第14章药物制剂分析

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《药物分析》课程课后答案

《药物分析》课程课后答案第一章绪论一、选择题（一）单项选择题1.D2.D3.B4.C5.C6.C7.C8.B9.C 10.C11.C 12.A二、问答题（略）第二章药物的性状与鉴别试验一、选择题（一）单项选择题1.B2.B3.A4.B5.D6.B7.E8.B（二）多项选择题1.AE2.ABCDE3.ABDE二、问答题（略）第三章药物的杂质检查一、选择题（一）单项选择题1.E2.E3.D4.A5.D6.E7.B8.D9.E 10.D11.E 12.A 13.C 14.B 15.B 16.B 17.C 18.D 19.E 20.D（二）配伍选择题1.D2.A3.B4.C5.E（三）多项选择题1.ABD2.ABCDE3.BCE4.AB5.BDE二、问答题（略）三、计算题1.0.1%2.2g3.2ml第四章常用定量分析方法及计算一、选择题（一）单项选择题1.B2.A3.D4.B5.C6.C7.B8.B9.D 10.C 11.C（二）多项选择题1.ABC2.ABCDE3.AB4.ABCDE5.ABCDE二、问答题（略）三、计算题1.98.8%。

2.101.1%，符合规定。

第五章药物制剂检验技术一、选择题（一）单项选择题1.A2.B3.B4.C（二）多项选择题1.ABCDE2.BC3.ABCE二、问答题（略）第六章巴比妥类药物的分析一、选择题（一）单项选择题1.D2.B3.A4.A5.E（二）多项选择题1.AB2.ABD3.ABCD4.ACD5.AD二、问答题（略）第七章芳酸及其酯类药物的分析一、选择题（一）单项选择题1.D2.B3.D4.A5.D6.C7.C8.C9.C 10.A 11.B 12.C 13.D 14.D 15.B（二）多项选择题1.ABDE2.BCDE3.ACD4.ABC5.ABCDE二、问答题（略）三、计算题99.8%。

第八章胺类药物的分析一、选择题（一）单项选择题1.C2.C3.B4.D5.D6.A7.E8.D9.A 10.B（二）多项选择题1.AB2.ABCD3.CD4.ABCD5.ACD二、问答题（略）三、计算题102.8%，符合规定。

第十四章药物动力学药剂学

5.生物利用度（F）生物利用度（生物利用度
• 生物利用度 —指药物经血管外给药后，药物被吸收进入指药物经血管外给药后，指药物经血管外给药后血液循环的速度和程度的一种量度，血液循环的速度和程度的一种量度，它是评价药物吸收程度的重要指标。评价药物吸收程度的重要指标。 —生物利用度可以分为绝对生物利用度和相生物利用度可以分为绝对生物利用度生物利用度可以分为绝对生物利用度和对生物利用度，对生物利用度，前者主要用于比较两种给药途径的吸收差异，药途径的吸收差异，而后者主要用于比较两种制剂的吸收差异。两种制剂的吸收差异。
第十四章药物动力学
第一节概述
• 药物动力学 —是应用动力学原理与数学处理方法，定量是应用动力学原理与数学处理方法，是应用动力学原理与数学处理方法描述药物在体内动态变化规律体内动态变化规律的学科描述药物在体内动态变化规律的学科 • 基本任务 —定量描述药物通过各种途径进入体内，其定量描述药物通过各种途径进入体内，定量描述药物通过各种途径进入体内吸收、分布、代谢和排泄，吸收、分布、代谢和排泄，即ADME过程均过程均存在“量时”变化或血药浓度经时”变化，存在“量时”变化或“血药浓度经时”变化，这一动态变化过程。这一动态变化过程。
• 双室模型
—双模型则是将机体分为两个房室，即中央室和外双模型则是将机体分为两个房室，中央室和双模型则是将机体分为两个房室周室 —中央室由一些血流比较丰富、膜通透性较好、药中央室由一些血流比较丰富中央室由一些血流比较丰富、膜通透性较好、物易于灌注的组织（如心、肺等）组成，物易于灌注的组织（如心、肝、肾、肺等）组成，药物往往首先进入这类组织，药物往往首先进入这类组织，血液中的药物可迅速与这些组织中的药物达到动态平衡；与这些组织中的药物达到动态平衡； —外周室由一些血流不太丰富、药物转运速度较慢外周室由一些血流不太丰富外周室由一些血流不太丰富、且难于灌注的组织（如脂肪、的，且难于灌注的组织（如脂肪、静止状态的肌肉组成。等）组成。这些组织中的药物与血液中的药物需经一段时间方能达到动态平衡。一段时间方能达到动态平衡。

《药物分析》期末复习题及答案(第十三至第十四章)

《药物分析》期末复习题及答案（第十三至第十四章）第十三章抗生素类药物的分析一、单项选择题1.下列哪个药物发生肟羟酸铁反应( A )A．青霉素 B. 庆大霉素 C. 红霉素 D. 链霉素 E. 维生素C2.用碘量法测定青霉素的依据是( E )A. 青霉素分子中的β-内酰胺环与碘作用B. 青霉素分子的氢化噻唑环上硫原子与碘作用C. 青霉素整个分子与碘作用D. 青霉素分子中的酰胺基与碘作用E. 青霉素经碱水解生成的青霉噻唑酸与碘作用3.碘量法测定青霉素类药物时,为克服温度影响,可采用( C )A. 空白实验B. 降低PH值C. 标准品对照D. 生物学法4.具有氨基糖苷结构的药物是( A )A链霉素 B.青霉素G C.头孢拉定 D.金霉素 E.红霉素5.中国药典（2005版）测定氨基糖苷类药物的含量采用( A )A. 微生物法B. 碘量法C. 汞量法D. 比色法E. 反相高效液相色谱法6.中国药典（2005版）采用紫外分光光度法测定氨苄西林钠的含量,其方法为( D )A.在酸性条件下降解氨苄西林钠,测定其降解后的紫外光谱B.测定氨苄西林钠降解产物铜盐的紫外光谱,以标准对照法计算含量C.经碱水解后,测定水解产物的紫外光谱以标准对照法计算含量D.在咪唑催化下形成青霉烯酸硫醇汞盐,测定该盐的紫外光谱,以标准对照法计算含量E.以不经降解的同样量的样品作为空白对照7.头孢菌素类药物中高分子杂质检查用的柱填料为( D )A.ODSB. 硅胶C. 高分子大孔树脂D.葡聚糖凝胶E. 蓝色葡聚糖8.《中国药典》（2010版）头孢氨苄的含量测定方法为( B )A.微生物法B.HPLC法C.GC法D.UV法E. 酸碱滴定法9.《中国药典》（2010版）采用高效液相色谱法测定庆大霉素C组分的相对含量时，说法正确的为( C )A.三氯化铁显色法B. 邻苯二醛与巯基醋酸衍生化法C.蒸发光散射检测器D.柱后衍生化法E. 荧光法10.TLC法鉴别四环素药物时，在固定相和流动相中加EDTA的目的是( D )A.调节展开系统的pH值B.与四环素类药物络合，改变色谱行为C.防止四环素类分解D.克服因痕量金属离子存在而引起的拖尾现象E.克服因痕量金属离子存在而引起的荧光淬灭现象二、多选题1.青霉素和头孢菌素类抗生素具有下列性质( ABD )A.酸性B.旋光性C.能与三氯化铁反应D.在酸、碱和某些氧化剂的作用下，分子中的β-内酰胺环破裂或分子发生重排E.能与矿酸或有机酸形成溶于水的盐2.用生物学方法测定抗生素的效价有下列优点( ABCD )A.能确定抗生素的生物效价B.方法灵敏度高，检品用量少C.对纯度高和纯度差的检品都适用D.对分子结构已知或未知的抗生素均适用E.快速、简便3.抗生素含量测定的现行方法有（ CD ）A.酸碱滴定法B.紫外-可见分光光度法C.高效液相色谱法D.微生物检定法E.免疫法4.链霉素鉴别的方法有( ABDE )A.坂口反应B.麦芽酚反应C.三氯化铁反应D.茚三酮反应E.N-甲基葡萄糖胺反应5.四环素类抗生素( ABC )A.易产生异构化反应B.具有荧光C.可与三氯化铁反应，产生不同颜色D.糖基部分易水解E.只能与酸成盐6.四环素的“杂质吸收度”检查主要是检查( ABCD )A.异构体B.脱水四环素C.脱水差向四环素D.金霉素E.其他四环素三、填空题1. 氨基糖苷类抗生素含量测定大多采用 HPLC 法。

