喹诺酮类药物杂质检查

喹诺酮类药物杂质检查
二、有关物质：HPLC法 左氧氟沙星有关物质检查线性梯度洗脱程序
色谱条件：用十八烷基硅烷键 合硅胶为填充剂；以醋酸铵高氯 酸钠溶液（取醋酸铵4.0g和高氯 酸钠7.0g，加水1300ml使溶解， 用磷酸调节pH值至2）-乙腈 （85∶15）为流动相A，乙腈为流
时间 流动相A （分钟）Baidu Nhomakorabea（%）
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三、右氧氟沙星：HPLC法 方法：取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约 含1.0mg的溶液，作为供试品溶液，精密量取适量，用流动 相定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液，作为对照溶液。 精密量取供试品溶液和对照溶液各20μl，分别注入液相色谱 仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中右氧氟沙星峰面积不 得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。 解析：本法采用了手性色谱中的手性流动相色谱技术，将 氧氟沙星的光学对映异构体分离。
0
100
18
100
流动相B （%）
0
0
25
70
30
39
70
30
动相B；按右表进行线性梯度洗脱。 40
100
0
柱温为40°C；流速为每分钟1ml。 50 100
0
解析：《中国药典》（现行版）检查喹诺酮类药物中的有 关物质主要采用高效液相色谱法，有的药物如氧氟沙星也同 时收载了薄层色谱法检查有关物质，二者可选做一项。
喹诺酮类药物杂质检查
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以左氧氟沙星为例
左氧氟沙星除需检查一般杂质外，还应检查“吸光 度” 、“有关物质” 、“右氧氟沙星”等特殊杂质。
一、吸光度 取本品5份，分别加水溶解并定量稀释制成每1ml中含 5mg的溶液，照紫外-可见分光光度法，在450nm波长处测 定吸光度，均不得过0.1。 解析：本品结构中的哌嗪基具有还原性，遇光易被氧 化，颜色渐变深。通过检查吸光度，以控制合成或放置 过程中可能产生的有色杂质。
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左氧氟沙星及其制剂的分析
三、右氧氟沙星：HPLC法 色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以 硫酸铜D-苯丙氨酸溶液（取D-苯丙氨酸1.32g与硫酸 铜1g，加水1000ml溶解后，用氢氧化钠试液调节pH 值至3.5）-甲醇（82∶18）为流动相；柱温40℃，检 测波长为294nm。