喹诺酮类药物杂质检查
喹诺酮类药物残留量的测定 标准
喹诺酮类药物残留量的测定标准一、引言喹诺酮类药物是一类常用的抗菌药物，被广泛应用于畜禽养殖业和养殖水产业中，以预防和治疗动物植物的感染疾病。
然而，由于长期和滥用使用，喹诺酮类药物在畜禽产品中的残留量问题日益严重，给食品安全带来了一定的挑战。
为了保障消费者的健康和食品安全，加强对喹诺酮类药物残留量的测定标准显得尤为重要。
二、国内外对喹诺酮类药物残留量的测定标准1. 国际标准在国际上，对于喹诺酮类药物残留量的测定标准，主要是由国际食品安全标准委员会（Codex Alimentarius Commission）和世界卫生组织（WHO）制定并发布的《动物兽药残留限量国际标准》。
在该标准中，对不同种类的喹诺酮类药物在畜禽产品中的残留量都有详细的规定和限定，以确保产品的安全合格。
2. 国内标准在我国，对于喹诺酮类药物残留量的测定标准主要由国家食品安全标准委员会负责制定和管理。
国家食品安全标准委员会及其下属的各专业委员会，根据国家食品安全相关法律法规的要求，不断进行标准的修订和完善，以适应国内外食品安全形势的发展和变化。
三、喹诺酮类药物残留量的测定方法1. 高效液相色谱法（HPLC）高效液相色谱法是目前国际上常用的一种喹诺酮类药物残留量测定方法。
该方法准确、灵敏度高，并且可对多种喹诺酮类药物进行同时测定，适用于不同类型的畜禽产品。
2. 超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）超高效液相色谱-串联质谱法是一种新型的分析技术，具有分辨率高、灵敏度高和分析速度快的特点。
该方法适用于对喹诺酮类药物残留量进行快速准确的测定，是当前国内外研究和应用的热点之一。
四、个人观点和理解在我看来，喹诺酮类药物残留量的测定标准是食品安全监管中的重要环节，它不仅关乎着畜禽产品的质量和安全，更关系着广大消费者的身体健康和生命安全。
当前，我国在食品安全监管方面已取得了一定的成绩，但也面临着一些挑战和问题，如标准的实施和监管不到位等。
肉制品中喹诺酮残留检测
I ustry科技文苑行业肉制品中喹诺酮残留检测□ 张宏博 王洋 王燕 王岩 靳志敏 范鑫 郑玉山（通讯作者） 内蒙古自治区食品检验检测中心摘 要：喹诺酮类药物是具有4-喹诺酮基本结构并且由人工合成的抗生素类药物，是一种人畜共用药，食用含有喹诺酮残留的食品会对人体造成危害。
本实验参照G B/T 21312-2007，采用液相色谱-质谱/质谱法对羊肉中6种喹诺酮类药物的残留量进行检测。
检测结果显示，环丙沙星、氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星、恩诺沙星、洛美沙星检出限分别为0.06μg/kg、0.02μg/kg、0.07μg/kg、0.05μg/kg、0.06μg/kg、0.05μg/kg；回收率为84.1%~102.1%，各物质的精密度依次是10.5%、7.4%、8.5%、6.8%、6.9%、7.2%；空白对照值为零；本次实验所采集的12种羊肉样品均未检出环丙沙星、氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星、恩诺沙星、洛美沙星这6种抗生素类药物，符合农业部标准。
关键词：液相色谱-质谱/质谱法 喹诺酮类药物 氧氟沙星 环丙沙星 诺氟沙星1 引言抗生素类兽药长期无节制的使用会导致动物免疫力下降，同时降低了疫苗的作用，进而使细菌疾病成为家禽的重点传染疾病[1]。
喹诺酮是一类人畜通用药，因其具有组织浓度高、药物保留性好、抵抗多种细菌、杀菌作用强、抗菌时间长等特点而被广泛应用于水产和畜禽等疾病的治疗[7]。
尽管喹诺酮药物有诸多优良品质，但仍需重视其毒副作用，如造成肝损害、引发周围神经病变时间加快，甚至可能产生不可逆的转变——导致肌无力症状的患者病情加重等[8]。
喹诺酮是羊肉检测中最为常见的一种兽药残留，其严重影响羊肉制品的安全及羊养殖业的发5 建议本调查仅检测了食品原料中硼的本底值水平，不能反映加工食品中的硼含量。
此外，本次调查的样品多采自市售产品，对生产过程中是否施用硼肥等信息不明，因此未考虑硼肥施用对结果的影响。
在监管过程中，若产品的硼检测值高于该值则可以考虑存在人为添加的可能，但监管应考虑地域差异、加工过程中硼的减损或带入、原料与加工食品间干湿重的转换等因素，制订合理的监管值。
氟喹诺酮类药物检测(高效液相色谱法).
