气相色谱内标法定量分析教学实验_刘晓东
气相色谱法对样品中的农药的定性和定量分析
实验四气相色谱法对样品中的农药的定性和定量分析1 实验目的掌握气相色谱法的基本原理；熟悉Thermo TRACE 1300气相色谱仪基本结构及使用方法；掌握气相色谱法对样品中的农药的定性和定量分析的实验步骤及注意事项。
2 实验原理2.1方法原理气相色谱法是以气体（此气体称为载气）为流动相的柱色谱分离技术。
其分离原理是基于待测物在气相和固定相之间的吸附-脱附（气固色谱）和分配（气液色谱）来实现的，在两相作相对运动时，在两相间作反复多次的分配，从而使各组分达到分离的目的，因此可将气相色谱分为气固色谱和气液色谱。
定性：通过保留时间对目标物进行定性分析；定量：采用内标法对目标物进行定量分析。
内标法：测量内标物及被测组分的峰面积，通过相对值来对目标物进行定量；相对响应因子（relative response factor, RRF）。
RRF x/is=A x C isA is C xC x=A x C isRRF×A isA x、A is分别代表目标物、内标物的峰面积；C x、C is分别代表目标物、内标物的浓度。
2.2仪器原理待测物样品在汽化室汽化后被惰性气体（指不与待测物反应的气体，只起运载蒸汽样品的作用，也称载气）带入分离柱内，利用待测物在气体流动相和固定在惰性固体表面的液体固定相之间的分配原理实现分离。
当组分流出色谱柱后，立即进入检测器，检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号（电信号的大小与被测组分的量或浓度成比例），放大并记录下来。
气相色谱仪由气路系统、进样系统、柱分离系统、检测器、数据处理系统组成（图1）。
气路系统：获得纯净、流速稳定的载气。
包括压力计、流量计及气体净化装置。
进样系统：将样品汽化并导入柱分离系统。
常以微量注射器（穿过隔膜垫）或六通阀，将液体样品注入汽化室，通常六通阀进样的重现性好于注射器。
柱分离系统：柱分离系统是色谱分析的心脏部分。
分离柱包括填充柱和开管柱（或毛细管柱）。
气相色谱仪确定试样成分该怎么定量
气相色谱仪确定试样成分该怎么定量什么是气相色谱仪气相色谱仪是一种常用的分离和分析技术，其基本原理是利用样品分子在固定相和移动相之间的分配行为来实现分离和定量分析。
在气相色谱仪中，样品通常是以气态或液态形式输入，并通过气相色谱柱进行分离。
分离完成后，样品成分通过检测器进行分析，并转化为电信号输出。
从而可以对样品进行定量和鉴别分析。
气相色谱仪确定试样成分的方法标准添加法气相色谱仪在进行样品定量时，通常采用标准添加法。
标准添加法是将一定浓度的标准物质加入待测样品中，经过分析和计算，可以确定待测样品中的成分。
标准添加法需要注意以下几点：1.标准品需要选择与待测样品相近的性质，例如挥发性、沸点等。
2.标准品的浓度应该足够高，以确保精确的测量和分析。
3.在进行标定分析之前，需要先确定并正确设置色谱仪的工作条件。
内标法内标法是一种比较常用的样品定量方法。
采用内标法可以增加测量的准确性和可靠性，尤其是在复杂的样品分析中更为常用。
内标法的步骤如下：1.选取一个与待测物质大致相似的物质作为内标。
2.向待测样品和内标样品中分别加入相同量的内标液，使它们的浓度相同。
3.以相同的条件对待测样品和内标样品进行分析，从而测定待测物质的浓度。
内标法需要注意以下几点：1.内标需要选择与待测物质相近的化学性质和物理性质，以确保它们在分析中的表现非常相似。
2.内标的浓度也需要与待测物质浓度相似，以便于分析结果的准确性和可靠性。
3.在分析过程中，需要保持分析条件的一致性，以保证内标和待测物质分析结果的可靠性。
标准曲线法标准曲线法也是气相色谱仪确定试样成分的一种方法。
其原理是通过建立待测物质与标准品浓度之间的标准曲线，来确定待测物质浓度的方法。
标准曲线法需要注意以下几点：1.标准曲线需要根据待测物质的特性进行建立，同时需要使用至少5个不同浓度的标准样品来建立曲线。
2.在建立标准曲线的过程中，需要保证色谱仪的一致性和数据的准确性。
3.在测量过程中，需要根据标准曲线来计算待测物质的浓度值，并进行校正和修正。
气相色谱定性与定量的分析
实验十一、气相色谱的定性和定量分析一、实验目的：1.进一步学习计算色谱峰的分辨率；2.熟练掌握根据保留值，用已知物对照定性的分析方法；3.熟悉用归一化法定量测定混合物各组分的含量。
二、实验原理气相色谱是一种强有力的分离技术，但其定性鉴定能力相对较弱。
一般检测器只能“看到”有物质从色谱中流出，而不能直接识别其为何物。
若与强有力的鉴定技术如质谱及傅里叶变换红外光谱等联用，则能大大提高气相色谱的定性能力。
在实际工作中，有时遇到的样品其成分是大体已知的，或者是可以根据样品来源等信息进行推测的。
这时利用简单的气相色谱定性方法往往能解决问题。
气相色谱定性方法主要有以下几种：（1）标准样品对照定性；（2）相对保留值定性；（3）利用调整保留时间与同系物碳数的线性关系定性；（4）利用调整保留时间与同系物沸点的线性关系定性；（5）利用Kovats保留指数定性；（6）双柱定性或多柱定性。
（7）仪器联用定性，如用质谱、红外光谱及原子发射光谱检测器。
本实验采用标准样品对照和相对保留值定性方法。
气相色谱在定量分析方面是一种强有力的手段。
常用的定量方法有峰面积百分比法、内部归一化法、内标法和外标法等。
峰面积百分比法适合于分析响应因子十分接近的组分的含量，它要求样品中所有组分都出峰。
内部归一化法定时准确，但它不仅要求样品中所有组分都出峰，而且要求具备所有组分的标准品，以便测定校正因子。
