(有机物含量)标准溶液化学药品配制记录
分析化学实验
CKMnO4
2 25.00 3 WNa2C2O4 10 100.00 5 M Na2C2O4 VKMnO4
M H 2O2 5 CKMnO4 VKMnO4 2 1000 H 2O2 ( g / L) 25.00 3 10.00 10 250.00
标定:每次用移液管量取KHC8H4O4标 准溶液25.00mL,置于锥形瓶中,加酚 酞指示剂,用待标定的NaOH溶液滴定 至微红色。 平行测定三份。
2.有机酸含量的测定: 有机酸样品(草酸)溶液配制:用小烧 杯准确直接称量0.6g(1份),配成100mL 待测溶液(用100mL容量瓶)。 测定:每次用移液管取有机酸溶液 25.00mL, 加酚酞指示剂,用NaOH标准 溶液滴定。 平行测定三份。
(注:此次未用完的EDTA,留下次用)
2. Zn2+标准溶液: 用移液管取25.00mL Zn2+标准溶液(公 用台上)于250mL容量瓶中,稀至刻度, 配成Zn2+标准稀释液。
三、实验步骤 1. EDTA溶液的标定: 用移液管取25.00mL Zn2+标准稀释液于 锥形瓶中; 加2滴二甲酚橙; 滴加六次甲基四胺→稳定紫红色,再 过量5mL; 用EDTA标液滴定,紫红→亮黄,为终 点。
注: 直接称量:在电子台称上称取。
二、实验步骤 1. 0.1mol/L NaOH溶液的标定: KHC8H4O4标准溶液配制:用小烧杯准确 直接称量4g固体KHC8H4O4(1份),配成 250mL的标准溶液 (用250mL容量瓶)。
注:(1)小烧杯洗干净后,用小块滤纸擦 干; (2)准确称量:在电子天平上称取,称量的读数 应准确至0.0001g;
(1)酚酞指示剂,用HCl标准溶液滴定至 溶液由红色 无色, NaOH完全中和; Na2CO3 NaHCO3。
标准溶液配制标定记录 基准物标定
0.050
8.150
8.450
温度补正系数 mL/L
温度补正值
mL 20℃时标液耗用校正
体积
(V1-V2) mL 20℃时标液浓度的计
算值c,mol/L
-0.005 8.445 0.01186
-0.005 8.145 0.01184
-0.005 8.445 0.01186
单人四平行标液浓度 的平均值, mol/L
4.347
0.01353 0.01353 0.01352
0.01352
0.08
0.13
差,单人四平行≤0.15%,双人八平行≤0.18%。 平行平均值,保留四位有效数字为标定结果。
:
审核:
标准溶液配制标定原始
标准溶液名 称
配制及日期
基准物质及 摩尔质量M 配制标定依
据
仪器用具
0.05mol/L氢氧化钠溶液
120℃至恒重
2个月
室温℃
23
乙标定者
0.0054 0.0053
8.650
8.500
0.050
8.600
8.450
-0.005 -0.005
8.595
8.445
0.01188 0.01186
0.01188
0.42
0.56
行≤0.15%,双人八平行≤0.18%。 保留四位有效数字为标定结果。
核:
标准溶液配制标定原始记录
干燥条件 标准溶液有效期
0.0055 8.800
0.0057 9.100
8.750
9.050
-0.6
-0.005 -0.005
8.745
9.045
0.01189 0.01191
标准溶液‘配制’及‘标定’原始记录
标准溶液‘配制’及‘标定’原始记录标准溶液编号:有效期:温度修正系数f(mL/L) (GB/T 601-2002 附录A)溶液体积 V(mL)CB(mol/L)平均值(mol/L)计算式:V=(V1-V0)×(1+f/1000)CB=1000m/(M×V)说明:每次滴定必须从“0”开始备注:配制人:标定:复标:审核:标准物质配制(标定)记录编号: CHEC/QBG-075名称:、配制方法:使用天平型号编号室温℃、湿度 %RH配制:取定溶 mL标定:取份:⑴⑵⑶⑷用溶液滴定,滴定消耗量(mL)V1= 、V2= 、V3= 、V4= 、V0= 。
标准溶液浓度计算公式:C=计算结果():C1= C2= C3= C4= C =相对偏差(%):S1= S2= S3= S4=备注:。
配制人:复核人:配制日期:年月日有效期年月日标准溶液配制记录编号: CHEC/QBG-147标准溶液名称:规格:配制方法:仪器名称:溯源标准:温度:℃ 、湿度: %RH 标准溶液拟配浓度:配制或稀释过程:配制日期:年月日有效期:年月日配制人:复核人:0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的标定编号:JL/LJ-001-01一、标定方法:GB/T5009.1-2003二、使用仪器:AEL-200电子天平(仪器编号:JYB001)马弗炉(仪器编号:JYC009)三、操作1、量取9ml盐酸,加适量水并稀释至1000ml。
混匀,待标定。
