第四章 灰分的测定及灰化方法
灰分的测定-食品伙伴网(精)
第二节 重要矿物质元素的测定
一、钙的测定 高锰酸钾滴定法(GB/T14610-1993)： EDTA络合滴定法（GB/T5009.92-2003): 原子吸收分光光度法:
二、铁的测定 硫氰酸盐比色法： 磺基水杨酸比色法： 邻二氮菲比色法：
四、酸不溶性灰分的测定
向总灰分或水不溶性灰分中加入25mL浓 度为0.1mol/L盐酸，以下操作同水不溶性 灰分的测定，计算酸不溶性灰分的含量。
第一节
灰分的测定
一、概述 灰分（粗灰分或总灰分）：
水溶性灰分 总灰分 （溶解性） 水不溶性灰分 酸不溶性灰分
测定灰分的意义：
二、总灰分的测定 原理： 灰化条件的选择： 灰化容器：
取样量：一般以灼烧后得到10～100㎎决定 灰化温度：一般525～600℃。 灰化时间：一般2～5h
加速灰化的方法
第四章 灰分的测定
பைடு நூலகம்
教学目的
掌握食品中总灰分测定的原理、方 法及注意事项； 掌握钙、铁元素的测定方法及原理； 熟悉食品的灰分测定的意义； 了解其它元素的测定方法。
教学内容
§1 灰分的测定 灰分的概念 灰分测定的意义 总灰分的测定 水溶性灰分和水不溶性灰分的测定 酸不溶性灰分的测定 §2 几种重要矿物质元素的测定 钙的测定 铁的测定 其它矿物质的测定
——少量无离子水 —— 添加硝酸、乙醇、碳酸铵、双氧水
——硫酸灰化法
—— 加入乙酸镁、硝酸镁等助灰化剂
测定方法
瓷坩埚的 准备
样品预处理
炭化
灰化
炭化
灰化
计算结果
灰分=
m1-m2 m2-m1
×100%
三、水溶性灰分和水不溶性灰分测定
食品中一般成分分析—灰分的测定
炭化
炭化操作一般在电炉上进行。把坩埚置于电炉上，半盖坩埚 盖，小心加热使试样在通气情况下逐渐炭化，直到无黑烟产 生。对特别容易膨胀的试样（如含糖多的食品），可先于试 样中加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。
Part 03
加速灰化的方法
加速灰化的方法
对于难灰化的样品，如动物性食品，蛋白质含量较高的样 品，为了缩短灰化周期，可采用加速灰化的方法。
测定灰分的意义
面粉的加工精度越高，灰分质量分数越低，因小麦 麸皮的灰分含量比胚乳高20倍左右。 生产果胶、明胶之类的胶质食品，总灰分是制备的 胶冻性能的标志。
测定灰分的意义
水溶性灰分可以反映果酱、果冻等制品中的果汁含量。 酸不溶性灰分中的大部分是原料本身的或在加工过程中 来自环境污染混入产品中的泥沙等机械污染物及试样组 织中的微量硅。
样品预处理
3.谷物、豆类等水分含量较少的固体试样：先粉碎 成均匀的试样，取适量试样于已知质量的坩埚中再 进行炭化。
样品预处理
4.富含脂肪的样品：把试样制备均匀，准确称取 一定量试样，先提取脂肪，再将残留物移入已知 质量的坩埚中，进行炭化。
Part 02
炭化
炭化
试样经预处理后，在放入高温炉灼烧前要先进行炭化处理， 防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞 溅，防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下 发泡膨胀而溢出坩埚，不经炭化而直接灰化，炭粒易被包 住，灰化不完全。
加速灰化的方法
1.样品经初步灼烧后，取出冷却，从 灰化容器边缘慢慢加入少量去离子水， 不可直接洒在残灰上，以防止残灰飞 扬，使水溶性盐类溶解，被包住的炭 粒暴露出来，在水浴上蒸发至干涸， 置于120-130℃烘箱中充分干燥，再 灼烧至恒重。
第四章 水分、灰分、酸度的测定
3、加硫酸 4、加乙酸镁、硝酸镁等助灰化剂。
二、灰化条件的选择 1、坩埚的选择 瓷坩埚：耐高温（1200C）；耐稀酸，价 格低但不耐碱，易破裂。 铂坩埚：耐高温（1773 C ）；抗腐蚀， 导热好,吸湿小，但价格贵。 石英坩埚：介于两者间。
2、取样量：灰化量10-100mg 3、灰化温度：一般525-600 C 4、灰化时间：灰化完成特征：灰分呈白 色或浅灰色，无碳粒，恒重。一般2-5小 时。 二、加快灰化的方法 1、初步灰化冷却后，加去离子水。 2、加硝酸、乙醇、碳酸铵、双氧水
终点指示方法二：水停滴定法
原理：将两枚相似的微铂电极插在被滴样品溶 液中，给两电极间施加10一25mv电压，在开 始滴定直至化学计量点前，因体系中只存留 碘化物而无游离碘，电极间的极化作用使外 电路中无电流通过(即微安表指针始终不动)， 而当过量1滴费休试剂滴入体系后，由于游离 碘的出现使体系变为去极化，则溶液开始导 电，外路有电流通过，微安表指针偏转至一 定刻度并稳定不变，即为终点。此法适合深 色、微量或痕量水分样品。
Aw = 测定值 + 温度校正值
(二)扩散法
