生非弹 性散射而造成的，不仅能量变化，方向也发生变化。 • 如果有些电子经多次散射后仍能反弹出样品表面，这就形 成非弹性背散射电子。
序ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
• 在最近20多年的时间内，扫描电子显微镜 发展迅速，又综合了X射线分光谱仪、电子 探针以及其它许多技术而发展成为分析型 的扫描电子显微镜，仪器结构不断改进， 分析精度不断提高，应用功能不断扩大， 越来越成为众多研究领域不可缺少的工具， 目前已广泛应用于冶金矿产、生物医学、 材料科学、物理和化学等领域。
电子显微分析
透射电子流
图1－3
1. 电子与固体作用产生的信号
IR为背散射电子流，它是入射电子与固体作用后又离开固体的总电 子流。背散射电子主要由两部分组成，一部分是被样品表面原子反射
回来的入射电子，另一部分是入射电子进入固体后通过散射连续改变
表面元素发射总强度
背散射电子流 二次电子流
透射电子流
样品吸收电流
前进方向，最后又从样品表面 发射出去的入射电子。前者一 般没有能量损失，称为弹性背 散射电子；后者通常有能量损 失，称为非弹性背散射电子。
绪论
❖电子显微分析主要仪器：
➢透射电子显微镜（TEM） 是一种具有原子尺度分辨能力，能同时提供物
理分析和化学分析所需全部功能的仪器。选区电子衍 射技术的应用，使得微区形貌与微区晶体结构分析结 合起来，再配以能谱或波谱进行微区成份分析，得到 全面的信息。
绪论
➢扫描电子显微镜（SEM）
SEM解释试样成像及制作试样较容易；以较高 的分辨率（3.5nm）和很大的景深，清晰地显示粗 糙样品的表面形貌，辐以多种方式给出微区成份等 信息，用来观察断口表面微观形态，分析研究断裂
绪论
表 1 各种主要分析仪器之比较表
常用光电观测仪器比较
仪器 特性
质波
波长
光学显微镜 可见光 ~5000
X光衍射仪 X光 ~1
电子 0.037
电子显微镜 (100 kV)
介质 鉴别率
空气 ~ 2000
偏折
聚焦镜 试片
光学镜片 不限厚度
讯号类 表明区域
空气
X衍射: 直接成像: ~ μm
无
反射：不限厚度 穿透：~mm 统计平均
h
150
2em 0U12m e0cU 2
电子显微分析技术付大友
07
总结与展望
研究成果总结回顾
显微分析技术突破
成功研发出高分辨率、高灵敏度的电子显微镜，实现了对 微观世界更深入的观测和分析。
材料科学研究应用
运用电子显微分析技术，在材料科学领域取得了重要突破 ，如纳米材料、合金材料等微观结构和性能的研究。
生物医学领域创新
将电子显微技术应用于生物医学领域，实现了对细胞、病 毒等生物样本的高精度观测和分析，为疾病诊断和治疗提 供了有力支持。
有重要意义。
推动科技发展
随着科技的进步，对材料性能的要 求越来越高，需要更加精细的分析 手段来指导新材料的研发和应用。
应对社会挑战
在环境、能源、医疗等领域，电子 显微分析技术能够提供关键的信息 和解决方案，以应对社会面临的挑 战。
报告范围
电子显微技术概述
分析方法与技术
简要介绍电子显微镜的原理、分类以及发 展历程。
应用领域
广泛应用于材料科学、生物学、医学等领域，可观察纳米级别的细节，如晶体 结构、位错、原子排列等。
扫描电子显微分析
原理
利用聚焦电子束在样品表面扫描，通过检测样品发射的次级电子或反射电子来获 取样品表面的形貌和成分信息。
应用领域
主要用于表面形貌观察、成分分析和微区化学分析，如断口分析、相分析、元素 分布等。
生物大分子结构研究
电子显微镜可用于解析生物大分子（如蛋白质、 DNA等）的结构，揭示其在生命活动中的作用。
3
医学诊断和疾病研究
电子显微镜在医学领域的应用包括病理诊断、药 物研发和疾病机制研究等，为医学科学的发展做 出了重要贡献。
环境科学研究领域应用
大气颗粒物分析
土壤和沉积物分析
电子显微镜可用于分析大气颗粒物的 形貌、化学组成和来源，为大气污染 研究和治理提供依据。
二硫化钼的电子显微分析
二硫化钼的电子显微分析摘要：本文采用扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）对二硫化钼样品进行电子显微分析。
通过SEM观察表明样品表面呈现出均匀致密的颗粒状结构。
TEM观察结果表明，二硫化钼在晶体结构方面呈现出六边形排列的晶格结构，晶格常数为0.32 nm。
由此可以推断二硫化钼是一种具有高度有序晶体结构的材料。
