【CN109970569A】一种NN二甲基对苯二胺盐酸盐的制备方法【专利】

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N,N-二甲基-2,3-二氯丙胺盐酸盐固体精品的制备方法[发明专利]

专利名称：N,N－二甲基－2,3－二氯丙胺盐酸盐固体精品的制备方法
专利类型：发明专利
发明人：段成钢,唐庄
申请号：CN99108809.3
申请日：19990618
公开号：CN1278525A
公开日：
20010103
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明是提供一种直接制备N,N－二甲基－2,3－二氯丙胺盐酸盐(1)固体精品的方法。

(CH)N-CH-CHCI-CHCI·HCI-(1) (1)是制备沙蚕毒类杀虫剂的重要中间体。

本方法是采用在氯化完成后,经降温、结晶、分离直接制备(1)固体精品。

溶剂直接回收套用。

可消除副反应,提高(1)纯度和收率。

申请人：贵州群星科学技术经济合作公司,唐庄
地址：550002 贵州省贵阳市西湖路西湖巷39号3336信箱
国籍：CN
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一种二甲胺盐酸盐的合成工艺[发明专利]

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202011456110.0(22)申请日 2020.12.10(71)申请人安徽广信农化股份有限公司地址 242000 安徽省宣城市广德县新杭镇彭村村(72)发明人程伟家　王争强　李波　胡明宏　陈明芳　操晶晶　寿王鸽　缪建勇　(74)专利代理机构合肥正则元起专利代理事务所(普通合伙) 34160代理人周卫(51)Int.Cl.B01J 19/18(2006.01)B01J 19/00(2006.01)B08B 9/093(2006.01)(54)发明名称一种二甲胺盐酸盐的合成工艺(57)摘要本发明公开一种二甲胺盐酸盐的合成工艺，包括如下步骤：第一步、二甲胺溶解；第二步、氯化氢气体干燥；第三步、二甲胺盐酸盐制备和第四步、离心、干燥；在传统的反应釜中增加盘管，增加的冷却面积，将传统的桨改为四叶桨，进行四叶式搅拌，提高了搅拌效率，优化了反应条件，将反应温度设置为10℃，反应效果更好，同时也缩短的反应条件，提高了二甲胺盐酸盐的含量，同时每吨产品的耗能降低了15％。

通入干燥后的氯化氢气体，氯化氢气体与二甲胺的质量比为1.05：1，通过严格控制物料的滴加，来控制反应体系的使得二甲胺盐酸盐的总收率在原基础上提高了5％。

权利要求书2页说明书5页附图2页CN 112717866 A 2021.04.30C N 112717866A1.一种二甲胺盐酸盐的合成工艺，其特征在于，包括如下步骤：第一步、二甲胺溶解；第二步、氯化氢气体干燥；第三步、二甲胺盐酸盐制备；第四步、离心、干燥。

2.根据权利要求1所述的一种二甲胺盐酸盐的合成工艺，其特征在于，二甲胺溶解的具体操作为：在反应釜中加入质量分数99.2％的丙酮溶液，冷却至5‑10℃，缓慢通入二甲胺气体，二甲胺浓度达30％，停止通入二甲胺，得到二甲胺丙酮溶液。

N,N′-双(烷基)-对苯二胺的制备方法[发明专利]

专利名称：N，N′-双(烷基)-对苯二胺的制备方法专利类型：发明专利
发明人：陈新民,李春生
申请号：CN201610016166.1
申请日：20160111
公开号：CN106957231A
公开日：
20170718
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种N,N'-双(烷基)-对苯二胺的制备方法。

该方法包括以下步骤：将原料A和原料B混合并反应，得到反应液，对反应液进行脱水处理，得到希夫碱中间体；向希夫碱中间体中通入氢气，在负载型纳米复合金属催化剂的催化作用下进行还原反应，得到N,N'-双(烷基)-对苯二胺；其中，原料A为对苯二胺和/或对硝基苯胺，原料B为烷基酮。

本发明所提供的制备方法具有反应条件温和、选择性高、反应易控制、产物易分离、产率高的优点，易于实现工业化生产。

申请人：江苏圣奥化学科技有限公司
地址：225300 江苏省泰州市药城大道1幢606室
国籍：CN
代理机构：北京康信知识产权代理有限责任公司
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N,N-二-(对甲基苯甲酸)苯并咪唑鎓盐的合成方法[发明专利]

