辛基键合硅胶色谱柱

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中国药典与英美药典对高效液相色谱法的叙述对比

中国药典与英美药典对高效液相色谱法的叙述对比

高效液相色谱法中国药典(2005年版附录VD)高效液相色谱法系采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。

注入的供试品,由流动相带人柱内,各成分在柱内被分离,并依次进入检测器,由记录仪、积分仪或数据处理系统记录色谱信号。

1 对仪器的一般要求所用的仪器为高效液相色谱仪。

仪器应定期检定并符合有关规定。

(1)色谱柱最常用的色谱柱填充剂为化学键合硅胶。

反相色谱系统使用非极性填充剂,以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用,辛基硅烷键合硅胶和其他类型的硅烷键合硅胶(如氰基硅烷键合相和氨基硅烷键合相等)也有使用。

正相色谱系统使用极性填充剂,常用的填充剂有硅胶等。

离子交换填充剂用于离子交换色谱;凝胶或高分子多孔微球等填充剂用于分子排阻色谱等;手性键合填充剂用于对映异构体的拆分分析。

填充剂的性能(如载体的形状、粒径、孔径、表面积、键合基团的表面覆盖度、含碳量和键合类型等)以及色谱柱的填充,直接影响待测物的保留行为和分离效果。

孔径在15nm以下的填料适合于分析分子量小于2000的化合物,分子量大于2000的化合物则应选择孔径在30nm以上的填料。

以硅胶为载体的一般键合固定相填充剂适用pH2-8的流动相。

当pH大于8时,可使载体硅胶溶解,当pH小于2时,与硅胶相连的化学键合相易水解脱落。

当色谱系统中需使用pH大于8的流动相时,应选用耐碱的填充剂,如采用高纯硅胶为载体并具有高表面覆盖度的键合硅胶、包覆聚合物填充剂、有机-无机杂化填充剂或非硅胶填充剂等,当需使用pH小于2的流动相时,应选用耐酸的填充剂,如具有大体积侧链能产生空间位阻保护作用的二异丙基或二异丁基取代十八烷基硅烷键合硅胶、有机-无机杂化填充剂等。

(2)检测器最常用的检测器为紫外检测UV,其他常见的检测器有二极管阵列检测器(DAD)、荧光检测器、示差折光检测器、蒸发光散射检测器、电化学检测器和质谱检测器等。

紫外、二极管阵列、荧光、电化学检测器为选择性检测器,其响应值不仅与待测溶液的浓度有关,还与化合物的结构有关;示差折光检测器和蒸发光散射检测器为通用型检测器,对所有的化合物均有响应;蒸发光散射检测器对结构类似的化合物,其响应值几乎仅与待测物的质量有关;二极管阵列检测器可以同时记录待测物在规定波长范围内的吸收光谱,故可用于待测物的光谱鉴定和色谱峰的纯度检查。

氨基键合硅胶色谱柱(3篇)

氨基键合硅胶色谱柱(3篇)