试剂和材料
16．达氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星和沙拉沙星标准储备液：分别去达氟沙 星对照品约 10mg，恩诺沙星、环丙沙星和沙拉沙星对照品各约 50mg，精密称定， 用 0.03mol/L 氢 氧 化 钠 溶 液 溶 解 并 稀 释 成 浓 度 为 0.2mg/mL （ 达 氟 沙 星 ） 和 1mg/mL（恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星）的标准储备液。置2℃-8℃冰箱中保 存，有效期为3个月。
测定步骤
5．测定 （1）色谱条件 a)色谱柱：C18 250mm×4.6mm，粒径5μ m，或相当者。 b) 流动相： 0.05mol/L 磷酸溶液 / 三乙胺 - 乙腈（ 82+18 ， V/V ） , 使用前经微孔滤 膜过滤。 c)流速：0.8mL/min。 d)检测波长：激发波长280nm；发射波长450nm。 e）柱温：室温。 f）进样量：20μ L。
测定步骤
（2）测定法 取试样溶液和相应的对照溶液，作单点或多点校准，按外标法以峰面积计算。对照 溶液及试样溶液由达氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星和沙拉沙星响应值均应在仪器检
测的线性范围内。在上述色谱条件下，对照溶液和试样溶液的高效液相色谱图。
（六）空白试验 除不加试料外，采用完全相同的测定步骤进行平行操作。
仪器和设备
6．离心机。 7．匀浆杯：30mL。
8．离心管：50mL。
9．固相萃取柱：C18柱。 10．微孔滤膜（0.45um）。
测定步骤
1. 试样的制备
（1）取绞碎后的供试样品，做为供试试料。 （2）取绞碎后的空白样品，做为空白试料。 （3）取绞碎后的空白样品，添加适宜浓度的对照溶液，作为空白添加 试料。
2．恩诺沙星：含恩诺沙星不得少于99.0%。
3．环丙沙星：含环丙沙星不得少于99.0。
氟喹诺酮类药物残留检测国标解读
氟喹诺酮类药物残留检测国标解读氟喹诺酮类药物残留检测国标解读近年来，随着氟喹诺酮类药物的广泛应用，对其残留问题的关注也逐渐加深。
为了确保食品和环境的安全，国家相关部门制定了氟喹诺酮类药物残留检测国家标准，以规范和指导药物残留检测工作。
氟喹诺酮类药物是一类广谱抗生素，常用于治疗细菌感染。
然而，过量使用或不当使用氟喹诺酮类药物可能导致残留物在食品和环境中的积累，对人体和生态环境造成潜在风险。
因此，建立合理的检测标准对于保护公众健康和环境安全至关重要。
氟喹诺酮类药物残留检测国标主要包括以下几个方面：1. 检测对象：国标规定了需要进行氟喹诺酮类药物残留检测的食品和环境样品，包括肉类、蛋类、奶类、水产品、农产品等。
这些样品是人们日常生活中常见的食品和环境来源，对其残留物的监测可以及时发现问题并采取相应措施。
2. 检测方法：国标明确了氟喹诺酮类药物残留检测的方法和技术要求。
这些方法包括高效液相色谱-质谱联用（HPLC-MS/MS）、气相色谱-质谱联用（GC-MS）等。
这些方法具有高灵敏度、高准确度和高选择性，能够有效检测氟喹诺酮类药物的残留量。
3. 残留限量：国标规定了各类食品和环境样品中氟喹诺酮类药物残留的限量要求。
这些限量值是通过科学研究和风险评估确定的，旨在保护公众健康和环境安全。
各类食品和环境样品的残留限量不同，根据实际情况进行调整。
4. 检测结果评价：国标规定了氟喹诺酮类药物残留检测结果的评价标准。
根据检测结果，对食品和环境样品进行分类评价，确定是否合格或超标。
对于超标样品，相关部门将采取相应措施，例如责令停产、销毁或处罚等。
总之，氟喹诺酮类药物残留检测国标的制定和解读对于保障公众健康和环境安全具有重要意义。
只有严格依照国标进行检测，及时发现和控制氟喹诺酮类药物残留问题，才能确保食品的健康与安全。
同时，相关部门应加强监管和执法力度，加大对氟喹诺酮类药物的合理使用宣传和教育，以减少其残留物在食品和环境中的污染。
氟喹诺酮类药物残留检测国标解读
氟喹诺酮类药物残留检测国标解读氟喹诺酮类药物残留检测国标解读氟喹诺酮类药物是一类广泛应用于人类及动物医药领域的抗菌药物，包括诸如氟苯尼考、氟哌酸、氟氧氟嗪等。
在兽药的使用中，为了保证食品中不残留过多的药物，国家制定了一系列的标准和方法来检测氟喹诺酮类药物的残留。
国标是指国家发布的关于特定物品或行为的规范和标准，是行业内进行质量控制和监督的重要依据。
对于氟喹诺酮类药物残留检测而言，国标主要涉及以下几个方面的内容：1. 检测方法：国标要求制定适用于氟喹诺酮类药物残留检测的方法，包括样品的采集、处理、提取、分离和定量等方面的技术要求。
这些方法通常采用高效液相色谱仪（HPLC）或质谱仪（MS）等仪器设备进行分析，以确保准确度和可靠性。
2. 检测限值：国标规定了氟喹诺酮类药物在食品中的残留限值，即食品中允许存在的最大药物残留浓度。
这些限值根据食品的种类、人们对该食品的摄入量以及药物的毒性等因素来确定，旨在保证食品的安全性和合规性。
3. 样品类型：国标规定了适用于氟喹诺酮类药物残留检测的样品类型，包括肉类、乳制品、水产品、蔬菜等。
针对不同的样品类型，可能需要不同的样品处理和预处理方法，以确保药物残留的有效提取和准确测定。
4. 检测设备和操作要求：国标还规定了氟喹诺酮类药物残留检测所需的设备和操作要求，包括仪器的性能指标、试剂的选择和使用、流程的标准化等。
这些要求有助于确保检测结果的准确性和可比性。
氟喹诺酮类药物残留的检测国标的制定和执行，对保障食品安全、合规经营和消费者权益具有重要意义。