1、原理 样品在康威氏(conway)微量扩散皿的密封和恒 温条件下，分别在Aw较高和较低的标准饱和 溶液中扩散平衡后，根据样 品质量的增加(即在 较高Aw标准溶液中 平衡后)和减少(在较 低Aw标准溶液中平 衡后)的量，求出样 品的Aw值
操作方法
（2）校正仪器。应该选用pH值与待测样 液pH值相近的标准缓冲溶液校正仪器。 使用调零及定位旋钮使仪器读数校正到 标准缓冲溶液所标示pH。 （3）测定样品溶液pH。把两电极浸入样 品溶液，读数。
（三）挥发酸测定
1、原理
样品经适当处理后，加适量磷酸 使结合态挥发酸游离出，用水蒸汽 蒸馏分离出总挥发酸，经冷凝、收 集后，以酞酞作指示剂，用标准 碱液滴定至微红色30秒不褪为终点 2、适用范围 本方法适用于各类饮料、果蔬及 其制品(如发酵制品、酒等)中 总挥发酸含量的测定。
食品分析 灰分的测定
水溶性灰分 (% ) = 总灰分 (% ) − 水不溶性灰分 (% )
§5.1.4 酸不溶性灰分的测定
盐酸溶液 去离子水 洗涤 洗涤 洗涤 洗涤
坩埚 称重
煮沸 灼烧
过滤 干燥
残渣等 坩埚
m5 − m1 酸不溶性灰分 (% ) = × 100 m2 − m1
§5.1.5 灰分的碱度
水果类和蔬菜类的灰分为碱性(Ca、Mg、K、Na)， 水果类和蔬菜类的灰分为碱性(Ca、Mg、 Na)， 肉类和一些谷物类的灰分是酸性的( 肉类和一些谷物类的灰分是酸性的(P、S、C1)， 灰分的碱度已经被作为水果和果汁的一种质量指标。 灰分的碱度已经被作为水果和果汁的一种质量指标。 柠檬酸盐、 柠檬酸盐 、 苹果酸盐和酒石酸盐在灼烧时产生的碳酸 磷酸盐会干扰此测定。 盐、磷酸盐会干扰此测定。 此方法已经用于计算食品的酸碱平衡。 此方法已经用于计算食品的酸碱平衡。
测定灰分碱度的操作步骤如下： 测定灰分碱度的操作步骤如下： 将灰分移入容器中(总灰分或水不溶性灰分) (1)将灰分移入容器中(总灰分或水不溶性灰分)， 并精确添加10 10mL mol/L的HCl。 并精确添加10mL 0.1mol/L的HCl。 (2)必要时添加沸水并在水浴中加热。 必要时添加沸水并在水浴中加热。 (3)冷却，定容。 冷却，定容。 mol/L标准 NaOH溶液滴定过量的 HCl， 标准NaOH 溶液滴定过量的HCl ( 4 ) 用 0 . 1mol/L 标准 NaOH 溶液滴定过量的 HCl， 用 甲基橙作指示剂。 甲基橙作指示剂。 mL(1mol/L酸)/100 样品为表示单位。 100g (5)以mL(1mol/L酸)/100g样品为表示单位。 不溶性灰分碱度也可用甲基橙作指示剂， 不溶性灰分碱度也可用甲基橙作指示剂，用 0.1mol/L HCl直接滴定进行测定 直接滴定进行测定。 0.1mol/L HCl直接滴定进行测定。
实验四 粗灰分的测定(干式灰化法)
干式灰化法
GB 5009.4-2010
一、 原理
将食物样品灼烧，使其中的有机物氧化成CO2、 H2O及N、S的氧化物挥发掉， 无机盐类转变成金属 氧化物残留下来，这部分残留物就是灰分。 通过灼烧的手段分解食品的方法，叫灰化法
由于有机物燃烧不完全，有残余的碳存在，故称 之为粗灰分。除去残余碳后，称之为真灰分。
二、 材料与仪器
（一）材料：水果、蔬菜、其它 加工食品（本次实验用银杏叶粉、 油茶籽粉）。
（二）仪器：瓷坩埚、长柄坩埚 钳、电炉、干燥器、马福炉、分 析天平。
三、 操作步骤
1ห้องสมุดไป่ตู้ 坩埚在使用前应先用稀盐酸煮沸1h，冼净，烘干后再使用。
2. 将洗净的瓷坩埚放入马福炉中，在500-600℃灼烧0.5h，冷却至 200℃后，用坩埚钳将其取出，放入干燥器中冷却到室温后，精确称 重 W 0。
5. 再灼烧1h，冷却、称重，两次称重相差不超过0.5mg为恒重 W2。
四、 计算
W1 W 粗灰分 100 W2 W0
式中：W0——坩埚重量（g） W1——坩埚和样品重量（g） W2——坩埚和粗灰分重量（g） 计算结果保留3位有效数字 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不 得超过算术平均值的5%。
五、 注意事项
灼烧温度过高或升温太快，会引起钠、钾
的氯化物挥发损失，而且钠、钾的磷酸盐和硅 酸盐也易熔融而把碳粒包藏起来不易烧尽。
3. 取白果固体样品2～3g，或液体样品5-10g，放入坩埚中，称重 W1， 然后在电炉上加热使样品碳化至无烟。易发泡的含糖、淀粉、蛋白质 等较多的样品，可预先在样品中滴加几滴纯植物油。 液体样品先在水 浴上蒸干，再放电炉上加热，直至碳化。 4. 将坩埚移至马福炉中，在525℃±25℃下灼烧灰化至碳微粒消失， 样品呈灰白色止，冷却至200℃后，用坩埚钳取出坩埚，放入干燥器 中冷却至室温。精确称重。
第四章灰分的测定..
