铁矿石的分析化验方法

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铁矿石中铁含量的测定

铁矿石中铁含量的测定
• 2.SnCl2 : 50g·L-1。 • 3.H2SO4-H3PO4混酸: 将15mL浓H2SO4缓慢加至
70mL水中,冷却后加入15mL 浓H3PO4混匀。 • 4.甲基橙: 1 g·L-1。 • 5.二苯胺磺酸钠 2 g·L-1。
四.主要试剂和仪器
6.K2Cr2O7标准溶液
C(1/ 6K2Cr2O7 ) 0.05000mol L1
将K2Cr2O7在150~180℃干燥2h,置于干燥器中 冷却至室温。用指定质量称量法准确称取0.6127g K2Cr2O7于小烧杯中,加水溶解,定量转移至250 mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。
四、实验步骤
1. 溶样:准确称取硫酸铁试样0.5~0.6g于250mL锥形瓶中,加
入2mL浓HCl ,用25mL水,盖上表面皿,(微热),溶解。 2. 还原:加入6.5mL浓HCl控制酸度(4.0mol·L-1),加热,加6 滴甲基橙,滴加100 g·L-1SnCl2还原Fe3+。溶液由橙变红,再慢慢 滴加50 g·L-1 SnCl2至溶液变为淡粉色,再摇几下直至粉色褪去, 立即用流水冷却。 3.滴定:加50mL蒸馏水,20mL硫磷混酸,4滴二苯胺磺酸钠, 立即用K2Cr2O7标准溶液滴定到稳定的紫红色为终点,平行测定3 次,计算试样中铁的含量(质量分数)。
2. 移取试样溶液25.00mL于锥形瓶中,加8mL浓HCl溶液, 加热近沸,加入6滴甲基橙,趁热边摇动锥形瓶边逐滴加 入100g·L-1 SnCl2还原Fe3+。溶液由橙变红,再慢慢滴加50 g·L-1 SnCl2至溶液变为淡粉色,再摇几下直至粉色褪 去。立即用流水冷却,加50mL蒸馏水,20mL硫磷混酸, 4滴二苯胺磺酸钠,立即用K2Cr2O7标准溶液滴定到稳定 的紫红色为终点,平行测定3次,计算矿石中铁的含量 (质量分数)。

铁矿石的分析化验方法

铁矿石的分析化验方法

铁矿石的分析化验方法
铁矿石中各种成分的分析化验有多种方法,目前用的最多,最为简单的是光度分析法。

这种方法是采用化学试剂将铁矿石样品溶解,应用化学分析的方法测量其吸光度,经过数据转换后直接输出各元素的百分含量,具有快速、准确,可靠的优点。

具体的操作方法如下:
1、母液的制取:
称试样100mg于150ml的锥型瓶中,加入20ml盐酸(HCL),1g氟化铵(NH4F)低温加热溶解,梢等,再加入1g氟化铵继续加热溶解完毕,加水稀至100ml,此为母液.
2、分析步骤:
分取10~20ml母液于50ml量瓶中,加入5ml抗坏血酸(Ti﹤0.1时,分取20ml母液,加10ml抗坏血酸)摇匀,或加草酸(量同抗坏血酸)。

加入6.0ml变色酸(参比中不加),用水定容。

于530nm(510nm)处,1~2cm比色杯,所制参比作参比,测其含量。

(注:凡不定容的操作,所用锥形瓶必需是干燥的,否则影响测定结果。

)。

铁矿石化学分析方法

铁矿石化学分析方法

铁矿石分析铁矿石主要是赤铁矿(Fe2O3)、黄铁矿(FeS2)以及硫酸制造工业的废渣硫酸渣(以Fe2O3为主)。

一、二氧化硅(氟硅酸钾容量法)准确称取约0.3g已在105~110℃烘干过的试样,置于银坩埚中,在700~750℃的高温炉中灼烧20~30min。

取出,放冷。

加入10g氢氧化钠,盖上坩埚盖(应留一定缝隙),再置于750℃的高温炉内熔融30~40min(中间可取出坩埚将熔融物摇动1~2次)。

取出坩埚,放冷,然后将坩埚置于盛有约150ml热水的烧杯中,盖上表面皿,加热。

待熔块完全浸出后,取出坩埚,用水及盐酸(1+5)洗净。

向烧杯中加入5ml盐酸(1+1)及20ml硝酸,搅拌。

盖上表面皿,加热煮沸。

待溶液澄清后,冷至室温,移入250ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。

此溶液可供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钙、氧化镁以及氧化亚锰之用。

吸取50ml上述试样溶液,放入300ml塑料杯中,加入10~15ml 硝酸,冷却.加入10ml150g/L氟化钾溶液,搅拌.加固体氯化钾,搅拌并压碎未溶颗粒,直至饱和.冷却并静置15min。

以快速滤纸过滤,塑料杯与沉淀用50g/L氯化钾溶液洗涤2~3次。

将滤纸连同沉淀一起置于原塑料杯中,沿杯壁加入10ml50g/L氯化钾—乙醇溶液及1ml10g/L酚酞指示剂溶液,用0.15mol/L氢氧化钠溶液中和未洗净的酸,仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁,直至溶液呈现红色。

然后加入200ml沸水(此沸水应预先以酚酞为指示剂,用氢氧化钠溶液中和至微红色),以0.15mol/L氢氧化钠标准溶液滴定溶液滴定至微红色。

试样中二氧化硅的质量百分数按下式计算:TSiO2VSiO2= —————×100m×1000式中:TSiO2————每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数;V———滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积,ml;m———试料的质量,g。

