大学化学A实验讲义(2022年)

大学化学A实验讲义（2022年）

(试用版)

北京石油化工学院化学工程学院2OO9年6月

实验一硫酸亚铁铵的制备

一、实验目的

1.了解复盐的制备方法。

2.练习简单过滤、减压过滤操作方法。

3.练习蒸发、浓缩、结晶等基本操作。二、内容提要

铁与稀硫酸作用生成硫酸亚铁，溶液经浓缩后冷却至室温，即得到浅绿色的FeSO4·7H2O(俗称绿矾)晶体。

Fe+H2SO4＝FeSO4+H2↑

FeSO4在弱酸溶液中容易氧化，生成黄色的碱式硫酸铁沉淀：

4FeSO4+O2+2H2O＝4Fe(OH)SO4↓

因此，在蒸发浓缩过程中，应加一枚小铁钉，并使溶液保持较强的酸性。浅绿色的FeSO4·7H2O在70℃左右时，容易变成溶解度较小的白色FeSO4·7H2O，所以在浓缩过程中，温度不宜过高，就维持在70℃以下。

硫酸亚铁与等物质的量的硫酸铵溶液混合，即生成溶解度较小的浅蓝绿色硫酸亚铁铵FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O复盐晶体。

FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O＝FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O

该复盐组成稳定，在空气中不易被氧。在分析化学中可用作标定KMnO4和K2Cr2O7的标准溶液。三、仪器、药品和材料

仪器：台称布氏漏斗吸滤瓶

药品：H2SO4(3mol/L)Na2CO3(10%)(NH4)2SO4(固体)铁屑材料：pH试

纸滤纸四、实验内容

称取2克的铁屑，加入15mLNa2CO3(10%)溶液煮沸5分钟，用倾析法

将溶

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液倒掉，用水洗涤2次。加入3mol/LH2SO430mL，盖上表面皿，用小

火加热，使铁屑和H2SO4反应直至不再有气泡冒出为止。在加热过程中，

就不时加入少量水，防止FeSO4晶体析出。趁热过滤，滤液用蒸发皿接收，此时溶液的pH值应在1左右。

根据FeSO4的理论产量，按照反应方程式，计算出所需(NH4)2SO4的

质量。在室温下称出(NH4)2SO4并将其配制成饱和溶液，与FeSO4溶液混

合均匀，用3mol/LH2SO4溶液调节pH值为12。用小火加热蒸发浓缩至表

面出现晶膜为止，冷却，硫酸亚铁铵即可结晶出来。抽滤，用滤纸把晶体

压干，观察晶体的形状和颜色。称量并计算产率。五、指导与思考

1.为什么要保持硫酸亚铁溶液和硫酸亚铁铵溶液有较强的酸性

2.如果硫酸亚铁溶液已有部分氧化，则应如何处理才能制得较纯的硫

酸亚铁铵

3.根据FeSO4的理论产量如何计算反应所需的(NH4)2SO4的量

4.除去铁屑表面油污的方法：将铁屑放在烧杯中，加入

15mL10%Na2CO3溶液，小火加热约10分钟，用倾析法除去碱液，用水把铁屑冲洗干净。

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实验二化学反应速率、活化能的测定

一、

实验目的

1.通过实验了解浓度、温度和催化剂对化学反应速率的影响。

2.加深对活化能的理解，并练习根据实验数据作图的方法。

3.练习在水浴中保持恒温的操作及秒表的使用。

4.测定过二硫酸铵氧化碘化钾的反应速率，并求算一定温度下的反应速率常数。二、内容提要

在水溶液中，过二硫酸铵与碘化钾发生反应的离子方程式为：S2O82-+3I－＝2SO42-+I3－(1)根据实验，该反应的反应速率和浓度的关系可用下式表示：

c(S2O82)kc(S2O82)mc(I)n(2)

t为了能够测出在一定时间(Δt)内S2O82－浓度的改变量，在混合过二硫酸铵和碘化钾溶液时，同时加入一定体积的已知浓度并含有淀粉(指示剂)的Na2S2O3溶液。因而，在式(1)进行的同时，有下列反应进行：S2O32－+I3－＝S4O62－+3I－(3)反应(3)进行得非常快，几乎瞬间完成，而反应(1)却缓慢得多。由反应(1)生成的I3-立即与S2O32－作用生成无色的S4O62－和I－。因此，开始一段时间内溶液呈无色，当

Na2S2O3一旦耗尽，则由反应(1)继续生成的微量碘就很快与淀粉作用，

使溶液呈蓝色。

从反应方程式(1)和(3)的关系可以看出，S2O82－浓度减少的量，总

是等于S2O32－减少量的一半，即：

2c(S2O82)c(S2O3)/2(4)

由于在t时间内S2O32－全部耗尽，所以Δ[S2O32－]实际上在数值

上就是反应

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开始时Na2S2O3的浓度，只是差一个负号。在本实验中，每份混合液

中Na2S2O3的起始浓度都是相同的，因而，Δc(S2O32－)也是不变的。这样，只要记下从反应开始到溶液出现蓝色所需要的时间(Δt)，就可以求

算一定温度下的平均反应速率：

c(S2O82)c(S2O32)c(S2O32)(5)t2t2t从不同浓度下测得的反应速率，即能计算出该反应的反应级数m和n。又可从下式求得一定温度下的反应

速率常数：c(S2O82)tc(S2O)c(I)2m8nc(S2O32)2tc(S2O)c(I)2m8n(6)根据实验事实，阿累尼乌斯提出了反应速率常数k与反应温度T之间

的经验关系式，即阿累尼乌斯方程式(指数式)：

k＝Ae-Ea/RT(7)两边取常用对数，lgEa2.303RTlgA(8)

式中Ea称为阿累尼乌斯实验活化能，R为气体常数，A为实验测得常数。测出不同温度时的k值，以lgk对1/T作图得一条直线，其斜率(J)：JEa(9)

2.303R求得反应的活化能为：

Ea2.303RJ(10)三、仪器和药品

仪器：烧杯(50mL，洁净)秒表温度计(0100℃)

药品：(NH4)2S2O8、KI、(NH4)2SO4、KNO3溶液浓度均为

0.2mol/LNa2S2O3(0.01mol/L)淀粉(0.2%)Cu(NO3)3(0.02mol/L)四、

实验内容

1.浓度对反应速率的影响，求反应级数

在室温下，用3个量筒分别量取20mL0.2mol/LKI溶液、

8.0mL0.010molL1Na2S2O3溶液和4.0mL0.2%淀粉溶液，都倒入50mL烧杯中，混合均匀、再用另

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一量筒量取20mL0.2mol/L(NH4)2S2O8溶液，迅速倒入烧杯中，同时按动秒表，不断搅拌，仔细观察，当溶液刚出现蓝色时，立即停止计时，将反应时间和室温记入表1中。

用上述方法参照表1的用量进行25号实验，为了使每次实验中溶液的离子强度和总体积保持不变，所减少的KI或(NH4)2S2O8的用量可分别用0.2mol/LKNO3或0.2mol/L(NH4)2SO4来调整。

表1浓度对反应速率的影响室温试验编号

0.2mol/L(NH4)2S2O80.2mol/LKI试剂用量/mL0.01mol/LNa2S2O30.2%淀粉0.2mol/LKNO30.2mol/L(NH4)2SO452mL混合液中反应物的起始浓度

(mol/L)(NH4)2S2O8KINa2S2O3反应时间t/S2O82的浓度变化Δc(S2O82)－－12020842102084103520841542010841052058415反应速率k