2、标定:精密称取约0.15g在270~300℃干燥至恒量的基准无水碳酸钠,加50ml水使之溶解,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液,用本溶液滴定至溶液由绿色转变为紫红色,煮沸2min,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。
四、记录和结果1、计算公式:c(HCl)=m/[(V1-V2)×0.0530]0.0530……与1.00ml盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=1mol/L]相当的基准无水碳酸钠的质量,g2、数据配制人:复核人:配制日期:复核日期:稀释记录表标准溶液(滴定液)管理工作的基本要求关键词(必填项目):标准溶液、滴定液目的(必填项目):对标准溶液的使用等制定统一的要求,便于统一的管理。
化学试剂配制方法
电厂化学试剂配制1、硬度:一种测定硬度大于0.5me/L的水样;二种测定硬度在1-0.5ue/L的水样。
⑴、氨-氯化铵缓冲溶液:称取20g氯化铵溶于500高纯水中,加150ml浓氨水,用高纯水稀释至1000ml混匀;取50ml按第二方法测定其硬度,根据测定结果往其余950ml缓冲溶液加所需EDTA溶液抵消其硬度。
⑵、(高硬度)氨-氯化铵缓冲溶液:称取67.5克氯化铵,加570ml浓氨水,加1gEDTA用高纯水稀释至1000ml混匀;⑶、硼砂缓冲溶液:称取40g硼砂溶于80ml高纯水中,加入10g氢氧化钠,溶解后用高纯水稀释至1000ml,按上述方法抵消硬度。
⑷、0.5﹪铬黑T指示剂(乙醇溶液):称取0.5g铬黑T 与4.5g盐酸羟胺在研钵中磨匀,混合后溶于100ml95﹪乙醇中,转入棕色瓶中。
使用期限不超过1个月。
⑸、酸性铬蓝K指示剂(乙醇溶液):称取0.5g酸性铬蓝K与4.5盐酸羟胺混合,加10ml氨-氯化铵缓冲溶液(硼砂也可)和40ml高纯水,溶解后用95﹪乙醇稀释至100ml. 使用期限不超过1个月。
2、磷酸盐:⑴、磷酸盐储备液(1ml=1mgPO4),称取在105℃干燥过的优级纯磷酸二氢钾1.433g溶于少量除盐水中,并稀释至1000ml。
⑵、磷酸工作溶液:(1ml=0.1mgPO4),取上述储备液10ml稀释至100ml⑶、钼酸铵-偏钒酸铵-硫酸显色液(酸性钼酸铵):(A)称取50g钼酸铵和2.5g偏钒酸铵,溶于400ml除盐水中;(B)取195ml浓硫酸,在不断搅拌下徐徐加入到250ml除盐水中,并冷却至室温。
将(B)配置的溶液倒入(A)配置的溶液中,用除盐水稀释至1000ml。
3、二氧化硅:⑴、酸性钼酸铵溶液:A.称取50g钼酸铵溶于500ml高纯水中;B.取42ml浓硫酸,在不断搅拌下加入到300ml高纯水中,并冷却至室温。
C.将A加入到B中,然后用高纯水稀释至1000ml。
⑵、10﹪酒石酸溶液(质量/体积)⑶、1、2、4酸还原剂:A.称取1.5g1、2、4酸和无水亚硫酸钠溶于200ml高纯水中B. 称取90g 亚硫酸氢钠,溶于600ml高纯水中。
《动物营养学》实验指导--八项常规测定
常规营养成分的测定1.鲜重:鲜活的植物采集后立即称重的重量。
本试验是,马饲喂的草料在一定风干基础上,短时间内收集后称重。
2.风干重:采集的草料在65℃的电热恒温鼓风干燥箱中,在一定的大气压下进行烘干,损失游离水分,至恒重,剩余的即为风干物,称重。
3.干物质:试验样品在105±2℃的电热恒温鼓风干燥箱中,在一定的大气压下进行烘干,失去水分,至恒重,剩余的即为干物质。
4.有机物:是有机化合物的简称,通常把含碳元素的化合物叫做有机化合物,简称有机物。
实验一、干物质含量的测定目的:掌握饲料中吸附水的测定方法及饲料总水分的计算。
(一)原理试验样品在105±2℃的电热恒温鼓风干燥箱中,在一定的大气压下烘干,直至很重,烘后失去水分,剩余的即为干物质。
(二)仪器设备分析天平:感量0.0001g;实验室用样品粉碎机;分析筛:孔径0.45mm(40目);电热式恒温烘箱:可控制温度为105±2℃;称样皿:玻璃或铝质(铝盒)、直径40mm以上、高25mm以下;干燥器:用氯化钙(干燥试剂)或变色硅胶作干燥剂。
(三)测定步骤1.试验样品的处理:样品(草样,粪样)用60-180目孔径的粉碎机进行粉碎,分装到封口带中,将空气排出,每个样品约200g,放入阴凉干燥处保存。
2.将铝盒称样皿(铝盒)洗净后,编号,置于105±2℃的电热恒温鼓风干燥箱干燥6h,至恒重。
取出置于干燥器中,冷却至室温。
用感量为0.0001g的电子天平称重,记录为W0。
3.样品(草样,粪样)准确称取1g(精确到0.0002g),放入铝盒中,记录为W1,每个样品做一个平行。
然后置于105±2℃的电热恒温鼓风干燥箱中干燥6h,至恒重。
取出置于干燥器中,冷却至室温。