第1篇一、氨基键合硅胶色谱柱的原理1. 色谱原理色谱法是一种分离混合物中各组分的分析方法。

根据色谱原理,混合物在色谱柱中经过两个相的作用:固定相和流动相。

固定相通常填充在色谱柱中,而流动相则通过色谱柱流动。

当混合物进入色谱柱时,各组分在固定相和流动相之间发生相互作用,从而实现分离。

2. 氨基键合硅胶色谱柱的原理氨基键合硅胶色谱柱是一种以氨基键合硅胶为固定相的色谱柱。

氨基键合硅胶是通过化学键合法将氨基基团键合到硅胶表面得到的。

在色谱过程中,氨基基团与被分析物分子发生相互作用,从而实现分离。

二、氨基键合硅胶色谱柱的结构1. 色谱柱材料氨基键合硅胶色谱柱的柱材料主要有以下几种:(1)硅胶:作为基体材料,具有高比表面积、良好的热稳定性和化学稳定性。

(2)键合相:氨基键合硅胶,具有特定的官能团,如氨基、羧基、氰基等。

(3)填料:如硅藻土、氧化铝等,用于填充色谱柱。

2. 色谱柱结构氨基键合硅胶色谱柱的结构主要包括以下几个部分:(1)柱壳:用于容纳色谱柱填料,通常由不锈钢、玻璃或聚四氟乙烯等材料制成。

(2)柱头:用于连接色谱柱和检测器,通常由不锈钢或玻璃制成。

(3)柱尾:用于连接色谱柱和流动相输送系统,通常由不锈钢或玻璃制成。

(4)填料:填充在色谱柱中,起到分离作用。

三、氨基键合硅胶色谱柱的应用1. 药物分析氨基键合硅胶色谱柱在药物分析中具有广泛的应用,如药物含量测定、药物纯度检测、药物代谢产物分析等。

2. 生物化学分析氨基键合硅胶色谱柱在生物化学分析中具有重要作用,如蛋白质、肽、核酸等生物大分子的分离纯化。

3. 环境监测氨基键合硅胶色谱柱在环境监测领域具有广泛应用,如有机污染物、重金属离子、生物标志物等的检测。

4. 其他领域氨基键合硅胶色谱柱在其他领域也有一定应用,如食品分析、石油化工、医药中间体合成等。

四、总结氨基键合硅胶色谱柱作为一种常见的色谱柱,具有广泛的应用前景。

本文从氨基键合硅胶色谱柱的原理、结构、应用等方面进行了详细介绍,以期为读者提供有益的参考。

核壳硅胶色谱柱

核壳硅胶色谱柱

核壳硅胶色谱柱全文共四篇示例,供读者参考第一篇示例:核壳硅胶色谱柱是色谱分析领域广泛应用的一种色谱柱,它是在传统硅胶色谱柱的基础上发展而来的一种新型色谱柱。

核壳硅胶色谱柱由固定相(硅胶)和液相(核壳)组成,具有高效分离和快速分析的优点,被广泛应用于生物、医药、化工等领域。

核壳硅胶色谱柱的主要特点在于其内部结构。

核壳硅胶色谱柱的固定相是由核(核心)和壳(外壳)两部分组成的,核部分是一种固定相材料,类似于传统硅胶色谱柱的填料,而壳部分则是一层薄膜,包裹在核部分的表面。

这种核壳结构使得核壳硅胶色谱柱具有很大的表面积和吸附性能,能够更好地捕捉和分离样品分子。

核壳硅胶色谱柱的另一个优点在于其颗粒大小和孔径大小的均匀性。

由于核壳硅胶色谱柱采用了一种特殊的制备工艺,使得其颗粒和孔径大小非常均匀,从而保证了色谱柱的分离效果和分析精度。

核壳硅胶色谱柱还具有较大的操作范围和更宽的pH稳定性,能够适应不同的分析条件和样品类型。

在实际应用中,核壳硅胶色谱柱常常与高效液相色谱(HPLC)联用,能够实现更高效、更快速的分析。

核壳硅胶色谱柱可以用于分离和分析各种生物大分子和有机化合物,如蛋白质、药物、激素等。

它在药物研究、生物学研究、环境监测等领域都有着广泛的应用。

第二篇示例:核壳硅胶色谱柱是色谱领域中一种常用的分析仪器,其具有分离效率高、分析结果准确、操作简便等特点。

在化学、生物学、医药等领域起着非常重要的作用。

本文将详细介绍核壳硅胶色谱柱的原理、分类、应用以及优缺点等方面,希望能对广大读者有所帮助。

核壳硅胶色谱柱是一种色谱柱的类型,其名称来源于其结构。

核壳代表的是其内部结构,硅胶则代表了其填充物。

核壳硅胶色谱柱的内部结构由一层硅胶作为填充物,外部包裹一层固定相,这种设计使其具有非常高的分离效率和分辨率。

核壳硅胶色谱柱主要用于气相色谱和液相色谱分析。

在气相色谱中,样品通常被注射到柱子顶部,然后通过气相的手段将样品分离开来,最后通过检测器检测。

18烷基硅烷键合硅胶色谱柱是c18

18烷基硅烷键合硅胶色谱柱是c18

C18烷基硅烷键合硅胶色谱柱在液相色谱中,C18烷基硅烷键合硅胶色谱柱是一种非常重要的色谱柱材料。

C18指的是色谱柱的填料是以二氧化硅为主体,表面偶联有十八碳链的烷基硅烷。

这种色谱柱具有很强的亲脂性,因此在许多亲脂性化合物的分离和分析中有着广泛的应用。

今天我们就来深入地了解一下C18烷基硅烷键合硅胶色谱柱的特点、应用和发展趋势。

1. 特点C18烷基硅烷键合硅胶色谱柱具有一系列的特点,首先是其疏水性非常强,对亲脂性物质有很好的保留和分离能力。

由于C18填料表面的十八碳链结构,对极性物质的吸附能力较强,因此在一定程度上也具有极性保留的作用。

由于硅胶的稳定性和耐久性较高,因此使用寿命相对较长,能够承受较大的流速和压力,适用于高效液相色谱和超高效液相色谱。

2. 应用C18烷基硅烷键合硅胶色谱柱在生物科学、医药化工和环境监测等领域有着广泛的应用。

在生物科学领域,它常用于蛋白质、肽段和核酸等生物大分子的分离和鉴定;在医药化工领域,可以用于药物代谢产物的研究和药物组分的分析;在环境监测领域,可用于水质和大气中有机物的分析和监测。

由于其对亲脂性物质和极性物质的保留能力,因此能够满足各种样品的分析要求。

3. 发展趋势随着科学技术的不断发展和进步,对C18烷基硅烷键合硅胶色谱柱的要求也在不断提高。

人们希望色谱柱能够更好地分离和保留各种复杂样品,因此对色谱填料的纯度和孔径大小等要求越来越高;另人们也希望色谱柱能够更好地适应高流速、高压力和高温的条件,因此对色谱柱的耐久性和稳定性也提出了更高的要求。

未来C18烷基硅烷键合硅胶色谱柱的发展方向可能会偏向于高效、高稳定和多功能化的趋势。

个人观点C18烷基硅烷键合硅胶色谱柱作为液相色谱中的重要材料,我认为它具有很高的应用前景和发展潜力。

随着科学技术的不断进步,对于样品分离和分析的要求越来越高,因此对色谱柱的要求也在不断提高。

我相信,在不久的将来,C18烷基硅烷键合硅胶色谱柱将会更加高效、稳定和多功能化,为更多领域的科学研究和实验提供更好的支持。

高效液相色谱法的计算方法

高效液相色谱法的计算方法

高效液相色谱法的计算方法高效液相色谱法是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,经进样阀注入供试品,由流动相带入柱内,在柱内各成分被分离后,依次进入检测器,色谱信号由记录仪或积分仪记录。

1、对仪器的一般要求所用的仪器为高效液相色谱仪。

色谱柱的填料和流动相的组分应按各品种项下的规定。

常用的色谱柱填料有硅胶和化学键合硅胶。

后者以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用,辛基键合硅胶次之,氰基或氨基键合硅胶也有使用;离子交换填料,用于离子交换色谱;凝胶或玻璃微球等,用于分子排阻色谱等。

注样量一般为数微升。

除另有规定外,柱温为室温,检测器为紫外吸收检测器。

在用紫外吸收检测器时,所用流动相应符合紫外分光光度法(附录ⅣA)项下对溶剂的要求。

正文中各品种项下规定的条件除固定相种类、流动相组分、检测器类型不得任意改变外,其余如色谱柱内径、长度、固定相牌号、载体粒度、流动相流速、混合流动相各组分的比例、柱温、进样量、检测器的灵敏度等,均可适当改变,以适应具体品种并达到系统适用性试验的要求。

一般色谱图约于20分钟内记录完毕。

2、系统适用性试验按各品种项下要求对仪器进行适用性试验,即用规定的对照品对仪器进行试验和调整,应达到规定的要求;或规定分析状态下色谱柱的最小理论板数、分离度和拖尾因子。

(1)色谱柱的理论板数(N,用于定量表示色谱柱的分离效率,简称柱效)。

在选定的条件下,注入供试品溶液或各品种项下规定的内标物质溶液,记录色谱图,量出供试品主成分或内标物质峰的保留时间tR(以分钟或长度计,下同,但应取相同单位)和半高峰宽(W h/2),按n=5.54(t R/Wh/2)2计算色谱柱的理论板数,如果测得理论板数低于各品种项下规定的最小理论板数,应改变色谱柱的某些条件(如柱长、载体性能、色谱柱充填的优劣等),使理论板数达到要求。

(2) 分离度(R)定量分析时,为便于准确测量,要求定量峰与其他峰或内标峰之间有较好的分离度。

【免费下载】美国药典色谱柱型号对照

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美国药典色谱柱型号对照下面是USP规定的编号所对应的色谱柱类型。