药剂学第十四章流变学基础

（二）剪切应力与剪切速度
力
粘度(viscosity):它表示物质在流动时内摩擦力的大小
为使液层能维持一定的速度流动,必须施加一个与阻力相等的反方向力,在单位液层面积上所施
加的这种力称为剪切应力S(shearing force):
简称切力.单位为N.m-2 Shear stress is the stress component parallel to a given surface, such as a fault plane, that results from forces applied parallel to the surface or from remote forces transmitted through the surrounding rock.
运动粘度:即液体的动力粘度与同温度下该流体密度ρ之比。用小写字母v表示。
旋转粘度计的类型很多，包括同轴双筒旋转粘度计、单筒旋转粘度计、锥板粘度计、转子型旋转粘度计，可以根据实际需要来选择不同类型的粘度计。
圆锥平板粘度计
針入度
在指定温度和外力下滑
脂被插入的深度叫“针入度”。
“针入度”越大则表明
力轴相交一点fB
使塑性体开始流动所需加的临界切应力即为屈服值（yield value)
(二) 假塑性流体(pseudo plastic flow)
体系没有屈服值,流变曲线经过原点, 黏度随切速增加而减少.显示这种流动性质的流体即为假塑性流体. 从流动曲线某一特定点切线斜率的倒数求得的
黏度称为表观黏度(happ).表观黏度一定要标明
（二）流变学在乳剂中的应用
▪ 乳剂在制备和使用过程中经常会受到各种剪切力的影响，大部分乳剂表现为非牛顿流动。

药物分析试题(五)

药物分析试题及答案第八章生物碱类药物的分析一、选择题1．用非水滴定法测定生物碱氢卤酸盐时，须加入醋酸汞，其目的是（）A 增加酸性B 除去杂质干扰C 消除氢卤酸根影响D 消除微量水分影响E 增加碱性2．提取容量法最常用的碱化试剂为（）A 氢氧化钠B 氨水C 碳酸氢钠D 氢氧化钾E 氯化铵3．非水溶液滴定法测定生物碱含量时，通常加入溶剂为10~30 ml，消耗0.1mol/L 标准溶液（）mlHClO4A 8B 5C 9D 4E 74．关于生物碱类药物的鉴别，哪项叙述是错误的（）A 在生物碱类药物分子中，大都含有双键结构，因此具有紫外特征吸收峰，据此用于鉴别。

B 紫外吸收光谱较红外吸收光谱丰富，是更好的药物鉴别方法。

C 化学鉴别最常用的是沉淀反应和显色反应。

D 生物碱可用生物碱沉淀试剂反应来进行鉴别。

E 薄层色谱分离鉴别中生物碱必须以游离碱的形式存在。

5．常用的生物碱沉淀试剂有（）A 碘-碘化钾B 碘化铋钾C 钼硫酸D 磷钼酸E 碘化汞钾6．常用的生物碱显色试剂有（）A 硅钨酸B 浓硫酸C 浓硝酸D 苦味酸E 钼硫酸7．咖啡因和茶碱的特征鉴别反应是（）A 双缩脲反应B Vitali反应C 紫脲酸铵反应D 绿奎宁反应E 甲醛-硫酸反应8．非水溶液滴定法测定硫酸奎宁含量的反应条件为（）A 冰醋酸-醋酐为溶剂B 高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定C 1 mol的高氯酸与1/3mol的硫酸奎宁反应D 仅用电位法指示终点E 溴酚蓝为指示剂9．酸性染料比色法中，水相的pH值过小，则（）A 能形成离子对B 有机溶剂提取能完全C 酸性染料以阴离子状态存在D 生物碱几乎全部以分子状态存在E 酸性染料以分子状态存在二、填空题1．双缩脲反应为芳环侧链具有结构的特征反应。

2．Vitali反应为类生物碱的特征反应。

本类药物与发烟硝酸共热，水解并得到黄色的三硝基衍生物，遇醇制KOH显色。

3．绿奎宁反应为衍生物的特征反应，在性水溶液中，滴加微过量的溴水或氯水，再加入过量的氨水，应显色。

中药药剂学：第十四章胶囊剂

第十四章胶囊剂
capsules
1
第一节概述
一、胶囊剂的含义与分类
1. 含义: 将中药用适宜方法加工后，加入适宜辅料填充于空胶囊或密封于软质胶囊中制成的固体制剂。
2. 材质: ➢ 空胶囊一般均以明胶为原料制成。 ➢ 甲基纤维素、海藻酸盐、聚乙烯醇、变性明胶及其他高分
子材料，改变胶囊剂的溶解度或产生肠溶性。 3. 历史演进: ➢ 很久以前，以食物包裹药物。 ➢ 19世纪中叶，法、英两国发明使用软胶囊剂和硬胶囊剂； ➢ 现代，自动胶囊填充机促进了胶囊的工业生产；
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3.空胶囊的规格和质量
规格:000,00,0,1,2,3,4,5号,共八种. 最常用:0—3号.
由于药物的比重不同,细度,剂量不同,所占体积不同, 要选用适宜大小的空胶囊, 根据经验试装来定，或参考空胶囊号码装量关系表。
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(二)药物的填充
1.空胶囊的选择按药物剂量所占容积选最小的空胶囊。 2.药物的处理硬胶囊中的药物要求是混合均匀的细粉或颗粒。药物处理原则： (1)中药剂量小、细料药，粉碎，过6号筛，混匀后填充。 (2)剂量大，部分药材粉成细粉，余药经提取浓缩成稠膏，
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(四)崩解时限
软胶囊剂在1小时内崩解；硬胶囊剂在30分钟内崩解；肠溶胶囊在人工胃液中2小时不崩解，
在人工肠液中1小时全部崩解。凡规定溶出度试验的胶囊剂可不再检查崩解时限。
(五)定性与定量 (六)卫生标准
胶囊剂不得检出大肠杆菌和其它致病菌
31 含生药原粉者,细菌数不得超过10000个/克.霉菌数<100/克
二.包装
常用玻璃瓶,塑料瓶,铝塑水泡式包装。易吸潮变质的胶囊剂可在瓶内装入一小袋硅胶作
吸湿剂。胶囊剂应贮藏在阴凉干燥处。

药物分析和检验练习题(附答案)

药物分析与检验练习题1（2011制药班）第一章药典概况一、最佳选择题(从A、B、C、D、E五个备选答案中选择一个最佳答案)1．修订的《中华人民共和国药品管理法》开始实施的时间是（ D ）。