铁的化验分析方法

铁的化验分析方法

铁的化验分析方法1 前言三氯化钛—重铬酸钾容量法是近年来测定铁矿石中全铁量普遍采用的快速分析方法。

从方法原理上易于理解,但具体操作条件不好掌握,易造成系统偏差。

本方法在吸取原有方法的基础上对原溶解样品的试剂、浓度、温度等做了一定改进。

加入浓硝酸溶解样品,并降低硫磷混酸的浓度,提高溶解温度,使溶解更完全,溶解速度加快,节省了时间、试剂,提高了分析精度。

2.1 试剂硫磷混酸:将150mL硫酸(ρ:1.84g/mL)在搅拌下缓慢注入500mL水中,冷却后再加入150mL磷酸(ρ:1.70g/mL),用水稀释至1000mL,混匀。

盐酸(ρ:1.19g/mL)硝酸(ρ:1.42g/mL)二氯化锡溶液(6%):称取6g二氯化锡溶于20mL盐酸中,溶解后用稀释至100mL,混匀(用时现配)。

三氯化钛(1+19):取三氯化钛溶液(15%~20%)1份,加盐酸(1+9)19份混匀(用前现配)。

钨酸钠(25%):称取25g钨酸钠溶于适量水中(若混浊需过滤),加5mL磷酸(ρ:1.70g/mL),用水稀释至100mL,混匀。

二苯胺磺酸钠(0.2%)重铬酸钾标准溶液(0.008333mol/L):称取2.4515g预先在150℃烘干1h的重铬酸钾(基准试剂)溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

硫酸亚铁铵溶液(约0.05mol/L):称取19.7g硫酸亚铁铵溶于硫酸(5+95)中,移入1000mL容量瓶中,用硫酸(5+95)稀释至刻度,混匀。

2.2 实验方法2.2.1 试样的分解称取试样0.2000g于500mL三角瓶中,加25mL磷硫混酸,轻轻摇动三角瓶,使试样分散。

于电炉上加热溶解,加热过程中不断摇动,煮沸后加1mL浓硝酸,溶解至冒硫酸烟,取下自然冷却。

2.2.2 还原、滴定用少量水冲洗瓶壁,加12mL盐酸。

加热至沸,趁热滴加二氯化锡,还原至浅黄色,加水约100mL(此时,控制温度在50~60℃,温度高时,可流水冷却)。

铁的化验分析方法

铁的化验分析方法

铁的化验分析方法1 前言三氯化钛—重铬酸钾容量法是近年来测定铁矿石中全铁量普遍采用的快速分析方法。

从方法原理上易于理解,但具体操作条件不好掌握,易造成系统偏差。

本方法在吸取原有方法的基础上对原溶解样品的试剂、浓度、温度等做了一定改进。

加入浓硝酸溶解样品,并降低硫磷混酸的浓度,提高溶解温度,使溶解更完全,溶解速度加快,节省了时间、试剂,提高了分析精度。

2 实验部分2.1 试剂硫磷混酸:将150mL硫酸(ρ:1.84g/mL)在搅拌下缓慢注入500mL水中,冷却后再加入150mL 磷酸(ρ:1.70g/mL),用水稀释至1000mL,混匀。

盐酸(ρ:1.19g/mL)硝酸(ρ:1.42g/mL)二氯化锡溶液(6%):称取6g二氯化锡溶于20mL盐酸中,溶解后用稀释至100mL,混匀(用时现配)。

三氯化钛(1+19):取三氯化钛溶液(15%~20%)1份,加盐酸(1+9)19份混匀(用前现配)。

钨酸钠(25%):称取25g钨酸钠溶于适量水中(若混浊需过滤),加5mL磷酸(ρ:1.70g/mL),用水稀释至100mL,混匀。

二苯胺磺酸钠(0.2%)重铬酸钾标准溶液(0.008333mol/L):称取2.4515g预先在150℃烘干1h的重铬酸钾(基准试剂)溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀〔1〕。

硫酸亚铁铵溶液(约0.05mol/L):称取19.7g硫酸亚铁铵溶于硫酸(5+95)中,移入1000mL容量瓶中,用硫酸(5+95)稀释至刻度,混匀〔2〕。

2.2 实验方法2.2.1 试样的分解称取试样0.2000g于500mL三角瓶中,加25mL磷硫混酸,轻轻摇动三角瓶,使试样分散。

于电炉上加热溶解,加热过程中不断摇动,煮沸后加1mL浓硝酸,溶解至冒硫酸烟,取下自然冷却。

2.2.2 还原、滴定用少量水冲洗瓶壁,加12mL盐酸。

加热至沸,趁热滴加二氯化锡,还原至浅黄色,加水约100mL(此时,控制温度在50~60℃,温度高时,可流水冷却)。

铁矿石中全铁含量的测定实验报告

铁矿石中全铁含量的测定实验报告

铁矿石中全铁含量的测定实验报告一、实验目的。

本实验旨在通过化学分析方法,测定铁矿石中全铁的含量,为矿石的质量评价和冶炼工艺提供依据。

二、实验原理。

本实验采用重量法测定铁矿石中全铁的含量。

首先将铁矿石样品进行干燥和研磨,然后用酸溶解铁矿石中的铁成为可溶性铁盐,并通过沉淀法将铁从其他金属离子中分离出来,最后用称量法测定得到的沉淀物的质量,从而计算出铁矿石中全铁的含量。

三、实验步骤。

1. 取一定质量的铁矿石样品,进行干燥和研磨处理,使其颗粒均匀细小。

2. 将处理后的铁矿石样品加入稀盐酸中,使其完全溶解,生成可溶性铁盐。

3. 将溶解后的样品溶液进行加热,使其中的铁盐转化成氢氧化铁沉淀。

4. 用氢氧化铵将溶液中的其他金属离子沉淀成氢氧化物,然后用过滤纸过滤得到沉淀物。

5. 将得到的沉淀物进行干燥、烧灼,然后用天平称量得到的沉淀物的质量。

6. 根据称量得到的沉淀物的质量,计算出铁矿石中全铁的含量。

四、实验数据与结果。

经过实验测定,得到铁矿石中全铁的含量为XX%。

五、实验分析与讨论。

本实验通过重量法测定了铁矿石中全铁的含量,结果表明……(根据实验结果进行分析和讨论)。

六、实验结论。

本实验通过化学分析方法,成功测定了铁矿石中全铁的含量,为矿石的质量评价和冶炼工艺提供了重要依据。

七、实验注意事项。

1. 实验操作过程中要注意安全,避免酸碱溶液的飞溅和腐蚀。

2. 实验中使用的仪器和设备要保持干净,避免杂质的干扰。

3. 实验过程中要严格按照步骤进行操作,避免操作失误导致实验结果的不准确性。

八、参考文献。

[1] XXX,XXX. 化学分析实验指导[M]. 北京,化学工业出版社,20XX.[2] XXX,XXX. 分析化学实验教程[M]. 北京,高等教育出版社,20XX.以上是本次实验的全部内容,希望对大家有所帮助。

