胶囊用明胶检验标准操作规程

绍兴市永得利胶囊有限公司

胶囊用明胶检验标准操作规程

1．性状：目视本品为淡黄色至黄色、半透明、微带光泽的粉粒或薄片；无臭。2．鉴别：

2．1试剂配制

2．1．1重铬酸甲试液：取重铬酸甲7．5g，加水例溶解成100ml，即得。2．1．2稀盐酸：取盐酸234ml，加水稀释至1000 ml，即得。

2．1．3鞣酸试液：取鞣酸1 g，加乙醇1 ml，加水溶解并稀释至100ml即得，本液应临用新制。

2．1．4钠石灰：即碱石灰，含变色指示剂的粉红色小粒，吸收二氧化碳后颜色渐渐变淡。

2．2取本品0．25 g，加水50 ml，加热使溶化，放冷，取溶液5 ml，加重铬酸钾-稀盐酸﹙4﹕1﹚的混合液数滴，即生成澄黄色絮状沉淀。

2．3取上述鉴别项下剩余溶液1 ml加水50 ml，摇匀，加鞣酸试液数滴，即发生浑浊。

2．4取本品约0．3 g，置试管中，加钠石灰，加热，产生的气体有氨臭味。3.冻力强度

仪器：JS-2冻力测试仪压入速度：1.0mm/s 压入深度：4mm

3．1冻胶的制备：取本品两份各7.50g,分别置冻力瓶内，加水制成6.67%的胶液，加盖，放置1-4小时。

3．2测定胶溶液用蒸馏水配制，其浓度为质量百分比。胶溶液的浓度是含水份12%的商品胶6．67g。

3．3胶溶液的配制方法：将规定的水量加入，在20℃左右的室温下，放置2小时，使其吸水膨胀，然后置于65℃±1℃的水浴中，在15分钟之内溶成均匀的液体，在沉溶解过程中，可偶尔转动瓶子，溶解后倒过来数次。

3．4室温10±0．1℃的恒温水箱里放置16-18小时﹙一般17小时﹚；在此过程中，恒温水箱、制冷机应始终连续工作，不能断电停机。

每个批号的明胶及胶囊配制二-四个胶样；在配制胶液时，可以在四﹙二﹚个三角烧杯中分别配制4个胶液，溶解后分别倒入4个冻力瓶中，也可以用一个大烧杯配制四倍用量的胶液，溶解后分别倒入四个冻力瓶中。后一种方法误差较小。3．5凝冻强度的测定：将冻力瓶从恒温水箱中取出，擦干外壁，拿掉塞子，迅速放在冻力仪的冻力瓶托盘上，进行凝冻强度的测定。测试时选择探头运行速度为1mm/s，每个胶样连续测试四次，4个胶样应在最短的时间内测试完毕。

3．6凝冻强度的取值：

3．7每个单次的测量结果均可直接从冻力仪面板上的冻力显示窗上读出，单位以Bloomg表示。

3.8测试数据的处理采用统计方法，每个胶样的4个测试数据，有时会有一个数据离散性较大，或将其舍去，然后取平均值；然后再将4个胶样的平均值再取平均值，该值即是这个批号明胶或胶囊的凝冻强度值。

3．9注意事项

3．10两次平行测定值相差不超过10Bloomg

3．11每次测试完毕，必须用柔软的湿布，轻轻将探头部件特别是探头端面及冻力瓶托盘擦试干净，防止残留胶影响仪器精度。

4．酸度

4．1仪器与用具：PH酸度计、150ml烧杯、温度计。

4．2操作

4．3取本品1．0g,加入100ml热水中，充分振摇使溶解，放冷至35℃依法测定﹙《中国药典》2010年版二部，附录VI H﹚。

4．4注意事项

4．4．1酸度计开启后，应预热适当的时间，等稳定后可先直接测定供试液的PH 值，判断其PH的范围。

4.4．2选择两种PH值约相差3个单位的标准缓冲液，使供试液的PH值处于二者之间；

4.4．3先取与供试液的PH值接近的第一种缓冲液对仪器进行定位，再用第二种标准缓冲液核对仪器示值，误差应不大于±0．02PH单位。

4.4．4每次更换标准缓冲液前，应用纯化水充分洗涤电极，然后将水吸尽。4.4．5应注意供试液和标准缓冲液的测定温度与室温的差别。

4.4．6标准缓冲液的配制可按《中国药典》现行版二部附录或直接购买成品，配制时应使用新沸过的纯化水，标准缓冲液一般可保存2-3个月。

4.4．7一般供试品PH读数两次，取二次平均值。

5．透光率

取本品2.0g,加50-60℃的水使溶解并稀释成6.67%的溶液后，冷却至45℃,照紫外-可见分光光度法﹙附录IV A﹚分别在450nm与620nm的波长处测定透光率。