遵循国标的要求进行药物残留检测，可以有效监控食品中的氟喹诺酮类药物残留情况，减少潜在的食品安全风险，保障公众健康。
同时，对于相关行业从业人员而言，了解并遵守国标的要求也是履行职责、提升专业素养的必要条件。
猪肉中氟喹诺酮类药物检测
依据 GB /T 22388-2008
1. 前处理（以猪肉为例）
预处理：
准确称取2g 猪肉样品，加入10mL 磷酸盐提取液（pH=7），水平振荡5min，10000g 离心 5min，吸取上层液，重复提取一次，合并上层液，上层液中加入10mL 正己烷，涡旋1min， 10000g 离心5min，吸取下层液体，待净化。
净化：
固相萃取小柱：
InertSep Pharma 3ml/60mg 货号5010-27101（品牌：岛津技迩）
活化、平衡：3ml 甲醇、3mL 磷酸盐提取液
上样：取预处理的5ml 下层液体过柱
淋洗：3ml 水
抽干
洗脱：2mL 流动相 0.05M 磷酸三乙胺：乙腈=18：82
过滤上机
2. 色谱分析
色谱柱：C18 , 250×4.6mm（i.d.）, 5μm
流动相：A:0.05M 磷酸三乙胺+B:乙腈=18+82，等度洗脱
柱温：35℃
检测波长：Ex:280nm; Em450nm
3. 基质加标回收率结果
三次平行实验结果的回收率（基质加标浓度均为0.05mg/kg）：
4. 结论
在此实验条件下，将固相萃取小柱InertSep Pharma 3ml/60mg 应用于猪肉中氟喹诺酮类残留前处理，基质去除效果好，回收率完全满足要求。
喹诺酮类药物和磺胺类药物的分析
苯环芳氢面外弯曲振动：900~650 cm-1
对位二取代苯特征峰：850 ~800 cm-1
求
实
创
新
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三、特殊杂质检查
磺胺类
勤 奋
严
示例1：磺胺甲噁唑“有关物质”检查 谨
-TLC法（自身稀释对照法）
取本品，加乙醇-浓氨溶液（9∶1）制成每1ml中含10mg的
N
CH3
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一、化学结构和性质
溶解性
与金属离子 形成螯合物
R2
O
喹诺酮类
勤 奋
严
谨
R3 X5
6
COOH
43
酸碱两性
7 8
R4
12
N
O
F
COOH
遇光分解
R5
R1
5 6 7
8
43 12
求
UV吸收 CH3
N
N
N
O
实
创 新
Nalidixc Acid
旋光性 Levofloxacin
CH3
Pharmaceutical Analysis
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四、含量测定
1.非水溶液滴定法
示例：砒哌酸的测定（P455）
喹诺酮类
勤 奋
严
谨
2.UV法
示例：诺氟沙星乳膏的含量测定（P455）
3.HPLC法
示例：左氧氟沙星的含量测定（P456）
求
实
创
新
Pharmaceutical Analysis
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四、含量测定
氟喹诺酮类药物残留检测国标解读
氟喹诺酮类药物残留检测国标解读氟喹诺酮类药物是一类广泛应用于人类和动物医疗领域的抗生素药物。
由于其广泛使用以及潜在的药物残留问题，对氟喹诺酮类药物残留进行检测和监管变得尤为重要。
为此，国家标准对氟喹诺酮类药物残留的检测方法和限量要求进行了规定。
国家标准对氟喹诺酮类药物残留的检测方法主要包括色谱法和质谱法。
色谱法是一种常用的分析方法，通过分离样品中的药物成分，再进行定量分析。
常用的色谱法包括高效液相色谱法（HPLC）和气相色谱法（GC）。
质谱法则是一种能够识别和定量药物成分的高灵敏度分析方法，包括气相质谱法（GC-MS）和液相质谱法（LC-MS）。
这些分析方法能够快速准确地检测氟喹诺酮类药物残留。
国家标准还规定了氟喹诺酮类药物残留的限量要求。
限量是指在食品、饲料和水产品中，允许的最高残留量。
这些限量值是根据对药物的毒理学评估和风险评估结果确定的。
国家标准对不同食品和饲料中氟喹诺酮类药物的限量值进行了详细的规定，以确保人类和动物食品的安全。
氟喹诺酮类药物残留检测国标的解读对于药物残留监管机构、食品和饲料生产企业、检验检测机构以及消费者都具有重要意义。
对于药物残留监管机构来说，国家标准的解读能够帮助他们制定监管政策和规范，确保食品和饲料中的氟喹诺酮类药物残留不超过限量要求。
对于食品和饲料生产企业来说，国家标准的解读可以帮助他们确保产品符合法规要求，提高产品质量和竞争力。
对于检验检测机构来说，国家标准的解读则是他们进行检测和评估的基础，确保检测结果准确可靠。
对于消费者来说，国家标准的解读能够提供关于食品和饲料安全的信息，保护消费者权益。
总之，氟喹诺酮类药物残留检测国标的解读对于保障食品和饲料安全、规范药物残留监管具有重要意义。
各相关方应根据国家标准的要求，加强对氟喹诺酮类药物残留的监管和控制，以确保公众的健康和安全。
水质 喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法DB50T 1366-2023
水质喹诺酮类抗生素的测定液相色谱—串联质谱法1范围本文件规定了液相色谱-串联质谱对水中13种喹诺酮类抗生素进行测定的方法。
