2015年秋学期物理化学实验报告讲解
物理化学实验报告
物理化学实验报告物理化学实验报告引言物理化学实验是化学专业学生必修的一门实验课程，通过实际操作和观察，学生可以深入了解物理化学原理和实验技巧。
本文将对我参与的一次物理化学实验进行详细报告，包括实验目的、实验原理、实验步骤、实验结果和结论等内容。
实验目的本次实验的目的是研究溶液中的电解质和非电解质的电导性质，并通过实验数据分析电解质的离子浓度和离子迁移率。
实验原理电导性是物质导电能力的度量，它与溶液中的离子浓度和离子迁移率有关。
在实验中，我们通过测量溶液的电导率来间接计算离子浓度和离子迁移率。
实验步骤1. 实验前准备：清洗实验仪器和玻璃仪器，准备好所需的试剂和溶液。
2. 准备电导率测量装置：将电导率计连接到电源和电极上，并调整电导率计的刻度。
3. 测量电导率：将待测溶液倒入电导率测量装置中，等待电导率计稳定后记录测量值。
4. 清洗电导率测量装置：每次测量完毕后，将电导率测量装置清洗干净，以免对后续实验产生干扰。
实验结果我们选取了几种常见的溶液进行电导率测量，包括强电解质NaCl溶液、弱电解质CH3COOH溶液和非电解质C6H12O6溶液。
测量结果如下：NaCl溶液电导率：0.1 S/mCH3COOH溶液电导率：0.01 S/mC6H12O6溶液电导率：0 S/m结论根据实验结果，我们可以得出以下结论：1. 强电解质NaCl溶液具有较高的电导率，说明其中的离子浓度较高，并且离子迁移率较大。
2. 弱电解质CH3COOH溶液的电导率较低，说明其中的离子浓度较低，离子迁移率较小。
3. 非电解质C6H12O6溶液的电导率为0，说明其中没有离子存在。
讨论与改进在实验过程中，我们注意到实验测量结果可能受到一些因素的影响，如温度、浓度等。
为了提高实验的准确性和可靠性，可以在后续实验中进行以下改进：1. 控制实验温度：由于电导率与温度有关，我们可以在实验中控制温度，以减小温度对实验结果的影响。
2. 增加实验重复次数：多次测量同一溶液的电导率，可以减小实验误差，提高实验结果的可靠性。
物化实验报告
双液系的气-液平衡相图一、实验目的1、绘制在Pθ下环己烷-乙醇双液系的气-液平衡相图，了解相图和相律的基本概念；2、掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的方法；3、掌握用折光率确定二元液体组成的方法。
二、实验原理1、气-液相图两种液态物质混合而成的二组分体系成为双液系。
两个组分若能按任意比例互相溶解，称为完全互溶双液系。
液体的沸点是指液体的蒸汽压与外界压力相等时的温度。
在一定的外压下，纯液体的沸点有确定值。
根据相律的有关知识，体系的压力确定，可作温度T对x的关系图。
以苯-甲苯体系为例，温度T这一水平线指出了在此温度时处于平衡的液相组分x和气相组分y的相应值。
双液系的T-x图图1 沸点仪的结构图1.温度计；2.加样口；3.电热丝；4.气相冷凝液取样口；5.凹形小槽苯-甲苯这一双液体系基本上接近理想溶液，然而绝大多数实际体系与拉乌尔定律有一定偏差。
偏差不大时温度-组分相图与上图相似，溶液的沸点介于两纯物质的沸点之间。
但有些体系的偏差很大，以至其相图出现极值。
正偏差很大的体系出现极小值，负偏差很大的出现极大值。
这样的极值称为恒沸点，其气液两相的组成相同。
通常，测定一系列不同配比溶液的沸点及气、液两相的组成，就可绘制气、液体系的相图。
本实验要求绘制环己烷-乙醇双液系的气-液平衡相图，外压为一个大气压（101.325kPa）。
2、沸点测定仪沸点测定仪的作用是正确测定沸点、便于取样分析、防止过热及避免分馏等。
本实验所用沸点仪是一只带回流冷凝管的长颈原底烧瓶。
冷凝管底部有一半圆形小室，用于收集冷凝下来的气相样品。
