执业药师药物分析学备考知识点
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药物分析第一章药物分析的任务与发展药物分析是一门研究药品及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查及其有效成分的含量测定等的一门学科。
目的是保证人们用药安全、合理、有效。
药品用于防病、治病、诊断疾病、改善体质、增强机体抵抗力的物质。
药典是一个国家关于药品标准的法典,是国家管理药品生产与质量的依据。
第二章药物分析的基础知识第一节药品检验工作的基本程序一般为取样、鉴别、检查、含量测定、写出报告。
取样：鉴别：判断真伪。
检查：称纯度检查，判定药物优劣。
含量测定：测定药物中有效成分的含量。
检验报告必须明确、肯定、有依据。
计量仪器认证要求：县级以上人民政府计量行政部门负责进行监督检查。
符合经济合理、就地就近。
第二节药品质量标准分析方法验证目的是证明采用的方法适合于相应的检测要求。
验证内容：准确度、精密度（包括重复性、中间精密度和重现性）、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。
、准确度：是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，-般以百分回收率表示。
至少用9次测定结果进行评价。
二、精密度：是指在规定的条件下，同一个均匀样品，经过多次取样测定所得结果之间的接近程度。
用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。
1、重复2、性：相同3、条件下，4、一个分析人员测定所得结果的精密度称为重复5、性。
至少9次。
6、中间精密度：同7、一个实验室，8、不同9、时间不同10、分析人员用不同11、设备12、测定结果的精密度。
3、重现性：不同实验室，不同分析人员测定结果的精密度。
分析方法被法定标准采用应进行重现性试验。
三、专属性：指在其他成分可能存在的情况下，采用的方法能准确测定出被测物的特性，用于复杂样品分析时相互干扰的程度。
鉴别反应、杂质检查、含量测定方法，均应考察专属性。
四、检测限：指试样中被测物能被检测出的最低量，无须定量。
用百分数、ppm或ppb表示。
五、定量限：指样品中被测物能被定量测定的最低量，测定结果应具一定的精密度和准确度。
医药师药物分析考点
医药师药物分析考点在医药师执业资格考试中，药物分析是一个重要的考点。
药物分析旨在检测和鉴定药物的化学成分、纯度和品质，以便确保其质量和安全性。
本文将详细介绍医药师药物分析考点，包括药物分析方法和常见的分析技术。
I. 药物分析方法1. 定性分析定性分析是确定药物中特定化学成分或类别的方法。
通过使用适当的试剂或仪器进行测试，可以确定药物中的特定物质。
例如，一种常用的定性分析方法是酸碱中和反应，通过检测所生成的沉淀或颜色变化来确定药物中的特定成分。
2. 定量分析定量分析用于测量药物中特定成分的含量。
常见的定量分析方法包括体积分析、重量分析和光谱分析。
体积分析是通过测量添加到药物中的溶液体积来确定药物中的物质含量。
重量分析则通过测量药物样品的质量来确定物质的含量。
光谱分析是使用光谱仪器测量药物样品的吸收或发射光谱，从而确定物质的含量。
3. 结构分析结构分析是研究和确定药物分子结构的方法。
通过使用核磁共振（NMR）、质谱（MS）和红外光谱（IR）等仪器，可以分析药物分子的组成和结构。
这些分析技术可以帮助医药师确定药物的纯度和认证其身份。
II. 常见的分析技术1. 高效液相色谱法（HPLC）HPLC是一种常用的分析技术，可用于检测和分离药物中的化学成分。
该技术利用液相在固定填充柱中的分配和吸附作用，将药物中的化学成分分离并进行定量分析。
HPLC具有高灵敏度、高分辨率和高选择性，因此被广泛应用于药物分析领域。
2. 气相色谱法（GC）GC是一种用于分析挥发性和蒸发性物质的常用技术。
该技术利用样品在气相载体中的分配和吸附作用，将药物中的成分分离并进行定量分析。
GC具有高分离能力和快速分析速度，尤其适用于分析低分子量化合物和挥发性有机物。
3. 质谱（MS）质谱是一种用于鉴定和测量药物中化学成分的分析技术。
质谱仪通过测量药物分子在电子轰击下产生的离子质荷比（m/z）来识别和定量分析物质。
质谱广泛应用于药物分析、药物代谢研究和新药研发领域。
执业药师药物分析考点总结归纳满分覆盖
药物分析总结归纳第一节药品质量标准重点：中国药典1.药品质量控制的目的、质量管理的意义:保证用药的安全、合理和有效2.全面质量控制:研制、生产、供应、临床使用3.药品质量标准:是国家对药品质量、规格及检验方法所做的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。
4.掌握各自的简称:《中国药典》（Ch.P）美国药典（USP）、美国国家处方集（NF）、英国药典（BP）、日本药局（JP）、欧洲药典（Ph.Eur）、国际药典（Ph.Int）5.《中国药典》：1）历史沿革：2）基本结构和主要内容：中国药典的内容分为凡例、正文、附录和索引四部分。
①凡例：⑴关于检验方法和限度的规定：仲裁以《中国药典》方法为准。
⑵考点：混淆标准品、对照品的概念：标准品：用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位（或μg）计，以国际标准品标定；对照品：指用于检测时，按干燥品（或无水物）计算后使用的标准物质。
⑶关于精确度的规定：Ⅰ“精密称定”指称取重量应准确至所取重量的千分之一；Ⅱ“称定”指称取重量应准确至所取重量的百分之一；Ⅲ取用量为“约”若干时，指该量不得超过规定量的±10%。
Ⅳ“精密量取”指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求。
考点：“称重”或“量取”的量，小数点后多一位例如：Ⅴ“空白试验”系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作所得的结果；Ⅵ“恒重”，除另有规定外，系指供试品经连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量；⑷计量：1→10符号：固体溶质1.0g或液体溶质1.0ml加溶剂使成10ml的溶液；（了解）②附录:制剂通则、通用的检测方法和指导原则。