本文的研究结果对于了解二硫化钼的晶体结构和性质具有重要意义。
关键词：二硫化钼；扫描电子显微镜；透射电子显微镜；晶体结构Introduction：二硫化钼是一种重要的材料，广泛应用于电子器件、光学元件、涂料等领域。
在这些应用中，二硫化钼的电子结构和晶体结构对材料的性质具有重要影响。
因此，对二硫化钼的晶体结构进行电子显微分析是十分有必要的。
Materials and Methods：样品的制备采用溶剂热法，将二硫化钼粉末在乙二醇和氨基甲酸铵的混合溶液中加热反应，得到纳米粒级的二硫化钼样品。
SEM和TEM的观测采用日本FEI Quanta650F和日本FEI Tecnai G2 F20-Twin两台电子显微镜，观测条件如下：SEM：电子加速电压：5 kV横向分辨率：2 nm垂直分辨率：3 nmTEM：电子加速电压：200 kV横向分辨率：0.2 nm垂直分辨率：0.35 nmResults：SEM观察表明，二硫化钼样品表面呈现出均匀致密的颗粒状结构，如图1所示。
TEM观察结果表明，二硫化钼在晶体结构方面呈现出六边形排列的晶格结构，晶格常数为0.32 nm，如图2所示。
Discussion：通过SEM和TEM的电子显微分析，可知二硫化钼样品表面呈现出均匀致密的颗粒状结构，且晶格结构为六边形排列的晶格结构，晶格常数为0.32 nm。
由此可以推断二硫化钼是一种具有高度有序晶体结构的材料。
而这种高度有序的晶体结构，则决定了二硫化钼的电子结构和物理性质。
Conclusion：通过扫描电子显微镜和透射电子显微镜的电子显微分析，确定了二硫化钼的颗粒状结构和六边形排列的晶格结构，晶格常数为0.32 nm。
扫描电子显微镜显微分析技术在地球科学中的应用
1348
1.2
扫描电子显微镜中的信号类型及主要特征
电子束与样品相互作用主要有两种基本散射过
程, 即弹性散射和非弹性散射. 弹性散射产生背散射 电子, 非弹性散射可以产生二次电子(SE)、俄歇电子 (Auger)、X射线(X-ray)及阴极荧光等信号. 扫描电子 显微镜中二次电子探头收集的信号即为二次电子像 , 背散射电子探测器形成背散射像; X射线能谱仪可收 集特征 X 射线 , 进行样品的成分分析 (EDS); 背散射 电子衍射仪收集大角度散射的BSE信号, 用于确定矿 物相和晶体结构信息 ; 阴极荧光谱仪用于收集样品 的 CL 信号 , 可以得到矿物内部的环带结构像 , 还能 进行矿物的荧光光谱分析.
形成很好的衬度 , 而得以有效识别 . 因此 , 地质样品 在 做 扫描 电子 显微 镜时常 常用 到 BSE 探 头 (SmiejaKról和Fiałkiewicz-Kozieł, 2014; Li和Xiao, 2012). 观 察BSE像要求样品表面光滑, 否则因表面的起伏而导 致的衬度会影响样品的观测 , 可以是薄片样品或是 直接抛光的岩石样品. 在超高压变质岩中的主要成岩矿物(石榴石、辉 石和橄榄石等 ), 经常发育有各种出溶结构 , 它们对 于超高压岩石形成以及其经历的变质变形的温度、 压 力和地球化学条件等地质环境具有重要的指示意义 (Ye等, 2000; Zhu和Ogasawara, 2002; Yang等, 2005). 例 如 辉 长 岩中 的 磁 铁 矿、 钛 磁 铁 矿沿 着 钛 铁 矿 的 {111}晶格面出溶的结构(Dziony等, 2014); 单斜辉石 中钛斜硅镁石和钛粒硅镁石的出溶(许志琴等, 2003); 斜方辉石中韭角闪石和钛铁矿的出溶 (Chen 和 Xu, 2005)(图 3). 由于出溶矿物与寄主矿物的平均原子序 数相差较大 , 背散射图像就能清晰看到矿物的出溶 结构 , 图 3 中韭闪石 (prg)的平均原子序数最低 , 而钛
1.2
扫描电子显微镜中的信号类型及主要特征
电子束与样品相互作用主要有两种基本散射过
程, 即弹性散射和非弹性散射. 弹性散射产生背散射 电子, 非弹性散射可以产生二次电子(SE)、俄歇电子 (Auger)、X射线(X-ray)及阴极荧光等信号. 扫描电子 显微镜中二次电子探头收集的信号即为二次电子像 , 背散射电子探测器形成背散射像; X射线能谱仪可收 集特征 X 射线 , 进行样品的成分分析 (EDS); 背散射 电子衍射仪收集大角度散射的BSE信号, 用于确定矿 物相和晶体结构信息 ; 阴极荧光谱仪用于收集样品 的 CL 信号 , 可以得到矿物内部的环带结构像 , 还能 进行矿物的荧光光谱分析.
