黄芪原料报告单-薄层鉴别
薄层扫描法测定芪黄胶囊剂中黄芪甲苷的含量(精)
薄层扫描法测定芪黄胶囊剂中黄芪甲苷的含量作者：梁旭明，唐耀书，张小梅【关键词】芪黄胶囊；,,黄芪甲苷；,,薄层扫描摘要：目的用薄层扫描法测定芪黄胶囊剂中黄芪甲苷的含量。
方法采用１％羧甲基纤维素钠作黏合剂的硅胶Ｇ薄层版；以氯仿甲醇水（13∶6∶2）下层溶液为展开剂；λS=520 nm，λR =700 nm。
结果黄芪甲苷在2.016～12.096 μg范围内呈良好线性关系 (r=0.999 1)，平均加样回收率为97.46%；RSD=2.68%(n=6)。
结论该方法简单、准确、重现性好，可作为该制剂的质量控制。
关键词：芪黄胶囊；黄芪甲苷；薄层扫描Abstract：ObjectiveTo determine the content of Astragaloside in Qihuang Capsules by TLCScanning.MethodsSilica G in 1% CMCNa was used as the Solid phase and developed withChloroformMethanolWater(13∶6∶2);λS=520 nm,λR =700nm.ResultsAstragaloside showed a good linear relationship within a range of 2.016～12.096 μg(r=0.999 1). The average recovery was 97.46%,RSD was 2.68%(n=6).ConclusionThe method issimple,accurate,reliable and can be used as the quality control of this preparation.Key words：Qihuang Capsules; Astragaloside; TLCscanning芪黄胶囊剂由黄芪、匙羹藤叶等中药材经提取分离制备而成，该制剂具有补气养阴，活血化淤功能，用于中医辨证属糖尿病肾病肾气阴两虚兼血淤证候者。
黄芪原料检验记录
编号：RD-04-JY-YL002-00 依据：黄芪质量标准TS-03-YL002-00【性状】本品呈圆柱形，有的有分枝，上端较粗，长30～90cm，直径1～3.5cm。
表面淡棕黄色或淡棕褐色，有不整齐的纵皱纹或纵沟。
质硬而韧，不易折断，断面纤维性强，并显粉性，皮部黄白色，木部淡黄色，有放射状纹理和裂隙，老根中心偶呈枯朽状，黑褐色或呈空洞。
气微，味微甜，嚼之微有豆腥味。
应符合规定：【鉴别】显微鉴别(1)——本品横切面：木栓细胞多列；栓内层为3～5列厚角细胞。
韧皮部射线外侧常弯曲，有裂隙；纤维成束，壁厚，木化或微木化，与筛管群交互排列；近栓内层处有时可见石细胞。
形成层成环。
木质部导管单个散在或2～3个相聚；导管间有木纤维；射线中有时可见单个或2～4个成群的石细胞。
薄壁细胞含淀粉粒。
应符合规定：显微鉴别(2)——粉末黄白色。
纤维成束或散离，直径8～30μm，壁厚，表面有纵裂纹，初生壁常与次生壁分离，两端常断裂成须状，或较平截。
具缘纹孔导管无色或橙黄色，具缘纹孔排列紧密。
石细胞少见，圆形、长圆形或形状不规则，壁较厚。
应符合规定：检验人复核人检验人 复核人薄层鉴别 (1)：温 度： 湿 度： 展 距：供试品处理：取本品粉末3g ，加甲醇20ml ，加热回流1小时，滤过，滤液加于中性氧化铝柱(100～120目，5g ，内径为10～15mm)上，用40％甲醇100ml 洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水30ml 使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml ，合并正丁醇液，用水洗涤2次，每次20ml ，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5ml 使溶解，作为供试品溶液。
对照品处理：取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1 ml 含1mg 的溶液，作为对照品溶液。
点样：照薄层色谱法 (附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各2μl薄层板种类：硅胶G 薄层板展开剂配比：三氯甲烷-甲醇-水(13：7：2)的下层溶液 显色操作：喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰判断标准：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下应显相同的棕褐色斑点；紫外光灯(365nm)下应显相同的橙黄色荧光斑点。