用感量为0.0001g的电子天平称重,记录为W2。
(四)测定结果计算计算公式:干物质含量(%)干物质含量(%)=W2-W0×100% W1-W0公式中:W0:铝盒重(g)W1:铝盒重+样重(g)W2:铝盒重+干燥后样重(g)思考题:1.测定水分时应该注意哪些问题?2.某种饲料半干样本的105℃干物质为90%,该饲料70℃干物质为32%,计算该种饲料新鲜时干物质的含量?实验二、有机物的测定实验目的:掌握饲料中粗灰分的测定方法,并用以测定各类饲料中粗灰分含量。
试剂配制方法-精品文档
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在分析工作常用辅助试剂(如发生或吸收气体,配制洗液等)。 基准试剂 它的纯度相当于或高于保证试剂,通常专用作容量分析的基准物 质。称取一定量基准试剂稀释至一定体积,一般可直接得到滴定液,不需标 定,基准品如标有实际含量,计算时应加以校正。 光谱纯试剂(符号S.P.) 杂质用光谱分析法测不出或杂质含量低于某一限 度,这种试剂主要用于光谱分析中。 色谱纯试剂 用于色谱分析。 生物试剂 用于某些生物实验中。 超纯试剂 又称高纯试剂(≥ 99.99%)。 纯度远高于优级纯的试剂叫做高纯试剂高
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• 若溶质是固体:称取溶质的克数 • 称取溶质的克=需配置溶液的总重量×需配 置溶液的浓度 • 如何配制 10 ﹪(W/W)氢氧化钠溶液?
解析:其实就是 100g 溶液中含 10g 氢氧化钠。水在室温的 比重接近1,所以试剂配制时,只需量取90mL水溶解。
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• 若溶质是液体:应量取溶质的体积 • 需用溶剂的克=需配制溶液的总重量-(应取 溶质的体积×溶质的比重) • 欲配制5%硫酸溶液(比重1.03)200mL, 需量取98%浓硫酸(比重1.84)多少体积 ?
化学试剂纯度分类
• • 优级纯(GR:Guaranteed reagent),又称一级品或保证试剂,99.8%,这种试剂纯度最 高,杂质含量最低,适合于重要精密的分析工作和科学研究工作,亦可作基准物质 用,使用绿色瓶签。 分析纯(AR),又称二级试剂,纯度很高 ,99.7%,略次于优级纯,适合于重要分析及一 般研究工作,如配制滴定液,用于鉴别及杂质检查等,使用红色瓶签 。 化学纯(CP),又称三级试剂,≥ 99.5%,纯度与分析纯相差较大,适用于工矿、学校 一般分析工作。使用蓝色(深蓝色)标签。 实验试剂(LR:Laboratory reagent),又称四级试剂。杂质含量较高,纯度较低,
KMnO4标准溶液的配制与标定和石灰石中钙的含量测定
KMnO4标准溶液的配制与标定和石灰石中钙的含量测定吴凡指导吴明君教授(四川农业大学生命科学与理学院,四川雅安,625014)摘要本次实验用间接滴定法测定石灰石中的钙含量。
了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件,用Na2C2O4为基准物进行标定高锰酸钾标准溶液的原理以及间接滴定法测定物质中组分含量,以KMnO4自身为指示剂,测得KMnO4标准溶液的浓度为(0.02268±0.00002)mol•L-1。
然后用已标定的KMnO4标准溶液来滴定处理过后的石灰石。
测得石灰石中的钙含量为((37.94±0.38) )%,标准偏差为0.0030.关键词间接滴定法;KMnO4标准溶液;Na2C2O4基准物;石灰石中的钙含量KMnO4 standard solution and the determination of the calcium content in the calibration and limestoneWu FanSichuan Agricultural UniversityAbstractThe experimental determination of the amount of calcium in the limestone indirect titration. Understand the method of preparation and storage conditions of the standard solution of potassium permanganate, with Na2C2O4 standard reference material calibration potassium permanganate solution principle as well as indirect titration material component content, KMnO4 itself as indicator measured KMnO4 the concentration of the standard solution (0.02268 ± 0.00002) mol • L-1. Then titrated KMnO4 standard solution calibration limestone after treatment. Measured the calcium content of the limestone ((37.94 ± 0.38)), a standard deviation of 0.0030.