旋光度法测定蔗糖转化反应的速率常数和活化能(精)
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5、将恒温槽调节到(30.0±0.1℃,按实验步骤3、4测定30.0℃时的t α和α∞。
五、注意事项
1、装样品时,旋光管管盖旋至不漏液体即可,不要用力过猛,以免压碎玻璃片。
2、在测定α∞时,通过加热使反应速度加快转化完全。但加热温度不要超过60℃,否则发生副反应(生成二糖而使溶液变黄。
3、由于酸对仪器有腐蚀,操作时应特别注意,避免酸液滴漏到仪器上。实验结束后必须将旋光管洗净。
3、计算蔗糖转化反应的半衰期t1/2。4、由两个温度测得的k计算反应的活化能。【思考问题】1、实验中，为什么用蒸馏水来校正旋光仪的零点?在蔗糖转化反应过程中，所测的旋光度α t是否需要零点校正?为什么? 2、蔗糖溶液为什么可粗略配制? 3、蔗糖的转化速率和哪些因素有关?
α与体系中所含旋光性物质的旋光能力、浓度、溶剂的性质、样品管长度、
光源波长及温度等因素有关。
[]t
D lC αα=
式中,[]t
D α为反映物质旋光能力的比旋光度,t为实验温度(℃; D为旋光仪所用的钠光源波长(即589nm ;α为旋光度; l为样品管长度(m; C为浓度(kg·m -3。
当其它条件不变时,旋光度α与浓度C成正比。即:
00,t C =蔗糖,
,t t C x =−蔗糖,0 x x ,0t =∞
0C蔗糖,0C蔗糖,00
E K C αα=蔗糖蔗糖,+ 0
(t E K C x K x K x αα=−++蔗糖蔗糖,葡萄糖果糖+ 00
E K C K C αα∞=+葡萄糖蔗糖,果糖果糖,+x则
0t K K K αα−=+−葡萄糖果糖蔗糖(
蔗糖葡萄糖果糖
为使水解反应加速,常以酸为催化剂,故反应在酸性介质中进行。由于反应中水是大量的,可以认为整个反应中水的浓度基本是恒定的。而H +是催化剂,其浓度也是固定的。所以,此反应为准一级反应。其动力学方程和半衰期公式为
,0ln
C kt C =蔗糖蔗糖
1/2
ln 2t k
=
,0,C C蔗糖蔗糖可通过旋光仪测反应体系旋光度α来求之。
t
出第一个数据,以后每2min读一次。20min后,反应物浓度降低、反应速率变慢,改为每5min读一次,一直测到反应时间为60min为止(测定时要迅速准确,当将三分视野暗度调节相同后,先记下时间,再读取旋光度。
期间,将剩余的另一半反应液置于50-60℃的公用水浴内温热待用。4、α∞的测定
将已在50-60℃的公用水浴内温热40min的反应液取出,然后冷却至实验温度,按上述操作,在10-15min内,读取5-7个旋光度数据,如在测量误差范围内。则其平均值,可认为是。
4、旋光仪中的钠光灯不宜长时间开启,测量间隔较长时应熄灭,以免损坏。
六、数据处理
1、将实验数据记录于下表:
室温________℃大气压___________Pa
反应时间/min t α
t α-α∞ ln(t αα∞−
反应温度: ℃;盐酸浓度; α∞: 2、以ln(t αα∞−对t作图,由所得直线的斜率求出反应速率常数k。
实验九旋光度法测定蔗糖转化反应的速率常数和活化能一、实验目的
1.了解蔗糖转化反应体系中各物质浓度与旋光度之间的关系。
2.测定蔗糖转化反应的速率常数和半衰期。
3.了解旋光仪的构造和使用方法。
二、实验原理
蔗糖转化反应为:
C 12H 22O 11+H 2O → C 6H 12O 6 + C 6H 12O 6
2、药品
HCl溶液(4mol·dm-3;蔗糖(分析纯。
四、实验步骤
1、将恒温槽调节到(25.0±0.1℃恒温,然后在恒温旋光管中接上恒温水。
2、旋光仪零点校正
洗净恒温旋光管,将管子一端的盖子旋紧,向管内注入蒸馏水,把玻璃片盖好,使管内无气泡存在。再旋紧套盖,勿使漏水。用吸水纸擦净旋光管,再用擦镜纸将管两端的玻璃片擦净。放入旋光仪中盖上槽盖,打开光源,调节目镜使视野清晰,然后旋转检偏镜至观察到的三分视野暗度相等为止,记下检偏镜之旋转角α,重复操作三次,取其平均值,即为旋光仪的零点,用来校正仪器的系统误差。
α的测定
3、蔗糖水解过程中
t
在用台称称取20g蔗糖置于烧杯中,加100mL蒸馏水配成溶液(若溶液混浊则需过滤;用移液管取25mL蔗糖溶液置于100mL带塞三角瓶中,移取25mL 4mol·dm-3HCl溶液于另一100mL带塞三角瓶中,一起放入恒温槽内;恒温
10-15min后,取出两只三角瓶,将HCl迅速倒入蔗糖中、并记时,来回倒3-4次,使之均匀后,立即用反应液荡洗旋光管2次,将反应液装满旋光管(操作同装蒸馏水相同。装好、擦净立刻置于旋光仪中,盖上槽盖,测量不同时间t时α(荡洗和装样只能用去一半的反应液;反应开始后2min内测溶液的旋光度
00K K K C αα∞−=+−葡萄糖果糖蔗糖蔗糖,
(
有
000
t x
C αααα∞−=−蔗糖,
即000
t x
C αααα∞−=−蔗糖,
000t x C αααα∞
−=−蔗糖,
动力学方程,0ln
C kt C =蔗糖蔗糖
变为
,0
000
0ln t
C kt
C C Baidu Nhomakorabeaααα∞
=−−−蔗糖蔗糖,蔗糖, 0ln t kt
αααα∞∞
−=−
0ln(ln(t kt ααα∞∞−=−+−α
以ln(t αα∞−对t作图为一直线,由该直线的斜率即可求得反应速率常数k。升高温度测得另一温度下的k ,代入下式
112(ln a 112
E T T k k RTT −=即可求出该反应的。
a E三、仪器与药品
1、仪器
旋光仪1台;恒温旋光管1只;超级恒温槽1套;台称1台;停表1块;烧杯(250mL1个;移液管(25mL2支;带塞三角瓶(150mL 2只。
KC α=
式中的K是一个与物质旋光能力、溶剂性质、样品管长度、光源波长、温度等因素有关的常数。
蔗糖的比旋光度[]t
D α=66.6、葡萄糖[]t
D α=52.5、果糖[]t
D α= -91.9°。随水解反应的进行,右旋角不断减小,最后经过零点变成左旋,直至蔗糖完全转化、左旋度达最大值α∞。
C 12H 22O 11+H 2O → C 6H 12O 6 + C 6H 12O 6
五、注意事项
1、装样品时,旋光管管盖旋至不漏液体即可,不要用力过猛,以免压碎玻璃片。
2、在测定α∞时,通过加热使反应速度加快转化完全。但加热温度不要超过60℃,否则发生副反应(生成二糖而使溶液变黄。
3、由于酸对仪器有腐蚀,操作时应特别注意,避免酸液滴漏到仪器上。实验结束后必须将旋光管洗净。
3、计算蔗糖转化反应的半衰期t1/2。4、由两个温度测得的k计算反应的活化能。【思考问题】1、实验中，为什么用蒸馏水来校正旋光仪的零点?在蔗糖转化反应过程中，所测的旋光度α t是否需要零点校正?为什么? 2、蔗糖溶液为什么可粗略配制? 3、蔗糖的转化速率和哪些因素有关?
