五氧化二钒中硅量的测定
v基催化剂中五氧化二钒含量测定的研究
v基催化剂中五氧化二钒含量测定的研究
五氧化二钒是一种重要的配位催化剂,泛应用于制备高度活性的
催化剂系统,如V基催化剂系统。
V型催化剂系统在石油、化工、冶金、农药等行业得到了广泛的应用,因而研究V型催化剂系统中五氧化二钒的含量非常必要。
本文主要针对V型催化剂系统中五氧化二钒的含量进行研究,以研究V型催化剂的性能并优化它的含量。
首先,全面了解V型催化剂的定义及V型催化剂的类型、结构和形状,以明确V型催化剂的起始组成,并提出五氧化二钒带入V型催化剂系统中带来的变化,确定V 型催化剂中安全、恰当的五氧化二钒含量。
其次,研究有关V型催化剂中五氧化二钒含量的测定方法,包括大气压蒸馏、石英管热解法、电感耦合等离子体质谱法等水溶性及挥发性五氧化二钒含量的测定方法。
采用这些测定方法,可以准确测定V型催化剂中五氧化二钒的含量,并从而得出V型催化剂的性能指标。
此外,研究V型催化剂中五氧化二钒与其他活性物质的协同作用,以及五氧化二钒含量对V型催化剂性能的影响,绘制五氧化二钒含量与V型催化剂性能指标间的相关性曲线,以探讨五氧化二钒对V型催化剂性能的影响机理。
最后,研究V型催化剂的合成工艺,提出优化V型催化剂的性能的方法,并以合成V型催化剂为实例,实验检验V型催化剂的性能指标,比较不同V型催化剂的性能差异以及五氧化二钒含量对该催化剂性能的影响。
通过上述研究,充分了解V型催化剂系统中五氧化二钒含量的研究,综合考虑V型催化剂系统中五氧化二钒含量的影响,进一步优化V型催化剂的性能。
最终,本实验的成果能够为五氧化二钒应用于V 型催化剂的合成及其性能优化提供参考。
五氧化二钒的测定方法
五氧化二钒的测定方法五氧化二钒是一种重要的无机化合物,在化学分析和工业生产中有广泛的应用。
本文将介绍五氧化二钒的测定方法。
常用的五氧化二钒测定方法之一是重量法。
这种方法通过将待测样品中的五氧化二钒与一定量的还原剂反应,将五氧化二钒还原成二价钒,并利用氧化还原反应前后样品的质量变化来计算五氧化二钒的含量。
这种方法简单易行,但需要准确称量试剂和样品,以及严格控制反应条件,以避免其他氧化物干扰的影响。
滴定法也是常用的五氧化二钒测定方法之一。
这种方法利用五氧化二钒与一定量的氧化剂反应,将五氧化二钒转化为可滴定的状态,并采用滴定剂与五氧化二钒反应至等价点时的滴定体积计算五氧化二钒的含量。
这种方法操作简便,准确度较高,但需要选择合适的滴定剂,并进行标定和校正。
分光光度法也是一种常用的五氧化二钒测定方法。
该方法利用五氧化二钒对特定波长的光的吸收特性进行测定。
通过测量样品溶液在特定波长下的吸光度,根据比色法原理计算五氧化二钒的浓度。
这种方法具有快速、准确、灵敏度高的优点,但需要合适的分光光度计设备,并要求样品溶液透明度好。
电化学法也可用于五氧化二钒的测定。
该方法利用五氧化二钒与电极的氧化还原反应,在恒定电位下测量电流的变化,从而计算出五氧化二钒的含量。
这种方法操作简单,准确度高,但需要适当选择电极材料和电位条件,并进行电流校正。
还可以利用化学分析仪器如原子吸收光谱仪、质谱仪等进行五氧化二钒的测定。
这些仪器通过样品与特定的能量进行相互作用,测量样品中五氧化二钒的特征信号,从而计算五氧化二钒的含量。
这种方法准确性高,且能够同时测定多种元素,但需要专业设备和专业操作。
五氧化二钒的测定方法有重量法、滴定法、分光光度法、电化学法和化学分析仪器法等。
根据实际需要和条件,选择合适的测定方法进行五氧化二钒的测定是非常重要的。
同时,无论采用何种方法,都需要严格控制实验条件,确保测定结果的准确性和可靠性。
五氧化二钒检测标准
