游离氯和总氯原始记录
工业循环冷却水中游离氯和总氯的测定
工业循环冷却水中游离氯和总氯的测定本标准参照采用国际标准ISO7393/2：85《水质中游离氯和总氯的测定;N，N-二乙基-1，4苯二胺比色法》。
1 主题内容与适用范围本标准规定了循环冷却水中游离氯和总氯的测定方法与测定范围。
本标准适用于含量为0.1～1.5mg/L(以Cl计)循环冷却水中总氯的测定。
2 术语2.1 游离氯：包括次氯酸，次氯酸根离子和溶解的元素氯。
2.2 总氯：包括游离氯和氯胺。
2.3 氯胺：包括一氯胺、二氯胺、三氯化氮和有机氮化物的所有氯化衍生物。
3 方法提要3.1 游离氯的测定当pH为6.2～6.5时，试样中的游离氯与N，N-二乙基-1，4-苯二胺(以下简称DPD)直接反应，生成红色化合物，于510nm波长处，用分光光度法测定。
3.2 总氯的测定当pH为6.2～6.5时，在过量的碘化钾存在下，试样中总氯与DPD反应，生成红色化合物，于510nm波长处，用分光光度法测定。
4 试剂和材料分析方法中，除特殊规定外，只应使用分析纯试剂和符合4.2规定的水。
4.1 次氯酸钠溶液：活性氯浓度为5.2%(m/m)的溶液。
4.2水(不应含有氧化性和还原性物质的水)：蒸馏水必须按下述方法检验：取两只250mL锥形瓶，在第一个瓶内放置100mL被检验的水和1g碘化钾(4.5)混合，1min 后，加入5.0mL缓冲溶液(4.3)和5.0mLDPD溶液(4.4)混合。
在第二个瓶内，放置100mL被检验的水和两滴水氯酸钠溶液(4.6)混合，2min后，加入5.0mL缓冲溶液(4.3)和5.0mLDPD溶液(4.4)混合。
若在第一个瓶中无色，而在第二个瓶中出现淡粉红色，则水(4.2)符合质量要求。
若蒸馏水不符合质量要求，必须按下述方法处理；将3000mL蒸馏水置于烧杯中，加入0.50mL次氯酸钠溶液(4.1)，混匀，盖上玻璃盖，放置至少20h，然后去盖用H型紫外灯(9W)插入水中，或在强日光下照射10h以上，脱氯，再按上述方法检验，如不合格，仍需重新处理。
游泳池水现场采样原始记录
游泳池水现场采样原始记录
样品名称检测类别
受检单位采样日期
采样环境条件温度℃湿度 % 室内人员数量
检测依据《公共场所卫生检测方法》 GB/T18204.1-2013、GB/T18204.2-2014 《生活饮用水标准检验方法感官性状和物理指标》GB/T 5750.4-2006 《生活饮用水标准检验方法消毒剂指标》GB/T 5750.11-2006 《游泳池水微生物检验方法细菌总数测定》GB/T 18204.9-2000 《游泳池水微生物检验方法大肠菌群测定测定》GB/T 18204.10-2000 仪器名称数显温度仪、PH计、便携式浊度仪、分光光度计、电热恒温培养箱
采样记录：
采样人：校核人：被检单位陪同人：。
测定一氯胺(总氯)原始记录
第 页共 页
检测项目
一氯胺（总氯）
检测开始时间
年
月
日
检测依据
GB/T5750.11-2006
检测结束时间
年
月
日
检测方法
33.5.5=四甲基联苯胺比色法
温度及相对湿度
°C
%
仪器名称及型号
ME204E电子天平
仪器编号
XX/HX・004
标准使用液
重貉酸钾-辂酸钾溶液
最低检测质址浓度
/
取样量定容体积述蚁仓沁
目视含量
测定值
报出结果
样品编号
稀释倍数
(mL)(mL)
Байду номын сангаас(mg/L)(mg/L)
(mg/L)
测定
第 页共 页
样品编号
取样量
(mL)
定容体积
(mL)
稀释倍数
目视含量
(mg/L)
测定值
(mg/L)
报出结果
(mg/L)
检验人:
校核人:
审核人:
O.OO5mg/L
标准溶液配制
称取O.155Og经120C干燥至恒重的重锯酸钾及0.4650g经120C干燥至恒重的絡酸