本文件适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中依诺沙星、麻保沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、氟罗沙星、丹诺沙星、洛美沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、双氟沙星、氟甲喹等13种喹诺酮类抗生素的测定。
若通过验证，本文件也可适用于其他喹诺酮类抗生素。
2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
HJ91.1污水监测技术规范HJ91.2地表水环境质量监测技术规范HJ164地下水环境监测技术规范3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。
4方法原理水中的喹诺酮类抗生素经固相萃取柱富集，用液相色谱-串联质谱分离检测。
根据保留时间和特征离子峰定性，内标法定量。
5干扰与消除金属离子与目标化合物能形成络合物，使固相萃取效率降低，可向水样中加入乙二胺四乙酸二钠抑制络合物的形成。
6试剂和材料警告：本方法所使用的有机溶剂对人体健康有害，试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行，操作时应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣服。
6.1除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的超纯水。
6.2氢氧化钠（NaOH）：分析纯。
6.3盐酸（HCl）：1mol/L，分析纯。
16.4甲醇（CH3OH）：农残级或等同规格。
6.5甲酸（HCOOH）：色谱纯。
6.6乙腈（CH3CN）：农残级或等同规格。
6.7甲酸溶液（0.05%）：取50μl甲酸（6.5）溶于100ml实验用水中。
6.8甲酸/乙腈溶液：取90ml甲酸溶液（6.7）和10ml乙腈（6.6）混合，摇匀。
6.9乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA）：分析纯。
6.10标准贮备液：ρ=1.00g/L可直接购买有证标准溶液，也可用标准物质配制，标准物质纯度大于99.0%。
氟喹诺酮类药物检测(酶联免疫吸附法).
4．氢氧化钠。
5．十二水合磷酸氢二钠。 6．二水合磷酸二氢钠。
试剂和材料
7．氟喹诺酮类快速检测试剂盒： 2℃-8℃冰箱中保存。 （1）氟喹诺酮类系列标准溶液： 0ug/mL、1ug/mL、3ug/mL、 9ug/mL、27ug/mL、81ug/mL。 （2）包被有氟喹诺酮类药物偶联抗原的96孔板：12条×8孔。 （3）氟喹诺酮类药物抗体工作液。 （4）酶标记物工作液。
下层有机相 6mL 于10mL 离心管中，于50℃下氮气吹干；加 0.02mol/L 磷酸 盐缓冲液0.5mL，涡动2min，加正己烷1mL,涡动30s，4000r/min离心5min； 取下层清液50μ L分析。稀释倍数为0.5倍。
测定
（六）测定 1．使用前将试剂盒在室温（19℃-25℃）下放置1h-2h。
缩洗涤液+19份水），用于酶标板的洗涤。4℃保存，有效期1个月。
10．0.1mol/L氢氧化钠溶液：称取0.4g氢氧化钠加水溶解稀释至100mL。 11．乙腈-0.1mol/L氢氧化钠溶液（84:16，v/v）：取乙腈84ml加到0.1mol/L 氢氧化钠溶液16mL中混合均匀。
试剂和材料
12．乙腈-0.1mol/L氢氧化钠溶液（50:10，v/v）：取乙腈50ml加到0.1mol/L 氢氧化钠溶液10ml中混合均匀。
7．天平：感量0.01g。
8．微量移液器：单道20uL-200uL、100uL-1000uL；多道250uL。
试料的制备
试料的制备包括。 1. 取制备后的供试样品，作为供试试料。 2. 取制备后的空白样品，作为度的标准溶液作为空白添加试料。
测定
1．鸡肌肉、鸡肝脏、猪肌肉、猪肝脏前处理过程 称取 3g±0.03g 试样于 50mL 离心管中 ， 加乙腈 -0.1mol/L 氢氧化钠溶液
喹诺酮类药物残留量的测定 标准
1. 喹诺酮类药物残留测定的重要性
喹诺酮类药物的残留对于食品安全、环境污染以及抗生素耐药性等问题都有重要影响。对喹诺酮类药物残留量的准确测定具有重要的意义。
2. 喹诺酮类药物残留测定的方法
目前，常用的喹诺酮类药物残留测定方法包括高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱法（GC）、质谱法等。这些方法基于药物的特征和分析原理，能够提供准确、灵敏和可靠的测定结果。
1. 什么是喹诺酮类药物的残留量？
在药物使用后，药物的代谢产物可能会残留在有关食品或环境中，这就是药物的残留。对于喹诺酮类药物而言，其主要以原药物、代谢产物或它们的组合形式残留。
2. 喹诺酮类药物的残留来源
喹诺酮类药物的主要使用对象是畜禽、渔业和农业领域的动物。在畜禽养殖过程中，药物会通过饲料或药物直接添加等方式进入动物体内。在农业领域，药物可以通过农药的施用进入环境中的水体、土壤等。这些途径都可能导致喹诺酮类药物的残留。
结论与展望
通过对喹诺酮类药物残留量的测定和相关标准的制定，可以更好地保障食品安全和环境保护。然而，在实际应用中，我们仍然需要持续努力，加强喹诺酮类药物残留测定技术的研发和改进，并提高监管力度，确保标准的有效执行。
个人观点与理解
喹诺酮类药物残留量的测定与标准制定是一个重要的领域，涉及到食品安全、环境保护以及公共卫生等方面。随着人们对食品质量和环境健康的关注度不断提高，喹诺酮类药物残留问题亟待解决。我认为，通过制定合理的残留限量标准，加强技术研发和监管力度，可以有效地减少喹诺酮类药物的残留，为人们提供更安全、更健康的食品和环境。
