【CN109970569A】一种NN二甲基对苯二胺盐酸盐的制备方法【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910349428.X

(22)申请日 2019.04.28

(71)申请人 国药集团化学试剂有限公司

地址 200072 上海市静安区沪太路801号1

幢

(72)发明人 顾小焱　郭建国　马骏　黄浩　

(74)专利代理机构 常州佰业腾飞专利代理事务

所(普通合伙) 32231

代理人 高姗

(51)Int.Cl.

C07C 209/10(2006.01)

C07C 211/52(2006.01)

C07C 209/36(2006.01)

C07C 209/00(2006.01)

C07C 211/51(2006.01)

(54)发明名称

一种N ,N-二甲基对苯二胺盐酸盐的制备方

法

(57)摘要

本发明涉及有机合成技术领域，尤其是一种

N ,N -二甲基对苯二胺盐酸盐的制备方法，包括以

下步骤：(1)取对硝基氯苯溶解于甲苯，得溶液A；

(2)取二甲胺盐酸盐溶解于水中，加入溶液A；(3)

搅拌下，滴加氢氧化钠水溶液于上述溶液，升温，

再滴加氢氧化钠水溶液，然后保温反应；(4)静

置、分相，甲苯层加催化剂，加氢还原；(5)过滤分

离催化剂；甲苯层通入氯化氢气体，得到N ,N -二

甲基对苯二胺盐酸盐沉淀；(6)离心，得N ,N -二甲

基对苯二胺盐酸盐。本发明工艺过程中二甲胺盐

酸盐随氢氧化钠加入而释放出二甲胺并及时反

应，工艺缓和、高效、安全；

三废较少。权利要求书1页 说明书4页CN 109970569 A 2019.07.05

C N 109970569

A

权　利　要　求　书1/1页CN 109970569 A

1.一种N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)取对硝基氯苯溶解于甲苯，得溶液A；

(2)取二甲胺盐酸盐溶解于水中，加入溶液A；

(3)搅拌下，滴加氢氧化钠水溶液于上述溶液，升温，再滴加氢氧化钠水溶液，然后保温反应；

(4)静置、分相，甲苯层加催化剂，加氢还原；

(5)过滤分离催化剂；甲苯层通入氯化氢气体，得到N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐沉淀；

(6)离心，得N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐。

2.根据权利要求1所述的N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的溶液A的摩尔浓度为2-3mol/L。

3.根据权利要求1所述的N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的二甲胺盐酸盐的水溶液的摩尔浓度为5-7mol/L。

4.根据权利要求1所述的N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，20～25℃，搅拌下，滴加15％氢氧化钠水溶液于步骤(2)配制的溶液，然后升温至35～40℃，于30分钟内再滴加15％氢氧化钠水溶液。

5.根据权利要求4所述的N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐的制备方法，其特征在于：二甲胺盐酸盐与对硝基苯胺的摩尔比为1.1:1-1.2:1。

6.根据权利要求4所述的N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐的制备方法，其特征在于：第一次滴加的15％氢氧化钠水溶液与二甲胺盐酸盐水溶液的摩尔比为1:1～1.1:1；第二次滴加的15％氢氧化钠水溶液与二甲胺盐酸盐水溶液的摩尔比为0.6:1～0.8:1。

7.根据权利要求1所述的N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，保温反应45-90min。

8.根据权利要求1所述的N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，催化剂为活性镍催化剂。

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