五氧化二钒检测标准嘿,咱今儿就来聊聊五氧化二钒检测标准这档子事儿!你说这五氧化二钒啊,别看它好像不咋起眼,可在好多领域那都是有着重要地位的呢!就好比是一场大戏里不可或缺的配角。
那要怎么知道这配角是不是合格呢?这就得靠检测标准啦!检测五氧化二钒,就像是给它来一场严格的“考试”。
咱得从各个方面去考察它,看看它是不是真的够格。
比如说它的纯度,这可太重要啦!要是纯度不达标,那不就像是一锅好汤里掉进了一粒老鼠屎嘛,会坏了整锅汤的。
那怎么检测纯度呢?这就有好多方法啦!就像咱做饭有各种不同的菜谱一样。
有的方法可能需要一些专业的仪器,就像是大厨手里的高级厨具,能把五氧化二钒的各种细节都给“挖”出来。
还有的方法可能相对简单一些,但也不能小瞧哦,说不定也能发现大问题呢!再说说检测过程中的那些注意事项吧,这可不能马虎!就跟咱出门得穿戴整齐一样。
比如要保证环境干净整洁,可不能让一些杂质啥的混进去,不然检测结果不就不准啦?这就好比你要称体重,结果身上还背着个大书包,那能准吗?还有啊,操作的时候也得小心谨慎,不能毛毛躁躁的。
这就像是走钢丝,得稳稳当当的,不然一个不小心就可能出岔子。
检测人员可得像个细心的侦探,不放过任何一个蛛丝马迹。
咱还得说说标准的重要性。
没有标准,那不就乱套啦?就像没有交通规则,马路上还不得乱成一锅粥啊!标准就是给大家一个统一的尺子,让大家都知道该怎么去衡量。
你想想,如果每个人都用自己的一套标准,那结果能一样吗?肯定不行啊!所以说,这检测标准可得严格遵守,不能打折扣。
检测五氧化二钒就像是一场挑战,我们得全力以赴去应对。
只有这样,才能确保我们用到的五氧化二钒是高质量的,能发挥出它应有的作用。
总之呢,五氧化二钒检测标准可不是闹着玩的,这是关系到好多方面的大事儿!咱可不能掉以轻心,得认真对待,就像对待咱自己的宝贝一样。
大家说是不是这个理儿?。
五氧化二钒、三氧化二钒化学分析方法
五氧化二钒、三氧化二钒化学分析方法∶原子吸收法测定氧化钾、氧化钠与铁量QJ/ZG04.067-1999本规程适用于五氧化二钒和三氧化二钒中氧化钾、氧化钠与铁量的测定。
测定范围:K2O:0.050~0.500%,Na2O:0.200~2.00%,Fe:0.050~0.500%。
本规程遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。
1. 方法提要试样五氧化二钒用硫酸分解,三氧化二钒用硫酸- 硝酸分解,于原子吸收分光光度计以空气乙炔火焰,分别进行钠、钾、铁的测定。
试样中共存元素均不干扰测定。
2.试剂2.1 盐酸(1+1)2.2 硫酸(1+1)2.3 硝酸(1+1)2.4 氧化钾标准溶液2.4.1 称取0.1583g预先在550℃灼烧30min ,并置于干燥器中冷至室温的氯化钾溶于水中,加入2ml 盐酸(2.1)移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1ml含1.0mg 氧化钾。
2.4.2 移取10.00ml钾标液(2.4.1), 置于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1ml含100μg氧化钾。
2.5 钠标准溶液2.5.1 称取0.1886g 预先在550℃灼烧30min ,并置于干燥器中冷至室温的氯化钠溶于水中,加入2ml 盐酸(2.1),移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此液1ml含1.0mg 氧化钠。
2.5.2 移取10.00ml钠标液(2.5.1), 置于100ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1ml含100μg 氧化钠。
