减压蒸馏
减压蒸馏的好处
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减压蒸馏的好处
减压蒸馏又称为分子蒸馏,是一种用于纯化高沸点有机物的有效方法。
与传统的蒸馏方式相比,减压蒸馏具有以下优点:
1. 操作温度低:由于蒸馏压力降低,减压蒸馏需要更低的温度来达到相同的分离效果,避免了高温对化合物的破坏。
2. 纯度高:减压蒸馏可以有效分离低沸点化合物和高沸点化合物,从而提高目标化合物的纯度。
3. 节约能源:由于减压蒸馏需要较低的温度和压力,相比传统蒸馏方式可以节省能源开支。
4. 应用领域广泛:减压蒸馏在石油化工、医药、食品、精细化学品等领域中得到广泛应用,是一种有效的纯化方法。
总之,减压蒸馏是一种非常有用的化学方法,可以在各种场合中用于纯化高沸点有机物,提高产物品质和纯度。
常压蒸馏和减压蒸馏
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常压蒸馏和减压蒸馏常压蒸馏和减压蒸馏习惯上合称常减压蒸馏,常减压蒸馏基本属物理过程。
原料油在蒸馏塔里按蒸发能力分成沸点范围不同的油品(称为馏分),这些油有的经调合、加添加剂后以产品形式出厂,相当大的部分是后续加工装置的原料,因此,常减压蒸馏又被称为原油的一次加工。
包括三个工序:原油的脱盐、脱水;常压蒸馏;减压蒸馏。
原油的脱盐、脱水又称预处理。
从油田送往炼油厂的原油往往含盐(主要是氯化物)、带水(溶于油或呈乳化状态),可导致设备的腐蚀,在设备内壁结垢和影响成品油的组成,需在加工前脱除。
常用的办法是加破乳剂和水,使油中的水集聚,并从油中分出,而盐份溶于水中,再加以高压电场配合,使形成的较大水滴顺利除去。
催化裂化催化裂化是在热裂化工艺上发展起来的。
是提高原油加工深度,生产优质汽油、柴油最重要的工艺操作。
原料范主要是原油蒸馏或其他炼油装置的350 ~ 540℃馏分的重质油,催化裂化工艺由三部分组成:原料油催化裂化、催化剂再生、产物分离。
催化裂化所得的产物经分馏后可得到气体、汽油、柴油和重质馏分油。
有部分油返回反应器继续加工称为回炼油。
催化裂化操作条件的改变或原料波动,可使产品组成波动。
催化重整催化重整(简称重整)是在催化剂和氢气存在下,将常压蒸馏所得的轻汽油转化成含芳烃较高的重整汽油的过程。
如果以80~180℃馏分为原料,产品为高辛烷值汽油;如果以60~165℃馏分为原料油,产品主要是苯、甲苯、二甲苯等芳烃,重整过程副产氢气,可作为炼油厂加氢操作的氢源。
重整的反应条件是:反应温度为490~525℃,反应压力为1~2兆帕。
重整的工艺过程可分为原料预处理和重整两部分。
加氢裂化是在高压、氢气存在下进行,需要催化剂,把重质原料转化成汽油、煤油、柴油和润滑油。
加氢裂化由于有氢存在,原料转化的焦炭少,可除去有害的含硫、氮、氧的化合物,操作灵活,可按产品需求调整。
产品收率较高,而且质量好。
延迟焦化它是在较长反应时间下,使原料深度裂化,以生产固体石油焦炭为主要目的,同时获得气体和液体产物。
常压蒸馏 减压蒸馏
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常压蒸馏减压蒸馏
常压蒸馏和减压蒸馏是化学实验和生产过程中常用的分离和纯化方法。
具体的区别如下:
原理不同:常压蒸馏是利用物质的沸点差异进行分离的,它是在大气压下进行的;而减压蒸馏则是利用物质在低压下沸点降低的特性进行分离的。
适用范围不同:常压蒸馏通常用于分离沸点高低相差不大的液体混合物;而减压蒸馏则适用于高沸点、易分解、易氧化的混合物的分离。
操作条件不同:常压蒸馏是在纯净水的沸点处进行的,可以为普通的烧杯加加热器;减压蒸馏则需要抽出反应瓶内和密闭系统内的气体,将压强降到一定程度,再进行加热分离。
因此,减压蒸馏一般需要更加复杂的设备和技术,成本也更高。
分离程度不同:由于减压蒸馏过程中液体的沸点降低,因此分离程度更高,所得纯度更高。
总的来说,常压蒸馏和减压蒸馏主要是针对不同的化学物质和分离目的而设计的。
适当选择和使用这两种蒸馏法可以提高化学实验和生产工艺的效率和纯度。
减压蒸馏
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16、减压蒸馏装置由哪些仪器、设备组成,各起什么作 用?