A．1984年9月20日 B．1985年7月1日 C. 2001年2月28日D．2001年12月1日 E．2002年9月1日2．药品临床试验管理规范的英文缩写是( B )。

A. GAPB.GCPC.GLPD.GMPE.GSP3．关于中国药典，最恰当的说法是( D )。

A．关于药物分析的书 B．收载我国生产的所有药物的书C．关于药物的词典 D．国家监督管理药品质量的法定技术标准E．关于中草药和中成药的技术规范4．日本药局方的英文缩写是( B )。

A．BP B．JP C．USPD.ChPE.以上都不是5．GLP的中文全称是( A )。

A．药品非临床研究质量管理规范B．药品生产质量管理规范C．药品经营质量管理规范D．药品临床试验管理规范E．分析质量管理规范6．中国药典中既对药品具有鉴别意义，又能反映药品的纯杂程度的项目是( B )。

A．外观性状 B．物理常数C．鉴别 D．检查 E．含量测定7．中国药典(2010年版)规定的“溶解”系指lg或lmL溶质能溶解在( C )。

A．1mL溶液中 B．1～10mL溶液中C．10～30mL溶液中 D．30～100mL溶液中E．100～1000mL溶液中8．中国药典(2010年版)规定取某药2．0g，系指称取的质量应为( C )。

A．1～3g B．1.5～2.5g C．1.95～2.05gD．1.995～2.005g E．1.9995～2.0005g9．中国药典(2010年版)规定，乙醇未指明浓度时，是指浓度为( C )。

A．100％(mL／mL) B．99.5％(mL／mL) C．95％(mL／mL)D．75％(mL／mL) E．50％(mL／mL)10．中国药典(2010年版)规定，“精密称定”时，系指称取重量应准确至所取质量的( C )。

第14章胶囊剂ppt课件

2024/1/28
组成
一般由明胶、甘油、水以及其他增塑剂制成。
特性
软胶囊易于吞咽，并且在胃肠道中能够迅速崩解，释放出药物。
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肠溶胶囊
主要侧重
肠溶胶囊是专门设计用于在肠道内释放药物的剂型。
组成
特性
肠溶胶囊在胃液中不崩解，能够保护药物免受胃酸的破坏，确保药物在肠道内的有效吸收。
肠溶胶囊通常采用特殊的肠溶材料制成，如肠溶明胶等。
通过选择合适的胶囊材料和工艺，可以实现药物的缓释、控释和靶向释放，提高药物的疗效和降低副作用。
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胶囊剂体积小巧，重量轻，便于携带和服用，符合现代快节奏生活的需求。
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局限性
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不适合某些药物
对于一些水溶性大、易挥发的药物，以及一些对胃肠道有刺激性的药物，胶囊剂可能不是理想的剂型选择。
特点
胶囊剂具有掩盖药物不良嗅味、提高药物稳定性、生物利用度高、剂量准确、服用方便等特点。
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发展历程
早期胶囊
早期的胶囊主要由动物明胶制成，主要用于药品的包装。
现代胶囊
随着材料科学和制药技术的发展，现代胶囊剂的种类和用途不断扩展，出现了多种新型胶囊材料和制备技术。
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市场需求
发展趋势
随着制剂技术的不断进步，胶囊剂将向更加智能化、个性化的方向发展，如实现精准给药、提高生物利用度等。
面临挑战
如何提高胶囊剂的稳定性和生物利用度，降低生产成本，以及应对新型药物传递系统的竞争等。
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THANKS FOR WATCHING
感谢您的观看
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第十四章药用辅料的分析

W，照下式计算酸值：
供试品的酸值= A5.61 W
（二）羟值（hydroxyl value）
系指lg供试品中含有的羟基酰化后，所需氢氧化钾的重量（mg）。
羟值的测定基于酰化法（也称酯化法），即样品中的羟基与酸酐定量发生酰化反应，生成酯和酸，过量的酸酐水解成酸后，用碱标准溶液滴定。
测定方法：
取供试品适量[其重量（g）约相当于25/供试品的最大碘值]，精密称定，置250ml的干燥碘瓶中，加三氯甲烷10ml，溶解后，精密加入溴化碘溶液25ml，密塞，摇匀，在暗处放置30 分钟。加入新制的碘化钾试液10ml与水100ml，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.lmol/L）滴定剩余的碘，滴定时注意充分振摇，待混合液的棕色变为淡黄色，加淀粉指示液lml，继续滴定至蓝色消失；同时做空白试验。以供试品消耗硫代硫酸钠滴定液（0.lmol/L）的体积（ml）为A，空白试验消耗的体积（ml）为 B，供试品的重量（g）为W，照下式计算碘值：
供试品的过氧化值= 10 A B
W
（六）相对密度（relative density）
是指在相同的温度、压力条件下，某物质的密度与水的密度之比。相对密度随纯度的变化而改变，因此测定辅料的相对密度，可检查辅料的纯杂程度。
液体辅料——比重瓶测定；易挥发液体——韦氏比重秤法。非液体辅料，可以用溶剂溶解成一定浓度的溶液后再测定其相对密度。
作用机制：膨胀、变形、毛细管作用和排斥作用。功能性指标：（1）粒径及其分布；（2）水吸收速率；（3）膨胀率或膨胀指数；（4）粉体流动性；（5）水分；（6）泡腾量等。
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（四）润滑剂
润滑剂的作用为减小颗粒间、颗粒和固体制剂制造设备如片剂冲头和冲模的金属接触面之间的摩擦力。可分为界面润滑剂、流体薄膜润滑剂和液体润滑剂。