6.制定药品质量标准的基本原则与依据:基本原则：坚持质量第一，“安全有效、技术先进、经济合理”① 检测项目和限度——针对性、合理性② 检测手段选用——可行性、先进性第二节药品检验的主要任务和方法重点：一般杂质检查的方法与原理（掌握反应试剂）1.药检任务：包括常规的检验，工艺流程、反应历程、生物体内代谢过程等方面的监测。
药物分析总结——执业药师考试复习资料
鉴别一、与三氯化铁显色的1、阿司匹林(紫堇色）2、丙磺舒(米黄色）3、对乙酰氨基酚（蓝紫色）4、肾上腺素（翠绿色碱化后紫红色醌类）5、盐酸吗啡（铁氰化钾+三氯化铁显普鲁士蓝)6、罂粟酸(红色)7、雌二醇(加硫酸黄绿色荧光—加三氯化铁草绿色-稀释变红色）8、头孢羟氨苄，及其片剂、胶囊剂(黄棕色）9、盐酸四环素（加硫酸显紫色再加三氯化铁显红棕色)二、重氮化偶合反应显色1、盐酸普鲁卡因（橙色或猩红色沉淀）2、对乙酰氨基酚（受热水解后显红色)3、磺胺甲恶唑（橙黄色至猩红色沉淀)4、磺胺嘧啶(橙黄色至猩红色沉淀）5、苯并二氮杂卓类部分药物除书上的地西泮（橙红色沉淀）三、与铜盐反应显色1、苯巴比妥（铜吡啶:显紫色或生成紫色沉淀）2、司可巴比妥钠（铜吡啶：显紫色或生成紫色沉淀)3、硫喷妥钠(铜吡啶：绿色沉淀）4、利多卡因（硫酸铜：蓝紫色配合物；转溶于氯仿显黄色）5、磺胺甲恶唑（硫酸铜：草绿色沉淀）6、磺胺嘧啶（硫酸铜：黄绿色，放置后变紫色)7、磺胺异恶唑（硫酸铜：浅棕色，放置后暗绿色絮状沉淀）8、盐酸麻黄碱（硫酸铜:双缩脲反应蓝紫色，加乙醚，乙醚层紫红色，水层蓝色）四、与银盐反应显色1、苯巴比妥（硝酸银:白色沉淀)2、司可巴比妥钠（硝酸银：白色沉淀）3、硫喷妥钠（硝酸银:白色沉淀)4、异烟肼（氨制硝酸银：生成单质银，银镜反应）5、盐酸氯丙嗪（硝酸银:白色沉淀）6、磷酸可待因（硝酸银:黄色沉淀）7、维生素C(硝酸银：生成单质银，黑色沉淀）五、硝酸钠—-—硫酸反应显色1、苯巴比妥（橙黄色产物，随即转为橙红色。
)六、甲醛-—-硫酸反应1、苯巴比妥（玫瑰红色)2、盐酸吗啡(Marquis紫菫色）七、与碘反应1、司可巴比妥（碘的棕黄色消失）2、甲氧苄啶（棕褐色沉淀)八、与醋酸铅反应1、硫喷妥钠（白色加热后黑色)九、火焰反应2、司可巴比妥钠(鲜黄色火焰)3、青霉素钠（鲜黄色火焰）4、青霉素钾(紫色火焰）十、衍生物测熔点1、司可巴比妥钠2、硫喷妥钠3、氟康唑(直接测熔点）4、磷酸可待因十一、氧化显色1、肾上腺素（过氧化氢:血红色)2、盐酸氯丙嗪（硫酸、硝酸:红色渐变淡黄色）3、阿扑吗啡（碱性碘溶液：绿色溶于乙醚，乙醚层宝石红色，水层绿色) 十二、氢氧化钠反应1、硝苯地平(橙红色）十三、硫酸反应1、地西泮（紫外灯下显黄绿色荧光)2、硫酸奎宁（蓝色荧光）十四、碘化铋钾或碘化汞钾（生物碱的沉淀试剂）1、地西泮（碘化铋钾:橙红色沉淀）2、维生素B1(碘化汞钾：黄色沉淀)十五、茜素氟蓝和硝酸亚铈（有机氟)1、氟康唑(蓝紫色水溶性配合物）2、左氧氟沙星（也可以）3、醋酸地塞米松（蓝紫色)十六、托烷生物碱反应Vitali1、硫酸阿托品（水解发烟硝酸黄色加醇制氢氧化钾深紫色醌型产物）十七、钼硫酸反应Frohde1、盐酸吗啡（紫色—蓝色—棕绿色）十八、亚硒酸反应1、磷酸可待因（绿色-蓝色）十九、氯化铵镁1、磷酸可待因（白色结晶)二十、钼酸铵、硝酸1、磷酸可待因（黄色沉淀）二十一、硝酸溶液1、维生素E（无水乙醇显橙红色)二十二、緑奎宁反应thalleiaqllin1、硫酸奎宁（溴和氨溶液，显翠绿色)二十三、斐林试剂（酒石酸铜）1、醋酸地塞米松(红色沉淀)2、葡萄糖（红色沉淀）3、右旋糖酐40（淡蓝色-——棕色沉淀）4、维生素C，（红色沉淀）5、头孢羟氨苄颗粒（碱性酒石酸铜，墨绿色）二十四、亚硝基铁氰化钠1、黄体酮（碳酸钠或醋酸铵蓝紫色)二十五、与异烟肼反应（羰基试剂）2、丙酸睾酮3、醋酸地塞米松二十六、硫色素反应1、维生素B1(铁氰化钾加正丁醇显蓝色荧光，加酸消失加碱显色）二十七、二氯靛酚钠反应1、维生素C(使颜色消失）二十八、氢氧化钾甲醇溶液1、维生素K1（绿色-热水浴深紫色——-放置红棕色）含量测定一、高效液相色谱HPLC1、芳酸类：阿司匹林片、阿司匹林肠溶片、布洛芬片、布洛芬缓释胶囊、丙磺舒原2、巴比妥类:苯巴比妥片3、胺类:盐酸普鲁卡因注射液、盐酸利多卡因（原、制）、盐酸肾上腺素注射液对乙酰氨基酚（泡腾片、注射剂、滴剂、凝胶剂）4、磺胺类：复方磺胺甲恶唑片、磺胺嘧啶片5、杂环类:异烟肼（原、制）、左氧氟沙星（原、制）、地西泮片、地西泮注射液、氟康唑片6、生物碱类：盐酸麻黄碱注射液、盐酸麻黄碱滴鼻液、磷酸可待因片7、甾体激素类：醋酸地塞米松原、醋酸地塞米松片、丙酸睾酮原、黄体酮原雌二醇原8、维生素类：维生素K1原、维生素K1注射液9、抗生素类：青霉素钠（钾）（原、制)、阿莫西林（原、制包括片、胶囊、颗粒、干混悬剂）、头孢羟氨苄（原，制片、胶囊、颗粒)、盐酸四环素(原、制)、阿奇霉素（原、制）二、酸碱滴定1、芳酸类:阿司匹林原、布洛芬原2、杂环类：磷酸可待因糖浆三、银量法1、巴比妥类：苯巴比妥原（电位法）、四、溴量法1、巴比妥类：司可巴比妥钠五、紫外分光光度法1、巴比妥类：注射用硫喷妥钠2、胺类：对乙酰氨基酚原、对乙酰氨基酚（普通片）3、杂环类:盐酸氯丙嗪片、盐酸氯丙嗪注射液、氟康唑胶囊4、生物碱类:硫酸阿托品片、硫酸阿托品注射液、盐酸吗啡片5、甾体激素类:醋酸地塞米松注射液(四氮唑比色法）6、维生素类：维生素B1片，维生素B1注射剂六、非水滴定(高氯酸）1、胺类：肾上腺素原2、杂环类:盐酸氯丙嗪原、地西泮原、氟康唑原3、生物碱类：盐酸麻黄碱原、硫酸阿托品原、盐酸吗啡原、磷酸可待因原磷酸可待因注射液、硫酸奎宁原4、维生素类：维生素B1原七、亚硝酸钠滴定法（永停法）1、胺类：盐酸普鲁卡因原八、铈量法（邻二氮菲）1、杂环类:硝苯地平原九、碘量法（淀粉指示剂）1、维生素类：维生素C原,维生素C片,维生素C注射液十、气相色谱1、维生素类：维生素E（原、制）十一、抗生素微生物检定法1、抗生素类：硫酸庆大霉素（原制）十二、旋光度1、糖类药物:葡萄糖注射液右旋糖酐40氯化钠注射液检查溶出度一、用紫外分光光度法：阿司匹林片80、苯巴比妥片75、对乙酰氨基酚片80、磺胺嘧啶片70、左氧氟沙星片80、地西泮片75、氟康唑片80，氟康唑胶囊80，盐酸吗啡片70、醋酸地塞米松片70，头孢羟氨苄片、胶囊80二、用高效液相色谱：布洛芬片70，复方磺胺甲恶唑片70，阿奇霉素片、分散片、胶囊75，检查释放度一、用紫外分光光度法：阿司匹林肠溶片10·70,硫酸庆大霉素缓释片二、用高效液相色谱：布洛芬缓释胶囊、雌二醇缓释贴片【例题】。
