气相色谱期间核查讲解
气相色谱仪（具FID检测器）期间核查规程
气相色谱仪(具FID检测器)期间核查规程1目的为了使实验室各气相色谱仪的期间核查规范化，掌握仪器的精密度、准确度和灵敏度等仪器情况，保证仪器设备的正常使用。
2适用范围本作业指导书适用于具氢火焰离子化(FID)检测器的实验室通用气相色谱仪的期间核查。
3核查方法3.1核查环境3.1.1 环境温度：5℃-35℃；3.1.2 环境相对湿度：20%-85%；3.1.3 室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质，无强烈的机械振动和电磁干扰。
3.2核查频次3.2.1两次检定中间时刻，仪器出现较大波动，对仪器数据有疑问的时候要进行期间核查。
3.3一般检查仪器的各功能部件(量程、输出旋扭、按键、开关和指示灯等)均能正常工作，各紧固件应无松动。
电源线、信号电缆等插头、接头应与插座紧密配合。
在正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄露。
3.4保留时间重复性误差核查用微量注射器注入一定浓度的有证标准物质（苯或甲苯标准溶液），连续进样测定保留时间6次，按式(1)计算其相对标准偏差作为保留时间的重复性误差。
%1005)(1612)(⨯-⨯=∑T TTC iv 保留 （1）式中T ——某化合物第i 次测量的保留时间(min)，T——某化合物保留时间算术平均值(min)，i ——测量序号。
3.5定量重复性误差核查用微量注射器注入一定浓度的有证标准物质（苯或甲苯标准溶液），连续进样测定6次，按式(2)分别计算它们的相对标准偏差作为该化合物的定量重复性误差。
%1005)(1612⨯-⨯=∑H HHRSD i（2）式中i H ——某化合物第i 次测量的峰高(或峰面积)，H——某化合物测量结果的算术平均值，i——测量序号。
3.6准确度检测使用某一浓度的有证标准物质（苯或甲苯标准溶液），作为盲样进行测定，以峰高或峰面积定量，其相对误差（RE%）按下式计算：相对误差（RE%）=（测量平均值-标准值）/ 标准值×100%4评价标准4.1保留时间重复性误差保留时间重复性误差≤1.5%。
气相色谱仪期间核查
气相色谱仪期间核查一目的：为证明检测设备在两次鉴定周期之内，保持良好置信度的校准状态。
二适用范围：本所理化室气相色谱仪的期间核查。
三引用标准：JJG700-1999《中华人民共和国国家计量检定规程气相色谱仪》。
四期间核查：（一）、FID1核查项目：1.1基线噪音、基线漂移1.2检测限、相对偏差2仪器条件：INJ=260℃、COL=190℃、DET=260℃；COL：HP-5毛细柱，ф0.32mm某30m某0.25μm;柱流速=1.5ml/min,分流比：1：25样品：C14、C15、C16各0.033%（m/m）,溶剂：正己烷3方法3.1基线噪音：在给定条件下，待仪器稳定后，选取一段基线（n＞20），读取P-P噪音值。
基线漂移：在给定条件下，待仪器稳定后，连续记录仪器基线30分钟，测定基线漂移量。
3.2检测限：连续进样六针，按公式D=（2N某W）/A计算检测限。
式中：N---基线噪音(A)；W---样品进样量（g）；A----样品峰面积的算术平均值(A·)相对偏差(S)：取六针峰面积值，按样品相对偏差公式计算。
4结果判定4.1基线噪音：≤1某10-12A、基线漂移：≤1某10-11A4.2检测限：≤5某10-10A、相对偏差：≤3%（二）、FPD1核查项目：1.1基线噪音、基线漂移1.2检测限、相对偏差2仪器条件：INJ=230℃、COL=210℃、DET=250℃；COL：DB-17毛细柱，ф0.53mm 某30m某1μm;柱流速=10ml/min,不分流。
样品：浓度为10ng/ul的甲基对硫磷-丙酮溶液。
进样1ul。
3方法3.1基线噪音：在给定条件下，待仪器稳定后，选取一段基线（n=10），读取P-P噪音值。
基线漂移：在给定条件下，待仪器稳定后，连续记录仪器基线10分钟，测定基线漂移量。
3.2检测限：连续进样六针，按下列公式计算检测限。
硫：D=（2N/h)1/2W某n/W1/4磷：D=2NW某np/A式中：D---FPD对硫或磷的检测限（g/）；N---基线噪音(pA)；W---样品进样量（g）；A----磷峰面积的算术平均值(pA·)h----硫的峰高（pA）W1/4---硫的峰高1/4处的峰宽（）；n=甲基对硫磷分子中的硫原子个数某硫的原子量/甲基对硫磷的摩尔质量=0.122np=甲基对硫磷分子中的磷原子个数某磷的原子量/甲基对硫磷的摩尔质量=0.118相对偏差(S)：取六针峰面积值，按样品相对偏差公式计算。
气相色谱期间核查讲解
GC9790气相色谱仪期间核查指导书编制人：审核人：批准人：批准日期：版号：第1版实施日期：2014年01月01 日GC9790气相色谱仪期间核查作业指导书一.目的：对GC9790气相色谱仪进行运行检查，使之在相隔的两次检定间隔内能保持计量性能的置信度，完成GC9790气相色谱仪预定的功能。
二.核查项目：标准曲线相关系数、基线噪声、基线漂移、定量重复性、检出限。
三.引用文件：JJG 700-1999《气相色谱仪检定规程》、HZHJ(FY)/ZY－CZ－(17)－2009《GC9790气相色谱仪操作规程》。
四．核查方法：4.1一般检查仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。
