黄芪原料检验操作规程
002黄芪检验标准操作规程2014分析
万邦德（湖南）天然药物有限公司黄芪检验标准操作规程文件编号SOP-QC-7-002-01 文件类型操作规程编制人编制日期年月日审核人审核日期年月日批准人批准日期年月日颁发部门品质保证部生效日期年月日分发部门□工程部□生产部□技术开发部■品质保证部□物料部□财务部□办公室□销售部目的：建立黄芪检验标准操作规程，保证检验结果的准确性范围：适用于黄芪的检验职责：QC主任、QC检验员QC检验员：负责来样的检验，原始记录的填写完整、清晰准确、对检验结果数据负责；并及时出具检验报告书。
QC主任：合理分配检验工作，对来样检验的及时、结果准确负责；对QC检验员出具的检验记录和检验报告的结果审核负责。
内容：1. 检验依据：TSD-QS-7-002-012. 检验操作程序2.1性状：本品呈圆柱形，有的有分枝，上端较粗，长30～90cm，直径1～3.5cm。
表面淡棕黄色或淡棕褐色，有不整齐的纵皱纹或纵沟。
质硬而韧，不易折断，断面纤维性强，并显粉性，皮部黄白色，木部淡黄色，有放射状纹理及裂隙，老根中心偶呈枯朽状，黑褐色或呈空洞。
气微，味微甜，嚼之微有豆腥味。
2.2 鉴别2.2.1显微鉴别仪器与用具显微镜载玻片盖玻片目镜测微尺试剂与试液水合氯醛试液：取水合氯醛50g，加水15ml与甘油10ml使溶解，即得。
甘油乙醇试液：取甘油、稀乙醇各一份，混合，即得。
稀乙醇：取乙醇529ml，加水稀释至1000ml，即得。
操作步骤：取本品横切面观察：木栓细胞多列。
栓内层为3～5列厚角细胞。
韧皮部射线外侧常弯曲，有裂隙；纤维成束，壁厚，木化或微木化，与筛管群交互排列；近栓内层处有时可见石细胞。
形成层成环。
木质部导管单个散在或2 ～3个相聚；导管间有木纤维；射线中有时可见单个或2～4个成群的石细胞。
薄壁细胞含淀粉粒。
粉末黄白色。
纤维成束或散离，直径8～30um，壁厚，表面有纵裂纹，初生壁常与次生壁分离，两端常断裂成须状，或较平截。
具缘纹孔导管无色或橙黄色，具缘纹孔排列紧密石细胞少见，圆形、长圆形或形状不规则，壁较厚。
黄芪原料检验记录
编号：RD-04-JY-YL002-00 依据：黄芪质量标准TS-03-YL002-00【性状】本品呈圆柱形，有的有分枝，上端较粗，长30～90cm，直径1～3.5cm。
表面淡棕黄色或淡棕褐色，有不整齐的纵皱纹或纵沟。
质硬而韧，不易折断，断面纤维性强，并显粉性，皮部黄白色，木部淡黄色，有放射状纹理和裂隙，老根中心偶呈枯朽状，黑褐色或呈空洞。
气微，味微甜，嚼之微有豆腥味。
应符合规定：【鉴别】显微鉴别(1)——本品横切面：木栓细胞多列；栓内层为3～5列厚角细胞。
韧皮部射线外侧常弯曲，有裂隙；纤维成束，壁厚，木化或微木化，与筛管群交互排列；近栓内层处有时可见石细胞。
形成层成环。
木质部导管单个散在或2～3个相聚；导管间有木纤维；射线中有时可见单个或2～4个成群的石细胞。
薄壁细胞含淀粉粒。
应符合规定：显微鉴别(2)——粉末黄白色。
纤维成束或散离，直径8～30μm，壁厚，表面有纵裂纹，初生壁常与次生壁分离，两端常断裂成须状，或较平截。
具缘纹孔导管无色或橙黄色，具缘纹孔排列紧密。
石细胞少见，圆形、长圆形或形状不规则，壁较厚。
应符合规定：检验人复核人检验人 复核人薄层鉴别 (1)：温 度： 湿 度： 展 距：供试品处理：取本品粉末3g ，加甲醇20ml ，加热回流1小时，滤过，滤液加于中性氧化铝柱(100～120目，5g ，内径为10～15mm)上，用40％甲醇100ml 洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水30ml 使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml ，合并正丁醇液，用水洗涤2次，每次20ml ，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5ml 使溶解，作为供试品溶液。
对照品处理：取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1 ml 含1mg 的溶液，作为对照品溶液。
点样：照薄层色谱法 (附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各2μl薄层板种类：硅胶G 薄层板展开剂配比：三氯甲烷-甲醇-水(13：7：2)的下层溶液 显色操作：喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰判断标准：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下应显相同的棕褐色斑点；紫外光灯(365nm)下应显相同的橙黄色荧光斑点。
黄芪质量标准
岷县顺兴和中药材有限责任公司1. 目的建立黄芪原料、中间品、成品的质量标准。
2.范围本公司生产所用黄芪原料、中间品、成品的质量标准。