制剂分析重要知识点总结

制剂分析重要知识点总结一、药物制剂的分类1. 固体制剂：例如片剂、胶囊剂、颗粒剂等。

2. 液体制剂：例如口服液、注射剂、外用液体剂等。

3. 半固体制剂：例如软膏、栓剂、栓剂等。

二、药物制剂的成分1. 主要药物：具有治疗作用的药物成分。

2. 辅料：能够改善制剂质量、稳定性和适宜性的成分，如填料、分散剂、粘合剂等。

三、制剂分析的基本技术1. 热分析技术：包括热重分析、差热分析、热熔法等。

2. 光谱分析技术：包括紫外-可见吸收光谱法、红外光谱法、荧光光谱法等。

3. 色谱分析技术：包括气相色谱、液相色谱、薄层色谱等。

4. 质谱分析技术：包括质谱法、质谱联用技术等。

四、主要检验项目1. 药物含量：是制剂中所含主要药物的质量的检验项目，它直接影响着药物的治疗效果。

2. 含量均匀性：用于考察制剂中主要药物的分布情况，一般采用常规成分含量测定法或者HPLC测定法。

3. 质量分析：包括制剂的外观、溶解度、稳定性等方面的检验。

4. 微生物检测：用于考察制剂中的微生物污染情况，是药物安全性和稳定性的重要标志。

五、常用分析仪器1. 高效液相色谱仪：能够对药物制剂中的主要成分进行分析和测定，具有高分辨率和灵敏度。

2. 紫外-可见分光光度计：适用于对药物制剂中色素、防腐剂等成分进行分析和测定。

3. 质谱仪：能够对药物制剂中的主要成分进行快速而准确的分析和鉴定。

六、制剂分析的质量控制1. 样品制备：样品的制备应严格按照规定的方法进行，确保取样的准确性和代表性。

2. 仪器校准：所有使用的分析仪器均应进行校准和质控，以确保分析结果的准确性和可靠性。

3. 质量控制标准：分析过程中应使用合适的质量控制标准，进行实验室内部检验。

4. 结果判定标准：分析结果应与规定的标准进行比较，判定是否符合要求。

七、制剂分析的常见问题与对策1. 样品频繁变化导致分析结果不稳定：合理安排分析顺序，避免频繁变化样品。

2. 仪器操作不当导致分析结果出错：严格遵守操作规程，加强仪器使用培训。

药物分析各章小知识点

第一章药品质量研究内容及药典概况3.药典中对试剂的规定标定滴定液应用基准试剂制备滴定液可用分析纯或化学纯试剂，但不经标定按重量计算浓度的滴定液应用基准试剂配制杂质检查用标准溶液应用优级纯或分析纯试剂配制试液和缓冲液可用分析纯或化学纯试剂配制4.药品标准制定的原则：科学性、先进性、规范性、权威性5.命名原则：药品的中文名称必须按照《中国药品通用名称》命名或使用其收载的名称，英文名称除另有规定外均采用国际非专利药名（INN）6.药物检查（安全性检查、纯度检查、有效性检查、均一性检查）7.含量测定方法验证的项目及要求容量分析法：平行测定5份；精密度：RSD不大于0.2％；准确度：回收率99.3％～100.3％分光光度法：高、中、低浓度样品各一份；精密度：RSD不大于1.0％；准确度：回收率98％～102％；线性相关系数r不低于0.9996HPLC法：高、中、低浓度个一份；精密度：RSD不大于2.0％；准确度：回收率97％～103％；线性相关系数r不低于0.99908.药品稳定性试验分类：影响因素试验、长期试验、加速试验。

9.药品标准内容有：检测项目、分析方法、限度10.药品标准的分类国家药品标准（药品注册标准、临床试验用药品标准、监测期药品标准）企业药品标准11.检验工作的一般程序：取样、检验、留样、报告第二章药物鉴别试验12.药物鉴别的项目：外观、溶解度、物理常数13.药物常用的鉴别方法：化学法、光谱法、色谱法、生物学法14.中药及中药提取物常用的鉴别方法还有：显微鉴别法，特征图谱法、指纹图谱法15.影响鉴别反应的因素：溶液浓度、溶液温度、溶液酸碱度、反应时间、干扰物质16.鉴别方法的验证项目：专属性、耐用性17.一般鉴别试验有机氟化物：有机氟化物经氧瓶燃烧法破坏，被碱性溶液吸收成为无机氟化物，再与茜素氟蓝、硝酸亚铈在pH4.3溶液中反应生成蓝紫色络合物。

