内标物选择需要遵循的六大原则
内标法
一、内标法什么叫内标法?怎样选择内标物?内标法是一种间接或相对的校准方法。
在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。
内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。
使用内标法时,在样品中加入一定量的标准物质,它可被色谱拄所分离,又不受试样中其它组分峰的干扰,只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值,即可求出待测组分在样品中的百分含量。
采用内标法定量时,内标物的选择是一项十分重要的工作。
理想地说,内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物,这样它能以准确、已知的量加到样品中去,它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征,最好是被分析物质的一个同系物。
当然,在色谱分析条什下,内标物必须能与样品中各组分充分分离。
需要指出的是,在少数情况下,分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率,此时,他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标,来测定感兴趣化合物的百分回收率,而不必遵循以上所说的选择原则。
在使用内标法定量时,有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值?影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。
由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。
化学方面的因素包括:1、内标物在样品里混合不好;2、内标物和样品组分之间发生反应,3、内标物纯度可变等。
对于一个比较成熟的方法来说,色谱方面的问题发生的可能性更大一些,色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大,对面积比的影响则要小一些,但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度,那么一定有某个重要的色谱问题存在,比如进样量改变太大,样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别,检测器非线性等。
内标法使用条件
内标法使用条件一、引言内标法是一种常用的定量分析方法,被广泛应用于各个领域。
该方法通过在样品中加入已知浓度的内标物,利用内标物的浓度和响应值与待测组分的浓度和响应值之间的比例关系,对样品进行定量分析。
本文将对内标法的使用条件进行详细探讨,以期为相关从业者提供有益的参考。
二、内标法的原理内标法是一种相对定量方法,通过在样品中加入已知浓度的内标物,利用内标物的浓度和响应值与待测组分的浓度和响应值之间的比例关系,对样品进行定量分析。
具体来说,内标法的原理是基于以下假设:在样品处理和测定过程中,内标物与待测组分的响应值成正比,并且内标物的浓度与待测组分的浓度保持恒定比例。
通过比较内标物和待测组分的响应值,可以计算出待测组分的浓度。
三、内标法的使用条件1.内标物的选择选择合适的内标物是内标法的关键步骤之一。
内标物应该与待测组分性质相似,能够均匀分布在样品中,且不与待测组分发生化学反应或吸附。
同时,内标物的响应值应该与待测组分的响应值相近,以提高分析的准确度。
常用的内标物包括苯、甲苯、正己烷等。
2.内标物的浓度选择选择合适的内标物浓度也是内标法的重要条件之一。
内标物的浓度应该与待测组分的浓度保持恒定的比例关系。
如果内标物的浓度过高或过低,都会影响分析的准确度。
因此,需要根据实验要求和实际情况选择合适的内标物浓度。
3.样品处理和制备在应用内标法时,需要对待测样品进行适当的处理和制备。
这包括样品的采集、保存、溶解、分离等步骤。
在样品处理和制备过程中,应该注意避免损失和污染,以保证分析的准确度和精密度。
同时,需要根据实际情况选择合适的样品处理和制备方法,以适应不同的实验要求。
4.仪器校正和校准在使用内标法时,需要使用适当的仪器进行测量和分析。
这包括色谱仪、光谱仪、质谱仪等。
在使用仪器之前,需要进行校正和校准,以保证分析的准确度和精密度。
同时,需要根据实际情况选择合适的仪器和方法。
四、内标法在各领域的应用1.化学分析领域内标法在化学分析领域中得到了广泛应用。
内标物的选择原则
内标物的选择原则
在实验室分析中,内标物发挥着重要的作用,它能够有效地检测、估算、评估样品的相关特性,因此内标物的选择原则非常重要。
一般来说,当选择内标物时,要考虑以下几个因素:
1.质量和稳定性—内标物必须是可靠、稳定的,可以提供准确的
结果。
它们也必须按照主要质量标准、有恒定的浓度和一定的稳定性,才能满足实验要求。
2.可用性—必须能够获得更新和分发的现成的内标物,以便获得
准确的检测结果。
3.适用性—这些材料必须符合物质检测的要求,可以适用于大多
数生物测定。
4.健康安全—内标物必须符合安全标准,不能产生有毒或有害的
物质污染环境。
5.价格—内标物的价格必须合理,足以满足实验要求的预算范围。
对于内标物的选择原则,还有一点需要提醒大家,就是要根据特
定条件,特定使用目的而定。
内标物有可能带来测量不精确或不一致
的结果,所以它们的正确使用非常重要。
最后,我们希望能找到一种
灵活、可靠、可行的内标物,其成本也可以控制在可接受的范围之内,以获得最佳的测量结果。
