气质联用培训资料GC-MS(廖涛)_ppt课件

������ 质谱法是依据带电粒子在磁场或电场中的 运动规律，按其质荷比（质量和电荷的比）实现 分离分析，测定离子质量及其强度分布。主要特 点是能给出化合物的分子量、元素组成、经验式 及分子结构信息，具有定性专属性强、灵敏度高、 检测快速的优势

色谱仪有很强的分离混合物的能力，但是对 化合物定性的能力差。 而质谱本身无分离混合物的能力，但是能用 来测定化合物的相对分子质量和化学结构，是一 个优良的定性工具。 因此，GC-MS联用在分析检测和研究的许多 领域中起着越来越重要的作用，特别是在许多有 机化合物常规监测工作中成为一种必备的工具。
2.2 样品前处理技术
有效去除目标化合物以外的干扰组分，并保证高 回收率。
样品前处理的新技术： SPE(固相萃取） SFE（超临界萃取） ASE( 加速溶剂萃取） GPC（凝胶渗透色谱） SPME（固相微萃取） QuEChERS方法
固相萃取 SPE（Solid Phase Extraction）
1 食品的污染导 致的质量安全 问题。例：生 物性污染、化 学性污染、物 理性污染等 2 食品工业技术 发展所带来的 质量安全问题。 如：食品添加 剂、食品生产 配剂 3 滥用食品标识。 例：伪造食品 标识、缺少警 示说明、虚假 标注食品功能 或成分
1.2
人民身体健康 和生命安全
食品安全影响
食品安全引起人类社会的普遍关注
ASE（加速溶剂萃取）
加速溶剂萃取或加压液体萃 取(Accelerated Solvent Extraction )是在较高的温度 ( 50~ 200℃)和压力( 1 000 ~ 3 000 Psi)下用有机溶剂萃取 固体或半固体的自动化方法。提 高的温度能极大地减弱由范德华 力、氢键、目标物分子和样品基 质活性位置的偶极吸引所引起的 相互作用力。液体的溶解能力远 大于气体的溶解能力, 因此增加 萃取池中的压力使溶剂温度高于 其常压下的沸点。 该方法的优点是有机溶剂用 量少、快速、基质影响小、回收 率高和重现性好。
GC-MS联用中的主要技术问题
1、仪器接口
接口技术中要解决的问题是气相色谱仪的大气 压的工作条件和质谱仪的真空工作条件的联接和匹配。接 口要把气相色谱柱流出物中的载气尽可能多的除去，同时 保留和浓缩待测物，使近似大气压的气流转变成适合离子 化装臵的粗真空，并协调色谱仪和质谱仪的工作流量。
2、扫描速度
国际贸易
食品安全
是国际社会
关注的焦点
社会稳定及 经济发展
经济全球化
1.3
虫蚀的小麦
影响食品安全的因素
农药
兽药
仓储害虫、寄生虫
腐败、致病微生物 农药、兽药残留 生物毒素、食物过敏原
果实蝇
花生致敏蛋白
猪肉寄生虫
黄曲霉毒素
1.4
我国食品安全的现状
化学污染所导致的食品问题
B
微生物造成 的食源性疾 病问题
SFE（超临界萃取）
超临界CO2流体萃取（SFE） 分离过程的原理是利用超临界流 体的溶解能力与其密度的关系， 即利用压力和温度对超临界流体 溶解能力的影响而进行的。在超 临界状态下，将超临界流体与待 分离的物质接触，使其有选择性 地把极性大小、沸点高低和分子 量大小的成分依次萃取出来。当 然，对应各压力范围所得到的萃 取物不可能是单一的，但可以控 制条件得到最佳比例的混合成分， 然后借助减压、升温的方法使超 临界流体变成普通气体，被萃取 物质则完全或基本析出，从而达 到分离提纯的目的，所以超临界 CO2流体萃取过程是由萃取和分 离过程组合而成的。 具有安全、高效、无有机溶剂 残留、低成本并有效保持萃取物 的活性等特点。
GC-MS的常用测定方法
总离子流色谱法（total ionization chromatography， TIC）—— 类似于GC 图谱，用于定量。 反复扫描法（repetitive scanning method，RSM）—— 按一定间隔时间反复扫描，自动测量、运算，制得各个 组分的质谱图，可进行定性。 质量色谱法（mass chromatography，MC）——记录具有 某质荷比的离子强度随时间变化图谱。在选定的质量范 围内，任何一个质量数都有与总离子流色谱图相似的质 量色谱图。 选择性离子监测（selected ion monitoring，SIM）— — 对选定的某个或数个特征质量峰进行单离子或多离子 检测，获得这些离子流强度随时间的变化曲线。其检测 灵敏度较总离子流检测高2-3个数量级。
气质联用培训资料GCMS(廖涛)
提纲
1
关于食品安全问题 气质联用在食品安全中的应用 环境雌激素检测分析
2
3 4
一
关于食品安全问题
1.食品安全定义 2.食品安全的影响 3.影响食品安全的因素 4.我国食品安全的现状 5.应对措施
1.1
食品安全定义
食品安全是指食品质量状况对食用者健康、 安全的保证程度。包括三方面内容：
固相萃取（Solid-Phase Extraction，简称SPE）是近 年发展起来一种样品预处理 技术，由液固萃取和柱液相 色谱技术相结合发展而来， 主要用于样品的分离、纯化 和浓缩，与传统的液液萃取 法相比较可以提高分析物的 回收率，更有效的将分析物 与干扰组分分离，减少样品 预处理过程， SPE具有有机 溶剂用量少、便捷、安全、 高效等特点。广泛的应用在 医药、食品、环境、商检、 化工等领域。
A
C
现状
E D
食品加工过 程中的污染
食品保障体 系不够完善
违法生产、 经营带来的 食品安全问 题
“食”面埋伏
1.5 应对的措施
1
完善与食 品安全相 关的法律、 法规和标 准体系建 设
2
提高食品 安全领域 的科技水 平
3
4
加大对食 品检测检 验研究和 应用的投 入
加大检查 打击力度
二 气质联用在食品安全中的应用
由于气相色谱峰很窄，有的仅几秒钟时间，一 个完整的色谱峰通常需要至少6个以上数据点。这样就要 求质谱仪有较高的扫描速度，才能在很短的时间内完成多 次全质量范围的质量扫描。另一方面，要求质谱仪能很快 在不同的质量数之间来回切换，以满足选择离子检测的需 要。
GC-MS系统的组成
样品各组分在流动相和固定相中的分配情况 不同来进行分离。与固定相作用较强的组分， 较慢流出色谱柱，从而得以分离。
2.1 2.2 GC-MS简介 样品前处理技术
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2.3
气质联用在食品安全中的应用
2.1 GC-MS简介
安捷伦6890A
安捷伦5975C
技术特点
气相色谱法定性依据是色谱峰的保留时间， 定量依据则是色谱峰高或峰面积。作为定性和定 量方法，气相色谱法最大特点在于高效的分离能 力和高的灵敏度，是分离混合物的有效手段。