农药残留试验准则及具体步骤

农药残留试验准则及具体步骤

农药残留试验准则及具体步骤

农药残留试验准则

农药登记、制定农产品中农药最高残留限量（MRL）标准以及制定“农药合理使用准则”等有关规定均以充分的残留资料为科学依据。规范化的残留试验是取得完整、可靠的残留评价资料的保证。为确保残留试验设计科学、合理，数据完整、可靠，特制定本准则。

农药残留试验包括田间试验（或模拟试验）和农药残留量检测两部分。

一、农药残留田间试验

（一）试验设计原则和要求

科学的田间试验设计是提供足够数量和具有充分代表性残留检测样本的基础。田间试验设计包括农药在植物体（农作物）内和环境（土壤、水）中消解规律、各施药因子与最终残留量水平相关性试验。它是根据某种农药产品防治某种农作物病、虫、草害的施药需要，再按残留试验原则和要求而设计的试验，而防治对象存在与否，并不影响试验方案的实施。

1、供试农药

对每种农药剂型（产品）都要做残留试验。试验前应了解该农药产品的有关资料，如有效成分、剂型、含量、理化性质、毒性，并记录农药产品标签中农药通用名称（中、英文）、适用作物、防治对象、作用特点、施药量（或浓度）施药次数、施药方法、施药适期、注意事项以及生产厂家（公司）、产品批号等，必要时还应对农药产品实际有效成分含量进行检测。

2、供试作物

原则上应在每种作物上都做残留试验，由于作物种类繁多，若对每种作物都做残留试验，则工作量太大，而且也没必要。因此，一种剂型用于多种作物的农药产品，可在每类作物中选择1-2种作物进行试验。试验前应了解该作物的品种名称、生育期和栽培、管理等有关

情况，作物分类如下：

稻类：水稻、旱稻等；

麦类：小麦、大麦、燕麦等；

杂谷类：玉米、高粱、谷子等；

薯类：甘薯、木薯等；

叶菜类：白菜、甘蓝、小油菜（青菜）、菠菜、韭菜等；

果菜类：黄瓜、西红柿、茄子、青椒等；

豆菜类：扁豆、豇豆、豌豆、蚕豆、荷兰豆等；

块茎菜类：马铃薯（土豆）、莴苣、芥菜等；

块根类菜：萝卜、胡萝卜、山药等；

瓜菜类：冬瓜、南瓜（倭瓜）、节瓜、丝瓜、西葫芦等；

鳞茎类菜：大葱、洋葱、蒜、百合等；

梨果类水果：苹果、梨、桃等；

柑桔类水果：桔子、柚子、柑子、橙子、柠檬等；

瓜类水果：西瓜、甜瓜、黄金瓜、白兰瓜、哈密瓜等；

小粒水果类：李子、樱桃、杏、枣、杨梅等；

坚果类：核桃、胡桃、板栗、棒子等；

其它各为一类，如棉花、大豆、花生、油菜、芝麻、向日葵、甜菜、甘蔗、亚麻、烟草、茶叶、香蕉、菠萝、芒果、木瓜、荔枝、龙眼、枇杷、葡萄、草莓、猕猴桃、柿子、可可、咖啡、啤酒花、蘑菇、芦荀、花椰菜（菜花）、牧草等。

中草药：可参照以上作物视情况而定。

3、试验点

应在地理位置、气候条件、栽培方式、土壤类型等差异较大的代表性作物产区选择两个以上

试验点，试验前应对试验点的土壤类型、前茬作物、农药使用历史、气候等情况做好调查和记载，应选择作物长势均匀，地势平整的地块。试验点前茬在试验进行中均不得施与供试农药类型相同的农药。

4、试验小区

为提供足够数量的残留检测样本，应设足够大的试验小区，以保

证能多次重复采样获得有代表性的样本。小区面积可根据作物不同而有所不同，如水稻不得小于30平方米，蔬菜不得小于15平方米，果树不得少于2株，每个处理设3个以上重复小区，小区之间设保护行或田梗，还必须设对照小区。