识别黄芪多糖优劣有办法
识别黄芪多糖优劣有办法鉴于目前假劣黄芪多糖粉比较多的现状，下面将使用物理和化学性质检测两种方法对黄芪多糖的鉴别介绍如下。
第一种方法是物理鉴别法，就是对黄芪多糖的物理性质从望、闻、尝、摸、溶五个方面进行鉴别。
首先是望，望就是看黄芪多糖粉的颜色，真正的黄芪多糖粉应该是淡黄色粉末，具有吸湿性，如果放入瓶中上下摇晃时可出现挂壁现象，若假冒的黄芪多糖粉中加入了葡萄糖粉，那么将黄芪多糖粉放在铺平的白纸上可看到有白色的颗粒；如果加入了麦芽糖糊精复合物，黄芪多糖粉的颜色则表现为深黄色。
其次是闻，闻就是闻黄芪多糖粉的味道，由于黄芪多糖粉是从植物黄芪中提取的，所以真正的黄芪多糖粉可闻到青草的味道，而假冒的黄芪多糖粉则多是加入了化学成分，往往闻不到青草的味道。
再次是尝，尝就是尝它的口感，黄芪多糖从字面的意思来看是糖，好像应该甜，但是事实上只有单糖才有甜味，而黄芪多糖是多糖，它并没有甜味，如果假冒伪劣的黄芪多糖粉中加入了蔗糖复合物，就会品尝到其中的甜味。
第四是摸，也就是用手摸黄芪多糖粉的手感，真正的黄芪多糖粉刚开始用手摸时，会感觉光滑细腻，但是由于它具有吸湿性，很快就会有沾手的感觉，而假劣的黄芪多糖粉由于加入了其它成分，往往表现为没有吸湿性或者吸湿性不明显，不会有沾手的感觉。
最后一点是溶，溶就是指溶解性，黄芪多糖粉中的黄芪决定了它的溶解性良好，不会有不溶性成分沉淀，但是溶解速度比较慢，如果黄芪多糖粉中加入了蔗糖复合物、葡萄糖复合物、麦芽糖糊精复合物、糊精水溶性淀粉复合物等物质，都会出现溶解速度过快的现象，而且还有可能出现不溶性的沉淀物质。
另外，将黄芪多糖粉进行溶解后，由于其中含有皂苷成分，因此会出现很多泡沫，而假冒的黄芪多糖粉泡沫较少或没有泡沫。
除此以外，还可以看到真正的黄芪多糖溶解速度较慢，但是可以完全溶解，而假冒的黄芪多糖溶解速度较快，但是溶解后容器底部往往有不能溶解的物质。
第二种方法是化学鉴别方法，化学鉴别方法有3种，即醇沉法（80%）、高热法（350℃）和高效薄层色谱仪鉴别法，常用的是醇沉法和高热法，高效薄层色谱仪鉴别法对仪器和操作人员要求较高，在基层不常用。
黄芪原料检验记录-薄层鉴别
编号：RD-04-JY -YL002-00 依据：黄芪质量标准TS-03-YL002-00检验人 复核人薄层鉴别 (1)：温 度： 湿 度： 展 距：供试品处理：取本品粉末3g ，加甲醇20ml ，加热回流1小时，滤过，滤液加于中性氧化铝柱(100～120目，5g ，内径为10～15mm)上，用40％甲醇100ml 洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水30ml 使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml ，合并正丁醇液，用水洗涤2次，每次20ml ，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5ml 使溶解，作为供试品溶液。
对照品处理：取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1 ml 含1mg 的溶液，作为对照品溶液。
点样：照薄层色谱法 (附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各2μl薄层板种类：硅胶G 薄层板展开剂配比：三氯甲烷-甲醇-水(13：7：2)的下层溶液 显色操作：喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰判断标准：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下应显相同的棕褐色斑点；紫外光灯(365nm)下应显相同的橙黄色荧光斑点。
编号：RD-04-JY -YL002-00 依据：黄芪质量标准TS-03-YL002-00检验人 复核人检测结果： 。
薄层鉴别 (2)：温 度： 湿 度： 展 距：供试品处理：取本品粉末2g ，加乙醇30ml ，加热回流20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加0.3％氢氧化钠溶液15ml 使溶解，滤过，滤液用稀盐酸调节pH 值至5～6，用乙酸乙酯15ml 振摇提取，分取乙酸乙酯液，用铺有适量无水硫酸钠的滤纸滤过，滤液蒸干。
残渣加乙酸乙酯1ml 使溶解，作为供试品溶液。
对照品处理：取黄芪对照药材2g ，同法制成对照药材溶液。
点样：照薄层色谱法 (附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各10μl薄层板种类：硅胶G 薄层板 展开剂配比：三氯甲烷-甲醇(10：1)显色操作：置氨蒸气中熏后，置紫外光灯(365nm)下检视。
YL-11020黄芪原料检验操作规程