前言天然石灰石是工业生产中重要的原材料之一,它的主要成分是CaC2O4,此外还含有SiO2,Fe2O3,Al2O3及MgO杂质。
EDTA标准溶液的配制与滴定方法
【实验目的】1.学会EDT即准溶液的配制与滴定方法;2.掌握配位滴定法测定水硬度的原理和方法。
3. 了解测定水硬度的意义和常用的硬度表示方法。
4.理解酸度条件对配位滴定的影响。
【仪器及试剂】仪器:滴定装置25mL移液管、250mL锥形瓶、洗耳球。
试剂:乙二胺四乙酸二钠(固体);碳酸钙;NH3.H20-NH4c缓冲溶液;铭黑T 指示剂;6mol/L HCl ; 0.05mol/L Mg-EDTA 溶液;【实验原理】乙二胺四乙酸二钠盐(习惯上称EDTA走有机配位剂,能与大多数金属离子形成稳定的1:1型的螯合物,计量关系简单,故常用作配位滴定的标准溶液。
通常采用间接法配制EDTAB准溶液。
标定EDTA容液的基准物有Zn、ZnO CaCO3 Bi、Cu> MgSO4? 7H20 Ni、Pb等。
选用的标定条件应尽可能与测定条件一致,以免引起系统误差。
如果用被测元素的纯金属或化合物作基准物质,就更为理想。
本实验采用CaCO3乍基准物标定EDTA以铭黑T(EBT)作指示剂,用pH弋10的氨性缓冲溶液控制滴定时的酸度。
因为在pH弋10的溶液中,铭黑T与Mg2+形成比较稳定的酒红色螯合物(Ca—EBT),而EDTAt Mg4能形成更为稳定的无色螯合物。
因此,滴定至终点时,EBT便被EDTA从Ca-EBT 中置换出来,游离的EBT在pH = 8〜11的溶液中呈蓝色。
用CaCO标定EDTA通常选用钙指示剂指示终点,用NaOH空制溶液pH为12~13, 其变色原理为:滴定前Ca + In (蓝色)==== CaIn (红色)滴定中Ca + Y ==== CaY终点时CaIn (红色)+ Y ==== CaY + In (蓝色)水的总硬度测定一般采用络合滴定法,在pH-10的氨性缓冲溶液中,以铭黑T(EBT为指示剂,用EDTA标准溶液直接测定Ca2卡Mg2聪量。
由于KCaY>KMgY >KM?EBT> KCa.EBT络黑T先与部分Mg络合为Mg-EBT(洒红色)。
化验室常用药品的配制和标定方法
文件制修订记录一、氢氧化钠标准溶液的配制和标定(依据国标GB/T5009.1-2003)C(NaOH)= 1mol/LC(NaOH)= 0.5mol/LC(NaOH)= 0.1mol/L(一)氢氧化钠标准溶液的配制:称取120gNaOH,溶于100mL无CO2的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。
用塑料管吸取下列规定体积的上层清液,注入用无CO2的水稀释至1000mL,摇匀。
C(NaOH),mol/L NaOH饱和溶液,mL1 560.5 280.1 5.6(二)氢氧化钠标准溶液的标定:1.测定方法:称取下列规定量的、于105—110。
C电烘箱烘至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,称准至0.0001 g,溶于下列规定体积的无CO2的水中,加2滴酚酞指示液(10 g/L),用配制好的NaOH溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30S。
同时做空白试验。
C(NaOH),mol/L 基准邻苯二甲酸氢钾,g 无CO2水,mL1 6.0 800.5 3.0 800.1 0.6 802.计算:氢氧化钠标准溶液浓度按下式计算:MC(NaOH)= ------------------------(V—V0)×0.2042式中:C(NaOH)——氢氧化钠标准溶液之物质的浓度,mol/L;V——消耗氢氧化钠的量,mL;V0——空白试验消耗氢氧化钠的量,mL;M——邻苯二甲酸氢钾的质量,g;0.2042——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量。
Kg/ mol。
二、盐酸标准溶液的配制和标定(依据国标GB/T5009.1-2003)C(HCl)= 1mol/LC(HCl)= 0.5mol/LC(HCl)= 0.1mol/L(一)盐酸标准溶液的配制:量取下列规定体积的盐酸,注入1000 mL水中,摇匀。
