大蒜素提取方案

大蒜和大蒜素：

1.1大蒜：

大蒜属百合科葱属植物，世界各地均有栽培，大蒜作为民间药物广泛应用于世界各地。大蒜是百合科葱属的鳞茎，含有大量丰富的营养物质。据检测每百克大蒜中含蛋白质4.4g、脂肪0.2g、碳水化合物23g、粗纤维0. 7g、硫胺素0.24mg、核黄素0.03mg、尼克酸0.9mg以及多种人体必须得微量元素，除此之外大蒜中还含有人体几乎所有必需氨基酸。

1.2大蒜素

大蒜素分子式：C6H10OS2

化学名：二烯丙基硫代磺酸脂

分子量：162.27

CAS号：539-86-6

性质：淡黄色油状液体。沸点80-85℃（0.2kPa），相对密度 1.112（20/4℃），折光率1.561。溶于乙醇、氯仿或乙醚。水中溶解度2.5%(质量)(10℃)，其水溶液pH值为6.5，静置时有油状物沉淀物形成。与乙醇，乙醚及苯可互溶。对热碱不稳定，对酸稳定。

1.3大蒜素的形成及降解：

大蒜的完整组织并无辣味，而仅含有活性成分的前体物质（蒜氨酸，一种非蛋白质氨基酸），它由85%的S-烯丙基蒜氨酸，2%的丙基蒜氨酸和13%的甲基蒜氨酸组成，在组织受损时，它与位于其他部位或细胞的蒜酶受力接触，同时在磷酸吡哆醛辅酶的参与下，生成一种复合物，再分解成具强烈的辛辣味的挥发性物质大蒜素，而大蒜素遇光、热容易降解成各种含硫化合物。

大蒜素的乙醇提取方案

1.实验原料：

大蒜（产地四川，市售）

2．实验试剂（主干试剂）：

乙醇、硅胶、微量大蒜素标准品

3.实验仪器（主要仪器）：

组织捣碎机、旋转蒸发仪、离心机、冷冻干燥机

4.实验方法：

4.1工艺流程：

大蒜→去皮→洗净→捣碎→酶解→95%乙醇萃取→离心分离→上层清液→蒸发浓缩→浓缩液→薄层色谱定性检验→柱色谱洗脱→大蒜素稀溶液→蒸发浓缩→冷冻干燥→大蒜素产品

4.2酶解条件对大蒜素得率的影响：

研究不同的酶解温度、PH和时间对大蒜产率的影响

4.3乙醇浓度对大蒜素得率的影响

研究不同浓度的乙醇对大蒜素产率的影响

4.3萃取条件对大蒜素得率的影响：

研究不同的萃取温度，萃取时间和料比对大蒜素得率的影响

4.4浓缩条件对大蒜素得率的影响：

4.5正交试验优化：

在上述单因素结果的基础上，采用正交试验综合以上条件对大蒜素得率的影响

4.6色谱吸附剂和展开剂的选择：

1、吸附剂的选择：薄层吸附色谱用的吸附剂常用的是氧化铝、硅胶、聚酰胺，薄层分配色谱的支持剂为硅藻土和纤维素。要求比柱层析用吸附剂（支持剂）的粒度更细，一般应小于250目，并要求粒度均匀，粒度太粗，展开时溶剂推移速度太快，分离效果不好。用于薄层层析的吸附剂或预制薄层一般活度不宜过高，以Ⅱ～Ⅲ级为宜。而展开距离则随薄层的粒度粗细而定，薄层粒度越细，展开距离应相应缩短，一般不超过10厘米，否则可引起色谱扩散影响分离效果。

本实验选取硅胶作为吸附剂

硅胶是无定形多孔性物质，略具酸性，适用于酸性和中性物质的分离和分析。薄层用的硅胶分为：“硅胶H”-不含粘合剂；“硅胶G”-含煅石膏作黏合剂；“硅

胶HF

254”-含荧光物质，可用于254nm紫外光下观察荧光；“硅胶GF

254

”-既含煅

石膏又含荧光剂。

大蒜素为淡黄色物质，所以选取硅胶G。

2、一些常用的溶剂和它们的相对极性：

石油醚<环己烷<二硫化碳<四氯化碳<三氯乙烷<苯<甲苯<二氯甲烷<氯仿<乙醚<乙酸乙酯<丙酮<正丁醇<乙醇<甲醇<吡啶<酸<水

以试验得出合理极性的单一溶剂或混合配比溶剂做展开剂。根据大蒜素的极性初步拟定乙醇、乙酸乙酯、乙醚单用或配比作洗脱剂。