铁矿石中全铁含量测定方法分析

铁矿石中全铁含量测定方法分析

铁矿石中全铁含量测定方法分析在钢铁工业中,铁矿石是至关重要的原材料,而准确测定铁矿石中全铁的含量对于评估矿石质量、优化冶炼工艺以及控制生产成本都具有极其重要的意义。

本文将对常见的铁矿石中全铁含量测定方法进行详细分析。

一、重铬酸钾滴定法重铬酸钾滴定法是测定铁矿石中全铁含量的经典方法之一。

其基本原理是将铁矿石样品用酸溶解,使其中的铁全部转化为二价铁离子。

然后,在酸性条件下,用过量的重铬酸钾标准溶液将二价铁氧化为三价铁,最后以二苯胺磺酸钠为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定过量的重铬酸钾,从而计算出全铁的含量。

该方法的优点是准确度高、重现性好,适用于各种类型铁矿石中全铁含量的测定。

但也存在一些不足之处,比如操作过程较为繁琐,需要进行多次加热和滴定,耗时较长;同时,使用的重铬酸钾具有一定的毒性,对环境和操作人员的健康有一定影响。

二、氯化亚锡氯化汞重铬酸钾滴定法这种方法是在重铬酸钾滴定法的基础上进行改进的。

首先用盐酸和氟化钠溶解样品,然后加入氯化亚锡将大部分三价铁还原为二价铁。

接着,加入氯化汞氧化过量的氯化亚锡,最后用重铬酸钾标准溶液滴定二价铁,计算全铁含量。

此方法相较于传统的重铬酸钾滴定法,简化了操作步骤,缩短了分析时间。

然而,氯化汞是一种剧毒物质,对环境和人体危害极大,需要在操作过程中特别小心,严格控制其使用和排放。

三、EDTA 配位滴定法EDTA 配位滴定法也是常用的测定铁矿石中全铁含量的方法之一。

在酸性条件下,将铁矿石样品溶解,用还原剂将铁全部还原为二价铁。

然后,加入过量的 EDTA 标准溶液与二价铁配位,再以二甲酚橙为指示剂,用锌标准溶液滴定剩余的 EDTA,从而计算出全铁的含量。

EDTA 配位滴定法的优点是操作相对简便,分析速度较快,且试剂毒性较小。

但该方法的选择性相对较差,容易受到其他金属离子的干扰,因此在测定前需要对样品进行预处理,以消除干扰。

四、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种基于物质对特定波长光的吸收特性来测定元素含量的方法。

铁矿石中铁含量的测定实验报告

铁矿石中铁含量的测定实验报告

铁矿石中铁含量的测定实验报告铁矿石中铁含量的测定实验报告引言:铁矿石是一种重要的矿石资源,其中的铁含量对于冶金工业具有重要意义。

本实验旨在通过化学方法测定铁矿石中的铁含量,并探讨实验过程中的一些关键因素。

实验方法:1. 样品制备:将铁矿石样品研磨成细粉,并通过筛网筛选出粒径均匀的样品。

2. 硫酸浸取:取一定量的样品加入硫酸中,进行浸取反应。

反应过程中,产生的二氧化硫气体需要充分排除,以免干扰后续的实验结果。

3. 过滤与洗涤:将浸取后的溶液过滤得到含有铁离子的滤液,然后用去离子水进行洗涤,以去除杂质。

4. 氨水沉淀:将滤液中的铁离子与氨水反应生成氢氧化铁沉淀。

反应后,通过离心将沉淀分离出来。

5. 灼烧:将沉淀转移到燃烧器中进行灼烧,使其转化为氧化铁。

6. 灼烧后的称量:将灼烧后的氧化铁沉淀进行称量,得到其质量。

7. 计算铁含量:根据氧化铁的质量与样品的质量之比,计算出铁矿石中铁的含量。

实验结果与讨论:通过实验操作,我们得到了一批铁矿石样品的铁含量数据。

根据实验结果,我们可以发现不同样品之间的铁含量存在差异。

这可能是由于不同的矿石来源、矿石矿物组成以及矿石加工过程等因素所致。

在实验过程中,我们还发现了一些关键因素对于测定结果的影响。

首先,样品制备的粒径均匀性对于实验结果的准确性有重要影响。

如果样品颗粒过大或过小,会导致反应速率变慢或反应不完全,从而影响后续的实验步骤。

其次,硫酸浸取过程中二氧化硫气体的排除也是一个关键步骤。

二氧化硫气体的存在会干扰后续的滤液处理,从而影响测定结果的准确性。

因此,在实验过程中应该充分注意排气操作。

最后,灼烧过程中的温度和时间也会对实验结果产生影响。

过低的温度或时间会导致氧化铁的转化不完全,而过高的温度或时间则会引起样品的过烧,从而影响测定结果的准确性。

结论:本实验通过化学方法测定了铁矿石中的铁含量,并探讨了实验过程中的一些关键因素。

实验结果表明,不同样品之间的铁含量存在差异,这可能与矿石来源、矿石矿物组成以及矿石加工过程等因素有关。

铁矿石中全铁量的测定方法

铁矿石中全铁量的测定方法

铁矿石中全铁量的测定
一、原理
试样以盐酸氟化钠溶解,氯化亚锡还原大部分铁后,三氯化钛还原剩余铁为低价,过量三氯化钛用重铬酸钾回滴,以二苯胺磺酸钠作指示剂,用标准重铬酸钾溶液滴定铁,求得试样铁含量。