钾，溶解于氯化钾■盐酸缓冲溶液中，并稀释至lOOOmLo
（永久性余氯）标准系列
用号
12345(
578
910
11
12
标液移取体积（n】L）
定容体积（mL）
标准溶液浓（mg/L）
计算公式
水质--游离氯和总氯的测定HJ
水质--游离氯和总氯的测定HJ水质游离氯和总氯的测定N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法警告；汞盐属剧毒化学品，操作时应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣物。
检测后的废液应妥善的安全处理。
1、适用范围本标准规定了测定水中游离氯和总氯的分光光度法。
本标准适用于地表水、工业废水、医疗废水、生活废水、中水和污水再生的景观用水中的游离氯和总氯的测定。
本标准不适用于测定较浑浊或色度较高的水样。
对于高浓度样品，采用10mm比色皿，本方法的检出限（以Cl2计）为0.03mg/L，测定范围（以Cl2计）为0.12mg/l~1.50mg/l。
对于低浓度样品，采用50mm比色皿，本方法的检出限（以Cl2计）为0.004mg/l，测定范围（以Cl2计）为0.016mg/l~0.20mg/l。
对于游离氯或总氯浓度高于方法测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。
现场测定水中游离氯和总氯按照附录A执行。
2、规范性引用文件5、干扰和消除5.1 其他氯化合物的干扰二氧化氯对游离氯和总氯的测定产生干扰，亚氯酸盐对总氯的测定产生干扰。
二氧化氯和亚氯酸盐可通过测定其浓度加以矫正，其测定方法参见GB/5750.11和GB/T5750.10.高浓度的一氯胺对游离氯的测定产生干扰。
可以通过加亚砷酸钠溶液（6.13）或硫代乙酰胺溶液（6.13）消除一氯胺的干扰，一氯胺的测定按照附录B执行。
5.2 氧化锰和六价铬的干扰氧化锰和六价铬对测定产生干扰。
通过测定氧化锰和六价铬的浓度可消除干扰，其测定方法见9.2.5.3其他氧化物的干扰本方法在以下氧化剂存在的情况下有干扰：溴、碘、溴胺、碘胺、臭氧、过氧化氢、铬酸盐、氧化锰、六价铬、亚硝酸根、铜离子（Cu2+）和铁离子（Fe3+）。
其中Cu2+（＜8mg/L和Fe3+（＜20mg/l的干扰可通过缓冲溶液和DPD溶液中的Na2-EDTA掩蔽，其他氧化物干扰为亚砷酸钠溶液（6.13）或硫代乙酰胺溶液（6.13）消除。
水质 游离氯和总氯的测定 分光光度法 原始记录 (2)
任务单号：样品性质：分析方法：水质氰化物的测定容量法和分光光度法HJ 484-2009（法一：异烟酸-吡唑啉酮分光光度法；法二：异烟酸-巴比妥酸分光光度法）领样日期：仪器型号：V-1600PC仪器编号：JUST/YQ-0005室温：℃湿度：%分析日期：显色温度：℃显色时间：min测定波长：nm参比溶液：纯水
比色皿：10mm定容体积:25mL检出限：mg/L
样品编号
分析序号
蒸馏体积
（ml）
馏出体积
（ml）
取样体积
（ml）
稀释倍数
（n）
吸光度（A）
A—A0
查曲线值
（μg）
计算结果（mg/L）
报告值
（mg/L）
备注
计算公式
备注
主检人：复核人：审核人:第页共页
001 水质理化检验原始记录(全项水)
□硒
（氢化物原子荧光法）
硒标准溶液使用液：ρ(Se)=0.10µg/ mL
标准系列（µg/L）：1.000 2.000 4.000 8.000 10.000
吸光度（A）：
样品a吸光度：样品a管中硒含量µg/L
样品b吸光度：样品b管中硒含量µg/L
吸光值（A）：
样品a吸光度：样品中a中so42-含量m：mg计算公式：
