甲醇精馏问答演示教学

甲醇精馏问答1、精馏的目的(为什么要进行精馏)?由于合成反应条件如温度、压力、催化剂等的作用使合成反应偏离主反应方向生成各种付产物，成为甲醇中的杂质，甲醇作为有机化工原料，须要有较高的纯度，所以为了获得高纯度的甲醇，进行精馏除去杂质。

2、粗醇中的主要杂质有哪些?在精馏过程中如何脱除?杂质脱除方法醚类物质(一、二甲醚) 精馏(预塔)胺类物质(一、二、三甲胺) 先加NaoH使其生成游离胺，再精馏除去(预塔) 高沸点物质精馏(主塔)水精馏(主塔)烷烃类物质萃取(预塔、油分)无机杂质主塔底部(残液排放)3、精甲醇的生产原理利用粗醇中各组分挥发度的不同，首先在予塔中脱轻馏分，利用萃取原理在予塔中加入软水(或稀醇水)，使各种难溶于水的轻有机馏分有效地分离出去，在油分中加入萃取用稀醇水或软水，使不溶于水的有机物蒸馏分有效地分离出水，然后利用甲醇与水及其它有机组分沸点不同，再在主精馏塔中进行精馏，在塔中上部得到合格的精甲醇，在塔底排出含大量水的残液。

4、为什么预塔的工作效率往往在主塔中反映出来?由于主塔顶几乎是将所有的蒸汽全部冷凝，没有脱除低沸点杂质的能力，如果予塔脱除轻组分不完全会造成主塔温度波动，产品质量不合格。

5、预后醇有哪些指标，各是多少，控制予后比重有何意义。

指标：予后醇比重控制在0.84-0.87g／cm3PH：7—9T：75—80℃甲醇 75％左右意义：予后醇比重控制在0.84-0.87 g／cm3左右，是含CH3OH为70％的甲醇水溶液，可增大各馏分之间的相对挥发度，有利于各轻重组分之间的分离。

6、为什么要控制予塔冷凝放空温度?因为予塔是脱除低沸点杂质的，予塔冷凝放空温度应满足沸点低于甲醇的物质全部放掉的要求，使冷凝回流液中不再含有低沸点杂质，防上轻组分带入主塔，影响产品质量。

7、预塔冷凝放空温度一般控制在多少?温度过低或过高有何不利影响?温度：45—55℃温度过高，虽有利于轻组分充分排放，但也会使气体中甲醇含量增加造成浪费。

如过低，轻组分得不到放空，影响精馏效果。

8、精馏塔在开车前应做的准备工作主要有：①检查水、电、气（空气、氮气）、汽（水蒸汽）是否符合工艺要求；②传动设备是否备而待用；③设备、仪表、安全设施是否齐全好用；④所用的阀门要处于关闭状态；⑤各水冷凝（冷却）器要通少量的水预冷，加热釜要通少量的蒸汽预热；⑥设备内的氧含量应符合投料的要求；⑦做好前后工段（或岗位）的联系工作，特别要联系好原料的来源供应及产品的贮存、运送，同时化验室准备取样分析。