供试品溶液的制备同铅测定项下供试品溶液的制备。
测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液各10～20μ1，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度（若供试品有干扰，可分别精密量取标准溶液、空白溶液和供试品溶液各1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，依法测定），从标准曲线上读出供试品溶液中镉（Cd）的含量，计算，即得。
B法取供试品粗粉1g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸-高氯酸（4:1）混合溶液5～10ml，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜，置电热板上，于120～140℃加热消解4～8小时（必要时延长消解时间，至消解完全），放冷，加20%硫酸溶液5ml、5%高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，转入25ml量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，必要时离心，取上清液，即得。同法同时制备试剂空白溶液。
仪器与试剂：2%硝酸溶液、1%磷酸二氢铵、0.2%硝酸镁、电热板、消解罐、石墨炉原子化器等。
1.铅的测定（石墨炉法）
测定条件参考条件：波长283.3nm，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度400～750℃，持续20～25秒；原子化温度1700～～2100℃，持续4～5秒。
铅标准贮备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含铅（Pb）1μg的溶液，即得（0～5℃贮存）。
黄芪检验标准操作规程
原药材检验标准操作规程目的：建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序，确保检验结果准确可靠。
适用范围：中药原药材。
责任人：质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。
标准来源：《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。
内容：1、性状取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观察，可见以下性状特征：本品呈圆柱形，有的有分枝，上端较粗，长30～90cm，直径1～3.5cm。
表面淡棕黄色或淡棕褐色，有不整齐的纵皱纹或纵沟。
质硬而韧，不易折断，断面纤维性强，并显粉性，皮部黄白色，木部淡黄色，有放射状纹理和裂隙，老根中心偶呈枯朽状，黑褐色或呈空洞。
气微，味微甜，嚼之微有豆腥味。
2、鉴别仪器：电子分析天平、电子显微镜、紫外光灯等。
2.1显微鉴别：2.1.1 试液配制2.1.1.1 水合氯醛试液：取水合氯醛50克，加水15毫升与甘油10毫升使溶解，即得。
2.1.1.2 甘油醋酸试液：取甘油、醋酸及水各等份混匀，即得。
2.1.1.3 稀甘油：取甘油33毫升，加水稀释至100毫升，再加樟脑一小块或液化苯酚1滴，即得。
2.1.2 供试品制备2.1.2.1 取本品10g，研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水合氯醛搅拌均匀，置酒精灯上加热透化；加稀甘油数滴，搅拌均匀，分装2～3片，加盖玻片，即得。
2.1.2.2 取研细的粉末少量置载玻片上，加甘油醋酸试液，搅拌均匀，加盖玻片，即得。
2.1.2.3取研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水搅拌均匀，同时滴加少许稀甘油，加盖玻片，即得。
2.1.3 置显微镜下观察本品横切面：木栓细胞多列；栓内层为3～5列厚角细胞。
韧皮部射线外侧常弯曲，有裂隙；纤维成束，壁厚，木化或微木化，与筛管群交互排列；近栓内层处有时可见石细胞。
形成层成环。
木质部导管单个散在或2～3个相聚；导管问有木纤维；射线中有时可见单个或2～4个成群的石细胞。
薄壁细胞含淀粉粒。
本品粉末黄白色。
纤维成束或散离，直径8～30µm，壁厚，表面有纵裂纹，初生壁常与次生壁分离，两端常断裂成须状，或较平截。
黄芪原药材检验记录
检验结果：
检验结论：