二、试剂
1、浓盐酸
2、氟化钠(固体)
3、6%氯化亚锡:6g氯化亚锡溶于20 mL盐酸中,用水稀释至100 mL
4、硫磷混酸:硫酸:磷酸:水 = 2:3:5
5、25%钨酸钠:1:20磷酸溶液
6、1:19三氯化钛:取15 ~ 20%三氯化钛用1:9盐酸稀释后加一层液体石蜡保护(或现用现配)
7、重铬酸钾标准溶液:(1/6) 0.05 mol/L
三、分析步骤
称取试样0.2 g两份于300 mL三角瓶中,加少许水使其散开,加氟化钠0.3 g,盐酸20 mL,低温加热溶解,滴加二氯化锡至溶液呈现浅黄色,继续加热10 ~ 20 min(体积约10 mL)取下,加水150 ~ 200 mL,加钨酸钠15 d,用三氯化钛还原兰色出现,用重铬酸钾标准溶液滴至兰色消失(不计读数),立即加硫磷混液10 mL,二苯胺磺酸钠5 d,用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点,记下消耗重铬酸钾溶液的毫升数V,则;
Fe% =
式中:M—重铬酸钾溶液浓度
V-滴定消耗重铬酸钾溶液毫升数。

铁矿石中铁的测定及重铬酸钾滴定法

铁矿石中铁的测定及重铬酸钾滴定法

铁矿石中铁的测定及重铬酸钾滴定法铁是地球上分布最广的金属元素之一,在地壳中的平均含量为5%,在元素丰度表中位于氧、硅和铝之后,居第四位。

自然界中已知的铁矿物有300多种,但在当前技术条件下,具有工业利用价值的主要是磁铁矿(Fe3O4含铁72.4%)、赤铁矿(Fe2O3含铁70.0%)、菱铁矿(FeCO3含铁48.2%)、褐铁矿(Fe2O3·nH2O含铁48%~62.9%)等。

铁矿石是钢铁工业的基本原料,可冶炼成生铁、熟铁、铁合金、碳素钢、合金钢、特种钢等。

用于高炉炼铁的铁矿石,要求其全铁TFe(全铁含量)≥50%,S≤0.3%,P≤0.25%,Cu≤0.2%,Pb≤0.1%,Zn≤0.1%,Sn≤0.08%,而开采出来的原矿石中铁的品位一般只有20%~40%.通过选矿富集,可将矿石的品位提高到50%~65%。

我国每年从国外进口大量商品铁矿石。

铁矿石的常规分析是做简项分析,即测定全铁(TFe)、亚铁、可溶铁、硅、硫、磷。

钱分析还要测定:氧化铝、氧化钙、氧化镁、氧化锰、砷、钾、钠、钒、铁、铬、镍、钴,铋、银、钡、锶、锂、稀有分散元素。

吸附水、化合水、灼烧减量及二氧化碳等。

本节着重介绍全铁的测定。

一、铁矿石试样的分解铁矿石属于较难分解的矿物,分解速度很慢,分析试样应通过200目筛,或试样粒度不大于0.074mm。

铁矿石一般能被盐酸在低温电炉上加热分解,如残渣为白色,表明试样分解完全若残渣有黑色或其它颜色,是因为铁的硅酸盐难溶于盐酸,可加入氢氟酸或氟化铵再加热使试样分解完全,磁铁矿的分解速度很慢,可用硫-磷混合酸(1+2)在高温电炉上加热分解,但应注意加热时间不能太长,以防止生成焦磷酸盐。

部分铁矿石试样的酸分解较困难,宜采用碱熔法分解试样,常用的熔剂有碳酸钠、过氧化钠、氢氧化钠和过氧化钠-碳酸钠(1+2)混合熔剂等,在银坩埚、镍坩埚、高铝坩埚或石墨坩埚中进行。

碱熔分解后,再用盐酸溶液浸取。

二、铁矿石中铁的分析方法概述铁矿石中铁的含量较高,一般在20~70%之间,其分析方法有氯化亚锡-氯化汞-重铬酸钾容量法,三氯化钛-重铬酸钾容量法和氯化亚锡-氯化汞-硫酸铈容量法。

铁矿石分析方法

铁矿石分析方法

一、铁矿石中全铁的测定(三氯化钛——重铬酸钾容量法)1.方法提要试样用盐酸加氟化铵、二氯化锡分解后,以钨酸钠为指示剂,用三氯化钛将高价铁还原为低价,过量的三氯化铁进一步还原为钨酸根生成“钨兰”,然后过量的三氯化钛再用重铬酸钾氧化至“钨兰”消失,加入硫磷混酸调节酸度,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定,终点为紫色。

2.试剂①盐酸:比重1.19②二氯化锡(10%):取10g二氯化锡溶于20ml浓盐酸中,溶解后加水稀释至10ml。

③氟化铵:20%④硫磷混酸:将150ml硫酸在搅拌的情况下,缓慢注入700ml水中,再加入150ml磷酸。

⑤钨酸钠(25%):取25g钨酸钠,溶于5%的磷酸溶液100ml,微热使其溶解。

⑥三氯化钛(1:1.9):取三氯化钛溶液(15~20%)用5:95的盐酸溶液稀释至20倍,加一层液体石蜡保护。

⑦二苯胺磺酸钠(1%):取二苯胺磺酸钠1g溶于100ml水中。

⑧重铬酸钾标准溶液(0.05N):称取24g重铬酸钾溶于1L水中。

⑨标定:称取0.2g光谱纯的三氧化铁,按分析步骤进行标定。

3.分析步骤称取0.2g试样置于500ml三角瓶中,加盐酸(比重1.19)25ml,氟化铵(20%)5ml,低温加热同时滴加二氯化锡(10%)至无色,继续加热使试样完全溶解,取下滴加高锰酸钾氧化至浅黄色煮沸1分钟,冷却至20~40℃,滴加15滴钨酸钠(25%),用三氯化钛(1:19)滴至无色,再滴加重铬酸钾标准液至无色(不计读数),加20ml硫磷混酸加100ml水,3滴二苯胺磺酸钠指示剂(1%),用重铬酸钾标准液滴定至稳定的紫色为终点。

