能力验证样品均匀性和稳定性检验程序
能力验证样品均匀性和稳定性评价指南
CNAS—GL003能力验证样品均匀性和稳定性评价指南Guidance on Evaluating the Homogeneity and Stability of Samples Used for ProficiencyTesting中国合格评定国家认可委员会能力验证样品均匀性和稳定性评价指南1.前言比对样品的一致性对利用实验室间比对进行能力验证至关重要。
在实施能力验证计划时，组织方应确保能力验证中出现的不满意结果不归咎于样品之间或样品本身的变异性。
因此，对于能力验证样品的检测特性量，必须进行均匀性检验和（或）稳定性检验。
对于制备批量样品的检测能力验证计划，通常必须进行样品均匀性检验。
对于稳定性检验，则可根据样品的性质和计划的要求来决定。
对于性质较不稳定的检测样品如生物制品，以及在校准能力验证计划中传递周期较长的测量物品，稳定性检验是必不可少的。
对于均匀性检验或稳定性检验的结果，可根据有关统计量表明的显著性或样品的变化能否满足能力验证计划要求的不确定度进行判断。
本指南为这种判断和评价提供了指导。
2.适用范围本指南适用于CNAS能力验证计划中的样品均匀性和稳定性检验，也可为其他机构实施能力验证计划提供参考。
3.参考文件下列文件中的条款通过引用而成为本文件的条款。
以下引用的文件，注明日期的，适用仅引用的版本；未注明日期的，引用文件的最新版本（包括任何修订）适用。
ISO/IEC指南43-1《利用实验室间比对的能力验证第1部分：能力验证计划的建立和运作》（GB/T 15483.1）ISO 13528：2005 《利用实验室间比对的能力验证中所用的统计方法》ISO指南35 《标准物质定值——一般原则和统计原理》APLAC PT001 《校准实验室间的比对》APLAC PT002 《检测实验室间的比对》 CNAS-RL02 《能力验证规则》4.均匀性检验4.1 均匀性检验的要求和方法4.1.1 对能力验证计划所制备的每一个样品编号。
CNAS—GL03 能力验证样品均匀性和稳定性评价指南
CNAS—GL03能力验证样品均匀性和稳定性评价指南 Guidance on Evaluating the Homogeneity and Stability of Samples Used for Proficiency Testing中国合格评定国家认可委员会二〇〇六年六月能力验证样品均匀性和稳定性评价指南1.前言比对样品的一致性对利用实验室间比对进行能力验证至关重要。
在实施能力验证计划时，组织方应确保能力验证中出现的不满意结果不归咎于样品之间或样品本身的变异性。
因此，对于能力验证样品的检测特性量，必须进行均匀性检验和（或）稳定性检验。
对于制备批量样品的检测能力验证计划，通常必须进行样品均匀性检验。
对于稳定性检验，则可根据样品的性质和计划的要求来决定。
对于性质较不稳定的检测样品如生物制品，以及在校准能力验证计划中传递周期较长的测量物品，稳定性检验是必不可少的。
对于均匀性检验或稳定性检验的结果，可根据有关统计量表明的显著性或样品的变化能否满足能力验证计划要求的不确定度进行判断。
本指南为这种判断和评价提供了指导。
2.适用范围本指南适用于CNAS能力验证计划中的样品均匀性和稳定性检验，也可为其他机构实施能力验证计划提供参考。
3.参考文件下列文件中的条款通过引用而成为本文件的条款。
以下引用的文件，注明日期的，仅引用的版本适用；未注明日期的，引用文件的最新版本（包括任何修订）适用。
ISO/IEC指南43-1《利用实验室间比对的能力验证第1部分：能力验证计划的建立和运作》（GB/T 15483.1）ISO 13528：2006 《利用实验室间比对的能力验证中所用的统计方法》ISO指南35 《标准物质定值——一般原则和统计原理》APLAC PT001 《校准实验室间的比对》APLAC PT002 《检测实验室间的比对》CNAS-RL02 《能力验证规则》4.均匀性检验4.1 均匀性检验的要求和方法4.1.1 对能力验证计划所制备的每一个样品编号。
能力验证样品均匀性、稳定性检验方法研究
能力验证样品均匀性、稳定性检验方法研究作者：王冬妍郭霞李兴权来源：《品牌与标准化》2016年第04期【摘要】本文以酱油能力验证样品为例，研究了能力验证样品均匀性和稳定性检验方法。
通过计算F值、标准偏差、t值统计结果，检验样品的均匀性与稳定性。
【关键词】能力验证样品均匀性稳定性【DOI编码】 10.3969/j.issn.1674-4977.2016.04.003能力验证样品的一致性对于能力验证计划的实施至关重要。
对于能力验证样品的检测特性量，必须进行均匀性检验和（或）稳定性检验。
可根据有关统计量表明的显著性判断样品的均匀性或稳定性。
1 材料与方法1.1 材料本文以食品类能力验证样品为例，选取酱油能力验证计划样品，研究能力验证样品均匀性、稳定性检验方法。
1.2 方法1.2.1均匀性检验从样品总体中随机抽取10个样品用于均匀性检验，每个样品重复2次取样进行测试。
（1）单因素方差分析法（F检验法）。