2理化鉴别：取本品粉末3g，加甲醇20ml，加热回流1小时，滤过，滤液加于中性氧化铝柱（100～120目，5g，内径为10～15mm）上，用40%甲醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗涤2次，每次20ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同的棕褐色斑点；紫外光灯（365nm）下显相同的橙黄色荧光斑点。
T1
T2
减失重量（%）T=（W2-W3）/（W2-W1）
T1= T2 平均值：
检验结论：
2总灰分：标准规定：不得过5.0%
温度：℃，相对湿度%
方法：炽灼法
炽灼条件：在℃炽灼小时，冷却分钟，再在℃下炽灼小时，冷却分钟
空坩埚 样品+坩埚 灰分+坩埚
T1
T2
总灰分重量（%）T=（灰分及坩埚重量-空坩埚）/供试品重量*100%
4有机氯农药残留量 照农药残留量测定法（通则2341有机氯类农药残留量测定法一第一法）测定。 含总六六六（α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC之和）不得过0.2mg/kg；总滴滴涕（pp'-DDE、pp'-DDD、op'-DDT，pp-DDT之和）不得过0.2mg/kg；五氯硝基苯不得过0.1mg/kg。
黄芪药材中毛蕊异黄酮葡萄糖苷薄层色谱快速鉴别_刘晓庆
53第15卷 第7期 2013 年 7 月辽宁中医药大学学报JOURNAL OF LIAONING UNIVERSITY OF TCMVol. 15 No. 7 Jul .，2013黄芪，又名黄耆，为豆科植物蒙古黄芪A s t r a g a l u s m e m b r a n a c e l l s （F i s c h.）B g e.v a r.mongholicus （Bge.）Hsiao 或膜荚黄芪A.membranaceus （Fisch.）Bge.的干燥根。
具有补气固表、利水退肿、托毒排脓、生肌等功效。
分布区域主要在华北、东北、内蒙古和西北，主产于山西、陕西、甘肃、黑龙江、辽宁、河北、内蒙等省。
黄芪的化学成分复杂，主要有皂苷类、黄酮类及其苷类、多糖类、氨基酸类等[1-3]，其微量元素如Cu、Mn、Zn、Fe、Co 等也有存在[4-7]。
《中华人民共和国药典》2010年版（一部）黄芪药材中新增了毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量测定一项，但毛蕊异黄酮葡萄糖苷的薄层鉴别并没有列出。
本文在黄酮类薄层色谱鉴别基础上，试验筛选黄芪药材中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的最佳提取方法及薄层色谱条件，为黄芪药材饮片及包含黄芪药材的中成药的鉴定提供依据。
1 仪器与试药CAMAG Visualizer 数码成像系统，万分之一天平（德国sartorius 公司生产，型号BS4202S），硅胶G 薄层板（青岛谱科分离材料有限公司，批号20111122），硅胶GF254薄层板（德国merck 公司，批号05626.0001）。
试剂均为分析纯。
毛蕊异黄酮葡萄糖苷对照品（批号111920-201102）购自中国食品药品检定研究院。
黄芪药材收集于5个省不同地区的种植基地、药材市场和饮片生产企业，详见表1。
由大连市食品药品检验所门启鸣教授鉴定为蒙古黄芪A.membranaceus vat.mongholicus 或膜荚黄芪A.membranaceu （Fisch.）Bge.的干燥根。
黄芪中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的薄层鉴别
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黄芪中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的薄层鉴别
彭衡 阳 ， 肖丹 ｌ ２ １ ‘ ， 徐静 ， 刘天强 。 梅雪一
（ １ ． 成都 中医药大学 ， 四川 成都 ６ ｌ ｌ １ ３ ７ ； ２ ． 通威股份有 限公 司 ， 四川 成都 ６ １ ０ ０ ４ １ ）
摘 要 ：建 立薄层 色谱法鉴别黄芪 中毛蕊异黄 酮葡萄糖苷 。采 用 ７ ０％乙醇溶液提取 、 Ｄ１ ０ １大孔树脂 富集 ，以硅胶
黄芪检验记录
不得过5.0%
不得过1.0%
不得少于17.0%
不得少于0.040%
结论：
检验人：复核人：负责人：