在正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄漏。
仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。
FID检测器期间核查方法1检定条件载气：氮气(纯度不低于99.99％)流速30-50ml/min。
燃气，氢气(纯度不低于99.99％)流速选择适当值(20ml/min～50ml/min)。
助燃气：空气不得含有影响仪器正常工作的灰尘、烃类、水分及腐蚀性物质，流速选择适当值(200ml/min～500ml/min)。
温度：柱箱160℃，检测室200℃，汽化室230℃。
2.基线噪声和基线漂移检定按1的检定条件，将衰减置于最灵敏档，用零位调节器调节，使输出信号在记录器或积分仪的中间位置，点火并待基线稳定后，记录半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。
3.检测限检定在1的检定条件下，使仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，用微量注射器注入0.2μl～2.0μl浓度为100ng/μl的丙酮烷溶液，连续进样6次，计算正十六烷峰面积的算术平均值。
4.检测限的计算=2Nm/A （4）DFID式中 DFID——FID检测限常用单位g/s表示N——基线噪声(mV)m——丙酮的进样量(g)A——丙酮的峰面积(mV·s)FPD检测器期间核查方法1.检定条件色谱柱：与1中色谱柱相同。
气相色谱仪期间核查规程
气相色谱仪期间核查规程1 目的为使气相色谱仪检测功能在检定期间内处于正常的工作状态，确保检验结果的准确性和有效性。
在仪器设备两次检定期间，对该设备进行期间核查，以验证设备是否保持校准时的状态。
2 范围适用于本实验室GC7890A气相色谱仪（ECD、NPD检测器）的期间核查。
3 核查项目3.1 核查项目3.1.1 标准曲线相关系数；3.1.2 定量重复性；3.1.3检出限（DL）;3.1.4采用有证标准物质（已知标准物质浓度及其扩展不确定度 U 的任何一种单标准物质）。
3.1.5采用测试保留样品（已知样品的性质是稳定的）。
3.2 期间核查时可用上述核查方法中的一种或多种。
4 核查依据各型号气相色谱仪的使用说明书。
5 核查方法5.1 测定条件：室温 5℃～35℃，相对湿度 20%～85%。
5.2 标准曲线相关系数：取任何一种单标准物质（常用标准或适合于分析用标准）配制标准系列（包括零管在内应不少于 5 个点），依次进样测定后绘出标准曲线，并计算相关系数γ。
5.3 检出限：调试仪器处于最佳工作状态，待基线稳定后，用微量注射器注入任何一种单标准物标准溶液，连续重复进样 6 次。
计算峰面积的算术平均值。
D ECD =2N×C/S。
其中D ECD—检测器 ECD 对六六六或滴滴涕的检出限，（μ g 或μ g/mL）；N—基线噪声(标准偏差)；C—进样量（μ g）或样品浓度（μ g/mL）；S—六六六或滴滴涕的响应值。
5.4定量重复性：用微量注射器注入单标准溶液任意一浓度。
进样 1μ L，连续进样 6 次，以溶质峰面积测量的相对标准偏差 RSD 表示。
5.5 有证标准物质：连续重复进样测定 6～10 次，计算出平均值 x 。
用平均值与标准物质的标准值相减进行评定。
5.6测试保留样品：用同一台仪器测试能够确认其性质在保存时间内稳定的样品，误差要求小于标准给出的误差范围。
6 评定标准6.1 标准曲线相关系数γ≥0.998；6.2 定量重复性≤8%；6.3 检出限≤气相色谱仪给出的检出限值；6.4 有证标准物质评定∣ x －标准值∣≤U。
气相色谱质谱仪期间核查规程
气相色谱质谱仪期间核查规程
一、概述
气相色谱质谱仪是主要用于有机物及其混合物定性、定量分析的一种仪器，它的原理是利用色谱柱强有力的分离能力和带电粒子在磁场或电场中的运动规律，按其质荷比，根据保留时间的不同来实现组分分离，并与已知纯物质对比定量分析样品。
二、工作条件及技术要求
2.1 工作条件
2.1.1温度10-40o C
2.1.2相对湿度≤80%
2.2 技术要求
2.2.1检定前仪器应待仪器基线稳定
2.2.2指示方式：峰面积
2.2.3国家有证标准物质
2.2.4期间核查内容：仪器最低检出限、测量准确度、精密度
三、期间核查方法
3.1接通电源，打开仪器所有开关，待仪器基线稳定后进行测定。
3.2仪器最低检出限核查：以仪器3倍最小信号与噪音比值作为仪器最低检出限。
3.3仪器准确度核查：使用国家有证标准物质平行测定5次，计算其相对误差。
3.4仪器精密度核查：同一样品平行测定5次，计算其相对标准偏差。
3.5核查周期：12个月，仪器两次检定之间应进行核查。
四、评价标准
核查项目评价参数评价标准
仪器最低检出限3倍最小信号与噪音
比值
测定值≤
0.5mg/L
测定准确度
有证标准物质测
定浓度
有证标准物质给定误
差范围之内
测定精密度相对标准偏差
相对标准偏差≤±5%
五、记录格式
核查记录格式见气相色谱质谱仪核查报告。
气相色谱仪期间核查方法
WHSJ/HC-0006-2014（1）2014-01-15 批准气相色谱仪期间核查方法武汉食品化妆品检验所WHSJ/HC-0006-2014（1）2014-01-15批准气相色谱仪期间核查方法1. 目的在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。
适用范围 2. 适用范围适用于本所气相色谱仪在两次检定之间或外借使用后、示值出现不稳定现象、检验工作环境条件改变、维修后或必要时的运行检查。