水杨酸盐：水杨酸盐在中性溶液中与三氯化铁反应显红色；在弱酸性溶液中显紫色。

中药制剂分析重点

第一章1.中药制剂分析的任务：是运用现代分析手段和方法包括物理学、化学、生物学和微生物学等,对中药制剂的各个环节原料、半成品及成品进行质量分析,如原料药材2.中药制剂分析的特点：1 中药制剂化学成分的多样性与复杂性; 2中药制剂原料药材质量的差别; 3 以中医理论为指导原则,评价中药制剂质量; 4中药制剂工艺及辅料的特殊性; 5中药制剂杂质来源的多途径性; 6 中药制剂有效成分的非单一性; 7中药质量控制方法的多元性;3.国家药品标准：药品管理法规国务院药品监督管理部门颁布的中华人民共和国药典和药品标准为国家药品标准;4. 国家药品标准包括：中华人民共和国药典,国家药品监督管理局标准,5.外国药典缩写：美国药典：USP 英国药典：BP 日本药局方：JP 国际药典：6.中药制剂分析基本程序：取样、制备供试品、鉴别、检查、含量测定、书写检测报告7.提取方法及适用范围：1溶剂提取法萃取法：适用于液体制剂冷浸法：适用于固体样品的提取回流提取法：适用于固体制剂的提取,对热不稳定或具有挥发性的组分不宜用连续回流提取法：使用索氏提取器连续进行提取,操作简便,节省溶剂,提取效率高,遇热易破坏的成分不宜用2水蒸气蒸馏法：适用于能随水蒸气蒸馏,而不被破坏的成分,此类成分具有挥发性3超临界流体萃取法：4升华法：利用某些成分具有升华性质的特点5微博辅助萃取：将样品置于不吸收微波的容器中,用微波加热,进行萃取8.净化方法及适用范围：1液—液萃取法：适用于在在不同溶剂中溶解度不同的物质2色谱法：适用于同一类总成分的分析测定3沉淀法4盐析法5 固相微萃取9.检查的分类：制剂通则检查、一般杂质检查、特殊杂质检查、微生物限度检查10.含量测定的步骤：药味的选定、测定成分的选定、测定方法及条件的选定、方法学考查内容;第二章1.中药制剂鉴别的类型：性状鉴别、显微鉴别、理化鉴别2.显微鉴别的适用范围：以药材粉碎成细粉后直接制成制剂或添加有部分药材粉末的制剂,由于其在制作过程中原药材的显微特征仍保留到制剂中去,因此均可用显微定性鉴别法;3.理化鉴别包括：化学反应法、升华法、光谱法荧光法、可见—紫外分光光度法、红外分光光度法、色谱法;其中以薄层色谱法最为常用;4.典型例子：1大山楂丸中山楂黄酮类成分——化学反应法HCl-Mg粉反应2牛黄解毒片中冰片微量升华——升华法3五味麝香丸——荧光法光谱法4复方丹参片——可见—紫外分光光度法5.可见—紫外分光光度法有哪些参数方法去定性比移值Rf 最佳Rf ~、可用 Rf ~、吸收波长法、最大吸收波长、对照品对比法、吸收波长和吸收度法、吸收波长和吸收度比值法、多溶剂光谱法6.色谱法包括：纸色谱法、薄层色谱法、薄层扫描法、气相色谱法、高效液相色谱法活化点样中比较重要的步骤展开8.对照品选择有：对照品对照、阴阳对照阴性对照液制备、阳性对照液制备、采用对照药材和对照品同时对照1.杂质的来源：①由中药材原料中带入②在生产制备过程中引入③贮存过程中受外界条件的影响而使中药制剂的理化性质改变而产生2.杂质的分类：一般杂质、特殊杂质3.杂质的限量：是指药物中所含杂质的最大允许量,通常用百分之几或百万分之几来表示;4.杂质限量计算方法：杂质限量＝﹙杂质最大允许量／样品量﹚×100％标准溶液的体积﹙V﹚×标准溶液的浓度﹙C﹚杂质限量﹙L﹚＝×100％样品量﹙S﹚5.重金属的检查方法：第一法硫代乙酰胺法此法适用于供试品不经有机破坏,在酸性溶液中显色的重金属限量检查第二法炽灼法此法适用于供试品需灼烧破坏,取炽灼残渣项下遗留的残渣,经处理后在酸性溶液中显色的重金属限量检查第三法硫化钠法此法适用于检查能溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中即生成沉淀的药品中的重金属第四法微孔滤膜法用于有色溶液或重金属限量低的品种6.供试液有颜色时的处理：供试品在加硫代乙酰胺试液以前如带色,可用稀焦糖液取蔗糖或葡萄糖约5g,置瓷蒸发皿或瓷坩埚中,在玻璃棒不断搅拌下,加热至呈棕色糊状,放冷,用水溶解成约25mL,滤过,贮于滴瓶中备用调整标准溶液,使两者颜色一致,而后加入硫代乙酰胺试液;若滴加稀焦糖溶液,仍不能使颜色一致时,可加其他对测定无干扰的试液,如加常用的指示剂调色;7.砷盐检查法：古蔡法、二乙基二硫代甲酸银法Ag-DDC 法8.古蔡法中氯化亚锡、碘化钾、醋酸铅棉花的作用氯化亚锡与碘化钾：为还原剂,将五价砷还原为三价砷；还可抑制锑化氢生成,在实验条件下100微克锑存在不至于干扰测定；氯化亚锡的作用可在锌粒表面形成锌锡齐锌锡的合金起去极化作用,使锌粒与盐酸作用缓和,放出氢气均匀,使产生的砷化氢气体一致,有利于砷斑的形成增加反应的灵敏度和准确度;醋酸铅棉花：使反应产生的硫化氢与醋酸铅结合掉,使产生的砷化氢更纯净9.二乙基二硫代甲酸银法Ag-DDC 法基本原理利用金属锌与酸作用产生新生态的氢,与药品中的微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢,用二乙基二硫代氨基甲酸银溶液吸收,使之还原生成红色胶态银,与同条件下一定量标准砷溶液所产生的红色胶态银在510nm处测吸光度,进行比较,以判定砷盐的限量或含量;AsH3+6Ag-DDC吡啶溶液→AsAg3·3Ag-DDC+3HDDCAsAg3·3Ag-DDC+3C5H5N+3HDDC→AgDDC3+6Ag红色的胶态+3C5H5N-HDDC10.铁盐检查法：硫氰酸盐法、巯基醋酸法11.硫氰酸盐法药典法原理：本法系利用硫氰酸盐在酸性溶液中与三价铁盐生成红色可溶性硫氰酸铁的配位离子,与一定量标准铁溶液用同法处理后所显颜色进行比较,以判断药物中铁盐杂质的含量;Fe3++6SCN-→FeSCN63-红色12.铁盐检查法中加入过硫酸铵的目的：加入氧化剂过硫酸铵可氧化供试品中的亚铁离子成铁离子,同时可防止由于光线使硫氰酸铁还原或分解褪色13.干燥失重测定法常用的检查方法：常压恒温干燥法、干燥剂干燥法、减压干燥法、热分析法14.干燥失重测定法与水分测定法的异同药品的干燥失重,系指药品在规定的条件下,经干燥后所减失的重量,主要是指水分、结晶水,但也包括其他挥发性的物质如乙醇等;水分测定法是指采用规定的方法对不同性质的中药材及其制剂进行水分含量测定;干燥失重测定法是指测定水分及其他挥发性成分的方法,而水分测定仅仅是测定供试品中的水分;相同点：测定方法：烘干法、减压干燥法测定条件：烘干法适用于受热较稳定的中药制剂、适用于含有挥发性成分的药品不同点：注意事项：供试品的颗粒大小、减压时需注意压力变化14.炽灼残渣：中药多由有机化合物组成,有机物经炽灼炭化,再加硫酸湿润,加热使硫酸蒸气除尽后,于高温700℃—800℃炽灼至完全灰化,使有机质破坏分解变为挥发性物质逸出,残留的非挥发性无机杂质多为金属的氧化物或无机盐类成为硫酸盐,称为炽灼残渣;15.总灰分：中药经粉碎后加热,高温炽灼至灰化,则其细胞组织及其内含物成为灰烬而残留,由此所得灰分为“生理灰分”,即总灰分;16.酸不溶性灰分：中药经高温炽灼得到的总灰分加盐酸处理,得到不溶于盐酸的灰分;17.知道所给出化合物的检查方法例：乌头碱的检查是.....检查法;回答是特殊杂质检查法18.农药残留最主要的检查方法为气相色谱法;测定有机氯：电子捕获检测器ECD测定有机磷：火焰光度检测法FDD第四章1.样品的提取方法：冷浸法、回流提取法、超声提取法、超临界流体提取法2.样品的分离方法：1沉淀法2蒸馏法3液-液萃取法LLE：直接萃取法、离子对萃取法4色谱法：硅胶、氧化铝,键合相硅胶,大孔树脂,聚酰胺,硅藻土、纤维素,离子交换树脂5固相微萃取SPME技术6消化法：湿法消化硝酸-高氯酸法、硝酸-硫酸法、硫酸-硫酸盐法、干法消化3.含量测定方法的验证：1准确度：系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度,一般用回收率%表示;用于定量测定的分析方法均需做准确度验证;2精密度：系指在规定的测试条件下,同一个均匀供试品,经多次取样测定所得结果之间的接近程度;精密度一般用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示;3专属性：系指在其他成分可能存在下,采用的方法能正确测定出被测成分的特性;4线性：系指在设计的范围内,测试结果与供试品中被测物浓度或质量直接呈正比关系的程度;5范围：系指能达到一定精密度、准确度和线性,测试方法适用的高低限浓度或量的区间;6耐用性：系指在测定条件有小的变动时,测定结果不受影响的承受程度;4.测定方法的选择原则：简便、灵敏、快速、准确;5.常用定量分析方法1化学分析法：包括重量法挥发法、萃取法、沉淀法、容量法应用实例：西瓜霜润喉片中西瓜霜的含量测定—重量法万氏牛黄清心丸中朱砂的含量测定—硫氰酸铵法2可见-紫外分光光度法：单波长分度法吸收系数法、对照品比较法、标准曲线法计算分光光度法：双波长法应用实例：银黄口服液中氯原酸和黄芩苷的测定6.