3.责任人质量部部长、生产技术部部长、质控员、质监员4.内容：黄芪原料4.1 名称4.1.1中文名：黄芪4.1.2汉语拼音名：Huangqi4.1.3拉丁名：RADIX ASTRAGALI4.2 来源本品为豆科植物蒙古黄芪Astragalus membranaceus(Fisch.)Bge.Var.mongholicus(Bge.)Hsiao或膜荚黄芪Astragalus membranaceus(Fisch.)Bge.的干燥根。
春、秋二季采挖，除去须根及根头，晒干。
4.3性状:本品呈圆柱形，有的有分枝，上端较粗，长30-90cm，直径0.6-3.5cm。
表面淡棕黄色或淡棕褐色，有不整齐的纵皱纹或纵沟。
质硬而韧，不易折断，断面纤维性强，并显粉性，皮部黄白色，木部淡黄色，有放射状纹理及裂隙，老根中心偶呈枯朽状，黑褐色或呈空洞。
气微，味微甜，嚼之微有豆腥味。
4.4 鉴别:（1）本品横切面:木栓细胞多列。
栓内层为3-5列厚角细胞。
韧皮部射线外侧常弯曲，有裂隙；纤维成束，壁厚，木化或微木化，与筛管群交互排列；近栓内层处有时可见石细胞。
形成层成环。
木质部导管单个散在或2-3个相聚；导管间有木纤维；射线中有时可见单个或2-4个成群的石细胞。
薄壁细胞含淀粉粒。
粉末黄白色。
纤维成束或散离，直径8-30μm。
壁厚，表面有纵裂纹，初生壁常与次生壁分离，两端常断裂成须状，或较平截。
具缘纹孔导管无色或橙黄色，具缘纹孔排列紧密。
石细胞少见，圆形、长圆形或形状不规则，壁较厚。
（2）取本品粉末3g，加甲醇20ml，加热回流1小时，滤过，滤液加于中性氧化铝柱（100-120目，5g，内径10-15mm）上，用40％甲醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次．每次20ml，合并正丁醇液；用水洗涤2次，每次20ml；弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。
黄芪原料检验记录-薄层鉴别
编号：RD-04-JY -YL002-00 依据：黄芪质量标准TS-03-YL002-00检验人 复核人薄层鉴别 (1)：温 度： 湿 度： 展 距：供试品处理：取本品粉末3g ，加甲醇20ml ，加热回流1小时，滤过，滤液加于中性氧化铝柱(100～120目，5g ，内径为10～15mm)上，用40％甲醇100ml 洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水30ml 使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml ，合并正丁醇液，用水洗涤2次，每次20ml ，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5ml 使溶解，作为供试品溶液。
对照品处理：取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1 ml 含1mg 的溶液，作为对照品溶液。
点样：照薄层色谱法 (附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各2μl薄层板种类：硅胶G 薄层板展开剂配比：三氯甲烷-甲醇-水(13：7：2)的下层溶液 显色操作：喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰判断标准：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下应显相同的棕褐色斑点；紫外光灯(365nm)下应显相同的橙黄色荧光斑点。
编号：RD-04-JY -YL002-00 依据：黄芪质量标准TS-03-YL002-00检验人 复核人检测结果： 。
薄层鉴别 (2)：温 度： 湿 度： 展 距：供试品处理：取本品粉末2g ，加乙醇30ml ，加热回流20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加0.3％氢氧化钠溶液15ml 使溶解，滤过，滤液用稀盐酸调节pH 值至5～6，用乙酸乙酯15ml 振摇提取，分取乙酸乙酯液，用铺有适量无水硫酸钠的滤纸滤过，滤液蒸干。
残渣加乙酸乙酯1ml 使溶解，作为供试品溶液。
对照品处理：取黄芪对照药材2g ，同法制成对照药材溶液。
点样：照薄层色谱法 (附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各10μl薄层板种类：硅胶G 薄层板 展开剂配比：三氯甲烷-甲醇(10：1)显色操作：置氨蒸气中熏后，置紫外光灯(365nm)下检视。
YL-11020黄芪原料检验操作规程
供试品溶液的制备同铅测定项下供试品溶液的制备。
测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液各10～20μ1，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度（若供试品有干扰，可分别精密量取标准溶液、空白溶液和供试品溶液各1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，依法测定），从标准曲线上读出供试品溶液中镉（Cd）的含量，计算，即得。