3. 核查项目及技术要求基线漂移、基线噪声、定量重复性，各项技术指标应符合表1中的要求。
4. 核查方法 FID 核查方法基线漂移和基线噪声的核查将仪器各部分联接好，载气可选用N 2、H 2、He ，载气流速约50ml/min ，柱温箱70℃ 左右，气化室120℃左右，检测器温度100℃左右，待基线稳定后，记录基线30-40分钟，计算基线漂移和基线噪声。
定量重复性的核查按设置色谱核查条件，待基线稳定后，用微量注射器注入苯-甲苯标准溶液 1μL，连续进样6次，以峰面积计算其相对标准偏差RSD 。
RSD=1001)1/()(12⨯⨯--∑=xn x x ni i ECD 核查方法基线漂移和基线噪声的核查将仪器各部分联接好，载气可选用N 2、H 2、He ，载气流速30~60ml/min ，柱温箱 210℃左右，气化室230℃左右，检测器温度230℃左右，待基线稳定后，记录基线30-40分钟，计算基线漂移和基线噪声。
定量重复性的核查按设置色谱核查条件，待基线稳定后，用微量注射器注入丙体六六六-异辛 烷标准溶液1μL，连续进样6次，以峰面积计算其相对标准偏差RSD 。
RSD=1001)1/()(12⨯⨯--∑=xn x x ni i FPD 核查方法基线漂移和基线噪声的核查将仪器各部分联接好，载气可选用N2、He ，载气流速约50ml/min ，柱温箱210℃ 左右，气化室230℃左右，检测器温度250℃左右，待基线稳定后，记录基线30-40分 钟，计算基线漂移和基线噪声。
气相色谱仪期间核查方法
气相色谱仪期间核查方法
一、ECD检测器
1. 色谱条件：
柱子：毛细管柱；
载气：氮气（纯度大于99.999%），流速根据需要设定；
升温程序：根据日常检测实际需要设定。
2. 待基线稳定后，自动进样器进浓度为40ug/kg的氯氰菊酯-正己烷溶液，连续进样10次，计算氯氰菊酯的保留时间及峰面积的变异系数RSD。
3. 要求：
保留时间：RSD<2%，合格；RSD>2%，不合格；
峰积积：RSD<5%，合格；RSD>5%，不合格。
4. 做好期间核查记录，填写期间核查报告。
5. 如所测变异系数RSD未能满足检测要求，应按照本作业指导书4.4—4.6处理。
二、FPD检测器
1. 色谱条件：
柱子：毛细管柱；
载气：氮气（纯度大于99.999%），流速根据需要设定；
燃气：氢气（纯度大于99.99%），流速根据需要设定；
助气：空气，不得含影响仪器正常工作的灰尘、烃类、水分及腐蚀性物质，流速根据需要设定；
升温程序：根据日常检测实际需要设定。
2. 待基线稳定后，自动进样器进浓度为100ug/kg的毒死蜱-正己烷：丙酮（1：1）溶液，连续进样10次，计算毒死蜱的保留时间及峰面积的变异系数RSD。
3. 要求：
保留时间：RSD<2%，合格；RSD>2%，不合格；
峰积积：RSD<5%，合格；RSD>5%，不合格。
4. 做好期间核查记录，填写期间核查报告。
气相色谱仪期间核查方法
气相色谱仪期间核查方法气相色谱仪是一种常用的分析仪器，其原理是将样品气化后通过柱子进行分离，利用不同组分在柱子中的吸附与解吸特性以及扩散速率的差异进行分离，并通过检测器进行检测和测定。
为了确保色谱仪的准确性和可靠性，通常需要进行一系列的核查方法和操作步骤。
以下是气相色谱仪核查方法的一般步骤：1.检查仪器外观：检查色谱仪的外壳是否完好，有无破损或划痕。
同时检查仪器的连接与固定是否牢固，以确保仪器稳定运行。
2.检查供气系统：检查气源系统的压力表、流量计是否正常工作。
确保气源气体纯度合格，并且与实验要求相符。
3.温度校准：检查热电偶和温度控制器是否正常工作。
用温度计进行校准，并将温度控制器设置到所需温度，并确认温度的稳定性。
4.检查进样器：检查进样系统的连通性，确保样品进样系统的顺畅流动，并检查进样针的干净度。
5.检查柱子：检查柱子是否正确连接，柱子的长度、内径等参数是否符合实验要求。
确认柱子是否老化或损坏，并及时更换。
6.检查检测器：检查检测器的连接是否正常，电源线是否接地稳定。
根据实验需要选择合适的检测器，并进行灵敏度和稳定性的测试。
7.校准和标定：根据实验要求，进行仪器的校准和标定。
校准可以通过标准品或者内标法进行。
标定可以通过加入已知浓度的标准溶液进行。
8.清洗和保养：定期清洗和保养仪器，包括去除杂质，更换和处理柱子，清洗进样系统和检测器等。
同时，遵守仪器的维护和保养规则，延长仪器的使用寿命和稳定性。
9.实验数据处理：在核查过程中，及时记录实验数据，包括峰面积、峰高度、保留时间等。
对于每个实验结果，可以进行数据处理和分析，得到准确的结果。
以上是气相色谱仪核查方法的一般步骤。
在实际操作中，需结合具体仪器的使用说明和实验目的，进行详细的操作。
同时，务必遵守实验室安全操作规程，确保仪器操作和使用的安全性和准确性。
气相色谱仪的期间核查作业指导书
气相色谱仪的期间核查作业指导书1、目的为使仪器设备在两次校准、检定期间，保持校准、检定状态的可信度，保持测量数据的准确可靠，特制订本指导书。
2、范围适用于本公司所有气相色谱仪的期间核查3、核查内容3.1 基线噪声、基线漂移3.2 定量重复性3.3 检测限4、核查环境条件温度：15℃-30℃湿度:20%-80%RH5、核查准备5.1 在正常操作条件下，用肥皂液检查气源至仪器所有气体管路的接头，应无泄漏。
5.2 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。