2.6 铁标准溶液称取0.1000g 铁丝(≥99.9%)或0.1430g 三氧化二铁(≥99.9%),置于100ml 烧杯中,加入10ml硫酸(2.2), 加热溶解完全,冷至室温,移入1000ml 容量瓶中,以水稀至刻度,混匀,此溶液1ml含100μg铁。
2.7 钒基体溶液:称取5.0000g 光谱纯五氧化二钒于300ml 烧杯中,加入40ml 硫酸(2.2),加热溶解,取下冷却,移入100ml 容量瓶中,水稀至刻度、摇匀、此液1ml含50.0mg五氧化二钒。
五氧化二钒量的测定
苯甲酰苯胲光度法测定五氧化二钒量1 范围:本方法适用于溶液中五氧化二钒的测定,不适用于低价硫含量高的样品溶液。
2 方法提要用高锰酸钾氧化钒,在3.5mol/L~5.5mol/L盐酸介质中,以苯甲酰苯胲的三氯甲烷溶液萃取,于分光光度计波长520 nm处测量其吸光度。
3 试剂3.1 硫酸:1+1。
3.2 高锰酸钾溶液:3 g/L,用前现配。
3.3 亚硝酸钠溶液:30 g/L,用前现配。
3.4 盐酸:ρ=1.19 g/mL。
3.5 苯甲酰苯胲溶液 (1 g/L):称取0.5 g苯甲酰苯胲[C6H5CON(OH)C6H5] (简称BHPA)溶解于500 mL三氯甲烷中。
3.6 五氧化二钒标准贮存溶液: 1 mL溶液含1 mg五氧化二钒。
称取0.2500克预先在105℃烘干的五氧化二钒(99.99%)于200 mL烧杯中,加20 mL 水及0.3 g氢氧化钠(2.1),盖上表皿,低温加热至完全溶解。
加5 mL硫酸(2.3),移入250 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
3.7 五氧化二钒标准贮存溶液:移取20 mL五氧化二钒标准贮存溶液(3.6)于1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1 mL含0.02 mg五氧化二钒。
4 试样使用经过过滤或沉降后的上层清液。
5 分析步骤5.1 空白试验随同试料做空白试验。
5.2 测定5.2.1 移取适量溶液于125 mL分液漏斗中,加水至体积约30 mL,加硫酸(3.1)5 mL,摇匀,冷却至室温。
5.2.2 加1~2滴亚硫酸钠溶液(3.3),摇匀,边摇动边滴加高锰酸钾溶液(3.2)至出现淡红色(不要过量),放置5min,沿分液漏斗内壁加盐酸(3.4)18.0 mL,放置10 min。
加苯甲酰苯基羟胺溶液(3.5)10 mL,盖塞,摇动2min,放置40min。
用脱脂棉擦干漏斗颈后,小心地将有机相放入10 mL干燥比色管中。
用1cm吸收池于分光光度计520 nm波长处,以三氯甲烷为参比,测得吸光度。
五氧化二钒的测定
五氧化二钒的测定——高锰酸钾-亚铁滴定法一、方法提要试样经过适当的方法变成溶液后,在冷的硫磷混酸介质中,用高锰酸钾将钒氧化至五价,用亚硝酸钠还原多余的高锰酸钾,最后用亚铁标准溶液滴定。
二、试剂(用分析纯化学制品和蒸馏水配制)1.硫磷混酸:浓硫酸200毫升加入700毫升水中,再加入100毫升浓磷酸,均匀混合,冷却稀释至1000毫升。
2.高锰酸钾溶液(浓度为2%):称取高锰酸钾2克,溶于100毫升水中。
3.硫酸亚铁铵溶液(浓度为4%):向250毫升烧杯中注入95毫升水,再加入5毫升浓硫酸;然后称取4克硫酸亚铁铵深于上述浓度为5%的硫酸中。
4.亚硝酸钠溶液(浓度为1%):称取1克亚硝酸钠,溶于100毫升水中。
5.尿素:固体,每次约用1克(一小勺)。
6.磷酸7.过氧化钠8.五氧化二钒标准试剂9.苯代邻位氨基苯甲酸(指示剂):称取0.2克指示剂,溶于100毫升乙醇中(亦可溶于0.2%的碳酸钠溶液液中)。