计算F值，查F分布临界值Fα，当F[F=MS1MS2]式中：[MS1]为样品间均方；[MS2]为样品内均方。
（2）[SS≤0.3σ]法。
计算样品之间的不均匀性标准偏差[SS]，若[SS]≤0.3σ，则可认为样品是均匀的。
[SS=（MS1-MS2）/N]1.2.2稳定性检验稳定性检验要求人员、设备、方法、实验条件与均匀性检验相同。
（1）平均值一致性检验法。
将稳定性测试结果的均值与均匀性测试结果的均值进行比较，计算[t]值，查表得到[t0.05（df）]值。
若[t[t=x2-x1（n1-1）s12+（n2-1）s22n1+n2-2⋅n1+n2n1⋅n2][x2]为稳定性测试结果的平均值；[x1]为均匀性测试结果的平均值。
（2）[x-y≤0.3σ]法。
若[x-y≤0.3σ]成立，则认为样品是稳定的。
[X]为均匀性测试结果的平均值；[Y]为稳定性测试结果的平均值。
2 结果与讨论2.1 均匀性检验结果本次能力验证测试样品进行的[F]检验结果[F表1 均匀性检验数据及结果表（F检验法）表2 均匀性检验结果表（SS≤0.3σ准则）由于本次计划MS1-MS2[SS=MSwithinn2VMSwithin4]2.2 稳定性检验结果本次能力验证测试样品进行的t检验结果，表明样品间无显著性差异，样品是稳定的。
CNAS-GL003_2018能力验证样品均匀性和稳定性评价方法
CNAS—GL003
能力验证样品均匀性和稳定性
评价方法
Guidance on Evaluating the Homogeneity and Stability of Samples Used for Proficiency Testing
目录
能力验证样品均匀性和稳定性评价方法 (3)
1.前言 (3)
2.适用范围 (4)
3.参考文件 (4)
4.均匀性检验 (4)
5.稳定性检验 (7)
附录A 均匀性检验应用实例 (10)
能力验证样品均匀性和稳定性评价方法
1.前言
比对样品的一致性对利用实验室间比对进行能力验证至关重要。
在实施能力验证计划时，组织方应确保能力验证中出现的不满意结果不归咎于样品之间或样品本身的变异性。
因此，对于能力验证样品的检测特性量，必须进行均匀性检验和（或）稳定性检验。
对于制备批量样品的检测能力验证计划，通常必须进行样品均匀性检验。
对于稳定性检验，则可根据样品的性质和计划的要求来决定。
对于性质较不稳定的检测样品如生物制品，以及在校准能力验证计划中传递周期较长的测量物品，稳定性检验是必不可少的。
对于均匀性检验或稳定性检验的结果，可根据有关统计量表明的显著性或样品的变化能否满足能力验证计划要求的不确定度进行判断。
本指南为这种判断和评价提供了指导。
2.适用范围
本指南适用于CNAS 能力验证计划中的样品均匀性和稳定性检验，也可为其他机构实施能力验证计划提供参考。
3.参考文件
下列文件中的条款通过引用而成为本文件的条款。
以下引用的文件，注明日期的，适用仅引用的版本；未注明日期的，引用文件的最新版本（包括任何修订）适用。
实验室能力验证中的测试样品均匀性和稳定性检验方法探讨
电子质量 2018 年第 07 期(总 第 376 期)
样品内的测试结果平均值为：
n
移 x軃i= xi间的测试结果平均值为：
mn
x軄=移移xii /N
(3)
i = 1i = 1
样品间的方差为：
m
移 S21=n (xi -x軄)2
(4)
i=1
样品间的均方差为：
MS21=S21/f1
0 引言
能力验证是根据检测或校准实验室间对某一样品 特征值检测或测量结果的比对，评价实验室从事特定活 动的技术能力[1]。目前，能力验证已经成为实验室质量控 制的常用方法之一，其在确定实验室检测或校准能力方 面具有不可替代的作用。中国合格评定国家认可委员会 (CNAS) 要求已认可的实验室和申请认可的实验室必须 参加能力验证活动[2]。
1.1 单因子方差分析
为了检验样品的均匀性，从能力验证计划制备的样
品总体中随机抽取 m 个样品，在重复条件下对每个样
本的特征量测量 n 次,得到测量结果 Xij(i=1,2,…,m，j=1,
2,…,n)，
总测量次数为：
N=m伊n
(1)
作者简介院李宗亮(1975-)，男，工程师，硕士，从事电子产品研究、检测和标准化工作。
的临界值表示为 F琢(f1，f2),若 F<F琢(f1，f2)，则认为样品内和样
品间无显著性差异，即样品为均匀的，否则样品不均匀。
单因子方差分析通过直接的数理统计计算的结果
作为样品均匀性的判据，对于本身均匀性较差的样品，
可能会出现 MS21 比 MS22 小的多的情况，对这类样品应 引起注意。另外由于其并未考虑测量结果离散程度的大
小，F 值可能会由于 MS22 值过小而远超过临界值，从而 引起误判。因此在运用单因子方差分析的方法时应考虑
能力验证物品的均匀性检验和和评定程序
5.5.1.1 按照 QP-PTP-015《能力验证物品处置、存储、包装、标识和分发管理程序》储存
条件规定最高和最低的温度和湿度，随机抽取能力验证样品进行均匀性检验与评定分析，
以证实储存条件对其影响，并记录在 FM-PTP009-01《能力验证样品均匀性检验记录和评