5.3 调节柱箱温度为160℃，气化室温度为230℃，检测器温度为230℃5.4 标准溶液：正十六烷-异辛烷（104ng/mL）6、核查方法6.1 基线噪声和基线漂移调节输出信号至显示图的中部，待基线稳定后，记录基线半小时。
测量并计算基线噪音和基线漂移。
6.2定量重复性用微量注射器注入正十六烷-异辛烷标准溶液。
进样量为1μL，连续进样6次，以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD表示。
按下列公式计算相对标准偏差RSD：1*100X6.3 FID检测器检测限将6.2得到的色谱图积分处理，记录标准物质峰面积。
按下列公式计算检出限。
FIDD =2NW A式中：D ——检测限 （g/s ） N ——基线噪音（A ）W ——标准物质的进样量（g ） A ——标准物质峰面积算术平均值（A*S ）7、结果评定 基线噪音≤1.0*1210- A基线漂移（30min ）≤1.0*1110-A 检测限≤5.0*1010-g/s 定量重复性≤3%期间核查记录记录：。
气相色谱仪期间核查操作规程
气相色谱仪期间核查操作规程1. 目的在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。
2. 核查项目定量重复性、检出限（DL）、基线噪声和基线漂移。
3. 使用的标准物质（核查标准）配制甲苯标准溶液，其浓度为1000μg/ml，国家环保局标准物质研究所。
3. 核查条件环境温度： 5℃-35℃、环境相对湿度：20%-85%，实验室内不得存放与实验无关的易燃易爆和强腐蚀性的物质，无强烈的的机械振动和电磁干扰。
4. 核查依据本规程部分等同JJG-1999标准。
5. 核查项目5.1 一般检查5.1.1仪器应该有下列标志;仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。
5.1.2 在正常操作下用试漏液检查气源至仪器所有气体通过接头，应无泄漏。
5.1.3 仪器的个调节旋钮、按键、开关、指示灯开关正常。
5.2 通用检测5.2.1基线噪音和基线漂移的检定：待仪器稳定之后，调节输出信号至纪录图或显示图的中部，记录基线半小时，测量并计算基线噪音和基线漂移。
5.3 TCD检测器的检定5.3.1 灵敏度的检定：对于液体试样，待基线平稳后，用校准后的微量注射器，注入1-2uL浓度为5mg/mL或50mg/mL的苯-甲苯溶液，连续进样6次，记录苯峰面积。
对于气体标准物质进行检测，进入1%mol/mol的CH4/N2、CH4/H2、CH4/He标准气体，连续进样6次，记录苯峰面积。
5.3.2 灵敏度的计算S TCD=AF C/WS TCD—TCD灵敏度（Mv.ml/mg）A—苯峰或甲烷峰面积算术平均值（Mv.min）W—苯或甲烷的进样量。
（mg）F C—校正后的载气流速（ml/min）5.4 FID性能检定5.4.1 检出限的测定：针对于液体标准物质检定，点火并待基线稳定之后，用微量注射器注入1ul-2ul，浓度为100ng/ul或1000ng/ul的正十六烷-异辛烷溶液，连续进样6次，记录正十六烷峰面积。
气相色谱仪期间核查规程
气相色谱仪期间核查规程一、前言气相色谱仪作为一种重要的分析测试仪器，常用于化学、药学、环境科学等领域。
为了确保气相色谱仪的准确性和稳定性，需要对仪器进行定期的检查和核查。
本文档规定了气相色谱仪在正常运行期间的核查规程，旨在保障气相色谱仪的准确性和可靠性。
二、检查内容1.检查仪器的供气系统包括氧气、氢气、空气等的供应管道，检查是否有泄漏、磨损、损坏等情况。
此外，需要检查仪器的气体加热器、气瓶安全阀等的正常运行情况。
2.检查进样系统包括进样口、进样针、进样器等。
检查进样器是否干净，是否有大颗粒的污染物；检查进样针的尖端是否清洁，是否损坏；检查进样口上是否有污染物，是否有磨损、损坏等情况。
3.检查柱箱系统包括柱箱、柱箱胶塞、柱底固定板、柱塞等。
检查柱箱是否平衡，柱塞是否干净，柱箱胶塞是否损坏，柱底固定板是否有松动等情况。
4.检查检测器包括TCD、FID、NPD等。
检查检测器的加热器是否正常，检查氢火焰或气焰是否正常，检查检测器前后的气体流量是否平衡。
5.检查仪器的温度控制系统包括温度控制和加热系统。
检查温度计的读数是否准确，检查温度控制器的设置是否正确，检查加热器的运行是否正常。
6.检查高压电源检查高压电源箱是否有异响、异味等不正常情况。
检查高压电源输出电压是否稳定，输出电流是否符合规范。
7.检查数据处理系统检查数据处理系统的运行是否正常，是否有噪声干扰等情况。
8.检查附件包括气瓶、气瓶架等。
检查气瓶是否安放稳固，气瓶架是否有松动、损坏等情况。
三、检查方法对于上述检查内容，可以采用以下方法进行检查：1.观察法在检查进样系统、柱箱系统、高压电源箱、附件等时，可以通过肉眼观察发现问题。
2.试用法在检查气瓶、气体加热器、检测器等时，可以通过试用法来检查它们的正常运行情况。
3.测量法在检查温度控制、数据处理系统等时，可以采用测量法进行检查。
四、检查周期对于气相色谱仪的检查，一般分为日常检查、周检和月检。
其中，日常检查是对仪器的常规检查，包括进样器、进样针、进样口的清洁；周检是对仪器的周常检查，包括检查门密封、检查电缆、管路连接；月检是对仪器的月度检查，包括检查柱塞、检测器前后的气体流量平衡等。
57气相色谱质谱仪期间核查 作业指导书