执业药师考试药物分析学复习要点：pH值测定法
考点1：PH值的基本概念和原理pH值测定法pH = -lg [H+]指示电极：电极电位能随溶液中待测离子活度的变化而变化，常用玻璃电极。
参比电极：电极电位不受溶液组成变化的影响且稳定，作指示电极电位的参比基准。
测定溶液的pH值时，组成的原电池：(一)玻璃电极 |待测溶液| SCE(+)考点2：测定方法(1)pH – mV选择(2)温度补偿：温度对PH有影响，因此测定时需要调节到测量时的温度25℃时，改变一个pH值，相当于电动势要改变59mV;15℃时，改变一个pH值，相当于电动势要改变57mV;(3)定位须预先用标准缓冲液对仪器进行校正(定位)，用定位调节钮调节，使pH示值与标准缓冲液的pH值一致。
用两点法进行校正，使所测的溶液PH值在两种标准缓冲液之间。
药典规定的五种标准缓冲液：草酸盐标准缓冲液、苯二甲酸盐标准缓冲液、磷酸盐标准缓冲液、硼砂标准缓冲液及氢氧化钙标准缓冲液。
(4)测定考点3：注意事项(1)测定前，选择2种标准缓冲溶液，相差约3个pH单位，使供试液的pH值处于二者之间;(2)取接近供试液pH的第一种标准溶液校正;(3)用第二种标准缓冲溶液核对，误差应小于±0.02pH单位;(4)每次更换溶液，需用水洗涤电极，再吸干水;(5)测定高pH值时，有碱误差影响。
使用锂玻璃电极;(6)对弱缓冲溶液的测定，先用苯二甲酸盐标准缓冲液校正后测定，pH值读数在1分钟之内不超过±0.05单位，然后再用硼砂校正，二次pH值的读数不应超过0.1，结果取平均值。
(7)用新沸过的放冷的纯化水，pH值应为 5.5 ～ 7.0;(8)缓冲溶液保存2至3个月，如有浑浊、沉淀等则不可使用06-09考题分析共6分，最佳选择题6分，配伍选择题0分，多项选择题0分1.熔点的定义(09)2.比旋度的计算(06、08)3.折光率的测定要求(07)4.PH计校正(07、08)★习题举例最佳选择题测定某药物的比旋度，若供试品溶液的浓度为10.0 mg/ml，样品管长度为2 dm，测得的旋光度值为+2.02°，则比旋度为( )A.+2.02°B.+10.1°C.+20.2°D.+101°E.+202°[答疑编号501236030101]『正确答案』D『答案解析』根据比旋度的计算公式[α]D20=100α/(L×C)进行计算，首先将浓度换算成g/100ml的单位，10.0mg/ml=1g/100ml。
执业药师考试药物分析的复习重点
执业药师考试药物分析的复习重点药物分析是一门研究药品及各种制剂的组成、真伪鉴别、理化性质、纯度检查及其有效成分的含量测定等的一门学科。
药物分析学是执业药师考试中比较关键的一门课目。
我们在进行药物分析方面的复习时要注意以下几点：在药物分析的基本知识方面的要求：对于药物分析工作者来说，在熟练掌握药物分析原理与操作技能的基础上，正确理解药典和药典中各项条文规定。
例如药典的内容包括那些方面，各个条文的注意点，附录中规定的片剂通则中规定的重量差异是多少，对崩解时限有何规定，高效液相色谱中的用于反相层析的常用固定相，药典中标准品，对照品与试药的区别及选用原则；正文部分的主要内容，熟悉药品质量制定的原则和内容，凡例中内容，例如药典采用的计理单位，符号与专门术语，如溶解度中的一些概念，药典中法定计量单位应如何表示；黏度如何表示；压力如何表示；什么是恒重；原料药含量百分数如规定100%以上时，应如何理解，等等都要熟练掌握，以及中国药典和其他各国药典的差异如美国药典，美国国家处方集，英国药典，日本药局方等等以及有代表性的外国药典的基本内容和特点。
熟悉误差理论，掌握常用的统计学处理方法和分析效能的评价指标（包括精密度、准确度、检测限、定量限、选择性、线性及范围以及耐用性）以及它们的意义。
掌握药品质量标准的主要内容和要求。
杂质是药物中存在的无治疗作用或影响药物的稳定性和疗效，甚至对人们健康有害的物质。
杂质按来源分为一般杂质和特殊杂质。
在药物的一般杂质项目包括氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、有机溶剂残留量、干燥失重等等，重点掌握砷盐、重金属检查方法的内容，操作过程中的注意点，干燥失重测定法的热分析法具体方法及应用范围。
对一些公式的掌握，如比旋度的公式、标示量的公式、滴定度的公式等等。
在药物制剂分析方面，我们重点掌握片剂、注射剂、滴眼剂的稳定性考查，以及它们的检查项目。
掌握药物制剂分析的特点，掌握含量均匀度和溶出度检查法，掌握复方制剂分析法和乳酸格林注射液的含量测定法。
执业药师《药物分析》药典的知识章节复习资料
执业药师《药物分析》药典的知识章节复习资料执业药师《药物分析》药典的知识章节复习资料作为执业药师，《药物分析》药典是必须熟练掌握的一门学科，在理论知识、分析技术和实验操作等方面要求都较高，而复习知识章节则是提高药师水平的必经之路。
以下是执业药师《药物分析》药典的知识章节复习资料。
一. 药理学药理学是一个综合性较强的学科，它主要研究药物在生物体内的吸收、分布、代谢、作用等过程。
药理学与药物分析有着密切联系，只有了解了药物在生物体内的作用过程，才能更好地进行药物分析实验。
因此，执业药师在复习药物分析的时候，要深入学习药物的性质、作用机制、剂型特点等内容。
二. 基础仪器药物分析实验是需要借助各种仪器设备进行的，因此在复习药物分析的时候，对基础仪器设备的了解也是很有必要的。
执业药师要熟悉气相色谱仪、高效液相色谱仪、质谱仪、红外分光光度计、紫外分光光度计、原子吸收光度计、荧光光度计、电化学分析仪等仪器的原理、操作方法、操作技巧以及仪器维护等方面的知识。
三. 药物分析方法药物分析方法是药物分析中的一个重要环节，它是实验结果准确性的关键所在。
药物分析方法包括色谱法、电泳法、光谱法、电化学法等多种方法，每种方法都有其适用的领域和特点，执业药师要深入学习不同的药物分析方法的原理、优缺点、技术流程等方面的知识，以便在实验中能够选择合适的分析方法。