5.1.1 比对能力验证样品的一致性对利用实验室间比对进行开展能力验证。在实施能力验
证计划时，能力验证中心确保能力验证中出现的不满意结果不归咎于能力验证样品之间或
样品本身的变异。
5.1.2 基于不均匀性和不稳定性的能力验证样品对能力验证参加者评定产生很大影晌，能
Logo
文件编号
QP-PTP-009
设计与开发，主要包括：样品所用材料的要求与特性，样品特性值及量值范围，样品特性
要求，样品应当符合和满足本轮能力验证指定或参考的标准所规定试验方法或测试程序。
5.2.2.2 委托定制生产的厂家应当对能力验证样品设计值具有待测能力, 对分包方要求应
当符合和满足 QP-PTP-024《能力验证分包管理程序》。在能力验证样品生产加工过程中
验证样品符合均匀性要求。
5.2.1.2 分批生产材料制备的能力验证样品，其设计值一样，应当各批的能力验证样品集
中在一起进行检验能力验证样品的特性值，评定能力验证样品的均匀性。
5.2.2 委外分包的均匀性检验
5.2.2.1 必要情况下，能力验证中心的能力验证样品可以选择委托分包进行定制生产，能
力验证中心按照 QP-PTP-007《能力验证物品制备和评定管理程序》对能力验证样品进行
版本/版次
B/0
页码
3/13
能力验证样品的均匀性和稳定性评价
能力验证样品的均匀性和稳定性评价徐 微，李文忠，杨 旭上海市质量监督检验技术研究院， 上海 ２０１１１４摘要：在能力验证计划中，测试样品的均匀性和稳定性是保证能力验证结果有效的基本要求和前提条件。
本文以“木家具中甲醛释放量的测定”能力验证样品为例，研究样品均匀性和稳定性不同检验方法的特点及其使用条件，并将“数据分析”工具应用于统计计算中，从而提高工作效率和评价结果的准确性。
关键词：能力验证；均匀性；稳定性中图分类号：TS67 文献标志码：B 文章编号：673-5064（2020）04-0033-04Evaluation of Homogeneity and Stability of Proficiency Testing SamplesXuW ei, Li W enzhong, Y angXuShanghai Institute of Quality Inspection and Technical Research, Shagnhai, 201114, ChinaAbstract: Proficiency testing is one of the technical means of laboratory quality control, it played an irreplaceable role in the evaluation of laboratory capacity. In the proficiency testing plan, the homogeneity and stability of test sample were the precondition and basic requirement to ensure the validity of proficiency testing result. In this paper, the sample of “determination of formaldehyde emission from wood furniture” was taken as an example. We studied on the characteristics and application conditions of different testing methods for homogeneity and stability of samples, and applied data analysis software to statistical calculation, so as to improve work efficiency and accuracy of evaluation results.Keywords: proficiency testing; homogeneity; stability能力验证作为实验室质量控制的技术手段之一，在评价实验室能力方面具有不可替代的作用。
能力验证试样的均匀性和稳定性检验
验 证试 样的 均 ＞－－ｊ性 和稳 定性检验 在进行 实验 室之 间对 比 中起 到借鉴 的作 用。
关 键 词 ：能 力 验 证 试 样 ；均 ＞－ｊ性 ；稳 定 性 检 验
中图分 类号 ：ＴＢ３０２
文献标 识码 ：Ａ
文章 编号 ：１００９—２３７４（２０１２）０６－００４８—０２
在进行实验室之 间的能力验证试样过程中 ，一定 不要只观察试样 之间的变化和差异程度 ，必须要观察 实验室之间的能力差异 ，因为通常情况下能力验证发 生变化都是实验室的能力引起 的，为此 ，在进行能力 验证 的过程 中一定要对参加实验使用 的实验样 品或者 是材料进行均匀性统一 的检验 ，然后在检查样 品是否 具备稳定性 ，在进行能力验证之前还要将相 关的样 品 放 在规 定的统一 的条件之下 ，然后定期的对 其稳定 性 以及均匀性进行观察 的检验 ，如果在观察一段时间之 后，没有 发现其有不符合实验规定的地方，这样才 能 够为能力验证试样在进行均匀性和稳定性检验过程 中 提 供 基 础 的 保 障 ， 下 面 我们 就 通 过 论 述 和 分 析 来 对 能 力验证试 样的均匀性和稳定性检验进行了解和 阐述 。