卤代烃内标物选择
卤代烃内标物选择【原创实用版】目录一、卤代烃内标物的选择重要性二、卤代烃内标物的选择原则三、卤代烃内标物的常用类型四、卤代烃内标物在分析中的应用正文一、卤代烃内标物的选择重要性卤代烃是一类广泛应用于工业、农业和医药等领域的有机化合物。
在卤代烃的分析中,内标物的选择至关重要,因为它可以提高分析的准确性和精度。
内标物是在实验过程中加入的一种物质,用来校正分析过程中可能产生的误差,从而确保分析结果的可靠性。
二、卤代烃内标物的选择原则选择卤代烃内标物需要遵循以下几个原则:1.内标物与待分析的卤代烃在化学性质上应该相似,这样才能保证内标物在分析过程中与待分析物质的响应相似,从而提高校正的准确性。
2.内标物的加入量应该适中,过多或过少都会影响分析结果的准确性。
3.内标物应该易于制备和纯化,以便于在实验中的应用。
三、卤代烃内标物的常用类型常用的卤代烃内标物包括:氯代甲苯、溴代甲苯、碘代甲苯等。
这些物质在卤代烃的分析中被广泛应用,因为它们与待分析物质在化学性质上相似,且易于制备和纯化。
四、卤代烃内标物在分析中的应用卤代烃内标物在分析中的应用主要体现在以下几个方面:1.用于校正仪器的响应偏差。
在分析过程中,仪器的响应可能会因为各种原因产生偏差,加入内标物后,可以通过比较内标物和待分析物质的响应来校正这种偏差。
2.用于校正试样制备过程中的误差。
试样制备过程中可能会因为操作不当、试剂纯度等因素产生误差,加入内标物后,可以通过比较内标物和待分析物质的响应来校正这种误差。
3.用于校正分析过程中的随机误差。
在分析过程中,可能会因为实验条件的不稳定等因素产生随机误差,加入内标物后,可以通过比较内标物和待分析物质的响应来校正这种误差。
综上所述,卤代烃内标物的选择对于分析结果的准确性和精度至关重要。
谈谈内标准品
谈谈内标准品(内标物质)传统上在教科书中都会很模糊的告诉学生内标准的选择方式,例如说要选安定性好;与分析物性质要相近;在分析的基质中不能出现等,现在我对这些个" 选择方式"没有太大的兴趣,因为这个大家都知道,那现在就从另一个角度的来看看内标准品的选择还有哪些需要注意的.1. 只选一个内标准品?当然, 如果你的分析目标物就只有一个, 在正常的状况下,内标准"应该"也只会有一个才对! 但是如果你的分析是多成份的,那就必须十分小心地看待在一个分析方法内标准品的选择, 如果分析物的在层析图中是平均分布在各处, 那你就必须看看你的检测方法中是否有规定内标物与分析物之间的滞留时间差范围是多少,依此规定来选择内标,但是如果并没有规定,最好也是选择一个以上的内标来使用,因为即使化学性质不会差太多,但在沸点方面却会有满大的差异, 内标与分析物的沸点差异过大,在GC的注射口中就无法把因为discrimibation(分辨)所造成的误差校正回来.如果你的分析物是性质相差颇大的(例如说同时含有醇,酸...),那别怀疑一定是要使用一个以上的内标准品,如果多个物种再加上多成份,那就很复杂了. 最低的限度也要依照分析物的沸点高低来使用多个不同的内标准品. 在美国环保署的检验方法USEPA 8270C,是一个检测半挥发性的污染物的规范,前后列了不下一百种的分析物,就使用了六个不同的内标准品作为校正的依据,来照顾到各个不同沸点的分析物!!滥用药物分析大概是最严谨的了,即使是结构性质极相近的分析物,例如morphine 和codeine,amphetamine和methamphetamine,在分析时为求准确,都是以各自的D同位素取代的标准品作为内标.2.基质中一定不能存在?这个问题当然是肯定的, 不然定量结果会很不稳定或者是很凄惨. 但是有些时候你根本不知道哪些东西在分析样品的基质中不会存在! 这时候怎么办? 找以往的文献看看别人是用甚么,这是一个方法, 但要注意的是文献不一定就是对的! 使用分析物的氢同位素(D)取代物,是最妥当的,但问题是价格昂贵,而且不是每一种分析物的氢同位素(D)取代物都有贩售,当然,如果本钱够,你可以去订购专门替你合成氢同位素(D)取代物. 如果要自己选, 那就必须了解一下分析物的成分了.以前曾经替人定性和定量过一阵子海水鱼中所含不饱和脂肪酸,这鱼中不饱和脂肪酸的碳数都是奇数(或是偶数, 我已经忘了), 所以内标就使用了几个偶数(或奇数)的不饱和脂肪酸, 像这种内标物绝不可能出现在分析物中,且性质十分相近,所以定量的结果一般误差都不会太大! 如果完全无法确定怎办? 有时候就是赌一赌啰.........举例来说:如果你的分析物结构中含有氯的话,就可以寻找一个化合物,而这个化合物是把其中的氯换成氟或溴,例如你可以使用2-氟联苯或2-溴联苯来当作分析2-氯联苯的内标准品. 以环境分析为例,通常在自然界中的氟及溴化物并不多, 在EPA的方法中,就经常把结构相似的氟及溴化物添加入样品中,来做为分析含氯化合物的QC样品.所以找氟及溴来取代氯原子的化合物来作为内标,基本上还算是很安全的.如果实在连上述转换一个基团的内标都找不到,那至少在选择时一定要找同一类的,分析酸就找酸当内标,分析醇就找醇当内标,直链接构分析物就不要找一个环状的化合物来当内标,分子量不要相差太大,这算是最基本的要求!!3.内标和分析物的滞留时间必须接近?这个说法原则上没错,因为如果滞留时间接近,它们的物理或者是化学的性质在某种程度上是接近的,所以有些分析方法会有这样的规定. 但在某些特殊的状况下却出了问题, 事实上还真的碰过, 结果在更换到第三个内标准品后, 它的RT远离分析物, 反而解决了定量误差的问题!! 这个案例以后有空在来聊聊.4.内标的浓度应该是多少?除了某些分析方法会规定必须加入多少浓度的内标外,其它的就只能靠分析员自己来决定了. 以我为例, 通常会先决定一个分析方法的检量线范围,然后开始配制不同浓度的内标准品来注射入仪器中,分析完后选出一个大概是检量线最高浓度的波峰高度三分之二左右的浓度,作为该项分析的内标浓度. 