全自动凯氏定氮仪演示教学
凯氏定氮仪操作规程
凯氏定氮仪(硝化)操作说明操作步骤:1、检查仪器是否正常a. 检查水龙头进水是否正常。
b. 检查真空泵中水位线的位置是否在Max与Min警戒线之间。
2、按照如图流程进行蒸馏前处理.3、在硝化炉打开之前先把进水水龙头打开,然后打开真空泵开关。
真空泵有两个指示灯A和B。
当硝化样品在10以内,建议使用A灯,10个样品以上建议使用B灯。
4、打开消化炉开关,界面进入program1(条件:01,200℃,持续30min;02,300℃,持续30min;03,420℃,持续2h。
)然后按enter开始加热(可以根据条件进行调整)。
5、硝化时间完成后,建议将硝化架子取出放在真空泵与消化炉之间的通风橱内进行降温。
真空泵一直处于工作状态直到温度降到室温后再关闭。
6、收拾桌面,填写使用记录。
\注意事项:1、水龙头进水一定要正常。
在开始硝化之前一定要先打开水龙头进水。
2、真空泵中水位线不能低于Min警戒线亦不能高于Max警戒线。
3、样品架放入消化炉后,盖子一定要对齐防止尾气流出。
4、在硝化期间真空泵一直工作,直到硝化管冷却到室温。
5、真空泵中水位线不能低于Min警戒线亦不能高于Max警戒线。
—6、硝化结束后一定要温度降到室温后再取出以免尾气泄露,最后关闭真空泵。
当达到桶的一半时及时清理,清洗。
7、尾气吸收系统冷凝桶1中冷凝的SO28、尾气吸收冷凝桶2中NaOH浓度为25%且NaOH得量不能超过冷凝桶含量的一半,当NaOH颜色变黄时及时更换。
废液均具有强腐蚀性,操作者应穿戴全部防护用品,避免与其直9、NaOH溶液、浓硫酸和SO2接接触。
仪器负责人:'凯氏定氮仪(蒸馏)操作说明操作步骤:1、准备工作a. 检查水龙头进水是否正常。
b. 检查电源连接是否正常。
c. 检查各种试剂是否准备齐全。
所需准备试剂为:1.蒸馏水,一般浓度在35%-40%之间即1L水中添加350g-400g NaOH,不需定容。
3.指示剂:a.甲基红 0.1g加入无水乙醇定容于100ml棕色容量瓶中。
K9860型凯氏定氮仪操作说明-1ppt
K9860型凯氏定氮仪操作说明
K9860型凯氏定氮仪操作说明
目录
一、概 述 二、主 要 性 能 三、仪 器 部 件 名 称 四、仪 器 安 装 方 法 五、使用操作 六、样品的自动测试 七、测试记录的查询 八、仪器的日常保养 九、仪器常见的故障及处理办法 十、附 则 十一、注意事项
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K9860型凯氏定氮仪操作说明
2. 操作面板功能 1. 仪器操作面板是采用薄膜轻触式键盘,按键为薄膜轻触键。 2. 显示屏为蓝背光的中文显示器。 3. 打印机工作状态指示灯,灯亮时表示打印机处在可打印状态。 4. 蒸汽发生器加热指示灯,灯亮时表示蒸汽发生器内的水正在加热。 各按键功能如下: 1. 【复位】键功能:按此键使仪器各系统及参数复位、清零,回到初 始状态。此时显示屏显示主菜单的界面。当仪器发生异常情况下和当 仪器受到外界干扰时,程序出现错误时,按此键。
K9860型凯氏定氮仪操作说明
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K9860型凯氏定氮仪操作说明
含氮量: N(%) =
1.401×M W ( V-V0)
粗蛋白含量:P(%)= N(%)×C 式中:M=标准酸摩尔浓度; W=样品重量(克); V0=空白样滴定标准酸量消耗量(毫升); V=样品滴定标准酸消耗量(毫升); C=粗蛋白转换系数。
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2.原理 根据凯氏定氮原理测定需要三个步骤,即消解、蒸馏、滴定。K9860型 凯氏定氮仪可完成全自动蒸馏,滴定过程。当被测样品消解完全,上机 完成下列化学反应: [1].(NH4)2SO4+2NaOH 高温蒸气 Na SO4+2H2O+2NH3↑ [2]. NH3+H3BO3→NH4 H 2 BO3 [3]. NH4 H 2 BO3+HCl→H3BO3+NH4Cl 反应中释放的氨气与水蒸气一起经过冷凝管冷凝后,被收集在加入硼酸 吸收液(含混合指示剂)的接收瓶中。而后自动滴定器进行滴定,并记 录标准酸滴定消耗量,依据标准酸滴定消耗量,计算系统根据下列公式 计算含氮量及粗蛋白含量。
全自动凯氏定氮仪简版操作步骤K1100F
民族仪器 品质典范- 1 - K9860/K1100/K1100F 操作步骤一.开机前准备:1.试剂检查:检查试剂是否充足,试剂应满足本批实验使用量。
2.打开冷却循环水。
二.测样前准备1.清洗:① 进入清洗界面,选择硼酸管路清洗,需清洗1-2次左右。
② 选择换酸清洗,需清洗2-3次,如果更换不同浓度的滴定酸,建议换酸清洗5次以上。
2.仪器 预热:仪器放置一个空管,做仪器空白测试。
连续做3-5个次测试等到仪器稳定后既可。
(安装每个消化管时注意左右旋紧消化管,确保消化管密封连续几次测试,最大的滴定体积减去最小的滴定体积 小于0.05ml ,机器即为稳定。