减压蒸馏装置由四部分组成:蒸馏部分:主要仪器有蒸 馏烧瓶,克氏蒸馏头,毛细管,温度计,直形冷凝管, 多头接引管,接受器等,起分离作用。抽提部分:可用 水泵或油泵,起产生低压作用。油泵保护部分:有冷却 阱,有机蒸气吸收塔,酸性蒸气吸收塔,水蒸气吸收塔, 起保护油泵正常工作作用。测压部分:主要是压力计, 可以是水银压力计或真空计量表,起测量系统压力的作 用。
蒸出液接受部分:通常用多尾接液管连接两个或三个梨形 或圆形烧瓶,在接受不同馏分时,只需转动接液管,在减 压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器。尤其不 能用不耐压的平底瓶(如锥形瓶等),以防止内向爆炸。
2、抽气部分
抽气部分用减压泵,最常见的减压泵有水泵和油泵两种。
水泵(水循环泵):所能达到的最低压力为2.266kPa
“中真空”[133.2~13.332Pa(10~0.1mmHg)]一般 可用油泵获得。
“高真空”[<13.332Pa(<0.1mmHg)]一般可用扩散 泵获得。
3、安全保护部分
安全瓶:安全保护作用。一般用吸滤瓶,用于调 节压力与放气
为了保护油泵必须在馏液接受器与油泵之间顺次 安装冷阱和几个吸收塔。 冷阱:用来冷却水蒸气和一些易挥发物质。冷阱中 冷却剂的选择随需要而定。
2)、在系统充分抽空后通冷凝水,再加热(一般用油浴) 蒸馏,一旦减压蒸馏开始,就应密切注意蒸馏情况,调整 体系内压,记录压力和相应的沸点值,根据要求,收集不 同馏分。
3)、旋开螺旋夹和打开安全瓶均不能太快,否则水银柱会 很快上升,可能冲破测压计; 4)、必须待内外压力平衡后,才可关闭油泵,以免抽气泵 中的油倒吸入干燥塔。最后按照与安装相反的程序拆除仪器。
减压蒸馏和分子蒸
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减压蒸馏和分子蒸
分子蒸馏和减压蒸馏都是物质分离的方法,但两者存在较大差异。
分子蒸馏是利用不同物质分子运动自由程的差别实现对物质的分离。
在分子蒸馏过程中,蒸发面和冷凝面之间的距离很小,蒸气分子从蒸发面向冷凝面飞射的过程中,蒸气分子之间发生碰撞的几率很小,整个系统在很高的真空度下工作。
减压蒸馏是利用在低压环境下,物质沸点会降低这一原理对高沸点物质进行蒸馏。
在减压蒸馏过程中,蒸气分子需要经过较长的距离才能冷凝为液体,在整个过程中,蒸气分子要不断地与塔板(或填料)上的液体及其它蒸气分子发生碰撞,整个操作系统存在一定的压差,真空度远低于分子蒸馏过程。
总的来说,分子蒸馏和减压蒸馏的原理和应用场景不同,需要根据具体情况选择合适的分离方法。
减压蒸馏简介
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减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的一种重要方法。
它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点,即已受热分解、氧化或聚合物质。
基本原理液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。
所以液体沸腾的温度是随外界压力的降低而降低的。
因而如用真空泵连接盛有液体的容器,使液体表面上的压力降低,即可降低液体的沸点,这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏。
实验装置系统常用的减压系统分为蒸馏、抽气(减压)以及在它们之间的保护和测压装置三部分组成。
1、蒸馏部分与常压蒸馏不同,减压蒸馏瓶又称克氏蒸馏瓶,在磨口仪器中用克氏蒸馏头配圆底烧瓶代替。
它有两个颈其目的是为了避免减压蒸馏时瓶内液体由于沸腾而冲入冷凝管中。
瓶的一颈中插入温度计,另一颈中插入一根毛细管,其长度恰好使其下端距瓶底1-2mm。
毛细管上端连有一段带螺旋夹的橡皮管,螺旋夹用以调节进入空气的量,使有极少量的空气进入液体,呈微小气泡冒出,作为液体沸腾的气化中心,使蒸馏平稳进行。
接受器可用蒸馏瓶(圆底或抽滤瓶充任),切不可用平底烧瓶或锥形瓶(壁薄不耐压)。
蒸馏时若要收集不同的馏分而又不中断蒸馏,则可用两尾或多尾接液管,就可使不同的馏分进入指定的接受器中。
根据蒸出液体的沸点不同,选用合适的热浴和冷凝管,如果蒸馏的液体量不多而且沸点甚高,或是低熔点的固体,也可不用冷凝管,而将克氏瓶的支管通过接液管直接插入接受瓶的球形部分中。
蒸馏沸点较高的物质时,最好用石棉绳或石棉布包裹蒸馏瓶的两颈,以减少散热。