电流经变压器和粗导线通过浸于溶液中的电阻丝。
这样既可减少溶液沸腾时的过热现象，还能防止暴沸。
小玻璃管有利于降低周围环境对温度计读数可能造成的波动。
本实验选用的环己烷和乙醇，两者遮光率相差颇大，折光率测定又只需要少量样品，所以，可用折光率-组成工作曲线来测定平衡体系的两相组成。
三、实验仪器、试剂沸点测定仪、水银温度计、调压变压器、数字式Abba折光仪、超级恒温水浴、玻璃漏斗、滴管、烧杯环己烷-乙醇系列溶液，环己烷摩尔分数分别为0.05、0.15、0.30、0.45、0.50、0.65、0.80、0.95。
物理化学实验报告-表面张力讲解
溶液表面张力的测定——最大气泡法实验者：杨岳洋 同组实验者：张知行学号：2015012012 班级：材54实验日期：2016年10月10日助教：汤妍1 引言1.1实验目的（1）测定不同浓度正丁醇溶液的表面张力。
（2）根据吉布斯公式计算正丁醇溶液的表面吸附量。
（3）掌握用最大气泡法测定表面张力的原理和技术。
1.2实验原理在液体内部，任何分子受周围分子的吸引力是平衡的。
可是表面层的分子受内层分子的吸引与受表面层外介质的吸引并不相同，所以，表面层的分子处于力不平衡状态，表面层的分子比液体内部分子具有较大势能，如欲使液体产生新的表面，就需要对其做功。
在温度、压力和组成恒定时，可逆地使表面积增加dA 所需做的功为dA W γδ=- （1）比例系数γ表示在等温等压下形成单位表面所需的可逆功，其数值等于作用在界面上每单位长度边缘的力，称为表面张力。
纯物质表面层的组成与内部的组成相同，因此纯液体降低表面自由能的唯一途径是尽可能缩小其表面积。
对于溶液，由于溶质使溶剂表面张力发生变化，因此可以调节溶质在表面层的浓度来降低表面自由能。
根据能量最低原则，溶质能降低溶剂的表面张力时，表面层溶质的浓度比溶液内部大；反之，溶质使溶剂的表面张力升高时，表面层溶质的浓度比内部的浓度低。
这种表面浓度与溶液内部浓度不同的现象叫做溶液的表面吸附。
显然，在指定的温度和压力下，溶质的吸附量与溶液的浓度及溶液的表面张力随浓度的变化率有关，从热力学方法可知它们之间的关系遵守吉布斯公式：PT dc d RT c 、⎪⎭⎫ ⎝⎛-=Γγ （2） 式中：Г为表面吸附量（mol •m -2）；γ为表面张力（N •m -1）；c 为溶质的浓度（mol •m -3）；T 为热力学温度（K ）；R 为摩尔气体常数（8.314 J •mol •K -1）。
Г值可正可负，正值为正吸附，负值为负吸附。
显然，Г不仅能表明吸附的性质，而且其值还能说明表面吸附的程度：Г=0表明无吸附现象；其值越远离0；表明吸附程度越大。
物理化学实验报告
物理化学实验报告引言：物理化学实验是化学专业的重要组成部分，通过实验可以加深对物理化学原理的理解和应用。
本文将为您介绍一次物理化学实验的过程和结果，并分析实验中遇到的问题以及解决方法。
实验目的：本次实验的目的是研究气体的状态方程，探究气体的压强、体积和温度之间的关系，验证理想气体状态方程在一定条件下的适用性。
实验原理：根据理想气体状态方程P•V=n•R•T，其中P为气体的压强，V为气体的体积，n为物质的物质量，R为气体常数，T为气体的温度。
实验中可以通过改变温度和气体的体积来研究气体的压强变化，从而验证理想气体状态方程。
实验步骤：1. 准备实验所需材料：气密容器、压力计、温度计、气体源等；2. 将压力计插入气密容器内，并调整到适当的位置；3. 打开气体源，使气体进入气密容器，观察压力计的读数；4. 将容器放入恒温水槽中，控制温度，并记录压力计的读数；5. 根据压力计的读数和已知的温度、体积等数据，计算气体的压强。
实验结果和分析：在实验过程中，我们根据不同的温度和体积情况，记录了气体的压强数据。