L1:十八烷基键合多孔硅胶或无机氧化物微粒固定相,简称ODS柱L2:30~50mm表面多孔薄壳型键合十八烷基固定相,简称C18柱L3:多孔硅胶微粒,即一般的硅胶柱L4:30~50mm表面多孔薄壳型硅胶柱L5:30~50mm表面多孔薄壳型氧化铝柱L6:30~50mm实心微球表面包覆磺化碳氟聚合物,强阳离子交换柱L7:全多孔硅胶微粒键合C8官能团固定相,简称C8柱L8:全多孔硅胶微粒键合非交联NH2固定相,简称NH2柱L9:强酸性阳离子交换基团键合全多孔不规则形硅胶固定相,即SCX柱L10:多孔硅胶微球键合氰基固定相(CN),简称CN柱L11:键合苯基多孔硅胶微球固定相,简称苯基柱L12:无孔微球键合季胺功能团的强阴离子交换柱L13:三乙基硅烷化学键合全多孔硅胶微球固定相(C1),简称C1柱L14:10mm硅胶化学键合强碱性季铵盐阴离子交换固定相,简称SAX柱L15:已基硅烷化学键合全多孔硅胶微球固定相,简称C6柱L16:二甲基硅烷化学键合全多孔硅胶微粒固定相C2柱L17:氢型磺化交联苯乙烯-二乙烯基苯共聚物,强阳离子交换柱L18:3~10mm全多孔硅胶化学键合胺基(NH2)和氰基(CN)柱L19:钙型磺化交联苯乙烯-二乙烯基苯共聚物,强阳离子交换柱L20:二羟基丙烷基化学键合多孔硅胶微球固定相(Diol),简称二醇基柱L21:刚性苯乙烯-二乙烯基苯共聚物微球填料柱L22:带有磺酸基团的多孔苯乙烯阳离子交换柱L23:带有季胺基团的聚甲基丙烯酸甲酯或聚丙烯酸酯多孔离子交换柱L24:表面含有大量羟基的半刚性聚乙烯醇亲水凝胶柱L25:聚甲基丙烯酸酯树脂交联羟基醚(表面含有残余羧基功能团)树脂。

能分离分子量100~5000MW 范围的水溶性中性、阳离子型及阴离子型聚合物(用聚氧乙烯测定)的固定相L26:丁基硅烷化学键合全多孔硅胶微球固定相,即C4柱L27:30~50mm的全多孔硅胶微粒L28:多功能载体,100Å的高纯硅胶加以氨基键合以及C8反相键合的官能团L29:氧化铝,反相键合,含碳量低,氧化铝基聚丁二稀小球,5mm,孔径80ÅL30:全多孔硅胶键合乙基硅烷固定相L31:季胺基改性孔径2000Å的交联苯乙烯和二乙烯基苯(55%)强阴离子交换树脂L32: L-脯氨酸铜配合物共价键合于不规则形硅胶微粒的配位体的交换手性色谱填料L33:能够分离分子量4000~40000MW范围蛋白质分子的球形硅胶固定相, pH稳定性好L34:铅型磺化交联苯乙烯-二乙烯基苯共聚物强阳离子交换树脂,9mm球形L35:锆稳定的硅胶微球键合二醇基亲水分子单层固定相,孔径150ÅL36:5mm胺丙基硅胶键合L-苯基氨基乙酸-3,5二硝基苯甲酰L37:适合分离分子量2000~40000MW的聚甲基丙烯酸酯凝胶L38:水溶性甲基丙烯酸酯基质SEC色谱柱L39:亲水全多孔聚羟基甲基丙烯酸酯色谱柱L40:Tris 3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯纤维素涂覆多孔硅胶微球L41:球形硅胶表面固定α1酸糖蛋白固定相L42: C8和C18硅烷化学键合多孔硅胶固定相L43:硅胶微球键合五氟代苯基固定相L44:多功能固定相,60 Å高纯硅胶基质键合磺酸阳离子交换功能团和C8反相功能团L45: β-环糊精键合多孔硅胶微球L46:季胺基改性苯乙烯-二乙烯基苯聚合物微球L1 Octadecyl silane chemically bonded to porous silica or ceramic.L1 十八烷基键合硅烷化学键合于多孔硅胶或陶瓷微粒,3-10u。

美国药典色谱柱型号比较

美国药典色谱柱型号比较

美国药典色谱柱型号对照下面是USP规定的编号所对应的色谱柱类型。

L1:十八烷基键合多孔硅胶或无机氧化物微粒固定相,简称ODS柱L2:30~50mm表面多孔薄壳型键合十八烷基固定相,简称C18柱L3:多孔硅胶微粒,即一般的硅胶柱L4:30~50mm表面多孔薄壳型硅胶柱L5:30~50mm表面多孔薄壳型氧化铝柱L6:30~50mm实心微球表面包覆磺化碳氟聚合物,强阳离子交换柱L7:全多孔硅胶微粒键合C8官能团固定相,简称C8柱L8:全多孔硅胶微粒键合非交联NH2固定相,简称NH2柱L9:强酸性阳离子交换基团键合全多孔不规则形硅胶固定相,即SCX柱L10:多孔硅胶微球键合氰基固定相(CN),简称CN柱L11:键合苯基多孔硅胶微球固定相,简称苯基柱L12:无孔微球键合季胺功能团的强阴离子交换柱L13:三乙基硅烷化学键合全多孔硅胶微球固定相(C1),简称C1柱L14:10mm硅胶化学键合强碱性季铵盐阴离子交换固定相,简称SAX柱L15:已基硅烷化学键合全多孔硅胶微球固定相,简称C6柱L16:二甲基硅烷化学键合全多孔硅胶微粒固定相C2柱L17:氢型磺化交联苯乙烯-二乙烯基苯共聚物,强阳离子交换柱L18:3~10mm全多孔硅胶化学键合胺基(NH2)和氰基(CN)柱L19:钙型磺化交联苯乙烯-二乙烯基苯共聚物,强阳离子交换柱L20:二羟基丙烷基化学键合多孔硅胶微球固定相(Diol),简称二醇基柱L21:刚性苯乙烯-二乙烯基苯共聚物微球填料柱L22:带有磺酸基团的多孔苯乙烯阳离子交换柱L23:带有季胺基团的聚甲基丙烯酸甲酯或聚丙烯酸酯多孔离子交换柱L24:表面含有大量羟基的半刚性聚乙烯醇亲水凝胶柱L25:聚甲基丙烯酸酯树脂交联羟基醚(表面含有残余羧基功能团)树脂。

能分离分子量100~5000MW 范围的水溶性中性、阳离子型及阴离子型聚合物(用聚氧乙烯测定)的固定相L26:丁基硅烷化学键合全多孔硅胶微球固定相,即C4柱L27:30~50mm的全多孔硅胶微粒L28:多功能载体,100Å的高纯硅胶加以氨基键合以及C8反相键合的官能团L29:氧化铝,反相键合,含碳量低,氧化铝基聚丁二稀小球,5mm,孔径80ÅL30:全多孔硅胶键合乙基硅烷固定相L31:季胺基改性孔径2000Å的交联苯乙烯和二乙烯基苯(55%)强阴离子交换树脂L32: L-脯氨酸铜配合物共价键合于不规则形硅胶微粒的配位体的交换手性色谱填料L33:能够分离分子量4000~40000MW范围蛋白质分子的球形硅胶固定相, pH稳定性好L34:铅型磺化交联苯乙烯-二乙烯基苯共聚物强阳离子交换树脂,9mm球形L35:锆稳定的硅胶微球键合二醇基亲水分子单层固定相,孔径150ÅL36:5mm胺丙基硅胶键合L-苯基氨基乙酸-3,5二硝基苯甲酰L37:适合分离分子量2000~40000MW的聚甲基丙烯酸酯凝胶L38:水溶性甲基丙烯酸酯基质SEC色谱柱L39:亲水全多孔聚羟基甲基丙烯酸酯色谱柱L40:Tris 3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯纤维素涂覆多孔硅胶微球L41:球形硅胶表面固定α1酸糖蛋白固定相L42: C8和C18硅烷化学键合多孔硅胶固定相L43:硅胶微球键合五氟代苯基固定相L44:多功能固定相,60 Å高纯硅胶基质键合磺酸阳离子交换功能团和C8反相功能团L45: β-环糊精键合多孔硅胶微球L46:季胺基改性苯乙烯-二乙烯基苯聚合物微球L1 Octadecyl silane chemically bonded to porous silica or ceramic.L1 十八烷基键合硅烷化学键合于多孔硅胶或陶瓷微粒,3-10u。