9、精馏塔在开车时应注意些什么？（1）接到开车命令后，马上与有关岗位联系，进行开车。

（2）严格遵守工艺规程，岗位操作法，加强巡回检查。

（3）精心调节。

进料要求平稳，塔釜见液面后按其升温速度缓慢升温至工艺指标。

随着塔压力的升高，逐渐排除塔内的惰性气体，并逐渐加大塔顶冷凝器的冷剂量，当回流液槽的液面达1/2以上时，开始打回流。

当釜液面达2/3时，可根据釜温的情况，决定是否采出釜液或减少以至停止塔的进料量，但是一定要保持塔釜液面在1/2~2/3处。

操作平稳后，应进行物料分析，对不合格的物料可进行少量地采出或全回流操作，待分析合格后，转入连续生产。

（4）开车时，对阀门、仪表的调节一定要勤调，慢调，合理使用。

（5）发现有不正常现象，应及时分析原因，果断进行处理。

10、为什么开车时，釜液的升温速度要缓慢地进行？空塔加料时，由于没有回流液体，精馏段的塔板上是处于干板操作状态。

由于没气液接触，气相中的难挥发组分，容易被直接带入精馏段。

如果升温速度过快，则难挥发组分会大量地被带到精馏段，而白白为易挥发组分所置换，塔顶产品的质量不易达到合格，造成开车时间长。

当塔顶有了回流液，塔板上建立了液体层后，升温速度可适当提高。

长期停车接停车命令后，立即停止塔的进料，产品可继续进行采出，当分析不合格时，可停止采出，同时停止塔釜加热和塔顶冷凝，然后放尽釜液。

对于分离低沸点物料的塔，釜液的放尽要缓慢地进行，以防止节流造成过低的温度使设备材料冷脆。

放尽完毕后，把设备内的余压泄除，再用氮气置换，合格后才能进行检修。

若设备内须进人检修，还需用空气置换氮气，在设备内气体中的氧含量达19%（体积）以上时，才允许检修人员进入。

11、如何调节予后比重?通过油水分离器和予塔所加萃取水量来调节，予后比重小，多加萃取水，比重大，减萃取水量。

12、什么叫回流比?主予塔回流比应控制在多少为好?在精馏操作中，回流量与馏出量比称为回流比。

予塔回流比：0.6-0.8 主塔：1.8—3.0。

13、操作中予塔液位保持较高，主塔液位保持较低，为什么?予塔液位高：①防止串气，防止予塔内轻馏分随予后醇带入主塔。

②当操作中需要调节精醇进料量和予后醇量时比较方便。

主塔液位低有利于残液的排放，残液中醇含量下降。

14、予塔中为什么要加碱?由于联醇生产工艺特点，合成甲醇串联在合成氨工艺中，因压缩机段间串气和原料气体中含少量NH3，使粗甲醇中含有有机胺等杂质。

在甲醇合成中还会生成一些羰基化合物，有机酸对设备造成腐蚀，为了除有机胺、羰基化合物、并中和有机酸，所以要加碱。

15、简述加碱流程加碱流程：30％的碱液经漏斗加入到碱液配制槽，用软水或稀醇水配制成l-2％NaOH溶液，通过稀醇水泵进行循环，使之混合均匀，打至碱液贮槽备用，需用时经转子流量计计量后，进入稀醇水泵，与稀醇水混合打至予塔、油水分离器。

16、雾沫夹带引起原因?如何如理?在塔内蒸汽速度超过一定限度后，塔内上升的蒸汽阻止液体沿塔板下流，便使下一层塔板上的液体涌至上一层塔板，破坏了塔内气液平衡的现象。

原因：入料量大，蒸汽量大，采出量大，或空塔气速大，板距小。

处理方法：减少入料量，将塔底温度控制稍低于正常操作温度，加大塔顶采出，减小回流比，此时产品不合格，改进事故槽，当液位及塔压降至正常范围后，再恢复正常操作。

17、什么叫淹塔?如何处理?淹塔：在精馏操作中，由于入料量大，蒸馏釜底内的加热量小或采出馏分量小等造成塔内充满液体的现象原因：予塔入料量大，蒸汽量小，予后量小(或采出量小)处理方法：减小入料量，增大采出，增大蒸汽量18、残液中CH3OH过高的原因?处理方法原因：①热量不平衡，加入蒸汽量小，主塔塔底温度低②物料不平衡，进料大，采出小③回流量太大④塔底液位太高⑤提馏板效率低处理方法：①加大蒸汽量，提高主塔塔底温度②加大采出量，减小进料量保证物料平衡③减小回流量④停车检查。

19、什么叫做水溶性，影响因素，如何处理?水溶性是指甲醇与水混溶后，溶液澄清情况。

影响因素：①予塔：a、加入萃取水量的多少，加入量少，不能完全脱除轻馏分，使之带入主塔，影响水溶性。

b、油水分离器长期不-排油，生产中油水分离器回流液要保持一定的停留时间和液位，使甲醇油能很好地静置、分层、排油。

d、定期从第二冷却器导淋排放冷凝液。

②主塔：异丁基油采出少，塔压不稳，液泛淹塔，回流比小都可能引起水溶性不合格。

处理方法：控制好稀醇水量，油水分离器及时排油。

稳定塔压和蒸汽压力，尽量使各项指标控制在正常范围。

杜绝液泛、淹塔。

20、什么是氧化值，氧化值的高和低说明什么?怎样来调节氧化值。

甲醇含有一些还原性物质，这类物质在中性溶液中与KMnO4发生反应，将其还原成MnO2，氧化值的高、低主要反映精甲醇中还原性杂质含量高低，生产中应通过调节予塔的工作情况，萃取水加入量和主塔异丁基油的采出量来控制。