样品b吸光度：样品中b中so42-含量m：mg
结果：mg/L (最低检出限：5mg/L，保留小数点后一位)
□硝酸盐氮
（紫外
分光光度法）
水样量Va：50.0 mL Vb：50.0 mL紫外可见分光光度计比色杯：L:1cm
硝酸盐氮标准溶液浓度：10μg/mL配制时间：
游离余氯=
总余氯=
化合余氯=
□铝(铬天青S分光光度法)
水样量V：25.0mL λ:620nm L:2cm ρ(Al)= 1.0μg/mL配制时间：
标准系列（µg/L）：0 10 20 30 40 50
吸光值（A）：
样品a吸光度：样品a管中铝含量µg/L
样品b吸光度：样品b管中铝含量µg/L
结果：µg/L (最低检出限：0.008mg/L，保留二位有效数字)
标准系列（mg/L）：0.00 0.05 0.10 0.30 0.50 0.70 1.00
吸光值（A nm）：
样品a吸光度：样品a中硝酸盐含量m：mg □计算公式：
样品b吸光度：样品b中硝酸盐含量m：mg □由标准曲线查得结果：
结果：mg/L (最低检出限：0.12mg/L，保留小数点后一位)
□氟化物（离子选择电极法）
氯离子检测原始记录
统一编号：第页，共页
委托单位
委托日期
样品名称
采样日期
检测项目
试验日期
样品状态
试验环境
检测依据
仪器名称和编号
检测记录
样品编号
试样体积V，mL
硝酸银标准溶液
浓度M，mol/L
空白消耗硝酸银标准溶液体积V1，mL
试样消耗硝酸银标准溶液体积V2，mL
结果
mg/L
平均值mg/L
计算公式：
式中：C——水样中氯化物（以Cl-计）的质量浓度，mg/L
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱM——硝酸银标准溶液浓度，mol/L
V1——空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积，mL
V2——试样消耗硝酸银标准溶液的体积，mL
V——试样体积，单位为毫升，mL
试验人：审核人：
水质 游离氯和总氯的测定
GB ××××-×××× 代替GB 11898-89水质 游离氯和总氯的测定 N, N-二乙基1, 4-苯二胺分光光度法Water quality - Determination of free chlorine and total chlorine - Titrimetric method using N, N-diethyl-1, 4-phenylenediamine（征求意见稿）中华人民共和国国家标准200×-××-××发布 200×-××-××实施目次前言 (II)1 适用范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 术语和定义 (1)4 方法原理 (2)5 试剂和材料 (2)6 仪器和设备 (3)7 干扰及消除 (4)8 样品 (4)9 分析步骤 (5)10 结果计算 (5)11精密度和准确度 (6)12质量保证和质量控制 (7)附录A (规范性附录) 一氯胺、二氯胺和三氯化氮三种形式化合氯的分别测定.8附录B（规范性附录）水质游离氯和总氯的测定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺现场测定法 (10)前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中游离氯和总氯的监测方法，制定本标准。
本标准规定了测定饮用水、工业废水和生活污水中游离氯和总氯的N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法和现场测定法。