参数设置参考:空白体积 0 ml ,硼酸15-25ml ,稀释水 0 ml ,碱 0 ml ,蒸馏 5 min )三.样品测试1.样品空白测试将消解好的样品空白上机测试,测试完成后将测得的滴定体积 输入到空白体积这项,下一步准备测试样品.(参数设置参考:空白体积 0 ml ,硼酸15-25ml ,稀释水 10-20 ml ,碱的体积是消解时浓硫酸的4倍为宜,蒸馏 5 min)2.样品测试将消解好的样品上机测试,输入样品重量进行自动测试,测试完成后自动排废,并自动计算结果并显示,可选择打印后,测试下一个样品(参数设置参考:空白体积:输入样品空白测试时的滴定体积,硼酸15-25ml ,稀释水 10-20 ml ,碱的体积是消解时浓硫酸的4倍为宜,蒸馏 5 min)四.关机前清洗1.防溅系统 清洗消化管内加入一半左右的蒸馏水(以蒸馏完成消化管液体不溢出为准),上机蒸馏,一般清洗2次左右。
(参数设置参考:空白体积:0,硼酸15-25ml ,稀释水:0ml ,碱:0ml ,蒸馏 5 min )2.管路清洗在清洗界面选择碱管路清洗,清洗2次,接收杯清洗1-2次3.擦拭仪器用洗瓶冲洗蒸馏头上的碱液残留,冲洗废液接收盒,擦拭干净仪器后 关机 并关闭冷却循环水。
凯氏定氮法PPT课件
凯氏定氮法原理(方程式)
催化剂
1、消化:NCOC + 浓H2SO4 煮沸H2O (NH4)2SO4 + CO2 + SO2 +
2、蒸馏与吸收: 2NaOH +(NH4)2SO4 2H2O
2NH3↑+Na2SO4 +
2NH3 + 4H3BO3
(NH4)2B4O7 + 5H2O
3、滴定:(NH4)2B4O7 + 5H2O + 2HCl
1
第三节 蛋白质的定量测定 测定总氮量→ N%×F =粗蛋白质含量%
因为:样品中除蛋白氮外,可能还包括有非蛋白 质含氮化合物,如核酸、含氮碳水化合物、生物 碱、含氮类脂、卟啉和含氮色素等。
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一、 凯氏定氮法
由Kieldhl于1833年提出,现发展为常量、 微量、自动定氮仪法,半微量法及改良凯氏法。 改良:氮的完全氨化,缩短时间,简化操作。
1、原理及适用范围同前 2、特点:
(1)消化装置用优质玻璃制成的凯氏消化瓶,红 外线加热的消化炉。 (2)快速:一次可同时消化8个样品,30分钟可 消化完毕。 (3)自动:自动加碱蒸馏,自动吸收和滴定,自 动数字显示装置。可计算总氮百分含量并记录,12 分钟完成1个样。
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如何测定蛋白氮? 先把非蛋白质的含氮物与蛋白质分开。一般多
蛋白质的测定方法: 分两大类 一类是利用蛋白质的共性即含氮量、肽键和折射率
等测定蛋白质含量; 另一类是利用蛋白质中的氨基酸残基(酸性和碱性
基团、芳香基团等)测定蛋白质含量。
其中: 凯氏定氮法——最常用的,国内外应用普遍。 双缩脲反应、染料结合反应、酚试剂法等——多用于生 产单位质量控制分析。 国外:红外分析仪 在一般的常规检验中多进行氨基酸总量的测定,通常采 用酸碱滴定法来完成。 各种氨基酸的分离与定量——色谱技术。 有多种氨基酸分析仪。
全自动凯氏定氮仪基本操作步骤专题培训课件
⑤检查消化管:检查消化管管口边缘是否有缺口,裂纹。消化管的此类损伤会在消化管与蒸馏头密合处产生泄漏,从而导致 样品回收率的损失。检查消化管底部有否碎纹,裂痕,它会导致消化管蒸馏过程中炸裂,造成很大的安全隐患。
为安全起见,请扔掉所有破损的消化管。 由于消化而引起的消化管底部的发暗发灰是正常现象,不需要进行更换。 注意!不要将热的消化管直接放在冷的台面上,否则会导致管底的星状破裂,这种管子极易损坏。 注意!仪器如若五天上时间不使用的话,也需将所有管路按照上述相关步骤清洗干净后放置。
3 清 洗 仪 器(仪器清洗界面)
① 进入清洗界面,选择硼酸管路清洗,需清洗1-2次左右。
② 选择换酸清洗,需清洗2-3次,如果更换不同浓度的滴定酸,建议换酸清洗5次以上。
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全自动定氮仪基本操作步骤
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4 仪器 预 热(仪器界面:测试-自动测试-常规)
仪器放置一个空管,做空白测试。连续做3-5个空白测试,等到仪器稳定后既可。(安装每个消化管时注意左右旋紧消化 管,确保消化管密封连续几次测试,一般连续3个值,最大的滴定体积减去最小的滴定体积 小于0.05ml,机器即为稳定。 参数设置参考如图:空白体积 0 ml,硼酸15-25ml,稀释水 0 ml,碱 0 ml,蒸馏 5 min)
除了上述的日常保养外,以下为每周性或根据需要的保养工作。并做维修记录备案。
①检查和清洗试剂桶: 检查试剂桶是否有残留物,如有需及时清洗,检查溶液桶是否有裂缝渗液现象如有损坏的请更换新 桶。 检查是否有试剂结晶堵住桶盖上的空气孔。如有,可用温水清洗桶盖直到没有结晶残留。检查检测器是否正常,如有损 坏,可适当更换。
全自动定氮仪基本操作步骤
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5 样 品 测 试(仪器界面:测试-自动测试-常规(或根据样品选择相应模式))
详细版KJELTECTM8400全自动凯氏定氮仪操作说明