10.硫酸(浓度为1+1):1000毫升烧杯中注入300毫升浓硫酸,再加入300毫升水。
11..硫酸亚铁铵标准溶液:向1500毫升烧杯中注入950毫升水,再加入50毫升浓硫酸;然后再称取4克硫酸亚铁铵溶于上述浓度为5%的硫酸中。
硫酸亚铁铵标准溶液的标定方法:精确称取约0.2克已知纯度的五氧化二钒标准试剂,置于250毫升烧杯中,加入1+1的硫酸10毫升,在电炉上加热溶解。
待试样全部溶解(几近冒白烟),稍冷,加入少量水,冷至室温,移入100毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,吸取10毫升溶液进行测定(测定手续见分析方法)。
硫酸亚铁铵标准溶液的滴定度T按下式计算:T =(mp/V)×(10/100) 单位为(g/ml)(1)式中m为所用的五氧化二钒标准试剂的质量(单位为g),V为滴定时消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积(单位为ml)。
三、分析方法1.浸取液中五氧化二钒含量的测定精确吸取2毫升试液置于250毫升锥瓶中,然后按如下次序:(1)加入50毫升硫碗混酸;(2)再加入3毫升浓度为4%的硫酸亚铁铵溶液(目的是使铬保持在低价);(3)不断摇动下滴加浓度为2%的高锰酸钾溶液至烧杯中的溶液呈微红色,保持2~3分钟不褪,若红色褪去,可再加入浓度为2%的高锰酸钾溶液至烧杯中的溶液呈微红色,,目的是保证钒在五价;(4)加入尿素一小勺,摇匀;(5)边摇动边滴加浓度为1%的亚硝酸钠溶液至红色刚好消失,再过量两滴,放置1~2分钟;(6)加2~3滴批示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至红紫色变为黄绿色。
五氧化二钒中所有元素测定方法国标
五氧化二钒中所有元素测定方法国标哎,今天我们来聊聊五氧化二钒这个玩意儿,嘿,别急,别一听到化学名词就皱眉。
五氧化二钒,不就是我们日常中听说的那个钒酸钠的前身嘛!你看,五氧化二钒是一个挺“高大上”的东西,但其实它也并没有那么复杂。
很多人听到这名字,脑袋一转可能就开始想,“这到底是啥玩意儿?能吃吗?”。
嘿,不用怕,今天咱们就从头到尾捋清楚,特别是它里面那些元素到底怎么测定。
放心,不会让你觉得像是读化学教材一样枯燥。
要搞清楚五氧化二钒是什么。
其实它就是一种化学物质,主要含有钒和氧两种元素。
钒?哦,别担心,不是你想到的那种金属高冷的形象,钒这玩意儿在地球上是比较少见的,但是一旦提到它,很多工业领域就都离不开它。
拿它来做催化剂呀、冶金呀,听起来很高深对不对?但就是这么个不起眼的小元素,居然有这么大的作用。
所以,要想在五氧化二钒中测定元素,就得知道里面含有啥,怎么测。
要知道,五氧化二钒的成分里,钒元素是咱们的主角。
钒的含量要是知道了,那就能帮我们推算出这五氧化二钒的质量,进而知道它的质量指标合不合格。
所以,第一步,得确定钒的含量。
你可能想,这么小的量,怎么测?别担心,咱们有的是办法。
一种常见的方法是用光度法。
咋说呢?就是通过钒元素和其他试剂反应,生成一个有颜色的复合物。
你想啊,五氧化二钒中钒的浓度越高,它和试剂反应的程度就越强,反射出来的光的强度也就越大。
通过测量这个光强,就能知道钒含量了。
你看,是不是觉得化学还蛮有意思的?不过,光度法虽然简单,但是它对操作要求高,得小心谨慎,别弄错了浓度,要不然结果可就不靠谱了。
比如说,光度计的校准啊、反应条件的控制啊,稍微一不小心,就可能影响测量的准确性。
就像做饭一样,你的锅温控制不好,炖出来的汤就难喝,不是吗?除了光度法,还可以用酸溶还原法来测定钒元素的含量。
这种方法更精细一点,涉及到的反应条件更加严格。