本标准是对《水质 游离氯 N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法》(GB11898-89)的修订。
原标准起草单位为：安徽省环境监测中心、中国预防医学科学院环境卫生监测所和安徽省芜湖环保监测中心站。
本标准首次发布于1989年，本次为第一次修订。
修订的主要内容：——增加了游离氯和总氯的现场测定方法；——增加了样品的保存方法；——修改了分光光度法的测定波长；——修改了分光光度法的缓冲溶液添加量和试剂添加顺序；——修改了方法的适用范围。
分光光度法分析 氯离子 原始记录
10 µg/mL
（氯化物）标准系列
序号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
标液移取体积(mL)
定容体积(mL)
氯化物含量C(µg)
吸光度A
相关系数r：截距a：斜率b：
检出限
/
定量限
/
样品空白吸光度
计算公式
m-从校准曲线上查出氯化物的含量(以Cl-计)的数值，单位为微克(µg)
V-水样的体积的数值，单位为毫升(mL)
比色杯厚度：30 mm
样品处理情况
依GB/T 15453-2018对样品进行处理
标准贮备液配制
(0. 1 mg/mL )
称取GR氯化钠105℃干燥恒重0.1649定容至1000.0mL
标准使用液配制
(10 µg/mL）
移取10 mL氯化物标准贮备溶液至100 mL容量瓶，用无氯水稀释至刻度。此溶液含Cl 10 µg/mL
样品编号
试样体积(mL)
定容体积(mL)
稀释倍数
取样量
( )
吸光度
( A )
质量(µቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ)
计算结果
(µg/L)
报出结果
(µg/L)
检测人：校核人：审核人：
分光光度法分析氯离子原始记录（续表）
第 页 共 页
样品编号
试样体积(mL)
定容体积(mL)
稀释倍数
取样量
( )
吸光度
( A )
质量(µg)
计算结果
(µg/L)
分光光度法分析氯离子原始记录
第 页 共 页
检测项目
氯离子
检测开始时间
职业卫生12---氯气的测定原始记录
2.标准管的配制：
管号
0
1
2
3
4
5
标准溶液(ml)
0.00
0.10
0.20
0.40
0.60
0.80
分光光度法检测原始记录
第页共页
项目编号
检测日期
年月日
检测依据
《工作场所空气有毒物质测定氯化物》GBZ/T 160.37-2004
3氯气的甲基橙分光光度法
检测项目
氯气
检测仪器
可见分光光度计YQ-V5000-01
检测条件
温度℃湿度%
仪器条件
样品数量
样品标识
1.试剂配制：实验用水为无氯蒸馏水。
吸收液：称取g甲基橙，溶于约ml40～50℃水中，冷却后加入ml95％(V/V)乙醇，用水定量转移入ml容量瓶中，并稀释至刻度，取相当于1.25mg氯的此溶液于500ml容量瓶中，加入1g溴化钾，加水至刻度。1ml此溶液相当于2.5μg氯。再取400ml此溶液与100ml硫酸溶液(2.57mol/L)混合，为吸收液。
样品
标识
吸光度（A）
样品吸光度减
对照吸光度
曲线查值（µg）
样品浓度
（mg／m3）
A1
A2
A3
A
—
—
—
—
—
—
—
—
—
—
—
—
—
—
—
—
—
—
—
水中余氯现场检测记录
南阳市卧龙区疾病预防控制中心
余氯现场检测原始记录
样品名称：
样品来源：
测定方法：余氯速测盒（参照GB/T5750.11DPD法）
水中余氯的测定：将比色片插入到比色皿宽池前面的槽内，窄池和宽池中全部加满水样至刻度线处，向窄池中加入一粒试剂，盖上盖，上下摇动使试剂溶解后，3分钟内从正面观察，用镂空框条找出与比色片上颜色相同或相近的色阶，该色阶上的读数即为水样中游离余氯的含量mg/L。