B法取供试品粗粉1g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸-高氯酸（4:1）混合溶液5～10ml，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜，置电热板上，于120～140℃加热消解4～8小时（必要时延长消解时间，至消解完全），放冷，加20%硫酸溶液5ml、5%高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，转入25ml量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，必要时离心，取上清液，即得。同法同时制备试剂空白溶液。
仪器与试剂：2%硝酸溶液、1%磷酸二氢铵、0.2%硝酸镁、电热板、消解罐、石墨炉原子化器等。
1.铅的测定（石墨炉法）
测定条件参考条件：波长283.3nm，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度400～750℃，持续20～25秒；原子化温度1700～～2100℃，持续4～5秒。
铅标准贮备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含铅（Pb）1μg的溶液，即得（0～5℃贮存）。
黄芪原药材检验记录
检验结果：
检验结论：
2理化鉴别：取本品粉末3g，加甲醇20ml，加热回流1小时，滤过，滤液加于中性氧化铝柱（100～120目，5g，内径为10～15mm）上，用40%甲醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗涤2次，每次20ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同的棕褐色斑点；紫外光灯（365nm）下显相同的橙黄色荧光斑点。
T1
T2
减失重量（%）T=（W2-W3）/（W2-W1）
T1= T2 平均值：
检验结论：
2总灰分：标准规定：不得过5.0%
温度：℃，相对湿度%
方法：炽灼法
炽灼条件：在℃炽灼小时，冷却分钟，再在℃下炽灼小时，冷却分钟
空坩埚 样品+坩埚 灰分+坩埚
T1
T2
总灰分重量（%）T=（灰分及坩埚重量-空坩埚）/供试品重量*100%
4有机氯农药残留量 照农药残留量测定法（通则2341有机氯类农药残留量测定法一第一法）测定。 含总六六六（α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC之和）不得过0.2mg/kg；总滴滴涕（pp'-DDE、pp'-DDD、op'-DDT，pp-DDT之和）不得过0.2mg/kg；五氯硝基苯不得过0.1mg/kg。
40黄芪检验标准操作规程
40黄芪检验标准操作规程文件编号：LT0204000山西振东道地药材部门：质量管理部题目：黄芪成品检验标准操作规程第1 页共2 页起草人：日期：审核人：日期：批准人：日期：生效日期：颁发部门：分发部门：变更记载：修订号：修订日期：批准日期：变更原因及目的：标准依据：《中华人民共和国药典》xx 年版一部1 仪器设备显微镜.恒温干燥箱.恒重称量瓶.万分之一天平.万分之一天平.高效液相色谱仪.原子吸收分光光度仪。
2 试剂与试药甲醇.正丁醇.三氯甲烷.10％硫酸乙醇溶液.乙醇.0.3％氢氧化钠.乙酸乙酯.蒸馏水.40％甲醇.黄芪甲苷（对照品） .黄芪甲苷对照品（对照品）。
3 取样3.1 按“药材取样法”的原则取样。
3.2 取样标记清楚.明白.以供检验。
4 检测4.1 性状从所取样品观察与其质量标准对照，是否相符。
4.2 鉴别 (1)取本品粉末3g，加甲醇20ml，加热回流1 小时，滤过，滤液加于中性氧化铝柱(100～120 目，5g，内径为10～15mm)上，用40％甲醇100ml 洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水30ml 使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2 次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗涤2 次，每次20ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇 0.5ml 使溶解，作为供试品溶液。
另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml 含1mg 的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以三氯甲烷甲醇一水(13 ：7：2)的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在文件编号：LT0204000部门：质量管理部题目：黄芪成品检验标准操作规程第2 页共3 页105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同的棕褐色斑点；紫外光灯(365nm)下显相同的橙黄色荧光斑点。