KJELTEC TM8400全自动凯氏定氮仪操作说明一、凯氏定氮仪器使用说明:1、开机:先打开水阀,再开主机电源,然后机器开始自检,需几分钟,此时勿动仪器。
注:带双引号的表示屏幕中的操作按钮。
2、预热:进入主界面后,点击触摸屏“工具”中“手动”下“打开/关闭安全门”,“打开安全门”,放入空消化管(注意轻放消化管不可拧,管口正好套在蒸馏头下,管底正好卡在下面的凹三角上就可以),“关闭安全门”,点击“加水到试管中”,约150ml即可(界面右下角有上下导航键可调节加水量),点击“添加”加水。
点击“启动/停止蒸汽发生器”进行预热,约3—5分钟,“停止蒸汽发生器”,完毕后,安全门会自动打开,拿出消化管。
3、输入标准酸浓度:“工具”——“设置”——“配置”——“当量浓度常数”(每次换标准浓度盐酸时必须更改)。
换酸操作:关上连接标准盐酸桶和滴定器的塑胶管上的卡夹,拔出连接标准盐酸桶和滴定器的塑胶管,装入新的标准浓度盐酸到盐酸桶后,连接上塑胶管,打开卡夹。
“工具”——“手动”——“排空滴定器到滴定缸”(务必排净)——“充满滴定器”——“排空滴定器到滴定缸”(务必排净)——“充满滴定器”,更改当量浓度常数。
4、设置:“工具”——“分析数据”——“程序”——“AN300”(根据需要可以选择和编辑程序)。
更改稀释液、碱液、接受液体积分别为50ml、50ml、30ml。
(已经使用的仪器一般不需要更改)。
“样品管排空”必须更改为“NO”,蒸汽发生器功率为100,若蒸汽温度过高,可改为70,“蒸汽结束方式”为自动。
(已经使用的仪器一般不需要更改)。
“设置”——“配置”——“接受液颜色报警”——“NO”。
(已经使用的仪器一般不需要更改)。
5 、添加样品:“列表”——“批次”——“新批次”——“编辑”更改批次名称——“样品架类型”20rack,250ml——“程序”AN300。
“批次名”——“样品”——“新建样品”(每次用仪器时要做4~5个空白样,以确保滴定体积稳定。
K9860型凯氏定氮仪操作说明-1ppt
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K9860型凯氏定氮仪操作说明
2. 仪器使用条件 a、耗电功率:1.5千瓦 A.C 220V ±10% 50HZ; 配备空气开关, 漏电开关和可靠的地线。 b、冷却水压:0.15Mpa; c、冷却水温:低于20摄氏度; d、环境温度:+10℃—28℃;
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K9860型凯氏定氮仪操作说明
三、仪 器 部 件 名 称 仪器是对消解完全后的样品进行全自动蒸馏、滴定和计算打印的系 统,并可显示工作流程,由微电脑计算结果,打印机输出资料。该 系统主要由微电脑控制器、蒸汽发生器、蒸馏系统、加碱系统、加 硼酸系统、滴定系统和微型打印系统所组成。
K9860型凯氏定氮仪操作说明
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9860型凯氏定氮仪操作说明
含氮量: N(%) =
1.401×M W ( V-V0)
粗蛋白含量:P(%)= N(%)×C 式中:M=标准酸摩尔浓度; W=样品重量(克); V0=空白样滴定标准酸量消耗量(毫升); V=样品滴定标准酸消耗量(毫升); C=粗蛋白转换系数。
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K9860型凯氏定氮仪操作说明
粗蛋白含量:P(%)= N(%)×C 式中:M=标准酸摩尔浓度; W=样品重量(克); V0=空白样滴定标准酸量消耗量(毫升); V=样品滴定标准酸消耗量(毫升); C=粗蛋白转换系数。
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K9860型凯氏定氮仪操作说明
二、主 要 性 能
1.技术指标 a、测定样品量:固体<5克/样品,液体<15毫升/样品; b、测定范围: 0.1毫克氮~200毫克氮; c、测定速度:4~8分钟/样品; d、回收率:99.5%; e、最小滴定体积:2.4ul/步; f、重复率:平均值相对误差0.5%; g、存储记录:1000条。
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K9860型凯氏定氮仪操作说明
凯氏定氮试验操作步骤
一、工作原理ATN-300型全自动定氮仪检测原理为:整套装置,由电加热消化器、全自动蒸镭器两部分组成。
要提高蛋白质含量测定的检测速度,其关键是要加速样品消化煮解的时间,ATN-300型全自动定氮仪消化装置采用井式电加热炉,增大了消化管受热面,使消化管连同管内所注入的10ml H2s04及试样置入消化管插入井式炉内加热取得更佳的热效应,在消化前置入硒片作为催化剂进一步加速消化煮解,大大缩短消化时间。
消化管内溢出的SO?等有害气体,通过消化管上的排污管经抽吸泵由水带入下水道,有效的抑制有害气体的外逸,由省略了实验室中安装毒气通风橱,试样经40 分钟左右消化煮解,即可完全消化。