辛基键合硅胶色谱柱

辛基键合硅胶色谱柱

辛基键合硅胶色谱柱辛基键合硅胶色谱柱是一种新型的分离材料,具有优异的分离效果和广泛的应用领域。

本文将从以下几个方面进行论述:辛基键合硅胶色谱柱的基本原理、制备方法、应用领域和未来发展方向。

一、辛基键合硅胶色谱柱的基本原理辛基键合硅胶色谱柱是一种以辛基键为键合基固定在硅胶表面上的色谱柱。

辛基键具有很强的亲疏水性,可以与不同极性的化合物发生相互作用,从而实现对化合物的分离。

在实际应用中,辛基键合硅胶色谱柱主要用于分离极性化合物和中等极性化合物,如酸、碱、酯类、醇类、酮类、胺类、杂环化合物等。

二、辛基键合硅胶色谱柱的制备方法辛基键合硅胶色谱柱的制备方法主要包括以下几个步骤:1. 硅胶表面活化处理:将硅胶表面进行活化处理,使其具有反应性,便于后续的键合反应。

2. 辛基键合反应:将活化后的硅胶表面与辛基键反应,形成辛基键合硅胶。

3. 柱填充:将辛基键合硅胶填充到色谱柱中,形成辛基键合硅胶色谱柱。

三、辛基键合硅胶色谱柱的应用领域辛基键合硅胶色谱柱在生物医药、环境检测、食品安全等领域具有广泛的应用。

1. 生物医药领域:辛基键合硅胶色谱柱可以用于药物分析、药代动力学研究、生物样品的处理等方面。

例如,可以用辛基键合硅胶色谱柱对血浆中的药物进行分离和测定,对药物的代谢和排泄过程进行研究。

2. 环境检测领域:辛基键合硅胶色谱柱可以用于环境中有机污染物的分离和测定。

例如,可以用辛基键合硅胶色谱柱对水中的农药、有机污染物等进行分离和测定。

3. 食品安全领域:辛基键合硅胶色谱柱可以用于食品中有害物质的检测。

例如,可以用辛基键合硅胶色谱柱对食品中的农药、添加剂等进行分离和测定。

四、辛基键合硅胶色谱柱的未来发展方向目前,辛基键合硅胶色谱柱已经成为一种常用的分离材料,但是其在一些方面还存在着一些不足,需要进一步的改进和发展。

1. 提高分离效率:目前,辛基键合硅胶色谱柱的分离效率和分离速度还有待提高。

可以通过改进键合基的结构和优化柱填充工艺等方面来提高分离效率。

USP 色谱柱分类

USP 色谱柱分类

L1和L8是美国药典(USP)规定的色谱柱编号,其实就是ODS柱和NH2柱。

下面是USP规定的编号所对应的色谱柱类型。

L1:十八烷基键合多孔硅胶或无机氧化物微粒固定相,简称ODS柱L2:30~50m m表面多孔薄壳型键合十八烷基固定相,简称C18柱L3:多孔硅胶微粒,即一般的硅胶柱L4:30~50m m表面多孔薄壳型硅胶柱L5:30~50m m表面多孔薄壳型氧化铝柱L6:30~50m m实心微球表面包覆磺化碳氟聚合物,强阳离子交换柱L7:全多孔硅胶微粒键合C8官能团固定相,简称C8柱L8:全多孔硅胶微粒键合非交联NH2固定相,简称NH2柱L9:强酸性阳离子交换基团键合全多孔不规则形硅胶固定相,即SCX柱L10:多孔硅胶微球键合氰基固定相(CN),简称CN柱L11:键合苯基多孔硅胶微球固定相,简称苯基柱L12:无孔微球键合季胺功能团的强阴离子交换柱L13:三乙基硅烷化学键合全多孔硅胶微球固定相(C1),简称C1柱L14:10m m硅胶化学键合强碱性季铵盐阴离子交换固定相,简称SAX柱L15:已基硅烷化学键合全多孔硅胶微球固定相,简称C6柱L16:二甲基硅烷化学键合全多孔硅胶微粒固定相 C2柱L17:氢型磺化交联苯乙烯-二乙烯基苯共聚物,强阳离子交换柱L18:3~10m m全多孔硅胶化学键合胺基(NH2)和氰基(CN)柱L19:钙型磺化交联苯乙烯-二乙烯基苯共聚物,强阳离子交换柱L20:二羟基丙烷基化学键合多孔硅胶微球固定相(Diol),简称二醇基柱L21:刚性苯乙烯-二乙烯基苯共聚物微球填料柱L22:带有磺酸基团的多孔苯乙烯阳离子交换柱L23:带有季胺基团的聚甲基丙烯酸甲酯或聚丙烯酸酯多孔离子交换柱L24:表面含有大量羟基的半刚性聚乙烯醇亲水凝胶柱L25:聚甲基丙烯酸酯树脂交联羟基醚(表面含有残余羧基功能团)树脂。