通过对实验结果的分析，我们发现实验中存在的一些问题。
1. 温度的控制：在实验中，我们遇到了温度难以精确控制的问题。
由于恒温水槽的温度变化较缓慢，导致实验结果可能受到一定的误差影响。
为了提高实验结果的准确性，我们可以使用更精确的温度控制装置或者采用多种温度下的数据来绘制气体的压强-温度关系曲线。
2. 气密容器的泄漏：在实验过程中，气密容器可能存在泄漏现象，会导致实验结果不准确。
为了解决这个问题，我们可以使用更好的密封性能的气密容器，并检查容器是否存在漏气的情况。
3. 温度和压强的变化关系：通过实验结果的统计和分析，我们发现温度和压强之间存在一定的线性关系。
根据理论知识可以得知，在恒温条件下，温度和压强成正比，即温度升高时，气体压强也会增加。
这与理想气体状态方程的预期结果相符合。
结论：通过本次实验，我们验证了理想气体状态方程在一定条件下的适用性。
物理化学实验讲义
绪论一、物理化学实验目的、要求及注意事项1、实验目的物化实验是物理化学教学内容的一个重要组成部分，对以后进行专业课实验和培养独立工作能力有很大帮助，学生必须以认真的科学态度，做好每一个实验。
实验的目的如下：（1）掌握物理化学实验的基本实验方法和实验技术，学会常用仪器的操作；了解近代大中型仪器在物理化学实验中的应用，培养学生的动手能力。
（2）通过实验操作、现象观察和数据处埋，锻炼学生分析问题、解决问题的能力。
（3）加深对物理化学基本原理的理解，给学生提供理论联系实际和理论应用于实践的机会。
（4）培养学生实事求是的科学态度和严肃认真、一丝不苟的科学作风。
2、实验要求（1）实验预习进实验室之前必须仔细阅读实验内容及基础知识与技术部分的相关资料，明确本次实验中采用的实验方法及仪器、实验条件和需要测定的物理量等，在此基础上写出预习报告，包括实验目的、简要操作步骤、实验注意事项及实验数据记录表等。
进入实验室后首先要核对仪器与药品，看是否完好，发现问题及时向指导教师提出，然后对照仪器进一步预习，并接受教师的提问、检查，在教师指导下做好实验准备工作。
（2）实验操作经指导教师同意后方可进行实验。
仪器的使用要严格按照操作规程进行，不可盲动；对于实验操作步骤，通过预习应做到心中有数，严禁“抓中药”式的操作（看一下书，动一动手）。
实验过程中要仔细观察实验现象，发现异常现象应仔细查明原因，或请教指导教师帮助分析处理；实验结果必须经教师检查，数据不合格的应重做，直至获得满意结果。
要养成良好的记录习惯，即根据仪器的精度，把原始数据详细、准确、实事求是地记录在预习报告上。
数据记录尽量采用表格形式，做到整洁、清楚，不随意涂改并经指导教师签字。
实验完毕后，应清洗、核对仪器，指导教师同意后，方可离开实验室。
（3）实验报告学生应在规定时间内独立完成实验报告，及时送指导教师批阅。
实验报告的内容包括实验目的、简明原理、实验仪器装置图、简单操作步骤、原始数据、数据处理、结果讨论和思考题。
物理化学实验实验报告四
二组分完全互溶系统的气—液平衡相图一．实验目的1．学习测定气—液平衡数据及绘制二元系统相图的方法，加深理解相律和相图等概念。
2．掌握正确测量纯液体和液体混合物沸点的方法。
3．熟悉阿贝折光仪的原理及操作，熟练掌握超级恒温槽的使用和液体折射率的测量。
4．了解运用物理化学性质确定混合物组成的方法。
二．实验原理两种液态物质若能以任意比例混合，则称为二组分完全互溶液态混合物系统。
当纯液体或液态混合物的蒸气压与外压相等时就会沸腾，此时的温度就是沸点。
在一定的外压下，纯液体的沸点有确定的值，通常说的液体沸点是指101.325Kpa下的沸点。
对于完全互溶的混合物系统，沸点不仅与外界压力有关，还与系统的组成有关。