2、怀疑某大豆干制品中掺有大量滑石粉时， 可采用灰分测定方法时行确定，试写出测 定的原理、操作及判断方法。
3、如何加快灰化测定的速度。
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天津现代职业技术学院生化系
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思
考
题
灰化的温度过高或过低对测定有什 么影响？
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灰化温度过高，将引起钾、钠、氯等元素的挥发损 失，而且磷酸盐、硅酸盐类也会熔融，将碳粒包藏 起来，使碳粒无法氧化； 灰化温度过低，则灰化速度慢、时间长，不易灰化 完全，也不利于除去过剩的碱（碱性食品）吸收的 二氧化碳。
因此，必须选择合适的灰化温度，在保证灰化完全 的前提下，尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短 灰化时间。
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5、灰化时间
一般以灼烧至灰分呈白色或浅灰色， 无碳粒存在并达到恒重为止。
通常根据经验灰化一定时间后，观察一次残灰 的颜色，以确定第一次取出的时间，取出后冷 却、称重，再放入炉中灼烧，直至达恒重。 灰化至达到恒重一般需2~5小时。
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注意：
对有些样品，即使灰分完全，残灰也不一定 呈白色或浅灰色。如：铁含量高的食品，残 灰呈褐色；锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝 绿色。 有时即使灰的表面呈白色，内部仍残留有碳 块。
无机盐是六大营养要素之一，要正确评价某食 品的营养价值，无机盐含量是一个评价指标。
生产果胶、明胶之类的胶质品时，灰分是这些 制品的胶冻性能的标志。 食品的总灰分含量是控制食品成品或半成品质 量的重要依据。
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评判食品加工精度
面粉的加工精度： 在面粉加工中，常以总灰分含量 评定面粉等级。 富强粉0.3~0.5%；标准粉为0.6~0.9%。
用三氯化铁与蓝墨水的混合液在坩埚外壁及盖上 写上编号； 置于规定温度（5500C ）高温炉中灼烧1小时； 移至炉口冷却到2000C 左右后，再移入干燥器中， 冷却至室温后，准确称重； 再放入高温炉内灼烧30分钟，取出冷却称重，直 至恒重（两次称量之差不超过0.5mg）。
实验四植物灰分元素的分析测定
可编辑ppt
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• 四、实验步骤
• 1、植物材料灰化：取10g悬铃木叶片，洗净，吸干水分， 放在蒙福炉中，550度灰化1~2h，至样品呈灰白色（此 部由实验老师于实验前一天准备好）。
• 2、灰分溶液的制备：将上述灰分融于15ml5%HCl中，充 分振荡均匀，过滤后备用。
• 3、灰分元素的测定
断S元素的有无。
•
K：取一滴灰分提取液滴于载玻片一段，取一滴
5在%酒KH2精PO灯4溶上液略与加另热一，端盖，上每盖段玻都片加，入在一显滴微1镜5%下HC观lO察试比剂较，
结晶的颜色和形状，判断K元素的有无。
可编玻片一端，取一滴 1%MgSO4溶液滴于另一端，每滴都加入一滴 10%BaCl2试剂，盖上盖玻片，在显微镜下观察比较 结晶颜色和形状，判断S元素的有无。
• 一、实验目的 • 了解植物体内存在的一些常量灰分元素；掌握灰分元素
的定性测定方法
• 二、实验原理 • 植物体内含有多种元素，在高温和氧存在下，大部分金
属和硅元素以氧化物形式存在于灰分中。通常可以利用 元素与特殊试剂的专一性反应，产生特定的结晶或颜色， 来定性判断元素的存在。
• 三、器材与试剂 • 仪器：高温电炉（蒙福炉）、干燥器、显微镜、台天平、
4
•
P：取1滴灰分提取液滴于载玻片一端，取一滴
5试%剂KH2，PO在4溶酒液精滴灯于上另略一加端热，，每盖端上都盖加玻入片一，滴在钼显酸微铵镜溶上液观
察比较结晶颜色和形状，判断P元素的有无。
•
S：取一滴灰分提取液滴于载玻片一端，取一滴
1盖%上Mg盖SO4玻溶片液，滴在于显另微一镜端下，观每察滴比都较加结入晶一颜滴色10和%B形aC状l2，试判剂，
化验室灰分的测定及其方法
无机盐是六大营养要素之一.欲测定这些无机成分的含 量,需要在测定前破坏有机结合体,释放出被测组分——样 品预处理.
