Waters QuattroMicro API MS质谱仪调谐参数简介

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不同厂家的三重四级杆质谱参数优化

现在各个仪器厂家正热火朝天的推出自己的质谱新品，宣传自己产品的灵敏度多高，稳定性多好……仪器这东西只有自己用过才知道其优点和缺点。

目前应用较多的仪器可能是AB、waters、agilent、Varian、Bruker、Shimadzu等，各个仪器的参数名称是不同的。

现在我们特向大家征集不同厂家仪器的参数名称和优化时的参数设置注意事项。

通过这种方式，希望使我们对仪器的了解和应用能够有所帮助。

参与者重奖，回帖的版友请按下列格式回复。

一.Agilent 6410A仪器型号： Agilent QQQ 6410A生产厂家：Agilent参数名称（中英对照）：Capillary 毛细管电压Fragmentor 碎裂电压（F）collision Energy 碰撞能量（CE）RF Lens RF透镜电压Source Temp 源温Gas Temp 雾化气温度gas flow 雾化气气流EMV 电子倍增器电压值MS RES 有Unit， wide，widest三种分辨力模式，Unit最高，但得到的响应最低参数优化注意事项：1 用10～1ppm对照品溶液，设EMV为50～200，先进行MS Scan 确定母离子的m/z,这时fragmentor一般为100多，分辨力模式为Unit。

2 用连续注射样品溶液，优化质谱参数：在SIM的模式下，输入母离子m/z，优化fragmentor，保证母离子的最大传输效率，即尽可能多到达碰撞池；在子离子扫描（product ion）模式下，输入母离子m/z，最优fragmentor值，考察其碎裂后的子离子，此时可以用多个扫描段、每个扫描段设定不同的collision energy，获得不同碎裂能量下的子离子，确定最丰富、最稳定的子离子在MRM（多离子检测）模式下，输入母离子、子离子的m/z，F，考察不同CE值下的响应，找到最大响应时的CE值3 优化好质谱条件后，可以先优化色谱条件，在确定的色谱条件下优化源温、脱溶剂气等参数。

WATERS公司的UPLCTQD培训资料MS调谐页面

Compromise
94 %
Smooth Appearance
4 data points/amu
100
101
102
103
104
m/z
42
数据点/Da 的数量对表观分辨率的影响
100-500 amu - Continuum - 8 pts/amu
Test3 9 (0.190) 100
353.22
4 Data Points / Dalton No Smoothing
显示的中心质量数 MS Scan等功能的显示显示质量数(Da) 的范围或者宽度显示的信号增益
27
峰显示设置
在底部或者顶部的工具栏双击鼠标，可以增加或者减少增益的设置
点击 X 一下，可以恢复前面的范围和增益设置，再点击一下可以回到缺省的设置。
28
可以同时显示多个质谱峰
点击选择是否显示
13
常用的质量分析器参数设置 – SIR
14
常用的质量分析器参数设置 - Daughter Scan
15
常用的质量分析器参数设置 – MRM
16
常用的质量分析器参数设置 - Parent Scan
17
典型的质量分析器参数设置 – Constant Neutral Loss
18
流路（Fluidics）控制
设置Mass 分辨率（Resolution ）
碰撞能量（Collision Energies）已优化执行采集
1
Accessing the TQD Tune Page
使用仪器快捷菜单（Instrument Shortcut Item）
仪器调谐页面 (MS Tune)

waters MS UNIFI 启动仪器-调谐_ms

启动仪器,调谐(手动,自动) 仪器系统控制台做质谱调谐Unifi欢迎界面，点击My Work选择Instrument System标签，双击仪器系统进入仪器系统控制台，左边System菜单选仪器系统,Menu选Setup, Setup选Manual Tuning. 右边是质谱的调谐窗口,可以调整和查看状态.例如,开关高压;开关氮气,碰撞气;选择电离模式,四极杆工作模式;源参数设置及反馈值等等.实时显示最多四个离子质量范围出峰.样品调谐XevoTQs质谱源一般性参数设定:Capillary=3, Sample cone=30, Source offset=60, Source Temperature=150, Desolvation temperature=450, Cone gas flow=150, Desolvation gas flow=1000, Nebulizer gas pressure=7.0, Collision=4, Collision gas flow=0.15点击Fluidcs,可以进行质谱流路设置.建议调谐液用目标化合物标准溶液,浓度不高于100ng/mL,放入A/B/C其中一个流路.先选择Reservoir-Wash(质谱清洗液,用1:1 ACN:Water),purge2次,然后Reservior选择调谐液流路,如A/B/C,purge1次.Flow path选Combined,流动相选择LCMS实验使用的A/B路,一般比例为1:1,流速设0.3ml/min(或LCMS实验用流速),Infusion flow rate设为10ul/min.点击Startinfusion.下方,调整质谱峰观察窗口,仅打开一个峰窗口如Plot1,MS1 scan监测目标母离子,span用10.质谱采集模式用MS,关碰撞气.结合Source标签下的参数,主要调整毛细管电压, 锥孔电压,脱溶剂温度,气流量,将母离子信号调整到最高;母离子质量数精确到小数点后一位,在下方的监测窗口使用Daughter scan,span设大,确保范围包括50Da到母离子质量数,质谱采集模式用MS/MS,开碰撞气.结合Source标签下的参数,主要调整碰撞能量.确定主要碎片,之后改变span为10,确定该主要碎片对应的最佳碰撞能量.全部调整好后点击保存按钮,保存调谐界面参数.如果调谐标准品纯度高,目标母离子峰附近无干扰峰,强度足够,信号稳定,也可以使用自动调谐,做compound optimization.左边质谱仪的Setup里选Compound Optimization.右边点Create,输入化合物名称,单同位素准确分子量(精确到小数点后一位)或分子式,完成后点OK之后,点Settings,输入最小碎片,碎片数目,锥孔电压和碰撞能量优化的范围,完成后点OK点击Start开始,在Optimization对话框输入毛细管电压优化范围,推荐手动设定值,锥孔电压和碰撞能量在一定的范围优化,Sample Reservoir 选择实际调谐液位,最后点击OKcombineB等待.优化完成后,结果如图勾选要导出的MRM,并点击Export.在导出结果对话框,输出报告名称,描述,位置.一定勾选Export to,选择一个库.最后点击OK.那么导出到库的化合物方法便可在以后的Analysis method里调用了.。