形成很好的衬度 , 而得以有效识别 . 因此 , 地质样品 在 做 扫描 电子 显微 镜时常 常用 到 BSE 探 头 (SmiejaKról和Fiałkiewicz-Kozieł, 2014; Li和Xiao, 2012). 观 察BSE像要求样品表面光滑, 否则因表面的起伏而导 致的衬度会影响样品的观测 , 可以是薄片样品或是 直接抛光的岩石样品. 在超高压变质岩中的主要成岩矿物(石榴石、辉 石和橄榄石等 ), 经常发育有各种出溶结构 , 它们对 于超高压岩石形成以及其经历的变质变形的温度、 压 力和地球化学条件等地质环境具有重要的指示意义 (Ye等, 2000; Zhu和Ogasawara, 2002; Yang等, 2005). 例 如 辉 长 岩中 的 磁 铁 矿、 钛 磁 铁 矿沿 着 钛 铁 矿 的 {111}晶格面出溶的结构(Dziony等, 2014); 单斜辉石 中钛斜硅镁石和钛粒硅镁石的出溶(许志琴等, 2003); 斜方辉石中韭角闪石和钛铁矿的出溶 (Chen 和 Xu, 2005)(图 3). 由于出溶矿物与寄主矿物的平均原子序 数相差较大 , 背散射图像就能清晰看到矿物的出溶 结构 , 图 3 中韭闪石 (prg)的平均原子序数最低 , 而钛
篇电子显微分析PPT课件
带有带有极靴的磁透镜
极靴——进一
步缩小磁场轴 向宽度，在环 状间隙两边， 接出一对顶端 成园锥状的极 靴，可使有效 磁场集中到沿 透镜轴几mm范 围。
习题
• 电子波有何特征?与可见光有何异同? • 分析电磁透镜对电子波的聚焦原理，说明电磁透镜
的结构对聚焦能力的影响。 • 电磁透镜的像差是怎样产生的?如何消除和减少像差? • 说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素
安培电流）,钨丝表面电子获得大于逸出功的 能量，开始发射
（1）电子枪
• 阳极： • 加速从阴极发射出来的电子，以获得所
须的足够大的动能 • 阳极板放在阴极的下方，阳极板的中心
小孔对准钨丝的尖端 • 一般是阳极接地，阴极带有负高压
（1）电子枪
• 阳极板存在的问题： • 如过分缩小阳极小孔，穿过小孔的电子
光学显微镜的局限性
• 可见光的波长在 • 对玻璃透镜来说，取最
3900~7600埃，则 大孔径半角α=70～750，
其极限分辩率为
在物方介质为油的情况
2000埃
下，，那么其数值孔径
• 半波长是光学玻璃 nsinα=1.25~1.35
透镜分辨本领的理
论极限
∆r。=(1/2)
2.1.2 电子性质
• 高速运动的电子所具有的动能: eU 1 mv 2 2
•
高分辨电镜（HRTEM）
•
透射扫描电镜（STEM）
•
分析型电镜（AEM）等等。
• 入射电子束（照明束）也有两种主要形式：
•
平行束：透射电镜成像及衍射
•
会聚束：扫描透射电镜成像、微分析及微衍射
TEM的主要发展方向：
(1) 高电压：增加电子穿透试样的 能力，可观察较厚、较具代表 性的试样，现场观察辐射损伤; 减少波长散布像差; 增加分辨 率等，目前已有数部2-3MeV的 TEM在使用中。左图为200keV TEM之外形图。
2015电子显微分析
高分子材料必要时还要: 染色 刻蚀
4.1 支持膜法 粉末试样和胶凝物质水化浆体多采用此法。
一般做法是将试样载在一层支持膜上或包在薄 膜中，该薄膜再用铜网承载。
支持膜材料必须具备下列条件：①本身没有结构， 对电子束的吸收不大；②本身有一定的力学强度和刚 度，能忍受电子束的照射而不致畸变或破裂；③易确 定厚度，易进行真空镀膜。
物镜：透射电镜的核心，形成一次放大象和衍 射谱，物镜的分辨本领决定透射电镜的分辨本 领；要求：物镜有尽可能高的分辨本领、足够 高的放大倍数和尽量小的像差。磁透镜最大放 大倍数为200倍，最大分辨本领为0.1nm。 中间镜：把物镜形成的一次中间像或衍射谱投 射到投影镜物面上。 投影镜：把中间镜形成的二次像及衍射谱放大 到荧光屏上，形成最终放大电子像及衍射谱。
利用一种薄膜(如碳、塑料、氧化物薄膜)将 固体试样表面的浮雕复制下来的一种间接样品。
只能作为试样形貌的观察和研究，而不能用 来观察试样的内部结构。
4.3 超薄切片法 高分子材料用超薄切片机可获得50nm左右的
薄样品。如果要用透射电镜研究大块聚合物样品 的内部结构，可采用此法制样。
缺点——超薄小片从刀刃上取下时变形或弯 曲——将样品在液氮或液态空气中冷冻；或将样 品包埋在一种可以固化的介质中。选择不同的配 方来调节介质的硬度，使之与样品的硬度相匹配。 经包埋后再切片，就不会在切削过程中使超微结 构发生变形。
电源系统包括电子枪高压电源、透镜电源和 控制线路电源等。