21、精馏塔塔放空管着火能否采取停车措施来处理?为什么?正确处理方法?主、予塔放空管着火不能做停车处理，因为如果停车，塔内会形成负压、吸火引起爆炸事故的发生。

正确处理方法，立即给主塔水封槽内加水，打开灭火蒸汽或氮气进行灭火，同时马上检查着火原因，看是否因为精馏塔蒸气量太大引起，或是因为冷凝器加水量不足使冷凝效果差，或是因为予塔内所加萃取水量不足，不能把甲醇油从予塔分离而从放空管带出。

21、影响回流比的因素是什么?如何调节回流比?影响回流量的因素：①蒸汽用量，蒸汽量大，回流量大②冷凝水用量，冷凝水用量大，回流量大影响回流比的因素：予塔中：①蒸汽用量②进料温度③却水用量主塔中：①蒸汽用量②冷却水用量③采出量(采出大，回流比小)22、什么叫“采空”?采空以后如何调节?为什么如此调节?当进料量不变，而其醇含量降低，如果采出量不变，必然会造成全塔各层塔板上料液含醇降低，液相中杂质组份增加，从表面上看，两塔的物料保持平衡，各塔液位都在指标范围之内，实际上已经失去平衡，根据沸点构成图，塔内各点，温度都会随之上升，此时应加大入料量，减少采出量，否则会使物料失去平衡，操作上称为塔内被“采空”。

在精馏操作中，物料平衡中质的平衡比量的平衡更为重要，从热量平衡方向来说，当料液中甲醇含量下降时，被蒸汽加热在煮沸器中蒸出的甲醇会相应减少，同时回流量减少，由塔顶下降的温度较低的回流液吸收的热量减少，塔板温度上升，因此要减少采出量，保持甲醇蒸汽的冷凝量回流的同时增加进料量、蒸汽用量，才能重新建立起物料、热量平衡。

23、为什么粗醇进料温度由35℃提高到50-60℃后，予塔顶部及各点温度略为下降?予塔煮沸器蒸汽流量加大，塔底沸腾程度增加，由塔底上升的甲醇蒸汽多，从顶部气相出来的甲醇蒸汽量也多，加大冷凝水量后，回流量增大，跟塔内上升甲醇蒸汽换热后，温度就会降低一些。

24、精醇工段突然停蒸汽时，应如何处理?应做如下处理工作：①停止排放残液②停止采出③按正常停车步骤处理25、计量槽中甲醇不合格，大量返回粗醇槽会发生什么情况?由于粗醇浓度大幅度上升，予后醇也相应提高，进入主塔以后，主塔底温度提不起来，轻则引起雾沫夹带，重则引起液泛(淹塔)，所以要特别小心。

26、什么叫跨温?主塔跨温由什么引起，有何危害?跨温：因操作不当或设备缺陷引起塔底温度下降的现象。

原因：①(予后)主塔进料过大。

②采出小③煮沸器蒸汽流量减少。

处理：①减小主塔进料(予后)②加大采出③加蒸汽27、如予塔顶及各板温度偏高，如何处理?温度偏高的原因有二：①整个预塔的回流比太小。

②萃取用的稀醇水加量太大，所以可采取以下措施：在保证进料温度在指标范围内的前提下，加大予塔煮沸器加热用蒸汽，从而加大回流量，降低塔顶温度。

28、精醇岗位操作应注意些什么?（不选）注意事项如下：①蒸汽阀门禁止乱动，回流阀门一般不开。

②予塔塔底液位高，只能用粗醇进料，萃取水流量来调节，不能用向主塔进料来调节予塔液位。

③6板温度涨，可以加大予后醇流量。

6板温度降，可减少予后醇流量，禁止用蒸气调节。

④严格控制54层、36层塔板温度涨，减小采出，反之加采。

⑤当蒸汽调节打自调至0.35-0.36兆帕。

不能任意调节，以保持两塔热量恒定。

⑥两塔加热蒸汽已调至最佳位置，不能任意调节。

⑦主塔液位已打自调，不要任意调节，若26、36及54层温度上升，测减采，反之加采。