四. 药物分析质量控制药物分析质量控制是保证药物分析实验结果准确性的关键所在。
执业药师在复习药物分析的时候，要掌握药物分析质量控制中的样品的制备、试剂的选择和制备、实验室安全与卫生、数据的处理和分析等方面的知识，以便在实验中能够准确地控制药物分析质量。
五. 药品分析的实验室管理药品分析实验室管理是保证药物分析实验准确性和安全性的关键所在。
执业药师在复习药物分析的时候，要了解实验室的建设和管理，包括实验室硬件设施的建设、实验室环境的控制、药品管理的规范化等方面的知识。
总之，药物分析的复习知识章节是执业药师必须重点掌握的内容，除了以上所列出的重点知识以外，还需掌握一些其他的理论知识和实验技术，如药物的稳定性和分解规律、药物的纯度和杂质分析等。
执业药师《药物分析学》章节知识点
执业药师《药物分析学》章节知识点执业药师《药物分析学》章节知识点对于学习来说，苦中有乐，乐中有苦，苦与乐是对立的统一，理解了这一点，我们就能够正确对待学习中的苦，不被暂时的困难打倒。
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第二章药典知识第一节《中华人民共和国药典》掌握《中国药典》的结构和各部分的主要内容;《中国药典》中常用的计量单位、术语和符号;《中国药典》中对照品与标准品的规定，检验方法中有关限度以及精确度等的规定。
了解《中国药典》的沿革。
一、《中国药典》的沿革建国以来，我国1953年出版第一部《中华人民共和国药典》，根据当时规定，中国药典每510年审议改版一次，并根据需要出增补本，中国药典2000版已发行。
先后出版了七版药典为：1953年版、1963年版、1977年版、1985年版、1990年版、1995年版、2000年版。
第一部《中国药典》1953年版由卫生部编印发行。
第二部《中国药典》1963年版。
分一、二两部，各有凡例和有关的附录。
一部收载常用的中药材和中药成方制剂;二部收载化学药品及其制剂。
第七部《中国药典》(2000年版)2000年7月1日起正式执行。
本版药典的附录作了较大幅度的改进和提高，首次收载了药品标准分析方法验证要求等六项指导原则，对统一规范药品标准试验方法起到了指导作用。
二、《中国药典》的基本结构和主要内容中国药典的内容：凡例、正文、附录和索引四部分组成。
(一)凡例凡例部分包括标准规定、检验方法和限度、残留溶剂、标准品、对照品、计量、精确度、试药、试液、指示剂、包装、标签等。
(二)正文：名称、结构式、分子式与分子量、含量规定、性状、鉴别、含量测定、类别、规格、储藏、制剂等。
(三)附录：制剂通则、生物制品通则、通用检测方法、生物检定法、试药和试纸、溶液配制、原子量表(四)索引部分：中文索引和英文索引第二节几种常用外国药典了解美国药典、欧洲药典、英国药典、日本药局方的全称、缩写、现行版次以及基本结构。
执业药师考试《药物分析》重要知识点解析与例题分析
《药物分析》重要知识点解析与例题分析第一部分第一节药典概况u 知识点一：中国药典的内容与进展一、中国药典（缩写Ch.P ）《中国药典》是国家监督管理药品质量的法定技术标准。
中国药典的内容分为凡例、正文、附录和索引四部。
二、主要主要国外药典美国药典（The United States Pharmacopoeia ，缩写为USP）美国国家处方集（The National Formulary，缩写为NF)英国药典（British Pharmacopoeia ，缩写为BP）日本药局方，缩写为JP。
欧洲药典（European Pharmacopoeia，缩写为Ph. Eup）【例题分析】中国药典(2010年版)规定取某药2.0 g，系指称取的质量应为( )。
A、1～3gB、1.5～2.5gC、1.95～2.05gD、1.995～2.005g解析：试验中供试品与试药等“称量”或“量取”的量，均以阿拉伯数字表示，其精确度可根据数值的有效位数来确定，如称取“0.1g”，系指称取重量可为0.06g～0.14g；称取“2g”，系指称取重量可为1.5g～2.5g；称取“2.0g”，系指称取重量可为1.95g～2.05g；称取“2.00g”，系指称取重量可为1.995g～2.005g。
由此可知，本题得正确答案选C。
u 知识点二：药品检验工作的基本程序药品检验工作的基本程序一般为:取样-鉴别-检查-含量测定-写出检验报告取样：鉴别：判断真伪。
检查：称纯度检查，判定药物优劣。
含量测定：测定药物中有效成分的含量。
检验报告必须明确、肯定、有依据。
【例题分析】关于在药品检验工作中使用的计量器具，不正确的叙述是( )。
A．计量器皿系指能用以间接测出被测对象量值的装置B．计量器皿系指用于统一量值的标准物质C．列入强制检定目录的计量器具，需由通过计量认证的有关技术机构检定D．未列入强制检定目录的计量器具，可由使用单位自行检定，但不必定期检定解析：未列入强制检定目录的计量器具，可由使用单位自行定期检定，因此，D选项错误。
执业药师《药物分析学》知识点归纳
执业药师《药物分析学》知识点归纳随着药物科学的迅猛发展，各相关学科对药物分析学不断提出新的要求。
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维生素类药物的分析掌握维生素B1、维生素C、维生素E及其制剂的鉴别、检查和含量测定方法。
熟悉维生素A的鉴别和含量测定方法。
第一节维生素A的分析一、鉴别：三氯化锑反应加氯仿溶解后，加25%三氯化锑的氯仿溶液，即显蓝色，渐变成紫红色。
二、含量测定紫外分光光度法三点校正法再计算 [A328(校正)-A328]÷A328×100%所得数值数值在±3%以内，仍用A328计算数值在-15%～-3%以内，以A328(校正)计算数值小于-15%或大于+3%，应采用第二法测定(3) 最大吸收波长不在326～329nm，采用第二法测定第二节维生素B1及其制剂的含量测定一、鉴别 1.硫色素反应加氢氧化钠溶解后，加铁KCN与正丁醇，振摇后放置分层，醇层显强烈蓝色荧光。
加酸后荧光消失，加碱至碱性荧光又显出。
2.氯化物鉴别二、含量测定1.原料药非水滴定法2.片剂紫外分光光度法，吸收系数法计算。
第三节维生素C及其制剂的分析一、鉴别 1.与硝酸银试液反应生成银的黑色沉淀 2.与二氯靛酚钠试液反应使试液颜色消失 3.红外光谱法二、铁和铜检查铁盐和铜盐存在会加速维生素C氧化分解，采用原子吸收分光光度法检查。