QuattroMicro中文操作手册

QuattroMicro中文操作手册Quattro Micro 操作手册目录开启控制软件MassLynx二、以设定溶液开始质谱调谐，确定质谱仪的状态三、信号提取四、查看文件五、液相色谱操作程序六、测试送检样品之标准操作程序七、子离子扫描模式八、质量校正九、当长时间停电或移机必须关机时，关闭电源，和泄真空的程序一、开启控制软件MassLynx：1. 从桌面以鼠标左键双击MassLynx图示打开文件。

2. 开启后将自动开启的预设页面，如图示：3. 单击质谱调谐图示（MS Tune）以开启质谱控制页面4. 开启后质谱调谐页面如下：5. 该画面即为调谐和信号提取的主要画面。

二、以设定溶液（setup solution）开始质谱调谐，确定质谱仪的状态1. 在质谱调谐页面（MS Tune）选择扫描模式和扫描离子质量范围：选中全部四个扫描功能，选择全扫描（MS Scan），设定扫描质量（Mass）为175.1、609.3、1080.8、2034.6，扫描范围（Span）为10（或5）。

2. 以注射针筒抽取设定溶液（setup solution），以直接进样（infusion）的方式连接注射针和管路，让样品得以被注射针泵推送，直接进入质谱仪分析。

3. 在质谱调谐页面（MS Tune）以鼠标左键单击氮气（API GAS）和注射针的图示，接着单击开始操作键（Press for Operate），直到原本红灯的图标显示为绿灯（此时该图标所显示的文字为Press for Standby）。

单击注射针图示则注射针泵会开始运作而推送样品；单击氮气会开始供应三方面的氮气：雾化气体（nebulizing gas）、去溶剂气体（desolvation gas）、气帘气体（cone gas），可以确保样品的气化；而单击操作键之后会开始供应电压，使得样品带电形成离子并使离子通过质谱仪分析。

4. 在质量分析器页面（Analyzer）设定以下的数值，括号内的数值即为设定值：LM Resolution 1（15.0）、HM Resolution 1（15.0）、Ion Energy 1（0.0）、Entrance（50）、Collision（2）、Exit（50）、LM Resolution 2（15.0）、HM Resolution 2（15.0）、Ion Energy 2（3.0），此为配合质谱扫描的参数。

Waters 液质联用仪的使用与维护保养标准操作规程

Waters Quattro Premier液质联用仪的使用与维护保养标准操作规程（SOP）2004-11-09目录1．简述 (1)1.1样品入口 (2)1.2真空系统 (2)1.3数据系统 (2)2．环境要求 (3)3．仪器使用 (3)3.1开机步骤 (3)3.2质谱调谐窗口各项参数设定 (5)3.3创建项目 (6)3.4质量校正 (7)3.5调谐(Tuning) (14)3.6信号采集 (15)3.7 2695型液相色谱（Inlet Method） (19)3.8创建质谱方法 (25)3.9创建样品列表 (27)3.10 运行样品列表（ Sample List） (30)3.11 QuanLynx来编辑定量方法 (39)3.12 用QuanLynx进行批处理 (44)3.13 查看QuanLynx定量结果 (47)3.14关机 (52)4．注意事项 (53)5．维护与保养 (54)1. 简述Quattro Premier (Figure 1-1 )是一台高效串联四极杆质谱仪，用于常规LC/MS/MS分析。

Figure 1-1 Quattro Premier Mass Spectrometer样品的离子化发生在处于大气压状态下的离子源中。

离子通过取样锥孔进入真空系统，然后穿过源travelling-wave（T-Wave TM）进入第一级四极杆，在此按照质/荷比(m/z)过滤(Figure 1-2 )。

按照质量数分开的离子进入T-Wave碰撞室，进一步发生碰撞诱导裂解（CID）或者直接进入第二级四极杆。

碎片离子通过第二级四极杆进行质量分析。

离子最后经过倍增电极，phosphor和光电倍增器检测系统检测。

输出信号被放大，数字化后传给信号系统。

Figure 1-2 Quattro Premier Schematic1.1 样品入口该仪器可以与下列两种进样方式组合：a. HPLC系统，可以提供LC流出组分的分子量信息，进行目标分析和定量。

waters-液质联用

waters-液质联用1.适用范围本设备配备ACQUITY UPLC液相色谱仪、XevｏＴＱ-Sm ｉcro ＭS/MＳ质谱仪,适用于食品、药品中各种有机物得定性、定量分析，就是一种具有高灵敏度得检测仪器，仪器由主机、计算机与数据处理软件等组成.2、职责2、１操作人员按照本规程操作仪器,认真填写实验使用记录。