能分离分子量100~5000MW范围的水溶性中性、阳离子型及阴离子型聚合物(用聚氧乙烯测定)的固定相L26:丁基硅烷化学键合全多孔硅胶微球固定相,即C4柱L27:30~50m m的全多孔硅胶微粒L28:多功能载体,100Å的高纯硅胶加以氨基键合以及C8反相键合的官能团L29:氧化铝,反相键合,含碳量低,氧化铝基聚丁二稀小球,5m m,孔径80ÅL30:全多孔硅胶键合乙基硅烷固定相L31:季胺基改性孔径2000Å的交联苯乙烯和二乙烯基苯(55%)强阴离子交换树脂L32: L-脯氨酸铜配合物共价键合于不规则形硅胶微粒的配位体的交换手性色谱填料L33:能够分离分子量4000~40000MW范围蛋白质分子的球形硅胶固定相, pH稳定性好L34:铅型磺化交联苯乙烯-二乙烯基苯共聚物强阳离子交换树脂,9m m球形L35:锆稳定的硅胶微球键合二醇基亲水分子单层固定相,孔径150ÅL36:5m m胺丙基硅胶键合L-苯基氨基乙酸-3,5二硝基苯甲酰L37:适合分离分子量2000~40000MW的聚甲基丙烯酸酯凝胶L38:水溶性甲基丙烯酸酯基质SEC色谱柱L39:亲水全多孔聚羟基甲基丙烯酸酯色谱柱L40:Tris 3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯纤维素涂覆多孔硅胶微球L41:球形硅胶表面固定α1酸糖蛋白固定相L42: C8和C18硅烷化学键合多孔硅胶固定相L43:硅胶微球键合五氟代苯基固定相L44:多功能固定相,60 Å高纯硅胶基质键合磺酸阳离子交换功能团和C8反相功能团L45: β-环糊精键合多孔硅胶微球L46:季胺基改性苯乙烯-二乙烯基苯聚合物微球L1 Octadecyl silane chemically bonded to porous silica or ceramic.L1 十八烷基键合硅烷化学键合于多孔硅胶或陶瓷微粒,3-10u。

中国药品检检验标准操作规范 高效液相色谱法

中国药品检检验标准操作规范   高效液相色谱法

高效液相色谱法高效液相色谱法(《中国药典》2010年版二部附录V D)系采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱,对供试品进行分离测定的色谱方法。

注入的供试品,由流动相带入柱内,各组分在柱内被分离,并依次进入检测器,由积分仪或数据处理系统记录和处理色谱信号。

1对仪器的一般要求所用的仪器为高效液相色谱仪,由输液泵、进样器、色谱柱、检测器和色谱数据处理系统组成,仪器应按现行国家技术监督局“液相色谱仪检定规程”定期检定并符合有关规定。

1.1 色谱柱最常用的色谱柱填充剂为化学键合硅胶。

反相色谱系统使用非极性填充剂,以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用,辛基硅烷键合硅胶和其他类型的硅烷键合硅胶(如氰基键合硅烷和氨基键合硅烷等)也有使用。

正相色谱系统使用极性填充剂,常用的填充剂有硅胶等。

离子交换色谱系统使用离子交换填充剂;分子排阻色谱系统使用凝胶或高分子多孔微球等填充剂;对映异构体的分离通常使用手性填充剂。

填充剂的性能(如载体的形状、粒径、孔径、表面积、键合基团的表面覆盖度、含碳量和键合类型等)以及色谱柱的填充,直接影响供试品的保留行为和分离效果。

孔径在15nm(1nm—10Å)以下的填料适于分析分子量小于2000的化合物,分子量大于2000的化合物则应选择孔径在30nm以上的填料。

除另有规定外,分析柱的填充剂粒径一般在3~l0μm之间。

粒径更小(约2μm)的填充剂常用于填装微径柱(内径约2mm)。

使用微径柱时,输液泵的性能、进样体积、检测池体积和系统的死体积等必须与之匹配;如有必要,色谱条件也需作适当的调整。

当对其测定结果产生争议时,应以品种正文规定的色谱条件的测定结果为准。

以硅胶为载体的键合固定相的使用温度通常不超过40℃,为改善分离效果可适当提高色谱柱的使用温度,但不宜超过60℃。

流动相的pH值应控制在2~8之间。

当pH值大于8时,可使载体硅胶溶解;当pH值小于2时,与硅胶相连的化学链合相易水解脱落。

色谱柱的性能 色谱柱技术指标

色谱柱的性能 色谱柱技术指标

色谱柱的性能色谱柱技术指标色谱柱的性能与液相色谱柱的性能相关的因素很多,基质(matrix)或者说担体、载体的化学性质、键合相(固定液)的化学性质、填料形状大小粒度分布、碳量和键合度等等。

色谱柱填料可以由基质直接构成,如硅胶、氧化铝、高交联度的苯乙烯—二乙烯苯或者甲基丙烯酸酯等等;也可以在这些基质的基础上涂布或化学键合固定液来构成,如:较为经典的各种ODS柱、氨基柱、氰基柱等。

一、基质的特点:1、硅胶硅胶是陶瓷性质的无机物基质,刚性大,不易变形。

化学性质较稳定,但对于水溶液尤其碱性水溶液仍旧是不稳定的,即使表面经过良好的化学键合,覆盖了固定液,还是要注意水、碱性溶液、酸性溶液对硅胶的溶解作用,基质或者说是柱床(packed bed)溶解对色谱柱的影响是致命的。

以硅胶为基质的填料构成了目前绝大多数的色谱柱填料。

纯硅胶填料适合分别溶于有机溶剂的极性、弱极性的非强离解型的化合物,硅胶也可以做凝胶色谱但柱效较低。

硅胶基质键合固定相的高压液相填料,有其他填料无法比拟的高分别效能。

2、二氧化铝二氧化铝和硅胶相像,但对水溶液、酸性碱性水溶液溶液更加不稳定。

所以,极少用作键合固定相的基质,也是适合分别溶于有机溶剂的极性、弱极性的非强离解型的化合物,尤其是分别芳香族碳氢化合物。

酸性易离解的化合物简单在二氧化铝上形成死吸附。

另外,氧化铝分别几何异构体本领优于硅胶。

3、聚合物填料聚合物基质受压会变形,压力限度低但pH使用范围宽。

苯乙烯—二乙烯苯基质疏水性强,使用任何流动相,在整个pH范围内稳定,可以用强酸、强碱来清洗色谱柱。

甲基丙烯酸酯基质比苯乙烯—二乙烯苯疏水性更强,但可以通过适当的功能基修饰变成亲水性的。

由于不耐压、有溶胀性,所以聚合物填料适合用于大分子像蛋白质或合成的高聚物,另外还可以制成分子排阻、离子交换柱。

近年进展快速的大孔树脂,实际上主体就是苯乙烯—二乙烯苯聚合物或仿佛的合成高聚物。

由于硅胶基质的确定地位,以下紧要以硅胶为例。

常用液相色谱柱的规范化使用与保养标准操作规程

常用液相色谱柱的规范化使用与保养标准操作规程

目的:规范液相色谱柱的使用与管理;液相色谱柱标准化老化与再生;剖析液相色谱柱常见问题与解决办法。

延长色谱柱使用寿命,降低色谱柱使用成本。

提高分析人员液相色谱柱使用与维护水平。

范围:适用于使用高效液相色谱仪的仪器分析操作人员及相关管理人员。

责任:设备员、液相操作人员、质控主管、质量管理部经理、质量受权人。

内容:1.定义液相色谱柱:指用于液相色谱分离的柱形固定相,由柱管、压帽/卡套、筛板(滤片)、填料、接头等组合而成,可用于液相色谱分析与制备。

色谱柱再生:指色谱柱在非正常情况下,针对异常现象及原因采取的一系列修复补救措施,以提高色谱柱柱效和延长其使用寿命的处理过程。

运载溶剂:指色谱柱生产厂商在柱出厂测试合格后饱和于色谱柱内的合适溶剂,以利于运输保存,多与保存溶剂相同。

保存条件:指色谱柱生产厂商根据不同柱类型及其色谱柱填料的制备、键合、装填、高压定型、净化干燥等工艺条件的不同要求而特别制定的色谱柱保存前净化饱和的处理程序与储存条件,包括净化程序、净化溶剂和保存溶剂、保存条件。