在一定压力下，二组分完全互溶液态混合物系统的沸点与组成关系可分为三类：（1）液态混合物的沸点介于两纯组分沸点之间（2）液态混合物有沸点极大值（3）液态混合物有沸点极小值。
对于（1）类，在系统处于沸点时，气、液两相的组成不相同，可以通过精馏使系统的两个组分完全分离。
（2）、（3）类是由于实际系统与Raoult定律产生严重偏差导致。
相图中出现极值的那一点，称为恒沸点。
具有恒沸点组成的二组分混合物，在蒸馏时的气相组成和液相组成完全一样，整个蒸馏过程中沸点恒定不变，因此称为恒沸混合物。
对有恒沸点的混合物进行简单蒸馏，只能获得某一纯组分和恒沸混合物。
液态混合物组成的分析是相平衡实验的关键。
本实验采用折射率法。
采用制作工作曲线的内插法得到未知液态混合物的组成。
折射率是温度的函数，测定时必须严格控制温度。
三．实验仪器和试剂仪器：沸点仪，阿贝折光仪，超级恒温槽，调压变压器。
试剂：环己烷（AR），无水乙醇（AR）。
四．实验步骤1．工作曲线的制定（实验室已完成）。
2．相图数据的测定。
（1）安装沸点仪检查带有温度计的软木塞是否塞紧及温度计的位置。
加热用的电热丝要靠近容器底部中心。
（2）测定沸点取样口中加入20～25ml乙醇，开冷却水，缓缓加热，沸腾液体喷在水银球上，蒸汽在冷凝管中凝聚，温度计读数稳定，记录温度计度数。
物化实验报告
物化实验报告实验名称：加热氢氧化钠的分解反应实验目的：通过观察化学反应过程，掌握化学反应的基本规律；了解化学反应过程中热效应的作用；掌握常见的化学反应实验操作技能。
实验原理：氢氧化钠固体经过加热后，会发生分解反应，生成氢氧化钠和水蒸气两种物质，反应方程式为：2NaOH(s) → Na2O(s) + H2O(g)在反应中，固体氢氧化钠的化学键断裂并放出热量，产生水蒸气的气态水分子，而固体的Na2O由于不稳定的物质，因而分解为Na和O2分子。
这个实验是通过观察化学反应时的集成效应来观察反应的结果。
实验器材：燃气灶、气罐和导管、热敏纸条、量筒、试管、移液管、加热釜和托盘、恒温水浴。
实验步骤：1.将燃气灶和气罐连接好，将导管接入加热器中。
2.取适量氢氧化钠（NaOH）放入加热釜中。
3.用引管将转移管的一端连接到装有水的量筒上，并保证水面和液体的顶部相平；将转移管另一端放在加热釜口，轻轻加热，使氢氧化钠开始分解，以及收集氢氧化钠分解后的水蒸气和一氧化钠（Na2O）的有关数据。
4.将热敏纸条固定在托盘底部，盖上加热釜上盖，稍微加热一段时间。
5.观察到反应结束后，用移液管将产生的水蒸气置入恒温水浴中，以便进行密度测量。
实验结果及数据分析：1.加热釜将NaOH分解后产生的气态水分子收集到量筒中，得到水的体积为15.8ml。
2.根据硬币实验（在硬币上滴一滴NaOH，若NaOH能在硬币表面凝结且形状不变，证明NaOH已经完全分解出水），我们可以确定出分解量为2g。
3.根据NaOH和H2O的摩尔比例为1:1，由此可以得到分解产物水的摩尔质量为18g/mol，故生成的水蒸气质量为15.8 * 18 = 284.4g/mol。
4.对于Na2O的分解，我们使用了灼热的热敏纸条方法来研究产生的一氧化物的数量，根据纸条颜色的变化，可以推断出反应的结果，但无法确定分解产生的气体的摩尔质量。
结论：在该分解反应中，固态氢氧化钠经加热后会分解为Na2O和H2O两种物质。
物理化学实验报告
物理化学实验报告实验名称：分光光度法测定溶液中的铁离子浓度实验目的：通过本次实验，掌握使用分光光度法测定铁离子浓度的实验方法，了解分光光度计的使用原理，掌握实验数据的处理和结果分析方法。
实验原理：本实验采用分光光度法测定溶液中的铁离子浓度。
铁离子在酸性条件下与邻菲罗啉形成淡黄色络合物，该络合物在特定波长下（510nm）具有最大吸收值。
通过测定溶液的吸光度，并根据铁离子与邻菲罗啉的摩尔反应比，计算出样品中铁离子的浓度。