２、２保管人员负责对仪器进行定期维护与保养。

2、３科室负责人负责监督检查规程得执行。

３.操作程序日常操作步骤：准备UPＬC —→设置样品表—→运行样品—→定量-→打印报告。

注：如果一个星期内不运行样品请不要关质谱仪,使其保持真空。

建立新方法与ｐｒｏject得操作步骤:准备ＵPLC -→建立新得projecｔ-→用标准品调谐—→编辑质谱方法—→编辑UＰLC方法—→设置样品表-→运行样品—→定量—→打印报告。

3、1开机：3、１、１彻底开机顺序（仪器已关闭）确定MS及其它仪器电源电缆已连接,开氮气发生器、开氩气,小表<０、1mpａ.打开计算机电源> 等待windows正常启动＞电脑界面右下角网络图标红叉.打开UPLC自动进样器电源,等到电脑界面右下角网络图标出现感叹号！。

打开UPLC泵电源,等约３０ｓ或者就是有响声。

打开质谱电源 ,等待５mｉn,离子源透视镜里面亮。

打开Masslyｎｘ软件，masｓlynx主界面————-左侧iｎｓtrｕｍent————Ｍass ｔunｅ—-—界面菜单栏ｖaｃｕｕm-—－ｐｕmｐ同样界面左侧偏上diagnosｔics--—vacuum－－—ａnalyｓer MS1 tｕrbo sｐeeｄ［％]要在5 分钟内升到80.至少抽真空４个小时> 查瞧真空状态主界面ｍasｓｃonsｏle---界面左侧xevo tq ms ｄｅteｃtor加号展开－-—ｍs d ｉsplａy 〉碰撞室真空度〉达到１、3２Ｅ—5 mBaｒ。

3、1、2 日常开机顺序(仪器未关闭) 开氮气发生器、开氩气,小表〈０、1mpａ，打开Maｓslynx软件，进入工作站。

waters三重四极杆质谱仪离子参数

Waters三重四极杆质谱仪离子参数摘要本文档介绍了W at er s三重四极杆质谱仪的离子参数，包括离子产生、离子传输和离子检测等相关内容。

通过对这些参数的了解，能够帮助用户更好地进行质谱实验设计和数据分析。

1.引言W a te rs三重四极杆质谱仪是一种常用的质谱仪器，广泛应用于生物医药、环境分析、食品安全等领域。

在使用该仪器进行质谱实验前，了解离子参数是非常重要的。

2.离子产生离子产生是质谱实验中的第一步，它决定了样品分子在质谱仪中是否能够形成离子。

常见的离子产生方式包括电离源和化学离化源。

2.1电离源电离源是将样品分子转化为离子的装置，常用的电离源包括电喷雾源（E SI）和化学电离源（AP CI）。

ES I常用于水溶性样品的离子化，而A P CI适用于脂溶性样品。

2.2化学离化源化学离化源通过化学反应将样品分子转化为离子。

常见的化学离化源包括化学电离源（CI）和电喷雾化学离化源（A PC I）。

C I适用于不易电离的分子，而AP CI则适用于易挥发的分子。

3.离子传输离子传输是离子从离子源进入质谱仪分析区的过程，它主要涉及离子传输管道和离子激发。

3.1离子传输管道离子传输管道是质谱仪中的核心组件，它负责将产生的离子引导到质谱仪分析区。

离子传输管道的设计要考虑离子的稳定传输和损耗尽量减小。

3.2离子激发离子传输过程中，离子可能会因与传输过程中的气体分子碰撞而发生激发。

离子激发会影响质谱实验的灵敏度和分辨率，需要合理控制。

4.离子检测离子检测是确定样品中离子种类和含量的过程，常用的离子检测器包括串行质谱检测器和飞行时间质谱检测器。

4.1串行质谱检测器串行质谱检测器将分子离子分成不同的质荷比，通过电场对离子进行分离和选择，最后进行离子检测。

4.2飞行时间质谱检测器飞行时间质谱检测器利用离子在磁场中的偏转或电场中的加速来实现质荷比的分离，从而进行离子检测。

5.结论通过对W at er s三重四极杆质谱仪离子参数的介绍，我们了解了离子产生、离子传输和离子检测等关键环节。

Quattro Micro中文操作手册

Quattro Micro 操作手册目录开启控制软件MassLynx二、以设定溶液开始质谱调谐，确定质谱仪的状态三、信号提取四、查看文件五、液相色谱操作程序六、测试送检样品之标准操作程序七、子离子扫描模式八、质量校正九、当长时间停电或移机必须关机时，关闭电源，和泄真空的程序一、开启控制软件MassLynx：1. 从桌面以鼠标左键双击MassLynx图示打开文件。

2. 以注射针筒抽取设定溶液（setup solution），以直接进样（infusion）的方式连接注射针和管路，让样品得以被注射针泵推送，直接进入质谱仪分析。