三、喹诺酮类药物残留测定标准
1. 喹诺酮类药物残留限量标准
为了保证食品安全和环境污染的控制，各国家和国际组织都制定了相应的喹诺酮类药物残留限量标准。这些标准在药物残留测定和监管工作中起到了重要的指导作用，同也为相关行业提供了参考依据。
畜禽肉制品中氟喹诺酮类药物残留检验检测方法的研究进展
畜禽肉制品中氟喹诺酮类药物残留检验检测方法的研究进展摘要：氟喹诺酮类药物在畜牧、水产等养殖业应用广泛，但由于其给药过程中仅有一部分药物能被生物体吸收转化，并以代谢产物的形式排除体外，大部分的药物则以原型药物的形式经生物体进入自然环境，因此对各类畜、禽产品氟喹酮类抗生素残留量的检测越来越受到监管部门和检测机构的重视。
本文将综述氟喹诺酮药物残留的重要检测方法,并阐述我院关于肉类食品中氟喹诺酮类药物残留检测方法的研究进展。
关键词：氟喹诺酮类药物；联用技术；固相萃取1 氟喹诺酮类药物介绍氟喹诺酮类药物是上个世纪80年代开发出来的第三代喹诺酮类抗菌药物，代表产品有诺氟沙星（Norfloxacin hydrochloride）、氧氟沙星（Ofloxacin）、环丙沙星（Ciprofloxacin）、恩诺沙星（Enrofloxacin）、盐酸沙拉沙星（Sarafloxacin hydrochloride）、加替沙星（Gatifloxacin）、巴洛沙星（Balofloxacin）等。
氟喹诺酮类药物因为其有结构相似、取代位点多、抗菌谱广、药物活性高等特性而受到广泛的应用。
上述常见的氟喹诺酮类药物结构式如图1所示，这类药物的作用机理是可直接作用于细菌的细胞核，通过抑制细菌的DNA旋转酶，使旋转酶不能在DNA的双链上引入切口，进而从分子机制上破坏细菌的代谢和增殖，如此既能杀灭细菌也能抑制细菌繁殖。
图1 几种常见氟喹诺酮药物的分子式欧盟自1999年开始对动物的肌肉、肝和肾中氟喹诺酮类兽药残留量规定限值；在中国加入WTO后，对我国出口的动物源性食品中氟喹诺酮类抗生素的残留量实施监测，将检测残留限量控制在0.05mg/kg以内。
联合国粮农组织FAO规定氟喹诺酮类抗生素在牛、猪、禽等可食用肌肉组织中的允许残留量为0.2mg/kg。
我国虽然对喹诺酮类药物开发应用研究较晚，但目前氟喹诺酮类药物经过药监局批准的已经有十余种，其中主要有诺氟沙星、环丙沙星、氧氟沙星等。
药物杂质的检查方法
药物杂质的检查方法药物质量的检查与评价对于保障人们的用药安全和治疗效果具有重要意义。
药物杂质是指在药品中存在的不应出现的其他化学成分，它们可能是制剂过程中产生的副产物，也可能是由于原材料污染或不良存储条件引起的。
药物杂质的检查方法多种多样，本文将从化学方法、物理方法和生物方法三个方面进行探讨。
化学方法是常用的杂质检查方法之一。
它主要通过分析药物中的化学成分，比较其与标准物质的相似性和纯度来判断杂质的存在和含量。
例如，可以通过高效液相色谱技术（HPLC）对药物中的杂质进行分离和分析，确定其结构和含量。
此外，还可以利用质谱、核磁共振和红外光谱等分析技术，快速、准确地鉴定和定量药物中的杂质。
化学方法的优点是操作简单、灵敏度高，但也存在不能很好地分析未知杂质和一些杂质难以溶解的问题。
物理方法是另一种常见的杂质检查方法。
它主要通过测量药物的物理性质来鉴定和定量杂质。
例如，可以通过溶解度、熔点、比旋光度、密度等物理参数的测定，来判断药物中是否存在杂质。
此外，还可以使用显微镜和纤维光学仪等仪器对药物的形态、颜色、质地进行观察和分析。
物理方法的优点是操作简单、速度快，但只能对某些特定的药物杂质进行检查。
生物方法是一类较为特殊的杂质检查方法，它主要利用生物体对药物杂质的特异性反应来进行检测。
常见的生物方法包括生物感应法、酶标记法和细胞毒性法等。
例如，可以通过生物感应法检测大肠杆菌的存在，以此评估药物中的细菌污染程度；酶标记法可以利用酶的高度特异性反应来检测药物中的特定成分；细胞毒性法则可以通过对细胞的生长和存活情况进行观察，判断药物中是否存在有毒成分。
生物方法的优点是对某些特定杂质敏感性高，但也存在操作繁琐、时间较长的缺点。
此外，还需要对生物试剂和实验操作环境进行严格的控制，以保证试验结果的准确性和可靠性。
综上所述，药物杂质的检查方法包括化学方法、物理方法和生物方法三个方面。
化学方法通过分析药物的化学成分，鉴定和定量杂质；物理方法通过测量药物的物理性质来检测杂质；生物方法则利用生物体对药物杂质的特异反应进行检测。
猪肉组织中氟喹诺酮类药物残留检测
学术研究doi:10.3969/j.issn.1008-4754.2014.05.007氟喹诺酮类药物属第3代喹诺酮类抗菌药，适应于敏感病原菌所致的呼吸道、胃肠道等感染，具有吸收好、组织浓度高、半衰期长、抗菌谱广等优点，已成为兽医临床的常用药。
但随着临床用量的不断增长，因不合理用药或滥用药而导致的畜产品质量安全问题时有发生，并越来越引起社会的广泛关注。
本文在运用“农业部1025号公告-14-2008”标准[1]的基础上，结合本实验室的工作实际，随机选取8名本实验室的化验员，同时并独立完成猪肉组织中氟喹诺酮类药物残留检测工作，得出检测回收率，分析和判断测定结果的准确性。
1仪器与试药1.1仪器天平，感应0.01g；分析天平，感应0.00001g；Aglient1200高效液相色谱仪-配荧光检测器；振荡器；组织匀浆机；离心机；Varian BondElut C18柱（100mg/mL）固相萃取柱；0.45μm微孔滤膜。