消化的过程主要反应如下:R • C • H • NH2 • COOH + H2SO4 f CO2 + SO2 + NH3 + H2O2NH3 + H2so4 f (NH4)2SO4 蒸储与吸收过程的主要反应如下:(NH4)2SO4 + 2NaOH -> Na2SO4 + 2NH3 + 2H2ONH3 + 4H3BO3 f NH4HB3O7 + 5H2O然后经滴定,计算蛋白质含量,滴定的过程是盐酸和硼酸氢镂反映的过程。
NH4HB3O7 + HC1 + 5H2。
-> NH4C1 + 4 H3BO3二、技术参数1.测定品种:粮食、食品、饲料、酿造、土壤、制糖、乳制品、药物等物质2.测定样品量:固体V5g/个,液体V15ml/个3.测定范围:含氮量0.1〜200mg (0.02%〜95%)4.测定数量:消化:一次同时消化个数按炉孔数定;单个蒸镭5.测定时间:消化每批45mln;蒸储每个6mm6.测定重现性:平行试验结果符合GB/T6423-947.电源:220V, 50Hz三、使用说明1.其他仪器和用具1.1分析天平:感量0.0001g1. 2实验室用粉碎机或研钵1. 3酸式滴定管:25ml或]0ml1. 4锥形瓶:容积250ml1. 5分样筛:孔径0.45mm(40目)2.试剂1.11盐酸(HC1):分析纯(GB622)0.05mol/L标准液,(4.2ml盐酸,注入lOOOnil蒸镭水)碳酸钠法标定盐酸。
2300全自动凯氏定氮仪操作流程最简版(未修订版)
2300全自动凯氏定氮仪操作流程最简版1.打开仪器电源;确定此时冷凝水源已打开。
2.等待仪器自检;直至屏幕出现“Select Function”方可开始操作3.按动键,检查仪器参数(标准酸浓度,程序设置)4.按动键,进入手动菜单,选择并启动“ADD RECIEVER”,直至排出吸收液颜色与试剂桶中吸收液颜色为止5.检查滴定器玻璃筒上方及与其连接各管道中是否存在气泡,如有则利用“FillBurette/Empty Burette”功能排空滴定器中气泡6.按动键,进入分析菜单,查看设置。
盐酸浓度是否为0.1000,选择的运行程序programe中water是否为消化浓硫酸6倍,Alkali是否为消化浓硫酸4倍,Reciever是否为30ml7.运行清洗程序一次并起预热作用(或在手动菜单下,用装2/3管水的消化管(空管),使用”Steam On”功能清洗蒸馏系统2~3分钟)8.装上空管,选择Result为blank,分析仪器空白,得到低于0.2ml的三个稳定空白值9.装上消化样品空白管,选择Result为blank,分析消化空白10.分析样品a)选择正确的结果输出单位(一般为%N)b)输入样品重量c)将消化管放入仪器中d)关闭安全门。
当仪器开始分析时,可以输入下一个样品重量(仪器空白/消化空白/清洗程序操作与此同)11.打印并记录下分析结果12.运行清洗程序两次以上(或在手动菜单下,用装2/3管水的消化管,使用”Steam on”功能清洗蒸馏系统2~3分钟)13.关闭仪器电源14.将消化管移除;关机后擦拭反应室、安全门等处,冲洗滴洗盘;将滴定缸注满蒸馏水1、指示剂配制:甲基红指示剂:甲基红100mg溶于100ml乙醇;溴甲酚绿指示剂:溴甲酚绿100mg溶于100ml乙醇。
2、0.1000mol/L盐酸:9ml浓盐酸加水定容到1000ml即可。
3、1%硼酸:称取硼酸10.00g溶于水中,加入指示剂溴甲酚绿10ml和甲基红7ml,稀释至1L。
全自动凯氏定氮仪操作详细步骤
全自动凯氏定氮仪操作详细步骤1.准备工作-检查仪器是否正常工作并与电源连接。
-准备所需的试剂和标准品,确保其纯度和质量。
-检查样品及样品容器,确保没有任何污染物。
2.打开仪器-打开凯氏定氮仪的电源开关。
-启动仪器的操作软件,确保仪器和计算机之间的连接正常。
3.样品准备-将样品称量到干净的称量瓶中,并记录样品的称量质量。
-添加适量的蒸馏水,使样品完全浸没在水中,并轻轻摇动瓶子以充分混合。
4.样品进样-使用吸管或自动进样器将样品注入样品燃烧管中。
-仔细清理样品燃烧管,以确保没有任何残留物。
-调整进样量,确保样品燃烧后产生的氮气能够被完全收集和测量。
5.样品燃烧-将样品燃烧管放入凯氏定氮仪中,并关闭仪器的门。
-根据仪器的操作软件,设置适当的温度和燃烧时间。
-启动燃烧过程,观察仪器的温度和压力等参数。
6.氮气分离-样品燃烧后,产生的氮气会被分离和收集。
-确保收集系统的连接正确,并调整收集时间和流量等参数。
-观察氮气分离的过程,确保收集效果良好。
7.氮气测量-将分离的氮气送入检测系统中。
-调整检测系统的参数,如流量和灵敏度等。
-启动检测过程,观察仪器的测量结果。
8.计算和记录结果-根据仪器的操作软件,输入相关样品和试剂信息。
-根据仪器测量的氮气含量,通过相关的计算公式,计算样品的氮含量。
-将结果记录下来,并进行必要的数据处理和分析。
9.仪器关机和清洁-当所有样品都测量完毕后,关闭仪器的电源开关。
-清洗样品燃烧管和收集系统,以防止污染和交叉污染。
-清理工作区域,并将试剂和标准品妥善存放。
这些是全自动凯氏定氮仪的详细操作步骤,通过按照这些步骤进行操作,可以准确测定样品中的氮含量,并得到可靠的结果。
操作人员在使用过程中应严格按照仪器的使用说明和安全要求进行操作,以确保实验的准确性和安全性。
凯氏定氮仪的操作方法 凯氏定氮仪操作规程
凯氏定氮仪的操作方法凯氏定氮仪操作规程凯氏定氮仪是一种全自动的蛋白质分析仪,可以依据蛋白质中氮的含量恒定的原理,通过测定样品中氮的含量从而计算蛋白质含量,是食品分析试验不可缺少的仪器设备。