通过还原反应,钒元素会转变成不同的价态,然后再通过滴定的方式找出钒的浓度。
icp-oes法分析钒铁中的硅、磷、铝含量
标样 空白 B1 B2 B3 B4 B5 B6
Si相对含量% 0
1.244 1.890 1.008 0.678 0.260 1.420
P相对含量% 0
的YSBC18882-11钒铁标样、0.2g的 YSBC28637-2011钒铁标样、0.16g的 YSBC18682-08钒铁标样、0.16g的 ECRM591-1钒铁标样、0.1g的JSS750-2 钒铁标样和0.2g的DH2506钒铁标样, 在7个烧杯中各加入10mL优级纯硝酸、 20ml纯水,于电热板上低温溶解,待样 品溶解完全后继续煮沸5min,取下烧 杯,冷却后定容至100mL容量瓶中加纯 水至刻度,摇匀,待用。
一、实验部分 1.仪器、材料及试剂 iCAP6000系列ICP-OES光谱仪,氩 气(99.999%),烧杯(250mL),硝酸 (优级纯),容量瓶(100mL) 2.仪器的参数条件 样品选项:样品冲洗时间(20s), 重复次数(2次) 分析最大积分时间:短波范围 (15s),长波范围(5s) 样品泵:冲洗泵(100rmp),分析 泵速(50rmp),泵稳定时间(5s), 光源设置:RF功率(1100w),辅 助气流量(0.5L/min),垂直观测高度 (12mm) 2.工作曲线的绘制 (1)标准溶液的制备 1号烧杯中不加入标样作为试剂 空白,在2-7号烧杯中依次称量0.36g
成分 1
2
3
4
5
6
7
8
9 10 RSD%
Si 2.27 2.21 2.25 2.32 2.33 2.29 2.22 2.24 2.30 2.29 1.806 P 0.083 0.085 0.087 0.079 0.080 0.088 0.086 0.085 0.084 0.082 3.484 Al 1.25 1.28 1.32 1.24 1.21 1.28 1.26 1.22 1.30 1.27 2.719
五氧化二钒及其化学分析方法现行标准目录
五氧化二钒及其化学分析方法现行标准目录
1、YB/T 4199-2009 五氧化二钒铁含量的测定火焰原子吸收光谱法
2、YB/T 4200-2009 五氧化二钒硫、磷、砷和铁含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
3、YB/T 5328-2009 五氧化二钒五氧化二钒含量的测定高锰酸钾氧化-硫酸亚铁铵滴定法
4、YB/T 5329-2009 五氧化二钒硅含量的测定硅钼蓝分光光度法
5、YB/T 5330-2009 五氧化二钒铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法
6、YB/T 5331-2009 五氧化二钒磷含量的测定萃取钼蓝分光光度法
7、YB/T 5332-2009 五氧化二钒硫含量的测定硫酸钡重量法
8、YB/T 5333-2009 五氧化二钒硫含量的测定红外线吸收法
9、YB/T 5334-2009 五氧化二钒砷含量的测定AgDDTC分光光度法
10、YB/T 5335-2009 五氧化二钒氧化钾和氧化钠含量的测定火焰原子吸收光谱法
11、YB/T 4218-2010 五氧化二钒五氧化二钒含量的测定过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法
12、YB/T 4219-2010 五氧化二钒磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法