控制热浴的温度,使它比液体的沸点高20-30°C左右。
2、抽气部分实验室通常用水泵、循环水泵或油泵进行减压。
水泵:系用玻璃或金属水泵,其效能与其结构、水压及水温有关。
水泵所能达到的最低压力为当时室温下的水蒸气压。
例如水温为6-8°C,水蒸气压为0.93-1.07kPa。
在夏天,水温为30°C,则水蒸气压为4.2kPa左右。
可用循环水泵代替普通水泵,其还带测压装置。
减压蒸馏的工作原理和应用
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减压蒸馏的工作原理和应用1. 工作原理减压蒸馏是一种常用的分离技术,通过将液体在减压条件下加热蒸发,然后再冷凝回液体,实现物质的分离。
其工作原理可以总结如下:1.降低液体的沸点:在常压下,液体的沸点是固定的,但在减压条件下,液体的沸点会降低。
因此,通过降低系统压力,可以降低液体的沸点,使液体在较低温度下蒸发。
2.加热液体:减压蒸馏需要对液体进行加热,以增加其蒸发速率。
加热可以通过外部加热源或内部加热源(例如蒸汽)来实现。
3.冷凝蒸汽:在蒸发过程中,液体蒸发为蒸汽,蒸汽需要冷凝回液体,以实现分离。
冷凝可以通过冷却器等设备来实现,将蒸汽冷却成液体。
4.收集分离物:通过冷凝过程,分离出来的组分会集中在冷凝器中,然后可以通过收集装置进行分离物的收集。
2. 应用减压蒸馏在许多领域都有广泛的应用。
以下是几个常见的应用领域:2.1 石油工业在石油工业中,减压蒸馏被广泛应用于原油分馏,将原油中的各种组分分离出来。
原油中的组分具有不同的沸点,通过不同的蒸馏塔,可以将原油分成不同的馏分,如天然气、汽油、柴油等。
2.2 化工工艺在化工工艺中,减压蒸馏可用于将混合物分离成单一成分或具有不同沸点的组分。
例如,通过减压蒸馏可以将溶剂从废物中分离出来,以便进行再利用。
2.3 酒精提纯在酒精生产中,通过减压蒸馏可以将酒精与水分离。
由于酒精和水的沸点相差较大,通过减压蒸馏可以将酒精从水中分离出来,提高酒精的纯度。
2.4 医药工业在制药工业中,减压蒸馏常用于药物纯化和提纯。
通过减压蒸馏可以将药物与其他杂质分离,提高药品的质量和纯度。
2.5 食品工业在食品工业中,减压蒸馏可用于提取天然香料和食品添加剂。
通过减压蒸馏可以将香料和添加剂从原材料中提取出来,以增加食品的香气和口感。
3. 总结减压蒸馏是一种常用的分离技术,通过降低液体的沸点和冷凝蒸汽,实现物质的分离。
在石油工业、化工工艺、酒精提纯、医药工业和食品工业等领域都有广泛的应用。
减压蒸馏技术在实际应用中,需要根据具体的分离物和工艺条件进行优化和调整,以获得最佳的分离效果和经济效益。
减压蒸馏真空度和沸点的计算
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减压蒸馏真空度和沸点的计算减压蒸馏,听上去就像是个高大上的化学实验,其实它跟我们生活中的许多事情息息相关,就像喝水、做饭一样简单。
想象一下,你在厨房里,准备煮一锅汤。
你把水放在锅里,慢慢加热,水蒸气冒出来,水温越来越高,最后开始沸腾。
这时候,你是不是觉得自己像个大厨?不过,真要做减压蒸馏,就得换个思路。
减压蒸馏就是把压力降低,沸点也随之下降。
简单点说,就是你在做饭的时候,把锅盖拧得死死的,蒸汽在里面膨胀,那温度肯定高。
而我们要的是把盖子一拧,蒸汽就跑得快,水的沸点也降得低,瞬间就能分离出各种液体,简直神奇得不要不要的。
说到沸点,你知道吗?它其实就像你心中的小火苗。
平时我们都在高压下生活,沸点一高,水就不容易变成蒸气,得等很久。
但减压蒸馏就不一样啦,像是把这小火苗压得更小,瞬间就能让水变成蒸气,简直是加速器。
就像你在压力大的工作环境下,突然有一天发现能在家办公,舒服多了。
减压蒸馏的秘诀就在于降低环境压力,让液体在更低的温度下就能转变成气体,这种技术可不光是实验室里的黑科技,生活中也有它的身影,比如提取香料、分离化学物质等等。
想象一下,您在某个热闹的市场,摊位上飘着各种香料的味道,真是让人流口水。
这些香料的提取有时候就用到了减压蒸馏。
你看,那些店主可不会让这些香料在高温下蒸,万一挥发了可就亏大了。
降低压力,把温度控制得当,完美的香气就能留住,这真是把“温柔”发挥到极致,连气味都能保留下来,真是个小聪明。
再说到沸点,您可知道,水的沸点在海拔不同的地方是有差异的?海拔高的地方,空气稀薄,压力低,水的沸点自然就低。
就像你在高山上爬,呼吸都费劲,煮饭的时候水开得快,快得让你都来不及加盐。
这个道理其实也适用于减压蒸馏,实验室里调试压力,想要的就是把那些不容易沸腾的东西先给它“请”出去,让它们轻松变气,真是有点儿像魔术。