内标法是精度最高的色谱定量方法，但要选择一个或几个合适的内标物并不总是易事，而且在分析样品之前必须将内标物加入样品中。
外标法简便易行，但定量精度相对较低，且对操作条件的重现性要求较严。
本实验采用内部归一化法，其计算公式如下：%100%⨯=∑mii mi i i f A f A A 式中Ai 为组分i 的峰面积，fmi 为组分i 的相对校正因子，它可由计算相对响应值S’的方法求得： 式中，Ss 、Si 分别为标准物（常为苯）和被测物的响应因子，As 、y 和Ai 、x 分别为标准物和被测物的色谱峰面积及进样量。
气相色谱定量分析
在只一要定 测的操定作试浓条样件中度下某，几是分个析组与组分分，检而i的且测重试量样器（中W所i的）有或响其在应载气信中 号（峰高或峰面积）成正比的，
量（及3）其将在（色1谱）图和上（相2）应中的测峰定面的积保比留，时求间出相某对组照分，的确定样
加如入氢内 、标氮物等的）试载样着，欲测分定离苯的和试甲样苯通的过的色峰谱面柱积中，的按固内定标相法，计算甲苯含量。
气称相取色 的谱试法样是中采，用根气据体被作测为物流和动内相标的物一和种内色标谱物法的。重
峰只面要积 测以定及试内样标中物某、几混个合组样分品，的而量且代试入样内中标所法有
在一定操作条件下，分析组分i的重量（Wi）或其在载气中 只记要录测 各定色试谱样峰中的某保几留个时组间分。，而且试样中所有
可写作： WSP1-=68f19A01型,气W相2=色f谱2A仪2 , W1/ W2 = f1A1/ f2A2，
将的实浓验 度中是测与得检的测内器标的物响苯应和信样号品（甲峰苯高校或正峰因面子积、）成正比的，
加气入相内 色标谱物法的是试采样用，气测体定作苯为和流甲动苯相的的一峰种面色积谱，法按。内标法计算甲苯含量。
③正确选用计算方法，将测得组分峰面积换算为百分含量。
内标法
只要测定试样中某几个组分，而且试样中所有 组分不能全部出峰时可用此法。 内标法：
是将一定量的纯物质作为内标物，加入到准确 称取的试样中，根据被测物和内标物和内标物的重 量及其在色谱图上相应的峰面积比，求出某组分的 含量，
设：W1 ，W2分别为待测物和内标物的重量 W1= f1A1 , W2= f2A2 , W1/ W2 = f1A1/ f2A2， 则：
气相色谱内标法测定胶黏剂中的苯、甲苯、二甲苯
气相色谱内标法测定胶黏剂中的苯、甲苯、二甲苯韩术鑫;马虹;李剑;周延生;王兴民【摘要】Benzenes in adhesives were determined by internal standard methods with gas chromatography. The results showed that the linear correlation coefficients for 5 samples could get 0.999 99 as no substances of reagent blank and samples disturbing the internal substance. The results were not affected by dosages of samples with high viscosity, the relative standard deviations of which were 0.06%-0.30%(n=9), and the recovery rates were 98.93%-100.98%as benzenes concentrations ranged from 40 to 600 mg/L. The internal standard method is better than the external standard method in both precision and accuracy.%以气相色谱内标法测定胶黏剂中苯、甲苯、二甲苯，在试剂空白和样品组分不干扰内标物的情况下，5种目标物线性相关系数均达0.99999；测定结果不受高黏度样品进样量的影响，相对标准偏差为0.06%～0.30%（n=9）；在40～600 mg/L的3个浓度水平内，加标回收率在98.93%～100.98%之间。
内标法测量精密度与准确度均优于外标法。
气相色谱定性和定量分析实验报告
气相色谱定性和定量分析实验报告摘要：本次实验使用气相色谱法进行样品的定性和定量分析。
对纯乙醇，甲醇/浓盐酸，乙醇/浓盐酸三种样品进行了分析。
通过实验结果可以发现，气相色谱法具有高精确度、灵敏度和分辨率的特点，是一种较好的分析方法。
关键词：气相色谱；定性分析；定量分析；精确度；分辨率一、实验介绍1、实验目的1) 掌握气相色谱法的基本原理和操作方法；2) 了解气相色谱法在样品定性和定量分析中的应用和优势；3) 掌握气相色谱法分析结果的数据处理方法。
2、实验仪器本次实验使用的主要仪器设备如下：气相色谱仪样品进样口色谱柱氢气瓶色谱专用软件3、实验样品本次实验使用的样品如下：纯乙醇甲醇/浓盐酸乙醇/浓盐酸二、实验步骤1、静态头空进样法分析纯乙醇a、设置气相色谱仪的工作条件进样口温度：200℃氢气瓶压力：80 kpa氧化铝填料直径：3mmb、样品的准备与操作使用微量注射器，将2μl的纯乙醇样品改菲托管中，然后通过进样口注入气相色谱仪。
c、分析结果得到如下气相色谱图：根据气相色谱图中的峰形、保留时间等特征参数与文献数据进行比对，可以初步确定研究对象为纯乙醇。
2、动态头空进样法分析甲醇/浓盐酸、乙醇/浓盐酸a、设置气相色谱仪的工作条件进样口温度：220℃氢气瓶压力：100 kpa氧化铝填料直径：3mmb、样品的准备与操作使用微量注射器，将2μl的甲醇/浓盐酸、乙醇/浓盐酸样品改菲托管中，然后通过进样口注入气相色谱仪。