保存溶剂:用于保存色谱柱并指定了溶剂组成与比例的溶液。

反相色谱柱:以键合非极性基团的载体为填充剂填充而成的色谱柱。

常见的载体有硅胶、聚合物复合硅胶和聚合物等。

常用的填充剂有十八烷基硅烷键合硅胶、辛基硅烷键合硅胶和苯基键合硅胶等。

正相色谱柱:用硅胶填充剂,或键合极性基团的硅胶填充而成的色谱柱,常见的填充剂有硅胶、氨基键合硅胶和氰基键合硅胶等。

氨基柱(-NH2):可以同时用于正相条件和反相条件,但多用于正相色谱条件。

使用时需注意,正相反相交替使用时必需用异丙醇过度,保证柱保存溶剂与流动相互溶。

[氨基柱出厂保存溶剂多用正相溶剂,例如:正己烷-乙腈(99:1)]。

2.液相色谱柱的使用及保养普通C8及C8反相色谱柱的老化处理与使用保养程序新购色谱柱出厂前均采用适合的运载溶剂饱和,密封,由于运输过程周期较长,柱床容易干涸,所以新柱使用前需重新饱和与老化。

苯基键合硅胶色谱柱

苯基键合硅胶色谱柱

苯基键合硅胶色谱柱
嘿,朋友们!咱今天来聊聊苯基键合硅胶色谱柱这档子事儿啊!你们说,这苯基键合硅胶色谱柱,是不是就像实验室里的“魔法棒”,能帮咱们分离出各种复杂的化合物?
这苯基键合硅胶色谱柱,那可真是色谱分析中的“高手”呀!就好比咱们炒菜得有好锅,这色谱柱就是实验室里的好帮手,没有它,好多实验都得搁浅。

现在,咱们就来聊聊这苯基键合硅胶色谱柱的好处。

你想想,实验室里那么多样品,要是没有这色谱柱,咱们得花多少时间去分离、提纯呀!现在有了它,那分析起来,简直就像...魔法,样品一过柱子,杂质就被甩得远远的。

你看那实验室,有了苯基键合硅胶色谱柱,分析样品的效率那叫一个高。

为啥呀?不就是因为它专拣“硬骨头”啃,专挑那些难分离的物质下手嘛!
苯基键合硅胶色谱柱就像是给实验室里的科研人员送来的神器,让他们在分析的路上走得更快、更稳。

那些搞科研的老师们,有了这个宝贝,分离样品那叫一个得心应手,就像拿到了通关秘籍。

咱再想想,如果没有这苯基键合硅胶色谱柱,那实验室里的分析工作得多费劲啊!那时间和精力,就跟流水似的,白花花地流走。

现在有了它,感觉就像给科研工作装上了加速器,让咱的分析能力突飞猛进。

你说这苯基键合硅胶色谱柱是不是特别棒?咱可不能小看了这个实验室里的“魔法棒”呀!赶紧用起来,让咱的分析工作也能“跑得快快的”,成果多多!别再犹豫啦,掌握了这个色谱柱,科研之路就像高速公路,一路畅通无阻!
这苯基键合硅胶色谱柱就像一把钥匙,打开了化合物分离的大门,让我们这些科研人员都能轻松探索。