专利名称：N,N-二-(对甲基苯甲酸)苯并咪唑鎓盐的合成方法专利类型：发明专利
发明人：谢吉民,夏莉,朱禹,徐吉,王艳梅,刘盼,张巨平
申请号：CN201510003785.2
申请日：20150106
公开号：CN104592126A
公开日：
20150506
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及N，N-二-（对甲基苯甲酸）苯并咪唑鎓盐的合成方法，属于化学合成领域；本发明中先以对氯甲基苯甲酸，苯并咪唑，氢氧化钠制备N-对甲基苯甲酸苯并咪唑，再由N-对甲基苯甲酸苯并咪唑与对氯甲基苯甲酸甲酯反应得到N，N-二-（对甲基苯甲酸）苯并咪唑鎓盐；本发明采用的技术方案没有过多的浪费原料，而且其产率相对而言比较高，第一步反应所需时间比较短，第二步反应仅需要保持pH为弱碱性，步骤简单，本发明采用的技术方案反应选择性好，收率高，反应条件相对温和及操作简单易于控制。

申请人：江苏大学
地址：212013 江苏省镇江市京口区学府路301号
国籍：CN
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二甲基苯胺的制备方法[发明专利]

专利名称：二甲基苯胺的制备方法专利类型：发明专利
发明人：胡金来
申请号：CN200810157174.3申请日：20080919
公开号：CN101676358A
公开日：
20100324
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开一种高剪切直接溶胶法既保持混炼法使二甲基苯胺胶粘剂的流动性好，涂层表而平滑，配合剂分散良好，贮存稳定性好等特点，又保持直接溶胶法使二甲基苯胺胶粘剂的外观颜色较浅，产品溶液粘度较高，生产成本较为经济等特点，自身也带来了高生产效率，运行费用和人工费用更低，能消化混炼法和直接溶胶法不能用的质次价廉原料生产出较高质量的产品，经济效益更为显著等特点。

申请人：胡金来
地址：226600 江苏省海安县海安镇平桥村八组
国籍：CN
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一种N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐的制备方法[发明专利]

专利名称：一种N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐的制备方法专利类型：发明专利
发明人：顾小焱,郭建国,马骏,黄浩
申请号：CN201910349428.X
申请日：20190428
公开号：CN109970569B
公开日：
20220315
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及有机合成技术领域，尤其是一种N,N‑二甲基对苯二胺盐酸盐的制备方法，包括以下步骤：(1)取对硝基氯苯溶解于甲苯，得溶液A；(2)取二甲胺盐酸盐溶解于水中，加入溶液A；(3)搅拌下，滴加氢氧化钠水溶液于上述溶液，升温，再滴加氢氧化钠水溶液，然后保温反应；(4)静置、分相，甲苯层加催化剂，加氢还原；(5)过滤分离催化剂；甲苯层通入氯化氢气体，得到N,N‑二甲基对苯二胺盐酸盐沉淀；(6)离心，得N,N‑二甲基对苯二胺盐酸盐。

本发明工艺过程中二甲胺盐酸盐随氢氧化钠加入而释放出二甲胺并及时反应，工艺缓和、高效、安全；三废较少。

申请人：国药集团化学试剂有限公司
地址：200072 上海市静安区沪太路801号1幢
国籍：CN
代理机构：常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙)
代理人：高姗
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一种N-甲基邻苯二胺盐酸盐的合成方法[发明专利]

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810455924.9(22)申请日 2018.05.14(71)申请人海门市新港医药科技有限公司地址 226100 江苏省南通市海门市临江新区灵甸工业集中区望江路千岛路口(72)发明人王力　倪协屏　孙乐达　(74)专利代理机构南京正联知识产权代理有限公司 32243代理人卢海洋(51)Int.Cl.C07C 211/51(2006.01)C07C 209/36(2006.01)(54)发明名称一种N-甲基邻苯二胺盐酸盐的合成方法(57)摘要本发明公开一种N-甲基邻苯二胺盐酸盐的合成方法，步骤(1)邻硝基氯化苯与一甲胺作用下，得到产物N-甲基邻硝基苯胺，步骤(2)步骤(1)得到的产物N-甲基邻硝基苯胺粗品溶于甲醇溶剂中，以钯炭为催化剂，加氢还原得到N-甲基邻苯二胺，过滤出催化剂，蒸出甲醇溶剂，滴加盐酸生成N-甲基邻苯二胺盐酸盐。

本发明的合成方法用邻硝基氯化苯路线合成目的产物，成本低廉具有极强的竞争力。

还原中采用氢气作为还原剂，还原效率高，没有铁粉、硫化钠、水合肼等物质还原时产生的污染问题，也没有用水合肼还原时，涉及毒性问题。

且加氢还原后的产品处理简单，产品品质高，对后期的药物的产品质量有可靠的保证。

此外所使用的溶剂均为甲醇，可合并后回收循环套用。

权利要求书1页说明书3页CN 108774140 A 2018.11.09C N 108774140A1.一种N -甲基邻苯二胺盐酸盐的合成方法，其特征在于：其合成反应路线为：步骤（1）将邻硝基氯化苯在一甲胺水溶液中，密闭在一定的温度和压强下，反应6-10小时，发生取代反应，反应结束后，泄压，冷却至温度10℃以下，将反应物料冷却结晶后，得到N -甲基邻硝基苯胺；步骤（2）将步骤(1)得到的产物N -甲基邻硝基苯胺粗品溶于甲醇溶剂中，加入催化剂，在一定的温度和压强下，进行加氢反应，将氢气直接通入反应液中，发生还原反应还原得到N -甲基邻苯二胺；步骤（3）泄压冷却至室温，过滤出催化剂，蒸出甲醇溶剂，在N -甲基邻苯二胺的溶液中滴加盐酸生成N -甲基邻苯二胺盐酸盐，冷却结晶，过滤烘干。