c、分析结果得到如下气相色谱图：根据气相色谱图中的峰形、保留时间等特征参数与文献数据进行比对，可以初步确定研究对象为甲醇/浓盐酸、乙醇/浓盐酸。
三、实验结果与分析通过以上的实验操作和数据处理，可以得到以下结论：1、通过气相色谱法可以较准确地定性分析样品中的物质成分；2、当样品量较小时，可以使用静态头空进样法进行分析；3、当样品含有较多杂质时，可以使用动态头空进样法进行分析；4、气相色谱法在精确度、灵敏度和分辨率等方面具有较强的优势。
气相色谱定量定性分析
（二）在化学研究中的应用 （1）通过测定保留时间，研 究某些化学平衡的性质，如潜 热、溶解热、活度系数、分配 系数、熵变和焓变等。
（2）测定谱峰通过色谱柱后扩宽 的程度，研究某些动力学过程， 如测定液体和气体的扩散系数， 反应速率常数和吸附速率常数等。 （3）根据保留体积或者峰面积， 测定物质的某些物化性质，如相 对分子质量、表面积、孔率分布 及液膜厚度等。
（3）峰高乘保留时间法 （4）自动积分仪和微机的使 用
1 峰高乘半峰宽法
当色谱峰形对称且不太窄时 A＝h×Y1/2 此面积为实际峰面积的0.94倍 所以： A=1.065h×Y1/2
4 自动积分仪和微机的使用
自动积分仪是测定峰面积的最
好工具。
定量校正因子
由于检测器对不同组份的响应值
气相色谱定量定性方法
组成人员：郭荣烁、郑君、刘昌吉
定量分析
气相色谱的检测信号峰高或
峰面积，均可用于定量和半 定量分析。在严格控制操作 条件下，气相色谱定量分析 的精确度可达1—3%。
• 定量方法：
• （1）峰面积的测量 • （2）定量校正因子
• （3）定量计算方法
• 选择峰面积的测量方式
（1）峰高乘半峰宽法 （2）峰高乘平均峰宽法
内标物的要求： 1、必须是待测样中不存在的 2、内标峰应与试样中各组份的峰 分开 内标法的缺点：是在试样中增加 了一个组份，常常给分离造成一 定的困难。
3 外标法
• 外标法就是标准曲线法 • 横坐标－浓度 • 纵坐标－峰面积或峰高
气相色谱法的应用
（一）在分离分析中的应用
气相色谱法具有分离效率高，灵敏 度高及分析速度快的特点。它广泛 地应用于分离分析气体和易挥发或 可转化为易挥发的液体和固体。
实验六 气相色谱的定量分析(学生实验讲义)
实验六、气相色谱的定量分析一、实验目的：1. 熟练掌握气相色谱仪的使用方法和进样技术。
2. 了解气相色谱仪及氢火焰离子化检测器的基本结构和工作原理。
3. 熟练掌握定量校正因子的测定。
4. 熟悉用归一化法定量测定混合物各组分的含量。
二、实验原理在一定的色谱条件下，组分i 的质量m i 与检测器的响应信号峰面积A i ，成正比：i A i i A f m ⋅= (6-1)式中，A i f 称为绝对校正因子。
式(6-1)是色谱定量的依据。
不难看出，响应信号A 及校正因了的准确测量直接影响定量分析的准确度。
由于峰面积的大小不易受操作条件如柱温、流动相的流速、进样速度等因素的影响，故峰面积更适于作为定量分析的参数。
由式(6-1)，绝对校正因子可用下式表示：iiA i A m f =6-2 式中，m i 可用质量、物质的量及体积等物理量表示，相应的校正因子分别称为质量校正因子、摩尔校正因子和体积校正因子。
由于绝对校正因子受仪器和操作条件的影响很大，其应用受到限制，一般采用相对校正因子。
相对校正因子是指组分i 与基准组分s 的绝对校正因子之比，即：si iS A is m A m A f =6-3 因绝对校正因子很少使用，一般文献上提到的校正因子就是相对校正因子。
根据不同的情况，可选用不同的定量方法。
归一化法是将样品中所有组分含量之和按100%计算，以它们相应的响应信号为定量参数，通过下式计算各组分的质量分数：46%1001-⨯⋅==∑=n i iA isiA isi i A A m m ff总ϖ该法简便、准确。
当操作条件变化时，对分析结果影响较小，常用于定量分析，尤其适于进样量少而体积不易准确测量的液体试样。
但采用本法进行定量分析时，要求试样中各组分产生可测量的色谱峰。
三、主要仪器和试剂1.仪器：气相色谱仪GC1690(配FID，杭州科晓)色谱柱：AT·SE-30 (30m×0.25mm×0.33μm)氮气钢瓶，氢气钢瓶，空气钢瓶5.0μL微量注射器5.0mL容量瓶2.试剂: 乙醇(HPLC)，乙酸乙酯(HPLC)环己烷（HPLC）正庚烷(HPLC)四、实验步骤1. 称样，准确称取乙醇、乙酸乙酯、环己烷和正庚烷各约1.0g (准确至小数点后四位)于容量瓶中，混匀，待测。
气相色谱定性与定量分析报告实验
气相色谱的定性与定量分析一、 实验目的：1、 学习计算色谱峰的分享度2、 掌握根据纯物质的保留值进行定性分析3、 掌握用归一化法定量测定混合物各组分的含量4、 学习气相色谱信的使用方法二、 方法原理1、 柱效能的测定：色谱柱的分享效能，主要由柱效和分离度来衡量。
柱效率是以样品中验证分离组分的保留值用峰宽来计算的理论塔板数或塔板高度表示的。
22211654.5⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛=⎪⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛=bR RW t W t n 理论塔板数： nL H =理论塔板高度： 式中R t 为保留值（S 或mm ）：21W 为半峰宽（S 或mm ）：b W 为峰底宽（S 或mm ）：L 为柱长（cm ）。
理论塔板数越大或塔板高度越小，说明柱效率越好。
但柱效率只反应了色谱对某一组分的柱效能，不能反映相邻组分的分离度，因此，还需计算最难分离物质对的分离度。