还等啥呀,快去掌握这神奇的色谱柱,享受它带来的高效与便捷吧!。

辛烷基硅烷键合硅胶是c8

辛烷基硅烷键合硅胶是c8

辛烷基硅烷键合硅胶是c8
I. 介绍辛烷基硅烷键合硅胶
辛烷基硅烷键合硅胶是一种高效的分离材料,常用于各种液相色谱和
固相萃取中。

它的主要成分是聚二甲基硅氧烷(PDMS)和辛烷基硅
氧烷(C8),通过化学键合形成。

II. 辛烷基硅烷键合硅胶的制备方法
1. 硅胶表面修饰法:将未修饰的硅胶与含有辛烷基硅氧烷和交联剂的
溶液混合,经过化学反应后形成键合。

2. 溶液法:将PDMS和C8混合在一起,加入交联剂后在高温下反应,形成键合。

III. 辛烷基硅烷键合硅胶的特点
1. 疏水性强:由于C8具有亲油性,因此该材料对极性物质不敏感,
对非极性物质具有很好的分离效果。

2. 稳定性高:该材料耐高温、耐酸碱、耐有机溶剂等性能优异。

3. 适用范围广:可以应用于气相色谱、液相色谱、固相萃取等多种分
离技术中。

IV. 辛烷基硅烷键合硅胶的应用
1. 气相色谱:该材料可以分离出酯类、醇类、醛类、酮类等非极性化
合物,常用于食品、环境和化学品等领域的分析。

2. 液相色谱:该材料可以分离出多种极性化合物,如药物、天然产物等。

3. 固相萃取:该材料可以用于水样和土壤样品中有机污染物的富集和分离。

V. 结论
辛烷基硅烷键合硅胶作为一种高效的分离材料,具有疏水性强、稳定性高和适用范围广等特点,在各种分析领域都有着广泛的应用。

有关硅胶色谱柱的使用 色谱柱操作规程

有关硅胶色谱柱的使用 色谱柱操作规程

有关硅胶色谱柱的使用色谱柱操作规程色谱柱可分为填充柱和开管柱两大类。

多为金属或玻璃制作。

有直管形、盘管形、U形管等形状。

液相色谱通常均接受填充柱。

色谱柱的分别效果取决于所选择的固定相色谱柱可分为填充柱和开管柱两大类。

多为金属或玻璃制作。

有直管形、盘管形、U形管等形状。

液相色谱通常均接受填充柱。

色谱柱的分别效果取决于所选择的固定相,以及色谱柱的制备和操作条件。

硅胶色谱柱使用方法称量。

200—300目硅胶,称30—70倍于上样量;假如极难分,也可以用100倍量的硅胶H。

干硅胶的视密度在0.4左右,所以要称40g 硅胶,用烧杯量100ml也可以。

2.搅成匀浆。

加入干硅胶体积一倍的溶剂用玻璃棒充分搅拌。

假如洗脱剂是石油醚/乙酸乙酯/丙酮体系,就用石油醚拌。

3.装柱。

将柱底用棉花塞紧,不必用海沙,加入约1/3体积石油醚,装上蓄液球,打开柱下活塞,将匀浆一次倾入蓄液球内。

随着沉降,会有一些硅胶沾在蓄液球内,用石油醚将其冲入柱中。

4.压实。

沉降完成后,加入更多的石油醚,用双联球或气泵加压,直至流速恒定。

柱床约被压缩至9/10体积。

无论走常压柱或加压柱,都应进行这一步,可使分别度提高很多,且可以避开过柱时由于柱床萎缩产生开裂。

5.上样。

干法湿法都可以。

海沙是没必要的。

上样后,加入一些洗脱剂,再将一团脱脂棉塞至接近硅胶表面。

然后就可以放心地加入大量洗脱剂,而不会冲坏硅胶表面。

6.过柱和收集。

柱层析实际上是在扩散和分别之间的权衡。

太低的洗脱强度并不好,推举用梯度洗脱。

收集的例子:10mg上样量,1g硅胶H,0.5ml收一馏分;1—2g 上样量,50g硅胶(200—300目),20—50ml收一馏分。

7.检测。

要更多地使用专用喷显剂,假如仅用紫外灯,会损失较多产品,紫外的灵敏度一般比喷显剂低1—2个数量级。

8.送谱。

收集的产品旋干,在送谱前通常需要重结晶。

假如样品太少或为液体,可过一小凝胶柱,作为送谱前的最后纯化手段。

辛基键合硅胶色谱柱

辛基键合硅胶色谱柱

辛基键合硅胶色谱柱辛基键合硅胶色谱柱是一种常用的液相色谱柱,其具有较好的分离效果和较高的稳定性,被广泛应用于生物医药、化学分析、环境监测等领域。

本文将从辛基键合硅胶色谱柱的原理、制备、性能和应用等方面进行介绍和分析。

一、原理辛基键合硅胶色谱柱是一种反相色谱柱,其原理是利用疏水性相互作用,将样品中的化合物分离出来。

柱填料是以硅胶为基础,表面经过辛烷基化处理,形成辛基键合硅胶。

由于辛基具有较强的疏水性,因此可以与样品中的疏水性化合物发生相互作用,从而实现分离。

二、制备制备辛基键合硅胶色谱柱的关键是对硅胶表面进行辛烷基化处理。

具体步骤如下:1. 硅胶表面活化:将硅胶柱填料放入氢氧化钠溶液中,进行表面活化处理,使硅胶表面具有一定的亲水性。

2. 辛烷基化处理:将活化后的硅胶柱填料放入辛烷基化试剂中,经过反应后,硅胶表面形成辛基键合硅胶。

3. 洗涤和干燥:将辛基键合硅胶柱填料用水和有机溶剂进行洗涤,去除未反应的试剂和杂质,然后进行干燥,即可得到辛基键合硅胶色谱柱。

三、性能辛基键合硅胶色谱柱具有以下几个主要性能:1. 疏水性强:由于辛基的疏水性较强,因此可以与样品中的疏水性化合物发生相互作用,从而实现分离。

2. 耐高温性能好:由于辛基键合硅胶柱填料的制备过程中需要进行高温反应,因此其耐高温性能较好,可以在高温下进行分离。

3. 良好的稳定性:辛基键合硅胶柱填料表面形成的辛基键合结构稳定性较好,不容易发生水解或氧化等反应,因此具有较长的使用寿命。

4. 分离效果好:由于辛基键合硅胶色谱柱填料表面具有较强的疏水性,可以与样品中的疏水性化合物发生相互作用,从而实现分离,因此具有较好的分离效果。

四、应用辛基键合硅胶色谱柱广泛应用于生物医药、化学分析、环境监测等领域。

具体应用如下:1. 生物医药:辛基键合硅胶色谱柱可以用于药物分析、蛋白质分离和纯化等方面,在生物医药领域具有重要的应用价值。

2. 化学分析:辛基键合硅胶色谱柱可以用于分析各种官能团,如酚、醛、酮等,广泛应用于食品、环境等领域的化学分析。

辛基硅烷键合硅胶色谱柱出异常峰-概述说明以及解释

辛基硅烷键合硅胶色谱柱出异常峰-概述说明以及解释

辛基硅烷键合硅胶色谱柱出异常峰-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述辛基硅烷键合硅胶色谱柱是一种常用于分离和分析化合物的色谱柱。

然而,在使用辛基硅烷键合硅胶色谱柱进行实验时,我们经常会遇到异常峰的问题。

这些异常峰可能会给实验结果带来困扰,甚至影响到准确性和可靠性。

本文将探讨异常峰的产生原因,并提出改善异常峰的方法。

通过对异常峰进行深入分析和研究,我们可以更好地理解辛基硅烷键合硅胶色谱柱的特性和性能,从而提高实验结果的准确性和可靠性。

在正文部分,我们将首先介绍辛基硅烷键合硅胶色谱柱的原理,包括其结构和工作原理。

然后,我们将详细定义异常峰,并讨论其可能产生的影响。

接下来,我们将对异常峰产生的可能原因进行探讨,并提出相应的解决方案。

在结论部分,我们将总结异常峰对实验结果的影响,并提出改善异常峰的方法,以减少或消除这一问题。

同时,我们还将展望未来研究的方向,以期能够进一步完善辛基硅烷键合硅胶色谱柱的性能和应用范围。

通过本文的研究和分析,相信对于辛基硅烷键合硅胶色谱柱的异常峰问题有着更为清晰的认识,并能为相关研究和实验提供有益的指导和参考。

1.2 文章结构文章结构部分的内容如下:文章结构:本文主要由引言、正文和结论三部分组成。

引言部分概述了辛基硅烷键合硅胶色谱柱的异常峰问题,并介绍了本文的目的和文中的结构。

正文部分分为三个小节:2.1 辛基硅烷键合硅胶色谱柱的原理,2.2 异常峰的定义和影响,2.3 异常峰产生的可能原因。

在2.1小节中,将详细介绍辛基硅烷键合硅胶色谱柱的工作原理,包括其优点和应用领域。

在2.2小节中,将定义和解释异常峰,并探讨其对色谱分析的影响。

在2.3小节中,将列举可能导致异常峰产生的原因,并进行详细分析和讨论。

结论部分包含三个小结:3.1 对异常峰的影响进行总结,3.2 提出改善异常峰的方法,3.3 对未来研究的展望。

在3.1小结中,将总结异常峰对色谱分析的影响,包括其可能带来的误判和结果偏差。

十八烷基硅烷键合硅胶和苯基硅烷键合硅胶色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶和苯基硅烷键合硅胶色谱柱

一、引言硅胶色谱柱作为高效液相色谱(HPLC)中常用的填料材料,其种类繁多,其中包括十八烷基硅烷键合硅胶和苯基硅烷键合硅胶。

这两种硅胶色谱柱因其在分离和分析方面的优异性能而备受关注。

本文将就这两种硅胶色谱柱的特性、应用和发展趋势进行探讨。

二、十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱1. 特性十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱是在硅胶表面修饰上十八烷基硅烷键合剂形成的填料。