对照品溶液的制备 精密称取黄芪甲苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品中粉约4g[同时另取本品粉末测定水分]精密称定，置索氏提取器中，加甲醇40ml，冷浸过夜，再加甲醇适量，加热回流4小时，提取液回收溶剂并浓缩至干，残渣加水10ml，微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次40ml，合并正丁醇液，用氨试液充分洗涤2次，每次40ml，弃去氨试液，正丁醇液蒸干，残渣加水5ml使溶解，放冷，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径1.5cm、长12cm）以水50ml洗脱，弃去水液，再用40%乙醇30ml洗脱，弃去洗脱液，继用70%乙醇80ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，用甲醇溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即可。
检验结果：
2 鉴别 （1）本品横切面：木栓细胞多列。栓内层为3-5列厚角细胞。韧皮部射线外侧常弯曲，有裂隙，纤维成束，壁厚，木化或微木化，与筛管群交互排列，近栓内层处有时可见石细胞。形成层成环。木质部导管单个散在或2-3个相聚；导管间有木纤维；射线中有时可见单个或2-4个成群的石细胞。薄壁细胞含淀粉粒。
检验结果：
（3）取本品粉末2g，加乙醇30ml，加热回流20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加0.3%氢氧化钠溶液15ml使溶解，滤过，滤液用稀盐酸调节PH值至5-6，用乙酸乙酯15ml振摇提取，分取乙酸乙酯液，用铺有适量无水硫酸钠的滤纸滤过，滤液蒸干。残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪对照药材，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法实验，吸取上述2种溶液各10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（10：1）作为展开剂，展开，取出，
2020版药典黄芪检验操作规程
黄芪检验操作规程执行标准：《中国药典》2020年版一部规程：1【性状】本品呈圆柱形，有的有分枝，上端较粗，长30-90cm，直径1-3.5cm。
表面淡棕黄色或淡棕褐色，有不整齐的纵皱纹或纵沟。
质硬而韧，不易折断，断面纤维性强，并显粉性，皮部黄白色，木部淡黄色，有放射状纹理及裂隙，老根中心偶呈枯朽状，黑褐色或呈空洞。
气微，味微甜，嚼之微有豆腥味。
2【鉴别】2.1鉴别(1)2.1.1 仪器与用具：显微镜，玻璃板2.1.2 操作步骤：按药材(饮片)及成方制剂显微鉴别法标准操作规程操作。
取本品制成切片，在显微镜下观察，本栓细胞多列。
栓内层为3~5列厚角细胞。
韧皮部射线外侧常弯曲，有裂隙；纤维成束，壁厚，木化或微木化，与筛管群交互排列；近栓内层处有时可见石细胞。
形成层成环。
木质部导管单个散在或2-3个相聚；导管间有木纤维；射线中有时可见单个或2~4个成群的石细胞。
薄壁细胞含淀粉粒。
本栓细胞多列。
栓内层为3-5列厚角细胞。
韧皮部射线外侧常弯曲，有裂隙，纤维成束，壁厚，木化或微木化，与筛管群交互排列；近栓内层处有时可见石细胞。
形成层成环，木质部导管单个散在或2-3个相聚；导管间有木纤维；射线中有时可见单个或2-4个成群的石细胞。
薄壁细胞含淀粉粒。
2.1.3 本品粉末黄白色。
在显微镜下观察，纤维成束或散离，直径8-30µm,壁厚，表面有纵裂纹，初生壁与次生壁分离，两端常断裂成须状，或较平截。
具缘纹孔导管无色或橙黄色，具缘纹孔排列紧密。
石细胞少见。
圆形、长圆形或形状不规则，壁较厚。
2.2鉴别(2)2.2.1试剂：甲醇、正丁醇、三氯甲烷、硫酸、乙醇、中性氧化铝(100～120目)2.2.2 仪器与用具：电子天平(1/10000)、量筒，展开缸、电热恒温干燥箱、电热恒温水浴锅、点样管、硅胶G薄层板。
2.2.3 操作步骤：取本品粉末3g，加甲醇20ml，加热回流1小时，滤过，滤液加于中性氧化铝柱(100～120目，50g,内径10～15mm)上，用40%甲醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液。
成品药材灸黄芪质量标准
本品按干燥品计算，含黄芪甲苷（C41H68O14)不得少于0.030%。
毛蕊异黄酮葡萄糖苷照高效液相色谱法（附录VI D）测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.2%甲酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为260nm。理论板数按毛蕊异黄酮葡萄糖苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备取黄芪甲苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品中粉约4g，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇40ml，冷浸过夜，再加甲醇适量，加热回流4小时，提取液回收溶剂并浓缩至干，残渣加水10ml，微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次40ml，合并正丁醇液，用氨试液充分洗涤2次，每次40ml，弃去氨液，正丁醇液蒸干，残渣加水5ml使溶解，放冷，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径1.5cm，长12cm），以水50ml洗脱，弃去水液，再用40%乙醇30ml洗脱，弃去洗脱液，继用70%乙醇80ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