C(HCl) HCl,mL1900.5 450.19(二)盐酸标准溶液的标定:1.测定方法:称取下列规定量的、于270—300。
大学溶液的配制实验报告
大学溶液的配制实验报告篇一:实验报告_酸碱标准溶液的配制和标定实验一酸碱标准溶液的配制和标定实验目的1. 掌握标准溶液的配制方法。
2. 掌握滴定法定量测定溶液浓度的原理,熟悉滴定管、移液管的准备、使用及滴定操作。
3. 熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的确定。
实验原理酸碱滴定法是化学定量分析中最基本的分析方法。
一般能与酸或碱直接(或间接)发生酸碱反应的物质大多可用酸碱滴定法测定他们的浓度。
按酸碱反应方程式中的化学计量系数之比,酸与碱完全中和时的pH值称为化学计量点,达到化学计量点时,应满足如下基本关系:cAVA?cBVB?A?B式中,cA、VA、?A分别为酸的“物质的量”浓度、体积、化学计量系数;cB、VB、?B分别为碱的“物质的量”浓度、体积、化学计量系数。
其中,酸、碱的化学计量系数由酸碱反应方程式决定。
由于酸、碱的强弱程度不同,因此酸碱滴定的化学计量点不一定在pH=7处。
通常,酸碱溶液为无色,酸碱中和是否完全,需用指示剂的变色来判断。
指示剂往往是一些有机的弱酸或弱碱,它们在不同pH值条件下颜色不同。
用作指示剂时,其变色点(在化学计量点附近)的pH值称为滴定终点。
选用指示剂要注意:①变色点与化学计量点尽量一致;②颜色变化明显;③指示剂用量适当。
酸碱滴定中常用HCl和NaOH溶液作为标准溶液,但由于浓HCl容易挥发,NaOH固体容易吸收空气中的H2O和CO2,直接配成的溶液其浓度不能达到标准溶液的精度,只能用标定法加以标定。
基准物质H2C2O4的分子式确定,化学性质稳定,不易脱水或吸水,可以准确称量,所以,本实验采用(H2C2O4·2H2O,摩尔质量为126.07g·mol-1)为基准物质,配成H2C2O4标准溶液。
以酚酞为指示剂,用H2C2O4标准溶液标定NaOH溶液;再以甲基橙为指示剂,用标定后的NaOH标准溶液滴定HCl溶液,从而得到HCl标准溶液。
仪器与试剂电子天平,酸式滴定管(50 mL),碱式滴定管(50 mL),容量瓶(250 mL),移液管(25 mL),吸耳球,锥形瓶(250 mL),试剂瓶,量筒,洗瓶,滴定台,蝴蝶夹,烧杯,玻棒,滴瓶,滴管。
含量测定
含量测定————————————————————————————————作者:————————————————————————————————日期:-相当于标示量%的计算公式片剂:V ×F ×T/W ×平均片重/标示量×100%针剂: V ×F ×T/W/标示量(g/ml ) ×100%-以重量/片计的计算公式:V ×F ×T/W ×平均片重=重量/片例1司可巴比妥钠胶囊含量测定:精密称取内容物0.1385g ,置碘量瓶中,加水10mL ,振摇使溶解,精密加溴滴定液(0.05mol/L )25 mL ,再加盐酸5 mL ,立即密塞并振摇1分钟,暗处静置15分钟后,加碘化钾试液10 mL ,立即密塞,摇匀,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L ,F=0.992)滴定,至近终点时加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,并将滴定结果用空白试验校正。
已知:样品消耗硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L )17.05 mL ,空白试验消耗25.22mL ,每1mL 溴滴定液(0.05mol/L )相当于13.01mg 的司可巴比妥钠。
计算本品相当于标示量的百分含量(规格0.1g ,20粒胶囊内容物重2.7506 g )? (p.90-生成物滴定法)司可巴比妥钠的滴定度计算1摩尔司可巴比妥钠与1摩尔溴相当T=MA ×mB ×a/b =260.2×0.05×1/1=13.01mg/ml 计算:(25.22- 17.05)× 13.01×0.992× 2.7506 /0.1385× 0.1× 1000× 20例2精密量取维生素C 注射液4mL (相当于维生素C 0.2g ),加水15mL 与丙酮2mL ,摇匀,放置5分钟,加稀醋酸4mL 与淀粉指示液1mL ,用碘滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液显蓝色,并持续30秒钟不退。
粗集料有机物含量试验方法
8.试验注意事项:
8.1试样一定风干后备用;
8.2标准溶液的配制好后,静置24h即得标准溶液。
粗集料有机物含量试验方法
1.依据标准:《公路工程集料试验规程》JTG E42—2005(T0313-1994);