有机物破坏法
蒸馏法
前面的课程中，我们 讲到样品的预处理方 法有
溶剂提取法 磺化和皂化法 色层分离法
➢ 使用铂坩埚应注意以下事项： ➢ 〔1〕样品中不允许含有多量磷酸盐,以免磷化物与铂生成
低熔点的共熔混合物. ➢ 〔2〕内容物中不允许含有铅、砷、锑、铋等元素,这些元
素被认为是铂的毒物.如果样品中含铅,应在坩埚中加入氧 化剂,避免铅被还原成单质.铂坩埚必须保持清洁,内外光亮, 否则若含有尘土,会因还原作用而引起腐蚀. ➢ 〔3〕坩埚钳应包以铂头,灼烧后,应将坩埚放到灼烧除去碳 粒的石棉板上. ➢ 〔4〕可以用水或酸在沸腾状态下清洗.硅酸残留物可用稀 氢氟酸清洗.若有脏物附着,可在坩埚内用K2S2O7熔融,再 用水浸出并洗净,必要时可重复多次.铂坩埚不允许与游离 卤素或反应能产生卤素的试剂接触,如坩埚中含有KClO3、 KMnO4、K2Cl2O7等强氧化剂,则不可用盐酸或王水清洗 坩埚.不允许用玻璃及其他尖头物质刮取脏物,必要时,可用 水湿润的细海砂处理.
第四章 灰分的测定及方法
4.1概述
<1>灰分的概念
<2>灰分测定的 内容
<3>测定灰分的 意义
4.2总灰分的测定
<1>原理 <2>仪器
<3>试剂 <4>测定条 件的选择 <5>测 定方法
<6> 说明
4.3水溶性灰分和 酸不溶性灰分测 定
煤中灰分的测定方法
灰分的测定方法有两种：缓慢灰化法和快速灰化法。
缓慢灰化法为仲裁法；快速灰化法为例常分析方法。
(1)缓慢灰化法：称取1g空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到815±10℃，灰化并灼烧到质量恒定，以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。
(2)快速灰化法：有两种方法。
第一种方法是将装有煤样的灰皿放在预先加热至815±10℃的灰分快速测定仪的传递带上，煤样自动送入仪器内完全灰化，然后送出，以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。
第二种方法是将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至815±10℃的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定，以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。
Aad=(m1/m)×100
式中：Aad—空气干燥煤样的灰分产率，%；
m1—残留物的质量，g；
m—煤样的质量，g。
灰分测定的国家标准
煤炭化验设备|煤质分析仪器灰分测定的国家标准2010-09-02 17:02灰分的测定本标准包括两种测定煤中灰分的方法，即缓慢灰化法和快速灰化法。
缓慢灰化法为仲裁法；快速灰化法可作为例常分析方法。
3.1 缓慢灰化法3.1.1 方法提要称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到815±10 ℃，灰化并灼烧到质量恒定。
以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。
3.1.2 仪器、设备3.1.2.1 马弗炉：能保持温度为815±10℃。
炉膛具有足够的恒温区。
炉后壁的上部带有直径为25～30mm的烟囱，下部离炉膛底20～30mm处，有一个插热电偶的小孔，炉门上有一个直径为20mm的通气孔。
3.1.2.2 瓷灰皿：长方形，底面长45mm，宽22mm，高14mm(见图4)。
3.1.2.3 干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙。
3.1.2.4 分析天平：感量0.0001g。
煤炭化验设备3.1.2.5 耐热瓷板或石棉板：尺寸与炉膛相适应。
3.1.3 分析步骤3.1.3.1 用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1 ±0.1g，精确至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。
3.1.3.2 将灰皿送入温度不超过100℃的马弗炉中，关上炉门并使炉门留有15mm 左右的缝隙。
在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至约500℃，并在此温度下保持30min。
继续升到815±10℃，并在此温度下灼烧1h。
3.1.3.3 从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温(约20min)后，称量。
煤质分析仪器3.1.3.4 进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g 为止。
用最后一次灼烧后的质量为计算依据。
灰分低于15%时，不必进行检查性灼烧。
化验室灰分的测及定其方法
05 灰分测定注意事项
安全注意事项
01
实验操作前应穿戴好防护眼镜、实验服等个人防护用品，确保 实验操作的安全性。
02
实验室内应保持通风良好，避免有害气体对实验人员造成危害。
对于易燃、易爆、有毒有害的物质，应遵循相关安全规定进行