Waters Quattro Micro 2695中文操作手册

Quattro Micro/ Alliance 2695錄狀(Inlet Method)六 (MS Method)例行量Alliance 2695/Quattro micro (LC-MS-MS) HPLC(Alliance 2695) 離 (Quattro micro) 離 (ion source) 離 (ionisation) 離離量 (analyser Quadrupole ) 不量 (m/z) 離 (collision cell 六 Hexapole ) 量 (analyser Quadrupole (detector dynode phosphor Photomultiplier ) 來(Sample Inlet)HPLC (syringe pump)離 (Ion Source)離離 (Electron Spray Ionization ESI) 離 (Atmosphere Chemical Ionization APcI) 不離更 (Probe) MassLynx 離 (Ion mode(Vacuum System)(Rotary Pump) 輪 (Turbo Pump) 立 MassLynx 輪度(TurboSpeed 度來量度度漏數理(Workstation PC Host PC) (Embedded PC) MassLynx MassLynx 路來連MassLynx 行數 (Acquisition) 理(processing)CID ValveCID 15 ( )流量不LEDLED (Vacuum LED)LED 狀 (Staus)綠 (pumping)綠狀pump faultLED (Operate LED)LED 狀 (Status)(Standby)(Operate)狀綠 (Operate)狀RF不 (RF error)(cone gas) (desolvation gas) 流量 MassLynx 來 0 500 / 0 1200 /1.(Workstation PC Host PC) Windows2.(Embedded PC 連樂連 Windows(Start) → 行(Run) → ping epc –t → enter連 MassLynx3. MassLynx滑 MassLynx 兩MassLynx (MS Tune)狀1.MS Mode(MS Tune)(1) 離 (Ion Mode) ESI+(2) 1 (Function) (MS Scan)量 Mass 175.1 609.3 1080.8 2034.6 Span10 5(3) 離 (ES+ Source) 參數Parameter Recommended ValueVoltagesCapillary (kV) 3.00Cone (V) 0Extractor (V) 3RF Lens (V) 0.2Parameter Recommended ValueTemperaturesSource Temp (°C) 120Desolvation Temp (°C) 150Gas FlowDesolvation (L/hr) 150Cone (L/hr) 0(4) (Analyser) 參數Parameter Recommended ValueAnalyserLM Resolution 1 15.0HM Resolution 1 15.0Ion Energy 1 0.5Entrance 50Collision 0Exit 50LM Resolution 2 15.0HM Resolution 2 15.0Ion Energy 2 3.0Multiplier 650(5) (syringe) (setup solution) 50 pg/µL verapamil in70:30 acetonitrile: water (infusion) 連路(6) (API GAS) (N2)(7) 流 10µL/min (syringe pump)(8) (Press for Operate) 綠 (Press for Standby)說(1)(2) (syringe type) (MS Tune)Options syringe type(3) (API GAS)(nebulizing gas) (desolvation gas) (conegas)(4) (Press for Operate)離離(9) ESI Probe 度(peak intensity)(10) (capillary voltage) (cone voltage)(Extractor voltage) (desolvation gas)流(cone gas) 流 RF Lens voltage 度(peak intensity) 不度(resolution)(11) LM Resolution 1 HM Resolution 1 Ion Energy 1來isotope 度(resolution)2.MS/MS Mode(MS Tune)(1) 離 (Ion Mode) ESI+(2) 2 (Function) 離 (Daughter Scan)(Set) 455.2 量(Mass) 165.2( 離量) (Span)5 數(Gain) 150(3) 離 (ES+ Source) 參數Parameter Recommended Value VoltagesCapillary (kV) 3.00Cone (V) 50Extractor (V) 5RF Lens (V) 0.0Parameter Recommended Value TemperaturesSource Temp (°C) 120Desolvation Temp (°C) 400Gas FlowDesolvation (L/hr) 700.0Cone (L/hr) 50.0(4) (Analyser) 參數Parameter Recommended Value AnalyserLM Resolution 1 15.0HM Resolution 1 15.0Ion Energy 1 0.5Entrance 0Collision 30Exit 1.0LM Resolution 2 15.0HM Resolution 2 15.0Ion Energy 2 1.0Multiplier 650(5) (syringe) (setup solution) 50 pg/µL verapamil in70:30 acetonitrile: water (infusion) 連路(6) (API GAS) (N2)(7) (COL GAS) (Ar) 流 (collision gasflow) 0.3 mL/min(8) 流 (syringe flow rate) 10µL/min(syringe pump)(9) (Press for Operate) 綠 (Press for Standby)說(1)(2) (syringe type) (MS Tune)Options syringe type(3) (API GAS)(nebulizing gas) (desolvation gas) (conegas)(4) (COL GAS) (collision cell)(5) (Press for Operate)離離(10) ESI Probe 度(peak intensity)(11) (capillary voltage) (cone voltage)(Extractor voltage) (desolvation gas)流 (cone gas)流 RF Lens voltage (collision cell voltage) (collision gas)流度(peak intensity) (12) LM Resolution 1 HM Resolution 1 Ion Energy 1 LMResolution 2 HM Resolution 2 Ion Energy 2來度(peak intensity) 度(resolution)(Inlet Method)1. MassLynx Inlet Method2. MassLynx 2695 不行3. 