这样的选择方式,可以兼顾到高低浓度的需要,一般来说,内标浓度过高除了会增加成本之外,对于低浓度的校正是会产某些程度的误差.在某些分析方法中会强制你使用内标法而不是外标法或线性回归的方式来定量,但是如果你的基质很复杂,一针打进仪器中,结果大大小小的出来一堆波峰, 这个时候如果你又不是使用质谱作为侦测器的话,就必须考虑加大内标准品的使用浓度, 来降低内标准品的可能发生的积分误差!!5.内标准怎么配制?一旦决定了添加内标准品的浓度,就可以开始配制分析时所用的内标准品标准溶液,相对于测试时的小量, 分析员必须先估计你在这一批的分析样品有多少, 然后计算整个分析需要添加入多少的量,例如说妳需要大概100mL的内标准品标准溶液,这时就必须再加多30%以上,一次就配好整个分析要用的量! 分装或者是整瓶放到-20度的冰箱中存放,免得做到一半发觉内标准品标准溶液用完了,再重新配制一次,如果你是分析的新手, 搞不好前后两次配得不一样浓度,那就会很凄惨了…..有些领域的分析,很重视这种内标波峰的积分值是否是有一定的再现性!!ABC读本----用内标还是外标法?转自中国色谱网,作者:cation内标与外标法的详细计算及操作方式,在这里就不再叙述,不懂得网友就请自行去找找相关的文章.一个分析要选择内标或外标的方式来进行定量, 大概可以依照下述几个方面来讨论!1. 适合的内标准品?以前当学生时,老师给大家记忆很深的一句话:”采样员随便采, 那你就随便分析!”, 反正采得的样品也不具代表性, 随便分析也没关系!! 换到这里, 大概可以改成”如果分析方法的内标准品用得不适当, 那你就随便分析!”, 反正做了也不知道正不正确! 这种情形对于GC分析的特性而言, 是很可能发生的事. 对于一位以GC或GC/MS为定量仪器的分析员而言, 必须有下面的认识:a. 不适当的内标准品, 即使你操作处理无误, 有可能会把原本该得到的正确结果,校正成一个错误的结果.b. 不要迷信内标准法的定量结果一定会优于外标法或线性回归法!现在来看看一个我这边发生的一个实际例子:案例是由于实验室的某一项分析由于注射入GC时浓度的需要,在SPE净化后需要不同的最终体积, 一是1 mL另一是10 mL, 所以在这两组中基质的干扰,前者是后者的十倍, 这个测试是使用空白的样品在经过SPE净化后,调整体积至所需的体积,再添加入同样浓度的分析物标准品及内标准品A, 在正常的状况下,两者分析后所得的样品浓度应该是一样的!体积为1 mL的样品体积为10 mL的样品标准品(无基质干扰)内标峰面积54870.50 40705.10 42811.30分析物面积6224.90 6423.80 7164.38计算后浓度649.90 ug/g 865.08 ug/g 1000 ug/g两个样品很明显的都有受到基值得干扰, 1 mL体积的样品所遭受的影响当然大于体积为10 mL的样品, 但是A内标准无法把这种干扰校正回来, 所以很明显的, A 对于这个分析方法,并不是一个适合的内标准品!同样的方法, 在使用B内标准时会产生以下的数据:体积为1 mL的样品体积为10 mL的样品标准品(无基质干扰)内标峰面积66423.40 67859.40 73846.70分析物面积6224.92 6243.80 7194.38计算后浓度894.09 ug/g 859.15 ug/g 1000 ug/g两个样品的回收率都超过85%, 样品之间的误差也不大……….所以最后修改SOP, 把A换成了B !一个分析要选择内标或外标的方式来进行定量, 大概可以依照下述几个方面来讨论..................在前面我们讨论了第一个条件"适合的内标准品", 现在继续下去!!2. 要考虑分析物的组成平常的分析物一般大都是单一物质单一成分,也就是如农药中的Aldrine, 这东西当你在分析的时候,图谱上就仅仅会出现单一的一个波峰, 某些东西会有结构异构物, 如BHC会有alpha, beta, gamma及sigma等四种形式的BHC. 另外DDT也是有一系列异构物出现, 前述的那些分析物,再对内标物的选择和定量上, 都不会有太大的问题, 但是, 如果是多成分分析物时, 不仅仅是内标物的选择, 甚至于选用外标或内标法定量, 都必须特别的小心!!多氯联苯PCBs在环境或食品中都会有它的踪迹, PCBs是个多成分的东西, 商业化的PCBs多以AC1242, AC1016, AC1232.......等代号来命名, 那些数字实际上是具有意义的, 每一种类的PCBs都是多成分的,也就是说如果你以DB-5或DB-1的管柱来分离, 都会获得数十支波峰, 至于多或少, 那就要看分析员的功力和仪器的设定了. 在这里我要讲的重点是, 如果今天是以内标法来分析PCBs, 所面临的问题是分析物成分不止一个, 甚至于多到三十多个.....如果你要选择内标准品,势必要选择避免会和分析物产生重迭但性质又不能差太多的内标准品, 在这个例子中, 并不见简单的事, 在USEPA 8082A的方法中对于Aroclor的分析采用外标法, 虽然外标法对于GC/ECD的检测十分不利. 但在同分析法中对PCBs Congeners( PCBs同源物,指的是单一成分PCB)即采取内标法定量, 内标准是使用十氯联苯或四氯间二甲苯.在某些方法中你可以看到PCBs Aroclor是以十氯联苯或四氯间二甲苯来作为内标准品定量, 之所以会使用这两种东西作为内标的原因是, 十氯联苯是PCBs中分子量最大, 滞留时间当然也是最久, 不会干扰到到其它PCBs的分析, 但在实际操作上会发现以十氯联苯作为内标准品, 对于分子量较大的AC1260或AC1254( AC1260及AC1254含氯数及分子量较接近十氯联苯) 会有较准确的结果, 但对于AC1232或1242则较差. 所以AC1242或AC1232的定量以四氯间二甲苯较适宜, 但是四氯间二甲苯的滞留时间不长( 在AC1232出管柱前面, 也因此不会干扰PCBs定量), 很容易受到基质中低分子量杂质的干扰, 这个干扰再没有前处理净化的状态下更严重, 所以类似多成分的分析物在分析研发阶段, 要采取内标或外标, 采取内标方法后要用甚么内标准品, 都必须要多方考量才可以...多成分的东西其实并不少, 例如农药中的Toxaphene和Chlordane等都是......内标法与外标法一、内标法什么叫内标法?怎样选择内标物?内标法是一种间接或相对的校准方法。