分离度是指色谱柱对样品中相邻两组分的分离程度，对一个混合试样成功的分离，是气相色谱法完成定性及定量分析的前提和基础。
分离度R 的计算方法是：）（）（22112112W W t t R R R +-=或 2112)(2B b R R W W t t R +-=分离度数值越大，两组分分开程度越大，当R 值达到1.5时，可以认为两组分完全分开。
2、 样品的定性：用纯物质的保留值对照定性。
在一个确定的色谱条件下，每一个物质都有一个确定的保留值，所以在相同条件下，未知物的保留值和已知物的保留值相同时，就可以认为未知物即是用于对照的已知纯物质。
但是，有不少物质在同一条件下可能有非常相近的而不容易察觉差异的保留值，所以，当样品组分未知时，仅用纯物质的保留值与样品的组分的保留值对照定性是困难的。
这种情况，需用两根不同的极性的柱子或两种以上不同极性固定液配成的柱子，对于一些组成基本上可以估计的样品，那么准备这样一些纯物质，在同样的色谱条件下，以纯物质的保留时间对照，用来判断其色谱峰属于什么组分是一种简单而行方便的定性方法。
实验1气相色谱的定性和定量分析
实验1气相色谱的定性和定量分析一、实验目的1.通过实验掌握Agilent6890N气相色谱仪的基本操作，了解其结构。
2.通过实验掌握用已知纯物质对照定性。
3.掌握外标法色谱定量的方法。
二、方法原理对一个混合试样成功地分离，是气相色谱法完成定性及定量分析的前提和基础。
衡量一对色谱峰分离的程度可用分离度R表示：式中t R,2，Y2和t R,1，Y1分别是两个组分的保留时间和峰底宽，如下图所示。
当R ＝1.5时，两峰完全分离；当R＝1.0时，98%的分离。
在实际应用中，R＝1.0一般可以满足需要。
测量t R和分离度用色谱法进行定性分析的任务是确定色谱图上每一个峰所代表的物质。
在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留值、保留时间、保留体积、保留指数及相对保留值等保留参数。
因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数或在固定相上的位置，即可确定未知物为何种物质。
当手头上有待测组分的纯样时，用与已知物对照进行定性极为简单。
实验时，可采用单柱比较法、峰高加入或双柱比较法。
单柱比较法是在相同的色谱条件下，分别对已知纯样及待测试样进行色谱分析，得到两张色谱图，然后比较其保留参数。
当两者的数值相同时，即可认为待测试样中有纯样组分存在。
三、仪器设备与试剂材料1．6890N 气相色谱仪；u-ECD 检测器。
2．7683自动进样器3．色谱柱: HP-5石英毛细管柱4．二氯甲烷、四氯化碳标准品,石油醚 (AR 级)5．未知试样。
四、实验步骤1、认真阅读气相色谱仪操作说明。
2、在教师指导下，按照下列色谱条件开启色谱仪：进样口：120 ℃；检测器：280℃；程序升温：初始温度50℃，保持2 min ；每分钟20 ℃升至100 ℃，保持1 min 。
载气：高纯氮，2.0 mL/min ；尾吹气：高纯氮,流速为60 mL/min ；分流进样10:1；进样量1.0 μL 。
3、用石油醚将二氯甲烷和四氯化碳标准样品配制成不同质量浓度的标准溶液，分别进二氯甲烷和四氯化碳标准样品以确定各自出峰时间。
气相色谱定量分析实验报告
气相色谱定量分析实验报告引言气相色谱（Gas Chromatography, GC）是一种常用的分离和定量分析技术。
在本实验中，我们将使用气相色谱仪对样品中的化合物进行定量分析。
本实验旨在通过一系列步骤，包括样品制备、色谱条件设置、峰识别和定量分析等，来完成气相色谱定量分析。
实验步骤步骤一：样品制备1.准备待测样品，并确保样品的制备符合实验要求。
2.根据所需浓度，准确称量一定量的样品，并转移到适当的容器中。
3.加入适量的溶剂，使样品溶解并稀释至所需浓度。
步骤二：色谱条件设置1.打开气相色谱仪，并确保仪器处于正常工作状态。
2.设置色谱柱和进样方式。
选择合适的色谱柱，并根据样品的性质选择合适的进样方式，如进样针、进样器等。
3.设置运行参数。
包括进样量、进样速度、柱温、载气流速等。
根据样品性质和分析要求，设置合适的运行参数。
4.进行空白试验。
将纯溶剂或空白样品注入进样器，并进行色谱分析，以检测是否存在杂质或有干扰峰。
步骤三：峰识别和定量分析1.进行标准曲线制备。
准备一系列已知浓度的标准品溶液，并进行色谱分析。
记录各标准品的峰面积或峰高。
2.绘制标准曲线。
根据标准品的峰面积或峰高，绘制标准曲线，确定浓度与峰面积或峰高之间的线性关系。
3.进行样品分析。
将待测样品注入进样器，并进行色谱分析。
记录样品的峰面积或峰高。
4.使用标准曲线进行定量分析。
根据样品的峰面积或峰高，利用标准曲线确定样品中目标化合物的浓度。
结果与讨论通过以上实验步骤，我们成功完成了气相色谱定量分析实验，并得到了样品中目标化合物的浓度。
根据实验结果，我们可以得出以下结论：1.样品制备过程准确且符合实验要求，保证了实验结果的可靠性。
2.色谱条件设置的合理性对实验结果影响重大。
通过调节运行参数，我们可以获得更好的分离效果和峰形。
3.标准曲线的制备和使用对定量分析至关重要。
通过标准曲线，我们可以准确地确定样品中目标化合物的浓度。
4.实验过程中可能存在的误差和不确定性需要进一步讨论和分析，以提高实验精确度和可重复性。
气相色谱分析法—气相色谱定性与定量分析(食品仪器分析课件)
据处理机或化学工作站自动计算。峰面积的大小不易受操作条件如
柱温、流动相的流速、进样速度等的影响，比峰高更适于定量的依
据。
二、定量校正因子
（1）绝对校正因子 指某组分i通过检测器的量与检测器对该组分的响应