减压蒸馏最有趣的就是它能分离不同的成分,像是在一场派对上,人人都想找到自己的舞伴。
一个个的液体,慢慢在压力的作用下,先后从锅里“出场”,你能清楚地看到哪些成分会在较低的温度下被提取出来。
常压蒸馏和减压蒸馏
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常压蒸馏和减压蒸馏常压蒸馏和减压蒸馏习惯上合称常减压蒸馏,常减压蒸馏基本属物理过程。
原料油在蒸馏塔里按蒸发能力分成沸点范围不同的油品(称为馏分),这些油有的经调合、加添加剂后以产品形式出厂,相当大的部分是后续加工装置的原料,因此,常减压蒸馏又被称为原油的一次加工。
包括三个工序:原油的脱盐、脱水;常压蒸馏;减压蒸馏。
原油的脱盐、脱水又称预处理。
从油田送往炼油厂的原油往往含盐(主要是氯化物)、带水(溶于油或呈乳化状态),可导致设备的腐蚀,在设备内壁结垢和影响成品油的组成,需在加工前脱除。
常用的办法是加破乳剂和水,使油中的水集聚,并从油中分出,而盐份溶于水中,再加以高压电场配合,使形成的较大水滴顺利除去。
催化裂化催化裂化是在热裂化工艺上发展起来的。
是提高原油加工深度,生产优质汽油、柴油最重要的工艺操作。
原料范主要是原油蒸馏或其他炼油装置的350 ~ 540℃馏分的重质油,催化裂化工艺由三部分组成:原料油催化裂化、催化剂再生、产物分离。
催化裂化所得的产物经分馏后可得到气体、汽油、柴油和重质馏分油。
有部分油返回反应器继续加工称为回炼油。
催化裂化操作条件的改变或原料波动,可使产品组成波动。
催化重整催化重整(简称重整)是在催化剂和氢气存在下,将常压蒸馏所得的轻汽油转化成含芳烃较高的重整汽油的过程。
如果以80~180℃馏分为原料,产品为高辛烷值汽油;如果以60~165℃馏分为原料油,产品主要是苯、甲苯、二甲苯等芳烃,重整过程副产氢气,可作为炼油厂加氢操作的氢源。
重整的反应条件是:反应温度为490~525℃,反应压力为1~2兆帕。
重整的工艺过程可分为原料预处理和重整两部分。
加氢裂化是在高压、氢气存在下进行,需要催化剂,把重质原料转化成汽油、煤油、柴油和润滑油。
加氢裂化由于有氢存在,原料转化的焦炭少,可除去有害的含硫、氮、氧的化合物,操作灵活,可按产品需求调整。
产品收率较高,而且质量好。
延迟焦化它是在较长反应时间下,使原料深度裂化,以生产固体石油焦炭为主要目的,同时获得气体和液体产物。
减压蒸馏名词解释
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减压蒸馏名词解释
减压蒸馏是一种在降低环境压力的条件下进行的蒸馏方法。
通常用于处理高沸点物质,以便在低温下将它们转化为气体形式。
这种方法最常用于炼油和石油化工行业中的精细化学处理过程中。
减压蒸馏的原理是根据物质沸点和环境压力之间的关系。
在大气压下,物质的沸点是固定的,但是如果降低环境压力,物质的沸点也会随之下降。
因此,通过减小炉内的压力,高沸点物质可以在较低温度下蒸发并转化为气态。
随后,这些气体被收集和冷却,以便将它们转化回液态,从而分离出所需的化学物质。
减压蒸馏通常是在专用的减压蒸馏设备中进行的,设备包括加热炉、减压容器、冷却器、收集器等。
在减压蒸馏过程中,要注意控制温度和压力,以确保化学物质的分离和提纯的高效性和稳定性。
总之,减压蒸馏是一种常用的化学分离技术,通过降低环境压力,将高沸点物质转化为气态,并进行分离和提纯,广泛应用于石油化工、制药、食品等领域。
减压蒸馏
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因为石油是很多物质的混合物.所谓蒸馏是利用各物质沸点不同进行的提纯,其中没有新物质生成.所以是物理性质减压蒸馏和分馏操作(转载)减压蒸馏原理:液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度,因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的,如果借助于真空泵降低系统内压力,就可以降低液体的沸点,这便是减压蒸馏操作的理论依据。
减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。
它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。
前提准备:要对你所蒸馏的东西性质十分了解。
物质在某一压力下的沸点是固定的。
压力越小,一般沸点降低。
故减压是为了降低所要处理物质的沸点,使其在较低的温度下沸腾,蒸出。