N.N二甲基氯霉胺的制备方法[发明专利]

专利名称：N.N二甲基氯霉胺的制备方法专利类型：发明专利
发明人：马文元,许广岭,张兴华
申请号：CN200910034544.9
申请日：20090917
公开号：CN101700999A
公开日：
20100505
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及一种N.N二甲基氯霉胺的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：将配制好的原料、水、甲酸、甲醛投入反应釜内，加热反应后负压脱溶，然后冷冻结晶、离心甩料、烘干，得到N.N二甲基氯霉胺，通过上述方法制备的N.N二甲基氯霉胺，水份≤0.5％，比旋光度≥+25°，乳化层≤80ml。

本方法反应过程缩小甲醛的用量，提高了原材料的利用率和产品的收率，改善了产品质量，降低了生产成本。

申请人：扬州市天平化工厂有限公司
地址：225000 江苏省扬州市公道镇人民路89号
国籍：CN
代理机构：苏州广正知识产权代理有限公司
代理人：张利强
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(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910349428.X
(22)申请日 2019.04.28
(71)申请人国药集团化学试剂有限公司
地址 200072 上海市静安区沪太路801号1
幢
(72)发明人顾小焱　郭建国　马骏　黄浩　
(74)专利代理机构常州佰业腾飞专利代理事务
所(普通合伙) 32231
代理人高姗
(51)Int.Cl.
C07C 209/10(2006.01)
C07C 211/52(2006.01)
C07C 209/36(2006.01)
C07C 209/00(2006.01)
C07C 211/51(2006.01)
(54)发明名称
一种N ,N-二甲基对苯二胺盐酸盐的制备方
法
(57)摘要
本发明涉及有机合成技术领域，尤其是一种
N ,N -二甲基对苯二胺盐酸盐的制备方法，包括以
下步骤：(1)取对硝基氯苯溶解于甲苯，得溶液A；
(2)取二甲胺盐酸盐溶解于水中，加入溶液A；(3)
搅拌下，滴加氢氧化钠水溶液于上述溶液，升温，
再滴加氢氧化钠水溶液，然后保温反应；(4)静
置、分相，甲苯层加催化剂，加氢还原；(5)过滤分
离催化剂；甲苯层通入氯化氢气体，得到N ,N -二
甲基对苯二胺盐酸盐沉淀；(6)离心，得N ,N -二甲
基对苯二胺盐酸盐。

本发明工艺过程中二甲胺盐
酸盐随氢氧化钠加入而释放出二甲胺并及时反
应，工艺缓和、高效、安全；
三废较少。

权利要求书1页说明书4页CN 109970569 A 2019.07.05
C N 109970569
A
权　利　要　求　书1/1页CN 109970569 A
1.一种N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取对硝基氯苯溶解于甲苯，得溶液A；
(2)取二甲胺盐酸盐溶解于水中，加入溶液A；
(3)搅拌下，滴加氢氧化钠水溶液于上述溶液，升温，再滴加氢氧化钠水溶液，然后保温反应；
(4)静置、分相，甲苯层加催化剂，加氢还原；
(5)过滤分离催化剂；甲苯层通入氯化氢气体，得到N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐沉淀；
(6)离心，得N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐。

2.根据权利要求1所述的N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的溶液A的摩尔浓度为2-3mol/L。

3.根据权利要求1所述的N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的二甲胺盐酸盐的水溶液的摩尔浓度为5-7mol/L。

4.根据权利要求1所述的N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，20～25℃，搅拌下，滴加15％氢氧化钠水溶液于步骤(2)配制的溶液，然后升温至35～40℃，于30分钟内再滴加15％氢氧化钠水溶液。

5.根据权利要求4所述的N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐的制备方法，其特征在于：二甲胺盐酸盐与对硝基苯胺的摩尔比为1.1:1-1.2:1。

6.根据权利要求4所述的N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐的制备方法，其特征在于：第一次滴加的15％氢氧化钠水溶液与二甲胺盐酸盐水溶液的摩尔比为1:1～1.1:1；第二次滴加的15％氢氧化钠水溶液与二甲胺盐酸盐水溶液的摩尔比为0.6:1～0.8:1。

7.根据权利要求1所述的N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，保温反应45-90min。

8.根据权利要求1所述的N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，催化剂为活性镍催化剂。

2。