凯氏定氮仪的操作方法如下:1.开机:连通电源,打开机器右侧电源开关。
2.调试:选择调试进入调试界面,选择碱液阀、碱液泵使碱管路充分液体,选择硼酸泵使硼酸管路充分液体。
3.清洗仪器管路:选择清洗进入清洗界面,选择硼酸管路清洗,对硼酸管路润洗1—2次,保证硼酸能正常加入接收杯;选择接收杯清洗,对接收杯进行排废及清洗一次;碱管路清洗,对碱管路进行清洗1—2次;换酸清洗,对滴定管及滴定酸管路进行清洗,排出滴定酸管路气泡,开机后换酸清洗3次左右;假如更换不同浓度的滴定酸,建议换酸清洗6次以上。
4.空白测试:取20mL蒸馏水,标准酸浓度依据实际标定浓度填写,空白体积为0,氢氧化钠溶液体积为0,蛋白系数为1,稀释体积为0,硼酸体积为20mL,3次重复,等到仪器稳定后既可(连续的几次测试,滴定体积的波动范围小于0.05mL仪器即为稳定),测试完成后仪器显示其结果,可选择打印或者返回。
5.硫酸铵测试:在测试参数输入界面中,样品重量输入称量的硫酸铵重量(通常称取0.1g),加碱10mL,空白体积输入2.1.4中测得的空白测试体积,蒸馏5min。
3次平行测定求平均值,与标准值比较,误差小于0.2%即充分要求。
6.样品测定:将样品消化管放在蒸发管处,输入样品重量,空白体积值,加碱量40mL(可依据实际情况修改,一般为浓硫酸体积的4倍),稀释水10mL,硼酸体积20mL,蒸馏5min。
样品测试完成后仪器显示测定结果,选择打印或者返回。
7.仪器清洗:取150mL无氨蒸馏水,依照空白测试的步骤做空白试验,3次重复,以清洗防溅瓶。
8.关机:将接收杯内液体排净,仪器上要放置一空消化管,并将仪器前部的槽皿擦洗干净,关闭仪器电源、水源。
凯氏定氮仪的使用注意事项凯氏定氮法是目前分析有机化合物或混合物中含氮量常用的方法,是测定试样中总有机氮精准和比较简单的方法之一,被国际国内作为法定的标准检验方法。
全自动凯氏定氮仪基本操作步骤
5.甲基红、溴甲酚绿混合指示剂(配制方法:称取0.1g 甲基红,用无水乙醇定容至100 ml称取0.1g 溴甲酚绿,用无水乙醇定容至
100 ml. 1份甲基红乙醇溶液与5 份溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合。)。 混合指示剂与硼酸溶液按1:100混合,例如: 10ml指示剂加入1000ml硼酸溶液中。 6.硫酸铵干燥:取适量硫酸铵于105℃干燥箱中,干燥至恒重至少4h,取出放入干燥器中冷却至室温,称量6.6065g用无氨纯水定容 至1000ml,摇匀待用。
(仪器样品测试完成要加水蒸馏,清洗防溅系统)
在洁净消化管内加入一半左右的蒸馏水(以蒸馏完成消化管液体不溢出为准),上机蒸馏,蒸馏结束后将消化管内废液倒掉。 一般清洗2次左右。(参数设置参考:空白体积:0,硼酸15ml,稀释水:0ml,碱:0ml,蒸馏 5 min)
全自动定氮仪基本操作步骤
(仪器清洗界面)
全自动定氮仪的月保养
除了上述以外,每一至三个月或按照使用情况还应做以下保养工作并做维修记录备案。
①检查安全功能。 ②蒸馏头的检查 ③蒸汽发生器的清洗(此项维护事宜的频率是由用户使用蒸馏水的纯度来决定)
全自动定氮仪的年保养
当地办事处、分公司可以按照协议提供维修服务,以保证仪器性能稳定和安全操作。
谨慎起见,所有管路及连接头在损坏时需及时更新。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
7.蒸馏水。
全自动定氮仪基本操作步骤
凯氏定氮仪操作步骤
凯氏定氮仪操作步骤
嘿,朋友们!今天咱来唠唠凯氏定氮仪的操作步骤。
这玩意儿就像
是一个神奇的小助手,能帮咱搞定好多事儿呢!
首先呢,咱得把要检测的样品准备好呀。
就好像要去打仗,得先把
武器弹药准备齐全不是?把样品处理得妥妥当当的,可不能马虎哟。
然后呢,把样品放进仪器里。
这就像是给小助手送上了任务,告诉它:“嘿,该你出马啦!”
接下来,就是一系列神奇的化学反应啦。
仪器会开始它的魔法表演,就像一个魔术师一样,把样品里的氮元素给变出来。
这时候,可别闲着呀,得瞪大了眼睛盯着,看看有没有啥异常情况。
要是出了岔子,那不就前功尽弃啦?
等反应结束后,就到了关键的读数环节啦。
这就好比是收获果实的
时候,得仔细看看这果实结得咋样。
哎呀呀,你说这凯氏定氮仪是不是很神奇呀?就像一个默默工作的
小工匠,帮我们把那些看不见的氮元素给找出来。
操作它的时候,可不能粗心大意哟。
就好像走钢丝一样,得小心翼
翼的,一步都不能错。
你想想,如果因为咱自己的不小心,导致结果不准确,那多冤呀!
所以呀,每一步都要认真对待,就像对待宝贝一样。
而且哦,要熟悉它的脾气,知道啥时候该干啥。
不能瞎捣鼓呀,不然它可会发脾气的哟!
总之呢,操作凯氏定氮仪就像是一场小小的冒险,充满了挑战和乐趣。
只要咱用心去对待,肯定能得到准确又可靠的结果。
加油吧,朋友们,让我们一起和凯氏定氮仪成为好伙伴,在科学的道路上勇往直前!。
K9860凯氏定氮仪操作步骤