真空系统用来维持镜筒(凡是电子运行的空间) 的真空度在10-4 Torr以上，以确保电子枪电极 间绝缘，防止成像电子在镜筒内受气体分子碰 撞而改变运动轨迹，减小样品污染等。
2. 透射电镜的主要性能指标
❖ 标志透射电镜的主要指标是分辨率、放大率、衬度 等
4.1 支持膜法 粉末试样和胶凝物质水化浆体多采用此法。
一般做法是将试样载在一层支持膜上或包在薄 膜中，该薄膜再用铜网承载。
支持膜材料必须具备下列条件：①本身没有结构， 对电子束的吸收不大；②本身有一定的力学强度和刚 度，能忍受电子束的照射而不致畸变或破裂；③易确 定厚度，易进行真空镀膜。
物镜：透射电镜的核心，形成一次放大象和衍 射谱，物镜的分辨本领决定透射电镜的分辨本 领；要求：物镜有尽可能高的分辨本领、足够 高的放大倍数和尽量小的像差。磁透镜最大放 大倍数为200倍，最大分辨本领为0.1nm。 中间镜：把物镜形成的一次中间像或衍射谱投 射到投影镜物面上。 投影镜：把中间镜形成的二次像及衍射谱放大 到荧光屏上，形成最终放大电子像及衍射谱。
利用一种薄膜(如碳、塑料、氧化物薄膜)将 固体试样表面的浮雕复制下来的一种间接样品。
只能作为试样形貌的观察和研究，而不能用 来观察试样的内部结构。
4.3 超薄切片法 高分子材料用超薄切片机可获得50nm左右的
薄样品。如果要用透射电镜研究大块聚合物样品 的内部结构，可采用此法制样。
缺点——超薄小片从刀刃上取下时变形或弯 曲——将样品在液氮或液态空气中冷冻；或将样 品包埋在一种可以固化的介质中。选择不同的配 方来调节介质的硬度，使之与样品的硬度相匹配。 经包埋后再切片，就不会在切削过程中使超微结 构发生变形。
电源系统包括电子枪高压电源、透镜电源和 控制线路电源等。
真空系统用来维持镜筒(凡是电子运行的空间) 的真空度在10-4 Torr以上，以确保电子枪电极 间绝缘，防止成像电子在镜筒内受气体分子碰 撞而改变运动轨迹，减小样品污染等。
2. 透射电镜的主要性能指标
❖ 标志透射电镜的主要指标是分辨率、放大率、衬度 等
【材料课件】第二章电子显微分析
❖ 2）分辨率较低；
❖ 3）产生与Z有关，
❖ 与形貌有关。
❖ 2、二次电子（secondary electrons, SE）
❖ 入射电子在试样内产生二次电子,所产生的二次 电子还有足够的能量继续产生二次电子，如此继 续下去，直到最后二次电子的能量很低，不足以 维持此过程为止。
特点：
❖ 1）能量低，为2-3ev。
❖ 四、影响透镜分辨率的因素：
❖ 1、球差
❖
球差是由于电磁透镜磁场的近轴区和远轴区对电子束
的会聚能力不同而造成的。 透镜球差图
❖
❖2、色差 ❖ 普通光学中不同波长的光线经过透镜时，因折射率 不同，将在不同点上聚焦，由此引起的像差称为色差。 电镜色差是电子波长差异产生的焦点漂移。 ❖透镜色差图
❖ 3、轴上像散 ❖ 轴上像散又可简称为像散，它是由于透镜磁
❖ 当试样厚度小于入射电子的穿透深度时，入射电 子将穿透试样，从另一表面射出称为透射电子。如 果试样很薄，只有10-20nm的厚度，透射电子的 主要组成部分是弹性散射电子，成像比较清晰，电 子衍射斑点也比较明锐。
❖ 6、X射线 ❖ X射线（包括特征X射线、连续辐射和X光荧光）
信号产生的深度和广度范围较大。 ❖ 荧光X射线是特征X射线及连续辐射激发的次级
❖ 方法：
❖ 1、透射电镜（TEM） ❖ 2、扫描电镜（SEM） ❖ 3、电子探针（EMPA）
光学显微镜ห้องสมุดไป่ตู้
优点： 简单，直观。
局限性：分辨本领低（0.2微米）；只能观察表面形 貌；不能做微区成分分析。
化学分析
优点： 简单， 方便。
局限性：只能给出试样的平均成分，不能给出所含 元素随位置的分布；不能观察象 。
特征辐射。X射线在固体中具有强的穿透能力，无 论是特征X射线还是连续辐射都能在试样内达到较 大的范围。
❖ 3）产生与Z有关，
❖ 与形貌有关。
❖ 2、二次电子（secondary electrons, SE）
❖ 入射电子在试样内产生二次电子,所产生的二次 电子还有足够的能量继续产生二次电子，如此继 续下去，直到最后二次电子的能量很低，不足以 维持此过程为止。
特点：
❖ 1）能量低，为2-3ev。
❖ 四、影响透镜分辨率的因素：
❖ 1、球差
❖
球差是由于电磁透镜磁场的近轴区和远轴区对电子束
的会聚能力不同而造成的。 透镜球差图
❖
❖2、色差 ❖ 普通光学中不同波长的光线经过透镜时，因折射率 不同，将在不同点上聚焦，由此引起的像差称为色差。 电镜色差是电子波长差异产生的焦点漂移。 ❖透镜色差图
❖ 3、轴上像散 ❖ 轴上像散又可简称为像散，它是由于透镜磁