薄层扫描法基本原理：1薄层吸收扫描法适用范围：在可见、紫外区有吸收的物质,通过色谱前或色谱后衍生成有可见及紫外吸收的样品.光源：以钨灯和氘灯为光源,在200～800nm波长范围内选择合适波长进行测定.可见-紫外光区.薄层板存在明显的散射现象,斑点中物质的浓度与吸收度的关系需Kubelka—Munk理论及曲线来描述;曲线的处理：曲线校直法和计算机回归法;2薄层荧光扫描法适用范围本身具有荧光或经过适当处理后可产生荧光的物质的测定.光源：用氙灯或汞灯,采用直线式扫描.专属性强,灵敏度高：对于能产生荧光的物质,可直接采用荧光扫描法测定.对于有紫外吸收,而不能产生荧光的物质,需采用荧光淬灭法测定.7.定量方法：1一点法与二点法的差异：一点法：工作曲线通过原点,只需点一种浓度的标准品溶液,与供试液同板展开,对比,测定组分含量.定量依据 C=F1 AC---组分的重量或浓度；A---组分的峰面积；F1----直线的斜率或比例常数二点法：工作曲线不通过原点时,需用外标二点法定量. 至少需点二种不同浓度的标准溶液或一种浓度两种点样量,才能决定一直线.计算 C=F1A+F2 F2----纵坐标的截距,其值由仪器自动算出.2内标法与外标法的差异：内标法：选一个纯物质作为内标物,并准确称取一定量内标物加至供试液及标准液中,计算供试品溶液中某组分含量的定量方法;定量准确度与点样量无关,内标物不易寻找,操作麻烦.较少应用;外标法：最常用,简便,但点样必须准确. 薄层板间差异较大,应采用随行标准法即供试品与标准溶液或对照液交叉点在同一板上.8.塔板理论、速率理论解释柱效塔板理论：将色谱柱的柱效用理论塔板数n或理论塔板高度H衡量,取决于区域宽度;1色谱柱的理论板数越多,柱效越高；同样长度柱中塔板高度越小,柱效越高,2tR组分的保留时间一定时,峰越窄,柱效越高3n理论塔板数越大,柱效越高,分离性能越好速率理论：主要说明使色谱峰扩张而降低柱效的因素;H=A+B/μ+Cμ Van Deemter方程式H ——为塔板高度；A ——涡流扩散项,填充越不均匀,A越大；空心开口毛细管柱,A为0；B ——纵向扩散系数,B＝2γDg, Dg为组分在载气中的扩散系数,增大载气流速,采用分子量大的重载气N2,可减小Dg,从而减小B;低速用氮气,高速用氦气或氢气,降低柱温可减小B;C ——传质阻抗项系数,减小固定液液膜厚度可以较小C;μ——载气线速度Van Deemter方程式说明填充均匀程度高、载体粒度小、载气种类、载气流速适当、柱温低、固定液层厚度小对柱效的影响有利;9.系统适应性试验按药典要求,中药制剂分析时,需按各品种项下要求对色谱系统进行适用性试验,即用规定的对照品对色谱系统进行试验和调整,以达到规定的要求；或规定在分析状态下色谱柱的最小理论塔板数、分离度、重复性和拖尾因子;1色谱柱的理论塔板数n：在规定的色谱条件下,注入供试品溶液或各品种项下规定的内标物质溶液,记录色谱图,量出供试品主成分或内标物质峰的保留时间tR和半峰宽W/,按n=tR/W/计算色谱柱的理论塔板数;若测得理论塔板数低于各品种项下规定的最小理论塔板数,应改变色谱条件如柱长、内径、固定相牌号、载体粒度、流动相流速、柱温、进样量等,使塔板数达到要求;2分离度R：定量分析时,为了便于准确测量,要求定量峰与其他峰或内标峰之间有较好的分离度,一般R≥3重复性：取各品种项下的对照溶液,连续进样5次,除另有规定外,其峰面积测量值的相对标准偏差应不大于％,也可按各品种校正因子测定项目下,配制相当于80%、100%和120%的对照品溶液,加入规定量的内标溶液,配成3种不同浓度的溶液,分别进样2次,计算平均校正因子,其相对平均偏差也应不大于%;4拖尾因子T：为保证分离效果和测量精度,特别当采用峰高法测量时,应检查待测峰的拖尾因子T是否符合各品种项下的规定,或不同浓度进样的校正因子误差是否符合要求;拖尾因子计算公式为：T=2d110.气相色谱法的实验条件的选择1.固定相的选择2.柱温的选择3.载气的选择4.其他条件的选择气化室进样口温度、检测室温度、进样量 5.检测器11.高效液相色谱法分类：1.键合相色谱法2.胶束色谱法12.高效液相色谱法实验条件的选择：1.色谱柱的选择 2流动相的选择 3.洗脱方式 4.检测器前处理13.激发光谱与荧光光谱的差异激发光谱：记录某一物质溶液在不同波长激发光照射时的发射光强度,可得到该物质的荧光激发光谱横坐标：激发光波长,纵坐标：荧光强度荧光发射光谱：选择激发光谱中荧光强度最强的激发波长作光源,记录其在不同荧光波长时的发射光强,就得到该物质的荧光发射光谱横坐标：荧光波长,纵坐标：荧光强度14.荧光强度：F=KC第五章1.小题目：主要以生物碱和黄酮类为主;P96例：黄酮类有两个光谱,分别位于300-400nm 、240-285nm;Ⅰ带：300-400nm—B环桂皮酰基；Ⅱ带：240-285nm—A环上的苯甲酰基2.小分子挥发性成分P125例：如某些生物碱也具有挥发性;麻黄碱、苦参碱、麝香酮等第六章1.小题目：主要是牛黄、麝香为主;P1562.矿物药的分析方法：化学分析法、热分析法、可见分光光度法、原子吸收光谱法;第七章1.液体中中药制剂的一般质量要求1.性状2.相对密度和总固体含量值 4.装量 5.乙醇量 6.甲醇量 7.防腐剂量 8.微生物限度2.半固体中药制剂的一般质量要求1.性状2.乙醇量3.含糖量值 5.相对密度和总固体含量 6.不溶物 7.装量 8.微生物限度3.片剂的一般质量要求1.性状2.重量差异3.崩解时限4.硬度脆碎度5.微生物限量4.栓剂中除去基质的方法：1与硅藻土混匀后,用与基质不相混溶的溶剂提取;2加水加热融化,冷凝除去基质——油脂性基质3改变酸碱性质,分离被测成分;如：脂溶性基质与生物碱：溶于适量的氯仿,用酸水反复萃取4加水溶解,过C18固相萃取柱,低浓度甲醇<20％洗取基质,再用甲醇洗脱被测物质;5.中药注射剂的一般质量检查1.澄明度检查 2无菌 3.装量差异或装量 4.不溶性微粒 5.可见异物 6.有关物质 7.热原或细菌内毒素6.中药注射剂的特殊要求检查值检查 2.蛋白质检查 3.鞣质检查 4.重金属检查 5.砷盐检查 6.草酸盐检查 7.钾离子检查 8.树脂检查7.安全性检查1.异常毒性检查2.降压物质检查法3.过敏反应检查法4.溶血与凝聚检查法5.热原检查法 6.细菌内毒素检查法第八章1.常用的生物样品：血样全血、血浆、血清、尿样、唾液、动物组织匀浆;2.药物的提取：1、蛋白质的去除蛋白质脱水沉淀、形成不溶性盐沉淀、其他2、缀合物结合物水解酸水解、酶解、溶剂解3.方法的评价：1、准确度绝对回收率、方法回收率2、精密度3、灵敏度检测限、定量限、最低检测浓度4、方法的专属性5、线性范围6、稳定性长期贮存稳定性、短期室温稳定性、冷冻—解冻稳定性、贮备液稳定性第九章1.中药制剂质量标准：1、国家药品质量标准中国药典、局颁标准；2、企业标准2.质量标准的特性：1、权威2、科学性3、进展性3.中药制剂质量标准的主要内容：1名称中文、拼音2处方 3制法4性状颜色、形态、形状、气味等5鉴别显微鉴别、一般理化鉴别、色谱鉴别6检查 7浸出物检查 8含量测定9功能与主治 10用法与用量11注意 12规格 13储藏4药味的选择1、中药制剂在确定含量测定成分的药味时,以中医药理为指导,首先处方中的主药、贵重药、毒剧药制定含量测定项目,以保证临床用药的安全性和有效性;2、中药制剂处方中有君臣佐使之分;3、应对制剂中的贵重药物进行含量测定,要找出相应的指标,防止生产中出现不投料或是少投料;4、应对中药制剂中有大毒的药味进行定量分析5、若上述药味基础研究薄弱或无法进行含量测定时,也可依次选择臣药及其他药味进行测定;5.测定成分的选定：1、有效成分首选、2、毒性成分、3、有效成分不确定的可测定指标性成分、测定浸出物、以某一物理常数为测定指标4、测定总成分5、测定易损失成分6、测定专属性成分7、测定成分应尽量与中医理论一致,与药理作用和主治功能一致;6.方法学考察：1、提取条件的选定2、净化分离方法的选定3、测定条件的选择4、专属性考察5、线性关系及线性范围的考察6、测定方法的稳定性试验7、精密度试验8、检查灵敏度及最小检出量9、回收率试验10、耐用性7.初步稳定性试验：应以临床试验包装条件下,对三批中试样品于温室下进行考察,除当月考核一次,即0月、1月、2月、3月,共考察4次;稳定性试验：是在初步稳定性试验结果证明中试样品稳定是基础上,药品在模拟市售包装条件下,置于室温中,继初步稳定性考核后,即放置三个月再考核一次,然后每半年一次;即0、1、2、3、6、12、18、24月;具体时间按各种剂型要求的不同考核时间进行选择;8.稳定性考察方法：1、留样观察法2、加速试验法低温法、恒温法、升温法。