蒸东西时其温度首先要考察其压力,压力确定后查出其相应的沸点,然后根据你蒸馏的速度以及要蒸出的物质的纯度等方面考虑选择低于其沸点的温度,另外,有些混合物会形成共沸,最好有相图可查阅。
减压蒸馏操作具体方法:1)、收集玻璃仪器:与常压蒸馏相同,不同之处在于减压蒸馏需要用一只3口或4口转接头。
2)、预热油浴或加热套。
如果蒸馏物的沸点未知,此步骤应该略去。
记住,多数情况下,热源的温度需比蒸馏物的沸点高20~30°C。
注意:由于热分解及可能着火,只在加热温度低于200°C时使用油浴。
3)、记录贴有标签的接收瓶的重量。
4)、将要蒸馏的物料放入带搅拌子的圆底烧瓶(搅拌子用于防止爆沸)。
选择圆底烧瓶的大小非常重要。
液体装至瓶子溶剂的1/2到2/3为好,液面太高将过早沸腾,液面过低则要花费太长的时间来蒸馏。
5)、装配所有玻璃仪器,确保在所有接头上涂上油脂。
注意节约真空油脂,它比较贵,同时你也不想让它进入你的产品中吧。
6)、蒸馏柱的保温。
当用维格勒柱时,柱子应该用玻璃棉或铝箔来包裹。
如果不进行隔热保温处理,蒸馏时要花费很长的时间。
7)、将冷凝管连上水管,打开水龙头,检漏。
8)、不要开始加热!!!9)、缓慢地将蒸馏装置抽真空。
减压蒸馏操作的原理和方法
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减压蒸馏操作的原理和方法减压蒸馏是一种常用的分离和提纯液态混合物的方法。
它是在减压条件下进行的一种蒸馏操作,通过控制系统内的压力低于液体混合物的沸点压力,使得混合物在较低温度下蒸发和分离,以实现分离纯度较高的组分。
减压蒸馏通常适用于高沸点和易分解的混合物的分离和提纯。
减压蒸馏的原理是根据混合物的成分在不同压力下沸点的差异来实现分离。
通常情况下,混合物的成分在不同压力下的沸点是不同的,较高沸点的成分在较低的压力下沸腾而分离出来。
减压蒸馏通过降低系统中的压力,使混合物在较低温度下蒸发,从而减少了对较高沸点组分的热解。
减压蒸馏操作通常包括以下几个关键步骤:1. 设计合适的设备:减压蒸馏操作通常在专门的蒸馏设备中完成,这些设备包括蒸馏塔、冷凝器和分离装置等。
蒸馏塔是用于分离混合物的关键设备,通常由圆柱体和一系列填料组成,填料可以增加相互之间的接触表面积,提高分馏效果。
2. 控制压力:减压蒸馏的关键在于控制系统内的压力低于混合物中最轻组分的沸点压力,使得轻组分在较低的温度下蒸发。
压力可以通过调节系统中的真空泵来实现,确保系统内部的压力降低至所需的范围。
3. 加热与冷却:在减压蒸馏中,首先需要加热混合物,使其达到沸点温度以进入蒸发状态,进而分离出组分。
加热方式可以采用外部加热或内部加热,常见的有蒸汽加热和电加热等。
随后,蒸发的混合物会进入冷凝器,通过冷却使其转化为液体。
冷凝器通常通过冷却水或制冷机制冷,将蒸汽冷却成液体。
4. 分离纯度较高组分:经过冷凝后,混合物中的组分会在分离装置中进行进一步分离。
常用的分离装置包括塔板和填料两种形式。
填料通常由不溶于混合物的物质构成,能够增加相互接触面积和表面上液体的层流,从而加强分离效果。
分离后,液体可以在不同的收集容器中收集,获得纯度较高的组分。
减压蒸馏具有以下几个优势:1. 适用范围广:减压蒸馏适用于各种高沸点混合物的分离和提纯,特别是那些易分解和易挥发的物质。
这种蒸馏方式可以在较低的温度下进行,减少了对混合物的热解和降解。
甲醇和水的减压蒸馏
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甲醇和水的减压蒸馏一、引言甲醇和水的减压蒸馏是一种常用的分离技术,通过控制蒸馏温度和压力的变化,可以实现甲醇和水的有效分离。
本文将详细介绍甲醇和水的减压蒸馏原理、实验步骤以及应用领域。
二、减压蒸馏原理甲醇和水的减压蒸馏是利用两种物质在不同温度下的沸点差异来实现分离的。
在常压下,甲醇的沸点为64.7℃,水的沸点为100℃,沸点差为35.3℃。
而在减压条件下,降低了系统的压力,使得甲醇和水的沸点均下降,沸点差也相应减小。
通过调节减压蒸馏设备的温度和压力,可以实现甲醇和水的有效分离。
三、实验步骤1. 准备实验设备:减压蒸馏设备、加热器、冷凝器等。
2. 将甲醇和水以一定的比例混合,放入减压蒸馏设备中。
3. 开启加热器,升温至设定温度。
由于甲醇的沸点较低,甲醇会先蒸发出来。
4. 蒸发的甲醇经过冷凝器后变为液体,收集在容器中。
5. 随着甲醇的蒸发,温度逐渐升高,当达到水的沸点时,水也开始蒸发。
6. 再次经过冷凝器后,水变为液体,与之前收集的甲醇分开。
四、应用领域甲醇和水的减压蒸馏在实际应用中具有广泛的应用领域。