2.试验目的与适用范围:用比色法测定砾石中的有机物含量。
3.试验环境:进入试验室内先检查温湿度仪,并在记录中注明试验时室内的温湿度。
4.试验准备:
4.1试验仪器
序号
名称
要求
1
天平
感量不大于称量的0.1%。
5.试验步骤:具体试验步骤依据《公路工程集料试验规程JTG E42—2005》T0313-1994的试验方法进行试验。
6.结果整理:若试样上部的容液颜色浅于标准溶液的颜色,则试样的有机质含量检定合格;如两种溶液颜色接近,则应将该试样(包括上部的溶液)倒入烧杯中放在温度为60℃~70℃的水槽中加热2h~3h,然后再与标准溶液比色,如溶液的颜色深于标准色,则应配制成混凝土作进一步试验。
2
量筒
100mL、250mL、1000mL。
3
氢氧化钠溶液
氢氧化钠与蒸馏水之质量比为3:97。
4
其他
鞣酸、酒精、烧杯、玻璃棒和19Hale Waihona Puke m标准筛。4.2试样及试剂制备
4.2.1试样制备:筛去试样中19mm以上的颗粒,剩余的用四分法或分料器法缩分约1kg,风干后备用。
4.2.2标准溶液的配制方法:取2g鞣酸粉溶解于98mL10%酒精溶液中,即得所需的鞣酸溶液。然后取该溶液2.5 mL注入97.5 mL浓度为3%的氢氧化钠溶液中,加塞后剧烈摇动,静置24h即得标准溶液。
含量测定
-相当于标示量%的计算公式片剂:V ×F ×T/W ×平均片重/标示量×100%针剂: V ×F ×T/W/标示量(g/ml ) ×100%-以重量/片计的计算公式:V ×F ×T/W ×平均片重=重量/片例1司可巴比妥钠胶囊含量测定:精密称取内容物0.1385g ,置碘量瓶中,加水10mL ,振摇使溶解,精密加溴滴定液(0.05mol/L )25 mL ,再加盐酸5 mL ,立即密塞并振摇1分钟,暗处静置15分钟后,加碘化钾试液10 mL ,立即密塞,摇匀,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L ,F=0.992)滴定,至近终点时加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,并将滴定结果用空白试验校正。
已知:样品消耗硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L )17.05 mL ,空白试验消耗25.22mL ,每1mL 溴滴定液(0.05mol/L )相当于13.01mg 的司可巴比妥钠。
计算本品相当于标示量的百分含量(规格0.1g ,20粒胶囊内容物重2.7506 g )? (p.90-生成物滴定法)司可巴比妥钠的滴定度计算1摩尔司可巴比妥钠与1摩尔溴相当T=MA ×mB ×a/b =260.2×0.05×1/1=13.01mg/ml 计算:(25.22- 17.05)× 13.01×0.992× 2.7506 /0.1385× 0.1× 1000× 20例2精密量取维生素C 注射液4mL (相当于维生素C 0.2g ),加水15mL 与丙酮2mL ,摇匀,放置5分钟,加稀醋酸4mL 与淀粉指示液1mL ,用碘滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液显蓝色,并持续30秒钟不退。
已知:注射液规格2mL:0.1g ,消耗0.05mol/L 碘滴定液(F=1.005)22.45mL ,维生素C 的分子量为176.12,问:♦ (1)丙酮和稀醋酸分别起什么作用?C ?1摩尔维生素C 与1摩尔碘相当T =0.05×176.12×1/1♦ (3)求本品相当于标示量的百分含量?二、光谱分析(一)、UV 法1、标准对照法(一点法)–A样/A标= C样/C标,–样品%= A样/A标×C标×F/W×100%–F=稀释倍数–W=取样量2、百分吸收系数法(A= E1%cm×C×L)–C% = A / E1%cm–样品% = A / E1%cm ×F/W– F = 稀释倍数和浓度换算因子–W = 取样量3、标准曲线法(y=bx+a)–由标准曲线或回归方程求出C样,再根据F,W求出样品%。
EDTA溶液的配制与标定(铬黑T法)
实验十一EDTA溶液的配制与标定(铬黑T法)一、实验目的1、学习配制Zn2+标准溶液,EDTA标准溶液;2、学会以Zn为工作基准试剂,铬黑T为指示剂标定EDTA标准溶液;3、巩固直接称量、准确配制溶液、准确移取溶液、滴定等基本操作。
二、实验原理1、用EDTA二钠盐配制EDTA标准溶液的原因;EDTA是四元酸,常用H4Y表示,是一种白色晶体粉末,在水中的溶解度很小,室温溶解度为0.02g/100g H2O。
因此,实际工作中常用它的二钠盐Na2H2Y·2H2O, Na2H2Y·2H2O的溶解度稍大,在22℃(295K)时,每100g水中可溶解11.1g.2、标定EDTA标准溶液的工作基准试剂,基准试剂的预处理;实验中以纯金属Zn为工作基准试剂。