(完整)《药物分析》课程

高职药学专业《药物分析》课程标准一、概述（一）课程性质《药物分析》课程是一门研究和发展药品全面质量控制的“方法学科”。

它主要运用化学、物理化学或生物化学的方法和技术研究化学结构已经明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法，也研究中药制剂和生化药物及其制剂有代表性的质量控制方法。

药物分析课程主要强调理论联系实际，突出其知识性，强化实践性和实用性，培养学生树立药品质量第一的观念,使其能按照药品质量标准对药品进行全面的质量分析,从而使学生掌握药学专业所必需的药物分析基本知识和基本技能，以培养具有在医院、药厂、医药公司、药品检验等部门从事药品分析检验工作的实用型人才。

《药物分析》课程是五年制高职药学专业和高职药品经营与管理专业重要的专业课程。

（二）课程基本理念1．《药物分析》是我国药学专业规定设置的一门主要专业课程，是整个药学科学领域中一个重要的组成部分。

药品，是用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理功能并规定有适应症或者功能主治、用法和用量的物质，是一种关系人民生命健康的特殊商品。

因此，保证广大人民能使用高质、安全和有效的药品是药学工作者的神圣职责。

2．《药物分析》课程培养学生建立起药品质量第一的观念和严谨的科学作风，始终围绕药品质量问题,研究控制药品质量的规律与方法，掌握药物分析处理问题的基本思路和方法,加强基本实验技能的训练，培养学生运用药物分析的知识解决新药研发中和商品药物使用中的药品质量控制的能力，培养学生进一步获取知识的能力和创新思维的习惯。

3．《药物分析》课程内容设置强调紧贴药物分析工作的实际需要，在“必需、够用”的前提下，突出“精简、新颖、科学、合理、可操作性强”的特点，使学生通过学习具备强烈的药品全面质量控制的观念，使学生能够胜任药品研究、生产、供应和临床使用过程中的分析检验工作，并能具有探索解决药品质量问题的基本思路和基本能力.4．《药物分析》课程强调学生自主学习能力、实践能力、科学精神、协作精神的培养.主张以研究性学习、基于问题的学习等方法开展自主学习，使学生不仅学到必备的专业知识,更要学会学习的方法,为终身学习打下坚实的基础。

第十四章中药及其制剂分析概论

第十四章中药及其制剂分析概论一、最佳选择题(从A、B、C、D、E五个备选答案中选择一个最佳答案)1中药材生产质量管理规范是( )。

A．GLP B．GAP C．GMP D．GSP E．GCP2．中药制剂分析中，常用的提取方法有( )。

A．回流提取法B．超声提取法C．冷浸法D．A+B E．A+B+C 3．中药制剂可分为( )。

A．液体制剂B．半固体制剂C．固体制剂D．A+B E．A+B+C 4．中药及其制剂的纯化方法一般包括( )。

A．萃取法B．柱色谱法C．水蒸气蒸馏法D．A+B E．A+B+C 5．中药制剂的鉴别方法一般包括( )。

A．性状鉴别B．显微鉴别C．理化鉴别D．A+B E．A+B+C6．薄层色谱鉴别中使用最多的是( )。

A．硅胶G板B．聚酰胺板C．纤维素板D．氧化铝板E．以上都不是7．在薄层色谱鉴别中，鉴别生物碱类成分常用( )。

A．硅胶G板B．聚酰胺板C．纤维素板D．氧化铝板E．以上都不是8．在薄层色谱鉴别中，鉴别黄酮类和酚类化合物时常用( )。

A．硅胶G板B．聚酰胺板C．纤维素板D．氧化铝板E．以上都不是9．在薄层色谱鉴别中，鉴别氨基酸成分常用( )。

A．硅胶G板B．聚酰胺板C．纤维素板D．氧化铝板E．以上都不是10．中国药典(一部)附录收载的水分测定法有( )。

A．烘干法B．甲苯法C．减压干燥法D．气相色谱法E．A+B+C+D 11．中药制剂分析中农药残留量定性定量分析的最常用方法为( )。

A．HPLC法B．UV法C．TLC法D．GC法E．IR法12．中国药典(一部)附录收载的砷盐检查法有( )。

A．古蔡氏法B．白田道夫法C．Ag—DDC法D．A+B E．A+C 13．中药制剂分析首选的含量测定方法为( )。

A．UV法B．IR法C．TLC法D．HPLC法E．GC法14．中药胶囊剂需作的检查有( )。

A．水分B．装量差异C．崩解时限D．A+B E．A+B+C15．对热稳定的小分子生物碱组分的提取应采用( )。

中药制剂分析(参考答案)

1、中药分析中最常用的分析方法是：色谱分析。

2、中国药典中规定，水浴温度指：98~100℃。

3、中国药典中规定“恒重”是指供试品2次干燥后的重量差异在多少范围内：0.3mg。

4、“精密称定”是指称取重量应准确至所取重量的：十万分之一。

5、乙醇未指明浓度时，均系指：95%乙醇。

6、无需过滤除药渣操作的是：连续回流提取法。

7、对水溶液样品中的挥发性被测成分进行净化的常用方法是：蒸馏法。

8、下列属于样品净化方法的是：固相萃取法。

9、进行中药制剂中重金属检查时，样品的处理方法应选：消化法。

10、关于牛黄解毒片的性状描述正确的是：本品为包衣片，除去包衣后显棕黄色；有冰片香气，味微苦，辛。

11、中药制剂的鉴别中，使用频率最高的方法是：薄层色谱法。

12、正确的描述：供试品色谱中，在与对照品的位置上，斑点颜色。

13、中药制剂的一般杂质检查包括：酸、碱、氯化物、重金属、砷盐。

14、在酸性溶液中检查重金属常用那种试剂作为显色剂：硫代乙酰胺。

（碱性溶液中，用硫化钠）。

15、砷盐限量检查中，醋酸铅棉花的作用是：除去H2S.16、不属于特殊杂质检查的是：安宫牛黄丸中酸不溶性灰分的检查。

17、砷盐检查法中，制备砷斑所采用的滤纸是：溴化汞试纸。

18、不需要进行含乙醇量检查的机型是：糖浆剂。

19、现版中国药典中，含量测定应用最多的方法是：HPLC。

20、GC法或HPLC法用于中药制剂含量测定时，定量的依据是：峰面积。

21、采用HPLC法对中药中指标成分进行含量测定时最常用的色谱柱是：ODS柱（C18反相柱）22、化学分析法主要使用于测定中药制剂中：含量较高的一些成分和无机成分。