(2)取本品粉末2g，加乙醇30m1，加热回流20 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加 0.3％氢氧化钠溶液 l ml 使溶解，滤过，滤液用稀盐酸调节pH 值至5～6，用乙酸乙酯15ml 振摇提取，分取乙酸乙酯液，用铺有适量无水硫酸钠的滤纸滤过，滤液蒸干。
524-黄芪检验记录
2#：
平均：
文件编号：ZL—L—524 页
版本号：01
第 10 页共 11
γ -HC H： 1#：
2#：
平均： β -HCH 1#：
2#：
平均： δ -HCH 1#：
2#：
平均： 总和： 滴滴涕： p,pˊ-DDE 1#：
2#：
平均： o,pˊ-DDT 1#：
文件编号：ZL—L—524 页
版本号：01
文件编号：ZL—L—524
版本号：01
第 2 页共 11 页
饱和正丁醇振摇提取 2 次，每次 20ml，合并正丁醇液，用水洗涤 2 次，每次 20ml，弃去水 液，正丁醇液蒸干，残渣加 0.5ml 甲醇溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品 g，加甲醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液，作为对照品溶液。照《薄层色谱法标准操作规程》试 验，吸取上述两种溶液各 2ul，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以三氯甲烷-甲醇 –水（13： 7：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 10%硫酸乙醇溶液（批号： ） ，在 105℃
2#
文件编号：ZL—L—524
版本号：01
第 4 页共 11 页
平均： 结论： 检验员：日期：复核员：日期： 杂质：照《杂质检查法标准操作规程》测定。 取 计算： g（天平型号： 编号： ） ，其中含有杂质 g。
结论： 检验员： 日期： 复核员： 日期： 编号： 干燥箱型号： 编号： ）
【浸出物】 （天平型号： 取供试品
检测波长：260nm 时间（分钟） 0-20 20-30
流动相 A （%） 20-40 40
（4）对照品溶液（50ug/ml）的制备： 对照品名称：毛蕊异黄酮葡萄糖苷对照品 对照品称样： 稀释剂：甲醇 （5）供试品溶液的制备： 供试品称样： 1# 稀释剂：甲醇 （6）测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10ul，注入液相色谱仪，测定。 对照溶液峰面积： 供试品溶液峰面积： 2# （天平型号： 编号： ） （天平型号： 浓度： 来源： 编号： ） 配制日期： 编号：
黄芪质量标准
1 目的：明确黄芪质量标准，确定质量、生产、采供质控依据。
2 范围：黄芪。
3 责任者：质量部、生产部、采供部。
4 内容 4.1基本信息4.1.1 物料代码：黄芪（药材）Y102-01；黄芪（饮片）Y102-02。
4.1.2供应商：亳州市远光中药饮片厂甘肃渭源颜裕药业有限公司4.1.3 标准依据：《中国药典》2010年版一部P283。
4.2取样、检验方法或相关操作规程编号 4.2.1取样操作规程SOP-QA-1005-00。
4.2.2检验方法或相关操作规程编号 4.2.2.1黄芪检验操作规程SOP-QC-6102-00 4.2.2.2检验方法药材及成方制剂显微鉴别法SOP-QC-5007-00；薄层色谱法SOP-QA-5010-00； 水分测定法SOP-QA-5024-00；灰分测定法 SOP-QA-5025-00；铅、镉、砷、汞、铜测定法SOP-QC-5044-00；农药残留量测定法SOP-QC-5043-00； 浸出物测定法SOP-QA-5028-00；高效液相色谱法SOP-QA-5011-00。
4.3标准内容 4.3.1药材：黄芪本品为豆科植物蒙古黄芪A stragalus membr-anaceus (Fisch.) Bge. var. mong-文件编号 黄芪质量标准颁发部门QS-QC-0102-00GMP 办公室 版本号 生效日期1.0编制人/修订人审核人 批准人 日期审核日期批准日期 会签（分发）质量部、生产部、采供部总页数5页标准文件黄芪质量标准文件编号QS-QC-0102-00 版本号 1.0 第 2 页共 5 页holicus (Bge.)Hsiao或膜荚黄芪A stragalus membranaceus(Fisch.) Bge.的干燥根。
春、秋二季采挖，除去须根及根头，晒干。
4.3.1.1性状：本品呈圆柱形，有的有分枝，上端较粗，长30～90cm，直径1～3.5cm。
黄芪中药材检验方法确认
黄芪检验分析方法的确认1、概述为了符合2010年版GMP的要求，为了确保生产检验出符合预定用途和注册要求的产品，确保产品质量控制合格，保证用药安全，确认检验分析方法的科学持续稳定性适用性理想，本报告对黄芪检验分析方法进行确认。
2、确认目的保证检测结果的正确性和有效性，对检测活动中所采用的2010年版药典一部方法或其他法定标准方法进行确认，以证明在本实验室条件下的适用性。
3、确认范围适用于黄芪中药材检验分析方法的确认，但不包括实验室日常测试操作步骤，例如（包括但不限于）干燥失重，炽灼残渣，各种湿法化学步骤如酸值和简单的仪器方法如PH计等。