K9860操作步骤一.仪器各界面介绍1.打开电源显示正在初始化(接收杯排废液和注塞泵补酸)2.调试界面(检测各功能是否能正常工作,先按确认是打开再按确认就会关闭)加减:清洗碱管路,先用蒸馏水清洗碱桶再在碱桶里加入蒸馏水,按确认打开看消化管里液体到2/3时取下消化管倒出液体再放好消化管加碱,反复3--4次硼酸:(加硼酸时不能超过10s),清洗硼酸管路,加硼酸(不超过10s)——排液——加硼酸——排液反复3--4次蒸馏:按确认后加热指示灯会亮滴定:1.排气泡,2.换算清洗:当滴定酸要换不同浓度的时需要滴定3分钟——排液——滴定3分钟——排液反复3--4次排液:排除接收杯里的废液时钟:显示当前的年月日时分秒,不要随意去修改3.测试界面样品编号:1-999(自动叠加,也可以修改)样品重量:实际称量的样品重量加碱量:酸的4--5倍滴定酸摩尔数:滴定酸桶里所加的滴定酸的浓度蛋白转换系数:测蛋白时输入,具体系数查国标定标系数:不能修改的一个参数,它是修改仪器软件和硬件连接所产生的误差空白值:做空白时输入0,做样品时输入自己所做空白滴定体积的平均值查询界面:查询之前做过的结果,进入界面后输入要查询的样品编号仪器会再屏幕显示并自动打印出查询的结果没有必要去该样品重量:消煮前所称样品的质量加碱量s:每秒加碱量为5--6ml,按5ml计算碱是过量的,加碱量是消煮时加入浓硫酸二.仪器的操作1.开机前必须先开冷凝水2.打开电源显示正在初始化二(接收杯排废液和注塞泵补酸)3.按确认进入调试界面,按选择滴定2--3分钟(滴定酸易挥发容易产生气泡,滴定的目的是为了排除滴定酸管路的气泡)再按选择到排液,排完废液之后加硼酸不得超过10s,再排液4.进入测试做一个空白(仪器预热)只需要输入滴定酸的浓度和加碱量按确认即可5.之后开始做样品空白:样品重量和空白值不输入别的参数都要输入6.做样品:要输入每个参数三.仪器的保养主要是碱管路和硼酸管路的清洗之前界面介绍里有说注:硼酸的PH值在4.5--5之间四:仪器定标1、仪器稳定后,将空白值输入到仪器中(连续3次稳定的空白测试,3个滴定体积求平均值。
全自动凯氏定氮仪操作详细步骤
全自动凯氏定氮仪操作详细步骤1.准备工作:a.将全自动凯氏定氮仪放置在水平平稳的工作台上,并连接电源线。
b.打开仪器主机,等待仪器初始化完成。
同时,确保仪器与电脑的连接正常,软件已经成功安装。
2.样品准备:a.根据需要测定的样品数量,选择适当数量的氮减量试管,并标记编号。
b.用试样瓶擦拭干净,确保干燥无油。
c.将所需样品称量到试样瓶中,并记录样品的质量。
3.开始测定:a.打开软件界面,点击开始测定按钮。
b.在仪器上选择样品的数量,并输入样品的质量和编号。
c.点击确定,仪器即开始进行测定。
4.仪器自动处理:a.仪器会自动进行样品酸化、脱碳、铵化等步骤,将样品中的氮转化为铵态氮。
b.仪器会自动加入吸收液和试剂,并将样品进行冷热处理,使样品中的铵态氮脱离溶液并转化为气态氨。
c.仪器会将氨气通过凯氏反应转化为铵态氮,并进一步转化为氮气。
d.仪器会利用草酸钠溶液进行氮气的吸收,并根据吸收液中氮气的量测定样品中的氮含量。
5.结果输出和记录:a.当仪器测定完成后,软件界面会显示测定结果,包括样品的氮含量和单位。
b. 可以选择将结果导出为Excel或其他格式的文件,以便后续处理和分析。
c.将测定结果记录下来,包括样品的编号、质量和氮含量。
6.清洗和保养:a.测定完毕后,关闭仪器主机,并切断电源。
b.清洗所有使用过的试剂瓶和试样瓶,以及吸收液和草酸钠溶液的容器。
c.清洗仪器上的各个部件,包括样品处理模块、传感器和管道等。
d.定期进行仪器的维护保养,包括更换损坏的部件和校准仪器。
总结:。
全自动凯氏定氮仪操作详细步骤
KJELTEC TM8100全自动凯氏定氮仪操作说明一、凯氏定氮仪器使用说明:1、开机:先打开水阀,再开主机电源,然后机器开始自检,需几分钟,此时勿动仪器。
注:带双引号的表示屏幕中的操作按钮。
2、预热:进入主界面后,点击触摸屏“工具”中“手动”下“打开/关闭安全门”,“打开安全门”,放入空消化管(注意轻放消化管不可拧,管口正好套在蒸馏头下,管底正好卡在下面的凹三角上就可以),“关闭安全门”,点击“加水到试管中”,约150ml即可(界面右下角有上下导航键可调节加水量),点击“添加”加水(程序3)。
点击“启动/停止蒸汽发生器”进行预热,约3—5分钟,“停止蒸汽发生器”,完毕后,安全门会自动打开,拿出消化管。
3、设置:“工具”——“分析数据”——“程序”——“AN300”(根据需要可以选择和编辑程序)。
根据你的样品更改稀释液、碱液、接受液体积。
(已经使用的仪器一般不需要更改)。
“样品管排空”必须更改为“NO”,蒸汽发生器功率为100,若蒸汽温度过高,可改为70,“蒸汽结束方式”为自动。
(已经使用的仪器一般不需要更改)。
“设置”——“配置”——“接受液颜色报警”——“NO”。
(已经使用的仪器一般不需要更改)。
4 、分析测定:点击“分析”,点击右下角“开始”依次向下分析,每支消化管测定完后,安全门会自动打开,手动换样,每个样需3~5分钟。
5 、关机清洗:“工具”——“手动”——“打开/关闭安全门”,放入空消化管——“加水至试管中”——“启动蒸汽发生器”,大约3—5分钟,“停止蒸汽发生器”。
安全门打开后,进行仪器的清洗——用湿抹布擦净蒸馏头,试管接头,安全门内侧,将底部托盘小心拆下进行清洗。
6 、关机:关闭仪器电源,关闭水阀。
二、消煮炉样品消化步骤:称量、标注好样品,记录下样品重(与凯氏定氮仪上的顺序及重量对应),将样品转移至消化管,用10ml移液管加入10ml浓硫酸和硫酸铜、硫酸钾,放入温度420℃的消化炉消化。
K9860型凯氏定氮仪操作说明-2ppt.