03
操作，并确保实验废弃物得到妥善处理。
实验操作注意事项
01
02
03
指导工业生产
在工业生产中，灰分的测定对于指导 生产过程、控制产品质量和优化工艺 参数具有重要意义。
02 灰分测定方法
重量法
原理
01
通过在一定温度下灼烧样品，使样品中的有机物和挥发性物质
氧化分解，最后剩余的残渣进行称重，得到灰分。
步骤
02
样品制备、灼烧、冷却、称重。
特点
03
准确度高，但操作繁琐，耗时长。
环境因素
实验室温度和湿度
实验室温度和湿度可能影响测定结果。温度和湿度过高或过低可能导致仪器性 能不稳定，从而影响测定结果。因此，实验室应保持适宜的温度和湿度。
空气洁净度
空气中的尘埃和杂质可能对测定结果产生影响。特别是在高温灼烧过程中，空 气中的杂质可能混入样品，导致测定结果偏离真实值。因此，实验室应保持空 气洁净度，或者采取措施降低空气污染的影响。
03 灰分测定步骤
样品处理
01
02
03
样品选择与制备
选择具有代表性的样品， 确保样品干燥、无杂质， 并按照标准方法制备成一 定粒度的样品。
样品称量
准确称量样品的质量，记 录在实验记录表中。
样品分解
采用适当的方法将样品分 解，如酸消解、碱消解等， 以释放出其中的灰分。
灰化
灰分测定
将两个坩埚用（1:4）的HCl煮沸1-2小时，洗净 凉干。
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用Fe3+ 蓝墨水的混合物在坩埚外壁及盖子上编号。
打开马福炉，用坩埚钳夹住，先放在炉口预热，因炉
内各部位的温度不一致，假如设定 600℃，炉内热电 偶附近为 600±10℃，中间部位为 590±10℃，前面 部分为 560±10℃，不论炉子大小，门口部分温度最 低。
m5 m1 m2 m1
×100%
m5—酸不溶性灰分+坩埚质量 m1—原坩埚质量 m2—样品+原坩埚质量
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无灰滤纸（定量滤纸） 按灰分分为三个等级 甲＜0.01％ 乙＜0.03％ 丙＜0.06％
是化学纯度高度纯洁，疏松多孔，有一定过滤 速度，显中性，耐稀酸。
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应指出，对某些样品即使灰化完全，残灰也不 一定呈白色或浅灰色，如：铁含量高的食品，残灰 呈褐色；锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。有 时即使灰的表面呈白色，内部仍残留有碳块。所以 应根据样品的组成、性状注意观察残灰的颜色，正 确判断灰化程度。
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（5）加速灰化的方法
有些样品难于灰化，如含磷较多的谷物及其制 品。磷酸过剩于阳离子，灰化过程中易形成 KH2PO4、NaH2PO4 等，在比较低的温度下会熔融 而包住碳粒，难以完全灰化，即使灰化相当长时间 也达不到恒重。对这类样品，可采用下述方法加速 灰化：
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水产品的灰分与水产品中原来存在的无机成分 在数量和组成上并不完全相同。 ①水产品在灰化时，某些易挥发元素，如氯、 碘、铅等，会挥发散失，磷、硫等也能以含氧酸的 形式挥发散失，使这些无机成分减少。 ②某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二 氧化碳而形成碳酸盐，又使无机成分增多。 因此，灰分并不能准确地表示水产品中原来的 无机成分的总量。从这种观点出发通常水产品经高 温灼烧后的残留物称为——粗灰分（总灰分）。
4 食品灰分的测定
总灰分的测定
（1）原 理
把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧， 使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物 及水等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、 碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留 下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即 可计算出样品中总灰分的含量。
（二）灰化条件的选择
混杂在一起，使C粒不受覆盖，应做
空白试验，因为它们使残灰增重。
（四）总灰分的测定方法 （以瓷坩埚为例）
马福炉 的准备
瓷坩埚 的准化样品 灰化1小时
恒重
入干燥器冷却 30 分钟
取出
① 瓷坩埚的准备
根据取样量的大小、样品的性质（如易膨 胀等）来选取坩埚的大小。有时样品太多，宜 选素瓷蒸发皿。使用的容器大会使称量的误差 增大（有的蒸发皿在光电天平中放不下）。
真正灼烧时不能放在靠近门口部分，每次开始放 入炉内或取出时，都要放在门口缓冲一下温差，不然就 会破裂，然后慢慢往里面放，把盖子搭在旁边。