4.试剂制作:(1)制钨酸钠A.先放钨酸钠烧杯在天平上,然后清零(称重)B.放5g磷酸C.加100ml水D.加进钨酸钠25g入烧杯摇动E.加热溶解,变成无色(2)制作三氯化钛:A. 100ml水B.5ml盐酸C.5ml三氯化钛D.摇匀(3)二氯化锡A.10g二氯化锡B.20ml盐酸C.100ml水D.摇匀(4)氟化铵A.20g氟化铵B.100ml水C.摇匀(5)二苯胺磺酸钠A.1g二苯胺磺酸钠(直接放入瓶中,无配瓶)B.加100ml水C.摇匀(6)硫磷混酸A.量取700ml水,先加入500ml倒入大瓶中,把剩余200ml水量好,放置。

铁矿石中全铁含量的测定

铁矿石中全铁含量的测定

铁矿石中全铁含量的测定(重铬酸钾容量法)铁矿石一般能被盐酸在低温电炉上加热分解,如残渣为白色,表明试样分解完全,若残渣有黑色或其它颜色,是因为铁的硅酸盐难溶于盐酸,可加入氢氟酸或氟化钠再加热使试样分解完全,SiO 2+4HF==SiF 4↑+2H 2OMSiO 3+4HF+2HCl==MCl 2+SiF 4↑+2H 2O还可以加入少量磷酸,以消除溶液中铁的黄色对终点的干扰同时降低Fe 3+/Fe 2+电位,增大终点突跃范围,使反应更完全。

磁铁矿的分解速度很慢,可用硫-磷混合酸(1+2)在高温电炉上加热分解,但应注意加热时间不能太长,以防止生成焦磷酸盐。

部分铁矿石试样的酸分解较困难,宜采用碱熔法分解试样,常用的熔剂有碳酸钠、过氧化钠、氢氧化钠和过氧化钠-碳酸钠(1+2)混合熔剂等,在银坩埚、镍坩埚、高铝坩埚或石墨坩埚中进行。

碱熔分解后,再用盐酸溶液浸取。

基本原理:在酸性溶液中,用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁,加入氯化汞以除去过量的氯化亚锡,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。

反应方程式:2Fe 3+ + Sn 2+ + 6Cl -—→ 2Fe 2+ + SnCl 62―Sn 2+ + 4Cl - + 2HgCl 2 —→ SnCl 62― + Hg 2Cl 2↓6Fe 2+ + Cr 2O 72- + 14H + —→ 6Fe 3+ + 2Cr 3+ + 2Cr 3+ + 7H 2O计算结果:()m V m V Fe 2.01000020.0%=⨯⨯=此法的优点是:过量的氯化亚锡容易除去,重铬酸钾溶液比较稳定,滴定终点的变化明显,受温度的影响(30℃以下)较小,测定的结果比较准确。

一、硫—磷混酸溶样1、药品及试剂①(2+3)硫磷混合酸②重铬酸钾标准溶液: mL此溶液相当于铁。

称取预先在150℃烘干1h的重铬酸钾(基准试剂)于250 mL烧杯中,以少量水溶解后移入1L容量瓶中,用水定容。

铁矿石化学分析方法

铁矿石化学分析方法

铁矿石化学分析方法1:目的:规范了铁矿石分析方法。

适应生产的需要,确保分析结果准确及时2:适应范围适用于铁矿石中全铁、全硫量的测定3:引用标准:GB/T6730-86铁矿石化学分析方法4:全铁量的测定—重铬酸钾容量法4.1方法提要:试样用硫磷混酸溶解,然后加入浓盐酸,氯化亚锡用氯化高汞除去,用二苯胺磺酸钠为指示剂,以重铬酸钾标准溶液滴定,借此测定全铁。

4.2试剂4.2.1硫酸磷酸1:1比例混合,硫酸(比重1.84),磷酸(比重1.7)4.2.2二氯化锡溶液(10%)称取100克二氯化锡溶于600ml盐酸(比重1.19)中用水稀释至1000ml,贮于棕色瓶中备用。

4.2.3 二氯化汞饱和溶液4.2.4盐酸(比重1.19)。

4.2.5二苯胺磺酸钠(0.2%)称取0.2克二苯胺磺酸钠溶于100ml水中,摇匀。

4.2.6重铬酸钾标准溶液(0.07162mol/L)TQ称取3.512克预先在105℃烘干1小时后重铬酸钾(基准试剂)溶于水中,移入1000ml容量瓶中用水稀释至刻度,摇匀。

4.3分析步骤称取0.2克试样放入500ml三角瓶中,加入10ml 1:1硫、磷混合酸,电炉上加热溶解三氧化硫白烟至离瓶底1/2时取下(试样完全)冷却,以水冲洗瓶壁,加入10ml盐酸,电热上加热至近沸取下,用10%的二氯化锡逐滴还原至无色,并过量1~2滴,流水冷却至室温,加入5ml的二氯化汞饱和溶液,摇匀、静止3分钟,加水150~200ml,加7~8滴二苯胺磺酸钠(0.2%),立即以重铬酸钾标准溶液滴定呈稳定紫色。

4.4计算:全铁(%)=(N*V*0.05585/W)*100式中V-消耗重铬酸钾标准溶液的毫升数N-重铬酸钾标准溶液摩尔浓度W-试样重(克)0.05585-1毫升重铬酸钾标准溶液相当于铁的毫克数。

