减压蒸馏

七、思考题
1、具有什么性质的化合物需用减压蒸馏进行提纯？
答：减压蒸馏适用于沸点高的物质以及在常压 下蒸馏未达到沸点时即受热分解、氧化或聚合 的物质。
２、使用水泵减压蒸馏时，应采取什么措施？ 答：实验开始时，先开泵，再开热源；实验结 束时，先关热源再关泵。
七、思考题
３、在进行减压蒸馏时，为什么必须用热浴加
气都会损坏油泵，使用时须注意油泵的保护。
3、安全保护部分
安全瓶:一般用抽滤瓶，用于调节压力与放气。 冷阱：用来冷却水蒸气和一些易挥发物质。
吸收塔（干燥塔）：通常设三个。
第一个装无水CaCl2或硅胶，吸收水汽； 第二个装粒状Na0H，吸酸性气体； 第三个装切片石腊，吸烃类气体。
4、测压部分 • 传统水银压力计： 开口式：系统内P=大气压-两臂汞柱高度之差 闭口式：系统内P=两臂汞柱高度之差 机械真空表（指针偏转）： 系统内P=大气压-读数 电子真空表（数字显示）
热，而不能用直接火加热？为什么必须先抽真
空后加热？ 答：用热浴的好处是加热均匀，可防止暴沸，如 果直接用火加热的话，情况正好相反。因为系统 内充满空气，加热后部分溶液气化，再抽气时， 大量气体来不及冷凝和吸收，会直接进入真空泵 ，损坏泵改变真空度。如先抽气再加热，可以避 免或减少之。
七、思考题
４、当减压蒸完所要的化合物后，应如何 停止减压蒸馏？为什么？
• •
四、操作方法
1、按图安装仪器
2、检查气密性：
检查的方法： 关闭毛细管和安全瓶，开泵并观察压力计指针是 否偏转，偏转说明不漏气（磨口仪器的所有接口 都必须用真空油脂涂好）。然后慢慢旋开安全瓶
上的活塞，放入空气直到内外压力相等为止。
四、操作方法
3、开始减压蒸馏 加入30mL蒸馏水于100mL蒸馏烧瓶中，关安全瓶上的活 塞，开动水泵调节毛细管导入空气量，能冒出一连串 小气泡为宜。当压力稳定后，便开始通冷凝水、缓慢 加热，控制蒸馏速度为1～2滴/秒为宜。待达到所需的 沸点时，更换接收瓶，继续蒸馏。 4、结束蒸馏 蒸馏完毕，关闭热源，慢慢旋开螺旋夹，并慢慢打开 安全瓶上的活塞，平衡内外压力，使测压计指针指向 0，然后关闭水泵，停水。
五、数据记录与处理
• 馏出液体积： mL • 馏出温度： • 馏出压强： • 产率= （实验中理论产量为30mL）
六、注意事项
1）在系统充分抽空后先通冷凝水，再加热，一旦减 压蒸馏开始，就应密切注意蒸馏情况，调整体系内
压，记录压力和相应的沸点值，根据要求，收集不
同馏分。 2）旋开螺旋夹和打开安全瓶均不能太快，否则指针 易打弯； 3）必须待内外压力平衡后，才可关闭水泵，以免抽 气泵中的水倒吸。最后按照与安装相反的程序拆除 仪器。
二、实验原理 减压蒸馏的适用范围
1、分离或提纯沸点较高的有机物。 2、在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或 聚合的物质。
二、实验原理
减压蒸馏时如何确立沸点与压力的关系 １、文献法
２、经验规律法
1）估算法： 气压在25mmHg时，高沸点化合物可下降 100~125 ℃；当在25mmHg以下，压力每相差1 mmHg， 沸点相差1℃； 2）查找压力温度关系图; 3）公式法：
SANQUAN MEDICAL COLLEGE
减压蒸馏
2015-4-15
一、实验目的
1、学习减压蒸馏的原理及其应用。
2、认识减压蒸馏的主要仪器设备。
3、掌握减压蒸馏仪器的安装和减压蒸馏
的操作方法。
二、实验原理
• 液体的沸点与外界压 力成正比； • 如果借助于真空泵降 低系统内压力，就可 以降低液体的沸点。 ----这样的蒸馏操作 称作减压蒸馏.
答：蒸馏完毕移去热源，慢慢旋开螺旋夹，并
慢慢打开安全瓶活塞（这样可以防止倒吸），
平衡内外压力，使测压计的指针慢慢地回复原
状，然后关闭泵和冷却水。
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谢！
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B lg p A T
三、减压蒸馏装置
蒸馏部分
安全 保护
测压 部分
减压 部分
1、蒸馏部分
温度计 毛细管 冷凝管
接泵
距离瓶底1-2mm
2、抽气部分
最常见的减压泵有水泵和油泵两种。 循环水真空泵：能达到的最低压力为2.266kPa 油泵：结构较精密，好的油泵能抽至真空度为
13.3Pa。如果有挥发性的有机溶剂、水或酸的蒸