13、YB/T 4220-2010 五氧化二钒氧化钾、氧化钠含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
14、YB/T 4248-2011 五氧化二钒四氧化二钒含量的测定差减法
15、YB/T 5304-2011 五氧化二钒。
五氧化二钒的测定方法
五氧化二钒的测定方法
五氧化二钒是一种常见的无机化合物,其测定方法有多种。
以下是关于五氧化二钒测
定的10种常用方法,并对每种方法进行详细描述。
1. 酸碱滴定法:将待测样品与酸或碱反应,利用标准酸或碱的滴定,通过酸碱反应
的终点指示剂颜色变化来测定五氧化二钒的含量。
这种方法操作简单、成本较低,适用于
五氧化二钒含量较高的样品。
2. 比色法:使用比色法测定五氧化二钒的含量。
该方法利用五氧化二钒溶液与某种
指示剂形成特定的颜色反应,通过光度计或比色计测定溶液的吸光度或颜色的强度来计算
五氧化二钒的含量。
4. 高温灼烧法:将待测样品加热到一定温度,使五氧化二钒发生氧化反应,然后将
产生的气体收集并测定其体积或质量来计算五氧化二钒的含量。
这种方法需要较高的操作
温度,适用于五氧化二钒含量较高的样品。
5. 电化学法:利用电化学分析技术测定五氧化二钒的含量。
常见的电化学测定方法
包括极谱法、恒电流电位法和循环伏安法等。
这种方法具有快速、准确的优点,适用于五
氧化二钒含量较低的样品。
9. 电感耦合等离子体质谱法:利用电感耦合等离子体质谱仪测定五氧化二钒的含量。
该方法通过样品中的五氧化二钒与等离子体发生化学反应,并通过质谱仪检测产生的离子
来计算五氧化二钒的含量。
10. 核磁共振法:利用核磁共振仪测定五氧化二钒的含量。
该方法通过样品中的五氧
化二钒与核磁共振仪所发出的特定频率的电磁波发生共振现象,通过共振信号的强度来计
算五氧化二钒的含量。
v基催化剂中五氧化二钒含量测定的研究
v基催化剂中五氧化二钒含量测定的研究
五氧化二钒是一种在催化剂中施加巨大作用的重要元素,已经被广泛应用于化工行业。
它在各种高温下进行一系列联合反应,可以明显提高反应效率,大大降低反应所耗费的时间。
为此,对催化剂中五氧化二钒含量进行测定显得十分重要。
常用方法测定催化剂中五氧化二钒含量,有化学分析法和重量法。
化学分析法需要将催化剂收集后,用HNO3溶液煅烧,然后经硝酸浴和醋酸溶液洗涤;重量法需要将催化剂中的五氧化二钒提取,然后用重量法测定含量。
但无论是哪种测定方法,其关键步骤都是在进行提取之前,要对催化剂进行有效的净化和细分处理,以保证对催化剂中五氧化二钒的测定结果的准确性。
因此,研究催化剂中五氧化二钒的含量测定,不仅要采用精确的分析方法,而且还要考虑净化前处理和取样的问题,才能取得更准确的结果。
只有关注这些细节,才能更加准确地测定出催化剂中五氧化二钒的含量,为后期应用奠定坚实的基础。
ICP-OES测定钒矿石中五氧化二钒的测量不确定度评定
样品处理后定容体积的不确定度 【 4 ] 。
4 不确 定度 评定 41 测 量重复 性 引入 的相 对标 准 不确 定度 “ ( p . r ) e
在重复条件下 , 对样品进行 1 次独立测定 , 0 计 算 结 果 分 别 为 :.1%、. 5 0 2 %、. 1 0 7 0 1%、. 9 0 2%、 4 4 4 4
电感耦合等离子发射光谱仪 : A 60 i P 30型, C 美 国赛 默 飞世尔 公 司 ; 电子 天 平 : S 2 4— W 型 , 国赛 多 利 斯公 B A 2S C 德
司 ) :
于 1评定不确定度 的数学模型转化为公式 () , 2:
=
() 2
3 不确定 度来 源
钒 标 准储 备 液 : 0 / 国家有 色 金属 及 电 1 0mgL, 0
1 实验 部分
11 主 要 仪 器 与 试 剂 .