标准加入法取样品两份，一份作为供试品溶液B，另一份加入标准铁溶液作为对照溶液A。
在248.3nm分别测定供试品读数b和对照品读数a，b 应小于(a-b)。
限量为百万分之二。
铜的检查方法相似，限量为百万分之五。
三、含量测定1.原料药碘量法滴定前加入稀醋酸可使滴定时维生素C受空气中氧的氧化作用减慢，但仍需立即滴定。
用新沸的冷水作为溶剂，减少水中溶解氧的影响。
2.注射液碘量法与原料药相似。
滴定前加2ml丙酮消除注射液内抗氧剂亚硫酸氢钠对测定的影响。
执业药师考试药物分析复习资料汇总资料
执业药师考试药物分析复习资料汇总资料执业药师考试药物分析复习资料汇总资料(1)第一章药典的知识第一节国家药品标准一、药品质量标准的制订国家药品标准是国家为保证药品质量所制定的对于药品的质量指标、检验办法以及生产工艺的技术要求，是药品生产、经营、使用、检验和药品监管治理部门共同遵循的法定依据。
我国现行的药品标准有：国家药典(中国药典)、局标准(国家食品药品监督治理局药品标准)。
制订药品质量标准的原则：1、坚持质量第一的原则。
2、制订质量标准要有针对性。
3、检验办法的挑选应“准确，灵敏，简便，快速”的原则。
4、质量标准杂质中的限度，即保证质量和符合生产实际制订。
二、国家药品标准的要紧内容(一)名称中文名称按照《中国药品通用名称》（CADN）命名，是药品法定名称。
对属于某一相同药效的药物命名，应采纳该类药物的词干。
幸免采纳有关解剖学、生理学、病理学、药理作用或治疗学给患者以暗示的药名。
英文名按照国际非专利药名（INN）确定或拉丁文名。
(二)药物结构式 (三)分子式和分子量：小数点后第二位(四)来源或化学名称(五)含量或效价规定原料药——分量百分数抗生素或生化药品——效价单位制剂——标示量百分含量(六)性状1.外观、臭、味：具有鉴不意义，在一定程度上反映药物内在质量2.溶解度：药物重要物理性质，在质量标准中用术语表示，药典凡例对术语有明确规定。
3.物理常数：熔点、比旋度、折光率、粘度等(七)鉴不：鉴不药物真伪的重要依据，鉴不办法有物理办法、化学办法和生物学办法等。
(八)检查：包括有效性、均一性、纯度要求和安全性四个方面内容。
安全性包括无菌、热原、细菌内毒素等。
有效性检查指和疗效相关，但在鉴不、纯度检查和含量测定中别能有效操纵的项目。
均一性要紧是检查制剂的均匀程度。
纯度要求是对药物中的杂质举行检查，普通为限量检查，别需要测定其含量。
(九)含量测定：用规定办法测定药物中有效成分的含量，常用办法有化学分析法、仪器分析法、生物学办法和酶化学办法等。
执业药师药物分析考点精讲
执业药师药物分析考点精讲在执业药师的考试中，药物分析是一门非常重要的学科，它涵盖了药物的质量控制、成分分析、杂质检测等多个方面。
对于想要顺利通过执业药师考试的考生来说，掌握药物分析的考点是至关重要的。
接下来，就让我们一起深入了解一下药物分析中的重要考点。
一、药物分析的基本任务和意义药物分析的基本任务是对药物进行全面的质量控制，确保药物的安全性、有效性和质量稳定性。
这包括对药物的化学组成、纯度、含量、制剂的质量等方面进行检测和分析。
其意义在于保障患者用药的安全有效。
通过严格的药物分析，可以防止不合格的药物流入市场，避免因药物质量问题导致的治疗失败甚至严重的不良反应。
二、药物的鉴别药物鉴别是药物分析的重要环节之一。
常用的鉴别方法有化学鉴别法、光谱鉴别法和色谱鉴别法。
化学鉴别法是利用药物与特定试剂发生化学反应产生明显的现象，如颜色变化、沉淀生成、气体产生等来鉴别药物。
例如，盐酸普鲁卡因可以与亚硝酸钠和盐酸反应，生成重氮盐，再与碱性β萘酚偶合生成猩红色的偶氮染料。
光谱鉴别法包括紫外可见分光光度法、红外分光光度法等。
紫外可见分光光度法通过测定药物在特定波长处的吸光度来鉴别药物，而红外分光光度法则是根据药物分子中官能团的振动吸收峰来鉴别药物。
色谱鉴别法如薄层色谱法（TLC）和高效液相色谱法（HPLC），利用药物在色谱柱中的保留行为和特征图谱来进行鉴别。
三、药物的杂质检查药物中的杂质可能会影响药物的疗效和安全性，因此杂质检查是药物分析的重要内容。
杂质包括一般杂质和特殊杂质。
一般杂质如氯化物、硫酸盐、重金属、砷盐等，其检查方法通常有限量检查法，如对照法、灵敏度法和比较法。
特殊杂质是指药物在生产和储存过程中引入的特定杂质。
对于特殊杂质的检查，需要根据杂质的性质和药物的特点选择合适的方法，如色谱法、光谱法等。
四、药物的含量测定药物含量测定的方法有很多种，常见的有容量分析法、重量分析法、光谱分析法和色谱分析法。
容量分析法包括酸碱滴定法、氧化还原滴定法、配位滴定法和沉淀滴定法。
执业药师考前知识点总结
执业药师考前知识点总结一、药学基础知识1. 药理学基本概念：药理学是研究药物的作用机制、药效、药代动力学和药物相互作用等的一门学科。
了解药物的作用机制对于合理用药非常重要，考生需要掌握各种药物的药理学知识，包括药效、药物相互作用等。
2. 药物化学基本知识：药物化学是研究药物的化学结构及相关性质的科学。
考生需要了解药物的化学结构，对于一些重要的药物及其结构特点进行重点掌握。
3. 药剂学基本知识：药剂学是研究药物的配制、保存、及药物在人体内的释放、吸收、分布和排泄等过程的学科。
药剂学是执业药师需要了解的基本知识之一，考生需要掌握药物的配制方法、贮藏条件及其影响、药代动力学知识等。
4. 药物分析基本知识：药物分析是研究药物的成分和性质的一门学科。
考生需要了解药物分析的基本方法和原理，了解各种分析仪器和技术，对于一些重要药物的分析方法进行重点了解。
二、临床药学知识1. 临床医学基础知识考生需要了解一些基本的临床医学知识，包括病理生理学、疾病学等，对于疾病的发生发展和治疗有一定的了解。
2. 常见病症药物治疗考生需要熟悉一些常见病症的治疗药物，包括感冒、发热、腹泻等，对于这些病症的治疗方法和用药常识需要有一定了解。
3. 临床应用药理学了解药物的药理作用在临床应用中非常重要，考生需要对于一些常用药物的作用机制、适应症、用法用量等进行较全面的了解。
4. 临床药物治疗规范药师需要了解药物治疗的规范，包括用药原则、不良反应、药物相互作用等内容。
