碳酸氢铵沉钒新工艺试验研究

碳酸氢铵沉钒新工艺试验研究

刘新运;危青;戴子林

【摘要】The experiment used rich vanadium solution as the raw material, which come from wet v technology experiment with stone coal by extraction and reverse extraction, through analyzing V2O5, acidity and the content of impurity in the rich vanadium liquid, we studied a new process

of vanadium using ammonium salt instead of ammonia. The results show that:with rich vanadium liquid that had high content of impurities and types of impurity complex as raw material, used 40%NH4HCO3 solution as vanadium agent to precipitate separation vanadium, Control the addition 1.4 times of theory, solution pH value is 0.9, reaction temperature is 60℃,

it can stably prepare 99.5%V2O5, vanadium rate is above 96.9%, mother liquor settlement temperature of 22℃, the ammonia-Nconcentration is reduced,industrial test result is good.%以石煤湿法提钒工艺萃取和反萃取所得富钒液为原料，分析了富钒液中V2O5、酸度以及杂质含量，研究了使用铵盐替代氨水的沉钒新工艺。研究结果表明：以杂质含量高、杂质种类复杂的富钒液为原料，采用40%碳酸氢铵为沉钒剂进行沉钒，控制加入量为理论量的1.4倍，溶液pH

值为0.9，反应温度60℃，能够稳定制备出纯度为99.5%的V2O5，沉钒率达96.9%以上，母液沉降温度22℃，降低了氨氮含量，工业试验效果良好。

【期刊名称】《中国标准导报》

【年(卷),期】2014(000)005

【总页数】4页(P67-70)

【关键词】钒;五氧化二钒;碳酸氢铵;沉钒

【作者】刘新运;危青;戴子林

【作者单位】陕西五洲矿业股份有限公司;广州有色金属研究院;广州有色金属研究

院

【正文语种】中文

石煤是我国一种独特的钒矿资源，已探明石煤含V 2O5 达1.1797亿吨，其中含

量在0.5% 以上储量为7707.5万吨，是我国钒钛磁铁矿中钒储量的6.7倍[1]。但由于含钒石煤矿物中杂质元素在强酸酸浸过程中与钒一同进入溶液，导致浸出液成分复杂[2]，经过萃取-反萃取后所得到的含钒富液中杂质仍然种类繁多、含量偏高，而采用酸性铵盐沉钒，所得多聚钒酸铵中含有化学结合类杂质，如铝、钠等复盐或二元复盐沉淀，采用简单的水洗甚至高温水洗已不能将这些杂质除去，因此，焙烧后的V 2O5纯度只能保持在98%左右，难以生产出高纯度V 2O5产品。

本文以陕西五洲矿业股份有限公司钒选冶厂经过萃取-反萃取所得的富钒液为原料，选用碳酸氢铵为沉钒剂代替氨水，在控制碳酸氢铵加入量、沉钒终点和pH等条件下进行沉钒操作。试验研究与工业生产结果表明，采用碳酸氢铵进行酸性铵盐沉钒，解决了现有工艺中氨水沉钒难于控制、质量不稳定等现象，能够稳定制备出纯度为99.5%的V 2O5，沉钒率达到96.9%以上。

富钒溶液：取自石煤钒矿全湿法提钒工艺中反萃取液，用1.5mol硫酸反萃取所得的富钒溶液，其硫酸浓度为0.8mol。经过ICP定性与定量分析，其主要化学成分见表1。

沉钒试剂均为分析纯级，使用时，氨水配制成20%水溶液，硫酸铵、氯化铵均配

制成40%水溶液，碳酸氢铵在使用前加热配制成40%水溶液，溶解温度不超过

60℃，即用即配。

分别量取富钒液500mL于1000mL烧杯中，水浴加热至60℃，搅拌滴加20%氯酸钠溶液至体系电位-1000mV，保持此条件60min，以确保富钒液中钒充分氧化至五价；然后以氨水或铵盐为沉钒试剂进行酸性铵盐沉钒，随着沉钒剂的增加，沉钒体系pH升高，控制一定pH为加氨终点，加氨完成后升温至90℃陈化30min。抽滤，准确量取母液体积并分析其中V2O5含量，计算沉钒率。滤饼用80℃以上热水洗涤至pH=5.0，然后在550℃下煅烧120min，得V2O5产品，取样分析其主要成分，确定纯度。

为确定碳酸氢铵的沉钒效果，选用不同沉淀剂，如氨水、硫酸铵[3]、氯化铵、碳

酸氢铵进行沉钒试验，沉钒终点pH=0.9，沉钒结果见表2。

由表2可以看出，在相同pH条件下，沉钒达到终点时，三种铵盐加入量都大于氨水；从沉钒效果来看，硫酸铵、氯化铵沉钒率均远低于氨水，而且所得产品纯度低，V 2O5含量达不到冶金98级标准。而采用碳酸氢铵沉钒，沉钒率最高，产品纯度达到99.5%以上，对钒沉淀效果优于氨水。

根据有关研究报道[4～5]，采用氯化铵和硫酸铵为沉钒剂，一般适用于弱酸性条件，即pH控制在3～6时沉钒效果较好，而且要求富钒液中铁、铝含量很低。但从表

1可知，试验所用富钒液原料，酸度高，杂质铁、铝含量高，当pH升高时铁、铝会水解沉淀，因此氯化铵和硫酸铵不适用于本试验使用的富钒液和沉钒条件；采用碳酸氢铵为沉钒剂沉钒效果及产品质量最好，可能的原因是因为碳酸氢铵中含有一个H+，加入沉钒体系时，溶液pH变化缓慢，有利于晶体生长，同时，碳酸氢铵与富钒液中硫酸发生反应，产生大量二氧化碳气体，强化了沉钒过程的搅拌效果，有利于防止局部过浓现象，因此沉钒率和所得产品纯度均高于氨水沉钒。

综上所述，我们选择碳酸氢铵为酸性铵盐沉钒剂进行沉钒操作。

以氧化完成的富钒溶液为基础，加入等浓度不同量的碳酸氢铵溶液，按照试验方法