什么叫内标法怎样选择内标物
什么叫内标法?怎样选择内标物内标法是一种间接或相对的校准方法。
在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。
内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。
使用内标法时,在样品中加入一定量的标准物质,它可被色谱拄所分离,又不受试样中其它组分峰的干扰,只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值,即可求出待测组分在样品中的百分含量。
采用内标法定量时,内标物的选择是一项十分重要的工作。
理想地说,内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物,这样它能以准确、已知的量加到样品中去,它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征,最好是被分析物质的一个同系物。
当然,在色谱分析条什下,内标物必须能与样品中各组分充分分离。
需要指出的是,在少数情况下,分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率,此时,他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标,来测定感兴趣化合物的百分回收率,而不必遵循以上所说的选择原则。
在使用内标法定量时,有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值?影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。
由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。
化学方面的因素包括:1、内标物在样品里混合不好;2、内标物和样品组分之间发生反应;3、内标物纯度可变等。
对于一个比较成熟的方法来说,色谱方面的问题发生的可能性更大一些,色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大,对面积比的影响则要小一些,但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度,那么一定有某个重要的色谱问题存在,比如进样量改变太大,样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别,检测器非线性等。
进样量应足够小并保持不变,这样才不致于造成检测器和积分装置饱和。
质谱内标选择原则
质谱内标选择原则是指在质谱分析中,选择适当的内标化合物作为定量分析的参考物质。
内标化合物是与目标分析物相似但具有已知浓度的化合物,用于校正样品的分析结果,提高定量准确性和精度。
在选择质谱内标时,有几个原则需要考虑:
1.结构相似性:内标化合物应与目标分析物在结构上相似,具有类似的物理化学性质和反应特性,以确保在质谱分析中具有类似的响应和行为。
这样可以减小因样品制备或仪器条件导致的变异性对结果的影响。
2.稳定性:内标化合物应具有较好的稳定性,在样品制备和质谱分析过程中不易分解或丢失。
这样可以保证内标的浓度稳定,提高定量结果的可靠性。
3.选择性:内标化合物的质谱信号应不会与其他的样品组分或质谱峰重叠。
选择具有独特质谱特征,容易区分的内标化合物,可以避免干扰和混淆。
4.可获得性和成本:内标化合物需要比较容易获得,并且成本较低。
这样可以方便在实验中大量使用,提供可重复的定量分析。
5.匹配性和线性范围:内标化合物的浓度应与目标分析物的浓度匹配,并且在质谱分析的线性范围内可靠地被检测和量化。
这样可以确保内标分析结果与目标分析物的浓度之间的线性关系,从而进行准确的定量。
根据具体的实验需求和分析对象,选择适当的质谱内标是一项挑战性的任务,需要综合考虑以上原则并进行合理的试验验证和方法验证。
气相色谱内标外标
一、内标法1.什么叫内标法?怎样选择内标物?内标法是一种间接或相对的校准方法。
在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。
内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。
使用内标法时,在样品中加入一定量的标准物质,它可被色谱拄所分离,又不受试样中其它组分峰的干扰,只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值,即可求出待测组分在样品中的百分含量。
采用内标法定量时,内标物的选择是一项十分重要的工作。
理想地说,内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物,这样它能以准确、已知的量加到样品中去,它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征,最好是被分析物质的一个同系物。