三、药物管理知识1. 药物法规政策考生需要对相关的药品管理法规和政策有一定的了解，包括《药品管理法》、《药品注册管理办法》、《药品经营质量管理规范》等。
2. 药品货架管理和库存管理了解药品的货架管理和库存管理是执业药师必备的知识，需要了解药品的保存条件、期限、库存管理的相关规定等内容。
3. 药品质量管理了解药品生产质量管理、药品检验及合格认证规定，监督相关单位的质量管理工作。
执业药师考试药物分析知识点集合
滴定液标定用基准物质指示剂硫酸和盐酸滴定液无水碳酸钠氢氧化钠滴定液邻苯二甲酸氢钾高氯酸滴定液邻苯二甲酸氢钾结晶紫甲醇钠滴定液苯甲酸麝香草酚蓝碘滴定液三氧化二砷淀粉或碘自身硫代硫酸钠滴定液重鉻酸钾淀粉（近终点加入）硫酸铈滴定液三氧化二砷邻二氮菲亚硝酸钠滴定液对氨基苯磺酸用永停法判定终点硝酸银滴定液电位法药物鉴别含量测定检查阿司匹林水解后FeCl3反应（紫堇色）水解反应（白色↓+醋酸臭氧）IR 原料：酸碱滴定液制剂：HPLC法（外标法）溶液澄清度游离水杨酸（HPLC）有关物质（HPLC）布洛芬IR法UV法原料：酸碱滴定制剂：HPLC法（外标法）有关物质（HPLC）溶出度、释放度（HPLC）丙磺舒FeCl3反应（米黄色↓）分解产物反应（硫磺盐反应，与氯化钡→白色↓）、UV法、IR法HPLC法（外标法、峰面积计算）酸度（酸碱滴定法）有关物质（HPLC）苯巴比妥NaNO3-H2SO4反应（橙黄→橙红色）（苯环特征反应）甲醛-H2SO4反应（玫瑰红色环）丙二酸脲类的鉴别反应：①银盐反应（白色↓）②铜盐反应（紫色或紫色↓）IR法原料：银量法制剂：HPLC（离子抑制反相色谱法）酸度、乙醇溶液的澄清度中性或碱性物质有关物质（HPLC法）制剂、片剂、含量的度（HPLC）溶出度（UV法）司可巴比妥钠制备衍生物测定熔点烯丙基反应—与碘试液的反应（使碘褪色）丙二酸脲类鉴别反应IR法溴量法溶液的澄清度中性或碱性物质注射用硫喷妥钠制备衍生物测定熔点与铜盐反应（绿色↓）与醋酸铅试液反应（黑色pbs↓）钠盐反应（Ala火焰，呈鲜黄色）以硫喷妥为对照采用UV法碱度（PH9.5-11.2）有关物质（TCL法）无菌盐酸普鲁卡因水解反应（白色↓）氯化物反应（硝酸银→白色↓、与二氧化锰→氯气）芳香第一胺反应（重氮化偶合反应）（橙黄→猩红色）IR法原料：亚硝酸钠滴定法制剂：HPLC法（离子对）对氨基苯甲酸（HPLC）盐酸利多卡因与硫酸铜反应（紫色）氯化物反应、IR法HPLC法酸度、溶液的澄清度水分、炽灼残渣、重金属对已酸氨FeCl3反应（蓝紫色）UV（原料、咀嚼对胺基酸及有关物质（HPLC）基酚重氮化偶合反应（水解后，显红色）IR法片、普通片、栓剂、胶囊和颗粒）HPLC法（泡腾片、注射液、滴剂、凝胶）对氯苯乙酸铵（HPLC）溶出度（片、胶囊、颗粒用UV法）肾上腺素FeCl3反应（翠绿色→碱化后紫色→红色）过氧化氢反应（血红色）原料：非水溶液滴定法制剂：HPLC（反相离子对色谱法，反离子试剂为庚烷磺酸钠）酮体（UV）有关物质（HPLC）酸性溶液的澄清度与颜色PH值（注射液）磺胺甲噁唑与硫酸铜反应（草绿色↓）重氮化偶合反映（橙黄→猩红色）IR法原料与制剂：亚硝酸钠滴定法酸度（PH4-6）、氯化物碱性溶液的澄清度与颜色硫酸盐、有关物质（HPLC）复方满胺甲恶唑片沉淀反应（与碘生成棕褐色↓）重氮化反应、TLC、HPLCHPLC 溶出度测定（HPLC）磺胺嘧啶与硫酸铜反应（生成黄绿色↓，放置后变成紫色）、重氮化反应IR法原料：亚硝酸钠滴定法制剂：HPLC法酸度、氮化物、炽灼残渣碱性溶液的澄清度与颜色重金属、溶出度的测定（片剂、UV）异烟肼胺制硝酸银反应（产生黑色↓、生成银镜）HPLC法IR法HPLC法游离肼（TLC法）有关物质（HPLC）酸碱度溶液澄清度与颜色硝苯地平与NaOH反应（橙红色）UV法、IR法铈量法有关物质（HPLC法）盐酸氯丙嗪氧化反应（硝酸氧化呈色）Clˉ反应、UV、IR法原料：非水溶液滴定法。
《药物分析学》重点知识点归纳-必备必背
药物分析学药物分析学是药学学科下设的二级学科,是我国高等教育药学专业教学计划中规启设巻的一门主要专业课程，也是我国执业药师考试中指立考试的专业课程之一。
本课程主要介绍药品质呈:标准及苴制订和药品质量检验的基本知识,通过本课程的学习为从事药品质量检验和新药的研究开发工作奠定基础。
第一节药物分析的性质和任务药物分析学是药品全而质量控制的一个重要学科，它主要运用物理学、化学、生物化学的方法与技术研究、解决化学结构已经明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制问题，也研究有代表性的中药制剂和生化制剂的质量控制方法。
因此，药物分析学是一门研究与发展药品质量控制的“方法学科”，是药学学科的重要组成部分。
药物分析学科和药物分析工作者的任务,除了药品的常规理化检验以及药品质量标准的研究和制订外，尚需深入到生物体内过程并进行综合评价的动态分析研究中：所采用的分析方法应该更加准确、灵敏、专属和快速，并力求向自动化、最优化和智能化方向发展。
第二节药物分析与药品质量标准一、我国药品质量标准体系我国药品质疑标准体系包括：法泄标准和非法左标准：临时性标准和正式标准：内部标准和公开标准等。
其中，法肚标准又可分为中国药典、局颁标准和地方标准等三级药品标准。
（一）法定药品质量标准我国现行的法立的药品质量标准体系包括：中华人民共和国药典、国家药品监督管理局药品标准、省（自治区、宜辖市）药品标准，人们习称为“三级标准”体系。
中华人民共和国药典，简称为中国药典。
是由国家药典委员会主持编纂、国家食品药品监督管理局批准并颁布实施。
中国药典是我国记载药品标准的法典，是国家监督管理药品质量的技术标准。
凡生产、销售和使用质量不符合药典标准规泄的药品均为违法行为。
国家食品药品监督管理局标准（简称局颁标准），系由国家食品药品监督管理局批准并颁布实施的药品标准省（自治区、直辖市）药品标准，系由各省、自治区、直辖市的卫生行政部门（卫生厅（局））批准并颁布实施的药品标准，属于地方性药品标准（简称地方标准），主要收载具有地方性特色的药品标准。
执业药师考试药物分析学复习要点：盐酸利多卡因的分析
一、鉴别
1.制备衍生物测熔点与三硝基苯酚反应，生成黄色沉淀。
2.与重金属离子反应在碳酸钠试液中，与硫酸铜反应生成蓝紫色配位化合物，溶于氯仿则显黄色。
3.氯化物反应
4.红外光谱法
二、含量测定