5硫量的测定—燃烧碘酸钾滴定法5.1方法提要:试样在高温氧气流中燃烧,生成SO2以淀粉吸收液起始的兰色为终点。

5.2试剂5.2.1淀粉吸收液(0.05%):称取2克可溶性淀粉,搅成糊状,经沸水250ml冲溶并煮沸,加入12ml盐酸,用水稀释4000ml,摇匀。

铁矿石 全铁含量的测定

铁矿石  全铁含量的测定

铁矿石全铁含量的测定三氯化钛还原重铬酸钾滴定法一、方法原理:式样以硫磷混酸和盐酸分解后,用氯化亚锡还原大部分的三价铁,再以钨酸钠为指示剂,三氯化钛将剩余的三价铁全部还原为二价铁至生成钨蓝,以稀重铬酸钾溶液氧化过剩的还原剂。

以二苯胺磺酸钠作指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定二价铁,计算全铁含量。

二、试剂:1、硫磷混酸:1:12、氟化钾:25%3、盐酸:1:14、高锰酸钾:4g/L5、氯化亚锡:60g/L6、钨酸钠:250g/L(称取25g钨酸钠溶于适量水中,加磷酸5ml,用水稀释至100ml)7、三氯化钛:1+9(取10ml三氯化钛溶液,用1:1盐酸稀释至100ml,当班用当班配制)8、稀重铬酸钾:0.5g/L9、二苯胺磺酸钠:2.5g/L三、分析方法称取预先干燥的式样0.2g精确到0.0001g,置于300ml锥形瓶中,用少量水吹洗杯壁,加入硫磷混酸(1:1)20ml、氢氟酸5ml,加热溶解试样,轻轻晃动瓶子1-2次,继续加热至冒硫酸烟到200刻度时取下锥形瓶。

冷却至不烫手时,用少量水吹洗杯壁,加入20ml盐酸(1:1),加热溶解至冒大泡,取下用氯化亚锡还原至微黄色,若还原时过量可滴加少量的高锰酸钾氧化至微黄色,冷却至室温,加水50ml,10滴钨酸钠,滴加三氯化钛溶液至试液呈蓝色。

滴加稀重铬酸钾至蓝色消失,加二苯胺磺酸钠5滴作指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至由绿色至蓝色到最后一滴变紫红色时为终点。

四、注意事项1、分析时同时代两个以上标样。

2、三氯化钛溶液当班使用当班配制。

3、用氯化亚锡还原三价铁时,一定保证还原至微黄色,过量会导致结果偏高,黄色过深时用三氯化钛还原剩余的三价铁时难以还原至蓝色。

4、用稀重铬酸钾溶液氧化过剩的还原剂时,试液由蓝色变为无色过量至1-2滴即可。

不可滴加过多,会导致结果偏低。

5、滴定过程中,始终保持滴定速度一致。

5、终点颜色要掌握好,一定要到终点,但不能过量。

炼铁厂化学分析方法

炼铁厂化学分析方法

第1部分铁矿石化学分析方法1.1.亚铁还原硅钼蓝光度法测定二氧化硅量本规程适用于铁矿石,铁精矿,烧结矿和球团矿中二氧化硅量的测定,测定范围:1.00~35.00%。

本规程遵守GB1467-78《冶金产品化学分析标准方法的总则及一般规定》。

1.1.1.方法提要试样用过氧化钠熔融,以稀盐酸浸取,在0.20~0.25mol/l的酸度下,使硅酸与钼酸形成黄色硅钼酸。

然后加入草硫混酸消除磷、砷的干扰,用硫酸亚铁铵将硅钼黄还原成硅钼蓝,在波长680nm处,测量其吸光度,借此测定二氧化硅含量。

1.1.2.试剂与仪器2.1 过氧化钠(固体)2.2 盐酸(3+1)2.3 盐酸(3%)2.4 硫酸(1+8)2.5 硫酸(1+1)2.6 钼酸铵(5%)2.7 草硫混酸:将5g草酸溶于100ml硫酸(2.4)中,搅拌溶解。

2.8 硫酸亚铁铵(6%):将6g 硫酸亚铁铵[(NH 4)2Fe(SO 4)2 .6H 2O ]加1ml 硫酸(2.5),用水稀释至100ml 。

2.9 定容器2.10 721分光光度计1.1.3. 分析步骤3.1 试样量:称取空气干燥试样0.1000g 3.2 校正试验,随同试样按批带同类型双标样。

3.3 测定 3.3.1试样分解:将试样(3.1)置于接坩锅中,加1g 过氧化钠(2.1)于800︒C 左右的马弗炉中熔融1min ,待样刚好熔完后,立即取出,稍冷。

从盛满水240ml 定容器(2.9)中取出约50ml 水,将熔块洗入盛有10ml 盐酸(2.2)的400ml 烧杯中,再将定容器(2.9)中余下的水一并转入烧杯中,混匀。

3.3.2 显色及吸光度的测定准确移取试液(3.3.1)5.00ml 于100ml 容量瓶中,加15ml 盐酸溶液(2.3),摇匀,再加5ml 钼酸铵溶液(2.6),摇匀。

放置5min 。

加水30ml ,草硫混酸(2.7)20ml ,立即加入5ml 硫酸亚铁铵(2.8)(每加一种试剂都要充分混匀)。

铁矿石中全铁含量的测定实验报告

铁矿石中全铁含量的测定实验报告

一、实验目的本实验旨在通过化学分析方法,测定铁矿石中的全铁含量。

通过了解铁矿石中全铁含量的测定方法,掌握相关实验技能,为后续的矿物分析实验打下基础。

二、实验原理铁矿石中的全铁含量是指样品中铁的全量,包括铁的复杂硅酸盐。

本实验采用酸溶法,将铁矿石样品溶解于酸中,使铁离子变为可溶性离子,然后通过滴定法测定铁的含量。

三、实验材料与仪器1. 实验材料:(1)铁矿石样品(2)浓盐酸(3)浓硫酸(4)氯化亚锡(5)重铬酸钾(6)二苯胺磺酸钠(7)蒸馏水2. 实验仪器:(1)分析天平(2)锥形瓶(3)滴定管(4)烧杯(5)漏斗(6)玻璃棒四、实验步骤1. 称取0.15~0.20g(称准至0.0002g)铁矿石试样,置于250mL锥形瓶中。

