第03章 药物的杂质检查

（二）贮藏过程中产生
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三、杂质的分类
依杂质来源分类： 一般杂质：含义，品种 特殊杂质：含义
依杂质毒性分类： 信号杂质 毒性杂质
有机杂质 依杂质理化性质分类：无机杂质
残留溶剂
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讨论
1．在药物生产过程中引入杂质的途径为
A. 原料不纯或部分未反应完全的原料造成
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3. 临床所用药物的纯度与化学品及试剂纯 度的主要区别是
A. 所含杂质的生理效应不同 B. 所含有效成分的量不同 C. 所含杂质的绝对量不同 D. 化学性质及化学反应速度不同 E. 所含有效成分的生理效应不同
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四、杂质的限量
(一)杂质限量 指药物中所含杂质的最大允许
量，通常用百分之几或百万分之几 （ppm）来表示
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杂质量 ≤ 杂质限量 ＜ 杂质量
药品合格
药品不合格
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(二)药物的杂质检查法
1.限量检查法 （Limit Test）
特点：不需知道杂质的准确含量 （1）对照法 特点：需对照品
（2） 灵敏度法 特点：不需对照品 （3） 比较法 特点：需杂质参数
L(%) V c 100% S
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例题※※※ 注意：统一单位
求的目的（L？C？V? S? ） 是否稀释 限量表示方法
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例1：茶苯海明中氯化物检查
取本品0.30g置200ml量瓶中，加水50ml、氨试液 3ml和10%硝酸铵溶液6ml，置水浴上加热5min，加 硝酸银试液25ml，摇匀，再置水浴上加热15min，并 时时振摇，放冷，加水稀释至刻度，摇匀，放置 15min，滤过，取续滤液25ml置纳氏比色管中，加稀 硝酸10ml，加水稀释成50ml，摇匀，在暗处放置 5min，与标准氯化钠溶液(10μgCl/ml)1.5ml制成的 对照液比较，求氯化物的限量？
L(%) V c 100% S
10106 1.5 100% 0.04% 0.30 25
200
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例2：谷氨酸钠中重金属的检查
取本品1.0g，加水23ml溶解后，加醋酸盐缓冲 液（pH3.5）2ml，依法检查，与标准铅溶液 (10μg Pb/ml)所呈颜色相比较，不得更深，重 金属限量为百万分之十，求取标准铅溶液多少 毫升？
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讨论
1.中国药典（2005年版）规定，在砷盐检查时，取标 准砷溶液2.0ml（1ml相当于1µgAs）制备标准砷斑。现 依法检查氯化钠中含砷量，规定其限度为0.00004%， 则应取供试品的质量是（ ）。
A. 0.5g B. 0.2g C. 0.05g D. 5.0g E. 2.0g
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已知：C＝1 g/ml＝1×106 g/ml V＝2ml L＝0.0001%
S V C 100% L
2 1106 100% 0.0001%
2.0g
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2.检查维生素C中的重金属时，若取样 量为1.0g，要求含重金属不得过百万 分之十，问应吸取标准铅溶液（每1ml ＝0.01mg的Pb）多少ml？
B. 合成过程中产生的中间体或副产物分离不净造成
C. 需加入的各种试剂产生吸附，共沉淀生成混晶等
造成
D. 所用金属器皿及装置等引入杂质
E. 由于操作不妥，日光曝晒而使产品发生分解引入
的杂质
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2．中国药典（2005年版）中规定的一般 杂质检查中不包括的项目是
A. 硫酸盐检查 B. 氯化物检查 C. 溶出度检查 D. 重金属检查 E. 砷盐检查
V
LS C
10106 1.0 10 106
1.0(ml)
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练习．1.检查某药物中的砷盐，取标 准砷溶液2ml（每1ml相当于1g的As） 制备标准砷斑，砷盐限量为0.0001％， 应取供试品的量为
A. 0.20g B. 2.0g C．0.020g
D. 1.0g E. 0.10g
《药物分析》课件
第三章 药物的杂质检查
基本要求
掌握：药物中杂质的来源、杂质的分类、杂质限量 的概念和计算，一般杂质和特殊杂质检查方法。 熟悉: 药物中杂质鉴定方法。 了解：热分析法的基本原理及其在杂质研究中的应 用。
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基本内容
一、概述 二、一般杂质的检查方法 三、特殊杂质的检查方法 练习与思考
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讨论
2.中国药典（2005年版）检查氯化钠中重金属的方法 如下：取本品5.0g，加水20ml溶解后，加醋酸缓冲液 (pH为3.5)2ml与水适量使成25ml，依法检查，含重金 属不得超过百万分之二，则应取标准铅溶液（1ml相当 于10µgPb)的体积是（ ）。
A. 0.5 B. 5ml C. 0.1ml D. 1.0ml E. 2ml
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2.含量测定法
测定杂质的绝对含量，如测定吸 收度、pH值等。
特点：准确测定杂质的量，不需 对照品
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（三） 杂质限量的计算
杂质限量 (%)＝杂质的供最试大品允量许量 100%
杂质限量
(%)＝
标准溶液浓度 标准溶液体积 供试品量
100%
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第一节 概述
一、药物纯度的概念与要求 1.药物纯度及对药物纯度的认识与要求 2.杂质（forin、impurities） 3.药物纯度的评价 4.与试剂的纯度不同
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二、杂质的来源
（一）生产过程中引入
1、精制不完全 2、制剂中生成新的杂质 3、溶剂残留 4、多晶型，异构体
Βιβλιοθήκη Baidu
A. 0.2ml B. 0.4ml C．2ml
D. 1ml E. 20ml
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V LS c
10 106 1.0 10 106
1 ml
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讨论
药物纯度符合规定系指（ ）。 A.含量符合药典的规定 B.纯度符合优级纯试剂的规定 C.绝对不存在的杂质 D.对患者无不良反应 E.杂质含量不超过限度规定