23、气相色谱法中用于中药制剂的定量分析主要适用于：含挥发油成分及其他挥发性组分的制剂。

24、中药制剂分析中，大多数组分均在可见、紫外区有吸收，这类组分通常采用：紫外检测器（UVD）。

25、含有的主要有效成分为生物碱累的中药的是：黄连（含小檗碱、黄连碱）。

药物分析各章节习题

《药物分析》习题目录第一章药典概况第二章药物的杂质鉴别第三章药物的杂质检查第四章药物定量分析与分析方法验证第五章巴比妥类药物分析第六章芳酸及其酯类药物分析第七章芳香胺类药物分析第八章杂环类药物的分析第九章维生素类药物分析第十章甾体激素类药物的分析第十一章抗生素类药物的分析第十二章药物制剂分析第十三章药品质量标准的制订第十四章综合性试题第一章药典概况一、练习思考题1、什么是药品质量标准？我国目前有哪些法定的药品质量标准？2、药典的内容分哪几部分？正文部分包括哪些项目？3、在药物分析工作中可参考的主要外国药典有哪些？在内容编排上与中国药典有什么不同（举2~3例）？4、药物分析的主要目的是什么？5、试述药品检验程序及各项检验的意义？6、药品质量标准中的物理常数测定项目有哪些？他们的意义分别是什么？7、中国药典附录包括哪些内容？8、常用的含量测定方法有哪些？它们各有哪些特点？9、制订药品质量标准的原则是什么？10、如何确定药品质量标准中杂质检查项目及限度？11、在制订药品质量标准中怎样选择鉴别方法？12、在制订药物含量限度时应综合考虑哪几方面的情况？13、新药质量标准的起草说明应包括哪些主要方面？14、全面控制药品质量的科学管理条例包括哪些方面？15、什么叫标准品？什么叫对照品？16、0.1mol/L氢氧化钠溶液与氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）有何区别？17、溶液的百分比用“%”符号表示，单位是什么？18、“某溶液（1→10）”指多少浓度的溶液？19、药品质量标准中“精密称取某药物若干”，系指允许的取用量范围是多少？20、什么叫空白实验？剩余滴定法中的空白试验与直接滴定法中的空白试验有何不同？二、选择题（一）最佳选择题1、我国现行药品质量标准有（E）A、国家药典和地方标准B、国家药典、部颁标准和国家药监局标准C、国家药典、国家药监局标准（部标准）和地方标准D、国家药监局标准和地方标准E、国家药典和国家药品标准（国家药监局标准）2、药品质量的全面控制是（A）A、药品研究、生产、供应、临床使用和有关技术的管理规范、条例的制度和实践B、药品生产和供应的质量标准C、真正做到把准确、可靠的药品检验数据作为产品质量评价、科研成果坚定的基础和依据D、帮助药品检验机构提高工作质量和信誉E、树立全国自上而下的药品检验机构的技术权威性和合法地位。

药物分析考试题库及答案(4)

药物分析考试题库及答案一、选择题(请将应选字母填在每题的括号内，共60分)（一）单项选择题1. 中国药典主要内容包括（）A. 正文、含量测定、索引B. 凡例、正文、附录、索引C. 鉴别、检查、含量测定D. 凡例、制剂、原料2. 下列各类品种中收载在中国药典二部的是（）A. 生物制品B. 生化药物C. 中药制剂D. 抗生素3. 薄层色谱法中，用于药物鉴别的参数是（）A. 斑点大小B. 比移值C. 样品斑点迁移距离D. 展开剂迁移距离4. 紫外分光光度法用于药物鉴别时，正确的做法是（）A. 比较吸收峰、谷等光谱参数或处理后反应产物的光谱特性B. 一定波长吸收度比值与规定值比较C. 与纯品的吸收系数（或文献值）比较D. A+B+C5. 药物的纯度合格是指（）A. 符合分析纯试剂的标准规定B. 绝对不存在杂质C. 杂质不超过标准中杂质限量的规定D. 对病人无害6. 在用古蔡法检查砷盐时，导气管塞入醋酸铅棉花的目的是（）A. 除去H2SB. 除去Br2C. 除去AsH3D. 除去SbH37. 重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（）A. 1.5B. 3.5C. 7.5D. 11.58. 差热分析法的英文简称是（）A. TGAB. DTAC. DSCD. TA9. 可区别硫代巴比妥类和巴比妥类药物的重金属离子反应是（）A. 与钴盐反应B. 与铅盐反应C. 与汞盐反应D. 与钴盐反应10. 司可巴比妥常用的含量测定方法是（）A. 碘量法B. 溴量法C. 高锰酸钾法D. 硝酸法11. 下列药物中不能直接与三氯化铁发生显色反应的是（）A.水杨酸B.苯甲酸C.丙磺舒D.阿司匹林12. 苯甲酸钠常用的含量测定方法是（）A. 直接滴定法B. 水解后剩余滴定法C. 双相滴定法D. 两步滴定法13. 阿司匹林用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了（）A. 防腐消毒B. 防止供试品在水溶液中滴定时水解C. 控制pH值D. 减小溶解度14. 肾上腺素的常用鉴别反应有（）A. 羟肟酸铁盐反应B. 硫酸荧光反应C. 甲醛－硫酸反应D. 钯离子显色反应15. 亚硝酸钠滴定法中，加入KBr的作用是（）A. 增强药物碱性B. 使氨基游离C. 使终点变色明D. 增加NO+的浓度16. 生物碱提取滴定法中，应考虑酯、酚等结构影响，最常用的碱化试剂是（）A. 氨水B. 醋酸铵C. 氢氧化钠D. 氢氧化四丁基铵17. 酸性染料比色法测定生物碱类药物，有机溶剂萃取的有色物是（）A. 游离生物碱B.生物碱和染料形成的离子对C.酸性染料D.生物碱盐18. 吩噻嗪类药物易被氧化，这是因为其结构中具有（）A. 低价态的硫元素B. 环上N原子C. 侧链脂肪胺D. 侧链上的卤素原子19. 加入氨制硝酸银后能产生银镜反应的药物是（）A. 地西泮B. 维生素CC. 异烟肼D. 苯佐卡因20. 药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是（）A．维生素A B．维生素B1C．维生素C D．维生素D21. 维生素C注射液碘量法测定过程中操作不正确的是（）A. 加入沸过的热水B. 加入醋酸C. 加入丙酮作掩蔽剂D. 立即滴定22. 维生素A含量用生物效价表示，其效价单位是（）A. IUB. gC. IU/mlD. IU/g23. 异烟肼比色法中与异烟肼反应速度最快的酮基位置在甾体激素的A. C3位B. C11位C. C17位D. C20位24. 肾上腺皮质激素类药物鉴别的专属方法为（）A. 沉淀反应B. GCC. 四氮唑法D. 异烟肼法25. 坂口(Sakaguchi)反应可用于鉴别的药物为（）A. 青霉素B. 链霉素C. 四环素D. 头孢他啶26. 抗生素类药物中高分子杂质检查用的柱填料为（）A. ODSB. 硅胶C. GDXD. 葡聚糖凝胶G-1027. 下列方法中，不能排除注射剂测定时抗氧剂亚硫酸氢钠干扰的是（）A. 加掩蔽剂B. 加酸分解C. 加碱分解D. 加入弱氧化剂28. 中国药典中硫酸亚铁片的含量测定方法是（）A. 铈量法B. 硝酸法C. 高氯酸法D. 高锰酸钾法29. 药物制剂的检查中，下列说法正确的是（）A. 应进行的杂质检查项目与原料药的检查项目相同B. 还应进行制剂学方面（如片重差异、崩解时限等）的有关检查C. 应进行的杂质检查项与辅料的检查项目相同D. 不再进行杂质检查30. 双波长法测定复方磺胺甲噁唑片含量时，下列方法错误的是（）A. 测定SMZ含量时，选择测定的两个波长处TMP的吸收度相等B. 测定TMP含量时，选择测定的两个波长处TMP的吸收度相等C. 测定时需要先进行空白校正D. 测定时采用石英比色皿测定(二) B型题(配伍选择题) 备选答案在前，试题在后，每组5题，每组题均对应同一组备选答案，每题只有一个正确答案，每个备选答案可重复选用，也可不选用(每题1分，共15分)。