1. 化工领域:甲醇和水的减压蒸馏被广泛应用于化工工艺中,用于甲醇的提纯和水的脱除。
甲醇是一种重要的有机合成原料,其纯度对于化学反应的效果有着重要影响。
减压蒸馏可以提高甲醇的纯度,满足不同化工反应的需要。
2. 医药领域:在制药过程中,甲醇和水的减压蒸馏常用于溶剂的回收和药品的分离。
通过减压蒸馏可以将甲醇和水进行有效分离,回收利用。
3. 能源领域:甲醇被广泛应用于燃料电池等能源领域。
在甲醇的生产过程中,甲醇和水的减压蒸馏可以提高甲醇的纯度,提高燃料电池的效率。
4. 环境保护领域:甲醇和水的减压蒸馏可以用于废水处理中,将废水中的甲醇和水分离,实现废水的净化和资源回收。
五、结论甲醇和水的减压蒸馏是一种常用的分离技术,通过控制蒸馏温度和压力的变化,可以实现甲醇和水的有效分离。
该技术在化工、医药、能源和环境保护等领域有着广泛的应用前景。
2020有机化学实验-减压蒸馏
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管。如果待蒸馏物对空气敏感,在
磁力搅拌下减压蒸馏就比较合适。
2.减压系统
实验室通常用循环水真空泵或油泵进行减压。
(1)循环水真空泵 循环水真空泵所能达到的最低压力为当时室温下的水蒸气压。
(2) 油泵 好的油泵能抽至真空度为0.133KPa(1mmHg),一般使用油泵 时,系统的压力常控制在0.67~1.33 KPa(5mmHg~10mmHg) 之间,因为在沸腾液体表面上要获得0.67 KPa以下的压力比较 困难。这是由于蒸汽从瓶内的蒸汽表面逸出而经过瓶颈和支管 (内径为4~5mm)时,需要有0.13~1.07KPa的压力差,如 果要获得较低的压力,可选用短颈和支管粗的克氏蒸馏瓶。
四、实验步骤:
4.蒸馏完毕,先停止加热,移去热源,并慢慢打开安全瓶上的活塞,平 衡系统内外压力,使测压计的水银柱缓慢的恢复原状,然后关闭减压泵。 使用循环水真空泵测压可直接读数。
应注意两点: 第一,旋开安全瓶的活塞不能太快; 第二,必须待内外压力平衡后,才 可关闭减压泵。最后按安装的相反 次序拆除仪器。
注意事项:
• 6.使用油泵时,应注意防护与保养,不可使水分、有 机物质或酸性气体侵入泵内,否则会严重降低油泵 的效率。在蒸馏装置与油泵之间所安装的安全瓶、 冷却阱、气体吸收塔及缓冲瓶,目的就是为了保护 油泵。
注意事项:
• (1)倘若在蒸馏时,突然发生暴沸或冲料,或者由于系统内压力发生 突然变化,从而导致泵油倒吸,安全(缓冲)瓶的设置就可以避免泵 油冲入气体吸收塔。另外,装在安全瓶口上的带旋塞双通管可用来调 节系统压力或放气。
讨论
• 高真空(10-3~10-8 mmHg,0.133×10-3~0.133×10-8 KPa)
低真空
• 一般在实验室中可用水泵获得。水泵的抽空效力与水压、 泵中水流速度及水温有关。好的水泵所达的最大真空度受 水的蒸气压力所限制,因此水源温度在3~4℃时,水泵可 达6mmHg(0.8KPa)真空度;而水源温度在 20~25℃时, 最高只能达到17~25 mmHg(2.26~3.33KPa)。
减压蒸馏 - 减压蒸馏
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冷却剂的选择随需要而定。 冷阱:用来冷却水蒸气和一些易挥发物质。
减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气(减压)、安全保护和测压四部分组成。 1mmHg)]一般可用扩散泵获得。 冷阱中冷却剂的选择随需要而定。
吸职塔(干燥塔):通常设三个。 主要有:(1)冷阱:使低沸点(易挥发)物质冷凝下来不致进入真空泵。
kPa(760~10mmHg)]一般可用水泵获得。 Pa(10~0.1mmHg)]一般可用油泵获得。 Pa(<0.1mmHg)]一般可用扩散泵获得。
3、安全保护部分 如蒸馏物中含有挥发性杂质,可先用水泵减压抽除,然后改用油泵。
吸职塔(干燥塔):通常设三个。 (3)粒状氢氧化钠塔,吸收酸性气体。
测(压3)表粒:状P氢实氧=大化安气钠压塔全-,P表吸瓶收酸:性安气体全。 保护作用。一般用吸滤瓶,用于调 节压力与放气 16、减压蒸馏装置由哪些仪器、设备组成,各起什么作用?
答:尽可能减少低沸点有机物损坏油泵。
3、减压蒸馏中毛细管的作用是什么?能否用沸石代 替毛细管?
答:减压蒸馏时,空气由毛细管进入烧瓶,冒出小 气泡,成为液体沸腾时的气化中心,这样不仅可以 使液体平稳沸腾,防止暴沸,同时又起一定的搅拌 作用。
4、使用油泵减压时,常有哪些吸收和保护装置?其 作用是什么?