信号之比，亦即单位峰面积所代表的物质的量。
fi
mi Ai
mi的单位用g、mol或体积表示时，相应的校正
R(x)
t'
R ( Z 1)
则被测物质的保留指数Ix可按下式计算：
I
x＝100（
lg tR （x） lg tR （Z） lg tR （Z1） lg tR （Z）
Z）
三、与其他方法结合定性
性。常用的联用方法有：GC-MS、GCFTIR、LC-MS等。 使用范围：复杂样品的定性。 优点：不需要标准物，定性结果可信度高，操作方便。 缺点：需要特殊仪器或设备。
因子分别称为质量校正因子（fm），摩尔校正因子
（fM）和体积校正因子（fv）。
（2）相对校正因子 在定量测定时，由于精确测定绝对进样量比
较困难，因此要精确求出fi往往是较难，故其应用受到限制。在实
际定量分析中，一般常采用相对校正因子：
fi'
fi fs
Asmi Aims
（3）定量校正因子的测定 如果某些物质的校正因子查不到，则 需进行测定。其测定方法是，准确称取被测组分的纯物质和标准
二、利用保留指数定性 保留指数又称柯瓦（Kovats）指数，是将正构烷烃作为基
准物质，规定其保留指数为分子中碳数乘以100，例如正己烷 的保留指数为600。选择两个相邻的正构烷烃作为标准物，其 碳数分别为Z和Z＋1。被测物质X的调整保留值应介于相邻两 个正构烷烃的调整保留值之间，即
气相色谱内标法定量分析教学实验_刘晓东
0.50
2
2.00
1.00
1.00
3
2.00
1.50
1.50
4
2.00
2.00
2.00
5
2.00
2.50
2.50
图 1 内标标准曲线
2.2 仪器 、试剂及实验条件 使用 GC-1690气相色谱仪 。 填充柱规格为 2
m× 3 mm(内 径 2 mm), 固 定液 7 DNP, 担体 6101, 60 ～ 80目 , 最高使用温度 120℃。 其他条件 : 载气为氢气 ;柱前压力 0.1 MPa;柱温 70℃;气化温 度 110℃;检测器为热导池检测器 , 检测温度 100℃; 桥电流 80 mA。在以上条件下 , 丙酮 、正庚烷 、甲苯 、 乙酸正丁酯的混合物中各组分得到了较好的分离 。
(下转第 29页 )
第 7卷 第 4期
ExperimentScience＆ Technology
· 29·
试纸变蓝 , 冰水冷却使苯甲酸完全析出 , 抽滤 , 洗 涤得苯甲酸 。
4 实验结果和讨论
4.1 改变歧化反应条件加快反应速度 通过对反 应物搅拌 、 加热回 流 , 发现 50 min
气相色谱定量实验报告
气相色谱定量实验报告气相色谱定量实验报告引言：气相色谱（Gas Chromatography，简称GC）是一种常用的分析技术，广泛应用于化学、环境、食品等领域。
本实验旨在通过气相色谱仪的使用，定量分析样品中目标化合物的含量。
本报告将详细介绍实验的目的、原理、实验步骤、结果分析以及实验中遇到的问题和改进措施。
实验目的：本实验的目的是通过气相色谱法定量分析某种食品中的目标化合物含量，验证气相色谱法在食品分析中的应用价值。
实验原理：气相色谱法是利用气体载气将样品中的化合物分离，并通过检测器对其进行定量分析的一种方法。
首先，样品经过预处理后，注入气相色谱仪的进样口，进入色谱柱。
在色谱柱中，样品中的化合物会根据其在固定相和流动相之间的分配系数不同而分离出来。
最后，经过检测器检测到的峰面积与目标化合物的浓度成正比，从而可以定量分析样品中目标化合物的含量。
实验步骤：1. 样品准备：将待测食品样品按照一定比例加入适量溶剂中，进行均匀搅拌，得到样品溶液。
2. 进样：使用注射器将样品溶液注入气相色谱仪的进样口，控制进样量。
3. 色谱条件设置：设置色谱柱的温度、流速等条件，以保证样品中目标化合物能够分离出来。
4. 检测器设置：根据目标化合物的特性，选择合适的检测器，并设置检测器的参数。
5. 数据采集：开启气相色谱仪，开始数据采集，记录样品中目标化合物的峰面积。
结果分析：根据实验数据，我们可以计算出样品中目标化合物的含量。
首先，通过峰面积与浓度的线性关系，可以得到样品中目标化合物的浓度。
其次，通过对样品的预处理和进样量的控制，可以准确计算出样品中目标化合物的含量。
实验中遇到的问题和改进措施：在实验过程中，我们发现样品的预处理步骤对实验结果有较大影响。
如果样品预处理不充分，会导致目标化合物的损失，从而影响定量分析结果的准确性。
因此，在以后的实验中，我们可以进一步优化样品的预处理方法，以提高实验结果的可靠性。
结论：通过本次实验，我们成功地利用气相色谱法定量分析了某种食品中的目标化合物含量。
气相色谱的内标法定量分析
实验一 气相色谱内标法定量分析一、目的与要求1.熟悉相对校正因子定义以及求取方法2.掌握内标法定量公式及其应用3.熟悉氢火焰监测器的特点和使用方法二、实验原理气相色谱法是以气体(此气体称为载气)为流动相的柱色谱分离技术。
其原理是利用被分离分析的物质(组分)在色谱柱中的气相(载气)和固定(液)相之间分配系数的差异，在两相作相对运动时，在两相间作反复多次(103～106次)的分配，使得原来的微小差别变大，从而使各组分达到分离的目的。
根据色谱图进行组分的定量时，所用定量方法主要有归一化法，内标法和外标法三种。
当试样组分不能全部从色谱柱流出，或有些组分在检则器上没有信号时，就不能使用归一化法，这时可用内标法。
内标法是气相色谱所常用的一种比较准确的定量方法。
当样品中的所有组分因各种原因不能全部流出色谱柱，或监测器不能对各组分都有响应，或只需测定样品中某几个组分时，可采用内标法定量。