当然,在色谱分析条什下,内标物必须能与样品中各组分充分分离。
需要指出的是,在少数情况下,分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率,此时,他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标,来测定感兴趣化合物的百分回收率,而不必遵循以上所说的选择原则。
2.在使用内标法定量时,有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值?影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。
由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。
化学方面的因素包括:1、内标物在样品里混合不好;2、内标物和样品组分之间发生反应,3、内标物纯度可变等。
对于一个比较成熟的方法来说,色谱方面的问题发生的可能性更大一些,色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大,对面积比的影响则要小一些,但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度,那么一定有某个重要的色谱问题存在,比如进样量改变太大,样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别,检测器非线性等。
谈谈内标准品(内标物质)
谈谈内标准品(内标物质)传统上在教科书中都会很模糊地告诉学生内标准地选择方式,例如说要选安定性好;与分析物性质要相近;在分析地基质中不能出现等,现在我对这些个" 选择方式"没有太大地兴趣,因为这个大家都知道,那现在就从另一个角度地来看看内标准品地选择还有哪些需要注意地.1. 只选一个内标准品?当然, 如果你地分析目标物就只有一个, 在正常地状况下,内标准"应该"也只会有一个才对! 但是如果你地分析是多成份地,那就必须十分小心地看待在一个分析方法内标准品地选择, 如果分析物地在层析图中是平均分布在各处, 那你就必须看看你地检测方法中是否有规定内标物与分析物之间地滞留时间差范围是多少,依此规定来选择内标,但是如果并没有规定,2.么,, 大!2-分析含氯化合物地QC样品.所以找氟及溴来取代氯原子地化合物来作为内标,基本上还算是很安全地.如果实在连上述转换一个基团地内标都找不到,那至少在选择时一定要找同一类地,分析酸就找酸当内标,分析醇就找醇当内标,直链接构分析物就不要找一个环状地化合物来当内标,分子量不要相差太大,这算是最基本地要求!!3.内标和分析物地滞留时间必须接近?这个说法原则上没错,因为如果滞留时间接近,它们地物理或者是化学地性质在某种程度上是接近地,所以有些分析方法会有这样地规定. 但在某些特殊地状况下却出了问题, 事实上还真地碰过, 结果在更换到第三个内标准品后, 它地RT远离分析物, 反而解决了定量误差地问题!! 这个案例以后有空在来聊聊.4.内标地浓度应该是多少?除了某些分析方法会规定必须加入多少浓度地内标外,其它地就只能靠分析员自己来决定了. 以我为例, 通常会先决定一个分析方法地检量线范围,然后开始配制不同浓度地内标准品来注射入仪器中,分析完后选出一个大概是检量线最高浓度地波峰高度三分之二左右地浓度,作为该项分析地内标浓度. 这样地选择方式,可以兼顾到高低浓度地需要,一般来说,内标浓度过高除了会增加成本之外,对于低浓度地校正是会产某些程度地误差.在某些分析方法中会强制你使用内标法而不是外标法或线性回归地方式来定量,但是如果你地基质很复杂,一针打进仪器中,结果大大小小地出来一堆波峰, 这个时候如果你又不是使用5.浓度,现性。
色谱内标法对内标物选择的要求
色谱内标法对内标物选择的要求色谱内标法是一种常用的分析方法,它通过添加内标物来消除样品中可能存在的误差,提高分析结果的准确性和可靠性。
内标物的选择对于色谱内标法的成功应用至关重要,因此需要满足一定的要求。
首先,内标物应该与分析物具有相似的物理化学性质。
这是因为内标物的添加是为了消除样品中可能存在的误差,如果内标物与分析物的物理化学性质不相似,那么它们在样品中的分布和转化可能会有所不同,从而影响到分析结果的准确性。
例如,在气相色谱分析中,内标物的挥发性应该与分析物相似,这样才能保证它们在进样器中的挥发性和分布均匀性相同,从而消除可能存在的误差。
其次,内标物应该具有稳定的化学性质。
在分析过程中,内标物的化学性质应该保持不变,否则可能会影响到分析结果的准确性。
例如,在液相色谱分析中,内标物应该具有良好的稳定性,不会被样品中的其他成分影响,也不会因为溶剂的挥发或者光照等因素而发生分解或者降解。
此外,内标物应该具有良好的可检测性。
内标物的添加是为了消除样品中可能存在的误差,因此它的浓度应该能够被准确地测定。
如果内标物的浓度过低或者过高,可能会影响到分析结果的准确性。
因此,在选择内标物时,需要考虑到它的检测灵敏度和线性范围,以确保它的浓度能够被准确地测定。
最后,内标物应该易于制备和添加。
内标物的制备和添加应该简单、快捷、可靠,以确保分析过程的高效性和可重复性。
例如,在气相色谱分析中,内标物的制备和添加应该简单、快捷,可以通过气相色谱进样器直接添加到样品中,以确保分析过程的高效性和可重复性。
综上所述,色谱内标法对内标物的选择有一定的要求,包括与分析物具有相似的物理化学性质、具有稳定的化学性质、具有良好的可检测性、易于制备和添加等方面。
只有选择合适的内标物,才能够消除样品中可能存在的误差,提高分析结果的准确性和可靠性。
内标的选择汇总范文
