乙酸乙酯的制备实验报告

乙酸乙酯的制备实验报告

乙酸乙酯的制备实验报告

报告使用范围很广。按照上级部署或工作计划，每完成一项任务，一般都要向上级写报告，反映工作中的基本情况、工作中取得的经验教训、存在的问题以及今后工作设想。下面是为大家带来的乙酸乙酯的制备实验报告，希望能帮助到大家!

乙酸乙酯的制备实验报告

乙酸乙酯的合成

一、实验目的和要求

1、通过乙酸乙酯的制备，加深对酯化反应的理解；

2、了解提高可逆反应转化率的实验方法；

3、熟练蒸馏、回流、干燥、气相色谱、液态样品折光率测定等技术。

二、实验内容和原理

本实验用乙酸与乙醇在少量浓硫酸催化下反应生成乙酸乙酯：

副反应：

由于酯化反应为可逆反应，达到平衡时只有2/3的物料转变为酯。为了提高酯的产率，通常都让某一原料过量，或采用不断将反应产物酯或水蒸出等措施，使平衡不断向右移动。因为乙醇便宜、易得，本实验中乙醇过量。但在工业生产中一般使乙酸过量，以便使乙醇转化完全，避免由于乙醇和水及乙酸乙酯形成二

元或三元共沸物给分离带来困难，而乙酸通过洗涤、分液很容易除去。

由于反应中有水生成，而水和过量的乙醇均可与乙酸乙酯形成共沸物，如表一表示。这些共沸物的沸点都很低，不超过72℃，较乙醇的沸点和乙酸的沸点都低，因此很容易被蒸馏出来。蒸出的粗馏液可用洗涤、分液除去溶于其中的乙酸、乙醇等，然后用干燥剂去除共沸物中的水分，再进行精馏便可以得到纯的乙酸乙酯产品。

表一、乙酸乙酯共沸物的组成与沸点

三、主要物料及产物的物理常数

表二、主要物料及产物的物理常数

四、主要仪器设备

仪器100mL三口烧瓶；滴液漏斗；蒸馏弯头；温度计；直形冷凝管；250mL分液漏斗；50mL锥形瓶3个；25mL梨形烧瓶；蒸馏头；阿贝(Abbe)折光仪；气相色谱仪。

试剂冰醋酸；无水乙醇；浓硫酸；Na2CO3饱和溶液；CaCl2饱和溶液；NaCl饱和溶液。

五、实验步骤及现象

表三、实验步骤及现象

实验装置图：

六、实验结果与分析

由粗产品洗涤、蒸馏后得三瓶分馏产物，均为无色果香味液

体，其质量如下：

1.前馏分(温度稳定以前)：43.38g-35.15g(1号锥形瓶质量)=8.13g；

2.中馏分(温度稳定在76℃时)：39.72g-32.67g(2号锥形瓶质量)=7.05g；

3.后馏分(温度迅速下降后)：3

4.28g-31.25g(3号锥形瓶质量)=3.08g。

取中馏分在气相色谱仪上测定纯度，测得乙酸乙酯含量为99.9243%。另有一种杂质，含量为0.0757%，预计为未洗净的乙醇，因为过量Na2CO3未洗净，部分CaCl2与之反应生成了CaCO3，剩余的CaCl2不能把乙醇全部除尽。因此纯度虽然较高，但仍有可以改进之处。

在阿贝折光仪上测得室温(20℃)下折光率为1.3727。

七、思考题

1、利用可逆反应进行合成时，选择何种原料过量时，需要考虑哪几种因素？

答：通常过量的原料必须具有以下优点：相对成本较低、易得、对环境和人体的影响更小、引入的副反应更少、反应完成后更容易从体系中去除或回收。

2、粗乙酸乙酯中含有哪些杂质？

答：未反应完全的乙醇、乙酸，酯化反应同时生成的水，溶入的极少的硫酸等。若酯化反应温度控制不当，高于140℃，乙

醇分子间脱水，会有乙醚生成；高于170℃，乙醇分子内脱水，会生成乙烯。

3、能否用浓NaOH溶液代替饱和Na2CO3溶液洗涤？

答：不能。酯化反应是可逆反应，生成的乙酸乙酯在强碱作用下很容易水解成乙醇和乙酸，影响产率。且加入饱和Na2CO3溶液有CO2放出，可以指示中和是否完成，不易加碱过量。另外Na2CO3能跟挥发出的乙酸反应，生成没有气味的乙酸钠，便于闻到乙酸乙酯的香味。

4、用饱和CaCl2溶液洗涤能除去什么？为什么要用饱和NaCl溶液洗涤？是否能用水代替？

答：用饱和CaCl2溶液洗涤是为了除去乙酸乙酯中溶入的少量乙醇。

用饱和NaCl溶液洗涤是为了除去过量的Na2CO3，否则在下一步用饱和CaCl2溶液洗涤时会产生絮状的CaCO3沉淀。

不能用水代替。因为乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，加入NaCl可以减小乙酸乙酯的溶解度，也就减少了这一步洗涤带来的产物损失。另外也增加了水层的密度，分液时更容易分层，避免出现乳化现象。

八、讨论、心得

1、实验操作注意点

(1)反应温度必须控制好，太高或太低都将影响到最后的结果。太高，会增加副产物乙醚的生成量，甚至生成亚硫酸；太低，反

应速率和产率都会降低。

(2)反应过程中，滴加速度也要严格控制。速度太快，反应温度会迅速下降，同时会使乙醇和乙酸来不及发生反应就被蒸出，影响产率。

(3)乙酸乙酯可与水或醇形成二元或三元共沸物，共沸物的形成将影响到馏分的沸程。共沸物的组成及沸点见表一。

(4)滴液漏斗、分液漏斗等带活塞的仪器在使用前都要先检漏。

(5)浓硫酸在本反应中起到催化、吸水的作用，故用量比较多。

(6)因为本实验中水的存在对反应平衡有影响，所以所有仪器都必须干燥，且选取基本不含水的冰醋酸和无水乙醇反应。

2、关于乙酸乙酯

乙酸乙酯在工业上的用途很广，主要用作溶剂及染料和一些医药中间体的合成。

虽然乙酸乙酯属于低级酯，有果香味，少量吸入对人体无害。但它易挥发，其蒸气对眼、鼻、咽喉有刺激作用，高浓度吸入有麻醉作用，会引起急性肺水肿，并损害肝、肾。持续大量吸入，可致呼吸麻痹。误服者可产生恶心、呕吐、腹痛、腹泻等。有致敏作用，会引发血管神经障碍而致牙龈出血；还可致湿疹样皮炎。若长期接触，有时可致角膜混浊、继发性贫血、白细胞增多等。为了减少对实验者健康的危害，相关操作都应在通风橱中进行。

乙酸乙酯是易燃物，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸，爆炸上限为11.5%，爆炸下限为