猪肉组织中氟喹诺酮类药物残留检测张漫1,李娜2,高木珍1,张宁1,刘晓辉1,王辉1（1.天津市兽药饲料监察所天津300402；2.天津市农产品质量监督检验测试中心天津300381）摘要：随机选取本实验室内的8名化验员，分别测定猪肉组织中氟喹诺酮类药物残留量，通过对结果数据的分析，得出本实验室测定结果的准确程度。
通过磷酸盐缓冲溶液提取猪肉组织中的氟喹诺酮类药物残留，经C18柱净化后，用高效液相色谱法测定含量。
环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星和沙拉沙星的平均回收率（%）分别为：95.6、86.9、89.3和95.6，批内变异系数均≤14%，批间变异系数均≤6%。
结果数据满足标准要求，证明本实验室能准确开展此项检测活动。
关键词：氟喹诺酮类药物；达氟沙星；恩诺沙星；环丙沙星；沙拉沙星；残留检测Determination of Fluoroquinolones Residues in Pork TissueZhang Man1,Li Na2,Gao Muzhen1,Zhang Ning1,Liu Xiaohui1,Wang Hui1（1.Tianjin Institute of Veterinary Drugs and Feed Control,Tianjin,300402.2.Tianjin supervision and Testing Center of Agricultural Product Quality,Tianjin,300384）Abstract:We selecting8technicians in our laboratory randomly,letting they determine fluoroquinolonesresidues in pork tissues separately.Based on the analysis of the experimental data,we concluded the accuracy ofmy determination results.The Fluoroquinolones residues are extracted with phosphate buffer solution,cleaned byC18SPE cartridge,then content was determined by HPLC.The average recoveries of four components were95.6%,86.9%,89.3%,95.6%.The variation coefficient of inter-assay were below14%,intra-assay were below6%.The results meet requirements,so we can carry out the test.Key word:fluoroquinolones;danofloxacin;enrofloxacin;ciprofloxacin;sarafloxacin;residues determination. All Rights Reserved.学术研究1.2药品与试剂达氟沙星，批号10301，含量93.5%,Dr.Ehren-storfer Gmbh公司；恩诺沙星，批号H0081206，含量99.9%,中国兽医药品监察所；环丙沙星，批号130451-201203，含量84.2%,中国食品药品检定研究所；沙拉沙星，批号20629，含量95.0%,Dr. Ehrenstorfer Gmbh公司。
畜产品中喹诺酮类药物检测技术
畜产品中喹诺酮类药物检测技术随着畜牧业的发展和畜产品的广泛消费，药物残留成为食品安全领域的一个重要问题。
喹诺酮类药物是一类常用的抗生素，被广泛用于畜禽养殖以预防和治疗疾病。
喹诺酮类药物在畜产品中的残留问题一直备受关注，因为其残留会对人体健康造成影响。
开发和应用高效、灵敏、快速的畜产品中喹诺酮类药物检测技术成为当前的研究热点之一。
喹诺酮类药物包括氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、诺氟沙星等多种成员，它们广泛用于家禽、家畜以及水产养殖中。
目前，常用的检测方法包括高效液相色谱-质谱联用技术（HPLC-MS/MS）、酶联免疫吸附法（ELISA）、光学传感技术等。
这些技术在喹诺酮类药物残留检测中起着至关重要的作用。
HPLC-MS/MS技术是一种高效的色谱质谱联用技术，它结合了高效液相色谱和质谱的优势，具有灵敏度高、选择性好、分析速度快等优点。
该方法可以对畜产品中喹诺酮类药物进行准确、快速的定量分析，同时可以对多种样品进行高通量分析，适用于大规模的畜产品安全监测和检测需求。
由于其高效性和可靠性，HPLC-MS/MS技术已成为目前喹诺酮类药物残留检测的主流方法之一。
除了HPLC-MS/MS技术外，酶联免疫吸附法（ELISA）也是一种常用的喹诺酮类药物残留检测技术。
ELISA技术基于抗体与抗原的特异性结合原理，通过对反应的光学信号进行测量来定量检测样品中的药物残留。
ELISA技术具有操作简便、分析周期短、灵敏度高等优点，适用于实验室内的小样品分析和初步筛查。
与HPLC-MS/MS技术相比，ELISA技术的特异性和准确性稍显不足，因此在实际应用中通常需要结合其他检测技术来验证结果。
光学传感技术也是一种新兴的畜产品中喹诺酮类药物残留检测方法。
该技术利用光学传感器对样品中的特定化合物进行实时监测和分析，具有实时性强、操作简便、成本低廉等特点。