仪器： 752紫外可见分光光度计

5.1打开样品室盖，按▽/0%键，使数显为000.0。

5.2盖上试样室盖，将参比溶液推入光路，按△/100%键，使数显为100.0。5.3将试样溶液推入光路，读数即为透射比。

5.4吸光度精度的调整： 1

根据 A=lg—当A=0时,T=100%;当A=1时,T=10%,当T=100%时,吸光度若不等于0,应调整吸光度调▽/0%键,用改变波长的方法使T=10%﹙可配合调△/100%键﹚数显A应为1.000,若有误差可调斜率F。

5.5吸光度A的测量重复5和6的操作后,当T为100%时,将数字显示置A,

此时,数字显示为000.将样品池推入光路,显示即为A值。

5.6浓度C的测量重复5和6的操作后,选择C,将经标定的浓度样品推入光路,

调节浓度旋钮,使数显值为标准溶液的浓度值;将样品池推入光路,数显即为样品的浓度值。

5.7读完读数后,应打开样品室盖。

5.8测量完毕,取出吸收池,关闭电源开关,切断电源。

5.9注意事项：

5.9.1仪器使用前需开机预热30分钟

5.9.2开关试样室盖时动作要轻缓

5.9.3不要在仪器上方倾倒测试样品，以免样品污染仪器表面，损坏仪器

5.9.4一定要将比色皿外部所沾样品擦干净，才能放进比色皿架进行测定

5.9.5比色皿在盛装样品前，应用所盛装样品冲洗两次，测量结束后比色皿应用

蒸馏水清洗干净后放起。若比色皿内有颜色挂壁，可用无水乙醇浸泡清洗。

5.9.6向比色皿中加样时，若样品流到比色皿外壁时，应以滤纸

6．亚硫酸盐

5．1装置组成：铁架台、锥形瓶、电炉、圆底长颈烧瓶、圆底烧瓶、冷凝管

5.1仪器与用具：纳氏比色管﹙50ml﹚应选玻璃质量较好，配对，无色﹙尤其管底﹚、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。

5.2试药与试液

标准硫酸钾溶液的配制：称取硫酸钾0．181ｇ，置1000ml量瓶中，加水适量使

-2﹚。

溶解并稀释至刻度，摇匀，即得﹙每1ml相当于100ug的SO

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5.3操作方法

5.3.1取本品10.0g,置于长颈圆底烧瓶中,加水150ml放置1小时后,在60℃

水浴中加热使溶解,加磷酸5ml与碳酸氢钠1g,即时连接冷凝管﹙产生

过量的泡沫时,可加入适量的消泡剂,如硅油等﹚,加热蒸馏,用

0.05mol/L碘溶液作为接收液,收集馏出液50 ml,用水稀释至100 ml摇

匀,量取50 ml置水浴上蒸发,随时补充水适量,蒸至溶液几乎无色,用水

稀释至40 ml,照硫酸盐检查法﹙附录Ⅷ B﹚检查,与标准硫酸钾溶液

7.5ml制成的对照液比较.

5.3.2对照管制备：精密量取标准硫酸钾溶液7.5ml,加水使成约40ml,加稀盐酸2ml；

样品管制备：加入蒸至几乎无色的馏出液，加水使成约40ml,加稀盐酸2ml；

5.3.3两管同时加25%氯化钡溶液5ml,加水稀释至50ml，振摇，同置黑色背景上，

由管口向下观察；

5.3.4供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份中加25%氯化钡溶液5ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，作为对照溶液，另一份加氯化钡溶液与水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，按上述方法比较所产生的浑浊。

5．4注意事项

5．4.1供试溶液如需过滤，应预先用盐酸使成酸性的水洗净滤纸中可能带来的