稍停一下在关炉门，于规定温度（500～600℃） 灼烧半小时，再移至炉口冷却到 200℃左右，再移入 干燥器中，冷却至室温，准确称量，再入 高温炉中烧 30分钟，取出冷却称重，直至 恒重（两次称重之差不大于0.5 mg ), 记录数据备用。
⑴ 样品初步灼烧后，取出，冷却，从灰化容器 边缘慢慢加入少量无离子水，使残灰充分湿润 （不可直接洒在残灰上，以防残灰飞扬损失）， 用玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解，被包住的 C粒暴露出来，把玻璃棒上粘的东西用水冲进 容器里，在水浴上蒸发至干涸，至 120 ~ 130℃烘箱内干燥，再灼烧至恒重。
⑵ 经初步灼烧后，放冷，加入几滴HNO3、H2O2 等，蒸干后再灼烧至恒重，利用它们的氧化作 用来加速C粒灰化。也可加入10％（NH4)2CO3 等疏松剂，在灼烧时分解为气体逸出，使灰分 呈松散状态，促进灰化。
灰分的测定 ppt课件
ppt课件
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习题与讲解
习题集习题三（一、填空题；二、选择题1－8） 讲解习题
ppt课件
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应用实例
怀疑某大豆干制品中掺有大量滑石粉时，可采用灰分 测定方法时行确定，试写出测定的原理、操作及判断方法。
ppt课件
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灰分的测定
2.1概述
(1)灰分的概念 (2)测定灰分的意义 (3) 灰分测定的内容
2.2总灰分的测定
(1)原理 (2)仪器 (3)试剂 (4)测定条件的选择 (5)测定方法 (6) 实例应用
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本节的知识点：
灰分的概念、灰分测定内容、总灰分测 定原理、灰化方法、总灰分测定方法及测定条 件的选择、高温炉结构、瓷坩埚的性能。
制成均匀的试样
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③ 炭化
为 什 么 要 炭 化
（ 1）防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发 使试样飞扬； （ 2）防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高 温下发泡膨胀而溢出坩埚； （ 3）不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完 全。
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炭化的注意事项 如何防止炭化过程中下发泡膨胀而溢出坩埚？
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使用坩埚的注意事项
由于温度骤升或骤降，常使坩埚破裂，最好将坩埚放入冷 的（未加热）的炉膛中逐渐升高温度。 灰化完毕后，应使炉温度降到200℃以下，才打开炉门。
坩埚钳在钳热坩埚时，要在电炉上预热。
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② 样品预处理
固体：含水分较少的样品，谷物、豆类。 称量 水分较多的试样：果蔬、动物组织等含。 称量→ 烘干 液体样品：果汁、 →水浴蒸干 粉碎 → 过筛 →
① 瓷坩埚的准备
灰分测定法
灰分测定法一、粮食灰分的测定粮食中除含有大量有机物质外，还含有较丰富的无机成分。
经高温灼烧遗留的无机物质称为灰分。
各种粮食的灰分因品种、土壤、气候、肥料及灌溉等条件的不同而有差异。
禾谷类粮食中的灰分质量分数一般在1.5~3.0%。
灰分在粮粒中的分布极不均匀，胚乳灰分含量最低，胚部次之，皮层最高。
如小麦籽粒全粒灰分的质量分数（占干物）约为1.7%，胚乳中灰分的质量分数约为0.6%；加工精度高的米、面灰分含量低，反之则高。
目前，世界各国大都用灰分来鉴别面粉精度的高低。
测定灰分的方法有550℃灼烧法和乙酸镁法两种。
1、550℃灼烧法（标准法）1）测定原理此法是根据灰化原理，即在空气自由流动下，以高温灼烧试样，在灼烧过程中使有机物质氧化成气体逸出，其中矿物质元素生成的氧化物则残留下来，此残留物即为灰分。
2）仪器和用具①高温炉。
②分析天平：分度值为0.0001g/分度。
③瓷坩埚：18~20mL。
④备有变色硅胶的干燥器。
⑤坩埚钳：长柄和短柄。
3）试剂：0.05g/mlFeCl3蓝墨水水溶液。
4）操作方法①坩埚处理：先用FeCl3蓝墨水水溶液将坩埚编号，然后送入500~550℃高温炉内灼烧30~60min，取出坩埚放在炉门口外，待红热消失后，放入干燥器内冷却至室温，称量，再灼烧、冷却、称量，直至前后两次质量差不超过2mg为止。
②测定：用灼烧至恒温的坩埚称取粉碎试样2~3g（准确至0.0002g），放在电炉上错开坩埚盖，加热至试样完全炭化为止。
然后把坩埚放在高温炉口片刻，再移入炉膛内，错开坩埚盖，关闭炉门在500~550℃下灼烧2~3h。
在灼烧过程中，可将坩埚位置调换1~2次，灼烧至黑点全部消失，变成灰白色为止。
取出坩埚冷却至室温，称量。