❖ 当试样厚度小于入射电子的穿透深度时，入射电 子将穿透试样，从另一表面射出称为透射电子。如 果试样很薄，只有10-20nm的厚度，透射电子的 主要组成部分是弹性散射电子，成像比较清晰，电 子衍射斑点也比较明锐。
❖ 6、X射线 ❖ X射线（包括特征X射线、连续辐射和X光荧光）
信号产生的深度和广度范围较大。 ❖ 荧光X射线是特征X射线及连续辐射激发的次级
❖ 方法：
❖ 1、透射电镜（TEM） ❖ 2、扫描电镜（SEM） ❖ 3、电子探针（EMPA）
光学显微镜ห้องสมุดไป่ตู้
优点： 简单，直观。
局限性：分辨本领低（0.2微米）；只能观察表面形 貌；不能做微区成分分析。
化学分析
优点： 简单， 方便。
局限性：只能给出试样的平均成分，不能给出所含 元素随位置的分布；不能观察象 。
特征辐射。X射线在固体中具有强的穿透能力，无 论是特征X射线还是连续辐射都能在试样内达到较 大的范围。
电子显微分析总结
《电子显微分析》知识点总结第一讲电子光学基础1、电子显微分析特点2、Airy斑概念3、Rayleigh准则4、光学显微镜极限分辨率大小:半波长,200nm5、电子波的速度、波长推导公式6、光学显微镜与电子显微镜的不同之处:光源不同、透镜不同、环境不同7、电磁透镜的像差产生原因,如何消除与减少像差。
8、影响光学显微镜与电磁透镜分辨率的关键因素,如何提高电磁透镜的分辨率9、电子波的特征,与可见光的异同第二讲TEM1、TEM的基本构造2、TEM中实现电子显微成像模式与电子衍射模式操作第三讲电子衍射1、电子衍射的基本公式推导过程2、衍射花样的分类:斑点花样、菊池线花样、会聚束花样3、透射电子显微镜图像衬度,各自的成像原理。
第四讲TEM制样1、粉末样品制备步骤2、块状样品制备减薄的方法3、块状脆性样品制备减薄——离子减薄4、塑料样品制备——离子减薄5、复型的概念、分类第五讲SEM1、电子束入射固体样品表面会激发的信号、特点与用途2、SEM工作原理3、SEM的组成4、SEM的成像衬度:二次电子表面形貌衬度、背散射电子原子序数衬度、吸收电子像的衬度、X射线图像的衬度第六讲EDS与WDS1、EDS探测系统——锂漂移硅固体探测器2、EDS与WDS的优缺点第七讲EBSD1、EBSD的应用第八讲其它电子显微分析方法1、各种设备的缩写形式历年考题透射电镜的图像衬度有非晶样品质厚衬度, 薄晶体样品的衍射衬度, 相位衬度。
一、我校材料分析中心现有的两台场发射电子显微镜有哪些主要的功能附件？可以进行哪方面的分析工作？答:1、场发射扫描电子显微镜仪器型号: SUPRA 55 生产厂家:德国ZEISS功能附件:(1)配备Oxford INCA EDS设备,可以对5B-92U的元素进行微区成分定性、定量分析,包括点、线、面成分的分析;(2)配备HKL EBSD设备,可以对材料进行取向、织构及物相鉴定,晶体学结构分析,相位及相位差分析,应变分析;(3)配备拉伸弯曲台,可以在扫描电镜内对试样做拉伸、压缩与弯曲试验,同时原位观察组织变化。
电子行业电子显微分析
电子行业电子显微分析1. 引言电子显微技术是一种通过利用电子束替代光束对样品进行放大和观察的高分辨率显微技术。
在电子行业，电子显微分析技术被广泛应用于材料检测、元器件分析和故障诊断等领域。
本文将对电子行业中的电子显微分析技术进行详细介绍。
2. 电子显微镜电子显微分析的核心工具是电子显微镜（Electron Microscope，简称EM）。
电子显微镜利用电子束替代光束，利用电子的波粒二象性以及电子与样品之间的相互作用来观察和分析样品的微观结构和成分。
主要包括传统的透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope，简称TEM）和扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope，简称SEM）两种类型。
2.1 透射电子显微镜（TEM）透射电子显微镜能够提供非常高的分辨率，可以观察到纳米尺度的细节。
透射电子显微镜将电子束通过样品的薄片，然后通过透射的方式形成图像。
通过TEM可以观察到材料的微观晶格结构、晶体缺陷、原子排列等信息，对于研究材料的结构和性质非常有价值。
2.2 扫描电子显微镜（SEM）扫描电子显微镜则通过扫描电子束在样品表面形成图像。
SEM能够提供非常高的表面分辨率和三维观察能力，对于表面形貌的分析非常有用。
扫描电子显微镜可以用于观察材料的形貌、粒度分布、表面元素等信息。
3. 应用领域3.1 材料检测在电子行业中，材料的质量和性能对产品的稳定性和可靠性起着至关重要的作用。
电子显微分析技术可以对材料的微观结构和成分进行精确观察和分析。
通过TEM和SEM，可以观察和分析材料的晶体结构、晶界、位错等缺陷，从而评估材料的质量和性能。