仪器与试剂：分光光度计、铁标准溶液、邻菲罗啉试剂、苯乙醇、氢氧化钠、硫酸、乙醇。
实验步骤：1. 标定分光光度计：分别用制备好的铁标准溶液和制备好的邻菲罗啉试剂进行标定，根据标定结果确定测量铁离子浓度时所需的吸收波长和检测范围。
2. 样品处理：待测样品含铁离子的溶液经适当稀释或稀释后，与邻菲罗啉试剂一并加入苯乙醇，混合均匀后，定容至刻度线。
3. 测定吸光度：将处理好的样品溶液倒入比色皿中，置于分光光度计中测定吸光度值。
根据标定时所选波长进行测量。
4. 计算结果：根据吸光度值，结合标定结果和反应计算规律，计算出待测样品中铁离子的浓度。
5. 结果分析：对实验数据进行统计分析，比较不同样品的铁离子浓度，评价实验结果的准确性和可靠性。
实验数据与结果：通过实验测定，得到待测样品A中铁离子浓度为0.023mol/L，样品B中铁离子浓度为0.028mol/L。
两次测定结果的相对偏差在5%以内，说明实验结果较为准确可靠。
实验结论：本实验采用分光光度法成功测定了溶液中铁离子的浓度，通过标定和样品处理等步骤，得出的结果较为准确。
实验通过实际操作，加深了对分光光度法的理解，提高了实验操作技能和数据处理能力。
实验注意事项：1. 操作时要仔细，避免试剂的飞溅和吸入。
2. 分光光度计的操作要规范，保证数据准确性。
3. 实验后及时清洗实验器具，保持实验环境整洁。
4. 结果分析要仔细，排除测量误差对结果的影响。
通过本次实验，我对分光光度法测定铁离子浓度有了更深入的理解，也提高了实验技能和数据处理能力。
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阴极与阳极的距离比为L2/L1等于K，用这种方法所测得的分散能力可用下式（ II-13-2 ）表达：
K m1
Tp
K
m2 1
0%
（ II-13-2 ）
式中Tp 为分散能力(%)；K为远阴极和近阴极与阳极距离之比； m1 、 m2 为近阴极上和远阴
极上金属的增重。
图 II-13-2 测定分散能力的电镀槽
0.5mol/L
-0.49962 -0.32858 2.09853E-3 6.04628E-5 0.12504 0.26698
H2SO4+0.5mol/LNaCl
5.2 分析与讨论
5.2.1 ϕ~i曲线图分析
当工作电极在0.5mol/L H2SO4溶液中时，由图1-2及表1-1的特征值可知，从 腐蚀电位c 开始，金属的溶解规律呈现活性溶解规律，当电位达到-0.44283时 电流随电位的增大而增大，基本符合tafel方程；当电极电位正移到钝化电位cp
Q 100% wMCu 100%
Q总
M WCu
II-13-4
式中W为被测金属镀层的重量；M为被测金属的摩尔质量；WCu为库仑计阴极上铜镀层质量； MCu为铜的摩尔质量（注：被测金属和铜的摩尔质量的值均随所取的基本单元而定。）
三、实验仪器和试剂
直流稳压电源；塑料镀槽；导线；普通镍镀液；库仑镀液
3）测试温度及其控制方法 测试在室温下进行
四、 实验操作步骤
1）启动CorrTest腐蚀测试系统软件，打开恒电位仪的电源开关，开始预热； 2）将玻璃活栓盐桥洗净、烘干后，把玻璃活塞插入盐桥，并使活塞孔对准盐桥 的测试溶液端；将活栓插紧后，向盐桥的参比电极室注入适量的过饱和 KCl 溶液。洗净电 解池，安装辅助电极、盐桥和参比电极； 3）处理电极，将处理好的工作电极置于电解池中使盐桥毛细管尖端对准工作电极 的中心，并且它到电极表面的距离为毛细管尖端外径的1倍。然后将三个电极连接到恒电位 仪； 4）打开“自腐蚀电位测量”窗口（快捷键F2 ），输入数据文件名和注释，设置测 量时间：15分钟，采样速率：1Hz，其他参数保持默认值。然后，向电解池内注入0.5mol/LH2SO4 溶液约200ml后，立即开始计时，并接通盐桥，点击窗口中的“开始”按钮，开始开路电位 的测量；