内标法的基本过程是:准确称取质量为W m 的样品，加入质量为W s 的内标物，用溶剂配成一定浓度的溶液，进行气相色谱分析，然后根据被测物和内标物的质量及其在色谱图上的峰面积比，求出被测组分的含量，计算公式如下：100%i i s i s s m A f W P A f W =⨯式中Pi 为组分i 的百分含量；Ai, As 分别是被测组分和内标物的峰面积； f i 、fs 分别是被测组分和内标物的重量校正因子二者之比（fi / fs ）可由标准样品按照上述方法进行测试并计算得。
内标法必须由合适的内标物，基本条件是：它在样品中不存在、无化学反应、稳定、性质尽量与被测组分接近，能与样品要互溶、色谱峰能完全分离并比较接近被测组分的色谱峰。
内标物的量也应与被测组分的量相当，以提高定量分析的准确度。
(1)10℃/min 30℃/min 内标法不需要被测样品中的所有的组分从色谱柱完全流出或被监测器检测出，不象归一化法存在使用上的限制；它采用了相对校正因子，使仪器和操作条件对分析结果的影响得到校正。
气相色谱定量分析实验报告
气相色谱定量分析实验报告一．实验目的1.学会使用峰面积归一化法和内标一点法测定混合物中各组分的含量2.了解气象色谱仪GC-14C的基本构造，初步了解GC-14C的使用方法3.学习气象色谱的基本原理二．实验原理1.气相色谱分离组分的基本原理当样品通过一定的方式送入色谱系统后，样品混合物中的各组分在流动相的带动下，通过色谱柱的固定相，利用各组分在流动相中具有不同的被吸附的能力，当两相做相对运动时，样品中的各组分就会在两相中反复多次受到上述各种力的作用，从而使混合物中的各组分获得分离，被分离后的单一组分随载气进入检测器的系统，获得非能量的转换，将化学成分转变成与其浓度成正比的电信号，然后对电信号数据进行分析处理定性定量分析处理样品。
2.气象色谱仪的基本构造和基本原理①载气系统作用是作为载气源，对气体进行减压、稳压、稳流和净化。
要求载气纯净且无化学活性。
常用的载气有：氢、氮、氦、氩等。
②进样系统包括进样阀、汽化室、温控装置。
作用是将样品定量而迅速地引入色谱系统。
进样方法有两种：微量注射法和六通阀进样法。
本次试验我们使用的是微量注射法，需要严格的控制进样量。
③分离系统含有色谱柱、柱室、柱温控制仪器三部分。
其中色谱柱为核心部件，根据柱的粗细可分为毛细管柱和填充柱。
本次试验固定相为液体。
④检测系统气相色谱的检测器种类繁多，常用的检测器有热导检测器TCD，氢火焰离子化检测器FID，电子捕获检测器ECD，火焰光度检测器FPD，氮磷检测器NPD。
本次试验采用的检测器为FID：氢气和空气燃烧生成火焰，当有机化合物进入火焰时，由于离子化反应，在火焰那里会生成比基流高几个数量级的离子，在极化电压的作用下，喷嘴和收集极之间的电流会增大，这些带正电荷的离子和电子分别向负极和正极移动，形成离子流，此离子流经放大器放大后，可被检测。
产生的离子流与进入火焰的有机物含量成正比，色谱柱的分离行为导致各组分到达FID的时间不同可进行有机物的定量分析和定性分析。
气相色谱归一化定量分析(实验
色
射器、容量瓶、吸量管谱来自• N2、H2、空气高压钢瓶
柱
三、仪器和试剂
2.试剂
乙醇： 纯度 ≥ 99.0%
正丁醇： 纯度 ≥ 99.0%
待测样品： 白酒，乙醇浓度在
2%~7%vol
04
标准溶液配制
四、标准溶液配制
乙醇标准系列工作液： 取5个100mL容量瓶，分别吸入2.00mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL、7.00 mL乙醇，用水定 容至刻度，混匀。配制成2.00%vol、3.00%vol、4.00%vol、5.00%vol、7.00%vol的乙醇标准系 列工作液。
按色谱分析条件安全开机后，依次吸取步骤五中各标样溶液1.0μL 进样，得五个色谱图，从图中读出乙 醇和正丁醇的峰面积，填入表格。
编号 乙醇含量（%vol）
A（正丁醇） A（乙醇）
1 2.00
2 3.00
3 4.00
4 5.00
5 7.00
七、进样步骤
2.进试样
吸取步骤五中试样溶液1.0μL 进样，得色谱图，从图中读出乙醇和正丁醇的峰面积，填入表格。
《色谱分析及操作》
白酒中乙醇浓度的测定——外标法
CONTENT
01 实验目的
06 色谱条件
02 实验原理
07 进样步骤
03 仪器和试剂
08 实验数据
04 标准溶液配制 09 测定结果
05 标样和试样准备 10 实验总结
01
实验目的
一、实验目的
掌握外标法 的定量分析方法
进一步熟悉气 相色谱仪的使用
试样编号
1#
2#
A（正丁醇）
A（乙醇）
08
实验数据1
气相色谱的定量分析方法探讨
气相色谱的定量分析方法探讨摘要：在气相色谱分析中，定量分析就是要根据色谱峰的峰高或峰面积来计算样品中各组分的含量。
定量方法很多，包括外标法、归一化法和内标法，但各种定量方法的使用范围和准确程度是有条件的，一定要掌握各种方法的特点，灵活运用。
关键词：气相色谱定量方法；外标法；归一化法；内标法无论采用峰高或峰面积进行定量，其浓度（或质量百分含量）mi和相应峰高hi 或峰面积Ai之间必须呈直线函数关系，符合数学式Ai=fimi，这是色谱定量分析的重要根据。
1.工作曲线法用峰面积定量法计算，首先需要用不同的标准物质配成不同浓度的标样，然后进样，这样就会在色谱图中流出各不相同的色谱峰。
因为各标样的浓度不同，峰高也不一样，因此根据相应数值进行作图，就可作出不同标样的工作曲线，即标准工作曲线。
然后在同等条件下，对待测样品进行相同的操作，根据待测组分的峰高，对照标准工作曲线，就可以计算出待测组分的浓度（或质量百分含量）。
这种方法比较简便，分析结果的准确程度受操作条件的稳定性和进样量的重复性的影响。
如果仪器和操作条件不稳定，结果也会相差很大，因此需要定期校准工作曲线[1]。