() 1
样 品 中五氧 化二 钒 的含量 , ; % 样 品处 理 液 中钒 含 量 的测 定 值 ,
g/1 ; TL I
样品处理后的总体积 , mL;
— —
称 样质 量 , g;
1 8 2 — 五 氧 化二 钒 对 钒 的 氧化 物转 换 系 . 5— 7
数;
1 00 0 0—— 换算 系数 。 公 式 () 按 测 量 原 理 给 出 的 , 评 定 测 量 不 1是 在
确定度时不能体 现各种 随机 因素对测量结果 的影 响, 但在实际工作 中很难分别定量研究每一个影 响 因素引入的不确定度分量 , 为此在计算公式中引入 反映各种随机影响因素的重复性系数 。 , 其数值等
2 0Βιβλιοθήκη 化学分析计量 21 0 1年, 2 第 0卷, 6期 第
五氧化二钒的测定方法
五氧化二钒的测定方法五氧化二钒是一种重要的化学物质,它具有广泛的应用领域,如催化剂、电池、磁性材料等。
因此,准确测定五氧化二钒的含量对于研究者来说至关重要。
本文将介绍几种常用的五氧化二钒测定方法。
一、重量法测定五氧化二钒重量法是一种简单、直接且准确的测定方法。
首先,将待测样品溶解于酸性溶液中,然后加入氨水使溶液呈碱性,使得五氧化二钒转化为钒酸盐。
随后,将溶液经过滤、洗涤、烘干等步骤,最后将样品加热至一定温度,使钒酸盐转化为五氧化二钒。
通过测定样品的质量变化,计算出五氧化二钒的含量。
二、电位滴定法测定五氧化二钒电位滴定法是一种较为常用的测定五氧化二钒含量的方法。
首先,将待测样品溶解于酸性溶液中,然后用标准溶液滴定至溶液终点。
在滴定过程中,通过电位计测定溶液的电位变化,从而计算出五氧化二钒的含量。
电位滴定法具有高准确度和较好的重复性,被广泛应用于五氧化二钒含量的测定。
三、分光光度法测定五氧化二钒分光光度法是一种常用的无损测定五氧化二钒含量的方法。
该方法利用五氧化二钒在特定波长下的吸光度与其浓度之间的关系,通过测量溶液的吸光度,即可计算出五氧化二钒的含量。
分光光度法具有灵敏度高、准确度高和操作简便等优点,因此在实际应用中得到了广泛的推广和应用。
四、原子吸收光谱法测定五氧化二钒原子吸收光谱法是一种准确测定五氧化二钒含量的方法。
该方法基于五氧化二钒中的钒原子对特定波长的光的吸收能力,通过测量吸收光的强度,即可计算出五氧化二钒的含量。
原子吸收光谱法具有高准确度、高选择性和高灵敏度等优点,已成为五氧化二钒测定中最常用的方法之一。
五氧化二钒是一种重要的化学物质,准确测定其含量对于研究者来说是至关重要的。
本文介绍了重量法、电位滴定法、分光光度法和原子吸收光谱法这四种常用的五氧化二钒测定方法。
每种方法都具有其特点和优势,在实际应用中可根据需要选择合适的方法进行测定。
希望本文能对五氧化二钒的测定方法有所了解,并对相关研究工作有所帮助。
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4 五氧化二钒中硅量的测定
硫酸亚铁铵还原----硅钼兰光度法
1范围