5、施药量或施药浓度

一种农药产品经两年两点药效试验后，将提出防治某种作物病、虫、草害的有效施药量（或浓度），即推荐剂量。残留试验应设两个以上施药量（或浓度），原则上在不产生药害的前提下，以药效试验的推荐剂量的高剂量作为残留试验的低剂量（浓度）。如某农药防治某种害虫的推荐施药量为270-360克（有效成分）/公顷，则残留试验物施药量应为360克（有效成分）/公顷和540克（有效成分）/公顷或720克（有效成分）/公顷。再如某农药防治某病害的推荐施药浓度为120-240毫克/升，则残留试验的施药浓度应为240毫克/升和360毫克/升或480毫克/升。施药量（或施药浓度）应以农药有效成分计。对水稻、小麦、蔬菜等作物的施药量以“克/公顷”表示，对果树、茶树等的施药量以“毫克/升”。

6、施药次数

原则上以推荐的防治次数和增加1~2次的次数作为残留试验的施药次数，一般要求设两种以上施药次数。有的土壤处理剂、种子自理剂（拌种剂）、除草剂或植物生长调节剂等，每季作物只施一次药，残留试验的施药次数可不增加。一般施药时间和施药间隔根据实际防治需要确定，有时也可人为设定。

7、间隔期（最后一次施药距采样的间隔天数）

间隔期是与残留量相关性最显著的因素，也是制定安全间隔期的重要依据，因此，间隔期的确定必须科学、合理。由于农作物品种繁多，病、虫、草害防治的实际情况农产品采收适期确定间隔期。有的农产品需在鲜嫩时采摘，则间隔期应相应的短些，如黄瓜、西红柿、茶叶等，间隔期应在1、2、3、5、7天内；有的农作物如水稻、棉花、柑桔等，间隔期可适当长些，一般设7，14，21，30天，每个残留试验应设2个以上间隔期。

8、施药方法和器具

原则上残留试验的施药方法和器具采用常规施药方法、器具。试验前应对施药器具彻底清洗，施药时均匀一致并严格控制施药量（浓度）。

（二）消解动态试验

为研究农药在农作物、土壤、田水中残留量变化规律而设计的试验，是评价农药在农作物和环境中持久性的重要指标。以农药残留量消解一半时所需的时间，即“半衰期“表示，可用图示法求半衰期，即以农药本体及其代谢物、降解物残留量总和为纵坐标，以时间（天）为横坐标绘制消解曲线图求得。有些农药在农作物、环境中的残留量（浓度）随施药后的时间（天）变化以近似负指数函数递减的规律变化，可用一级反应动力学方程和公式计算：

C=C0e-KT

式中：C—时间T时的农药残留量（mg/kg）

C0—施药后原始沉积量（mg/kg）

K—消解系数

T—施药后时间（天）

通常以残留试验的高剂量（或浓度）作为消解动态试验的施药量（浓度）。可采用一次施药多次采样，或多次施药一次采样的方法进行试验，施药后分别于当天，1、3、7、14、21、

30、45、60天采样。有的农药消解快，采样间隔时间应以小时计。原则上采样次数不少于5次，最后一次的样本中残留量以消解率大于90%为宜。如果第一次采样残留量很低（＜1毫克/千克＝时，可加大施药量，以免因原始沉积量低，残留量偏差大，数据不规律而影响消解规律性的评价。颗粒剂、拌种剂（包衣剂）、芽前土壤处理剂等，植株消解试验可在植株长到10cm左右时开始按不同的间隔时间采样，以研究其消解趋势（可不计算半衰期，或以释放高峰作为原始沉积量计算半衰期）。

旱田作物应做植株（茎杆或籽粒）、土壤中消解动态试验。水田作物还需做农药在田水中消解动态试验。