K9860型凯氏定氮仪操作说明
七、测试记录的查询 在仪器中有一个能保存数据10年之久的存储器,能存储测试的 记录1000条,用户可以查询到以前样品所测试的数据。当显示 屏处于显示主菜单的界面,通过用【选择】键来选择到『查询』 菜单,然后按【确认】键,仪器就进入了查询界面(见下图)。 输入需要查询的样品编号。
K9860型凯氏定氮仪操作说明
滴定标准酸的摩尔浓度 0.02摩尔浓度
0.1摩尔浓度(常规) 0.15摩尔浓度
测定样品中的含氮量 0.1~20毫克氮 15~100毫克氮 30~200毫克氮
2. 样品的参数设定 按【测试】键,仪器的显示屏显示测试参数输入界面,具体见 下图。也可以在主菜单的界面上,按【选择】键来选取『测 试』的菜单上,再按【确认】键,也会测试参数输入界面。
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K9860型凯氏定氮仪操作说明
5、自动滴定器不要经常拆洗,当改变滴定酸的摩尔 数时,先把注射器内的酸用手动滴定的方法排干净, 而后用新换浓度的酸用手动滴定的方法多走几遍即可。
6、在样品测试不稳定时,可将光电比色器上盖的四 个螺丝拧下,把接收瓶上盖向上提起取下。用脱脂棉 蘸酒精将瓶内壁擦拭干净。完毕后,再安装好,并注 意三个液位传感电极的位置。
测试结果报告
样品编号 0001
样品重量 6.2310克
滴定酸摩尔数 0.1
空白体积 0.1243ml
滴定体积 21.3400ml
含氮量
1.2100%
粗蛋白含量 7.5620%
测试日期 2006/09/04
测试时间 03:09:04
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K9860型凯氏定氮仪操作说明
在样品测试完成后,样品编号自动加1,直到1000,再回到1。 仪器内存能存放1000条记录,供用户查询以前的测试记录。 样品的自动测试,需要测试空白值,如果已知空白值,则可以的参数输 入界面中直接输入即可。如果认为不考虑空白值,则认为空白值为零, 直接输入0.0000。空白值的测试与样品的测试步骤和方法时一样的。在 测试空白值时,把『定标系数』设置为1,测试完后,在测试参数的界 面上把测到的空白值输入到『空白值』项目中。 4. 仪器的标定 (1).定标系数K值的意义 仪器测定样品时,由于各系统的连接,会有系统误差,为使测定准确, 建立了偏差校准系数K值。用户可自行校准。 含氮量计算与K值的关系:
自动凯氏定氮仪使用步骤
凯氏定氮仪操作步骤:1、进入数据-一键清空,点击确定。
2、开机后放上一支定氮管,进入界面功能-碱泵初始化,点击开始,定氮管中有碱液出现退出此界面。
进入进入界面功能-水泵初始化,点击开始,定氮管中有水液出现退出此界面。
3、进入界面设置-系统设置-碱泵校准,在实际碱量中输入 40,点击确认,然后退出。
进入界面设置-系统设置-稀释泵校准,在实际水量中输入 30,点击确认,然后退出。
4、进入设置-系统设置-蒸汽调整,在功率级别中输入6,点击确定,退出此界面。
5、进入设置-方案设置-修改实验方案6、进入设置-系统设置-默认实验方案,在方案编号中输入1 ,点击确认7、关机。
8、重新开机,放入定氮管,打开冷凝水进入实验,输入实验编号与实验名称(每次需要输入的试验编号与实验名称需要不同),实验方案确定为1,点击开始。
9、放入定氮管,打开冷凝水,点击实验,做每天开机第一个实验,次实验为预热。
建议此实验实验方案选用其他方案,将预热实验中的加碱量设为0.10、使用方案1,做样品实验。
使用中注意事项:1、严禁个溶液桶中有固体颗粒杂质,这样会让各泵的膜片出现缝隙,导致抽液不良或无法抽液,导致仪器无法使用,虽然不会损害仪器,但无专业人员的情况下该故障不容易排除;2、出现抽液不良或无法抽液,请将洗瓶出液口塞进对应溶液的外部吸液胶管,机器放入定氮管和接收瓶,进入功能界面,选择对应的溶剂泵初始化,点击开始,同时将洗瓶里面的蒸馏水强行灌入机器,待正常后先点击停止,在将洗瓶拿开,将溶剂软管放入对应溶剂,使用功能界面的初始化功能,至抽液正常为止;3、仪器使用之前应给蒸汽发生器加水。
本仪器有防干烧功能,直接使用没有问题,为安全起见,强烈建议使用功能->补水初始化功能给蒸汽发生器补水;4、各溶液桶在使用之前需用蒸馏水反复清洗,确保溶剂桶中无任何能与溶剂发生反应,确保溶剂的纯洁性;5、仪器使用过程中,冷凝水出水口水温不高于24℃,确保水流量不大于5L/分;6、仪器使用完毕,必须将冷凝水关闭,防止水压过大,造成管路泄露;7、仪器使用完毕,必须将电源关闭;8、实验完成后确保废液排净后再进行下次实验;9、仪器一段时间内不用需将碱管从碱桶中拿出放入蒸馏水中,机器中放入定氮管,用功能->碱泵初始化将碱路清洗干净;10、测样之前先空蒸预热。
凯式定氮仪K-424(435)操作步骤
凯式定氮仪K-424(435)操作步骤
1 进行样品和催化剂的称量,按照相应标准加入催化剂和硫酸。
将消化管架置于K-424(435)消化器上。
2 打开电源开关,调节加热挡位旋钮至6挡,预热3-5分钟。
3 启动抽洗机(或水注射泵)。
如无抽洗机或水注射泵,需将消化器放入通风橱。
4 调节加热挡位旋钮至9-10挡,观察消化管中样品颜色;当样品变为澄清的淡蓝或绿色时,加热挡位旋钮旋至6挡以下,停留5分钟。
5 加热挡位旋钮必须至OFF,关闭电源开关。
6 消化产生的废气完全消失后,关闭抽洗机(水注射泵或通风橱)。
7 连接B436:连接B436和K-424(435),在B436上输入参数。
加热挡位旋钮至0挡,B436 START。
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- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
8、蒸馏功率可调:适合高和低不同含氮量的样品检 测,采用高效冷凝管专利技术,最高功率1500W。
9、手动、自动双模式随意切换,整个测试过程实时 跟踪显示,