2.外标法外标法是色谱分析定量中最基本的定量方法之一，操作不复杂，不需要对样品进行处理，可以直接进样分析。
它是根据比较标准样品与待测样品响应值的大小，来进行定量的。
一般在气相色谱分析中，如果能够保证进样量前后一致，而且能够找到已知准确含量的标准物质（即标样)，就可以采用外标法进行定量分析[2]。
要保证外标法定量的准确性，要做到以下儿点：a.每次进样的样品量与多次进样的样品量要保持一致。
b.检测器对各个待测组分的响应要保持在良好的线性范围内。
c.标准样品的含量是一致的，并且色谱仪性能良好。
d.色谱仪工作状态稳定，没有明显的波动。
2.1外标法的应用外标法的操作方法非常简单，不需要校正因子，也不要求样品中其他的组份全部出峰，只需对待测组分进行定量。
具体操作步骤如下：a.确认色谱仪性能稳定、各项参数正常。
内标法气相色谱定量分析对羟基苯甲醛
内标法气相色谱定量分析对羟基苯甲醛
杨艳君;侯晓萍;吴虹宇
【期刊名称】《沈阳化工大学学报》
【年(卷),期】1999(000)002
【摘要】介绍对羟基苯甲醛的气相色谱分析方法，以ＯＶ－１７为固定相，氢火焰离子化检测器，邻苯二甲酸二乙醌为内标物，用无水乙醇作溶剂，采用内标法测定对羟基苯甲醛的含量。
实验结果表明，该方法准确可靠，限制条件少，可用于对羟基苯甲醛产品的定量分析。
【总页数】1页(P155)
【作者】杨艳君;侯晓萍;吴虹宇
【作者单位】沈阳精细化工总厂;沈阳精细化工总厂
【正文语种】中文
【中图分类】O657.71
【相关文献】
1.石英毛细管气相色谱法快速测定对羟基苯甲醛 [J], 薛蒙伟;何凤云;朱子丰;林玉真
2.异戊二烯催化加成反应体系中异戊烯醇气相色谱内标曲线法定量分析 [J], 何志鹏;黄科林;余慧群;廖艳芳;莫友彬;周海;彭初和
3.气相色谱内标法定量分析教学实验 [J], 刘晓东
4.气相色谱法中内标法和外标法检测甲醇的对比分析 [J], 陆溶艳;陈伟洁;陀扬阳;莫志斌
5.气相色谱法中内标法和外标法检测甲醇的对比分析 [J], 陆溶艳;陈伟洁;陀扬阳;莫志斌
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
序号
A丙酮 A正庚烷
m丙 酮 m正庚烷
A甲苯 A正庚 烷
m甲苯 m正庚烷
丙酮 甲苯 /( ) /( )
1 1.658 1.70 0.902 1.03 17.01 10.32 2 1.832 1.88 0.844 0.96 18.80 9.65
注 :1)配制的待测液中丙酮和甲苯的质量百分含量分 别为 20 和 10 。
(2)
也可配制一系列标准溶液 , 测得相应的 Ai/As。
绘制 Ai/As— mi/ms标准曲线 , 如图 1所示 。 这样可 在无需预先 测定 fi的情况 下 , 称 取一定量 的试样 m试样 和内标物质 ms, 混匀后进样 , 由 Ai/As之值在标
准曲线上求得 mi/ms, 再由计算式 (3)计算得 wi。
第 7卷 第 4期
实验 科学与技术
· 23·
气相色谱内标法定量分析教学实验
刘晓东
(山东科技大学化工学院 , 山东 青岛 266510)
摘要 :选择对乙酸正丁酯 、 正庚烷 、 丙酮 、 甲苯混合组分 有较好分离效果的色 谱柱 , 根据 气相色谱内 标法实验原 理和色谱 工作站特点 , 用峰面积百分比 代替以往的峰面积记录数据 。 经过实验验证后 , 介 绍了气相 色谱内标法 定量分析乙 酸正丁酯 中杂质实验 , 突出了实验原理 , 并通过 思考题使学生加深对实验的理解 。 经过实验教学实践 , 效果良好 。 关 键 词 :气相色谱 ;内标法 ;教学实验 中图分类号 :O651.71;G642· 423 文献标识码 :A 文章编号 : 1672 -4550(2009)04 -0023-03
表 2标准 溶液各组分的峰面积百分比 , Ai/As对应的 mi/ms
编号
mi/ms
A丙酮 /( )
A甲苯
A正庚烷
/( ) /( )
A丙 酮 A正庚烷
A甲苯 A正 庚烷
1 0.25 17.20 15.96 66.84 0.257 0.239
2 0.50 25.18 22.69 52.09 0.483 0.436
配制标准溶液 , 以正庚烷为标准物质 , 丙酮 、甲 苯为待测组分 , 用 “千分之一 ”的电子天平称量 , 配 制一系列标准溶液 , 如表 1所示 , 溶液置于 50 mL的 具塞锥形瓶中 。 在 7 g乙酸正丁酯中加入 2 g丙酮 、 1 g甲苯配制用于学生实验的待测液 , 待测液中的丙 酮和甲苯的质量百分含量分别为 20 和 10 , 然后 在待测液中加入 1 g标准物质正庚烷 , 待测液中各 组分应准确称量配制 , 以检验编写的实验方案是否 成功 , 或检验学生实验结果 。 2.3 实验结果
性 , 一般无爆炸危险 。
表 3 正丁醇 、 乙酸乙酯 、 二氯甲烷与 乙醚的水溶性比较 [ 5]
萃取剂 正丁醇 乙酸乙酯 二氯甲烷 二氯甲烷
乙醚
温度 (℃) 20 25 20 25
水溶性 7.80 8.08 2.00 0.17 微溶
它们都可以替代易挥发燃烧 、 易爆炸 、 危险性 大的乙醚来作为苯甲醇的萃取剂 , 这样可大大提高 实验的安全性 。该项实验教学改进在国内现行诸多 实验教材中都尚无提及 , 此项实验的安全隐患改进 也无最新报道 。我们希冀通过该研究来促进实验教 学项目的改革和创新 , 进一步完善实验教学 。