若读数超出1.0mg/L 如浸脚消毒池水，可取1ml水到窄池中，用纯净水稀释到10ml刻度线，读数乘以10（稀释倍数）后得到结果。
（注意：消毒液浓度过高时测试液不显色，应将样品稀释后再测定，并将读数结果乘以稀释倍数即可。
）
测定结果值：
检测人员（签字）：被检测单位陪同人（签字）：年月日年月日。
水质 游离氯和总氯的测定
水质游离氯和总氯的测定N，N－二乙基－1，4—苯二胺分光光度法Water quality—Determination of free chlorine and total Chlorine —Spectrophotometric method using N，N-diethyl-1，4-phenylenediamineGB11898—89 1 主题内容与适用范围本标准等效采用国际标准ISO 7393／2—1985《水质游离氯和总氯的测定一第2部分：N，N－二乙基－1，4—苯二胺比色法，常规控制用》。
本标准适用于0.0004—0.07mmol／L(0.03—5mg／L)游离氯或总氯(以Cl2计)的测定。
样品浓度较高时，需进行稀释。
附件A中叙述区别化合氯中一氯胺、二氯胺和三氯化氮的测定步骤。
2 定义表1名词及其组成2.1 游离氯：以次氯酸、次氯酸盐离子和溶解的单质氯形式存在的氯。
2.2 化合氯：以氯胺和有机氯胺形式存在的总氯的一部分。
2.3 总氯：以“游离氯”，或“化合氯”，或两者形式存在的氯。
2.4 氯胺：按本法测定氨的一、二或三个氢原子被氯原子取代的衍生物(一氯胺NH2Cl，二氯胺NHCl2，三氯化氮NCl3)和有机氮化合物的氯化衍生物。
3 原理3.1 游离氯的测定在pH6.2—6.5条件下，游离氯直接与N，N—二乙基—1，4—苯二胺(DPD)反应生成红色化合物，用分光光度法测量其吸光度。
3.2 总氯的测定存在过量碘化钾时反应，然后按3.1测量其吸光度。
4 试剂分析中使用的试剂均为分析纯级。
4.1 水，不含氯相还原性物质的水：去离子水或蒸馏水经氯化至约0.14m mol／L(10mg／L)的水平，储存在密闭的玻璃瓶中约16h，再暴露于紫外线或阳光下数小时，或用活性炭处理使之脱氯。
按下述步骤检验其质量。
向两个250mL无需氯量的锥形瓶中加入： a.第一个，100mL 待测水和约1g碘化钾(4.4)，混匀。
水质游离氯和总氯检测原始记录
1
2
3
4
5
6
7
标 □高浓度 CS（mg/L）
0.00
0.10
0.20
0.30
0.50
1.00
1.50
准 □低浓度 CS（mg/L）
0.00
0.02
0.04
0.08
0.12
0.16
0.20
曲
线
吸光度 AS
标准曲线 检出限 样品编号
曲线方程：
相关系数：
高浓度样品：0.03 mg/L 低浓度样品：0.004mg/L
仪器条件
波长 515 nm 比色皿： □10mm □50mm
实验过程 顺序号
游离氯和总氯：于 250mL 锥形瓶中，依次加入 15.0mL 磷酸盐缓冲溶液、5.0mL DPD 溶液和 （□游离氯ρ1：100mL 水样，□总氯ρ2：100mL 水样和 1.0g 碘化钾），混匀，测定吸光度。 氧化锰和六价铬的干扰ρ3：取 100mL 试样，加 1.0mL 硫代乙酰胺，混匀。再加入 15.0mL 磷 酸盐缓冲溶液、5.0mL DPD 溶液，混匀，测定吸光度。
结果 表示
0.01mg/L 时，保留到小数点后三位；
样品空白 A0
≥0.01mg/L 且小于10mg/L 时，保留到小数
点后两位；≥10mg/L 时，保留三位 浓度ρ1 A1 （mg/L）
总氯
吸光度 浓度ρ2 A2 （mg/L）
干扰当量氯
游离氯
吸光度 浓度ρ3 （mg/L）
委托单号： 样品名称
水质游离氯和总氯检测原始记录
样品状态