气相色谱质谱仪期间核查作业指导书文件编号：编制人：审核人：批准人：持有人：分发号：1.目的在仪器设备二次检定/校准期间，进行运行中检查，验证设备是否保持校准时的状态，减少由于仪器稳定性变化造成的结果偏差，确保检测结果的有效性和准确性。
2.适用范围本实验室在有效期内使用的气相色谱-质谱联用仪。
3.核查依据JJF 1164-2018 《气相色谱-质谱联用仪校准规范》。
4.实验室环境要求仪器室内不得有强烈的机械振动和电磁干扰，不得存放与实验无关的易燃易爆和强腐蚀性气体或试剂；实验室温度应在（15~27）℃之间；相对湿度应≤75%。
5.核查所用标准物质和仪器八氟萘-异辛烷溶液（100pg/μl）；六氯苯-异辛烷溶液（10ng/μl）；八氟萘、六氯苯、硬脂酸甲酯混合溶液（3ng/μl）；色谱纯正己烷或异辛烷。
6.核查项目依据国家校准规范主要的核查参数有外观检查、分辨力、质量范围、信噪比、质量准确性、测量准确性。
6.1 外观检查仪器各按键开关、调节旋钮工作正常，氦气、氮气压力足够，仪器间各气路、线路连接良好。
6.2 质量分辨率仪器稳定后，利用全氟三丁胺（FC43）进行自动调谐直至调谐通过，打印调谐报告，由报告得出半峰宽W1/2，对于单四级杆质谱仪，W1/2应＜1u。
6.3 质量范围同样以全氟三丁胺（FC43）为调谐样品进行自动调谐，质量设定达到600u以上，观察是否出现质量600u及以上的质谱峰，出现则说明质量范围可达到600u以上。
6.4 信噪比仪器调谐通过后，设定m/z=200~300，进样1.0μl的100pg/μl八氟萘-异辛烷溶液，连续进样六次，读取特征离子（272）峰高（HS）和基线噪声（HN），噪声采用峰峰值，在特征离子出峰后0.5~1.0min内选取。
根据以下公式计算信噪比β，以6次算术平均值作为信噪比测试结果。
信噪比测定结果应大于等于10:1。
β=HS÷HN对于信噪比低的质谱仪可选用10ng/μl的六氯苯-异辛烷溶液进行信噪比和峰面积重复性的测试。
气相色谱仪期间核查规程
气相色谱仪期间核查规程
1、目的：在该仪器两次相邻的检定期间进行核查，用以验证该仪器是否处于正常状态，确保检测结果的质量，若发现偏离，应采取纠正措施进行改进，
2、适用范围：适用于本试验室内部的气相色谱仪。
3、依据：GB 50325-2020《民用建筑工程室内环境污染控制标准》及相应的仪器设备操作规程。
4、核查所用样品：采用有证标准物质。
5、核查方法：采用实物对比法
用有证标准物质（标样）按照GB50325-2020标准中的要求进行试验，制作标准曲线，对标准样品进行解析，检测出的结果与证书中的标准值进行对比，当检测结果在标准值有效范围内，核查结果为合格，当检测结果不在有效范围内时，对数据结果进行分析，并采取有效措施进行纠正并跟踪验证。
6、结果记录：：
对核查结果进行记录，填写记录表。
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气相色谱期间核查方法
气相色谱仪期间核查方法一、概述在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。
二、核查项目标准曲线相关系数、定量重复性、检出限（DL）、基线噪声和基线漂移。
三、使用的标准物质（核查标准）FID：配制甲醇、异丁醇标准溶液四、核查依据参照JJG700-2016《气相色谱仪检定规程》检定规程, GC气相色谱仪使用说明书。
五、核查方法5.1测定条件：室温10-35℃，相对湿度≤80%。
5.2标准曲线：取甲醇、异丁醇标准溶液，配置混标溶液，浓度分组为：0.02、0.1、0.1、0.5g/1：0.03、0.15、0.15、1.0g/1；0.04、0.2、0.2、1.5g1，依次进样测定后绘出标准曲线，并计算相关系数y。
5.3基线噪声和基线漂移：等基线稳定后，记录30min。
色谱工作站自动计算并给出基线噪声和基线漂移。
5.4检出限：调试仪器处于最佳工作状态，待基线稳定后，用微量注射器注入0.01ug/1甲醇、异丁醇标准溶液。
进样1.0ul，连续进样6次。
计算甲醇、异丁醇标准溶液的峰面积的算术平均值。
气相色谱仪期间核查方法5.5定量重复性：用微量注射器注入0.05ug/1标准溶液。
进样1ul，连续进样6次，以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD表示。
按下式计算检测限：RSD=()()10011/12⨯⨯--∑=xnxxnii式中：RSD----相对标准偏差，%。
n-----测量次数。
ix-----第i次测量的峰面积。
x-----n次进样的峰面积算术平均值。
i-----进样序号。
6.评定标准标准曲线相关系数y≥0.998；基线噪声≤1.0×10-12 A；基线漂移≤1.0×10-11 A；定量重复性≤8%，检出限≤50ug/L可判定仪器运行正常。
六、结果处理对仪器核查结果，应填写“仪器设备期间核查记录”。
如果该仪器已经偏离校准状态，应查找原因，并采取维修、重新检定或停用、报废等相应措施，维修后的仪器经检定或核查达到技术性能要求后方能投入使用。
气相色谱仪期间核查操作规程
气相色谱仪期间核查操作规程1目的为了确保气相色谱仪在仪器两次检定期间内处于正常状态，对仪器设备进行期间核查, 以确保检测结果的准确性和有效性。
2范围适用于气相色谱仪的期间核查。
3核查项目基线漂移、噪声、检测限和定量重复性。
4核查依据JJG 700-1999气相色谱仪检定规程。