更 Wet Prime ( HPLC 0.45 um濾濾 )4.(1) 狀 (Status) Indicators 來了狀 Ready OK綠狀 Pumps 數來了流例力(2) 流 (Solventsand Flows ) (Column Setup) 度(Pump Gradient) (Pump Events)流 (Solvents and Flows 例若 30%A+70%B B pump % 70 A Pump % 30Run TimeFlow 流Flow Ramp 0 流度 0.5流例龍例流 ( 流 )(Column Setup)Column Heater Temperature 20 60 °C Column Heater Temperature Limit 度±1.0 ±20.0 °C 若度High Pressure 力度(Pump Gradient) --- 行度狀 Time 0.00 ACN (B ) 70 Flow 0. Curve 1 (1~11 度行列若度狀 Time 1 ACN (B ) 9 Flow0. Curve列類(3)狀 (Autosampler Initial Conditions) (AutosamplerPurge)狀 (Autosampler Initial Conditions)Sample Heater Temperature 4.0 40.0 °C Sample Heater Temperature Limit 度±1.0 ±20.0 °C 不 Injection Volume 0.1 ~ 100 µl 若列(sample list ) 列Needle Depth 離離 0.0 20.0 mmDraw Speed 度( 250 µl ) Fast 5.0 µl/sec Normal 2.5 µl/sec Slow 1.0 µl/secVial number 若列(sample list )列(Autosampler Purge)Loop Volumes 0 數數 sample loop syringe六 (MS Method)1. MassLynx MS Method2.3. MS Scan SIR MRM Daughters Parents Neutral Loss Neutral GainSurvey來例 MRM 參數 OK(1)Parent (m/z) 離量 Daughter(m/z)離量 Dwell (secs) 0.1 Cone (V olts) CollEnergy (eV) 量 Add類離量(2) Inter Scan Delay 0.1(3) (Inter Channel Delay) 0.02(4) (Retention Window) (mins)4. (MS Method)2. (MS Tune)3. MassLynx (Sample List)(MS Tune)(MS Tune) (infusion) 行 ( ) (Acquire…)1. (MS Tune) API GASPress for Operate 綠 Press for Standby2. (MS Tune) 參數參數參說都來說參數不不 Capillary 靈度3. 例說4. Acquire…(1) 來 (Data File Name)(2) Function MS Scan 離Daughter Scan MS Scan(3)Data Format Centroid Continuum MCA Centroid量狀料量不 Continuum量都料 MCA 料類Continuum(4) 量 (Masses(m/z)) 量(Start Mass)量(End Mass)(5) (Run Duration) (Scan Time)Inter Scan Delay5. (Start)(Sample List)1.2. (MS Tune) API GAS Pressfor Operate 綠 Press for Standby3. (MS Tune) 參數參數度參說都來說參數不不 Capillary 靈度4. MassLynx (Sample List)(1) File Name 欄(2) File Text 欄(3) MS File 欄(4) Inlet File 欄(5) Bottle 欄(6) Injection V olume 欄(7) (Sample List)5. 滑 ( 行兩來 MassLynx (Chromatogram) (Spectrum) 度度度量度1. 來來說(1) Chromatogram(2)(3)(4) 滑滑拉拉2. 來來說(1) Spectrum(2)(3) 數Process Combine(4) Average 數1:10(5)例行1. 流 Flow Injection Analysis, FIA 路六連2. 都來說參數來參數不不 Capillary 靈度3. MS Tune 滑 API GASPress for Operate 綠 Press for Standby4. Inlet Method 若 AB Acetonitrile B 70 % 流 0.3龍5. Load量 10uL 六6. MS TuneContinuum Start inject 流7. 來滑拉MSMS (MS Scan) (resolving) RF( 離 )RF( 離 )MS2 (MS2 Scan) RF( 離 )RF( 離 )(resolving)離 (daughter scan) 離(static)RF( 離 )(scanning)離 (parent scan) (scanning) RF( 離 )離(static)Multiple Reaction Monitoring (MRM) 離(static)RF ( 離)離(static)(constant neutral loss)(scanning)RF( 離 )(scanning)離 (daughter ion scan)1. 離 MS Scan 離離行離離離離離行離2. 量3. MS Tune 離 Daughter Scan 量Set 離量量 Mass Span 例離 1195 量 750 1100 量 200 1300 不離離狀4. 量離量量 Analyzer 參數 LM Resolution 1 15.0 HM Resolution 1 15.0 Ion Energy 1 3.0 Entrance2 Collision 2 Exit 2 LM Resolution 2 15.0 HM Resolution 215.0 Ion Energy 2 0.05. 行離參數不離離行量量 Collision 離6. (MS Tune) Acquire 參數離 Daughter Scan Set Mass 離量離 Start Mass End Mass Start7.8. 例離(ESI) 來離 (parent ion)Reserpine(m/z609) 離 (daughter ion離 (parent ion scan)1. 離離料2. 例離 (m/z195) 離 Reserpine(m/z609) 裂來。