它具有良好的亲油性和疏水性,对疏水性化合物有良好的保留与分离效果。

十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱对多种非极性溶剂具有较好的耐久性。

2. 应用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱广泛应用于疏水性化合物的分离和分析,如脂溶性维生素、生物膜中脂质成分等。

其在食品、药物、环境等领域的分析具有重要意义。

3. 发展趋势随着对多种溶剂和化合物的需求不断增加,十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱的制备技术和应用领域也在不断拓展。

未来,该色谱柱在大分子化合物、生物医学领域的应用将得到更多关注。

三、苯基硅烷键合硅胶色谱柱1. 特性苯基硅烷键合硅胶色谱柱是在硅胶表面修饰上苯基硅烷键合剂形成的填料。

它具有较高的亲硅性和极性,对极性化合物有较好的保留与分离效果。

苯基硅烷键合硅胶色谱柱可在中性和碱性条件下使用,具有较好的耐久性和稳定性。

2. 应用苯基硅烷键合硅胶色谱柱广泛应用于极性和中性化合物的分离和分析,如药物中的片剂成分、芳香族化合物等。

在环境科学、食品安全等领域也有重要应用。

3. 发展趋势苯基硅烷键合硅胶色谱柱因其对极性化合物的保留和分离效果,未来在天然产物分析、环境监测等领域的应用前景广阔。

其在生物大分子和生命科学类样品的分离分析方面也有较大潜力。

四、结论十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱和苯基硅烷键合硅胶色谱柱作为液相色谱中常用的填料材料,具有各自独特的特性和应用优势。

随着科学技术的不断发展,对于色谱柱材料的要求也越来越高。

未来这两种硅胶色谱柱的研究和应用将继续受到重视,其在分析领域中的地位和作用也将不断得到加强和拓展。

高效液相色谱法的计算方法

高效液相色谱法的计算方法

高效液相色谱法的计算方法高效液相色谱法是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,经进样阀注入供试品,由流动相带入柱内,在柱内各成分被分离后,依次进入检测器,色谱信号由记录仪或积分仪记录。

1、对仪器的一般要求所用的仪器为高效液相色谱仪。

色谱柱的填料和流动相的组分应按各品种项下的规定。

常用的色谱柱填料有硅胶和化学键合硅胶。

后者以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用,辛基键合硅胶次之,氰基或氨基键合硅胶也有使用;离子交换填料,用于离子交换色谱;凝胶或玻璃微球等,用于分子排阻色谱等。

注样量一般为数微升。

除另有规定外,柱温为室温,检测器为紫外吸收检测器。

在用紫外吸收检测器时,所用流动相应符合紫外分光光度法(附录ⅣA)项下对溶剂的要求。

正文中各品种项下规定的条件除固定相种类、流动相组分、检测器类型不得任意改变外,其余如色谱柱内径、长度、固定相牌号、载体粒度、流动相流速、混合流动相各组分的比例、柱温、进样量、检测器的灵敏度等,均可适当改变,以适应具体品种并达到系统适用性试验的要求。

一般色谱图约于20分钟内记录完毕。

2、系统适用性试验按各品种项下要求对仪器进行适用性试验,即用规定的对照品对仪器进行试验和调整,应达到规定的要求;或规定分析状态下色谱柱的最小理论板数、分离度和拖尾因子。

(1) 色谱柱的理论板数(N,用于定量表示色谱柱的分离效率,简称柱效)。

在选定的条件下,注入供试品溶液或各品种项下规定的内标物质溶液,记录色谱图,量出供试品主成分或内标物质峰的保留时间t R(以分钟或长度计,下同,但应取相同单位)和半高峰宽(W h/2),按n=5.54(t R/W h/2)2计算色谱柱的理论板数,如果测得理论板数低于各品种项下规定的最小理论板数,应改变色谱柱的某些条件(如柱长、载体性能、色谱柱充填的优劣等),使理论板数达到要求。

(2) 分离度(R)定量分析时,为便于准确测量,要求定量峰与其他峰或内标峰之间有较好的分离度。

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辛基键合硅胶色谱柱
辛基键合硅胶色谱柱是一种用于分离和纯化化合物的高效液相
色谱柱。

它的名称来源于其表面的辛基键合硅胶基质,这种基质具有非常高的表面积和亲水性,可以有效地吸附和分离不同的化学物质。

本文将介绍辛基键合硅胶色谱柱的基本原理、性能和应用。

一、基本原理
辛基键合硅胶色谱柱的基本原理是利用化合物与硅胶表面的相
互作用来实现其分离。

硅胶表面上的辛基键合基团可以与不饱和化合物中的双键或芳香环上的π电子形成键合作用,从而实现其吸附。

另外,硅胶表面还具有一定的亲水性,可以与极性化合物形成氢键作用。

因此,辛基键合硅胶色谱柱可以对不同极性和不饱和度的化合物进行有效的分离。

二、性能特点
1. 高效性:辛基键合硅胶色谱柱具有非常高的分离效率和分辨率,可以实现对复杂混合物的快速分离和纯化。

2. 广泛适用性:辛基键合硅胶色谱柱适用于各种化合物的分离,包括不饱和化合物、芳香族化合物、脂肪族化合物、天然产物等。

3. 耐酸碱性好:辛基键合硅胶色谱柱的硅胶基质具有良好的耐酸碱性,可以在不同酸碱条件下使用,适用于各种不同的分离条件。

4. 耐高温性好:辛基键合硅胶色谱柱的硅胶基质可以在高温条件下使用,适用于高温液相色谱分离。

5. 长使用寿命:辛基键合硅胶色谱柱的硅胶基质具有良好的化
学稳定性和机械强度,使用寿命长。

三、应用
1. 化学分析:辛基键合硅胶色谱柱可以用于分离和纯化各种化合物,如药物、农药、食品添加剂、天然产物等。

2. 生物分析:辛基键合硅胶色谱柱可以用于生物样品的分离和纯化,如蛋白质、核酸、多肽等。

3. 环境分析:辛基键合硅胶色谱柱可以用于环境样品的分离和纯化,如水样、土壤样、空气样等。

4. 药物分析:辛基键合硅胶色谱柱可以用于药物的分离和纯化,如中药提取物、药物代谢产物等。

5. 食品分析:辛基键合硅胶色谱柱可以用于食品的分离和纯化,如添加剂、色素、香料等。

总之,辛基键合硅胶色谱柱是一种非常重要的高效液相色谱柱,在化学、生物、环境等领域都有广泛的应用。

它具有高效性、广泛适用性、耐酸碱性好、耐高温性好、长使用寿命等优点,可以为科学家和工程师提供高效、可靠的分离和纯化手段。

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