【鉴别】（1）取本品粉末3g，加甲醇20ml，加热回流1小时，滤过，滤液加于中性氧化铝住（100～120目，5g，内径为10～15mm）上，用40%甲醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗涤2次，每次20ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各2µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13:7:2）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同的棕褐色斑点；紫外光灯（365nm）下显相同的橙黄色荧光斑点。
黄芪原料报告单-性状鉴别
编号：RD—04—BG—YL002—00
原药材检验报告书
检品名称黄芪数量
规格批号
产地检验日期
检验目的原药材质量检验报告日期
检验依据黄芪质量标准TS-03-YL002-00 页次
检验项目标准规定检验结果
【性状】
本品呈圆柱形，有的有分枝，上端较粗，长30～90cm，直径1～3.5cm。
表面淡棕黄色或淡棕褐色，有不整齐的纵皱纹或纵沟。
质硬而韧，不易折断，断面纤维性强，并显粉性，皮部黄白色，木部淡黄色，有放射状纹理和裂隙，老根中心偶呈枯朽状，黑褐色或呈空洞。
气微，味微甜，嚼之微有豆腥味。
结论：本品依据黄芪质量标准TS-03-YL002-00检验，结果规定。
负责人：检验人：复核人：。
黄芪饮片的检验
检验记录编号：R-SOP-ZLC/019-01 品名黄芪批号规格片数量检验依据《黄芪饮片质量标准》STP-C/019-00及《黄芪饮片检验操作规程》SOP-ZLC/019-00检验数据及结果【性状】测试方法：性状检验标准操作规程（编码：QTM-ZL/001-00）判断标准：本品呈类圆形或椭圆形的厚片，外表皮黄白色至淡棕褐色，可见纵皱纹或纵沟。
切面皮部黄白色，木部淡黄色，有放射状纹理及裂隙，有的中心偶有枯朽状，黑褐色或呈空洞。
气微，味微甜，嚼之有豆腥味。
结果:结论：□符合规定□不符合规定检验人：日期：复核人：日期：检验记录编号：R-SOP-ZLC/019-01 品名黄芪批号规格片数量检验依据《黄芪饮片质量标准》STP-C/019-00及《黄芪饮片检验操作规程》SOP-ZLC/019-00检验数据及结果【薄层色谱法】测试方法：薄层色谱法检验标准操作规程（编码：QTM-ZL/008-00）所用仪器：型电热恒温水浴锅（仪器编号： )型分析天平(仪器编号： ) 型三用紫外分析仪（仪器编号： )所用试剂：甲醇、正丁醇、三氯甲烷、硫酸、乙醇、纯化水；所用试药：中性氧化铝、黄芪甲苷对照品取本品粉末________g，加甲醇20ml，加热回流1小时，滤过，滤液加于中性氧化铝柱(100～120目，5g，内径为10～15mm)上，用40％甲醇(批号：)100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇(批号：)振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗涤2次，每次20ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。
另取黄芪甲苷对照品(编号：) g，加甲醇制成每1 ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水(13：7：2)的下层溶液为展开剂(批号：)，展开，号：)，在105℃加热至斑点显色清晰。
薄层扫描法测定黄芪配方颗粒中黄芪甲苷的含量
薄层扫描法测定黄芪配方颗粒中黄芪甲苷的含量
翟旭峰;刘法锦;郭用庄;廖彩震
【期刊名称】《中成药》
【年(卷),期】2003(025)008
【摘要】目的:对黄芪配方颗粒进行含量测定.方法:采用薄层扫描法对黄芪配方颗粒中的黄芪甲苷进行含量测定.结果:该方法的线性范围为0.78μg～4.68μg,平均回收率为99.06%,RSD=1.17%,(n=5).结论:方法可行、重复性好,样品处理简单,操作方便,便于快速、准确的检测.