再烧30min至质量恒定为止。
最后一次灼烧的质量如果增加，取前一次质量计算。
5）结果计算粮食中灰分的质量分数按下式计算，即w（灰分）＝(m1-m0)×100/〔m(1-w)〕式中：w(灰分)——灰分（干基）的质量分数（%）m——试样的质量（g）；m0——坩埚的质量（g）；m1——坩埚和灰分的质量（g）；w——试样的质量分数；双试验允许差不超过0.03%，求其平均数，即为检验结果。
灰分的测定
灰分测定的内容：
按溶解性分为：总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、 酸不溶性灰分。 其中: 水溶性灰分反映的是可溶性的钾、钠、钙、镁等的氧化 物和盐类的含量。 水不溶性灰分反映的是污染的泥沙和铁、铝等氧化物及 碱土金属的碱式磷酸盐的含量。 酸不溶性灰分反映的是污染的泥沙和食品中原来存在 的微量氧化硅的含量。
② 样品预处理 果汁、牛乳等液体试样：准确称取适量试样于已知重量 的瓷坩埚（或蒸发皿）中，置于水浴上蒸发至近干，再 进行炭化。这类样品若直接炭化，液体沸腾，易造成溅 失。 果蔬、动物组织等含水分较多的试样：先制备成均匀的 试样，再准确称取适量试样于已知重量坩埚中，置烘箱 中干燥，再进行炭化。也可取测定水分后的干燥试样直 接进行炭化。 谷物、豆类等水分含量较少的固体试样：先粉碎成均匀 的试样，取适量试样于已知重量的坩埚中再进行炭化。 富含脂肪的样品：把试样制备均匀，准确称取一定量试 样，先提取脂肪，再将残留物移入已知重量的坩埚中， 进行炭化。
测定的意义：
(1) 评判食品的加工精度和食品品质：如评定面粉等级、 灰分是果胶、明胶之类的胶质品的胶冻性能的标志、 水溶性灰分指示果酱、果冻制品中的果汁含量。 (2) 判断食品受污染的程度：不同的食品，因所用原料、 加工方法及测定条件的不同，各种灰分的组成和含量 也不相同，当这些条件确定后，某种食品的灰分常在 一定范围内。如果灰分含量超过了正常范围，说明食 品生产中使用了不合乎卫生标准要求的原料或食品添 加剂，或食品在加工、贮运过程中受到了污染。因此， 灰分是某些食品的重要的质量控制指标，是食品成分 分析的项目之一。
③灰化时间：灼烧至灰分显白色或浅灰色并达到恒重为 止。有些样品，即使灰化完全，残灰也不一定显白色或 浅灰色，如：含铁量高的食品，残灰显褐色；含锰、铜 量高的食品，残灰显蓝绿色。有时即使残灰的表面显白 色内部仍然残留有炭粒。 ④取样量：取样量的多少应根据试样的种类和性状来决 定，食品的灰分与其他成分相比，含量较少，取样时应 考虑称量误差，以灼烧后得到的灰分量为10~100mg来 决定取样量。
任务04 测定食品中灰分-思维导图
4、水溶性灰分含量可反应果酱、果冻等制品中果汁含量。
水溶性灰分
K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐 类的含量反映可溶性的
（三）分类
反映污染的泥沙和铁、铝等氧化物及碱土金属 的碱式磷酸盐的 含量
水不溶性灰分
酸溶性灰分 酸不溶性灰分
反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的 微量SiO2的含量
（四）方法： （五）应用
灼烧称重法 直接干燥法
总灰分测定
适用于无其他挥发性物质
乙酸镁法
适用于谷物食品、肉制品等不适用与糖
面粉中灰分的测定？？ （1）原理
高温灼烧去有机留无机，残留物恒重为粗灰分的量
干法灰化法 灼烧重量法
（2）仪器试剂 （3）操作步骤 （4）计算
马弗炉、分析天平、坩埚、干燥器
盐酸、三氯化铁溶液、蓝墨水
坩埚准备
一、灰分
《食品分析与检验技术》
任务四 测定食品中灰分
（一）定义 （二）意义
灰分：食品经高温灼烧后残留的无机成分称为灰分，是标示食品中无机成 分总量 的一项指标。
粗灰分：灰分不完全或不确切地代表无机物的总量
1、与原料，加工方法等有关
2、评价食品的加工精度和食品的品质，用评价面粉等级
3、说明明胶、果冻的胶冻性能
试样中灰分质量分数=（m1-m2）/（m3-m2）
m1:坩埚和灰分的质量；
m2:坩埚的质量；
m3:坩埚和样品的质量。
将坩埚用盐酸浸泡后洗净，晾干，用三氯化铁溶液 和蓝墨水混合液编号，马弗炉中干燥，干燥器中冷 却，至恒重。
样品预处理
面粉混匀，称重
碳化
加入称量好的样品，电炉上，小火加热炭化至无烟
灰化
放入马弗炉中550℃灼烧4小时，冷却至200℃后放入干燥 器中冷却30分钟，称量。再灼烧，冷却，称量至恒重，两 次称量差小于0.5mg。
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第四章灰分的测定及灰化方法（一）
●食品中除含有大量有机物质外，还含有较丰富的无机成分。
这些无机成分在维持人
体的正常生理功能，构成人体组织方面有着十分重要的作用。
灰分主要为食品中的
矿物盐或无机盐类。
●1、灰分测定方法：
●灰分：高温灼烧后的残留物叫灰分。
严格的说叫粗灰分
●湿法消化：就是通过加入强氧化剂消化食品的方法，叫湿法消化
●干法灰化：通过灼烧手段分解食品的方法叫干法灰化。
灼烧装置有灰化炉（马福
炉）
●2、食品在500℃—600℃灼烧灰化时，发生一系列变化：
●A、水分及挥发性物质以气态放出
●B、有机物中的C.H.N与O2生成CO2.NO2.H2O等而散失.