预处理:称量前一般应先用稀盐酸洗去氧化层,然后用水洗净,烘干。
3、滴定用的指示剂,指示剂的作用原理;实验中以铬黑T作为指示剂。
作用原理:在pH=l0的条件下,滴定前,Zn2+与指示剂反应:HIn2- + Zn2+ZnIn- + In3-纯蓝色酒红色滴定至终点时,反应为:ZnIn- + H2Y2-HIn2- + ZnY2- + H+酒红色纯蓝色此时,溶液从酒红色变为纯蓝色,变色敏锐。
4、用何种缓冲溶液及其原因;实验是以NH 3·H 2O-NH 4Cl 为缓冲溶液。
原因:实验中所用的指示剂是铬黑T ,p K a2=6.3 p K a3=11.55 H 2In - HIn 2- In 3- 紫红 蓝 橙若pH<6.3或pH>11.5,由于指示剂本身接近于红色而不能使用。
根据实验结果,使用铬黑T 的最适宜酸度是pH=9~10.5,pH=10的缓冲液符合要求。
5、计算式。
C EDTA =mV Zn /0.25M Zn V EDTA 三、实验步骤四、实验数据记录与处理五问题与思考题1.说明工作基准试剂锌在使用前的表面处理的方法和目的。
化学实验报告
化学实验报告化学试验报告(通用15篇)化学试验报告篇11:试验目的,详细写该次试验要达到的要求和实现的任务。
2:试验原理,是写你这次试验操作是依据什么来完成的,一般你的试验书上都有,你总结一下就行。
3:试验用品,包括试验所用器材,液体和固体药品等。
4:试验步骤:5:试验数据记录和处理。
6:问题分析及争论化学试验报告篇2试验题目:草酸中h2c2o4含量的测定试验目的:学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用;学习碱式滴定管的使用,练习滴定操作。
试验原理:h2c2o4为有机弱酸,其ka1=5.910-2,ka2=6.410-5。
常量组分分析时cka110-8,cka210-8,ka1/ka2105,可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+:h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o计量点ph值8.4左右,可用酚酞为指示剂。
naoh标准溶液采纳间接配制法获得,以邻苯二甲酸氢钾标定:-cook-cooh+naoh===-cook-coona+h2o此反应计量点ph值9.1左右,同样可用酚酞为指示剂。
试验方法:一、naoh标准溶液的配制与标定用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中,加50ml蒸馏水,搅拌使其溶解。
移入500ml试剂瓶中,再加200ml蒸馏水,摇匀。
精确称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾三份,分别置于250ml 锥形瓶中,加20~30ml蒸馏水溶解,再加1~2滴0.2%酚酞指示剂,用naoh 标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。
二、h2c2o4含量测定精确称取0.5g左右草酸试样,置于小烧杯中,加20ml蒸馏水溶解,然后定量地转入100ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
用20ml移液管移取试样溶液于锥形瓶中,加酚酞指示剂1~2滴,用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。
平行做三次。
试验数据记录与处理:一、naoh标准溶液的标定试验编号123备注mkhc8h4o4/g始读数终读数结果vnaoh/ml始读数终读数结果cnaoh/moll-1naoh/moll-1结果的相对平均偏差二、h2c2o4含量测定试验编号123备注cnaoh/moll-1m样/gv样/ml20.0020.0020.00 vnaoh/ml始读数终读数结果h2c2o4h2c2o4结果的相对平均偏差化学试验报告篇3试验步骤(1) 在试管中加入5mL5%的过氧化氢溶液,把带火星的木条伸入试管;(2) 加热试验(1)的试管,把带火星的木条伸入试管;(3) 在另一支试管中加入5mL5%的过氧化氢溶液,并加入2g二氧化锰,把带火星的木条伸入试管;(4) 待试验(3)的试管内液体不再有现象发生时,重新加热3mL5%的过氧化氢溶液,把带火星的木条伸入试管;(该步骤试验可以反复多次)(5) 试验后将二氧化锰回收、干燥、称量。
药品检验原始记录的书写细则(1)
药品检验原始记录的书写规定药品检验记录是出具检验报告书的依据,是进行科学研究和技术总结的原始资料,具有科学性、规范性和可追溯性。