3.2 元器件分析在电子行业中，各种元器件被广泛应用于电子产品中。
电子显微分析技术可以对元器件的结构和成分进行分析和观察。
通过观察材料的微观结构，可以判断元器件是否存在缺陷、磨损以及其他性能问题。
通过元器件的成分分析，可以确保元器件的质量和性能符合要求。
电子显微分析方法
接触式通常可产生稳定、高分辨图象，但对于 低弹性模量样品，针尖的移动以及针尖－表面 间的粘附力有可能使样品产生相当大的变形并 对针尖产生较大的损害，从而在图象数据中可 能产生假象。
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非接触式（noncontact mode)：
针尖在样品表面的上方振动，始终不与样品 表面 接触，针尖探测器检测的是范德瓦耳 斯吸引力和静电力等对成象样品没有破坏的 长程作用力；
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AFM结构原理图
第25页，共36页。
AFM操作模式
第26页，共36页。
接触式（contact mode)：
针尖始终同样品接触并在表面滑动，针尖－样 品间的相互作用力是两者互相接触的原子中电 子间存在的库仑排斥力，其大小通常为10－8～ 10－11 N，AFM中样品表面形貌图象通常是采用 这种排斥力模式获得的。
低能电子衍射成为固体表面结构分析的极为有效的工具。
第5页，共36页。
真空度达 1.33×10-8Pa 液氮冷却
第6页，共36页。
低能电子衍射的应用
研究晶体的表面原子排列
研究汽相沉积表面膜的生长 研究氧化模的形成
研究气体吸附和催化
第7页，共36页。
第三节 俄歇电子能谱（AES)
第8页，共36页。
第15页，共36页。
第五节 扫描隧道显微镜（STM）和原子 力显微镜（AFM）
一、STM的分辨率及其与其它分析仪器的比较
•1981 年 ， Bining 和 Rohrer 发 明 扫 描 隧 道 显 微 镜 （ Scanning Tunnelling Microscope－STM）1986年获诺贝尔奖；
第9页，共36页。
X射线 高能电子
KLL俄歇电子
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非接触式（noncontact mode)：
针尖在样品表面的上方振动，始终不与样品 表面 接触，针尖探测器检测的是范德瓦耳 斯吸引力和静电力等对成象样品没有破坏的 长程作用力；
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AFM结构原理图
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AFM操作模式
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接触式（contact mode)：
针尖始终同样品接触并在表面滑动，针尖－样 品间的相互作用力是两者互相接触的原子中电 子间存在的库仑排斥力，其大小通常为10－8～ 10－11 N，AFM中样品表面形貌图象通常是采用 这种排斥力模式获得的。
低能电子衍射成为固体表面结构分析的极为有效的工具。
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真空度达 1.33×10-8Pa 液氮冷却
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低能电子衍射的应用
研究晶体的表面原子排列
研究汽相沉积表面膜的生长 研究氧化模的形成
研究气体吸附和催化
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第三节 俄歇电子能谱（AES)
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第五节 扫描隧道显微镜（STM）和原子 力显微镜（AFM）
一、STM的分辨率及其与其它分析仪器的比较
•1981 年 ， Bining 和 Rohrer 发 明 扫 描 隧 道 显 微 镜 （ Scanning Tunnelling Microscope－STM）1986年获诺贝尔奖；
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X射线 高能电子
KLL俄歇电子
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高分子乳液颗粒形态
碳纳米管接枝改性
Part 2 扫描电子显微镜