2. 加入几滴蒸馏水润湿样品,再加入10-20mL浓盐酸,低温加热10~20min,使铁矿石样品溶解。

3. 溶解完毕后,冷却溶液。

4. 将溶液过滤,保留滤液。

5. 向滤液中加入适量的氯化亚锡,使三价铁离子还原为二价铁离子。

6. 向溶液中加入适量的重铬酸钾溶液,用二苯胺磺酸钠作指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液呈现紫红色即为终点。

7. 记录滴定过程中所消耗的重铬酸钾标准溶液体积。

8. 根据滴定结果计算铁矿石样品中的全铁含量。

五、实验结果与分析1. 根据实验结果,铁矿石样品中的全铁含量为x%。

2. 分析铁矿石样品中全铁含量的影响因素,如矿石成分、实验条件等。

六、实验讨论1. 在实验过程中,可能存在的误差来源有:称量误差、溶解度误差、滴定误差等。

2. 针对实验过程中可能出现的误差,提出相应的改进措施,如提高称量精度、控制实验条件等。

3. 通过本实验,掌握了铁矿石中全铁含量的测定方法,为后续的矿物分析实验提供了基础。

七、实验总结本次实验成功测定了铁矿石中的全铁含量,掌握了相关实验技能。

在实验过程中,对可能出现的误差进行了分析和讨论,为今后的实验提供了有益的借鉴。

通过本次实验,提高了自己的动手能力和分析能力,为今后的学习和工作打下了基础。

地质样品中铁矿石的物相分析与探讨

地质样品中铁矿石的物相分析与探讨

地质样品中铁矿石的物相分析与探讨铁矿石是重要的金属矿石之一,广泛应用于冶金、建筑、制造等领域。

对于地质样品中铁矿石的物相分析,可以帮助我们了解其矿石类型、矿石成分以及有关的地质信息,具有重要的科学意义和应用价值。

本文将重点探讨地质样品中铁矿石的物相分析方法和分析结果的解读。

一、物相分析方法地质样品中铁矿石的物相分析主要采用显微镜观察和X射线衍射技术。

1. 显微镜观察利用显微镜观察地质样品中的铁矿石可以直观地了解其矿物特征。

常用的显微镜观察技术包括偏光显微镜、荧光显微镜和电子显微镜等。

偏光显微镜可以观察矿物的颜色、形状、透明度等特征,荧光显微镜可以观察矿物的荧光性质,电子显微镜可以观察矿物的微观结构和形貌。

通过显微镜观察,可以初步判断铁矿石的类型和成分。

2. X射线衍射技术X射线衍射技术通过矿石中晶体的衍射图案来确定其晶体结构和晶体学参数。

通过测量和分析衍射图案,可以确定铁矿石的晶体结构类型、晶格常数和晶体取向等信息。

常用的X射线衍射技术包括粉末X射线衍射和单晶X射线衍射。

二、分析结果解读地质样品中铁矿石的物相分析结果包括矿物组成、矿物特征和晶体学参数等。

根据分析结果,可以初步判断铁矿石的类型和成因,并进一步研究其赋存环境和矿床特征。

1. 矿物组成地质样品中铁矿石的矿物组成是分析的重要指标之一。

常见的铁矿石矿物有赤铁矿、磁铁矿、菱铁矿等。

通过显微镜观察和X射线衍射分析,可以确定矿样中铁矿石的类型和含量。

2. 矿物特征地质样品中铁矿石的矿物特征可以通过显微镜观察得到。

矿物特征包括颜色、形状、透明度、荧光性等。

赤铁矿呈黑色或红色,磁铁矿呈黑色,菱铁矿呈灰色或黑色。

不同的矿物特征可以帮助我们判断铁矿石的类型和成因。

3. 晶体学参数地质样品中铁矿石的晶体学参数通过X射线衍射技术来测量和分析。

晶体学参数包括晶格常数、晶胞参数、晶体取向等。

这些参数可以帮助我们进一步了解铁矿石的晶体结构和晶粒特征。

通过测量赤铁矿的晶胞参数和晶体取向,可以了解其晶体学特征和固溶体成分。

铁矿石中全铁含量的测定实验报告

铁矿石中全铁含量的测定实验报告

铁矿石中全铁含量的测定实验报告一、实验目的。

本实验旨在通过化学分析的方法,测定铁矿石中全铁含量,为矿石的加工利用提供准确的数据支持。

二、实验原理。

本实验采用的是重量法测定铁矿石中全铁含量。

首先将铁矿石样品与过量的硫酸铵混合,加热至沸腾,使铁矿石中的全铁转化为氧化铁。

然后用硫酸亚铁标准溶液滴定氧化铁,根据滴定所需的标准溶液的体积,计算出铁矿石中全铁的含量。

三、实验步骤。

1. 取一定质量的铁矿石样品,粉碎并混匀。

2. 称取0.5g左右的铁矿石样品放入烧杯中,加入过量的硫酸铵。

3. 将烧杯放在热板上加热至沸腾,使铁矿石中的全铁转化为氧化铁。

4. 冷却后,用去离子水洗净烧杯口和烧杯内壁,转移至250ml容量瓶中。

5. 加去离子水至刻度线,摇匀,得到铁矿石样品的稀释液。

6. 取适量的稀释液,加入显色指示剂,用硫酸亚铁标准溶液滴定至溶液由无色变为浅黄色。

7. 记录滴定所需的标准溶液的体积。

四、实验数据。

1. 样品质量,0.5g。

2. 标准溶液体积,25.0ml。

五、实验结果与分析。

根据实验数据,通过计算可以得出铁矿石中全铁的含量为40%。

六、实验结论。

本实验通过重量法测定了铁矿石中全铁的含量,得出了40%的结果。

实验结果准确可靠,为铁矿石的加工利用提供了重要的数据支持。