答:A:磨口; B:调好压力; C:加热; D:调整 压力;E:加热; F:加热; G:系统与大气相同; H:停泵。
12、 在减压蒸馏装置中,氢氧化钠塔用来吸收 A
和
B
,活性炭塔和块状石蜡用来吸收
C , 氯化钙塔用来吸收
D
。
答:A:酸性气体;B :水;C:有机气体;D:水。
关于减压蒸馏的实验和操作
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关于减压蒸馏的实验和操作减压蒸馏是一种常见的分离技术,主要用于分离具有高沸点的液体混合物。
通过减小系统的压强,使液体在较低的温度下沸腾,从而实现分离的目的。
下面将详细介绍减压蒸馏的实验和操作过程。
一、实验步骤1.准备设备:减压蒸馏装置通常包括蒸馏瓶、冷凝管、接收瓶、真空泵和热源等。
在实验前需要检查设备是否完好,并进行必要的清洗。
2.装配设备:将蒸馏瓶装满待分离的液体混合物,并加入适量的沸石或填料。
将冷凝管与蒸馏瓶连接,并确保连接牢固。
将接收瓶放置在冷凝管下方。
连接上真空泵。
3.调整参数:打开真空泵,通过调节阀门控制真空泵的抽气速度。
在实验中,通常将压力调整到适当的范围,以使液体在较低的温度下开始沸腾。
4.加热系统:给蒸馏瓶提供热源,通常使用加热器或火焰。
加热过程中,要注意控制加热温度,以免造成过热或沸腾失控。
5.收集产品:当开始出现蒸汽时,液体会经过冷凝管冷凝并流入接收瓶。
根据不同的沸点,可以收集到不同的组分。
6.实验结束:当液体在蒸馏瓶中几乎完全蒸发时,关闭加热源和真空泵。
待系统冷却后,拆卸设备并对设备进行清洗。
二、操作注意事项1.安全操作:实验中需要注意安全,避免接触有害化学物质和加热源。
戴上实验手套和眼镜,注意防止液体飞溅和热源烫伤。
2.设备检查:在实验前应仔细检查设备的状态,确保无任何破损或渗漏现象,保证实验的顺利进行。
3.控制温度:加热时要注意控制温度,避免温度过高造成剧烈的沸腾或产生危险物质。
4.操作技巧:在装配设备时,要确保连接牢固,以免在实验中发生漏气情况。
同时,要注意阀门的控制,调节真空泵的抽气速度。
5.压力控制:在减压蒸馏过程中,要根据不同的液体沸点和蒸馏过程的需要,调整真空泵的抽气速度,以控制系统的压强。
6.收集产品:在收集产品时,需要根据不同的沸点和挥发性进行分离,并确保接收瓶的密封性。
7.室温恢复:实验结束后,要将设备冷却到室温后再进行拆卸和清洗,以免因高温导致设备变形或破损。
实验减压蒸馏
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1)当蒸馏在1333~1999Pa(10~15mmHg)进行时,压力 每相差133.3Pa(1 mmHg),沸点相差约1℃;
2)也能够用下图压力温度关系图来查找,即从某一压力下
旳沸点值能够近似地推算出另一 压力下旳沸点。 可在B线
如气压 0.083 MPa 、负压340 mmHg P系=0.83×760-340 = 290.8 mmHg。
5、加热,检验水旳bp值。 6、停止加热,开毛细管夹,缓冲瓶夹,除真空之后,停泵。 7、将系统改为常压蒸馏,测量水旳bp。
【试验统计】
水旳饱和蒸汽压与温度关系(实际试验 中利用水泵) 水沸点经验计算公式
88
0.01 533.28
92
0
629.28
95
六、注意事项
1)、被蒸馏液体中若具有低沸点物质时,一般先进行一般 蒸馏,再进行水泵减压蒸馏,而油泵减压蒸馏应在水泵减压 蒸馏后进行。 2)、在系统充分抽闲后通冷凝水,再加热(一般用油浴) 蒸馏,一旦减压蒸馏开始,就应亲密注意蒸馏情况,调整体 系内压,统计压力和相应旳沸点值,根据要求,搜集不同馏 分。
2、在用油泵减压蒸馏高沸点化合物前,为何要先用水泵或水浴 加热,蒸去绝大部分低沸点物质(如乙酸乙酯)?
答:尽量降低低沸点有机物损坏油泵。
3、减压蒸馏中毛细管旳作用是什么?能否用沸石替代毛细管?
答:减压蒸馏时,空气由毛细管进入烧瓶,冒出小气泡,成为液体沸腾时旳气化中心, 这么不但能够使液体平稳沸腾,预防暴沸,同步又起一定旳搅拌作用。
管(带螺旋夹)、温度计(100或150℃)及直形冷 凝管、接受器(60ml蒸馏烧瓶)、水浴锅、电热套 等构成。 抽气部分—— 试验室一般用水泵或油泵进行减压 ( BY型U形压力计-300mm,SHB-D型微型循环水 真空泵、缓冲瓶) 。 药物:蒸馏水(测不同压力下,水旳沸点)
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答:蒸馏完毕移去热源,慢慢旋开螺旋夹,并
慢慢打开安全瓶活塞(这样可以防止倒吸),
平衡内外压力,使测压计的指针慢慢地回复原
状,然后关闭泵和冷却水。
谢
谢!