岛津液三重四极相色谱质谱仪技术参数

岛津液相色谱质谱联用技术（LC-MS）是一种分析化学技术，结合了液相色谱和质谱技术，能够提供更加全面和深度的样品分析信息。

岛津液相色谱质谱联用技术在医药、环境、食品和农业等领域有着广泛的应用，能够对各种复杂样品进行快速、高效、灵敏的分析。

在岛津液相色谱质谱联用技术中，岛津液三重四极质谱仪是一种常用的质谱分析仪器。

它具有一系列的技术参数，这些技术参数对于分析的深度和广度至关重要。

以下将对岛津液三重四极质谱仪的技术参数进行全面评估，并撰写一篇有价值的文章。

我们来看岛津液三重四极质谱仪的质谱分析范围。

质谱分析范围一般是指该仪器能够分析的化合物种类和分子量范围。

岛津液三重四极质谱仪具有较宽的质谱分析范围，可以覆盖从小分子到大分子的化合物，包括有机物、天然产物、药物、代谢产物等，对于不同领域的样品分析具有很高的适用性。

岛津液三重四极质谱仪的质谱分辨率也是一个重要的技术参数。

质谱分辨率是指质谱仪分辨同位素或含有相近分子量的化合物的能力。

岛津液三重四极质谱仪具有较高的质谱分辨率，能够准确分析含有同位素的化合物，提高了分析的准确性和可靠性。

另外，岛津液三重四极质谱仪的灵敏度也是一个关键的技术参数。

灵敏度是指质谱仪能够检测到样品中微量成分的能力。

岛津液三重四极质谱仪具有很高的灵敏度，能够对样品进行高灵敏度的分析，特别是在代谢组学、蛋白质组学等领域有着重要的应用价值。

岛津液三重四极质谱仪的数据采集速度和分析速度也是需要考虑的技术参数。

数据采集速度和分析速度越快，能够提高实验效率，缩短分析周期，提高样品分析的 Throughput。

岛津液三重四极质谱仪在质谱分析领域具有很高的性能和适用性。

通过评估其技术参数，我们可以更全面、深度和灵活地理解其在样品分析中的作用和应用。

岛津液三重四极质谱仪的技术参数不仅可以提高分析的准确性和可靠性，还能够提高实验效率，为科研工作者提供更多的可能性。

在我个人看来，岛津液三重四极质谱仪的技术参数十分重要，它们直接影响着我的研究成果和发现。

waters液质联用参数

waters液质联用参数Waters液质联用参数是一种常用的分析方法，用于研究化合物的结构、组成和特性。

它由一系列的参数组成，这些参数能够提供关于样品的信息。

本文将介绍一些常见的Waters液质联用参数，以及它们的应用和意义。

一、保留时间（Retention Time）保留时间是指化合物从进样口进入柱子到出柱子的时间。

它是Waters液质联用分析中最基本的参数之一，可以用来鉴定化合物。

不同的化合物具有不同的保留时间，因此可以通过保留时间来识别化合物。

二、峰面积（Peak Area）峰面积是指在色谱图中峰下面积的大小，它与化合物的浓度成正比。

通过测量峰面积可以定量分析样品中化合物的含量。

三、峰高（Peak Height）峰高是指色谱图中峰的最高点到基线的距离。

峰高可以用来评估化合物的纯度，如果峰高较高，说明化合物的纯度较高。

四、分辨率（Resolution）分辨率是指两个相邻峰之间的峰宽度和峰高度的比值。

分辨率越高，表示两个相邻峰之间的峰形独立性越好，可以更准确地鉴定和定量化合物。

五、峰宽（Peak Width）峰宽是指峰的宽度，可以通过测量峰宽来评估色谱柱的分离效果。

峰宽越小，表示分离效果越好。

六、信噪比（Signal-to-Noise Ratio）信噪比是指峰高和噪声的比值。

信噪比越高，表示峰信号越强，噪声越小，可以提高分析的准确性和灵敏度。

七、质量分数（Mass Fraction）质量分数是指样品中某种化合物的质量与总质量之比。

质量分数可以用来评估样品的纯度和含量。

八、相对保留时间（Relative Retention Time）相对保留时间是指化合物的保留时间与参比化合物的保留时间之比。

通过相对保留时间可以进行化合物的比较和鉴定。

九、质谱图（Mass Spectrum）质谱图是指将化合物分子进行离子化后，测量得到的离子信号强度与质量之间的关系图。

质谱图可以用来鉴定化合物的结构和组成。

Waters液质联用参数在化学、生物、环境等领域中有着广泛的应用。

质谱Quattro_Micro

RIGHT ON TIME
2004

ESI的特征
MH+，(M + NH4)+，(M + Na)+ ， (M + K)+... (M - H)– ，(M + CH3COO)–，(M + Cl)– ...
软电离, 产生准分子离子
正离子负离子

对很多种类的化合物都有很高的灵敏度

样品入口
M
-

收集器
离子聚焦透镜
•
RIGHT ON TIME
2004
LC/MS 系统构成
EI电离源
样品引入
液质联用接口至真空
离子源
质量分析器
检测器
高真空部分
API电离源
样品引入
离子源
液质联用接口至真空
质量分析器
检测器
高真空部分
RIGHT ON TIME
2004
Molecular Weight

由于毛细管被加高压，造成氧化还原反应，形成带电液滴。

溶剂蒸发，离子向液滴表面移动，液滴表面的离子密度越来越大，当达到 Rayleigh极限时，即液滴表面电荷产生的库仑排斥力于液滴表面的张力大致相等时，液滴会非均匀破裂，分裂成更小的液滴，在质量和电荷重新分配后，更小的液滴进入稳定态，然后再重复蒸发、电荷过剩和液滴分裂这一系列过程。对于半径<10nm的液滴 , 液滴表面形成的电场足够强，电荷的排斥作用最终导致部分离子从液滴表面蒸发出来，而不是液滴的分裂，最终样品以单电荷或多电荷离子的形式从溶液中转移至气相，形成了气相离子。多肽，蛋白等生物大分子，有多个可质子化基团，而且相距较远，在ESI环境中会生成多质子化分子（分子离子峰）。离子所带电荷的多少取决于分子中酸性基团和碱性基团的体积和数量

waters quattro premier液质联用仪的使用概况

Waters Quattro Premier液质联用仪的使用与维护保养标准操作规程(SOP 2004-11-09目录1.简述 (11.1样品入口 (21.2真空系统 (21.3数据系统 (22.环境要求 (33.仪器使用 (33.1开机步骤 (33.2质谱调谐窗口各项参数设定 (53.3创建项目 (63.4质量校正 (73.5调谐(Tuning (143.6信号采集 (153.7 2695型液相色谱(Inlet Method (193.8创建质谱方法 (253.9创建样品列表 (273.10 运行样品列表( Sample List (303.11 QuanLynx来编辑定量方法 (393.12 用QuanLynx进行批处理 (443.13 查看QuanLynx定量结果 (473.14关机 (524.注意事项 (535.维护与保养 (541. 简述Quattro Premier (Figure 1-1 是一台高效串联四极杆质谱仪,用于常规LC/MS/MS 分析。

Figure 1-1 Quattro Premier Mass Spectrometer样品的离子化发生在处于大气压状态下的离子源中。

离子通过取样锥孔进入真空系统,然后穿过源travelling-wave(T-Wave TM进入第一级四极杆,在此按照质/荷比(m/z过滤(Figure 1-2 。

