实验原始记录模板(检查)

三、 检查 1. 水分

标准：取本品内容物，照水分测定法（药典2005二部附录Ⅷ M 第一法 A ），以

为溶剂，水分不得过 %。

仪器： 水分测定仪：

结果： 标定值： mg/ml RSD= % （附水分报告）

2.干燥失重

标准：照干燥失重法测定，于 ℃干燥至恒重，减失重量不得过 %。 仪器：烘箱： 恒温减压干燥箱： 真空泵：

电子天平： （感量0.1mg ）

方法：烘箱干燥法、恒温减压法、干燥器干燥法（分常压、减压两种） 干燥剂：硅胶（显蓝色）、五氧化二磷（粉未状）、无水氯化钙（块状）

结果： 批号： 单位：g

公式：干燥失重（%）=（W 0+W 1-W 3）/ W 1×100% 结论：符合规定

温度：湿度：

3．（重量）装量差异

标准：取本品20片（5瓶），按药典二部附录方法检查，限度为±%。

仪器：电子天平：感量0.1mg（适用于平均片重0.30g以下的片剂）

感量1mg（适用于平均片重0.30g或0.30g以上的片剂）结果：

重量差异（片剂）单位：g

公式：（重量）装量差异（%）=（W供- w平均）/ w平均× 100%

装量差异= - ～+ %

结论：符合规定

4．酸度（碱度）

标准：取供试品加水制成每1ml中含mg的溶液，依法测定。pH值应为～。仪器：酸度计：电子天平：

供试液：g ―→ml

结果：

温度：湿度：

5. 溶液的澄清度与颜色、pH值

标准：

仪器：澄明度检测仪：酸度计：

方法：取供试品5瓶, 分别按标示量加水制成每1ml 中含mg的溶液，与浊度标准液及标准比色液比较后，测定pH值。

供试液：每瓶加水ml

结果：

6. 不溶性微粒（例如）

标准：每1.0g样品中含10μm以上的微粒不得过6000粒，含25μm以上的微粒不得过600粒

方法：取本品3份，加微粒检查用水制成每1ml中含50mg的溶液，依法检查（中国药典2010年版二部附录IX C）

结论：符合规定不符合规定

7. 可见异物

仪器：澄明度检测仪：

方法：灯检法、光散射法（深色透明容器或大于7号颜色）

结果判定：5份供试品在静置一定时间后轻轻旋转时均不得检出烟雾状微粒柱，且不得检出金属屑、玻璃屑、长度或最大粒径超过2mm纤维和块状物等明显可见异物。如检出微细可见异物（如点状物、2mm 以下的短纤维和块状物等），除另有规定外，其数量应符合下表规定；如仅有1支（瓶）或以上供试品不符合规定，另取10份同法复试，均应符合规定。

操作方法：取本品5支（瓶），除去容器标签，擦净容器外壁，在层流净化台内操作，分别加入不溶性微粒检查用水溶解，依法检查（中国药典2010年版二部附录Ⅸ H）

结论：

温度：湿度：

8.【炽灼残渣】（限度: ≤%）

仪器天平METTLER TOLEDO MS204S 马弗炉A-550 坩埚：瓷坩埚铂坩埚

方法精密称取供试品 1.0~2.0g，置已炽灼至恒重的坩埚中，缓缓炽灼至完全炭化，放泠；除另有规定外，加硫酸0.5~1.0ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在500~600℃炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷，精密称定后，再在500~600℃炽灼至恒重，即得。

批号：单位:g

残渣及坩埚恒重( 2 )－空坩埚恒重( 2 )

残渣%＝×100%

供试品重量

结论:

9.【重金属】（限度：不得过PPm）

方法：第一法第二法第三法

第一法：取炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加（熏）氨试液至对酚酞指示液（1滴）显微粉红色，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加水稀释在25ml，作为甲管；另取配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（ph3.5）2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液ml（准确），再用水稀释成25ml，作为乙管；再在甲、乙管两管中分别加硫代乙酰胺试液（准确）各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，甲管中显出的颜色与乙管比较,不得更深。

结果：甲管的颜色浅于乙管的颜色

结论：符合规定不符合规定