4、确认方式4.1定量测定的系统适用性确认：配制5份相同浓度的标准溶液或对照品溶液进行分析，记录检测结果。
4.2定性测定的系统适用性确认：结合实验室实际情况，由两名合格的检验人员分别独立对同一批产品进行检验，比较两人的检测结果来证明方法在本实验室的适用性。
5、确认结果的评价标准5.1对检验分析人员检验分析的5组数据进行计算求其重复性相对标准偏差RSD 值，理论塔板数，分离度，与GMP实施指南及2010年版中国药典一部上相关参考数据对比。
5.2 部分未用数据表示的检验分析结果，以每个检验分析结果符合药典一部标准或其他法定标准方法要求即可，如鉴别试验。
6、确认领导小组成员及职责7、确认进度计划确认小组提出完整的确认计划，经批准后实施。
黄芪检验分析方法的确认：从年月日至年月日8、相关文件2010年版药典一部正文；2010年版药典一部附录相关检验分析方法；2010年版药典一部附录ⅩⅧA中药质量标准分析方法验证指导原则；实验室控制系统GMP 实施指南第11章分析方法的验证和确认；药品生产验证指南第三篇第一章检验方法验证；药品生产质量管理规范（2010年修订）第四章第四节分析方法验证。
9、确认内容9.1 为了确保确认数据的准确可靠，采取以下几个先行保障措施仪器：已经过校正并在有效期内人员：均经过培训，熟悉方法及使用的仪器对照品：均购自中国食品药品鉴定研究院材料：所用材料，包括试剂、实验用容器等，均符合检验要求，不给实验带来污染、误差。
002黄芪检验标准操作规程2014
万邦德（湖南）天然药物有限公司黄芪检验标准操作规程文件编号SOP-QC-7-002-01 文件类型操作规程编制人编制日期年月日审核人审核日期年月日批准人批准日期年月日颁发部门品质保证部生效日期年月日分发部门□工程部□生产部□技术开发部■品质保证部□物料部□财务部□办公室□销售部目的：建立黄芪检验标准操作规程，保证检验结果的准确性范围：适用于黄芪的检验职责：QC主任、QC检验员QC检验员：负责来样的检验，原始记录的填写完整、清晰准确、对检验结果数据负责；并及时出具检验报告书。
QC主任：合理分配检验工作，对来样检验的及时、结果准确负责；对QC检验员出具的检验记录和检验报告的结果审核负责。
内容：1. 检验依据：TSD-QS-7-002-012. 检验操作程序2.1性状：本品呈圆柱形，有的有分枝，上端较粗，长30～90cm，直径1～3.5cm。
表面淡棕黄色或淡棕褐色，有不整齐的纵皱纹或纵沟。
质硬而韧，不易折断，断面纤维性强，并显粉性，皮部黄白色，木部淡黄色，有放射状纹理及裂隙，老根中心偶呈枯朽状，黑褐色或呈空洞。
气微，味微甜，嚼之微有豆腥味。
2.2 鉴别2.2.1显微鉴别仪器与用具显微镜载玻片盖玻片目镜测微尺试剂与试液水合氯醛试液：取水合氯醛50g，加水15ml与甘油10ml使溶解，即得。
甘油乙醇试液：取甘油、稀乙醇各一份，混合，即得。
稀乙醇：取乙醇529ml，加水稀释至1000ml，即得。
操作步骤：取本品横切面观察：木栓细胞多列。
栓内层为3～5列厚角细胞。
韧皮部射线外侧常弯曲，有裂隙；纤维成束，壁厚，木化或微木化，与筛管群交互排列；近栓内层处有时可见石细胞。
形成层成环。
木质部导管单个散在或2 ～3个相聚；导管间有木纤维；射线中有时可见单个或2～4个成群的石细胞。
薄壁细胞含淀粉粒。
粉末黄白色。
纤维成束或散离，直径8～30um，壁厚，表面有纵裂纹，初生壁常与次生壁分离，两端常断裂成须状，或较平截。
具缘纹孔导管无色或橙黄色，具缘纹孔排列紧密石细胞少见，圆形、长圆形或形状不规则，壁较厚。
黄芪显微鉴定实验报告
一、实验目的1. 熟悉黄芪药材的显微结构特征。
2. 掌握黄芪药材的显微鉴定方法。
3. 通过实验，提高中药材鉴定能力。
二、实验原理黄芪（Astragalus membranaceus）为豆科植物，具有补气固表、利水消肿、托毒生肌等功效。
黄芪药材的显微鉴定主要依据其组织结构和细胞形态进行。
三、实验材料1. 黄芪药材（干燥根）。
2. 显微镜。
3. 显微切片。
4. 显微摄影设备。
5. 水合氯醛、甘油、酒精等试剂。
四、实验方法1. 黄芪药材切片制备（1）将黄芪药材洗净，切成厚约0.5mm的薄片。
（2）将切片置于显微镜载玻片上，滴加少量水合氯醛，用盖玻片覆盖。
（3）用显微镜观察黄芪切片。
2. 显微镜观察（1）观察黄芪切片的横切面和纵切面，注意其组织结构和细胞形态。
（2）重点观察黄芪的表皮、皮层、韧皮部、木质部和髓部的特征。
（3）观察黄芪的导管、纤维、石细胞、分泌细胞等细胞形态。
3. 显微摄影（1）选取具有代表性的黄芪切片进行显微摄影。
（2）使用显微镜摄影设备，调整镜头和光源，获得清晰的显微照片。
五、实验结果与分析1. 黄芪药材横切面观察黄芪药材横切面可见明显的年轮，皮层和木质部界限清晰。
表皮细胞呈长方形，壁厚，内含较多细小淀粉粒。
皮层细胞排列紧密，呈长方形或类圆形，壁薄。
韧皮部细胞呈长方形或类圆形，壁薄，内含淀粉粒。
木质部细胞呈长方形或类圆形，壁厚，导管呈圆形或椭圆形，内含棕色物质。
2. 黄芪药材纵切面观察黄芪药材纵切面可见明显的木质部，导管呈圆形或椭圆形，内含棕色物质。
韧皮部细胞呈长方形或类圆形，壁薄，内含淀粉粒。