光学传感技术在喹诺酮类药物残留检测中具有较大的应用潜力，尤其适用于快速筛查和现场监测。
浅谈喹诺酮类药物的分析方法
World Latest Medicine Information (Electronic Version) 2019 V o1.19 No.07投稿邮箱：sjzxyx88@186·药物研究·浅谈喹诺酮类药物的分析方法刘玉珍（齐鲁医药学院，山东 淄博）摘要：quinolones （喹诺酮类）药物是近年来发展较为迅速，且被广泛应用于临床的抗感染药物。
quinolones 具有较强的抗菌谱广性，其优点为吸收好、血药浓度高以及耐药菌株少,通过FA 及成盐形式能够制成相应的剂型,可以第一时间作用于人体组织,半衰期长,同时quinolones 还能够被应用于注射。
而目前，quinolones 药物的分析检测方法也趋于多元化特性,基于此，文章将以浅谈quinolones 类药物的分析方法作为切入点，在此基础上予以深入的探究，相关内容如下所述。
关键词：quinolones ；药物；分析；方法中图分类号：R453 文献标识码：B DOI: 10.19613/ki.1671-3141.2019.07.140本文引用格式：刘玉珍.浅谈喹诺酮类药物的分析方法[J].世界最新医学信息文摘,2019,19(07):186.0 引言喹诺酮类药物是一类全合成抗感染药物，已经广泛应用于医学和兽医学中，该类药物在被大量使用的同时带来了健康安全相关的问题。
因此对喹诺酮类药物的分析研究已经引起人们的重视。
发展可靠、灵敏和实用的分析技术无疑是检测喹诺酮类药物质量、检测和控制兽药残留、保证食用者安全和避免国际间有关贸易争端的重要前提。
1 滴定法滴定法是一种原料药含量测定的有效方式，虽然专属性较之高效液相色谱法要低一些，不过既有的质量控制指标均专设了高效液相色谱法与薄层色谱法控制有关物质，在保障原料药检品已控制了有关物质的情况下，滴定法即为一种行之有效的常规方法。
由于滴定法的操作相对便捷、无需大量的仪器,同时不用相关的对照品，因此具有经济实用的优势。
高效液相色谱-质谱质谱法测定甲状腺片中7种喹诺酮类药物的残留
.论著・--------------------------中国医药导报2021年3月第18卷第9期高效液相色谱-质谱/质谱法测定甲状腺片屮7种喹诺酮类药物的残留赵文法王春雷冯家龙山东省聊城市食品药品检验检测中心，山东聊城252000［摘要］目的建立测定甲状腺片中7种喹诺酮类药物残留的高效液相色谱-质谱/质谱(LC-MS/MS)方法。
方法ACQUITY UPLC®BEH5(2.1mmx100mm,1.7滋m)为色谱柱，乙青为流动相A、0.1%・甲酸为流动相B梯度 洗脱,流速为0,3mL/min，柱温为40益,采用LC-MS/MS法，电喷雾离子源,多反应监测模式，正离子扫描方式进行检测。
结果7种喹诺酮类药物在1耀100ng/mL浓度范围内线性关系良好。
7种喹诺酮类药物平均加样回收率均在85.0%〜100.0%，范围内,RSD均小于3.5%。
结论所建方法灵敏度高、准确，结果稳定、杂质干扰小、特异性强，可用于甲状腺片中喹诺酮类药物残留的检测。
［关键词］甲状腺片曰喹诺酮类；药物残留；液相色谱-质谱［中图分类号］R97［文献标识码］A［文章编号］1673-7210(2021)03(C)-0020-04Determination of residues of seven quinolones in Thyroid Tablets by high performance liquid chromatography-mass spectrometry/mass spectrometryZHAO Wenfa WANG Chunlei FENG JialongLiaocheng InsLiLuLe for Food and Drug ConLrol,Shandong Province,Liaocheng252000,China［Abstract］Objective To esLablish a high performance liquid chromaLography-mass specLromeLry/mass specLromeLry (LC-MS/MS)meLhod for Lhe deLerminaLion of seven quinolones residues in Thyroid TableLs.Methods The column was ACQUITY UPLC®BEH C】8(2.1mmx100mm,1.7滋m).AceLoniLrile was used as mobile phase A and0.1%formic acid as mobile phase B for gradienL eluLion.The flow raLe was0.3mL/min,Lhe column LemperaLure was40益.LC-MS/MS meLhod,elecLrospray ionizaLion source,multiple reacLion moniLoring and posiLive ion scanning meLhod were used for deLecLion.Results Seven quinolones showed good linear relationship in Lhe concenLraLion range of1-100ng/mL.The average recoveries of seven kinds of quinolones were in Lhe range of85.0%'-100.0%',and RSD s were all less Lhan3.5%.Conclusion The established meLhod is sensitive,accuraLe,sLable,wiLh liLLle interference from impuriLies andsLrong specificiLy.I l can be used for Lhe deLerminaLion of quinolone residues in Thyroid TableLs.