能 力 验证 试 样 的均 匀性 和稳 定性 检 验
李 国 民 吕 栋 会
（河 北钢 铁 股份 有 限公 司承 德 分公 司 ，河北 承德 ０６７００２）
摘 要 ：能力验 证主要 的 过程就 是通 过利 用 实验 室之 间的对 比，然后 确定 实验 室 内的检测 和校 准能 力 ，在 对 比
在 进行能力验证试样稳定性 的检验过 程中，因为 能力证试样稳定性检验涉及 的基本 内容 是验证样 的 贮存 和应 用条 件 ，检验 时 间 的间隔 、特性 量之 的确 定、测定方法 、稳定性检验应该使用 的统计方法 等， 在 能力验 证稳 定性 的检验 过 程 中，材 料材 质选 择方 面 ，验证样的选择必须要在规定的环境条件下 ，在对 其进 行使用也必须要按照相关标准来进行使用 ，在对 能力验 证试样 稳定性的检验过程 中，一定要按照在整 个能力验证 的期间，定期的对其验证样 品的特性量和 特性量 最值进 行观 察的检验 ，一定要保证在能力验证 试样过程 中其验证样 品具备一定的稳定性 ，在 能力验 证试样进 行稳 定性 的检 验过 程中在时间间隔 中可 以按 照相关标准 中提 到的先密后 疏的基 本原则来进行检验 和安排 ，及 时的调整 能力验 证期间的检验 验证样 品的 长短 。实行多个时间间隔的及 时检测数据形式 。
乳液的常规性能检验及稳定性检验
乳液的常规性能检验及稳定性检验乳液的常规性能检验及稳定性检验中国新型涂料网讯：1、一般建筑涂料生产厂对购进乳液应进行以下常规性能检验。
(1)外观一般目测。
观察乳液的色相及有无颗粒及杂质。
(2)黏度由于聚合物乳液大多属于非牛顿型流体，故用于测定乳液黏度的仪器应能在较宽的剪切速率范围内测定剪切应力随剪切速率而变化的关系。
通常使用旋转黏度计来测定乳液的黏度，一般不使用涂－4杯。
(3)固体分测定将大约2 g聚合物乳液试样放入直径为4cm的铝盘(或玻璃盘)中，盖上铝盖(或玻璃盖)称重，然后将其置于设有通风装置的烘箱中，在115 ℃下干燥20 min称重，即可计算出固体含量。
上述方法对于像丙烯酸酯类容易起皮的聚合物来说，应采取较高干燥温度(如120℃)。
对于增塑聚合物乳液来说，由于增塑剂具有挥发性，应采用较低的温度(如105 ℃)和较长的干燥时间(如2h)。
(4)pH值用精密试纸或适当型号的pH值测定仪进行测定。
2、测定乳液稀释稳定性在10 ml带有刻度的试管中，用漏管加入2 ml乳液，然后用滴管加入8ml无离子水，充分摇匀后放置在试管架上，分别于24 h、48h 后观察有无分层、分水、沉淀发生，不发生上述现象即为通过。
也可参照上述比例，在适当的容器中称重，搅拌均匀后置于试管内观察。
3、测定乳液的机械稳定性在1000ml搪瓷杯中加入200g用120目筛网过滤后的乳液，将搪瓷杯放置在搅拌机上，用夹子固定，开动搅拌，调转速达4000r/min，搅拌0.5h后观察乳液是否破坏或絮凝，如无明显的絮凝物，再用120目筛网过滤，如没有或仅有极少量絮凝即认为通过。
4、测定乳液的钙离子稳定性首先配制5%氯化钙水溶液：用1%天平称取50 g无水氯化钙，加入950 ml水摇匀，备用。
在10 ml带有刻度的试管中，用滴管加入5 ml乳液，然后加入1ml5%氯化钙溶液。
应注意缓慢加入，充分摇匀后放置试管架上，分别于1 h、24 h、48h后观察，如发生分层，沉淀、絮凝等现象，即认为不合格。
均匀性检验和稳定性检验
4.1 均匀性检验的要求和方法4.1.1 对能力验证计划所制备的每一个样品加以编号。
从样品总体中随机抽取10个或10个以上的样品用于均匀性检验。
若必要，也可以在特性量可能出现差异的部位按一定规律抽取相应数量的检验样品。
4.1.2 对抽取的每个样品，在重复条件下至少测试2次。
重复测试的样品应分别单独取样。
为了减小测量中定向变化的影响（飘移），样品的所有重复测试应按随机次序进行。
4.1.3 均匀性检验中所用的测试方法，其精密度和灵敏度不应低于能力验证计划预定测试方法的精密度和灵敏度。
4.1.4 特性量的均匀性与取样量有关。
均匀性检验所用的取样量不应大于能力验证计划预定测试方法的取样量。
4.1.5 当检测样品有多个待测特性量时，可从中选择有代表性和对不均匀性敏感的特性量进行均匀性检验。
4.1.6 对检验中出现的异常值，在未查明原因之前，不应随意剔除。
4.1.7 可采用单因子方差分析法对检验中的结果进行统计处理。
若样品之间无显著性差异，则表明样品是均匀的。
4.1.8 如果是某个能力验证计划中能力评价标准偏差的目标值，SS为样品之间不均匀性的标准偏差。
若≤0.3,则使用的样品可认为在本能力验证计划中是均匀的。
4.2 单因子方差分析（one way ANOVA）为检验样品的均匀性，抽取个样品( =1、2、……)，每个样在重复条件下测试次（=1、2、……）。