1. 扫描电镜结构原理
2. 扫描电镜图象及衬度
3. 扫描电镜的主要特点
4. 扫描电镜结果分析示例
扫描电子显微镜的简称为扫描电镜，英 文 缩 写 为 SEM (Scanning Electron Microscope)。用细聚焦的电子束轰击样品表 面，通过电子与样品相互作用产生的二次电 子、背散射电子等对样品表面或断口形貌进 行观察和分析。 可与能谱（ EDS ）组合进行成分分析， SEM也是显微结构分析的主要仪器，已广泛 用于材料、冶金、矿物、生物学等领域。
K 为常数， θ 为入射电子与样品表面法线之 间的夹角，
θ 角越大，二次电子产额越高，这表明二次 电子对样品表面状态非常敏感。
形貌衬度原理
2.2 背散射电子像
背散射电子是指入射电子与样品相 互作用(弹性和非弹性散射 )之后，再次 逸出样品表面的高能电子，其能量接近 于入射电子能量( E。)。背射电子的产 额随样品的原子序数增大而增加，所以 背散射电子信号的强度与样品的化学组 成有关，即与组成样品的各元素平均原 子序数有关。
射光的能力不同。 当电子逸出试样下表面时，由于试样对电子 束的作用，使得透射到荧光屏上的强度是不 均匀的，这种强度不均匀的电子象称为衬度 象。
3.1 三种衬度定义
散射衬度，又称质量－厚度衬度（Mபைடு நூலகம்ss-
thickness contrast)：是由于材料的质量厚 度差异造成的透射束强度的差异而产生的衬 度（主要用于非晶材料）。 衍射衬度(Diffraction contrast)：由于试样 各部分满足布拉格条件的程度不同以及结构 振幅不同而产生的（主要用于晶体材料）。 相位衬度(Phase contrast)：试样内部各点 对入射电子作用不同，导致它们在试样出口 表面上相位不一，经放大让它们重新组合， 使相位差转换成强度差而形成的。
3. 扫描电镜的主要性能与特点
放大倍率高（M=Ac/As）
分辨率高（d0=dmin/M总）
景深大（立体感强、断口分析）
保真度好（样品不需特殊处理）
样品制备简单
样品制备注意的问题
（1）观察的样品必须为固体（块状或粉末），同时在真空 下能保持长时间的稳定。含有水分或有机溶剂的样品，应 事先干燥。 （2）扫描电镜观察的样品应有良好的导电性，或至少样品 表面要有良好的导电性。高分子材料多为不导电，在入射 电子束照射下，表面易积累电荷，会影响图像质量。因此， 高分子样品在观察前需在真空中喷镀适当厚度的金属膜， 以消除电荷。 （3）小心保护样品的原始状态。拉伸断口不应被损伤，不 应污染断口表面，烧蚀样品观察前不应清洁。还要注意样 品尺寸大小，扫描电镜最大允许尺寸直径25mm，高20mm。
4.2 复型法
研究块状聚合物和纤维表面结构，对于在电 镜中易起变化的样品和难以制成电子束可以透 过的薄膜的试样多采用复型法。 利用一种薄膜(如碳、塑料、氧化物薄膜)将 固体试样表面的浮雕复制下来的一种间接样品。 只能作为试样形貌的观察和研究，而不能用 来观察试样的内部结构。
4.3 超薄切片法 高分子材料用超薄切片机可获得50nm左右的 薄样品。如果要用透射电镜研究大块聚合物样品 的内部结构，可采用此法制样。
3.2 质厚衬度
质厚衬度的形成：由于试样各部 分对电子散射能力不同，使得透 射电子数目不同，而引起强度差 异，形成衬度。
对于非晶样品，入射电子透过样 品时碰到的原子数目越多（或样 品越厚），样品原子核库仑电场 越强（原子序数或密度越大）， 被散射到物镜光阑外的电子就越 多，而通过物镜光阑参与成像的 电子强度就越低，即衬度与质量、 厚度有关，故叫质厚衬度。
4. 透射电镜研究用高分子样品制备方法
电子束照射下样品温度会升高，对于流体，
或易升华、低熔点或易分解的物质（如高分 子中的杂质）会污染电镜，得到假象。 电子束的穿透能力较弱，不能观察厚样品。 若用加速电压为100kV的电镜，样品的厚度 在20~200 nm之间。
TEM的样品制备方法: 支持膜法 复型法 超薄切片法 高分子材料必要时还要: 染色 刻蚀
4. 扫描电镜应用
（1）纤维表面
研究纤维表面的 缺陷如裂纹、微 孔、空洞、杂质 等。
（2）断口研究
（3）聚合物共混体系形貌
（4）聚合物颗粒形貌
（5）薄膜
（6）复合材料
思考题
（1）简述透射电镜电子图像质厚衬度、衍射衬 度的形成原理与适用材料种类。 （2）透射电镜观察用聚合物样品为什么要进行 染色和蚀刻，机理是？ （3）SEM研究高分子样品时，样品制备要注意 哪几个问题？
二次电子信号强度与原子序数没有明确的关系，便对 微区表面相对于入射电子束的方向却十分敏感，二次电子 像分辨率比较高，所以适用于显示形貌衬度。