规范检验记录是保证再现实验过程,提高检验工作质量,实现实验室质量方针和质量目标的有效方法,从而提高实验室的核心竞争力,更好地发挥技术支撑和服务社会的功能。
为保证药品检验工作的科学性和规范化,检验记录必须做到:记录原始、真实,标准正确,数据准确,内容完整、齐全,书写清晰、整洁。
1、检验记录的基本要求:1.1 检验人员在检验前,应进行核对。
注意检品与检品卡的内容是否相符,逐一查对检品的编号、名称、规格、产品批号、有效期,生产单位、检验项目、检验目的、检验依据、收检日期、检品数量和包装情况等,并将相关内容记录于检验原始记录纸上。
1.2 检验原始记录应记录在检验原始记录纸上,用统一的文件编号,采用活页记录纸和各类专用检验记录表格,检验过程可采用计算机打印或用蓝黑色钢笔、碳素笔或签字笔书写,试验数据如取样量、溶剂用量等应用钢笔、碳素笔或签字笔书写,各检验项目的记录格式参照各检验科室原始记录模板书写,内容应包括所有与检验有关的信息。
凡用仪器打印的数据与图谱,应注明检品编号、文件编号、检验项目(包括图谱的具体试验名称和数据归属),并有检验者、校对者签名,需要引用的数据要在相关数据前打勾。
仅有数据(如不溶性微粒)的打印纸附于检验原始记录后,或粘贴于原始记录的适宜处,并加盖检验者骑缝章或骑缝签字。
如用热敏纸打印数据,为防止日久褪色难以识别,应以钢笔、碳素笔或签字笔将主要数据记录于原始记录纸上。
1.3 检验依据按国家(中国药典)、部、局颁标准等成册标准检验的,应在检验原始记录中写明标准名称、版本和页数;按单篇标准检验的,应在检验原始记录中写明标准名称并将标准复印件附于检验原始记录最后面;按委托人提供检验资料或有关文献检验的,应在检验原始记录中写明标准名称并将有关资料附于检验原始记录最后面(注册检验资料除外)。
化学实验报告范文(通用9篇)
化学实验报告范⽂(通⽤9篇)化学实验报告范⽂(通⽤9篇) 在⼈们越来越注重⾃⾝素养的今天,我们都不可避免地要接触到报告,报告具有语⾔陈述性的特点。
在写之前,可以先参考范⽂,下⾯是⼩编整理的化学实验报告范⽂(通⽤9篇),欢迎阅读,希望⼤家能够喜欢。
化学实验报告篇1 实验题⽬: 草酸中h2c2o4含量的测定 实验⽬的: 学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使⽤; 学习碱式滴定管的使⽤,练习滴定操作。
实验原理: h2c2o4为有机弱酸,其ka1=5.9×10-2,ka2=6.4×10-5。
常量组分分析时cka1>10-8,cka2>10-8,ka1/ka2<105,可在⽔溶液中⼀次性滴定其两步离解的h+: h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o 计量点ph值8.4左右,可⽤酚酞为指⽰剂。
naoh标准溶液采⽤间接配制法获得,以邻苯⼆甲酸氢钾标定: -cook -cooh +naoh=== -cook -coona +h2o 此反应计量点ph值9.1左右,同样可⽤酚酞为指⽰剂。
实验⽅法: ⼀、naoh标准溶液的配制与标定 ⽤台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中,加50ml蒸馏⽔,搅拌使其溶解。
移⼊500ml试剂瓶中,再加200ml蒸馏⽔,摇匀。
准确称取0.4~0.5g邻苯⼆甲酸氢钾三份,分别置于250ml锥形瓶中,加20~30ml蒸馏⽔溶解,再加1~2滴0.2%酚酞指⽰剂,⽤naoh标准溶液滴定⾄溶液呈微红⾊,半分钟不褪⾊即为终点。
⼆、h2c2o4含量测定 准确称取0.5g左右草酸试样,置于⼩烧杯中,加20ml蒸馏⽔溶解,然后定量地转⼊100ml容量瓶中,⽤蒸馏⽔稀释⾄刻度,摇匀。
⽤20ml移液管移取试样溶液于锥形瓶中,加酚酞指⽰剂1~2滴,⽤naoh标准溶液滴定⾄溶液呈微红⾊,半分钟不褪⾊即为终点。
平⾏做三次。
实验数据记录与处理: ⼀、naoh标准溶液的标定 实验编号123备注 mkhc8h4o4/g始读数 终读数 结果 vnaoh/ml始读数 终读数 结果 cnaoh/mol·l-1 naoh/mol·l-1 结果的相对平均偏差 ⼆、h2c2o4含量测定 实验编号123备注 cnaoh/mol·l-1 m样/g v样/ml20.0020.0020.00 vnaoh/ml始读数 终读数 结果 ωh2c2o4 h2c2o4 结果的相对平均偏差 化学实验报告篇2 实验步骤 (1) 在试管中加⼊5mL5%的过氧化氢溶液,把带⽕星的⽊条伸⼊试管; (2) 加热实验(1)的试管,把带⽕星的⽊条伸⼊试管; (3) 在另⼀⽀试管中加⼊5mL5%的过氧化氢溶液,并加⼊2g⼆氧化锰,把带⽕星的⽊条伸⼊试管; (4) 待实验(3)的试管内液体不再有现象发⽣时,重新加热3mL5%的过氧化氢溶液,把带⽕星的⽊条伸⼊试管;(该步骤实验可以反复多次) (5) 实验后将⼆氧化锰回收、⼲燥、称量。