本方法适用硅质量分数在0.10%~5.00%。
2原理
试样用碳酸钠—硼酸混合溶剂熔融,以稀硫酸浸取。
在0.2—0.25moL/L的酸度下,使硅酸与钼酸铵形成黄色硅钼杂多酸,然后加入草酸消除磷、砷的干扰,用硫酸亚铁铵将硅钼杂多酸还原为硅钼兰。
在波长810nm处,测量吸光度,借此测定硅的含量。
3试剂
3.1 混合溶剂取两份无水碳酸钠与一份硼酸研细混匀。
3.2 草酸溶液5%
3.3 硫酸溶液5+95
3.4 硫酸亚铁铵3%:称取3克硫酸亚铁铵,加入1毫升硫酸(1+1),用水稀释至100毫升,溶解后过滤使用(一周内有效)。
3.5 钼酸铵溶液5%
3.6 硅标准溶液
3.6.1 硅储备溶液200微克/毫升
称取0.2140克预先于1000℃灼烧至恒量的二氧化硅(99.95%以上)置于预先盛有4克混合溶剂(3.1)的铂坩埚中,仔细混匀,再覆盖1克混合溶剂,盖上铂盖,于900℃~950℃熔融分解30分钟,取出,冷却,在塑料杯中用热水浸取,用水洗出坩埚及盖,冷却至室温,移入500毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,立即移入塑料瓶中保存。
3.6.2 硅标准溶液 20微克/毫升
4 操作步骤
4.1 试料量
称取0.2000克
4.2空白试验
称取与试料量相同的纯铁粉,随同试料操作步骤进行空白试验。
4.3试料分解
将试料置于预先盛有4克混合溶剂的铂坩埚中,仔细混匀,再覆盖1克混合溶剂,
盖上铂盖,于900~950温度中熔融分解15~30分钟,取出,稍冷,于400毫升烧杯中,用(5+95)硫酸40毫升浸取,洗出铂坩埚及盖,加10%的盐酸羟铵5毫升,冷却至室温,移入100毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,备用。
4.4显色操作
4.4.1 取10毫升试液,两份于100毫升容量瓶中。
4.4.1显色液
取其中一份试液,加5毫升钼酸铵溶液,加30毫升水混匀,放置15分钟(室温低于15°放置40分钟或沸水浴加热30秒后立即冷却)。
加10毫升草酸溶液,混匀,溶液清亮后30秒加入10毫升硫酸亚铁铵溶液,用水稀释至刻度,混匀。
4.4.2参比液
将另一份试液,加入10毫升草酸溶液,5毫升钼酸铵溶液,10毫升硫酸液铁案溶液,用水稀释至刻度,混匀。
44.3测量
于760nm波长,用适当的吸收皿测量吸光度,减去空白试验溶液的吸光度,在工作曲线上查取试液中的硅量。
注:对硅量低于0.5%的试料,可在810nm处测量。
4.5工作曲线
分取0.00、1.00、3.00、5.00、7.00、9.00毫升硅标准溶液于100毫升容量瓶中,加10毫升空白试验溶液,加5毫升钼酸铵溶液,加30毫升水混匀,放置15分钟(室温低于15°放置40分钟或沸水浴加热30秒后立即冷却)。
加10毫升草酸溶液,混匀,溶液清亮后30秒加入10毫升硫酸亚铁铵溶液,用水稀释至刻度,混匀。
以不加硅的显色溶液为参比,于760nm波长,用适当的吸收皿测量吸光度,绘制工作曲线。