每个样品的测试平均值 = /全部样品测试的总平均值 = /测试总次数 =样品间平方和均方=样品内平方和均方=自由度统计量若＜自由度为（，）及给定显著性水平（通常=0.05）的临界值（，），则表明样品内和样品间无显著性差异，样品是均匀的。
4.3 ≤0.3准则从能力验证计划制备的样品中随机抽取个样品( =1、2、……)，每个样在重复条件下测试次（=1、2、……）。
沙门氏菌能力验证样品均匀性和稳定性评价
寒沙门氏菌，控制目标菌株和干扰菌 株比例为 5000:1，以保证目标检出菌 的生长优势。根据抽样检验结果显示， 菌落分布正常。在所有阴性样品中均 未检出目标菌，而在所有阳性样品中 均检出目标菌，表明本文制备的样品 是均匀的。
2.3 稳定性评价 2.3.1 阳性样品菌落检验 2.3.2 阴性样品菌落形态检验 从 表 2 和 表 3 可 知， 阳 性 样 品 检
菌落较小，呈蓝色，光泽暗淡，微凸，边缘光滑，生长缓慢。
表 4 生化反应结果
样品
目标菌 干扰菌
TSI 琼脂 K 斜面 K ∕
A 底层 A A
产气 + +
硫化氢 + -
赖氨酸脱羧酶 试验培养基
+ -
初步判断
可疑沙门氏菌 ∕
注：K 代表产碱情况，A 代表产酸情况。
2.3.3 生化反应结果
抽样检验结果显示，所有阳性样品沙
机抽取阴性样品和阳性样品各 10 管，复活培养，统计目标菌在培养基上的保有量和样品检出率。结果表明：所有阴性样品
中均未检出目标菌，而在所有阳性样品中均检出目标菌，表明本文制备的样品是均匀的；阳性样品沙门氏菌检出率 100%，
阴性样品中沙门氏菌检出率 0，稳定性良好。样品能满足能力验证样品的要求。
关键词：能力验证，沙门氏菌，均匀性，稳定性 DOI:10.16043/ki.cfs.2015.09.048
干 扰 菌 株 B： 弗 氏 柠 檬 酸 杆 菌 菌标准菌株分别分离纯化 2-3 次，以 分两批随机抽取阴性样品和阳性样品
（ATCC 43864）；
制备样品。阳性样品为两种菌液 1:1 各 10 管，复活培养，按照 GB4789.4-
检样形态：冻干粉（采用进口无 混合的菌液，制备 120 支；阴性样品 2010[5] 方法进行检测，保证目标菌株
能力验证样品均匀性、稳定性检验方法研究
能力验证样品均匀性、稳定性检验方法研究作者：王冬妍郭霞李兴权来源：《品牌与标准化》2016年第04期【摘要】本文以酱油能力验证样品为例，研究了能力验证样品均匀性和稳定性检验方法。
通过计算F值、标准偏差、t值统计结果，检验样品的均匀性与稳定性。
【关键词】能力验证样品均匀性稳定性【DOI编码】 10.3969/j.issn.1674-4977.2016.04.003能力验证样品的一致性对于能力验证计划的实施至关重要。
对于能力验证样品的检测特性量，必须进行均匀性检验和（或）稳定性检验。
可根据有关统计量表明的显著性判断样品的均匀性或稳定性。
1 材料与方法1.1 材料本文以食品类能力验证样品为例，选取酱油能力验证计划样品，研究能力验证样品均匀性、稳定性检验方法。
1.2 方法1.2.1均匀性检验从样品总体中随机抽取10个样品用于均匀性检验，每个样品重复2次取样进行测试。
（1）单因素方差分析法（F检验法）。
计算F值，查F分布临界值Fα，当F[F=MS1MS2]式中：[MS1]为样品间均方；[MS2]为样品内均方。
（2）[SS≤0.3σ]法。
计算样品之间的不均匀性标准偏差[SS]，若[SS]≤0.3σ，则可认为样品是均匀的。
[SS=（MS1-MS2）/N]1.2.2稳定性检验稳定性检验要求人员、设备、方法、实验条件与均匀性检验相同。
（1）平均值一致性检验法。
将稳定性测试结果的均值与均匀性测试结果的均值进行比较，计算[t]值，查表得到[t0.05（df）]值。
若[t[t=x2-x1（n1-1）s12+（n2-1）s22n1+n2-2⋅n1+n2n1⋅n2][x2]为稳定性测试结果的平均值；[x1]为均匀性测试结果的平均值。
（2）[x-y≤0.3σ]法。
若[x-y≤0.3σ]成立，则认为样品是稳定的。
[X]为均匀性测试结果的平均值；[Y]为稳定性测试结果的平均值。
2 结果与讨论2.1 均匀性检验结果本次能力验证测试样品进行的[F]检验结果[F表1 均匀性检验数据及结果表（F检验法）表2 均匀性检验结果表（SS≤0.3σ准则）由于本次计划MS1-MS2[SS=MSwithinn2VMSwithin4]2.2 稳定性检验结果本次能力验证测试样品进行的t检验结果，表明样品间无显著性差异，样品是稳定的。
稳定性试验操作规程
稳定性试验操作规程
《稳定性试验操作规程》
一、目的
稳定性试验是用于评价物品在特定条件下的稳定性能力，确保其在运输、存储和使用过程中不受外界环境影响而变化。
本操作规程旨在规范稳定性试验的操作流程，确保试验结果的准确性和可靠性。
二、试验条件
1. 试验环境温度和湿度应符合产品规定的条件，如无特殊规定，应按照常温常压条件进行试验；
2. 试验期间要避免外界的震动、振动和光照等影响；
3. 试验样品应按照规定的贮存条件进行保管，避免受潮、受热或受损。
三、试验流程
1. 准备试验设备和试验样品，确认设备和样品符合试验要求；