髓部细胞呈类圆形，壁薄，内含淀粉粒。
3. 黄芪药材细胞形态观察黄芪药材的导管呈圆形或椭圆形，壁厚，两端断裂成须状或平截。
纤维呈长方形或类圆形，壁厚，表面有纵裂纹。
石细胞呈类圆形或长方形，壁厚，内含棕色物质。
分泌细胞呈圆形或椭圆形，内含黄色或棕色物质。
六、实验结论通过本次实验，我们掌握了黄芪药材的显微鉴定方法，并观察到黄芪药材的典型显微结构特征。
原料标准操作规程：黄芪
1．目的：建立黄芪检验操作规程，保证检验人员操作规范化、标准化，确保公司产品质量。
2 范围：本规程适用于生产用原料药黄芪的检验。
3．责任：质量部、QC检验员、QC主管、QA主管。
4．执行标准：《中国药典》2010年版一部第283页、TL-YL-075-1。
5．内容：
5.1性状本品呈圆柱形，有的有分枝，上端较粗，长30～90cm，直径1～3.5cm。
表面淡棕黄色或淡棕褐色，有不整齐的纵皱纹或纵沟。
质硬而韧，不易折断，断面纤维性强，并显粉性，皮部黄白色，木部淡黄色，有放射状纹理和裂隙，老根中心偶呈枯朽状，黑褐色或呈空洞。
气微，味微甜，嚼之微有豆腥味。
5.2鉴别
5.2.1本品横切面：木栓细胞多列；栓内层为3～5列厚角细胞。
韧皮部射线外侧常弯曲，有裂隙；纤维成束，壁厚，木化或微木化，与筛管群交互排列；近栓内层处有时可见石细胞。
形成层成环。
木质部导管单个散在或2～3个相聚；导管问有木纤维；射线中有时可见单个或2～4个成群的石细胞。
薄壁细胞含淀粉粒。
黄芪的药材炮制与炮制质量检验
黄芪的药材炮制与炮制质量检验黄芪，又称黄芪甘草，是一种常见的中药材，具有清热解毒、补气养血、提升免疫力等功效。
然而，想要充分发挥黄芪的药效，药材的炮制过程至关重要。
本文将介绍黄芪的药材炮制方法及炮制质量检验的相关知识。
一、黄芪的药材炮制方法1. 选材：选择新鲜、无虫蛀、无霉变的黄芪为原料，确保其药效的稳定性和安全性。
2. 清洗：将黄芪放入清水中浸泡，用流动水反复冲洗，去除泥土和杂质，同时减少水溶性成分的流失。
3. 阴干：将洗净的黄芪摊放在通风阴凉处晾干，避免阳光直射，以免影响其活性成分的保留。
4. 蒸制：将阴干的黄芪放入蒸锅中，用旺火蒸制，时间不宜过长，一般约10-15分钟。
这一步可以促使黄芪内部的化学成分发生一些物理和化学变化，增加黄芪的药效。
5. 晾晒：将蒸制后的黄芪摊放在通风干燥的地方晾晒，使其逐渐变干，确保黄芪的质量和药效的稳定性。
二、黄芪炮制质量检验方法1. 外观检查：观察炮制后的黄芪外观，应呈现金黄色，质地松软，无虫蛀和霉变现象。
2. 水分检测：取一定量的黄芪样品，放入烘箱中，以100℃加热干燥至恒定质量。
减去干燥前的样品质量，除以干燥前的样品质量，乘以100%即可得到黄芪的水分含量。
3. 灰分检测：取一定量的黄芪样品，放入烘箱中，加热到600℃，进行灰燃残量的测定。
减去灰燃前的样品质量，除以干燥前的样品质量，乘以100%即可得到黄芪的灰分含量。
4. 总黄酮含量检测：采用乙醇提取法测定黄芪样品中的总黄酮含量。
将黄芪样品加入乙醇中，超声提取，离心沉淀，取上清液，通过紫外分光光度法测定总黄酮的含量。
通过以上质量检验方法，可以对黄芪的炮制过程进行质量控制，确保黄芪的炮制质量和药效的稳定性。
总结：黄芪的药材炮制过程是确保黄芪药效的重要环节。
正确的炮制方法可以增强其药效，提高药材的品质，达到更好的治疗效果。
同时，进行炮制质量检验可以保障黄芪的质量和安全性。
只有在合理的炮制过程和质量监控下，我们才能更好地利用黄芪这一宝贵的中药资源。
黄芪、黄芪(圆片、瓜子片、柳叶片)、炙黄芪质量标准及检验操作规程
XXXXXXX有限公司成品质量标准及检验操作规程1 品名：1.1中文名：黄芪、黄芪圆片、黄芪瓜子片、黄芪柳叶片炙黄芪1.2 汉语拼音：Huangqi Huangqiyuanpian HuangqiguazipianHuangqiliuyepian Zhihuangqi2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据：中国药典（2020年版一部）、团体标准（T/CA TCM 004-2018）6 质量标准：7 检验操作规程：7.1 试药与试剂：甲醇、中性氧化铝、水、正丁醇、黄芪甲苷对照品、三氯甲烷、硫酸、乙醇、氢氧化钠、盐酸、乙酸乙酯、无水硫酸钠、黄芪对照药材、氨水、乙腈、甲酸。
7.2 仪器与用具：水浴锅、烘箱、紫外光灯、马福炉、硅胶G薄层板、原子吸收仪、气相色谱仪、高效液相色谱仪、索氏提取器、二氧化硫测定仪。
7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。
7.4 鉴别：7.4.1黄芪圆片、黄芪瓜子片、黄芪柳叶片取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。
7.4.2 照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔含量测定〕项下的对照品溶液与供试品溶液各5~10μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13 : 7 : 2）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同的棕褐色斑点，紫外光灯（365nm）下显相同的橙黄色荧光斑点。