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气都会损坏油泵,使用时须注意油泵的保护。
3、安全保护部分
安全瓶:一般用抽滤瓶,用于调节压力与放气。 冷阱:用来冷却水蒸气和一些易挥发物质。
吸收塔(干燥塔):通常设三个。
第一个装无水CaCl2或硅胶,吸收水汽; 第二个装粒状Na0H,吸酸性气体; 第三个装切片石腊,吸烃类气体。
4、测压部分 • 传统水银压力计: 开口式:系统内P=大气压-两臂汞柱高度之差 闭口式:系统内P=两臂汞柱高度之差 机械真空表(指针偏转): 系统内P=大气压-读数 电子真空表(数字显示)
热,而不能用直接火加热?为什么必须先抽真
空后加热? 答:用热浴的好处是加热均匀,可防止暴沸,如 果直接用火加热的话,情况正好相反。因为系统 内充满空气,加热后部分溶液气化,再抽气时, 大量气体来不及冷凝和吸收,会直接进入真空泵 ,损坏泵改变真空度。如先抽气再加热,可以避 免或减少之。
七、思考题
4、当减压蒸完所要的化合物后,应如何 停止减压蒸馏?为什么?
五、数据记录与处理
• 馏出液体积: mL • 馏出温度: • 馏出压强: • 产率= (实验中理论产量为30mL)
六、注意事项
1)在系统充分抽空后先通冷凝水,再加热,一旦减 压蒸馏开始,就应密切注意蒸馏情况,调整体系内
压,记录压力和相应的沸点值,根据要求,收集不
同馏分。 2)旋开螺旋夹和打开安全瓶均不能太快,否则指针 易打弯; 3)必须待内外压力平衡后,才可关闭水泵,以免抽 气泵中的水倒吸。最后按照与安装相反的程序拆除 仪器。
二、实验原理 减压蒸馏的适用范围
1、分离或提纯沸点较高的有机物。 2、在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或 聚合的物质。
二、实验原理
减压蒸馏时如何确立沸点与压力的关系 1、文献法
2、经验规律法
1)估算法: 气压在25mmHg时,高沸点化合物可下降 100~125 ℃;当在25ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱmHg以下,压力每相差1 mmHg, 沸点相差1℃; 2)查找压力温度关系图; 3)公式法:
• •
四、操作方法
1、按图安装仪器
2、检查气密性:
检查的方法: 关闭毛细管和安全瓶,开泵并观察压力计指针是 否偏转,偏转说明不漏气(磨口仪器的所有接口 都必须用真空油脂涂好)。然后慢慢旋开安全瓶
上的活塞,放入空气直到内外压力相等为止。
四、操作方法
3、开始减压蒸馏 加入30mL蒸馏水于100mL蒸馏烧瓶中,关安全瓶上的活 塞,开动水泵调节毛细管导入空气量,能冒出一连串 小气泡为宜。当压力稳定后,便开始通冷凝水、缓慢 加热,控制蒸馏速度为1~2滴/秒为宜。待达到所需的 沸点时,更换接收瓶,继续蒸馏。 4、结束蒸馏 蒸馏完毕,关闭热源,慢慢旋开螺旋夹,并慢慢打开 安全瓶上的活塞,平衡内外压力,使测压计指针指向 0,然后关闭水泵,停水。
B lg p A T
三、减压蒸馏装置
蒸馏部分
安全 保护
测压 部分
减压 部分
1、蒸馏部分
温度计 毛细管 冷凝管
接泵
距离瓶底1-2mm
2、抽气部分
最常见的减压泵有水泵和油泵两种。 循环水真空泵:能达到的最低压力为2.266kPa 油泵:结构较精密,好的油泵能抽至真空度为
13.3Pa。如果有挥发性的有机溶剂、水或酸的蒸
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减压蒸馏
2015-4-15
一、实验目的
1、学习减压蒸馏的原理及其应用。
2、认识减压蒸馏的主要仪器设备。
3、掌握减压蒸馏仪器的安装和减压蒸馏
的操作方法。
二、实验原理
• 液体的沸点与外界压 力成正比; • 如果借助于真空泵降 低系统内压力,就可 以降低液体的沸点。 ----这样的蒸馏操作 称作减压蒸馏.
七、思考题
1、具有什么性质的化合物需用减压蒸馏进行提纯?
答:减压蒸馏适用于沸点高的物质以及在常压 下蒸馏未达到沸点时即受热分解、氧化或聚合 的物质。
2、使用水泵减压蒸馏时,应采取什么措施? 答:实验开始时,先开泵,再开热源;实验结 束时,先关热源再关泵。
七、思考题
3、在进行减压蒸馏时,为什么必须用热浴加