2. 将试验样品置放于试验环境中，根据不同的试验要求进行相应的处理；
3. 定期检查试验样品的状态，记录试验期间的温湿度变化；
4. 根据试验结束的条件，结束试验并对试验样品进行评价和分析。
四、数据处理
1. 完成试验后，对试验数据进行统计和分析，得出试验样品的稳定性能力评价；
2. 如有异常情况或数据不符合要求，应重新进行试验或对结果进行修正；
3. 试验数据应详细记录并备档，以备后续查询和分析。
五、注意事项
1. 在操作过程中要严格遵循试验要求，确保试验的准确性；
2. 在试验过程中要重视试验设备的维护和保养，确保设备的运行稳定性；
3. 在试验结束后及时清理试验现场，保持试验设备、环境的卫生和整洁。
通过按照《稳定性试验操作规程》进行稳定性试验，可以确保试验结果的可信度和真实性，为产品的质量和稳定性提供可靠的数据支持。
CNAS-GL0032018能力验证样品均匀性和稳定性评价指南
CNAS—GL003能力验证样品均匀性和稳定性评价指南Guidance on Evaluating the Homogeneity and Stability of Samples Used for ProficiencyTesting中国合格评定国家认可委员会能力验证样品均匀性和稳定性评价指南1.前言比对样品的一致性对利用实验室间比对进行能力验证至关重要。
在实施能力验证计划时，组织方应确保能力验证中出现的不满意结果不归咎于样品之间或样品本身的变异性。
因此，对于能力验证样品的检测特性量，必须进行均匀性检验和（或）稳定性检验。
对于制备批量样品的检测能力验证计划，通常必须进行样品均匀性检验。
对于稳定性检验，则可根据样品的性质和计划的要求来决定。
对于性质较不稳定的检测样品如生物制品，以及在校准能力验证计划中传递周期较长的测量物品，稳定性检验是必不可少的。
对于均匀性检验或稳定性检验的结果，可根据有关统计量表明的显著性或样品的变化能否满足能力验证计划要求的不确定度进行判断。
本指南为这种判断和评价提供了指导。
2.适用范围本指南适用于CNAS能力验证计划中的样品均匀性和稳定性检验，也可为其他机构实施能力验证计划提供参考。
3.参考文件下列文件中的条款通过引用而成为本文件的条款。
以下引用的文件，注明日期的，适用仅引用的版本；未注明日期的，引用文件的最新版本（包括任何修订）适用。
ISO/IEC指南43-1《利用实验室间比对的能力验证第1部分：能力验证计划的建立和运作》（GB/T 15483.1）ISO 13528：2005 《利用实验室间比对的能力验证中所用的统计方法》ISO指南35 《标准物质定值——一般原则和统计原理》APLAC PT001 《校准实验室间的比对》APLAC PT002 《检测实验室间的比对》 CNAS-RL02 《能力验证规则》4.均匀性检验4.1 均匀性检验的要求和方法4.1.1 对能力验证计划所制备的每一个样品编号。
CNAS-GL03能力验证样品均匀性和和稳定性评价指南-2006
CNAS—GL03能力验证样品均匀性和稳定性评价指南 Guidance on Evaluating the Homogeneity and Stability of Samples Used for Proficiency Testing中国合格评定国家认可委员会二〇〇六年六月能力验证样品均匀性和稳定性评价指南1.前言比对样品的一致性对利用实验室间比对进行能力验证至关重要。
在实施能力验证计划时，组织方应确保能力验证中出现的不满意结果不归咎于样品之间或样品本身的变异性。
因此，对于能力验证样品的检测特性量，必须进行均匀性检验和（或）稳定性检验。
对于制备批量样品的检测能力验证计划，通常必须进行样品均匀性检验。
对于稳定性检验，则可根据样品的性质和计划的要求来决定。
对于性质较不稳定的检测样品如生物制品，以及在校准能力验证计划中传递周期较长的测量物品，稳定性检验是必不可少的。
对于均匀性检验或稳定性检验的结果，可根据有关统计量表明的显著性或样品的变化能否满足能力验证计划要求的不确定度进行判断。
本指南为这种判断和评价提供了指导。
2.适用范围本指南适用于CNAS能力验证计划中的样品均匀性和稳定性检验，也可为其他机构实施能力验证计划提供参考。
3.参考文件下列文件中的条款通过引用而成为本文件的条款。
以下引用的文件，注明日期的，仅引用的版本适用；未注明日期的，引用文件的最新版本（包括任何修订）适用。
ISO/IEC指南43-1《利用实验室间比对的能力验证第1部分：能力验证计划的建立和运作》（GB/T 15483.1）ISO 13528：2006 《利用实验室间比对的能力验证中所用的统计方法》ISO指南35 《标准物质定值——一般原则和统计原理》APLAC PT001 《校准实验室间的比对》APLAC PT002 《检测实验室间的比对》CNAS-RL02 《能力验证规则》4.均匀性检验4.1 均匀性检验的要求和方法4.1.1 对能力验证计划所制备的每一个样品编号。
能力验证样品均匀性评价指南
CNAS—GL03能力验证样品均匀性评价指南（试用）中国合格评定国家认可委员会二〇〇六年六月能力验证样品均匀性和稳定性评价指南1.前言比对样品的一致性对利用实验室间比对进行能力验证至关重要。
