甲醇精馏问答演示教学

甲醇精馏问答

1、精馏的目的(为什么要进行精馏)?

由于合成反应条件如温度、压力、催化剂等的作用使合成反应偏离主反应方向生成各种付产物，成为甲醇中的杂质，甲醇作为有机化工原料，须要有较高的纯度，所以为了获得高纯度的甲醇，进行精馏除去杂质。

2、粗醇中的主要杂质有哪些?在精馏过程中如何脱除?

杂质脱除方法

醚类物质(一、二甲醚) 精馏(预塔)

胺类物质(一、二、三甲胺) 先加NaoH使其生

成游离胺，再精馏除去(预塔) 高沸点物质精馏(主塔)

水精馏(主塔)

烷烃类物质萃取(预塔、油分)

无机杂质主塔底部(残液排放)

3、精甲醇的生产原理

利用粗醇中各组分挥发度的不同，首先在予塔中脱轻馏分，利用萃取原理在予塔中加入软水(或稀醇水)，使各种难溶于水的轻有机馏分有效地分离出去，在油分中加入萃取用稀醇水或软水，使不溶于水的有机物蒸馏分有效地分离出水，然后利用甲醇与水及其它有机组分沸点不同，再在主精馏塔中进行精馏，在塔中上部得到合格的精甲醇，在塔底排出含大量水的残液。

4、为什么预塔的工作效率往往在主塔中反映出来?

由于主塔顶几乎是将所有的蒸汽全部冷凝，没有脱除低沸点杂质的能力，如果予塔脱除轻组分不完全会造成主塔温度波动，产品质量不合格。

5、预后醇有哪些指标，各是多少，控制予后比重有何意义。

指标：予后醇比重控制在0.84-0.87g／cm3

PH：7—9

T：75—80℃

甲醇 75％左右

意义：予后醇比重控制在0.84-0.87 g／cm3左右，是含CH3OH为70％的甲醇水溶液，可增大各馏分之间的相对挥发度，有利于各轻重组分之间的分离。

6、为什么要控制予塔冷凝放空温度?

因为予塔是脱除低沸点杂质的，予塔冷凝放空温度应满足沸点低于甲醇的物质全部放掉的要求，使冷凝回流液中不再含有低沸点杂质，防上轻组分带入主塔，影响产品质量。

7、预塔冷凝放空温度一般控制在多少?温度过低或过高有何不利影响?

温度：45—55℃

温度过高，虽有利于轻组分充分排放，但也会使气体中甲醇含量增加造成浪费。如过低，轻组分得不到放空，影响精馏效果。

8、精馏塔在开车前应做的准备工作主要有：

①检查水、电、气（空气、氮气）、汽（水蒸汽）是否符合工艺要求；

②传动设备是否备而待用；

③设备、仪表、安全设施是否齐全好用；

④所用的阀门要处于关闭状态；

⑤各水冷凝（冷却）器要通少量的水预冷，加热釜要通少量的蒸汽预热；

⑥设备内的氧含量应符合投料的要求；

⑦做好前后工段（或岗位）的联系工作，特别要联系好原料的来源供应及产品的贮存、运送，同时化验室准备取样分析。

9、精馏塔在开车时应注意些什么？

（1）接到开车命令后，马上与有关岗位联系，进行开车。

（2）严格遵守工艺规程，岗位操作法，加强巡回检查。

（3）精心调节。进料要求平稳，塔釜见液面后按其升温速度缓慢升温至工艺指标。随着塔压力的升高，逐渐排除塔内的惰性气体，并逐渐加大塔顶冷凝器的冷剂量，当回流液槽的液面达1/2以上时，开始打回流。当釜液面达2/3时，可根据釜温的情况，决定是否采出釜液或减少以至停止塔的进料量，但是一

定要保持塔釜液面在1/2~2/3处。操作平稳后，应进行物料分析，对不合格的物料可进行少量地采出或全回流操作，待分析合格后，转入连续生产。

（4）开车时，对阀门、仪表的调节一定要勤调，慢调，合理使用。

（5）发现有不正常现象，应及时分析原因，果断进行处理。

10、为什么开车时，釜液的升温速度要缓慢地进行？

空塔加料时，由于没有回流液体，精馏段的塔板上是处于干板操作状态。由于没气液接触，气相中的难挥发组分，容易被直接带入精馏段。如果升温速度过快，则难挥发组分会大量地被带到精馏段，而白白为易挥发组分所置换，塔顶产品的质量不易达到合格，造成开车时间长。当塔顶有了回流液，塔板上建立了液体层后，升温速度可适当提高。长期停车接停车命令后，立即停止塔的进料，产品可继续进行采出，当分析不合格时，可停止采出，同时停止塔釜加热和塔顶冷凝，然后放尽釜液。对于分离低沸点物料的塔，釜液的放尽要缓慢地进行，以防止节流造成过低的温度使设备材料冷脆。放尽完毕后，把设备内的余压泄除，再用氮气置换，合格后才能进行检修。若设备内须进人检修，还需用空气置换氮气，在设备内气体中的氧含量达19%（体积）以上时，才允许检修人员进入。

11、如何调节予后比重?

通过油水分离器和予塔所加萃取水量来调节，予后比重小，多加萃取水，比重大，减萃取水量。

12、什么叫回流比?主予塔回流比应控制在多少为好?

在精馏操作中，回流量与馏出量比称为回流比。

予塔回流比：0.6-0.8 主塔：1.8—3.0。

13、操作中予塔液位保持较高，主塔液位保持较低，为什么?

予塔液位高：

①防止串气，防止予塔内轻馏分随予后醇带入主塔。

②当操作中需要调节精醇进料量和予后醇量时比较方便。主塔液位低有利于残液的排放，残液中醇含量下降。

14、予塔中为什么要加碱?

由于联醇生产工艺特点，合成甲醇串联在合成氨工艺中，因压缩机段间串气和原料气体中含少量NH3，使粗甲醇中含有有机胺等杂质。在甲醇合成中还会生成一些羰基化合物，有机酸对设备造成腐蚀，为了除有机胺、羰基化合物、并中和有机酸，所以要加碱。

15、简述加碱流程

加碱流程：30％的碱液经漏斗加入到碱液配制槽，用软水或稀醇水配制成l-2％NaOH溶液，通过稀醇水泵进行循环，使之混合均匀，打至碱液贮槽备用，需用时经转子流量计计量后，进入稀醇水泵，与稀醇水混合打至予塔、油水分离器。

16、雾沫夹带引起原因?如何如理?

在塔内蒸汽速度超过一定限度后，塔内上升的蒸汽阻止液体沿塔板下流，便使下一层塔板上的液体涌至上一层塔板，破坏了塔内气液平衡的现象。

原因：入料量大，蒸汽量大，采出量大，或空塔气速大，板距小。

处理方法：减少入料量，将塔底温度控制稍低于正常操作温度，加大塔顶采出，减小回流

比，此时产品不合格，改进事故槽，当液位及塔压降至正常范围后，再恢复正常操作。

17、什么叫淹塔?如何处理?

淹塔：在精馏操作中，由于入料量大，蒸馏釜底内的加热量小或采出馏分量小等造成塔内充满液体的现象

原因：予塔入料量大，蒸汽量小，予后量小(或采出量小)

处理方法：减小入料量，增大采出，增大蒸汽量

18、残液中CH3OH过高的原因?处理方法

原因：

①热量不平衡，加入蒸汽量小，主塔塔底温度低

②物料不平衡，进料大，采出小

③回流量太大

④塔底液位太高