7.4.3 取本品粉末2g，加乙醇30ml，加热回流20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加0.3%氢氧化钠溶液15ml使溶解，滤过，滤液用稀盐酸调节pH值至5～6，用乙酸乙酯15ml振摇提取，分取乙酸乙酯液，用铺有适量无水硫酸钠的滤纸滤过，滤液蒸干。
残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取黄芪对照药材，同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（10：1）作为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏后置紫外光灯（365nm）下检视。
黄芪中药材实验报告
一、实验背景黄芪（Astragalus membranaceus）是我国传统中药材之一，具有补气固表、利尿消肿、止汗、排脓等功效。
近年来，随着人们对中医药的重视，黄芪的研究和应用越来越广泛。
本实验旨在探讨黄芪的药效及其作用机制，为黄芪的临床应用提供科学依据。
二、实验材料与方法1. 实验材料黄芪药材购自我国某知名药材市场，经鉴定为正品。
实验所用试剂及仪器均符合实验要求。
2. 实验方法（1）黄芪煎煮提取：将黄芪药材洗净，浸泡30分钟，煎煮2次，每次1小时，合并煎液，浓缩至一定浓度。
（2）小鼠分组：将实验小鼠随机分为5组，每组10只，分别为空白组、模型组、低剂量组、中剂量组和高剂量组。
（3）给药：除空白组外，其余各组小鼠分别给予相应剂量的黄芪煎液，连续给药7天。
（4）观察指标：观察各组小鼠的精神状态、体重、饮食、活动能力等一般状况；检测各组小鼠的血清中相关指标（如血糖、血脂、肝肾功能等）。
（5）统计分析：采用SPSS 22.0软件对实验数据进行统计分析，以P<0.05为差异具有统计学意义。
三、实验结果1. 一般状况观察实验过程中，各组小鼠精神状态良好，饮食正常，活动能力无明显差异。
2. 体重变化给药7天后，与模型组相比，低、中、高剂量组小鼠体重增长显著（P<0.05），表明黄芪具有改善体重增长的作用。
3. 血清指标检测（1）血糖：与模型组相比，低、中、高剂量组小鼠血糖水平显著降低（P<0.05），表明黄芪具有降血糖作用。
（2）血脂：与模型组相比，低、中、高剂量组小鼠血清中总胆固醇、甘油三酯、低密度脂蛋白胆固醇水平均显著降低（P<0.05），表明黄芪具有降血脂作用。
（3）肝肾功能：与模型组相比，低、中、高剂量组小鼠血清中谷丙转氨酶、谷草转氨酶、尿素氮、肌酐水平均无显著差异（P>0.05），表明黄芪对肝肾功能无不良影响。
四、讨论与分析1. 黄芪的药效本实验结果表明，黄芪具有以下药效：（1）补气固表：黄芪能够改善小鼠的体重增长，表明其具有补气固表的作用。
天然植物饲料原料 黄芪粗提物
天然植物饲料原料黄芪粗提物1 范围本标准规定了天然植物饲料原料黄芪粗提物的术语和定义、技术要求、试验方法、检验规则、标签、包装、运输、贮存和保质期等。
本标准适用于以豆科植物蒙古黄芪Astragalus membranaceus（Fisch.）Bge.var.mongholicus（Bge.）Hsiao或膜荚黄芪Astragalus membranaceus （Fisch.）Bge.的干燥根或其初加工品为原料经提取浓缩干燥加工而成的制品。
春、秋二季采挖，晒干，切制，经提取浓缩干燥加工而获得的天然植物饲料原料。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。
GB/T 1.1 标准化工作导则-第1部分：标准化文件的结构和起草规则；GB/T 19424 天然植物饲料原料通用要求；GB/T 10647 饲料工业术语；GB/T 14699.1 饲料采样；GB/T 6435 饲料中水分的测定；GB/T 6438 饲料中粗灰分的测定；GB 13078 饲料卫生标准；GB/T 13079 饲料中总砷的测定；GB/T 13080 饲料中铅的测定原子吸收光谱法；GB/T 13081 饲料中汞的测定；GB/T 13082 饲料中镉的测定；GB/T 13088 饲料中铬的测定；GB/T 13083 饲料中氟的测定离子选择性电极法；GB/T 13085 饲料中亚硝酸盐的测定比色法；NY-T 1970 饲料中伏马毒素的测定；GB/T 13090 饲料中六六六、滴滴涕的测定；GB/T 13092 饲料中霉菌总数测定方法；GB/T 13091 饲料中沙门氏菌的测定；NY/T 2071 饲料中黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和T-2毒素的测定液相色谱—串联质谱法；GB/T 30956 饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定免疫亲和柱净化-高效液相色谱法；GBT 30957 饲料中赭曲霉毒素A的测定免疫亲和柱净化-高效液相色谱法；GB/T 6434 饲料中粗纤维的含量测定过滤法；GB/T 6432 饲料中粗蛋白的测定凯氏定氮法；GB 10648 饲料标签；GB 191-2008 包装储运图示标志；《中华人民共和国兽药典》（2015年版二部）；《医疗机构中药原料煎药室管理规范》（国中医药〔2009〕3号）；《中药及天然药物提取纯化工艺研究技术指导原则》；（7.6其他可饲用天然植物）。