10、仪器所有管路均采用PEIOU特制材料、保用三年。
11、各种试剂均采用高精度液泵计量加液。
12、仪器整机使用防腐耐蚀长寿命的ABS工程塑料, 保证仪器绝缘,永不生锈。
13、按照GLP的要求提供快速可靠的样品存储、查询、 打印。
五、安全保护系统
1、消煮管缺位保护:未放入消煮管时,系统停止工作并报警; 2、安全门缺位保护:安全门未关好时,系统停止工作并报警; 3、蒸溜发生器缺水保护:当蒸汽发生器缺水或水位不足时,系统
停止工作并报警、避免缺水干烧; 4、试剂液位检测:当碱、稀释液、吸收液的不足时,仪器停止工
全自动凯氏定氮仪SKD--2000
2020/5/4
二、概述
SKD-2000全自动凯氏定氮仪使用全新 长寿命设计,高级微机智能控制,液晶彩 色触摸屏操作,中文菜单式界面完成人机 对话操作, 自动完成加酸、加碱、加稀释液、 蒸馏、滴定、清洗、存储、打印等一系列 标准化过程,滴定采用国际标准颜色法判 断(颜色传感器),取代传统复杂的电极 电位法和单一的光电比色,该仪器操作方 便,数据准确、性能稳定,有多项自主知 识产权专利,一些技术和结构在国内首创 并达到国际水平。
全自动凯氏定氮仪
上海沛欧分析仪器有限公司 定氮仪、红外消化炉、专业制造商
一、定氮仪适用范围
全自动凯氏定氮仪(蛋白质测定仪)是根据 经典凯氏定氮原理设计的一套自动智能测检测 仪器,广泛应于检测粮油食品、乳制品、饮料、 饲料、土壤、化肥、药物、沉淀物和化工产品 中氨氮、蛋白质氮的总体含量,是产品质量检 测的重要理化分析仪器。
1 、滴定时到达终点,样品颜色发生变化, 此时就认为滴定到终点
但是要注意的是:此时变化的是颜色(不仅仅 是某波长的光通量的变化量,而要判断不同单 色光相互间的关系)而不是单色光。如果用单 色光(滤光片)比色而来判断,那毫无疑问数据 是不可靠的,最大的问题是线性度差(同样样 品不同重量,结果会有较大差别)。
作并报警,避免样品报废。 5、冷却水断流样品保护装置:采用RENEW专利技术,冷却水断流
或水压不足时,仪器停止工作并报警,等水流打开并水压恢复后, 仪器继续完成工作,保护样品不报废。 6、蒸馏液的温度保护:蒸馏过程中对蒸馏液进行温度实时监测, 温度超过预设值,系统停止工作并报警,等温度恢复正常后,仪器 继续完成工作,保护样品不报废。
八、全自动定氮仪和半自动定氮仪区别
全自动定氮仪是把半自动定氮仪和滴定组合 在一起。
自动化程度高,劳动强度低。适合大批量样 品的使用。
九、如何辨别全自动定氮仪的优劣
全自动定氮仪的终点的判断是设计全自动定氮 仪的灵魂。
如果这一点不能做完美,那其他参数没有意义 。现在市场上全自动定氮仪一般采用电位法,颜 色法和比色法三种方法来判断滴定的终点。
2 、单色光比色就像分光光度计一样需要避光,所 以伪颜色法(比色法)的定氮仪他的光路是密闭 的。
检测时看不到光路、比色杯和反应样品。而颜色 法本身就是判断复合光,依据是不同颜色的关系, 所以自然光的变化对判断影响无影响。所以你可 以看到样品杯和光线,甚至可以看到光源。这对 颜色法和伪颜色法(比色法)提供了直观的选择 依据。
5、间歇式加碱功能:分段加碱方式,确保酸碱反应在可控 状态,避免无蒸汽状态下酸碱剧烈反应产生热量而使氨气逸出。 6、连续蒸馏发生器:采用SERIES专利技术,保障蒸馏补水时 蒸汽恒定,不间断,保障氨气的顺利、快速回收。
7、滴定废液自动排放、集中收集:自吸泵式滴定废液自动 排空设置,使滴定杯中废液排空更快捷、更彻底。
由于电极法对电极要求较高和使用上的不便, 此类仪器用户较少。在此不做讨论。
了解全自动氮仪颜色法和伪颜色法(比色法) 区别,是避免采购不良定氮仪的较简便的方法 。
颜色法与伪颜色法(比色法)的区别
由于有些企业由于能力和成本原因,把比色法 说成颜色法,这对用户选择带来了困惑,为此 作者在此介绍如何来辨别二者的区别。避免“李 鬼”附身。
六、滴定系统
1、采用沛欧独创的长效耐磨的美国专利技术原装计量 泵取代注射泵,确保长时间滴定的稳 定性。(注射泵 长时间运动,活塞易磨损,换滴定液不方便)
2、采用进口的颜色传感器,使用稳定可靠的红、绿、 蓝三基色判断,并实时显示三条曲线、标准酸滴定量、 蛋白质(氮)含量。帮助用户实时监察蒸馏、计算、 滴定过程,使得用户做到心中有数,取代传统的电极电 位法和单一的比色法
3 、蒸馏和滴定的关系:颜色法都是蒸馏和 滴定同时进行,直到蒸馏结束来最终判断终 点
而伪颜色法(比色法)由于判断方式的原因只能 先蒸馏后滴定,检测时占用较长的时间。
如何辨别全自动定氮仪的优劣结论
你如果依据以上三点来比较,不符合颜色法的ห้องสมุดไป่ตู้原理的,那就坚决淘汰,而不去管其他参数如 何精美,否则有可能陷入陷阱(用比色法来冒 充颜色法本身就是能力和品质有问题,其他精 美的参数都必须打个问号,在此不做讨论)。
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四、仪器特点:
l、自动清洗系统:开机自动清洗滴定杯,防止滴定杯中样品 交叉污染,对低含量及空白样品的影响,提高系统精度与可 靠性。
3、预热功能:当需要测量、分析时,可快速产生蒸汽,缩 短等待时间。
4、防止强酸、碱过度反应的自动稀释功能:加碱前,先加 入适量蒸馏水对强酸样品进行稀释,防止强酸遇强碱的强烈 反应。
3、滴定过程有观察窗可以实时监测,蒸馏和滴定同 时工作,中和蒸出的氨气,尽可能避免氨气的逸出, 并同时减少检测时间。
七、技术参数
1.测定范围:0.1-200mg氮 2.蒸馏时间:4-8分钟/样品3.蒸馏能力:15~30ml/分钟可调 4.滴定精度:0.15%,可以无限量的滴定,而无需注射泵的回抽。 5.重现性:RSD 0.5% 6.回收率:>99.5% (1-200mgN) 7.数据存储:100批(软件可无限制储存) 8.试剂泵体积:0-150ml,1ml/级 9.延迟时间:0-1800s(适合检测硝态氮) 10.加碱分段:1-10次和0-15s间隔。