●C、有机酸的金属盐转变为碳酸盐或金属氧化物；
●D、有些组分转变为氧化物、磷酸盐、硫酸盐或卤化物
●E、有的金属直接挥发散失或生成容易挥发的金属化合物
●3、灰分测定内容：
●总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分等。
●4、食品灰分含量大致如下：牛乳0.6—0.7% 乳粉5—5.7% 鲜果0.2—1.2%
蔬菜0.2—1.2% 小麦胚乳0.5% 鲜肉0.5—1.2% 纯油脂无
第一节总灰分的测定
●一、原理：将食品经炭化后置于高温炉内灼烧后的残留物即为灰分。
●二、操作条件选择
●1、灰化温度：
●灰化温度因样品而异：素烧瓷坩埚，耐高温，内壁光滑，它的物理性质，化学性质
与石英坩埚相同。
●水果及其制品，肉及肉制品、糖及糖制品、蔬菜制品<525 谷类食品、乳制品
<550 奶油<500 鱼海产品酒<550
●实践证明，灰化温度大于500时，无机物将有所损失。
如表5—1P92说明增加灰
化温度就增加了KCL、NaCL挥发损失，CaCO3变成CaO，磷酸盐熔融。
●2、灰化时间：
●对于一般样品，并不规定时间，要求灼烧至灰分呈全白色或浅灰色并到达恒重
为止。
也有例外。
如谷类饲料和茎杆饲料规定灰化时间，即在600灰化灼烧2小
时。
●3、加速灰化的方法（对于难于灰化的样品，可用下述方法处理）
●（1）、改变操作方法：就是样品初步灼烧后，取出坩埚，冷却，加入少量的水，
用玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解，此时被融熔的磷酸盐所包住信的碳粒，重新游
离而出，小心蒸去水分，干燥后继续灼烧。
必要时重复上述操作。
●（2）、添加硝酸、乙醇、碳酸铵、过氧化氢可加速灰化这类物质灼烧后完全消
失，不致增加残留灰分的重量。
如，样品初步灼烧后，放冷，加入硝酸约4-5滴，
可加速灰化。
●（3）、添加氧化镁、碳酸钙等惰性不熔物质，这类物质的作用纯属机械性的，它
们与灰分混杂，使碳微粒不受覆盖，加速灰化但须作空白试验。
●四、总灰分的测定方法：
●方法（GB5009.4—85)适用于各类食品中灰分含量测定
●具体步骤：1、取大小适宜石英坩埚或瓷坩埚用HCL（1：4）煮沸，洗净，置于马
福炉中，在575+-25下灼烧0.5小时，待炉温冷至200取出，放于干燥皿中冷至室温，精密称量。
●2、准确称取2—3g固体样品或5—10g液体样品后，置于坩埚内。
●3、液体样品须先在沸水浴上蒸干；固体或蒸干后的样品，先以小火加热使样品充
分炭化至无烟然后将坩埚置高温炉中，在575±25℃灼烧2--3小时，冷却至200℃后取出放入干燥器中冷却30min，称重。
再灼烧1小时达到恒重为止。
4、计算：●X=m1-m2/m3-m2*100
●X——样品中灰分含量g/100g m1——坩埚和灰分的质量g
●m2——坩埚的质量g m3——坩埚和样品的质量g
●参考方法：乙酸镁法（测定面粉中水分）
第二节水溶性灰分和酸不溶性灰分的测定
●一、水溶性灰分的测定：
●①将测得的总灰分——加水约25ml——加热到快要沸腾——过滤（无灰滤纸）—
—洗涤（25ml热水）
●②不溶物连同滤纸一起移回坩埚中进行干燥——炭化（小火）——灼烧（575±
25℃）——放冷（200℃）——冷却（干燥器中冷至室温）-----称重（至恒重）
●③计算：残留物即为不溶性灰分。
水溶性灰分=总灰分-不溶性灰分
●水不溶灰分（%）=不溶性灰分重量/样品重量*100
●水溶性灰分（%）=总灰分净重-水不溶灰分重量/样品重量*100
●二、酸不溶性灰分测定（水不溶性灰分或总灰分）
●将总灰分——加25ml 10% （比重1.050）盐酸溶解——然后放在小火上轻微（煮
沸5分钟）——用无灰滤纸过滤，用热水洗涤（到无氯离子为止）----将残留物同滤纸放在坩埚中进行干燥——灼烧——放冷——称重
●计算：酸不溶性灰分（%）=残留物重量/样品重量*100
第三节特殊的灰化方法
●一、测定P的灰化法
●用总灰分来测P。
但元素磷可能以含氧酸（Oxyacid)的形式挥发散失，硫酸盐共存
时散失更多。
（对含P较高的生物材料）常用硝酸镁或氯化镁保存其中的P。
●二、测S的灰化法
●食品中S主要来源是pro或光Aa、蛋Aa。
还有香料、甘蓝、洋葱及硫胺素，
均含有痕量硫。
在定量前需先将S氧化，可加入Mg(NO3)2
●三、测定CL的灰化法：
● CL容易损失，必须在碱性条件下灰化，加入Na2CO3或NaOH.
●四、湿法消化测重金属（分析测定食品中痕量重金属之前）
●特别是对某些极易挥发散失的物质，一般采用湿法消化。
如汞以蒸汽挥发。
湿
法消化：一般加入强氧化（浓硝酸、高氯酸、浓硫酸、过氧化氢等）把样品消化。
●在实际工作中，多半使用混合的氧化剂，如浓硫酸—浓硝酸、浓硝酸—高氯酸、
浓硫—过氧化氢等。