【总页数】3页(P651-653)
【作者】翟旭峰;刘法锦;郭用庄;廖彩震
【作者单位】广东一方制药有限公司,广东,南海,528244;广东省中医研究所,广州,510095;广东一方制药有限公司,广东,南海,528244;广东一方制药有限公司,广东,南海,528244
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
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志英;佟晓乐
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内蒙黄芪及其蜜炙品的薄层及黄芪甲甙含量的比较
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炙 后， 所 食 成 分 发 分 变 化 ， 主要 产 生 了一
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参 考 文 献
些 敏性 较走 的成 舟。从 生黄 芪 与 蜜炙 黄 芪 的石 油 醚 、 乙酸 乙酯 等提 取 部 分 的薄 层 色 谱 基 本 一 致 的结果 可 以判 断 ：蜜 炙对 黄 蚝中极 性 小 的成
挥干 ， 加于 中性 氧 化 铝柱 （Ｉ Ｃ ２ ０ Ｏ Ｎ 目， ２ ， ｃ ｇ 内径 １ ～ １ － ） ，先 后用 乙酸 乙酯 １ｍｌ ０ ５ｍｌ 上 １ ］ ５ ， 甲醇 ８ｍｌ ６ ％ 甲醇 ｉ ０ｍｌ 脱 ， 收 集 ６ 甲 ， ０ ０ 洗 ０
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生黄 芪片：将原药材洗净 ，润软，切斜 薄．
片 ，干 燥 。
传 统 法 蜜炙 黄芪 ：取 生 黄 芪 片 ， 加３ 的 ０
炼 蜜 ，拌 匀， 闷透 ， 以文火 炒 干 。
复方制剂中黄芪的薄层层析鉴别
复方制剂中黄芪的薄层层析鉴别
王莹;王学海;王建学;顾邦进
【期刊名称】《药学研究》
【年(卷),期】2002(021)004
【摘要】@@ 对复方制剂中黄芪的确证,我们采用薄层层析进行分离与鉴别,有关黄芪的薄层层析鉴别,曾有不少文献报道,但在成分极为复杂的复方制剂中黄芪的薄层鉴别难度较大,欲分离其特征成分,选择适当的溶剂系统尤为重要,我们成功运用了Touchslone发表的优选展开剂的定量化方法.用本法鉴别含黄芪的复方浸膏及制剂,均获得满意的结果.
【总页数】2页(P18-19)
【作者】王莹;王学海;王建学;顾邦进
【作者单位】山东鲁南制药厂;山东鲁南制药厂;山东鲁南制药厂;山东鲁南制药厂【正文语种】中文
【中图分类】R28
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编号：RD—04—BG—YL
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原药材检验报告书
检品名称黄芪数量
规格批号
产地检验日期
检验目的原药材质量检验报告日期
检验依据黄芪质量标准TS-03-YL002-00 页次
检验项目标准规定检验结果
【薄层鉴别】
(1)取本品粉末3g，加甲醇20ml，加热回流1小时，滤过，滤液加于中性氧化铝柱(100～120目，5g，内径为10～15mm)上，用40％甲醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗涤2次，每次20ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。
另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1 ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水(13：7：2)的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同的棕褐色斑点；紫外光灯(365nm)下显相同的橙黄色荧光斑点。
(2)取本品粉末2g，加乙醇30ml，加热回流
20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加0.3％氢氧化钠
溶液15ml使溶解，滤过，滤液用稀盐酸调节pH
值至5～6，用乙酸乙酯15ml振摇提取，分取乙酸
乙酯液，用铺有适量无水硫酸钠的滤纸滤过，滤液
蒸干。
残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶
液。
另取黄芪对照药材2g，同法制成对照药材溶
液。
照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，吸取上述两
种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，
以三氯甲烷-甲醇(10：1)为展开剂，展开，取出，
晾干。
置氨蒸气中熏后，置紫外光灯(365nm)下检
视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置
上，显相同颜色的荧光主斑点。
结论：黄芪质量标准TS-03-YL002-00
负责人：检验人：复核人：。