内标的选择汇总范文在科学研究中,内标是一种常用的分析方法,用于确定分析物的含量或浓度。
内标被添加到样品中,与分析物具有相似的性质,但能够区别开来。
它的使用可以消除样品处理的误差和仪器漂移,提高分析的准确性和精确性。
下面是一些常用的内标的选择汇总。
1.同位素内标:同位素内标是根据同位素分馏原理选择的。
同位素是具有相同原子序数但质量数不同的同种元素。
由于同位素具有相似的化学性质,因此它们在分析过程中非常适合作为内标。
常见的同位素内标有质量相对较轻的同位素和相对较重的同位素,如氢-氘内标、氧-氮内标等。
2.标准品内标:标准品内标是将已知含量的化合物作为内标。
它的优点是易于准确测量,可以消除由于样品处理和仪器漂移引起的误差。
常见的标准品内标有有机化合物、无机化合物和化学试剂等。
3.内标物:内标物是指在分析过程中添加到样品中的物质,它们具有与待测分析物相似的性质和反应。
常见的内标物包括小分子化合物、酶、基因等。
内标物的选择应根据具体的实验要求和分析方法来确定。
4.结构类似物:结构类似物是指具有与待测分析物相似的化学结构和性质的化合物。
它们能够与待测分析物在分析过程中共存并被同时测量,从而消除由于样品处理和仪器漂移引起的误差。
常见的结构类似物包括同系物、同分异构体、同类化合物等。
5.外标法:外标法是将外部标准品与样品一起测量,通过标准曲线法计算出样品中分析物的浓度。
外标法的优点是简单易行,适用于大样品量和常规分析。
常见的外标有国家标准、行业标准、生物标准等。
在选择内标时,需要考虑以下因素:-内标与待测分析物具有相似的化学性质和反应性。
-内标的纯度和稳定性要高,以确保准确测量。
-内标的浓度要适中,既能减小误差,又不会影响待测物质的测量。
综上所述,内标的选择应根据实验的具体要求和分析方法来确定。
合理选择内标可以提高分析的准确性和精确性,从而得到可靠的实验结果。
内标物选择需要遵循的六大原则
内标物选择需要遵循的六大原则内标物选择需要遵循的六大原则内标法是结合了峰面积归一法和外标法的优点的一种方法,它在加入内标物后,按峰面积归一法的分析方法进行分析,这就避免了由于进样的一致性及样品歧视效应导致的偶然误差。
因而,它的分析精密度也是比较高的,是一种比较理想的定量分析方法。
它的弱点是前处理比较复杂,所花费的时间也比较长,同时必须要有合适的标样及内标物才能进行内标法定量分析。
内标法的优缺点内标法的优点:对进样量不严格要求,测定的结果也较为准确,由于通过测量内标物及被测组分的峰面积的相对值来进行计算的,因而在一定程度上消除了进样量、仪器不稳定等变化所引起的误差,只对欲分析的组分峰做校正。
内标法的缺点是必须加一个组分进到样品,易增加面积测量误差。
操作程序较为麻烦,每次分析时内标物和试样都要准确称量,有时寻找合适的内标物也有困难。
内标物的选择原则采用内标法定量时,内标物的选择是一项十分重要的工作。
理想地说,内标物应当是一个能得到纯样的已知化合物,这样它能以准确、已知的量加到样品中去,它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征,最好是被分析物质的一个同系物。
当然,在色谱分析条件下,内标物必须能与样品中各组分充分分离。
需要指出的是,在少数情况下,分析人员可能比较关心化合物在一个复杂过程中所得到的回收率,此时,他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化合物作内标,来测定感兴趣化合物的百分回收率,而不必遵循以上所说的选择原则。
对于内标法定量分析来说,内标物的选择是及其重要的。
它必须满足如下的条件:1.内标物与被分析物质的物理化学性质要相似(如:沸点、极性、化学结构等);2.内标物应是该试样中不存在的纯物质;3.它必须完全溶于被测样品(或溶剂)中,且不与被测样品起化学反应;并与试样中各组分的色谱峰能完全分离;4.能加入内标物的量应接近于被测组分;5.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近,或在几个被测组分色谱峰中间。
内标物的四个选择原则
内标物的四个选择原则好嘞,咱们今天聊聊内标物的选择原则,这可是个关键的话题哦。
想象一下,内标物就像你生活中的好朋友,挑对了朋友,事情就能顺利进行,选错了,嘿嘿,可能就会遇到各种麻烦。
内标物可不是随便就能选的,得遵循一些原则,才能确保咱们的实验结果可靠。
内标物的性质得跟待测物相似,像是你喜欢吃麻辣火锅,而你朋友爱吃清淡的菜,那你俩的口味就不太合拍。
想要准确,内标物最好跟待测物在化学性质上有点儿亲缘关系,这样才能保证它们的行为相似,就像双胞胎一样,一起出门都不容易走散。
然后啊,内标物的稳定性也是得好得很,这就好比你找朋友,不能找那种情绪多变的,今天高兴明天生气。
内标物要在实验条件下保持稳定,别让它一会儿消失一会儿又冒出来,那可就让人哭笑不得了。
想象一下,咱们做实验的时候,突然发现内标物变了,结果全乱了套,这就像打麻将时突然来了个变脸,真是让人心碎。
所以啊,稳定性非常重要,必须保证它在你整个实验过程中都能老老实实待着,跟你一起坚守岗位。
内标物的浓度范围也得考虑到,别选那种一开始就很高、后来又很低的,这可不行,就像喝酒一样,开头一杯畅饮,最后连一口都喝不下去,这样可不行。
你得选那种在你待测范围内,能做到起伏不定,却又始终保持稳定的,这样实验才会有意思,对吧?如果你的内标物在你想测的浓度范围外,那实验数据就没啥参考意义了,简直是浪费时间。
内标物的检测灵敏度也不能低。
试想一下,咱们如果找了一个内标物,结果它的检测灵敏度跟个豆芽菜似的,那可就没戏了。
内标物得足够灵敏,能在你所需的浓度下被轻易检测到,别让你拼命找结果,结果它在那儿躲猫猫。