按照质量数分开的离子进入T-Wave碰撞室,进一步发生碰撞诱导裂解(CID或者直接进入第二级四极杆。

碎片离子通过第二级四极杆进行质量分析。

离子最后经过倍增电极,phosphor和光电倍增器检测系统检测。

输出信号被放大,数字化后传给信号系统。

Figure 1-2 Quattro Premier Schematic1.1 样品入口该仪器可以与下列两种进样方式组合:a. HPLC系统,可以提供LC流出组分的分子量信息,进行目标分析和定量。

b. 注射泵,分析宝贵的,低浓度的样品。

MS调谐

什么是调谐？使用 LC/MSD 作为液相色谱检测器时，质谱将与 LC 色谱图中的每一数据点相关联。

要获得高质量且准确的质谱，必须优化 LC/MSD：∙使灵敏度达到最高∙保持可接受的分离度∙确保准确的质量指定调谐是指调整 LC/MSD 参数以达到这些目标的过程。

调整哪些参数？LC/MSD 有两组可以进行调整的参数。

其中一组参数与离子的形成相关。

这些参数控制雾化室（电喷雾或 APCI）和碰撞诱导解离。

另一组参数与离子的传输、过滤和检测相关。

这些参数控制锥孔体 2（仅 VL MSD）、八极杆、透镜、四极滤质器和 HED 电子倍增器（检测器）。

调谐主要是找到控制离子传输、过滤和检测的参数的正确设置。

通过将调谐液引入到 LC/MSD 并生成离子可以完成这一任务。

使用这些离子时，可以调整调谐参数，从而达到灵敏度、分离度和质量指定的目标。

在一些例外情况下，将不调整控制离子形成的参数。

这些参数将被设为有利于生成调谐液溶剂离子的固定值。

调谐的结果是什么？调谐的结果是一个调谐文件（实际上是一个目录），该文件包含两组参数设置：其中一组参数用于正极电离，另一组参数用于负极电离。

无论何时使用调谐文件，软件将自动调用适合方法指定的离子极性的设置。

自动调谐，自动调谐的程序，同时还生成一个报告。

如何使用调谐结果？在数据采集的过程中，与离子形成关联的参数由数据采集方法控制。

与离子传输关联的参数由指定给数据采集方法的调谐文件控制。

如何进行调谐？软件提供了两种方法来调谐 LC/MSD：∙自动调谐是一种在整个质量范围内对 LC/MSD 进行调谐以获得良好性能的自动调谐程序。

∙手动调谐使用户可以通过一次调整一个参数来调谐 LC/MSD，直到获得所需的性能。

当需要最大的灵敏度、针对受限的质量范围或需要调谐的化合物（标准调谐液除外）时，经常使用手动调谐。

快速扫描自动调谐要执行“快速扫描自动调谐”，请在启动“自动调谐”时选择一个快速扫描选项。

质谱调谐参数(终审稿)

质谱调谐参数公司内部档案编码：[OPPTR-OPPT28-OPPTL98-OPPNN08]WatersQuattroMicroAPIMS/MS质谱仪调谐参数简介毛细管电压：高压提供液滴过量电荷，从而离子化。

过低离子化效率低。

过高会引起离子源内碎裂。

调谐目标是得到较高的分子离子信号强度。

一般在2－4V之间。

锥孔电压(Cone voltage):锥孔电压主要是影响离子进入质谱的速度。

锥孔电压高，离子速度快，离子损失小，检测灵敏度高。

反之则相反。

过高的锥孔电压会增加离子间的碰撞，引起源内裂解，产生碎片离子。

通常再25－70V之间优化。

低分子量选用低电压，高分子量选用高电压。

二级锥孔萃取电压（Extractor）:二级锥孔电压的作用是让进入到一级锥孔的离子发生偏转(大家都知道waters 的Z-spray 哈), 从而使样品离子进入六级杆透镜前去除大部分基质, 减少干扰. 二级锥孔电压的工作机理以及对分析的影响与前面谈到的锥孔电压(Cone voltage)基本相同. 通常再3－10V之间优化。

射频透镜(RF lens):射频透镜也就是六级杆, 其上加载射频脉冲电压和一很小偏置电压. 六级杆主要起聚焦离子的作用, 类似光学的透镜, 所以称作射频透镜. 六级杆的清洁程度会影响离子的聚焦效果, 从而影响灵敏度. 对于新仪器六级杆比较清洁, 电压为”0” 时及可获得较高的灵敏度. 如果你的仪器需要较高的六级杆电压才能达到较高的灵敏度, 则说明你的仪器比较脏了.源温度(source temperature):高温帮助溶剂蒸发。

源温度设定主要受样品溶剂影响. 如果样品溶剂沸点较高则需要较高的源温度, 如水. 一般情况下源温度不超过120摄氏度. 当离子由大气压进入到真空时会膨胀吸热, 造成温度降低. 在这种情况下, 水, 甲醇可能会凝结产生M+18等离子造成灵敏度降低.脱溶剂气温度(Desolvation temperature):高温提高溶剂、离子蒸发气化。

waters液质联用

waters液质联用1．适用范围本设备配备ACQUITY UPLC液相色谱仪、Xevo TQ-Smicro MS/MS 质谱仪，适用于食品、药品中各种有机物的定性、定量分析，是一种具有高灵敏度的检测仪器，仪器由主机、计算机和数据处理软件等组成。