5核查方法5.1测定环境环境温度：5C〜35C；环境相对湿度：20%〜85%5.2测定条件：测定条件见表1表各检测器性能核查条件一览表156期间核查项目6.1FID性能测定6.1.1测定条件见表16.1.2基线噪声和基线漂移测定按表1的测定条件，点火并待基线稳定后，调节输出信号至记录图或显示图中部，记录半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。
6.1.3检测限测定根据仪器的具体用途，可按6.1.3.1或6.1.3.2方法测定。
6.1.3.1用液体标准物质测定按表1的测定条件，使仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，用微量注射器注入1ul〜2ul ,浓度为100ng∕ Ul或1000ng∕ UI的正十六烷-异辛烷溶液，连续进样6次，记录正十六烷峰面积。
6.1.3.2用气体标准物质测定按表1的测定条件，进入100umol∕mol的CH4/N2标准气体，连续进样6次，记录甲烷峰面积。
6.1.3.3检测限的计算D FID = 2NW式中：D FID FID检测限(g∕s);(1)W ----- 正十六烷或甲烷的进样量(g);A――正十六烷或甲烷峰面积的算术平均值(A S)O6.1.4定量重复性测定定量重复性以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD表示，依下式计算：j n 1RSD= ∑(x x)2∕(n 1) - 100% (2)∖ττX式中：RSD――相对标准偏差(％); 一n――测量次数；X i――第i次测量的峰面积；X―― n次进样的峰面积算术平均值；i——进样序号。
6.1.5FID性能评定标准6.1.5.1基线噪声≤ 1× X02A ;11A ;6.1.5.2基线漂移(30min) ≤ 1 ×6.1.5.3 检测限≤ 5× 1fg∕s;6.1.5.4定量重复性≤ 3%6.2ECD性能测定6.2.1测定条件见表16.2.2基线噪声和基线漂移测定按表1的测定条件，调节输出信号至记录图或显示图中部，待基线稳定后，记录半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。
气相色谱仪期间核查方法
气相色谱仪期间核查方法概述气相色谱仪是一种用于分析混合物中成分的仪器。
在气相色谱仪的使用过程中，对于仪器的性能以及分析结果的准确性，需要进行定期的核查。
本文将介绍气相色谱仪期间的核查方法，以确保仪器的性能和分析结果的准确性。
清洗在使用气相色谱仪之前，需要进行仪器的清洗。
清除残留的杂质和油脂可以保持检测系统的正常运行，并减少杂质对于样品分析的影响。
清洗性能良好的溶剂（如甲醇或氯仿）可以在样品分析之前将内部到达稳定状态。
通过观察进样器内壁的光滑程度，可以判断清洗是否充分。
如果有残留的物质或颜色变化，则可以多次重复清洗过程。
称量为了保证加入样品的准确性，需要使用电子天平进行样品的称量。
用塑料膜或小瓶子接收样品并避免其他杂物和水分的污染，这样能够更加准确地计算样品总量。
确保每个样品都被分析且相等（如果更改的话，重量要一致）。
样品进样将技术制样（TS）、质量控制样（QC）和标准品掺入到样品进样器前，需要超过10%的洗脱时间，提高进行进样前解决溶剂和样品之间的均匀性。
确保进样器的面对样品中提取材料的质量达到质量标准。
测试每个制样，选择具有稳定的进样可重复性的样品，通常是回收率和合理的标准差最小的样品。
色谱柱色谱柱是气相色谱仪中最关键的部分之一，用于分离样品中的化合物。
因此在使用过程中，需要保证色谱柱的性能和准确性。
常规的维护方法有定期的背流和重新包装色谱柱，以确保色谱柱的性能。
外部标准在进行气相色谱仪分析之前，需要进行外部标准曲线的构建。
通过对标准样品进行测定，得到化合物在所选气相色谱柱和检测器下的保留时间。
然后通过测定不同浓度的标准样品，可以得到一系列的响应值和标准曲线。
通过使用外部标准曲线，可以确保所得到的分析结果与真实值相匹配。
定期检测气相色谱仪在使用过程中，需要进行定期的检测和维护。
定期检测项目包括但不限于：检查气瓶中气体压力、检查进样器和色谱柱连接处的气密性、检查检测器的灵敏度等。
在检测过程中发现问题，需要及时进行维护和修理，以确保气相色谱仪的性能和准确性。
气相色谱仪期间核查定性重复性判定标准
气相色谱仪期间核查定性重复性判定标准定性重复性是指在相同实验条件下，气相色谱仪在重复进行样品分析时所获得的结果的一致性。
定性重复性的判定标准通常以谱图的相似度来衡量。
以下是核查定性重复性的一些常用方法和判定标准。
首先，核查定性重复性的一个基本方法是分析相同的样品，并对不同试样的色谱图进行比较。
色谱图的观察应包括保留时间、峰形、峰高、峰面积等信息。
一致的色谱图表示仪器的定性重复性较好。
其次，可以使用内部标准物质来评估定性重复性。
内部标准物质是在待测样品中加入的已知物质，用来对比峰的保留时间、高度或面积的变化。
如果内部标准物质的结果在各个试样中都有良好的重复性，那么可以认为仪器的定性重复性较好。
此外，核查定性重复性也可以通过评估仪器的分辨率来进行。
分辨率是指两个峰之间的最小距离，通常用峰的宽度来表示。
仪器的分辨率越高，表示它能够更好地分离不同的化合物。
因此，分辨率的一致性也是评估定性重复性的重要指标之一总结起来，核查气相色谱仪的定性重复性可以通过比较色谱图的相似度、使用内部标准物质进行对比以及评估仪器的分辨率等方法来进行。
对于判定标准，一般来说，色谱图应该具有一致的保留时间、峰形、峰高、峰面积等特征。
内部标准物质的重复性应良好，分辨率应高。