图 1-2 金属在 0.5mol/LH2SO4 及 0.5mol/L H2SO4+0.5mol/LNaCl 中的阳极极化曲线
表1-1 工作电极在0.5mol/L H2SO4及0.5mol/L H2SO4+0.5mol/LNaCl中的开路电位和特征值
开路电
cp
icp
ip
位
p
tp
0.5mol/L H2SO4 -0.44283 -0.34824 1.69644E-3 1.02569E-5 0.43837 0.85427
四、实验步骤
（一）具体操作方法
1. 配制电镀溶液（已配好） 2. 梯形槽实验
将铜阴极和镍阳极均用金相砂纸打磨光亮，用水冲洗干净。在267 mL梯形槽中注入一 定量的普通镀镍溶液，装上阳极、阴极试片，接通电源，控制电流在1A，电镀5 min后,取出 阴极片用水冲洗，观察其外观，并将试片各区域的镀层外观按下述符号记录下来。
=-0.34824时，金属表面开始发生突变，由活态向钝态变化，此时电流随电位正 移而急剧下降直至电位达到稳定钝化电位即p =0.43837，与钝化电位cp相对应 的阳极电流密度称为钝化电流密度icp =1.69644E-3；当电位正移到稳定钝化电位 p =0.43837时，金属处于稳定的钝化状态，表面生成一层钝化膜，此时阳极溶 解电流密度ip =1.02569E-5（即维电流密度）很小且基本不随电位变化；当电位 达到过钝化电位tp =0.8527时，由于金属表面钝化膜遭到破坏，腐蚀再次加剧， 电流随电位的正移而增大。
位，此时，当 b 时，材料表面开始发生点蚀，电流迅速增大；当电流密度增大到一定 值时（如 1mA/cm2），改变扫描方向，开始向阴极方向扫描，可能形成一个滞后环。当 ϕ< ϕs14rp 时，钝化膜重新愈合，金属恢复完全钝化状态；而当 ϕs14rp < ϕ< ϕb，时 已形成的点蚀继续进行，但不会产生新的点蚀。
二、 实验原理与方法
阳极极化曲线一般可分为四个区：
1）活性溶解区：从腐蚀电位（c ）开始，金属溶解按活性溶解的规律进行；
2）过渡区：金属表面开始发生突变，由活态向钝态转化。此时，电流随电位的正移而 急剧下降；
3）钝化区：金属处于稳定的钝态，表面生成一层钝化膜，此时阳极溶解电流密度（ i p ，
称为维钝电流密度）很小，并且基本与电位无关； 4）过钝化区：电流密度又开始随电位的正移而增大； 当介质中存在氯离子时，不锈钢等耐蚀金属材料表面的钝化膜容易被破坏，存在点蚀电
同 组 者：周加锋
编号 NO： 1
一、实验目的和要求
1) 掌握动电位扫描法测定阳极钝化曲线的方法； 2) 测量金属在 0.5mol/L H2SO4 中的阳极极化曲线，确定有关特征电位和电流密度； 3) 测量金属在 0.5mol/L H2SO4+0.5mol/LNaCl 中的阳极极化曲线并考察氯离子对金属 钝化行为的影响。
5.2.2 氯离子对钝化过程的影响分析
由以上分析可知，在溶液中不含氯离子时，由稳定钝化电位正移至过钝化电 位经历的时间远大于含有氯离子时的时间，可见，当溶液中存在氯离子时金属表 面的钝化膜溶液破坏从而过早进入过钝化区，这是由于钝化膜的溶解和修复（再 钝化）处于动平衡状态当介质中含有活性阴离子（常见的如氯离子）时，氯离子 能优先地有选择地吸附在钝化膜上，把氧原子排挤掉，然后和钝化膜中的阳离子 结合成可溶性氯化物，使平衡便受到破坏，金属表面钝化膜发生破坏。 5.3 结论
4. 电流效率的测定 将被测镀液和铜库仑计的阴、阳极（被测镀液为铜阴极、镍阳极，铜库仑计阴、阳极均
为纯铜）用金相砂纸打磨，冲洗干净。两阴极吹干后分别准确称重。接好线路，镀槽中注入 镀液，接通电源，电流密度控制在1A/dm2，电镀30 min后，取出两阴极洗净、吹干，分别准 确称取重量。