脂烃胺侧链有叔胺氮原子，显碱性，采用非水滴定法测定含量。
盐酸利多卡因系盐酸盐，用高氯酸滴定产生氢卤酸，不利于反应定量进行，滴定前应加入醋酸汞排除干扰。
利多卡因碱性较弱，滴定前加入适量醋酐，可增强相对碱性，使滴定终点敏锐。
水解产生芳伯氨基，可发生重氮化反应，生成的重氮盐可与碱性β-萘酚偶合生成有色的偶氮染料。
执业药师考试辅导-药物分析(杂环类药物的分析)知识点解析及考题讲解
第十三章杂环类药物的分析（五）杂环类药物的分析1.异烟肼异烟肼的鉴别方法、杂质检查项目和方法、含量测定方法2.硝苯地平硝苯地平的鉴别方法、特殊杂质检查方法、含量测定方法3.左氧氟沙星（1）左氧氟沙星的物理常数测定法、鉴别方法.杂质检查项目和方法、含量测定方法（2）左氧氟沙星片的检查项目和方法、含量测定方法4.盐酸氯丙嗪（1）盐酸氯丙嗪的鉴别方法、杂质检查项目和方法、含量测定方法（2）盐酸氯丙嗪片和注射液的含量测定方法5.地西泮（1）地西泮的鉴别方法、杂质检查项目和方法、含量测定方法（2）地西泮片和注射液的鉴别、检查项目和方法、含量测定方法6.氟康唑（1）氟康唑的物理常数测定法、鉴别方法、检查项目和方法、含量测定方法（2）氟康唑片和胶囊的鉴别和含量测定方法杂环化合物：指环状有机化合物的碳环中夹杂有非碳元素原子（如O、S、N等）的化合物第一节异烟肼的分析重点：游离肼的检查及含量测定方法一、结构特点及鉴别特征1.含有吡啶环，N原子具有弱碱性——非水碱量法含量测定或重金属离子沉淀反应鉴别2.γ位上有酰肼基取代还原性——鉴别或氧化还原滴定法含量测定可与某些羰基试剂发生缩合反应——鉴别3.酰胺键易水解引入特殊杂质——游离肼二、鉴别1.与氨制硝酸银试液的反应——酰肼基的还原性异烟肼的酰肼基具有还原性，与硝酸银反应，生成气泡与黑色浑浊，并在试管壁上生成银镜。
异烟肼+AgNO3→Ag（黑色↓、银镜）+N2↑2.红外光谱法3.高效液相色谱法利用保留时间进行鉴别三、检查1.一般杂质检查：“干燥失重”、“炽灼残渣”和“重金属”2.酸度：PH测定法3.溶液的颜色与澄清度游离肼的检查薄层色谱法，对二甲氨基苯甲醛试液显色。
要求在供试品主斑点前方与对照品溶液主斑点相应的位置上，不得显黄色斑点。
控制限量为0.02%。
5.有关物质：高效液相色谱法四、含量测定高效液相色谱法（注意与以往的讲义不同）（氧化还原滴定法）历年考点：含量测定方法A.硫酸铜试液B.溴化钾试液C.醋酸铅试液D.茚三酮E.氨制硝酸银试液以下药物鉴别所使用的试液是1.盐酸利多卡因【答案】A2.异烟肼【答案】E3.硫喷妥钠【答案】C4.磺胺甲噁唑【答案】A解析：考察药物的鉴别方法，将不同类型的药物以配伍选择题的形式出现。
执业药师药物分析学知识点总结
执业药师药物分析学知识点总结第四章化学分析法第一节重量分析法熟悉重量法的分类，沉淀法的基木原理、测定方法以及结果的计算。
一、重量分析法概述：准确度好，精密度高，手续较繁琐，时间较长，对低含量组分测定误差大。
分为沉淀法、挥发法、萃取法。
二、沉淀法利用沉淀反响将被测组分转化为难溶物，以沉淀形式从溶液中别离出来并转化为称量形式，最后称定重量进行测定。
1.对沉淀形式的要求：溶解度小，纯洁，易于过滤和洗涤，易于转化为称量形式2.对称量形式的要求：组成固定，化学稳定性高，分子量大3.沉淀条件的选择(1)晶形沉淀：稀、搅、热、陈化。
(2)非晶形沉淀：浓、热、电解质、不陈化4.结果计算换算因数F二W/W,即待测组分的分子量与称量形式的分子量的比值。
第二节酸碱滴定法掌握酸碱滴定法的根本原理和方法;常用的酸碱指示剂;滴定液的配制和标定的方法。
一、基木原理1.强酸强碱的滴定：滴定突跃：在计量点附近突变的H 值范围。
指示剂的选择：变色范围全部或局XX在滴定突跃范围内的指示剂都可以用来指示终点。
滴定突跃范围大小与浓度有关。
2.强碱滴定弱酸：突跃范围小，计量点在碱性范围内，不能选酸性范围内变色的指示剂，只能选择酚酰或百里酚駄。
以C_Ka10-8为判断能否准确滴定的界限3.强酸滴定弱碱：与强碱滴定弱酸相似，但计量点在酸性范围内,指示剂只能选择甲基橙或澳甲酚绿等。
C_Kb10-8才能准确滴定4.多元酸的滴定：是否能被滴定以C_Kan10-8为准。
能否分步滴定决定于Kan/Kan+110二、酸碱指示剂：酸碱指示剂是一些有机弱酸或弱碱，其变色与溶液H值有关。
指示剂变色范围H二Kin土1三、滴定液的配制和标定1.盐酸滴定液用盐酸稀释配制，用基准无水碳酸钠标定基准物需枯燥滴定近终点需煮沸2.硫酸滴定液：与盐酸滴定液相似 3.氢氧化钠澄清氢氧化钠饱和溶液配制基准邻苯二甲酸氢钾标定新沸冷水溶解、稀释第三节氧化复原滴定法掌握碘量法、浪量法、肺量法、亚硝酸钠滴定法的基木原理和方法;滴定液的配制和标定方法。
执业药师《药物分析》知识点：熔点测定法
执业药师《药物分析》知识点：熔点测定法导语：熔点系指按照规定的方法测定，物质由固体熔化成液体的温度、熔融同时分解的温度或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。
以下是详细内容介绍。
熔点是多数固体药物需要测定的重要物理常数。
测定熔点可鉴别药物，也可反映药物的纯杂程度。
如果药物的纯度变差，则熔点下降、熔距增长。
测定熔点的药品，应是遇热晶型不转化，其初熔点和全熔点容易分辨的药品。
一、基本概念(1)熔点系指按照规定的方法测定，物质由固体熔化成液体的温度、熔融同时分解的温度或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。
(2)初熔系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度。
(3)全熔系指供试品全部液化时的温度。
(4)熔融同时分解系指供试品在一定温度下熔融同时分解产生气泡、变色或浑浊等现象。
二、测定方法1.测定法《中国药典》测定熔点的方法采用毛细管测定法，依照待测药物性质的不同，分为三种方法：第一法用于测定易粉碎的固体药品;第二法用于测定不易粉碎的固体药品，如脂肪、脂肪酸、石蜡、羊毛脂等;第三法用于测定凡士林或其他类似物质。
当各品种项下未注明时，均系指第一法。
这里仅介绍第一法。
测定前，取供试品适量，研成细粉，除另有规定外，应按照各药品项下干燥失重的条件进行干燥。