［Key words］Thyroid TableLs;Quinolones;Drug residue;Liquid chromaLography-mass specLromeLry甲状腺是人体内最大的内分泌腺,分泌的甲状腺激素是维持人体正常代谢和生长发育所必需的激素。
210966159_酶联免疫吸附法检测猪肉中喹诺酮类药物步骤及注意事项
672023.2酶联免疫吸附法检测猪肉中喹诺酮类药物步骤及注意事项任艳娥（朝阳县畜产品安全监察所，辽宁 朝阳 122000）喹诺酮类药物常见的有洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星等4种原料药的各种盐、脂及其各种制剂，是由人工合成的一类广谱抗菌药，对呼吸道疾病具有很好的治疗效果，对厌氧菌、衣原体等也具有一定的作用，此类药在2016年前被广泛应用在畜禽、水产等养殖环节中，后经过相关专家的研究考评发现此类药化学性质稳定，半衰期长，人类在食用了含有喹诺酮类药物的动物相关产品后会在其体内蓄积，可引起耐药性和潜在的致癌性，对人类身体健康产生一定危害，从而引起社会的广泛关注。
因此2016年1月1日国家已经明文规定在所有养殖环节中全面停用喹诺酮类药物（洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星等4种原料药的各种盐、脂及其各种制剂）。
2012年以来，酶联免疫吸附法成为辽宁省各县区实验室快速筛查动物产品及组织中喹诺酮类药物残留的主要检验检测技术手段，此方法快速便捷、灵敏度高、易操作、受环境因素影响相对较小、成本相对较低等特点，适合广大基层实验室大批量的筛查检验，因此受到县一级检测机构的青睐。
酶联免疫吸附法操作简单其反应原理浅显易懂，样品中的喹诺酮类药物和试剂盒酶标板上固定的抗原进行特异性竞争抗体，加入酶标记物，再加入底物，底物受到催化显色，然后根据显色的深浅莱判断样品中奎诺酮类药物的含量，显色越深含量越少，反之显色越浅含量则越多。
笔者从事化验室残留检验检测多年，在实际操作中积累了一定的惭怍经验，下面将以检测猪肉中喹诺酮类药物为例简述检验检测相关步骤及其注意事项。
1 样品的前处理及注意事项使用试剂盒前，仔细阅读说明书(本文使用的是北京维德维康生物技术有限公司生产的喹诺酮类酶联免疫试剂盒Ⅳ型96孔）。
不要使用过了有效期的试剂盒，试剂盒应在冰箱冷藏环境中存放，不同批号试剂盒中的试剂不得混用，稀释或掺杂使用会引起灵敏度、OD值变化，最后导致结果的不准确。
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解析：《中国药典》（现行版）检查喹诺酮类药物中的有 关物质主要采用高效液相色谱法，有的药物如氧氟沙星也同 时收载了薄层色谱法检查有关物质，二者可选做一项。
喹诺酮类药物杂质检查
喹诺酮类药物杂质检查
以左氧氟沙星为例
左氧氟沙星除需检查一般杂质外，还应检查“吸光 度” 、“有关物质” 、“右氧氟沙星”等特殊杂质。
一、吸光度 取本品5份，分别加水溶解并定量稀释制成每1ml中含 5mg的溶液，照紫外-可见分光光度法，在450nm波长处测 定吸光度，均不得过0.1。 解析：本品结构中的哌嗪基具有还原性，遇光易被氧 化，颜色渐变深。通过检查吸光度，以控制合成或放置 过程中可能产生的有色杂质。
喹诺酮类药物杂质检查
二、有关物质：HPLC法 左氧氟沙星有关物质检查线性梯度洗脱程序
色谱条件：用十八烷基硅烷键 合硅胶为填充剂；以醋酸铵高氯 酸钠溶液（取醋酸铵4.0g和高氯 酸钠7.0g，加水1300ml使溶解， 用磷酸调节pH值至2）-乙腈 （85∶15）为流动相A，乙腈为流
时间 流动相A （分钟） （%）
喹诺酮类药物杂质检查
左氧氟沙星及其制剂的分析
三、右氧氟沙星：HPLC法 色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以 硫酸铜D-苯丙氨酸溶液（取D-苯丙氨酸1.32g与硫酸 铜1g，加水1000ml溶解后，用氢氧化钠试液调节pH 值至3.5）-甲醇（82∶18）为流动相；柱温40℃，检 测波长为294nm。
喹诺酮类药物杂质检查
三、右氧氟沙星：HPLC法 方法：取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约 含1.0mg的溶液，作为供试品溶液，精密量取适量，用流动 相定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液，作为对照溶液。 精密量取供试品溶液和对照溶液各20μl，分别注入液相色谱 仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中右氧氟沙星峰面积不 得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。 解析：本法采用了手性色谱中的手性流动相色谱技术，将 氧氟沙星的光学对映异构体分离。