就像打猎一样,猎物跑得快,猎人追得累,结果什么都没捞到,那可就太让人失望了。
所以,灵敏度是很重要的,别让你的实验沦为“无声的呐喊”。
内标物的价格和可获得性也得考虑。
这年头,谁都想省点儿钱,对吧?选个贵得离谱的内标物,你的实验预算一瞬间就变成了无底洞,那还怎么做实验呢?找内标物就像选菜市场的菜,得货比三家,便宜又新鲜的才是王道。
内标物选择的原理
内标物选择的原理
内标物选择的原理基于以下几点考虑:
1. 与待测物相似性:内标物应与待测物在某些方面具有相似的性质,包括物理性质、化学性质和反应性等。
这样可以确保内标物与待测物在样品制备、分析过程和仪器检测中的表现相似,提高定量分析的准确性和可靠性。
2. 不干扰分析:内标物应与待测物在样品基质中的背景物质没有干扰,以免影响对待测物的准确测定。
例如,一些常见的内标物选择策略是选择与待测物化学上无关或在样品基质中稀释比较小的化合物作为内标物。
3. 可检测性:内标物应能够方便地检测和定量测定,并且在分析仪器中能够产生稳定和可靠的信号。
一般来说,内标物的检测方法应与待测物相同或相似,以便在同一分析条件下同时检测和测定。
4. 实验操作的便利性:内标物的选择还需考虑实验操作的便利性,包括内标物的合成或购买、稳定性、溶解性等。
正确选择合适的内标物可以简化实验操作,并提高实验的可重复性和可比性。
综上所述,内标物的选择需要考虑与待测物的相似性、不干扰分析、可检测性和实验操作的便利性等因素,以提高分析的准确性和可靠性。
浅谈食品检验实验室中标准物质的选择和使用
浅谈食品检验实验室中标准物质的选择和使用食品检验实验室中的标准物质是指用于确定食品样品中某种或多种成分含量的物质,具有已知成分和含量的特点。
标准物质的选择和使用对于食品检验工作的准确性和可靠性至关重要。
本文将从选择标准物质的原则和使用标准物质的注意事项两个方面进行浅谈。
选择标准物质的原则首先是物质的纯度。
选择的标准物质应具有高纯度,能够确保实验结果的准确性。
在选择和使用标准物质时,需要仔细查看其纯度信息,并选择纯度高且稳定的物质。
其次是标准物质的认证和溯源。
标准物质的来源应该是权威机构认证的,并通过国家、行业或国际标准认证,从而确保其质量可靠。
还要能够追溯到标准物质的生产过程和历史记录,保证其可靠性和可追溯性。
第三是与待测物质相似度高。
选择的标准物质应该与待测物质具有相似的性质和组分,从而能够准确地模拟待测样品中的成分。
如果需要测定食品中的营养成分,那么选择的标准物质应该含有类似的营养成分。
只有这样,才能够准确地测定食品样品的成分含量。
在使用标准物质时,需要注意一些事项。
首先是储存条件。
标准物质应保存在适宜的条件下,例如低温、干燥和避光的环境中,以防止其变质和降解。
需要按照标准物质的储存说明进行操作,避免不必要的误差。
其次是标准曲线的制备。
标准曲线是使用一系列已知浓度的标准物质制备的,用于测量样品中待测成分浓度的一种方法。
在制备标准曲线时,需要按照标准物质的浓度进行稀释,确保曲线的线性范围内含有足够的数据点,同时还要注意测量的准确性和重复性。
还需要注意样品的预处理。
在进行食品检验实验时,待测样品往往需要经过一系列的预处理步骤,以提取目标成分或消除干扰物质。
在预处理过程中,如果使用了标准物质,需要准确控制其添加量和添加时机,以确保最终结果的准确性和可靠性。
标准物质在食品检验实验室中的选择和使用是十分重要的。
正确选择和使用标准物质,可以提高食品检验结果的准确性和可靠性,进而保证食品质量和安全。
在食品检验实验过程中需要严格按照标准物质的选择原则,并注意其储存条件、制备标准曲线和样品预处理等注意事项。
内标物的选用原则
内标物的选用原则
1.能完全溶解于样品中,且不与待测组分发生化学作用;
2.峰位尽可能与待测组分的峰位靠近,但能与待测组分完全分
开(分离度R≥1.5)的纯物质。
若得不到纯品,必须预先测定其准确含量,且杂质峰不得干扰待测组分峰。
内标物有时不易寻找是内标法的缺点。
3.内标物应是该试样中不存在的纯物质;
4.内标物与被分析物质的物理化学性质要相似(如:沸点、极性、
化学结构等);
5.选择合适的内标物加入量,使得内标物和被分析物质二者峰
面积的匹配性大于75%,以免由于它们处在不同响应值区域而导致的灵敏度偏差。
浅谈食品检验实验室中标准物质的选择和使用
浅谈食品检验实验室中标准物质的选择和使用食品检验实验室中的标准物质是指已确定成分、含量和不确定度的参照物质,主要作为考核测量准确度、检测方法可靠性和比较实验室和外部认证机构之间的检测结果的工具。
在食品检验实验室中,选择和合理使用标准物质是非常重要的,以下是浅谈标准物质选择和使用的重点。
一、标准物质选择的原则1. 合理代表标准物质应该合理代表要测定的物质。
例如,食品中的铅、汞、镉等重金属污染物,应当选用个体食品,如海产品、肉类等,而不是混合食品。
2. 纯度高标准物质应该纯度高。
标准物质中不能含有可识别的杂质成分,因为杂质会影响测量结果,使测量不准确。
所以,标准物质需要进行纯度检测,通常通过比较法、重量法、气相色谱法等方法检测杂质。
3. 易于保存标准物质要易于保存,不容易受到外界环境的影响。
标准物质通常储存在干燥、阴凉、避光的地方,并且要密封保存。
4. 价格适中标准物质的价格应该适中。
价格过高的标准物质,对于一些小型食品检验实验室来说,成本过高,难以采购。
二、标准物质的使用方法1. 标定仪器标准物质通常作为标定仪器的工具,测量仪器应通过使用标准物质来确认仪器的准确度和可靠性。
2. 验证检测方法标准物质可以作为验证检测方法的工具,在检测过程中加入标准物质,进行检测结果的比对。
3. 制备校准曲线标准物质可以用于制备校准曲线。
测量标准物质的含量,通过绘制含量与测量信号之间的关系曲线,就可以进行样品的含量测量。