若该药品不检查干燥失重、熔点范围低限在135℃以上、受热不分解的供试品，采用105℃干燥;熔点在135℃以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜的干燥方法干燥，如恒温减压干燥。
测定时，分取供试品适量，置熔点测定用毛细管中，轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管，垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将毛细管自上El 放人使自由落下，反复数次，使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。
装入供试品的高度为3mm。
另将温度计放入盛装传温液的容器中，使温度计汞球部的底端与容器的底部距离2.5mm以上;加入传温液以使传温液受热后的液面恰好在温度计的`分浸线处。
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执业药师药物分析学备考知识点执业药师药物分析学备考知识点
化学分析法
第一节重量分析法
熟悉重量法的分类，沉淀法的基本原理、测定方法以及结果的计算。
一、重量分析法概述：准确度好，精密度高，手续较繁琐，时间较长，对低含量组分测定误差大。
分为沉淀法、挥发法、萃取法。
二、沉淀法利用沉淀反应将被测组分转化为难溶物，以沉淀形式从溶液中分离出来并转化为称量形式，最后称定重量进行测定。
1.对沉淀形式的要求：溶解度小，纯净，易于过滤和洗涤，易于转化为称量形式
2.对称量形式的要求：组成固定，化学稳定性高，分子量大
3.沉淀条件的`选择
(1)晶形沉淀：稀、搅、热、陈化。
(2)非晶形沉淀：浓、热、电解质、不陈化
4.结果计算换算因数F=W’/W，即待测组分的分子量与称量形式的分子量的比值。
第二节酸碱滴定法
掌握酸碱滴定法的基本原理和方法;常用的酸碱指示剂;滴定液的配制和标定的方法。
一、基本原理
1.强酸强碱的滴定：滴定突跃：在计量点附近突变的pH值范围。
指示剂的选择：变色范围全部或部分落在滴定突跃范围内的指示剂都可以用来指示终点。
滴定突跃范围大小与浓度有关。
2.强碱滴定弱酸：突跃范围小，计量点在碱性范围内，不能选酸性范围内变色的指示剂，只能选择酚酞或百里酚酞。
以C*Ka>10-8
为判断能否准确滴定的界限
3.强酸滴定弱碱：与强碱滴定弱酸相似，但计量点在酸性范围内，指示剂只能选择甲基橙或溴甲酚绿等。
C*Kb>10-8才能准确滴定
4.多元酸的滴定：是否能被滴定以C*Kan≥10-8为准。
能否分步滴定决定于Kan/Kan+1≥104
二、酸碱指示剂：酸碱指示剂是一些有机弱酸或弱碱，其变色与溶液pH值有关。
指示剂变色范围pH=pKin±1
三、滴定液的配制和标定
1.盐酸滴定液
①用盐酸稀释配制，用基准无水碳酸钠标定
②基准物需干燥
③滴定近终点需煮沸
2.硫酸滴定液：与盐酸滴定液相似
3.氢氧化钠
①澄清氢氧化钠饱和溶液配制
②基准邻苯二甲酸氢钾标定
③新沸冷水溶解、稀释
第三节氧化还原滴定法
掌握碘量法、溴量法、铈量法、亚硝酸钠滴定法的基本原理和方法;滴定液的配制和标定方法。
一、碘量法
以碘为氧化剂，或以碘化物作为还原剂进行滴定的方法。
1.直接碘量法：用碘滴定液直接滴定，用于测定具有较强还原性的药物。
只能在酸性、中性或弱碱性溶液中进行。
用淀粉指示剂指示终点。
2.剩余碘量法：在供试品中加入定量过量碘滴定液，待I2与测定组分反应完全后用硫代硫酸钠滴定剩余的碘，根据与药物作用的碘量计算药物含量。
需作空白实验，淀粉指示剂在近终点时加入。
3.置换碘量法：用于强氧化剂的测定。
在供试品中加入碘化钾，氧化剂将其氧化成碘，用用硫代硫酸钠滴定。
需作空白实验。
4.滴定液配制碘滴定液：碘与碘化钾共同配制，以基准三氧化二砷标定。
硫代硫酸钠滴定液：新沸冷水配制，加少量无水碳酸钠作稳定剂。
采用置换碘量法标定
二、溴量法：以溴的氧化作用和溴代作用为基础，配制溴酸钾和溴化钾混和溶液进行分析测定。
在酸性溶液中生成的溴与被测物反应完成后，加入KI与剩余Br2作用，用硫代硫酸钠滴定生成的碘。
是利用溴的化学反应和置换碘量法相结合的滴定分析法。
Br2滴定液用置换碘量法标定。
三、铈量法：应用硫酸铈作为滴定剂，要求在酸性溶液中进行。
滴定无色样品时可利用Ce4+本身黄色指示终点，但灵敏度不高;使用邻二氮菲指示剂时，要求测定组分还原性比指示剂强。
硫酸铈滴定液用基准三氧化二砷标定。
四、亚硝酸钠滴定法：亚硝酸钠在盐酸存在条件下与具有芳伯氨基化合物发生重氮化反应，定量生成重氮盐。
滴定条件：
(1)过量盐酸：加快反应速度，重氮盐在酸性条件下稳定，防止
偶氮化合物形成
(2)室温(10℃～30℃)条件：温度过高使亚硝酸逸失，过低反应
速度太慢
(3)滴定时加入KBr作为催化剂
(4)滴定方式：开始时滴定管尖端插入液面下，在搅拌下迅速加入，避免亚硝酸损失。
近终点时滴定管提出液面，淋洗、缓慢滴定。
(5)终点指示法：永停滴定法
亚硝酸钠滴定液使用基准对氨基苯磺酸标定。
第四节非水溶液滴定法
掌握非水溶液滴定法的基本原理;碱的滴定和酸的滴定方法;滴定液的配制和标定方法。
一、溶剂：以非水溶剂为滴定介质，不仅增大有机化合物溶解度，而且能改变物质化学性质，使水中不能进行完全的滴定反应顺利进行。
1.溶剂的分类
(1)质子溶剂
酸性溶剂：给出质子能力较强，适于作为滴定弱碱性物质介质
碱性溶剂：接受质子能力较强，适于作为滴定弱酸性物质介质
两性溶剂：适于作为滴定不太弱的酸、碱的介质
(2)无质子溶剂
偶极亲质子溶剂：具接受质子倾向和成氢键能力，适于作弱酸性或某些混合物滴定介质
惰性溶剂：与质子溶剂混用，改善溶解性能增大突跃
2.溶剂性质
(1)离解性：自身离解常数越小，突跃范围越大，滴定终点敏锐
(2)酸碱性：弱酸在碱性溶剂中可以增强其酸性;弱碱在酸性溶剂中可以增强其碱性
(3)介电常数：溶质在介电常数大的溶剂中易离解，在介电常数小的溶剂中较难离解，多形成离子对。
3.均化效应和区分效应
二、碱的滴定：应选择酸性溶剂，增强弱碱强度，使滴定突跃更加明显。
溶剂常用冰醋酸，使用高氯酸的冰醋酸溶液作为滴定液，以基准邻苯二甲酸氢钾标定。
用结晶紫作指示剂
三、酸的滴定：以碱性溶剂乙二胺或偶极亲质子溶剂二甲基甲酰胺为溶剂。
常用甲醇钠作为滴定剂，基准苯甲酸标定。