α与体系中所含旋光性物质的旋光能力、浓度、溶剂的性质、样品管长度、
光源波长及温度等因素有关。
[]t
D lC αα=
式中,[]t
D α为反映物质旋光能力的比旋光度,t为实验温度(℃; D为旋光仪所用的钠光源波长(即589nm ;α为旋光度; l为样品管长度(m; C为浓度(kg·m -3。
当其它条件不变时,旋光度α与浓度C成正比。即:
00,t C =蔗糖,
,t t C x =−蔗糖,0 x x ,0t =∞
0C蔗糖,0C蔗糖,00
E K C αα=蔗糖蔗糖,+ 0
(t E K C x K x K x αα=−++蔗糖蔗糖,葡萄糖果糖+ 00
E K C K C αα∞=+葡萄糖蔗糖,果糖果糖,+x则
0t K K K αα−=+−葡萄糖果糖蔗糖(
蔗糖葡萄糖果糖
为使水解反应加速,常以酸为催化剂,故反应在酸性介质中进行。由于反应中水是大量的,可以认为整个反应中水的浓度基本是恒定的。而H +是催化剂,其浓度也是固定的。所以,此反应为准一级反应。其动力学方程和半衰期公式为
,0ln
C kt C =蔗糖蔗糖
1/2
ln 2t k
=
,0,C C蔗糖蔗糖可通过旋光仪测反应体系旋光度α来求之。
t
出第一个数据,以后每2min读一次。20min后,反应物浓度降低、反应速率变慢,改为每5min读一次,一直测到反应时间为60min为止(测定时要迅速准确,当将三分视野暗度调节相同后,先记下时间,再读取旋光度。
期间,将剩余的另一半反应液置于50-60℃的公用水浴内温热待用。4、α∞的测定
将已在50-60℃的公用水浴内温热40min的反应液取出,然后冷却至实验温度,按上述操作,在10-15min内,读取5-7个旋光度数据,如在测量误差范围内。则其平均值,可认为是。
4、旋光仪中的钠光灯不宜长时间开启,测量间隔较长时应熄灭,以免损坏。
六、数据处理
1、将实验数据记录于下表:
室温________℃大气压___________Pa
反应时间/min t α
t α-α∞ ln(t αα∞−
反应温度: ℃;盐酸浓度; α∞: 2、以ln(t αα∞−对t作图,由所得直线的斜率求出反应速率常数k。
实验九旋光度法测定蔗糖转化反应的速率常数和活化能一、实验目的
1.了解蔗糖转化反应体系中各物质浓度与旋光度之间的关系。
2.测定蔗糖转化反应的速率常数和半衰期。
3.了解旋光仪的构造和使用方法。
二、实验原理
蔗糖转化反应为:
C 12H 22O 11+H 2O → C 6H 12O 6 + C 6H 12O 6
2、药品
HCl溶液(4mol·dm-3;蔗糖(分析纯。
四、实验步骤
1、将恒温槽调节到(25.0±0.1℃恒温,然后在恒温旋光管中接上恒温水。
2、旋光仪零点校正
洗净恒温旋光管,将管子一端的盖子旋紧,向管内注入蒸馏水,把玻璃片盖好,使管内无气泡存在。再旋紧套盖,勿使漏水。用吸水纸擦净旋光管,再用擦镜纸将管两端的玻璃片擦净。放入旋光仪中盖上槽盖,打开光源,调节目镜使视野清晰,然后旋转检偏镜至观察到的三分视野暗度相等为止,记下检偏镜之旋转角α,重复操作三次,取其平均值,即为旋光仪的零点,用来校正仪器的系统误差。
α的测定
3、蔗糖水解过程中
t
在用台称称取20g蔗糖置于烧杯中,加100mL蒸馏水配成溶液(若溶液混浊则需过滤;用移液管取25mL蔗糖溶液置于100mL带塞三角瓶中,移取25mL 4mol·dm-3HCl溶液于另一100mL带塞三角瓶中,一起放入恒温槽内;恒温
10-15min后,取出两只三角瓶,将HCl迅速倒入蔗糖中、并记时,来回倒3-4次,使之均匀后,立即用反应液荡洗旋光管2次,将反应液装满旋光管(操作同装蒸馏水相同。装好、擦净立刻置于旋光仪中,盖上槽盖,测量不同时间t时α(荡洗和装样只能用去一半的反应液;反应开始后2min内测溶液的旋光度
00K K K C αα∞−=+−葡萄糖果糖蔗糖蔗糖,
(
有
000
t x
C αααα∞−=−蔗糖,
即000
t x
C αααα∞−=−蔗糖,
000t x C αααα∞
−=−蔗糖,
动力学方程,0ln
C kt C =蔗糖蔗糖
变为
,0
000
0ln t
C kt
C C Baidu Nhomakorabeaααα∞
=−−−蔗糖蔗糖,蔗糖, 0ln t kt
αααα∞∞
−=−
0ln(ln(t kt ααα∞∞−=−+−α
以ln(t αα∞−对t作图为一直线,由该直线的斜率即可求得反应速率常数k。升高温度测得另一温度下的k ,代入下式
112(ln a 112
E T T k k RTT −=即可求出该反应的。
a E三、仪器与药品
1、仪器
旋光仪1台;恒温旋光管1只;超级恒温槽1套;台称1台;停表1块;烧杯(250mL1个;移液管(25mL2支;带塞三角瓶(150mL 2只。
KC α=
式中的K是一个与物质旋光能力、溶剂性质、样品管长度、光源波长、温度等因素有关的常数。
蔗糖的比旋光度[]t
D α=66.6、葡萄糖[]t
D α=52.5、果糖[]t
D α= -91.9°。随水解反应的进行,右旋角不断减小,最后经过零点变成左旋,直至蔗糖完全转化、左旋度达最大值α∞。
C 12H 22O 11+H 2O → C 6H 12O 6 + C 6H 12O 6