【CN109970569A】一种NN二甲基对苯二胺盐酸盐的制备方法【专利】
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(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910349428.X
(22)申请日 2019.04.28
(71)申请人 国药集团化学试剂有限公司
地址 200072 上海市静安区沪太路801号1
幢
(72)发明人 顾小焱 郭建国 马骏 黄浩
(74)专利代理机构 常州佰业腾飞专利代理事务
所(普通合伙) 32231
代理人 高姗
(51)Int.Cl.
C07C 209/10(2006.01)
C07C 211/52(2006.01)
C07C 209/36(2006.01)
C07C 209/00(2006.01)
C07C 211/51(2006.01)
(54)发明名称
一种N ,N-二甲基对苯二胺盐酸盐的制备方
法
(57)摘要
本发明涉及有机合成技术领域，尤其是一种
N ,N -二甲基对苯二胺盐酸盐的制备方法，包括以
下步骤：(1)取对硝基氯苯溶解于甲苯，得溶液A；
(2)取二甲胺盐酸盐溶解于水中，加入溶液A；(3)
搅拌下，滴加氢氧化钠水溶液于上述溶液，升温，
再滴加氢氧化钠水溶液，然后保温反应；(4)静
置、分相，甲苯层加催化剂，加氢还原；(5)过滤分
离催化剂；甲苯层通入氯化氢气体，得到N ,N -二
甲基对苯二胺盐酸盐沉淀；(6)离心，得N ,N -二甲
基对苯二胺盐酸盐。本发明工艺过程中二甲胺盐
酸盐随氢氧化钠加入而释放出二甲胺并及时反
应，工艺缓和、高效、安全；
三废较少。权利要求书1页 说明书4页CN 109970569 A 2019.07.05
C N 109970569
A
权 利 要 求 书1/1页CN 109970569 A
1.一种N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取对硝基氯苯溶解于甲苯，得溶液A；
(2)取二甲胺盐酸盐溶解于水中，加入溶液A；
(3)搅拌下，滴加氢氧化钠水溶液于上述溶液，升温，再滴加氢氧化钠水溶液，然后保温反应；
(4)静置、分相，甲苯层加催化剂，加氢还原；
(5)过滤分离催化剂；甲苯层通入氯化氢气体，得到N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐沉淀；
(6)离心，得N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐。
2.根据权利要求1所述的N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的溶液A的摩尔浓度为2-3mol/L。
3.根据权利要求1所述的N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的二甲胺盐酸盐的水溶液的摩尔浓度为5-7mol/L。
4.根据权利要求1所述的N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，20～25℃，搅拌下，滴加15％氢氧化钠水溶液于步骤(2)配制的溶液，然后升温至35～40℃，于30分钟内再滴加15％氢氧化钠水溶液。
5.根据权利要求4所述的N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐的制备方法，其特征在于：二甲胺盐酸盐与对硝基苯胺的摩尔比为1.1:1-1.2:1。
6.根据权利要求4所述的N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐的制备方法，其特征在于：第一次滴加的15％氢氧化钠水溶液与二甲胺盐酸盐水溶液的摩尔比为1:1～1.1:1；第二次滴加的15％氢氧化钠水溶液与二甲胺盐酸盐水溶液的摩尔比为0.6:1～0.8:1。
7.根据权利要求1所述的N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，保温反应45-90min。
8.根据权利要求1所述的N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，催化剂为活性镍催化剂。
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