同时，判定标准也需要根据具体的应用需求来确定。
在进行核查定性重复性时，还需要注意一些影响结果的因素。
例如，仪器的稳定性、环境温度、流动相的纯度等都可能对定性重复性产生影响。
因此，在进行核查时，需要保持仪器和环境的稳定，并注意使用高质量的试剂和保养仪器的常规操作。
总之，气相色谱仪的定性重复性是保证分析结果准确性和可靠性的重要因素之一、正确评估和判定气相色谱仪的定性重复性需要综合考虑多个因素，并制定相应的判定标准。
气相色谱仪的期间核查方法
气相色谱仪的期间核查方法CNAS—CL01《检测和校准实验室能力认可准则》及《实验室资质认定评审准则》中要求实验室进行测量设备的期间核查。
所谓“仪器设备期间核查”就是在两次正规的检定/校准间隔的期间，进行仪器的核查。
其意义在于检查测量仪器的校准状态在校准有效期内是否得到保持，增加保持设备校准状态的可信度，防止使用不符合技术规范要求的仪器设备。
通过期间核查及时发现出现的量值失准及缩短失准后的追溯时间, 当核查发现不允许的偏离时, 实验室可以采取适当的方法或措施, 尽可能减少和降低由于校准状态失效而产生的成本和风险, 有效地维护实验室和顾客的利益。
CNAS-CL01《检测和校准实验室能力认可准则》中要求“当需要利用期间核查以保持设备校准状态的可信度时，应按照规定的程序进行", 结合检测机构理化实验室的实际情况, 以Agilent 6890N型气相色谱仪为例, 说明期间核查的具体实施过程。
1 期间核查的一般程序及方法1。
1 期间核查的程序和作业指导书实验室应制定仪器设备期间核查的相关程序文件, 用于指导和控制实验室期间核查工作的顺利实施。
根据程序文件要求, 年初编制全年期间核查计划, 参照相关国家标准和计量检定规程，编制各项期间核查作业指导书，确定核查对象、时间间隔、核查参数、执行方法和判定准则等，明确对哪些仪器需要进行期间核查, 以及如何进行核查等做出规定，并由技术负责人审批后实施。
每个仪器设备的期间核查过程需进行规范有效的质量记录.1.2 仪器设备期间核查的范围和参数在理化实验室运行及管理工作中，仪器设备在下列情况下须安排期间核查：仪器设备性能不够稳定；使用频率高;检定或校准周期较长;检测数据有争议、其波动或漂移较大；仪器设备易发生故障时期或排除故障后，不进行校准时；在拆卸、搬运和携带到现场进行检测的仪器设备，可能导致性能发生改变时。
因此, 认真分析实验室内的所有仪器, 确定需要进行期间核查的范围及核查时间间隔, 预防并及时发现仪器设备出现的量值失准, 保证设备在检定或校准状态下的可信度，对保证检测结果的可靠性显得非常必要。
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主题GC9790气相色谱仪期间核查第 1 版第0次修订颁布日期: 2014年01 月01 日
GC9790气相色谱仪期间核查指导书
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实施日期：2014年01月01 日
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主题GC9790气相色谱仪期间核查第 1 版第0次修订颁布日期: 2014年01 月01 日
GC9790气相色谱仪期间核查作业指导书
一.目的：
对GC9790气相色谱仪进行运行检查，使之在相隔的两次检定间隔内能保持计量性能的置信度，完成GC9790气相色谱仪预定的功能。
二.核查项目：
标准曲线相关系数、基线噪声、基线漂移、定量重复性、检出限。
三.引用文件：
JJG 700-1999《气相色谱仪检定规程》、HZHJ(FY)/ZY－CZ－(17)－2009《GC9790气相色谱仪操作规程》。
四．核查方法：
4.1一般检查
仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。
在正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄漏。
仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。
FID检测器期间核查方法
1检定条件
载气：氮气(纯度不低于99.99％)流速30-50ml/min。
燃气，氢气(纯度不低于99.99％)流速选择适当值(20ml/min～50ml/min)。
助燃气：空气不得含有影响仪器正常工作的灰尘、烃类、水分及腐蚀性物质，流速选择适当值(200ml/min～500ml/min)。
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温度：柱箱160℃，检测室200℃，汽化室230℃。
2.基线噪声和基线漂移检定
按1的检定条件，将衰减置于最灵敏档，用零位调节器调节，使输出信号在记录器或积分仪的中间位置，点火并待基线稳定后，记录半小时，测量并计
算基线噪声和基线漂移。
3.检测限检定
在1的检定条件下，使仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，用微量注射器注入0.2μl～2.0μl浓度为100ng/μl的丙酮烷溶液，连续进样6次，计算正十六烷峰面积的算术平均值。
4.检测限的计算
D
FID
=2Nm/A （4）
式中 DFID——FID检测限常用单位g/s表示
N——基线噪声(mV)
m——丙酮的进样量(g)
A——丙酮的峰面积(mV·s)
FPD检测器期间核查方法