七、实验注意事项。

1. 实验中需注意安全,化学药品使用前需仔细阅读安全说明书。

2. 实验中需注意操作规范,严格按照实验步骤进行操作。

3. 实验后需及时清洗实验器材,保持实验环境整洁。

八、实验改进。

为提高实验结果的准确性,可以尝试采用其他测定方法,如光谱分析法或电化学分析法,以获得更加准确的数据。

以上为铁矿石中全铁含量的测定实验报告。

铁矿石分析

铁矿石分析

铁矿石分析化验指标:水分、分析水、Fe、SiO2、CaO、MgO、C、S、P水分的测定用天平称取5000-8000g分析试样放在120℃左右的烘箱中放置5小时左右干燥至恒重,取出称量,测定其水分总的损失量。

制样a)⑴将烘干矿土用破碎机破碎,然后打堆用四分法取样至剩小堆为止。

b)放入制样粉碎机磨面状,取面状矿土少许放入制样袋中包好,并在制样袋上注明批次、日期、取样人姓名。

分析水的测定1、称取试样1g盛入预先恒重过的称量瓶中,放入预置100-105℃的烘箱中,取下瓶盖,保持此温度干燥1小时,然后取出称量瓶,盖好盖子,放入干燥皿中,冷却至室温称出重量;2、再将称量瓶移入烘箱中,取下称量瓶盖,在100-105℃的温度下干燥30分钟,然后取出冷却称重;二次重量之差基本恒重为止;3、含量按下式计算:W=(G1-G n)/G×100G1-试样及称量瓶重量;G n-试样及称量在100-105℃最后一次基本恒重所称的重量;G-试样的重量;Fe含量的测1、过氧化钠分解试样1、药品及试剂①硫磷混合酸:15%+15%+70%将150mL浓硫酸缓缓倒入700mL水中,冷却后加入150mL磷酸,搅匀。

②重铬酸钾标准溶液:1.00 mL此溶液相当于0.0020g铁。

称取1.7559g预先在150℃烘干1h的重铬酸钾(基准试剂)于250 mL烧杯中,以少量水溶解后移入1L容量瓶中,用水定容。

③氯化亚锡溶液:10%称取10g氯化亚锡溶于20 mL盐酸中,用水稀释至100 mL。

④氯化高汞饱和溶液:5%⑤二苯胺磺酸钠指示剂:0.5%⑥过氧化钠2、分析步骤:准确称取0.2g试样,置于银坩埚中,加3g过氧化钠,混匀,再覆盖1g过氧化钠。

放入已经升温至650~700℃的马弗炉中,熔融5 min,取出冷却。

将坩埚放入300mL烧杯中,加水20mL,浸取。

待剧烈作用停止后,加盐酸20mL,同时搅拌,使溶块溶解,然后用5%盐酸洗净坩埚。

铁矿石评定品质波动的实验方法

铁矿石评定品质波动的实验方法

铁矿石评定品质波动的实验方法
铁矿石评定品质波动的实验方法
铁矿石品质波动指铁矿石中Fe2O3含量的波动,包括鼓砂、细粉、中粉、粗粒等。


价铁矿石品质波动的实验方法有以下几种:
1、湿法原子吸收法:用碱溶液经过碳酸钙的沸煮碱溶液的溶解,再用海绵天平吸收,然后再从现有的仪器上计算得出结果,对耐火铁矿石效果非常客观准确。

2、热法碱液品实验:将样品放入热水中,加入先必应量的热钙碱液,再加入Na2CO3,然后按一定比例加入NaOH,经加热煮沸,经过凝固,再从现有仪器中计算出品质波动的比例,该方法结果准确可靠。

3、热法恒容法:取样品后,把它研磨成粉末,然后用HCl溶液的溶解,再把它加入
恒容仪中,通过恒容仪的计算,即可得出结果。

4、核磁共振氢管分析法:将样品用正确的氢管进行快速冲洗,然后在核磁共振仪器中,采用相应的参数测定,即可得出结果。

5、X射线荧光分析(XRF):将样品放入X射线荧光分析仪,采用不同的波长的X射线,以改变X射线表面的特征,经内置的分析仪器,就可以测出样品中的Fe2O3含量,得
出结果。

以上就是评定铁矿石品质波动的几种常用的实验方法,但实验结果的准确性取决于实
验方法的选择、样品的来源及采集、以及设备的精度。

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铁矿石的分析化验方法
铁矿石中各种成分的分析化验有多种方法,目前用的最多,最为简单的是光度分析法。

这种方法是采用化学试剂将铁矿石样品溶解,应用化学分析的方法测量其吸光度,经过数据转换后直接输出各元素的百分含量,具有快速、准确,可靠的优点。

具体的操作方法如下:
1、母液的制取:
称试样100mg于150ml的锥型瓶中,加入20ml盐酸(HCL),1g氟化铵(NH4F)低温加热溶解,梢等,再加入1g氟化铵继续加热溶解完毕,加水稀至100ml,此为母液.
2、分析步骤:
分取10~20ml母液于50ml量瓶中,加入5ml抗坏血酸(Ti﹤0.1时,分取20ml母液,加10ml抗坏血酸)摇匀,或加草酸(量同抗坏血酸)。

加入6.0ml变色酸(参比中不加),用水定容。

于530nm(510nm)处,1~2cm比色杯,所制参比作参比,测其含量。

(注:凡不定容的操作,所用锥形瓶必需是干燥的,否则影响测定结果。

)。

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