在实施能力验证计划时，组织方应确保能力验证中出现的不满意结果不归咎于样品之间或样品本身的变异性。
因此，对于能力验证样品的检测特性量，必须进行均匀性检验和（或）稳定性检验。
对于制备批量样品的检测能力验证计划，通常必须进行样品均匀性检验。
对于稳定性检验，则可根据样品的性质和计划的要求来决定。
对于性质较不稳定的检测样品如生物制品，以及在校准能力验证计划中传递周期较长的测量物品，稳定性检验是必不可少的。
对于均匀性检验或稳定性检验的结果，可根据有关统计量表明的显著性或样品的变化能否满足能力验证计划要求的不确定度进行判断。
本指南为这种判断和评价提供了指导。
2.适用范围本指南适用于CNAS能力验证计划中的样品均匀性和稳定性检验，也可为其他机构实施能力验证计划提供参考。
3.参考文件下列文件中的条款通过引用而成为本文件的条款。
以下引用的文件，注明日期的，适用仅引用的版本；未注明日期的，适用引用文件的最新版本（包括任何修订）。
ISO/IEC指南43-1：1997《利用实验室间比对的能力验证第1部分：能力验证计划的建立和运作》（GB/T 15483.1-1999）ISO 13528：2005 《利用实验室间比对的能力验证中所用的统计方法》ISO导则35 《标准物质定值——一般原则和统计原理》APLAC PT001 《校准实验室间的比对》APLAC PT002 《检测实验室间的比对》CNAS-RL02 《能力验证规则》4.均匀性检验4.1 均匀性检验的要求和方法4.1.1 对能力验证计划所制备的每一个样品加以编号。
从样品总体中随机抽取10个或10个以上的样品用于均匀性检验。
若必要，也可以在特性量可能出现差异的部位按一定规律抽取相应数量的检验样品。
CNAS-GL03能力验证样品均匀性和和稳定性评价指南-2006
CNAS—GL03能力验证样品均匀性和稳定性评价指南 Guidance on Evaluating the Homogeneity and Stability of Samples Used for Proficiency Testing中国合格评定国家认可委员会二〇〇六年六月能力验证样品均匀性和稳定性评价指南1.前言比对样品的一致性对利用实验室间比对进行能力验证至关重要。
在实施能力验证计划时，组织方应确保能力验证中出现的不满意结果不归咎于样品之间或样品本身的变异性。
因此，对于能力验证样品的检测特性量，必须进行均匀性检验和（或）稳定性检验。
对于制备批量样品的检测能力验证计划，通常必须进行样品均匀性检验。
对于稳定性检验，则可根据样品的性质和计划的要求来决定。
对于性质较不稳定的检测样品如生物制品，以及在校准能力验证计划中传递周期较长的测量物品，稳定性检验是必不可少的。
对于均匀性检验或稳定性检验的结果，可根据有关统计量表明的显著性或样品的变化能否满足能力验证计划要求的不确定度进行判断。
本指南为这种判断和评价提供了指导。
2.适用范围本指南适用于CNAS能力验证计划中的样品均匀性和稳定性检验，也可为其他机构实施能力验证计划提供参考。
3.参考文件下列文件中的条款通过引用而成为本文件的条款。
以下引用的文件，注明日期的，仅引用的版本适用；未注明日期的，引用文件的最新版本（包括任何修订）适用。
ISO/IEC指南43-1《利用实验室间比对的能力验证第1部分：能力验证计划的建立和运作》（GB/T 15483.1）ISO 13528：2006 《利用实验室间比对的能力验证中所用的统计方法》ISO指南35 《标准物质定值——一般原则和统计原理》APLAC PT001 《校准实验室间的比对》APLAC PT002 《检测实验室间的比对》CNAS-RL02 《能力验证规则》4.均匀性检验4.1 均匀性检验的要求和方法4.1.1 对能力验证计划所制备的每一个样品编号。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
文件制修订记录
1、目的
为规范能力验证样品均匀性和稳定性评价工作，确保能力验证顺利进行，制定本程序。
2、适用范围
本程序适用于全院能力验证工作中样品的均匀性和稳定性检验。
3、职责
3.1 能力验证项目负责人负责样品均匀性和稳定性检验、数据统计及报告样品均检、稳检结果，起草样品放行审批表。
3.2 实验室主任负责均匀性和稳定性检验的复核。
3.3 所负责人负责样品均匀性和稳定性检验的审核。
3.4 质量管理中心负责人负责能力验证样品放行的批准。
4、均匀性检验工作程序
4.1 科室负责按照专业，依据《文件控制程序》制定相应的能力验证样品均匀性和稳定性作业指导书。
4.2 样品均匀性检验的一般要求
样品应检验其均匀性，目的是利用统计方法确定总体样品均匀性满足要求。
4.2.1 用适当的方法将待测大样混匀。
4.2.2 将大样分装成小样，以备向参加者传递。
4.2.3 对能力验证计划所制备的每一个样品加以编号。
从样品总体中至少随机选取10个小样（n）用于均匀性检验。
为了减少测量中定向变化的影响（漂移），样品的所有重复测试应按随机次序进行。