检测日期 检测依据 标准物质
检测环境 温度： ℃，湿度： %RH
《水质 游离氯和总氯的测定 N，N-二乙基-1,4 苯二胺分光光度法》HJ 586-2010
消毒剂中有效氯容量分析原始记录
空白标准溶液加入量（ml）
标准溶液浓度( )
浓度均值( )
重铬酸钾
硫代硫酸钠
样品编号
碘量瓶号
氯消毒剂用量（g）
稀释倍数
（硫代硫酸钠）标准溶液消耗量（ml）
含氯消毒剂中有效氯含量w
（%）
平均值
（）
相对偏差/回收率
计算公式：
w（CL2）
w（CL2）-含氯消毒剂中有效氯含量，%；
V-硫代硫酸钠碘量瓶号
氯消毒剂用量（g）
稀释倍数
（硫代硫酸钠）标准溶液消耗量（ml）
含氯消毒剂中有效氯含量w
（%）
平均值
（）
相对偏差/回收率
计算公式：
w（CL2）
w（CL2）-含氯消毒剂中有效氯含量，%；
V-硫代硫酸钠标准溶液用量（mL）；
C-硫代硫酸钠标准溶液浓度，（mol/L）；
0.03545-与1.00mL硫代硫酸钠溶液（1.000mol/L）相当的以克表示的有效氯的质量；
氯消毒剂中有效氯原始记录
第页共页
项目编号：分析项目：消毒剂中有效氯样品性质：收样日期：分析日期：检出限：/.
分析方法：生活饮用水标准检验方法消毒剂指标GB/T 5750.11-2006仪器型号规格：仪器管理编号：检测地点：理化室环境温度：℃相对湿度：%RH
基准试剂名称
基准试剂加入量（g）
标准溶液名称
m-氯消毒剂的用量（g）
始读
终读
消耗
备注：
/
分析/日期：校核/日期：复核/日期：
C-硫代硫酸钠标准溶液浓度，（mol/L）；
0.03545-与1.00mL硫代硫酸钠溶液（1.000mol/L）相当的以克表示的有效氯的质量；
氯离子原始记录
试验编号Biblioteka 空白试验消耗硝酸汞标 标定时消耗硝酸汞标准溶液的 准溶液的体积V1（mL） 体积V2（mL）
试验编号
1 2 1．检测依据：
检 测 说 明
□符合 □不符合 3．检测过程中是否出现异常情况： □是 □否
2．样品有效性检查： 4．检测环境： 5．主要设备/编号： 6．设备状态： 7．备注：
□正常 □非正常
公司
氯离子含量测定记录
编号： 样品名称 产地/厂家 出厂日期 工程部位/用途 硝酸汞标准滴定溶液C(Hg(NO3)2=0.001mol/L)的标定 硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度 （mg/mL） TCL=0.04*5.00/(V2-V1)=0.2/(V2-V1) 单值 1 2 氯离子含量滴定 每毫升硝酸汞标准 滴定溶液相当于氯 试样质量m(g) 离子的毫克数TCL （mg/mL） 氯离子含量XCL（%） 空白试验消耗硝酸 滴定时消耗硝酸汞标 XCL=TCL（V6-V5）× 0.1/m 汞标准溶液的体积 准溶液的体积V6 V5（mL） （mL） 单值 平均值 样品编号 品种等级 出厂编号
检测： 日期：
校核：
溶液对氯离子的滴定度 （mg/mL） /(V2-V1)=0.2/(V2-V1) 平均值
氯离子含量XCL（%） XCL=TCL（V6-V5）× 0.1/m 平均值
样品名称样品编号品种等级出厂日期出厂编号试验编号氯离子含量滴定试验编号产地厂家工程部位用途硝酸汞标准滴定溶液chgno0001moll的标定空白试验消耗硝酸汞标准溶液的体积v1ml标定时消耗硝酸汞标准溶液的体积v2ml硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度mgmlcl004500v试样质量mg每毫升硝酸汞标准滴定溶液相当于氯离子的毫克数clmgml空白试验消耗硝酸汞标准溶液的体积vml滴定时消耗硝酸汞标准溶液的体积vml氯离子含量xcl校核