（二）注意事项
1）金属的阳极极化随着电位的正移金属表面会发生钝化，但是随着电位的 继续正移金属表面的钝化膜会发生破坏从而使腐蚀从新加剧；
2）氯离子能时金属表面的钝化膜发生破坏从而加剧腐蚀；
六、 意见和建议
可以取含不同氯离子浓度的溶液进行实验从而验证氯离子浓度对钝化膜破坏的影响； 可以取不同电极及钝化剂进行实验从而验证钝化介质对钝化的影响；
（三）电镀效率的测定原理
根据法拉弟定律，在电镀镍时，通过电镀槽的电量若为l F（96500 C），则应得镍镀层0.5 mol（58.69/2 g）。而实际上沉积的镍不到0.5 mol，这是由于在电镀过程中，阴极上进行的 反应不只是Ni2++2e－= Ni，还有2H++2e－= H2副反应的存在，使得用于沉积金属的电流只是 通过总电流的一部分，而其余部分消耗在副反应上，所以电流效率达不到100%。电流效率 计算公式（ II-13-3）如下：
三、 主要仪器设备、材料和试剂
1）主要仪器设备 CorrTest 腐蚀电化学测试系统；电解池；玻璃活栓盐桥；洗耳球、金相砂纸、
镊子、丙酮棉球（处理电极表面）；量筒；滤纸（保护电极表面不被腐蚀）。 2）三电极种类、材料和有效工作面积
工作电极（电极材料为镍、钛或耐蚀合金）、饱和甘汞电极（SCE）、大面积铂辅 助电极（有效截面积为 1cm2）；
二、实验原理
把化学能转化为电能的过程称为电解。电镀属于电解，是一种电化学沉积过程，是指在 含有欲镀金属的盐类溶液中，在直流电的作用下，以欲镀金属或其它惰性导体为阳极，通过 电解作用，阴极镀件表面上沉积出金属，获得牢固的金属膜的过程。
（一）梯形槽实验原理
梯形槽也叫赫尔槽，其形状如图 II-13-1所示。槽的容积有三种，即l L、267 mL和250 mL。 由于槽中阴阳极放置不平行，故阴极上各部分电流分布是不均匀的，在离阳极近的近阴极端， 电流密度较高，在另一端电流密度较低。通过大量实验，对267 mL的梯形槽而言，得到一 个在阴极各部分电流密度分布的经验公式（ II-13-1），即
7)待实验结束后，取下电极接线夹头，取出工作电极和参比电极，观察工作电极表 面腐蚀形态。然后，清洗电解池和盐桥（测试溶液端内、外侧），将工作电极按上述方法进 行处理，放入干燥器备用。
5 实验结果与讨论
5.1 实验结果
图 1-1 金属在 0.5mol/L H2SO4 及 0.5mol/L H2SO4+0.5mol/LNaCl 中的开路电位
当工作电极在0.5mol/L H2SO4+0.5mol/LNaCl溶液中时，图1-1以及表1-1中特 征值可知，活性溶解区基本不发生变化，而当电位正移到cp之后电位先正移至稳 定钝化电位p =0.12504，而后迅速达到过钝化电位tp =0.26698，达到过钝化电 位后由于点蚀的存在电流密度随电位的正移而再次增大；
5）当开路电位测量到所设置的测量时间后将自动停止。此时，打开“动电位扫描”
窗口（快捷键 F4 ），输入数据文件名和注释，设置初始电位：−0.05V（相对于开 路电位），终止电位：1.5V（相对于开路电位），扫描速率：1mV/s，采样速率：1Hz，其他 参数保持默认值。然后，立即点击窗口中的“确定”按钮，开始极化曲线的测量；
1. 电解液化学品有一定的腐蚀和污染，实验和观察过程中应避免手、皮肤直接接触。 2. 镀液分散能力和电流效率测定中不是电流为1A，而是电流密度控制在1A/dm2（应该根据 实验中试片浸入到镀液中的实际面积进行计算）。
DK I (5.15.24log L)
（ II-13-1）
式中：Dk 为阴极上某点的电流密度(A/dm2)；I 为实验时的电流强度(A)；L 为阴极上该 点距近阴极端的距离(cm)。