4.2.4 分别均匀每个小样，将每个小样分成两份，每份测试量原则上应接近该样品定值时规定的最小取样量。
4.2.5 在重复条件下，用适当的方法，至少进行2n次测量。
4.2.6 均匀性检验中所用的测试方法，其精密度和灵敏度不应低于能力验证计划预定测试方法的精密度和灵敏度。
4.2.7 特性量的均匀性与取样量有关。
均匀性检验所用的取样量不应大于能力验证计划预定测试方法的取样量。
4.2.8 当检测样品有多个待测特性量时，可从中选择有代表性和对不均匀性敏感的特性量进行均匀性检验。
4.2.9 对检验中出现的异常值，在未查明原因之前，不应随意剔除。
4.2.10 当需要采用单因子方差分析法（即F法）对检验结果进行统计处理时，显著性水平一般取0.05。
如样品之间无显著性差异，则表明样品是均匀的。
4.2.11 如果σ是某个能力验证计划中能力评价标准偏差的目标值，S_s为样品之间不均匀性的标准偏差。
若S_s≤0.3σ,则使用的样品可认为在本能力验证计划中是均匀的。
4.2.12 当均匀性检验需要分包时，应按《能力验证分包管理程序》执行。
4.3 定性试验的样品均匀性检验要求
定性试验其样品的均匀性检验，抽取样品的数量及判定按照专业SOP来执行，确保能力验证样品的均匀性。
4.4 有数值表示的定性试验样品均匀性检验要求有数值表示的定性试验主要依据该样品一般要求进行判定。
4.5 定量试验的样品均匀性检验要求
如果需要用定量分析的方法分析样品的均匀性，也可以采用单因子方差分析和0.3σ准则进行统计学分析。
4.6 单因子方差分析（附件1）
4.7S_s≤0.3σ准则（附件2）
4.8在必要的时候，可以邀请专家对均匀性检测的结果及统计进行评价。
5、稳定性检验
5.1 对于性质较不稳定的检测样品，运输和时间对检测的特性量可能会产生影响，因此，在样品发送给实验室之前，需要进行有关条件的稳定性检验。
5.2 在均匀性检验合格后，将在模拟运输条件和环境下保存一周的样品，进行稳定性检验。
5.3 在必要时，可以在均匀性检验合格后，依据样品特性分别模拟不同的保存温度、保存时间等条件，检验样品检测特性量值的稳定性结果。
5.4 在进行稳定性检验时，同一份大样至少抽取3份以上其小样用于稳定性检验，阴性样品可以不检测稳定性。
5.5 模拟样品过程，并与实际运输后的样品进行对比，可以在一定程度上得知样品运输后的情况，也可以对模拟过程进行修正。
在样品分发参试实验室的同时，应保留一套同样包装的样品和检测试剂，模拟运输条件，等分发各参试实验室的样品都收到后，将样品取出再一次检测样品的特性量值，确保生物样品的稳定性。
5.6 在必要时，稳定性检验可以采用t检验法。
5.7 t检验法（附件3）
5.7.1 一系列测量的平均值与标准值/参考值的比较
5.7.2 二个平均值之间的一致性
6、均匀性及稳定性检验报告审批
6.1 均匀性和稳定性检验工作完成后，应形成均匀性和稳定性检验报告，起草《实验室能力验证样品放行审批表》（R-NIFDC-PD-105-01），报实验室主任复核后，交所负责人审核。
6.2 均匀性和稳定性检验合格后，交由质管中心进行样品放行审批，审批通过后才能进行下一步工作。
6.3 均匀性稳定性检验原始记录、检验报告及审批材料应及时交科所归档，依照
《记录控制程序》执行。
7、相关文件
《文件控制程序》
《能力验证分包管理程序》
《记录控制程序》
8、相关记录格式
《实验室能力验证样品放行审批表》
附件：
1 单因子方差分析法（F 法）
为检验样品的均匀性，抽取i 个样品( i =1、2、……m），每个样在重复复条件下测试j 次（j=1、2、……n）。
每个样品的测试平均值
全部样品测试的总平均值
测试总次数
样品间平方和
样品内平方和
自由度
统计量
若F＜自由度为（、）及给定显著性水平α（通常α=0.05）的临界值Fα（、），则表明样品内和样品间无显著性差异，因而样品是均匀的。
2≤0.3σ准则
从能力验证计划制备的样品中随机抽取i 个样品( i =1、2、……m )，每个样在重复条件下测试j 次（j =1、2、……n ）。
按单因子方差法计算均方、。
若每个样品的重复测试次数均为n 次。
按下式计算样品之间的不均匀性标准偏差：
=
式中：—样品间均方；—样
品内均方；
n —测量次数。
若≤0.3σ，则使用的样品可认为在本能力验证计划中是均匀的。
式中σ 是能力验证计划中能力评价标准偏差的目标值。
如出现的特殊情况，用来估计
=
一般认为样品均匀
3 t 检验法
一、一系列测量的平均值与标准值/参考值的比较
—— n 次测量的平均值。
注：为了保证平均值的精确度，通常n ≥5。
——标准值/参考值
n——测量次数
S—— n 次测量结果的标准偏
若t<显著性水平α（通常α=0.05）自由度为n‐1 的临界值，则平均值与标准值/参考值之间无显著性差异。
二、二个平均值之间的一致性
、和分别为第一次检验测量时数据的平均值、标准偏差和测量次数；
、和分别为第二次检验测量时数据的平均值、标准偏差和测量次数。
注：为了保证平均值的精确度，通常和均≥5
若t<显著性水平α（通常α=0.05）自由度为‐2 的临界值，则二个平均值之间无显著性差异。