2. 职责2.1 操作人员按照本规程操作仪器，认真填写实验使用记录。

2.2 保管人员负责对仪器进行定期维护和保养。

2.3 科室负责人负责监督检查规程的执行。

3．操作程序日常操作步骤：准备UPLC —→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。

注：如果一个星期内不运行样品请不要关质谱仪，使其保持真空。

建立新方法和project的操作步骤：准备UPLC —→建立新的project —→用标准品调谐—→编辑质谱方法—→编辑UPLC方法—→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。

3.1开机：3.1.1 彻底开机顺序（仪器已关闭）确定MS及其它仪器电源电缆已连接，开氮气发生器、开氩气，小表<0.1mpa。

打开计算机电源> 等待windows正常启动>电脑界面右下角网络图标红叉。

打开UPLC 自动进样器电源，等到电脑界面右下角网络图标出现感叹号！。

打开UPLC泵电源，等约30s或者是有响声。

打开质谱电源，等待5min，离子源透视镜里面亮。

打开Masslynx软件，masslynx主界面 -----左侧instrument----Mass tune---界面菜单栏vacuum---pump 同样界面左侧偏上diagnostics---vacuum---analyser MS1 turbo speed[%]要在5分钟内升到80。

至少抽真空4个小时 > 查看真空状态主界面mass console---界面左侧xevo tq ms detector加号展开---ms display > 碰撞室真空度 >达到 1.32E-5 mBar。

waters质谱参数

序号2：液质联用仪2?1.工作环境条件：?1.1工作电压：230V±10%；?1.2温度：15-27℃；?1.3湿度：40-70%。

?2.主要技术和性能规格要求：?2.1液相色谱系统：?2.1.1 高压二元泵溶剂输送系统?2.1.1.1 流量范围：0.0001 mL/min ?3.0000 mL/min，递增率0.0001 mL/min 最大样品分析流速至少可达3.0000ml/min；?2.1.1.2 流量精度：≤0.070% RSD；?2.1.1.3 最大耐压：泵的耐压范围：0-18000psi,在2ml/min流速情况下，仍然可达到18000psi 的压力，全系统压力在20000psi下通过测试；?2.1.1.4梯度精度：±0.15%，不随反压变化?2.1.1.5梯度准确度：±0.5%,不随反压变化?2.1.1.6延迟体积：延迟体积必须恒定不变化且<95?L，（包括进样器扩散体积、混合器、进样loop环在内），不随反压变化；?2.1.1.7梯度模式：软件内置10种梯度曲线，包括线性梯度, 步进梯度, 凹形梯度, 凸形梯度等?2.1.1.8在线脱气机：要求在线真空脱气六通道，比常规四通道增加两通道对进样清洗液脱气，保证脱气效果。

；?2.1.1.9进样针双溶剂（强、弱极性）洗脱体系。

?2.2 温控自动进样器?2.2.1 控温范围：4～40℃；?2.2.2 样品容量：样品数量：96x2ml；?2.2.3 进样量：0.1-100uL；?2.2.4 进样精度：<0.3% RSD；?2.2.5 具有内外针自动清洗功能；?2.2.6 样品交叉污染：<0.001%。

?2.3 柱温箱?2.3.1 控温范围：室温-90℃；?2.3.2 温度精度：±0.3℃；?2.3.3 温度稳定性：＜±0.1℃。

?2.4三重四级杆质谱部分：质量分析器采用三重四极杆。

质谱调谐参数

质谱调谐参数质谱是一种常用的分析化学方法，它将化合物离子化并将其加速到离子源处，并利用质谱仪对其进行分析。

在质谱分析中，调节相关参数可以提高分析结果的质量和准确性。

质谱调谐参数包括离子源、离子传输、质量分析和检测器等方面，下面分别介绍。

离子源离子源是质谱仪最基本的组成部分之一。

质谱分析中常使用的离子源主要有电喷雾离子源（ESI）、飞行时间质谱离子源（TOF-MS）和化学电离质谱离子源（CI）等。

电喷雾离子源（ESI）ESI是最常用的离子源之一，对液态样品进行离子化。

在ESI离子源中，液态样品被带电雾化形成微小液滴，接着会产生带电分子或分子离子，这些离子会被引入质谱仪进行分析。

ESI离子源的参数涉及到喷嘴、电压、问题溶剂的选择等，必须根据样品的性质和分析目的进行优化。

飞行时间质谱离子源（TOF-MS）TOF-MS是另一种常用的离子源，通过发射一束能量均匀的离子在真空管中飞行，并根据离子的质荷比分析不同分子的质量。

TOF-MS离子源的调谐参数主要包括加速电压和偏压电压等。

化学电离质谱离子源（CI）CI是一种能为气态样品提供离子化的离子源。

在CI离子源中，样品通过一个化学反应的机制进行离子化，因此样品分子的离子产率与反应条件以及反应物的类型等相关，CI离子源的调节参数主要包括反应气体和反应器温度等。

离子传输离子在进入质谱仪中后，会经过一系列离子传输路径，包括离子进样口、荧光屏和离子准直器等，离子传输的调节参数主要包括进样速度、进样时间、离子准直器的电压和位置等。

质量分析质谱仪中质量分析部分主要由质谱筛和质谱检测器组成，主要质谱筛包括飞行时间质谱筛、三重四极杆质谱仪（LC-MS-MS）和离子阱质谱仪等。

质谱检测器则主要包括反射镜型飞行时间质谱检测器（MR-TOF）和多打击区检测器等。

调节质量分析的参数包括扫描方式、分辨率、质荷比窗口宽度和离子的排列方式等。

检测器质谱仪中的检测器主要作用是将分析过的离子转化为电信号，并将其放大和记录下来，最终形成对分析物的质量和量的测量值。