1.检定条件
色谱柱：与1中色谱柱相同。
载气：氮气(纯度不低于99.99％)流速50ml/min。
燃气：氢气(纯度不低于99.99％)流速选择适当值。
助燃气：空气(质量要求与FID用的空气相同)流速选择适当值。
温度：柱箱210℃左右，检测室和汽化室230℃。
量程：选择最佳值。
2.基线噪声和基线漂移检定
按1.的检定条件，测量方法与2相同。
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主题GC9790气相色谱仪期间核查第 1 版第0次修订颁布日期: 2014年01 月01 日
3.检测限检定
在1的检定条件下，使仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，用微量注射器注入浓度为10ng/μl的甲基对硫磷—无水乙醇溶液，进样0.2μl～2.0μl，连续进样6次，计算硫或磷的峰面积的算术平均值。
4.检测限的计算
式中 D
FPD
——FPD对硫或磷的检测限常用单位g/s表示
N——基线噪声(mV)
A——磷的峰面积(mV·s)
m——甲基对硫磷的进样量(g)
h——硫的峰高(mV)
W
1/4
——硫的峰高1/4处的峰宽(s)
ECD检测器期间核查方法
1.检定条件
色谱柱：与1中色谱柱相同。
载气：氮气(纯度不低于99.99％)流速30ml/min～60ml/min。
温度：柱箱210℃左右，检测室及汽化室230℃(对Ni63)。
放大器灵敏度：可适当选择。
2.基线噪声和基线漂移检定
按的检定条件，将衰减置于较灵敏档，用零位调节器调节，使输出信 号在记录器或积分仪的中间位置，待基线稳定后，记录半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。
3.检测限检定
在1的检定条件下，使仪器处于最佳运动状态，待基线稳定后，用微量注射器注入浓度为0.1ng/μl 的丙体六六六—正已烷溶液，进样0.2μl ～2.0μl ， 连续进样6次，计算丙体六六六峰面积的算术平均值。
（7） 4.检测限的计算
D ECD =2Nm/AF c （7）
式中 D ECD ——ECD 检测限常用单位g/ml 表示
N ——基线噪声(mV)
m ——丙体六六六的进样量(g) A ——丙体六六六的峰面积(mV ·s) F c ——校正后的载气流速(ml/s)
4.定量重复性检定
定量重复性以溶质峰面积测量的相对标准偏差CV 表示，依下式计算：
式中 CV ——相对标准偏差
n ——测量次数
x i ——第i 次测量的峰面积
错误！未找到引用源。
——n 次进样的峰面积算术平均值
i ——进样序号 5.线性范围检定
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文件编号 HZHJ(FY)/ZY －HC －（07）
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主题 GC9790气相色谱仪期间核查
第 1 版 第0次修订
颁布日期: 2014年 01 月01 日
在与检定各检测器灵敏度或检测限相同的实验条件下，分别进样表2中各检测器所对应的标准物质，每种浓度的试样进样3次，每次进样1μl ，取各试样中 溶质峰面积的算术平均值，在双对数坐标纸上作出溶质峰面积与浓度的关系曲线，求出保持线性响应所允许的溶质的最大和最小浓度，最大与最小浓度之比即为线性范围，其相关系数应大于0.9。
五.结果评定
标准曲线相关系数γ≥0.998；基线噪声≤0.2mv ；基线漂移≤0.4mv; 定量重复性≤8%，检出限≤50μg/L 可判定仪器运行正常。
六.核查周期：
二次检定之间进行一次检查。
如果对仪器的测量结果有怀疑或出现异常情况 时，应及时检查或送检。
气相色谱仪的检定周期为2年。
七.记录表式
见附件1
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－2014
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主题 GC9790气相色谱仪期间核查
第 1 版 第0次修订 颁布日期 : 2014年 01月01 日
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主题 GC9790气相色谱仪期间核查
第 1 版 第0次修订
颁布日期: 2014年 01 月01 日
GC9790气相色谱仪期间核查记录表
HZHJ(FY)/JL-26-02-（07）
仪器名称/型号
环境温度/湿度 核查方法和依据 HZHJ(FY)/ZY －HC －（07）－
2012
仪器编号
色谱条件
色谱柱 检测器 柱 温
检测器温度
气化室温度
载气流量
标准曲线： 浓度（μg/ml ） 峰面积A
标准曲线方程及相关系数y= γ=
检出限：D FID =2N ×C/S 测量次数 1 2 3 4 5 6 7 测量结果
定量重复性：RSD=1001
)1/()
(1
2
⨯⨯--∑=x n x x n i i
测量次数 1 2 3 4 5 6 测量结果
基线噪声 基线漂移
评定要求
标准曲线相关系数γ≥0.998；基线噪声≤0.2mv ；基线漂移≤
0.4mv ；定量重复性≤8%；检测限满足相应的国标或行业标准方法要求
结论 仪器设备核查结论； □合格 □不合格
核查人/日期：
校核/日期：
技术负责人意见：
签字/日期：
备注：。