4. 安排实验计划通过标准物质的使用,可以反复验证实验方法、检测结果等,制定出更加合理的实验计划。
总之,食品检验实验室中的标准物质是食品检验的基础,标准物质的选择与使用密切相关,只有选择合适的标准物质并合理使用,才能保证食品检验工作的准确性和可靠性。
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内标物选择需要遵循的六大原则
内标法是结合了峰面积归一法和外标法的优点的一种方法,它在加入内标物后,按峰面积归一法的分析方法进行分析,这就避免了由于进样的一致性及样品歧视效应导致的偶然误差。
因而,它的分析精密度也是比较高的,是一种比较理想的定量分析方法。
它的弱点是前处理比较复杂,所花费的时间也比较长,同时必须要有合适的标样及内标物才能进行内标法定量分析。
内标法的优缺点内标法的优点:对进样量不严格要求,测定的结果也较为准确,由于通过测量内标物及被测组分的峰面积的相对值来进行计算的,因而在一定程度上消除了进样量、仪器不稳定等变化所引起的误差,只对欲分析的组分峰做校正。
内标法的缺点是必须加一个组分进到样品,易增加面积测量误差。
操作程序较为麻烦,每次分析时内标物和试样都要准确称量,有时寻找合适的内标物也有困难。
内标物的选择原则采用内标法定量时,内标物的选择是一项十分重要的工作。
理想地说,内标物应当是一个能得到纯样的已知化合物,这样它能以准确、已知的量加到样品中去,它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征,最好是被
分析物质的一个同系物。
当然,在色谱分析条件下,内标物必须能与样品中各组分充分分离。
需要指出的是,在少数情况下,分析人员可能比较关心化合物在一个复杂过程中所得到的回收率,此时,他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化合物作内标,来测定感兴趣化合物的百分回收率,而不必遵循以上所说的选择原则。
对于内标法定量分析来说,内标物的选择是及其重要的。
它必须满足如下的条件:1.内标物与被分析物质的物理化学性质要相似(如:沸点、极性、化学结构等);2.内标物应是该试样中不存在的纯物质;3.它必须完全溶于被测样品(或溶剂)中,且不与被测样品起化学反应;并与试样中各组分的色谱峰能完全分离;4.能加入内标物的量应接近于被测组分;5.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近,或在几个被测组分色谱峰中间。
且又不共溢出,目的是为了避免仪器的不稳定性所造成的灵敏度的差异;6.选择合适的内标物加入量,使得内标物和被分析物质二者峰面积的匹配性大于75%,以免由于它们处在不同响应值区域而导致的灵敏度偏差。
需要指出的是,在少数情况下,分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率,此时,可以使用在这过程中很容易被完全回收的化台物作内标,来测定感兴趣化合物的百分回收率,而不必遵循以上所说的选择原则。
在使用内标法定量时,有哪些因
素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值?影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。
由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。
化学方面的因素包括:1、内标物在样品里混合不好;2、内标物和样品组分之间发生反应,3、内标物纯度可变等。
内标法操作:将已知量的内标样加入标准样品,制成混合标样,并配制一系列的已知浓度的工作标样。
混合标样中标样与内标样的摩尔比不变。
注入色谱柱,以(标样峰面积/内标样峰面积)为响应值。
根据响应值与工作标样浓度之间存在的线性关系,即W=f×A,制成标准曲线。
将已知量的内标样加入未知样品,注入色谱柱,得到欲测组分的响应值。
根据已知的系数f,即可求出欲测组分的浓度。
内标法的特点:操作过程中样品和内标是混合在一起注入色谱柱的,因此只要混合溶液中被测组分与内标的量的比值恒定,上样体积的变化不会影响影响定量结果。
内标法抵消了上样体积,乃至流动相、检测器的影响,因此比外标法精确。
在制作内标标准曲线时应注意什么?在用内标法做色谱定量分析时,先配制一定重量比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析,测量峰面积,做重量比和面积比的关系曲线,此曲线即为标准曲线。
在实际样品分析时所采用的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的条件一致,因
此,在制作标准曲线时,不仅要注明色谱条件(如固定相、柱温、载气流速等),还应注明进样体积和内标物浓度。
在制作内标标准曲线时,各点并不完全落在直线上,此时应求出面积比和重量比的比值与其平均位的标准偏差,在使用过程中应定期进行单点校正,若所得值与平均值的偏差小于2,曲线仍可使用,若大于2,则应重作曲线,如果曲线在铰短时期内即产生变动,则不宜使用内标法定量。
小结内标法是一种间接或相对的校准方法。
在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校准和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。
内标物的选择是个重头戏,一定要把握住6大原则,否则很可能白忙活一场。
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