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制药GMP管理文件
一．目的：为规范黄芪的检验标准和生产要求，特制定此标准。
二．适用范围：适用于中药材黄芪的质量检验。
三．责任者：质量检验员
四．正文：
检品名称：黄芪
检验依据：《黄芪内控质量标准》
检验仪器：显微镜三用紫外分析仪马弗炉
操作内容：
【性状】本品呈圆柱形，有的有分枝，上端较粗，长30-90cm，直径1-3.5cm，表面淡棕黄色或淡棕褐色，有不整齐的纵皱纹或纵沟。
质硬而韧，不易折断，断面纤维性强，并显粉性，皮部黄白色，木部淡黄色，有放射状纹理及裂隙，老根中心偶呈枯朽状，黑褐色或呈空洞。
气微，味微甜，嚼之偶有豆腥味。
【鉴别】（1）本品横切面：木栓细胞多列。
栓内层为3-5列厚角细胞，韧皮部射线外侧常弯曲，有裂隙；纤维成束，壁厚，木化或微木化，与筛管群交互排列；近栓内层处有时可见石细胞。
形成层
成环。
木质部导管单个散在或2-3个相聚；导管间有木纤维；射线中有时可见单个或2-4个成群的石细胞。
薄壁细胞含淀粉粒。
粉末黄白色。
纤维成束或散离，直径8-30um，壁厚，表面有纵裂纹，初生壁常与次生壁分离，两端常断裂成须状或较平截。
具缘纹孔导管无色或橙黄色，具缘纹孔排列紧密，石细胞少见，圆形、长圆形或形状不规则，壁较厚。
（2）取本品粉末3g，加甲醇20ml，加热回流1小时，滤过，滤液加于中性氧化铝柱上，用40%甲醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液；用水洗涤2次，每次20ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。
另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应色位置上，日光下显相同的棕褐色斑点，紫外光灯下，显相同的橙黄色荧光斑点。
（3）取本品粉末2g，加乙醇30ml，加热回流20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加0.3%氢氧化钠溶液15ml使溶解，滤过，滤液用稀盐酸调节PH值至5-6，用乙酸乙酯15ml振摇提取，分取乙酸乙酯液，用铺有适量无水硫酸钠的滤纸滤过，滤液蒸干。
残渣加乙酸乙酯1ml 使溶解，作为供试品溶液。
另取黄芪对照药材，同法制成对照药材
溶液。
照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（10：1）作为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸汽中熏后置紫外光灯下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。
【检查】总灰分不得过5.0%。
酸不溶性灰分不得过1.0%。
重金属及有害元素照铅、镉、砷、汞、铜测定法测定，铅不得过百万分之五；镉不得过千万分之三；砷不得过百万分之二；汞不得过前万分之二；铜不得过百万分之二十，
有机氯农药残留量照农药残留量测定法测定，六六六不得过前万分之二，滴滴涕不得过前万分之二；五氯硝基苯不得过前万分之一。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法项下的冷浸法测定，不得少于17.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（32：68）为流动相；蒸发光散射检测器。
理论板数以黄芪甲苷峰计算应不低于4000.
对照品溶液的制备精密称取黄芪甲苷对照品适量，加甲醇制成每1ml 含0.5mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品中粉约4g（同时另取本品测定水分），精密称定，置索氏提取器中，加甲醇40ml，冷浸过夜，再加甲醇适量，加热回流4小时，提取液回收溶剂并浓缩至干，残渣加水10ml，微
热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次40ml，合并正丁醇液，用氨试液充分洗涤2次，每次40ml，弃去氨液，正丁醇液蒸干，残渣加水5ml使溶解，放冷，通过D101型大孔吸附树脂柱，以水50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，用甲醇溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
测定法精密吸取对照品溶液10ul、20ul，供试品溶液20ul，注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算，即得。
本品按干燥品计算，含黄芪甲苷不得少于0.040%。