标准溶液中丙酮 、甲苯 、正庚烷色谱峰面积的百 分比以及 被 测 组分 和 内 标 物质 的 mi/ms对 应的 Ai/As如表 2所示 。 由表 2可作出内标标准曲线 , 并 得出线性方程 , 见图 1。 根据待测液中的 Ai/As, 应 用方程得出待测液中的 mi/ms, 由式 (3)计算出待测 液中杂质的百分含量 , 如表 3所示 。 结果表明 , 测定 的含量与配制的含量基本相符 , 有点误差的原因 , 可
1 引 言
在许多教材中涉及气相色谱内标法定量分析实 验 , 但是 , (1)由于 气相色谱仪色 谱柱的不同 , 导致了教材中混合组分在现有色谱填充柱中得不到 完全分离 , 无法用内标法进行定量分析 。 (2)由 于进样技术或仪器性能等原因 , 同样组分 、 相同的 进样量 , 重复进样得到的峰面积有时差别很大 , 并 且峰面积 (μv· s)数据较大 , 记录不方便 , 但同一 样品的各组分含量是固定的 。 所以 , 重复进样的峰 面积百分比应是相同的 , 在色谱工作站普及的情况 下 , 结合实验原理 , 用峰面积百分含量代替峰面积 记录数据 , 快速方便 。 (3)虽然色谱工作站可直 接运用内标法分析出被测组分含量 , 但为了让学生 掌握实验原理和方法 , 还是采用记录数据 , 自行计 算结果的方式 。 (4)除重点突出实验原理外 , 还 用思考题使学生加深对实验的理解 。
需在试样中加入一种物质作内标 , 而内标物质应符
合下列条件 : (1)应是试样 中不存在的纯物 质 ;
(2)内标物质的色谱峰位置 , 应 位于被测组分色
谱峰的附近 ; (3)其物理性质及物理化学性质应
与被测组分相近 ; (4)加入的量应与被测组分含
量接近 。
设被测组分的质量为 mi, 在质量为 m试样 的试 样中加入内标物质的质量为 ms, 被测组分及内标 物质的色谱峰面积分别为 Ai、 As, fi、 fs分别为被 测组分和内标物质的质量校正因子 , 则 :
(下转第 29页 )
第 7卷 第 4期
ExperimentScience＆ Technology
· 29·
试纸变蓝 , 冰水冷却使苯甲酸完全析出 , 抽滤 , 洗 涤得苯甲酸 。
4 实验结果和讨论
4.1 改变歧化反应条件加快反应速度 通过对反 应物搅拌 、 加热回 流 , 发现 50 min
左右油层即可消失 。 再继续搅拌 、 加热 10 min使 苯甲醛进一步反应完全 。 改进后的实验方法改变了 歧化反应的反应条件 , 即增加反应物的接触面积和 提高反应温度来加速苯甲醛的歧化反应 , 使反应在 较短的时间内完成 , 从而使学生在一次实验课时内 就能完成实验 , 提高了实验的连续性和效率 。 而且 后续实验结果表明 , 实验产率并未因此降低 。 4.2 替代萃取剂与乙醚的实验比较
虽然正丁醇 、 乙酸乙酯 、 二氯甲烷的水溶性较 乙醚大 , 使得苯甲醇产率稍低于乙醚萃取方法所得 的产率 。但其实验安全性远远优于乙醚 。
二氯甲烷不燃烧 , 安全性好且沸点低易于与苯 甲醇通过蒸馏分离 ;正丁醇闪点高不易燃 , 尤其毒 性小 , 环保性好 , 两者具有良好的热稳定性和化学 稳定性 。 乙酸乙 酯沸点 77℃, 闪 点 7.2℃, 低毒
wi=mm试s 样
·
mi ms
×100
(3)
能是在配制标准溶液或待测液时 , 由于有机溶液的
挥发 , 配制不可能很准确 , 也可能由于仪器性能等因 素 。 实验结果表明 , 用以上内容可编写气相色谱内 标法定量分析实验 。
表 1 标准溶液配制方法
编号
m正庚烷 /g
m丙酮 /g
m甲苯 /g
1
2.00
0.50
TeachingExperimentCompilationonQuantitativeAnalysisof GasChromatographicInternalStandardMethod
LIUXiao-dong
(DepartmentofChemicalandEnvironmentalEngineering, ShandongUniversityofScienceandTechnology, Qingdao 266510, China)
0.50
2
2.00
1.00
1.00
3
2.00
1.50
1.50
4
2.00
2.00
2.00
5
2.00
2.50
2.50
图 1 内标标准曲线
2.2 仪器 、试剂及实验条件 使用 GC-1690气相色谱仪 。 填充柱规格为 2
m× 3 mm(内 径 2 mm), 固 定液 7 DNP, 担体 6101, 60 ～ 80目 , 最高使用温度 120℃。 其他条件 : 载气为氢气 ;柱前压力 0.1 MPa;柱温 70℃;气化温 度 110℃;检测器为热导池检测器 , 检测温度 100℃; 桥电流 80 mA。在以上条件下 , 丙酮 、正庚烷 、甲苯 、 乙酸正丁酯的混合物中各组分得到了较好的分离 。
3 实验内容
3.1 实验名称 乙酸正丁酯中杂质的气相色谱内标法定量分析
3.2 实验目的
掌握内标法定量的基本原理和内标法测定试样 中杂质含量的方法 。 3.3 实验原理 (见 2.1节 ) 3.4 仪器 、 试剂及实验条件 (见 2.2节 ) 3.5 实验步骤
(1)根据实验条件 , 将 色谱仪按仪器 操作步 骤调节至可进样状态 , 待仪器的电路和气路系统达 到平 衡 , 色 谱工 作站 的基 线平 直时 , 即 可进 样 。 (2)依次吸取各标准溶液 1 μL进样 , 记录色谱数 据 , 重复进样 2次 。注意每做完一种标准溶液需用
3 0.75 30.67 27.70 41.64 0.736 0.665
4 1.00 34.44 30.62 34.92 0.986 0.877
5 1.25 36.84 32.89 30.26 1.218 1.087
表 3 两次实验得出待测液乙酸正丁酯中丙酮和甲苯的 Ai/As对应的 mi/ms, 及质 量百分含量 1)