凸凹不平的样品表面所产生的二次电子，用 二次电子探测器很容易全部被收集，所以二次电 子图像无阴影效应，二次电子易受样品电场和磁 场影响。二次电子的产额δ∝ K/cosθ
缺点——超薄小片从刀刃上取下时变形或弯 曲——将样品在液氮或液态空气中冷冻；或将样 品包埋在一种可以固化的介质中。选择不同的配 方来调节介质的硬度，使之与样品的硬度相匹配。 经包埋后再切片，就不会在切削过程中使超微结 构发生变形。
4.4 染色和蚀刻 大多数聚合物在用质厚衬度成象时图象的反差很弱，
因此，由超薄切片得到的试样还不能直接用来进行透
3.3 衍射衬度
晶粒A与入射束不成布拉格角，不产生衍射，透射束强度IA=I0 晶粒B与入射束满足布拉格衍射，衍射束强度为Ihkl，透射束强度IB=I0-Ihkl 如果让透射束通过物镜光阑，挡住衍射束，A晶粒比B晶粒亮(明场象)。 如果让hkl衍射束通过物镜光阑，挡住透射束，B晶粒比A晶粒亮（暗场像）
电源系统包括电子枪高压电源、透镜电源和 控制线路电源等。
真空系统用来维持镜筒(凡是电子运行的空间)
的真空度在10-4 Torr以上，以确保电子枪电极
间绝缘，防止成像电子在镜筒内受气体分子碰
撞而改变运动轨迹，减小样品污染等。
2. 透射电镜的主要性能指标
标志透射电镜的主要指标是分辨率、放大率、衬度 等 2.1 分辨率 点分辨率：电子图像上尚能分辨开的相邻两点在试 样上的距离 线分辨率：电子图像上能分辨出的最小晶面间距
图像观察和记录系统
透射电镜中电子所带的信息转换成人眼能感觉的可见光 图像，是通过荧光屏或照相底板来实现的。人们透过铅 玻璃窗可看到荧光屏上的像。
两种工作模式
TEM既能得到衍射谱又能 观察像的原因 晶体试样，电子透过晶 体时会发生衍射现象， 在物镜后焦面上形成衍 射谱。 在TEM中，改变中间镜 的电流，使中间镜的物 平面从一次像平面移向 物镜的后焦面，可得到 衍射谱，反之，让中间 镜的物面从后焦面向下 移到一次像平面，就可 看到像。
第七章 电子显微分析
入射电子 Auger电子
背散射电子
二次电子
阴极发光 X射线
样 品
透射电子
Part 1 透射电子显微镜
1. 透射电镜的构造 2. 透射电镜的主要性能指标 3. 透射电镜的衬度形成原理 4. 透射电镜研究用高分子样品制备方法 3. 透射电镜在高分子研究中的应用
1. 透射电镜的构造
1. 扫描电镜的工作原理
主要包括电子光学 系统、扫描系统、 信号检测放大系统、 图象显示和记录系 统、电源和真空系 统等。
入射电子 Auger电子
背散射电子
二次电子
阴极发光 X射线
样 品
透射电子
2. 扫描电镜图象及衬度
二次电子像
背散射电子像
2.1 二次电子象
入射电子与样品相互作用后，使样品原子较外层电子 电离产生的电子，称二次电子。二次电子能量比较低，习 惯上把能量小于 50eV 电子统称为二次电子， 仅在样品表 面5nm－10nm的深度内才能逸出表面。 二次电子象是表面形貌衬度，它是利用对样品表面形 貌变化敏感的物理信号作为调节信号得到的一种象衬度。
物镜：透射电镜的核心，形成一次放大象和衍 射谱，物镜的分辨本领决定透射电镜的分辨本 领；要求：物镜有尽可能高的分辨本领、足够 高的放大倍数和尽量小的像差。磁透镜最大放 大倍数为200倍，最大分辨本领为0.1nm。 中间镜：把物镜形成的一次中间像或衍射谱投 射到投影镜物面上。 投影镜：把中间镜形成的二次像及衍射谱放大 到荧光屏上，形成最终放大电子像及衍射谱。
4.1 支持膜法
粉末试样和胶凝物质水化浆体多采用此法。
一般做法是将试样载在一层支持膜上或包在薄
膜中，该薄膜再用铜网承载。
支持膜材料必须具备下列条件：①本身没有结构， 对电子束的吸收不大；②本身有一定的力学强度和刚 度，能忍受电子束的照射而不致畸变或破裂；③易确 定厚度，易进行真空镀膜。 常用的支持膜材料有：火棉胶、聚醋酸甲基乙烯酯、 碳、氧化铝等。 上述材料除了单独能做支持膜材料外，还可以在火 棉胶等塑料支持膜上再镀上一层碳膜，以提高其强度 和耐热性。镀碳后的支持膜称为加强膜。
三级成像的总放大倍数为： MT = MO MI MP
其中MO、MI、MP分别是物镜、中间镜和投影的放大
倍数。 磁透镜可以通过改变电流来调节放大倍数。一般 通过将物镜和投影镜的放大倍数MO、MP固定，而改 变中间镜放大倍数MI来改变总放大倍数MT。
放大倍数越大，成像亮度越低。成像亮度与MT2
成反比。因此，要根据具体要求选用成像系统的放大 倍数。
5. 透射电镜在高分子研究中的应用
研究高分子的结晶形态
研究多组分多相高分子体系的微观织态结构
（1）嵌段共聚物 （2）高分子乳液颗粒形态
5.1 高分子的结晶形态
0.01%聚乙烯的二甲苯溶液，厚度10 nm，
聚乙烯球晶的表面复型像
熔体——高压——厚度微米级